CN108535248B - 一种检测空气中氨浓度的试纸及其制备和检测方法 - Google Patents

一种检测空气中氨浓度的试纸及其制备和检测方法 Download PDF

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Abstract

一种检测空气中氨浓度的试纸及其制备和检测方法，属于环境监测技术。该检测空气中氨浓度的试纸，为负载有溴甲酚绿、硫酸和阴离子表面活性剂的试纸，各组分含量比，溴甲酚绿：硫酸：阴离子表面活性剂＝(0.08～0.14)：(0.38～0.94)×10‑4：(0.04～0.5)×10‑3。其制备方法为：配制浸泡液，将滤纸，置于浸泡液中浸泡，得到浸泡后的滤纸条；晾干或烘干后塑封，得到检测空气中氨浓度的试纸。将试纸一侧剪开，放置在检测区域，检测区域空气中氨气与检测空气中氨浓度的试纸中的试剂反应，读取显色长度，得到检测区域空气中氨气的浓度。本试纸灵敏度高，准确度高，制作成本低，操作简单。

Description

一种检测空气中氨浓度的试纸及其制备和检测方法
技术领域
本发明属于环境监测技术，特别涉及一种检测空气中氨浓度的试纸及其制备和检测方法。
背景技术
氨气是一种无色且具有强烈刺激性臭味的有毒、易燃气体，具有化学还原性，是一种重要的基础化工原料和产品。人对空气中氨含量极其敏感，空气中的氨气，因易溶于水而常被吸附在人体皮肤粘膜、眼结膜及呼吸道咽喉粘膜，对皮肤组织产生刺激并引发炎症，可麻痹呼吸道纤毛和损害粘膜上皮组织，使病源微生物易于侵入，减弱身体对疾病的抵抗力。如果人体短期内吸入大量氨气，则会出现流泪、咽痛、声音嘶哑、咳嗽、痰带血丝、胸闷、呼吸困难等临床症状，并伴有头晕、头痛、恶心、呕吐、乏力等，严重的可发生肺水肿、呼道刺激炎症等。某些工厂(化工厂、车间、肥料厂等)由于工作环境，工厂工人长期处于含高浓度氨的空气中，会患急性氨中毒，严重者会出现剧咳，咯大量粉红色泡沫样痰，气急、心悸、呼吸困难，或出现急性呼吸窘迫综合症、较重的气胸和纵隔气肿等。故快速、简便地精确测定氨气含量具有重要的意义。
目前，现场检测氨气浓度的方法主要有便携式仪器和检气管。便携式仪器费用较高；检气管易碎，且可能存在填料不整齐，致密程度不一，不易读数且存着在较大误差的问题。也有用气体传感器测定氨的浓度，来解决上述问题的。气体传感器检测氨的优势在于灵敏度高。虽然气体传感器测量结果准确性高，误差小，一般固定安装在需要的位置，指示或超标报警；但对于无组织排放的氨，和环境应急监测的需要难以满足实际需求。
发明内容
本发明针对氨气浓度的户外检测，应急监测中常用的检气管存在的不足，根据氨与试纸中的酸性溴甲酚绿显色反应高度成正比的关系，提供了一种检测空气中氨浓度的试纸及其制备和检测方法，该检测方法测量误差小，检测方便，制作工艺简单，成本低廉。发明具有较好的精密度和较低的检出限，测定准确度高于颜色比较试纸法。该氨测量试纸可应用于空气中较低含量氨的测定。因制作成本相较于检气管低廉，试纸均匀度好，使用更方便。
本发明一种检测空气中氨浓度的试纸，为负载有溴甲酚绿、硫酸和阴离子表面活性剂的试纸，各组分含量比，溴甲酚绿：硫酸：阴离子表面活性剂＝(0.08～0.14)：(0.38～0.94)×10-4：(0.04～0.5)×10-3。
所述的阴离子表面活性剂为碳原子数为12～16的烷基硫酸钠，优选为十二烷基硫酸钠或十六烷基硫酸钠。
所述的检测空气中氨浓度的试纸为负载有溴甲酚绿、硫酸和阴离子表面活性剂的层析滤纸条、或定性滤纸条、或定量滤纸条，其长为60mm～120mm，宽为3mm～6mm。
所述的检测空气中氨浓度的试纸，检测空气中氨气的浓度范围为3.9mg/m3～120mg/m3，检出限为1mg/m3。
本发明的一种检测空气中氨浓度的试纸的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，配制浸泡液
将溴甲酚绿溶于乙醇中，然后加入酸溶液，混合均匀，再加入阴离子表面活性剂，进行混合，加入乙醇定容，得到浸泡液；其中，在每100mL浸泡液中，含有的成分及各个成分的含量为：溴甲酚绿为0.08～0.14g，体积比浓度为20％的酸溶液为0.1～0.25mL，阴离子表面活性剂为0.04～0.5mg，余量为乙醇；
步骤2，浸渍
将层析滤纸、或定性滤纸、或定量滤纸，置于浸泡液中浸泡，得到浸泡后的滤纸条；其中，浸泡温度≥10℃，浸泡时间为3～60min；
步骤3，室温晾干或烘干
将浸泡后的滤纸条室温晾干或烘干，得到干燥的滤纸条；
步骤4，塑封
将干燥的滤纸条，于110℃～150℃进行塑封，得到检测空气中氨浓度的试纸。
所述的步骤1中，所述的乙醇为体积百分比≥90％的乙醇，优选为无水乙醇或体积百分比为95％的乙醇。
所述的步骤2中，所述的浸泡，浸泡温度为10～70℃。
所述的步骤3中，所述的烘干，烘干温度为40～80℃，烘干时间为5～50min。
所述的步骤4中，所述的塑封，采用塑封机或过塑机进行塑封。
所述的检测空气中氨浓度的试纸，可以浸泡烘干后进行裁剪，也可以在浸泡前进行裁剪。
本发明的一种检测空气中氨浓度的试纸的检测方法，包括以下步骤：
(1)将检测空气中氨浓度的试纸的一端剪开，放置在检测区域，检测区域空气中氨气与检测空气中氨浓度的试纸中的试剂反应，显示为蓝色，反应20min后，读取蓝色沿试纸变化的长度，为显色长度；
(2)根据显色长度和氨浓度的关系，测量显色长度，从而得到检测区域空气中氨气的浓度。
所述的显色长度和氨浓度的关系有三种表达方式：
第一种，根据实验，得到的显色长度与空气中氨气浓度的线性回归方程；
第二种，根据显色长度与空气中氨气浓度的线性回归方程，制得的氨测量标尺；
第三种，根据显色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程，直接在定量测定空气中氨的试纸上标注测量尺。
所述的显色长度与空气中氨气浓度的线性回归方程，根据以下实验得到：
(一)将n条定量测定空气中氨的试纸一端剪开，置于同一已知氨浓度的空气瓶中，反应10～30min取出，同时，在试纸的显色带交界处标记，以防止色带的长度会增加或界线虚化带来的误差，用格尺测量显色长度，测量时应保证试纸的开口与格尺的零刻度线重合记录数据，取n条试纸平行实验的平均值作为标尺刻度的依据；其中，n≥5；
(二)重复步骤(一)，检测不同已知氨浓度的空气瓶中的氨的含量，得到显色长度与空气中氨气浓度含量的关系式，具体为：显色试纸的显色长度与空气中氨气浓度的线性回归方程为：
Y＝0.447x-1.2 (1)
式中，x为氨气浓度，单位mg/m3；
Y为显色试纸的显色长度，单位为mm；
显色试纸的显色长度与空气中氨气浓度的相关系数为0.9935；
(三)在检测过程中，测定的氨气浓度范围为3.9mg/m3～120mg/m3。
根据显色长度与空气中氨气浓度的线性回归方程，制得氨测量标尺。
本发明的技术原理为：当空气中氨扩散进入塑封的试纸中，与酸式溴甲酚绿反应，溴甲酚绿给出质子，此时溴甲酚绿的结构由初始的酸式变成碱式，从而试纸呈现出蓝色，该蓝色物质沿试纸上升的高度与氨浓度成定量关系，由于试纸的显色是单色，可以用测量标尺定量测定试纸的显色高度，快速、准确、方便的检测出氨的浓度。
本发明的一种检测空气中氨浓度的试纸及其制备和检测方法，具有以下特点及效果：
与目前普遍使用的检气管法测氨对比，其主要特点在于：
1.精密度较高。由于所选滤纸均匀性远好于制作检气管所用填料的均匀性，以及表面活性剂的良好分散性，所以测定氨的精密度较高，对16mg/m3氨，经6次平行测定，RSD为6.1％；
2.灵敏度较高。十二烷基硫酸钠对氨与溴甲酚绿反应起到增加灵敏度的作用；试纸检出限为1mg/m3；
3.准确度较高。因试纸的均匀性好，在配制的浸泡液中浸泡，烘干，塑封后，反应的颜色上沿清晰易准确测量，准确地检测出空气中氨的浓度范围3.9mg/m3-120mg/m3；
4.制作成本低。因滤纸条小，吸收显色浸泡液的量很小；试纸条密封于塑封膜中，不必像检气管对玻璃管的厚度及内径要求那么严格，所以氨测定试纸的制作成本低廉；
5.每片试纸条是塑封的，不像检气管易碎，所以方便携带；
6.检测时空气中氨通过扩散进入塑封的试纸条中，不需要动力装置，操作简单，普通人即可使用，不需要专业操作技能。
7.本发明定量检测空气氨浓度的试纸和检测方法，能快速、准确地检测出空气中氨的浓度范围3.9mg/m3-120mg/m3。对16mg/m3氨浓度，经6次平行测定其相对标准偏差(RSD)为6.1％，该试纸检出限为1mg/m3。
附图说明
图1为本发明实施例1的一种测定空气中氨的试纸标尺的结构示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作的技术方案和检测方法做进一步阐述。
实施例1
一种检测空气中氨浓度的试纸，其结构示意图见图1，该检测空气中氨浓度的试纸为负载有溴甲酚绿、硫酸和阴离子表面活性剂的试纸，其中，按含量比，溴甲酚绿：硫酸：阴离子表面活性剂＝0.14：0.94×10-4：0.25×10-3；
所述的阴离子表面活性剂为十二烷基硫酸钠。
所述的检测空气中氨浓度的试纸为负载有溴甲酚绿、硫酸和阴离子表面活性剂的层析滤纸条，其长为80mm，宽为4mm。
一种检测空气中氨浓度的试纸的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，配制浸泡液
将溴甲酚绿溶于乙醇中，得到溴甲酚绿乙醇溶液，然后加入体积浓度为20％的硫酸溶液，混合均匀，再加入阴离子表面活性剂，进行混合，加入乙醇定容至100mL，得到浸泡液；其中，在浸泡液中，含有的成分及各个成分的含量为：每100mL浸泡液中，溴甲酚绿为0.14g，硫酸溶液为0.25mL，0.1％阴离子表面活性剂为0.25mL；
步骤2，浸渍
将层析滤纸进行裁剪，置于浸泡液中浸泡，得到浸泡后的层析滤纸条；其中，浸泡温度为室温，浸泡时间为10min；
步骤3，烘干
将浸泡后的层析滤纸条置于恒温烘箱中，于75℃烘干20min，得到干燥的层析滤纸条；
步骤4，塑封
将干燥的层析滤纸条，采用塑封机于140℃进行塑封压膜，得到检测空气中氨浓度的试纸。
一种检测空气中氨浓度的试纸的检测方法，包括以下步骤：
(1)将检测空气中氨浓度的试纸的一端剪开，放置在检测区域，检测区域空气中氨气与检测空气中氨浓度的试纸中的试剂反应，显示为蓝色，反应20min后，读取蓝色沿试纸变化的长度，为显色长度；
(2)根据显色长度和氨浓度的关系，测量显色长度，从而得到检测区域空气中氨气的浓度。
所述的显色长度和氨浓度的关系为：根据显色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程，直接在定量测定空气中氨的试纸上标注测量尺。
所述的显色长度与空气中氨气浓度的线性回归方程，根据以下实验得到：
(一)将n条定量测定空气中氨的试纸一端剪开，置于同一已知氨浓度的空气瓶中，反应10～30min取出，同时，在试纸的显色带交界处标记，以防止色带的长度会增加或界线虚化带来的误差，用格尺测量显色长度，测量时应保证试纸的开口与格尺的零刻度线重合记录数据，取n条试纸平行实验的平均值作为标尺刻度的依据；其中，n≥5；
(二)重复步骤(一)，检测不同已知氨浓度的空气瓶中的氨的含量，得到显色长度与空气中氨气浓度含量的关系；
根据显色长度与空气中氨气浓度的线性回归方程，制得氨测量标尺。
实施例2
一种检测空气中氨浓度的试纸，为负载有溴甲酚绿、硫酸和阴离子表面活性剂的试纸，其中，按质量比，溴甲酚绿：硫酸：阴离子表面活性剂＝0.08：0.38×10-4：0.04×10-3；
所述的阴离子表面活性剂为十六烷基硫酸钠。
所述的检测空气中氨浓度的试纸为负载有溴甲酚绿、硫酸和阴离子表面活性剂的层析滤纸条，其长为80mm，宽为4mm。
一种检测空气中氨浓度的试纸的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，配制浸泡液
将溴甲酚绿溶于乙醇中，得到溴甲酚绿乙醇溶液，然后加入体积浓度为20％的硫酸溶液，混合均匀，再加入阴离子表面活性剂，进行混合，加入乙醇定容至100mL，得到浸泡液；其中，在浸泡液中，含有的成分及各个成分的含量为：每100mL浸泡液中，溴甲酚绿为0.08g，硫酸溶液为0.1mL，0.1％阴离子表面活性剂为0.04mL；
步骤2，浸渍
将层析滤纸，置于浸泡液中浸泡，得到浸泡后的层析滤纸条；其中，浸泡温度为室温，浸泡时间为3min；
步骤3，烘干
将浸泡后的层析滤纸条置于恒温烘箱中，于80℃烘干5min，得到干燥的层析滤纸条；
步骤4，塑封
将干燥的层析滤纸条，进行裁剪得到长为80mm，宽为4mm的试纸，采用塑封机于150℃进行塑封压膜，得到检测空气中氨浓度的试纸。
一种检测空气中氨浓度的试纸的检测方法，包括以下步骤：
(1)将检测空气中氨浓度的试纸的一侧剪开，放置在检测区域，检测区域空气中氨气与检测空气中氨浓度的试纸中的试剂反应，显示为蓝色，反应20min后，读取蓝色沿试纸变化的长度，为显色长度；
(2)根据显色长度和氨浓度的关系，测量显色长度，从而得到检测区域空气中氨气的浓度。
所述的显色长度和氨浓度的关系为：根据显色长度与空气中氨气浓度的线性回归方程，制得的氨测量标尺；
所述的显色长度与空气中氨气浓度的线性回归方程，其实验方法同实施例1。

Claims (7)

1.一种检测空气中氨浓度的试纸的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将检测空气中氨浓度的试纸的一端剪开，放置在检测区域，检测区域空气中氨气与检测空气中氨浓度的试纸中的试剂反应，显示为蓝色，反应10~30min后，读取蓝色沿试纸变化的长度，为显色长度；
所述的检测空气中氨浓度的试纸为负载有溴甲酚绿、硫酸和阴离子表面活性剂的试纸，各组分含量比，溴甲酚绿：硫酸：阴离子表面活性剂=(0.08~0.14)：(0.38~0.94)×10-4：(0.04~0.5)×10-3；
其中，所述的阴离子表面活性剂为碳原子数为12~16的烷基硫酸钠；
所述的检测空气中氨浓度的试纸为负载有溴甲酚绿、硫酸和阴离子表面活性剂的层析滤纸条、或定性滤纸条、或定量滤纸条；
(2)根据显色长度和氨浓度的关系，测量显色长度，从而得到检测区域空气中氨气的浓度。
2.如权利要求1所述的检测空气中氨浓度的试纸的检测方法，其特征在于，所述的显色长度和氨浓度的关系有三种表达方式：
第一种，根据实验，得到的显色长度与空气中氨气浓度的线性回归方程；
第二种，根据显色长度与空气中氨气浓度的线性回归方程，制得的氨测量标尺；
第三种，根据显色长度与空气中氨浓度的线性回归方程，直接在检测空气中氨浓度的试纸上标注测量尺。
3.如权利要求1所述的检测空气中氨浓度的试纸的检测方法，其特征在于，所述的检测空气中氨浓度的试纸，检测空气中氨气的浓度范围为3.9mg/m3~120mg/m3，检出限为1mg/m3。
4.如权利要求1所述的检测空气中氨浓度的试纸的检测方法，其特征在于，所述的检测空气中氨浓度的试纸采用以下制备方法制得，具体制备方法，包括以下步骤：
步骤1，配制浸泡液
将溴甲酚绿溶于乙醇中，然后加入酸溶液，混合均匀，再加入阴离子表面活性剂，进行混合，加入乙醇定容，得到浸泡液；其中，在每100mL浸泡液中，含有的成分及各个成分的含量为：溴甲酚绿为0.08～0.14g，体积比浓度为20%的酸溶液为0.1～0.25mL，阴离子表面活性剂为0.04～0.5mg，余量为乙醇；
步骤2，浸渍
将层析滤纸、或定性滤纸、或定量滤纸，置于浸泡液中浸泡，得到浸泡后的滤纸条；其中，浸泡温度≥10℃，浸泡时间为3~60min；
步骤3，室温晾干或烘干
将浸泡后的滤纸条室温晾干或烘干，得到干燥的滤纸条；
步骤4，塑封
将干燥的滤纸条，于110℃~150℃进行塑封，得到检测空气中氨浓度的试纸。
5.如权利要求4所述的检测空气中氨浓度的试纸的检测方法，其特征在于，所述的步骤1中，所述的乙醇为体积百分比≥90%的乙醇。
6.如权利要求4所述的检测空气中氨浓度的试纸的检测方法，其特征在于，所述的步骤2中，所述的浸泡，浸泡温度为10~70℃。
7.如权利要求4所述的检测空气中氨浓度的试纸的检测方法，其特征在于，所述的步骤3中，所述的烘干，烘干温度为40~80℃，烘干时间为5~50min。
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