CN108802022B - 一种空气中氨的简易测定试纸及其制备和测定方法 - Google Patents

一种空气中氨的简易测定试纸及其制备和测定方法 Download PDF

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Abstract

一种空气中氨的简易测定试纸及其制备和测定方法，属于环境监测技术领域。该空气中氨的简易测定试纸，为负载有百里香酚蓝、硫酸和司班‑80的试纸，其中，各成分质量比为，百里香酚蓝溶液：硫酸：司班‑80＝(0.02～0.18)：(0.018～0.048)×10‑3：(0.04～0.15)×10‑3。其制备方法为，制备浸泡液，将滤纸或层析滤纸，置于浸泡液中浸泡，干燥塑封，得到空气中氨的简易测定试纸。将试纸的一侧剪开，放置在检测区域，检测区域空气中氨与空气中氨的简易测定试纸中的试剂反应，读取显色带长度，即可得到检测区域空气中氨的浓度。该试纸测定方式简单、直观且有效，是一种制作工艺简单，测量误差小成本低于检气管的测量方式。

Description

一种空气中氨的简易测定试纸及其制备和测定方法
技术领域
本发明属于环境监测技术领域，特别涉及一种空气中氨的简易测定试纸及其制备和测定方法。
背景技术
随着我国国民经济的快速发展和科技的进步，人们的生活条件不断改善，生活水平不断提高，同时对生存环境的质量也越来越重视。空气中有害物质的监测一般常用仪器分析方法，但需要较长时间的样品采集，运输，交接，再经实验室分析后方可得到测定结果，该类方法具有很高的测定精度和检出限。但是对仪器依赖程度高，对人员有较高的专业要求，且操作较为繁琐费时，不能满足现场瞬息万变的实际测定需求。
如何能够快速准确地检测各种环境污染物，对于预防事故的发生，减少或消除各种安全隐患起着非常重要的作用。试纸法由于携带方便、操作简单、测定速度快等特点，在现场的快速测定中发挥越来越重要的作用。
氨是化工行业的重要要原料，广泛应用于加工合成化肥，炼焦、塑料、石油精炼、制药等行业产品。对于生产场所，空气中氨含量往往高于一般自然环境，对于生产工作人员，空气中氨含量高低直接影响其身体健康。国家职业卫生标准，GBZ 2.1-2007《工作场所有害因素职业接触限值》对于氨的接触限值有明确规定，短时间(15min)允许接触限值不超过20mg/m3。这就需要能随时、及时对工作场所的空气中氨含量进行简易快速测定。另外在氨的生产，运输和保存中也有意外的泄漏事故发生，应急环境监测需要多点同时测定，仪器的费用高，不可能配备很多，所以需要准确度高的快速简易测定技术和方法。而一般的试纸比色法，因颜色比较，误差大。检气管法因制作过程麻烦，填料填充的均匀性，玻璃管的粗细不均，只能一次性使用，所以其准确度及成本均有待改善与降低。
发明内容
本本发明目的是提供一种空气中氨的简易测定试纸及其制备和测定方法，该空气中氨的简易测定试纸是能测定空气中氨浓度的简易试纸，该试纸主要用于测定生产工作场所空气中氨的浓度的测定，以及应急监测中空气中氨的测定。该试纸能与空气中氨进行反应，其反应颜色的长度与氨浓度具有定量关系，根据试纸的变色长度和氨浓度的关系，由(1)变色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程，计算得到氨含量；(2)制作的氨试纸尺测量出氨含量；(3)标注在试纸一侧的测量尺测量出氨含量。
本发明的一种空气中氨的简易测定试纸，为负载有百里香酚蓝、硫酸和司班-80的试纸，其中，各成分质量比为，百里香酚蓝溶液：硫酸：司班-80＝(0.02～0.18)：(0.018～0.048)×10-3：(0.04～0.15)×10-3。
所述的空气中氨的简易测定试纸的测定氨浓度范围为3.0～140mg/m3，检测限为1mg/m3。
作为优选，所述的空气中氨的简易测定试纸为：负载有试剂的普通滤纸条、或负载有试剂的层析滤纸条、或负载有试剂的定性滤纸条、或负载有试剂的定量滤纸条，滤纸条的长为40～100mm，宽为3～5mm。
本发明的一种空气中氨的简易测定试纸的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，制备浸泡液
将百里香酚蓝溶于乙醇中，得到百里香酚蓝乙醇溶液，加入硫酸溶液混匀，再加入司班-80溶液，混合均匀，用乙醇定容，得到浸泡液；其中，浸泡液中，含有的成分及各个成分的含量为：每100mL浸泡液中，含有百里香酚蓝为0.02～0.18g，(1+2)硫酸为0.03～0.08mL，0.1％司班-80为0.04～0.15mL。
步骤2，浸泡
将滤纸或层析滤纸，置于浸泡液中浸泡，得到浸泡后的试纸条；其中，浸泡温度≥10℃，浸泡时间为1min以上；
步骤3，干燥塑封
将浸泡后的试纸条室温晾干或烘干，于110～150℃进行塑封，得到空气中氨的简易测定试纸。
所述的步骤1中，所述的硫酸溶液为(1+2)硫酸溶液，具体为一个体积的浓硫酸加两个体积的蒸馏水混合后的硫酸溶液。
所述的步骤1中，司班-80加入水中，配制成质量浓度为0.1％的司班-80水溶液，加入到浸泡液中。
所述的步骤1中，所述的乙醇为体积百分比≥90％的乙醇，优选为无水乙醇或体积百分比为95％的乙醇。
所述的步骤2中，所述的浸泡，浸泡温度为10～70℃。
所述的步骤3中，所述的烘干，具体为：将浸泡后的试纸条置于恒温烘箱，在40～90℃烘干5～30min。
所述的步骤3中，所述的塑封，采用塑封机进行塑封压膜。
所述的空气中氨的简易测定试纸，可以在浸泡烘干后裁剪，也可以在浸泡前裁剪。
本发明的空气中氨的简易测定试纸的测定方法，包括以下步骤：
(1)将空气中氨的简易测定试纸的一侧剪开，放置在检测区域，检测区域空气中氨与空气中氨的简易测定试纸中的试剂反应，试纸显黄色，反应10～40min后，读取黄色沿试纸变化的长度，为显色带长度；
(2)根据试纸的显色带长度对氨浓度的关系，测量出显色带长度，即可得到检测区域空气中氨的浓度。
所述的空气中氨的简易测定试纸的测定方法中，所述的反应10～40min，具体的反应时间和根据实验得到显色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程中的实验时间对应。
所述的试纸的显色带长度对氨浓度的关系有三种表达方式：
第一种，根据实验，得到的显色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程；
第二种，根据显色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程，制得的氨测量标尺；
第三种，根据显色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程，直接在空气中氨的简易测定试纸上标注测量尺。
所述的显色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程，根据以下实验得到：
(一)将n条空气中氨的简易测定试纸一端剪开，置于同一已知氨浓度的空气瓶中，反应10～30min取出，同时，在试纸的显色带交界处标记，以防止色带的长度会增加或界线虚化带来的误差，用格尺测量显色带长度，测量时应保证试纸的开口与格尺的零刻度线重合记录数据，取n条试纸平行实验的平均值作为标尺刻度的依据；其中，n≥5；
(二)重复步骤(一)，检测不同已知氨浓度的空气瓶中的氨的含量，得到显色带长度与空气中氨浓度含量的关系式，具体为：显色试纸的显色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程为：
Y＝0.219x+0.3
式中，x为氨浓度，单位mg/m3；
Y为显色试纸的显色带长度，单位为mm；
显色试纸的显色带长度与空气中氨浓度的相关系数为0.9995；
(三)在检测过程中，测定的氨浓度范围为3.0～140mg/m3。试纸对1mg/m3的氨会有变色带出现，但变色长度不宜准确测定，所以可以确定试纸的最低检出限为1mg/m3。
根据显色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程，制得氨测量标尺。
本发明的一种空气中氨的简易测定试纸及其制备和测定方法，其有益效果为：
本发明的空气中氨的简易测定试纸，是根据氨与硫酸-百里香酚蓝作用，生成黄色络合物的反应原理进行制备。该试纸使氨的测定方式变得更简单、直观且有效。提供了一种制作工艺简单，测量误差小成本低于检气管的测量方式。实现了对空气中氨的现场简易的测定。普通人即可使用操作，不需要专业操作技能，应用范围广泛。
现场检测与标准方法比较，具有良好的准确度。本发明与检气管比较，不必担心检气管填料的均匀性问题，制作成本更低廉，使用和携带更方便，具备显著的经济效益和推广价值。
附图说明
图1为一种空气中氨的简易测定试纸结构示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作的技术方案和检测方法做进一步阐述。
实施例1
一种空气中氨的简易测定试纸，其结构示意图见图1，为负载有百里香酚蓝、硫酸和司班-80的试纸，其中，按质量比，百里香酚蓝：硫酸：司班-80＝0.15：4.8×10-5：1.5×10-4。
所述的空气中氨的简易测定试纸层析滤纸条，其长为80mm，宽为3mm。
一种空气中氨的简易测定试纸的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，制备浸泡液
将百里香酚蓝溶于无水乙醇中，得到百里香酚蓝乙醇溶液，加入(1+2)硫酸溶液混匀，再加入质量浓度为0.1％的司班-80水溶液，混合均匀，用乙醇定容至100mL，得到浸泡液；其中，100mL浸泡液中，含有的成分及各个成分的含量为：含有百里香酚蓝为0.15g，(1+2)硫酸为0.08mL，0.1％司班-80为0.15mL；余量为无水乙醇。
所述的硫酸溶液为(1+2)硫酸溶液，具体为一个体积的浓硫酸加两个体积的蒸馏水混合后的硫酸溶液。
步骤2，浸泡
将层析滤纸裁剪为长80mm、宽3mm的试纸条，置于浸泡液中浸泡，得到浸泡后的试纸条；其中，浸泡温度为室温，浸泡时间为25min；
步骤3，烘干塑封
将浸泡后的试纸条在50℃的恒温箱中烘干30min，采用塑封机于140℃进行塑封压膜，得到空气中氨的简易测定试纸。
一种空气中氨的简易测定试纸的测定方法，包括以下步骤：
(1)将空气中氨的简易测定试纸的一端剪开，放置在检测区域，检测区域空气中氨与空气中氨的简易测定试纸中的试剂反应，试纸显黄色，反应25min后，读取黄色沿试纸变化的长度，为显色带长度；
(2)根据试纸的显色带长度对氨浓度的关系，测量出显色带长度，即可得到检测区域空气中氨的浓度。
所述的试纸的显色带长度对氨浓度的关系，根据实验，得到的显色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程；
所述的显色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程，根据以下实验得到：
(一)将n条空气中氨的简易测定试纸一端剪开，置于同一已知氨浓度的空气瓶中，反应10～30min取出，同时，在试纸的显色带交界处标记，以防止色带的长度会增加或界线虚化带来的误差，用格尺测量显色带长度，测量时应保证试纸的开口与格尺的零刻度线重合记录数据，取n条试纸平行实验的平均值作为标尺刻度的依据；其中，n≥5；
(二)重复步骤(一)，检测不同已知氨浓度的空气瓶中的氨的含量，得到显色带长度与空气中氨浓度含量的关系；
(三)根据本实施例制得的空气中氨的简易测定试纸测定氨的含量，与国家标准方法《环境空气和废气氨的测定次氯酸钠-水杨酸分光光度法》(HJ534-2009)相比较，结果见表1。
表1实际测定空气中氨的分析结果
Figure BDA0001631939560000051
结果表明，在检测范围内，两种方法结果相近。并且此试纸具有便于携带，快速测定，检测方便特点。
实施例2
一种空气中氨的简易测定试纸，其结构示意图见图1，为负载有百里香酚蓝、硫酸和司班-80的试纸，其中，按质量比，百里香酚蓝：硫酸：司班-80＝0.02：1.8×10-5：0.4×10-4。
所述的空气中氨的简易测定试纸层析滤纸条，其长为80mm，宽为3mm。
一种空气中氨的简易测定试纸的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，制备浸泡液
将百里香酚蓝溶于无水乙醇中，得到百里香酚蓝乙醇溶液，加入(1+2)硫酸溶液混匀，再加入质量浓度为0.1％的司班-80水溶液，混合均匀，用乙醇定容至100mL，得到浸泡液；其中，100mL浸泡液中，含有的成分及各个成分的含量为：含有百里香酚蓝为0.02g，(1+2)硫酸为0.03mL，0.1％司班-80为0.04mL；余量为体积百分数为95％乙醇。
所述的硫酸溶液为(1+2)硫酸溶液，具体为一个体积的浓硫酸加两个体积的蒸馏水混合后的硫酸溶液。
步骤2，浸泡
将层析滤纸置于浸泡液中浸泡，得到浸泡后的试纸条；其中，浸泡温度为70℃，浸泡时间为5min；
步骤3，烘干塑封
将浸泡后的试纸条在90℃的恒温箱中烘干5min，裁剪为长80mm、宽3mm的试纸条，采用塑封机于150℃进行塑封压膜，得到空气中氨的简易测定试纸。
一种空气中氨的简易测定试纸的测定方法，包括以下步骤：
(1)将空气中氨的简易测定试纸的一端剪开，放置在检测区域，检测区域空气中氨与空气中氨的简易测定试纸中的试剂反应，试纸显黄色，反应30min后，读取黄色沿试纸变化的长度，为显色带长度；
(2)根据试纸的显色带长度对氨浓度的关系，测量出显色带长度，即可得到检测区域空气中氨的浓度。
所述的试纸的显色带长度对氨浓度的关系，根据实验，得到的显色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程；
所述的显色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程，采用的实验方法同实施例1。

Claims (8)

1.一种空气中氨的简易测定试纸的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将空气中氨的简易测定试纸的一侧剪开，放置在检测区域，检测区域空气中氨与空气中氨的简易测定试纸中的试剂反应，试纸显黄色，反应10~40min后，读取黄色沿试纸变化的长度，为显色带长度；
所述的空气中氨的简易测定试纸为负载有百里香酚蓝、硫酸和司班-80的试纸，其中，各成分质量比为，百里香酚蓝溶液：硫酸：司班-80=(0.02~0.18)：(0.018~0.048)×10-3：(0.04~0.15)×10-3；
所述的空气中氨的简易测定试纸为：负载有试剂的普通滤纸条、或负载有试剂的层析滤纸条、或负载有试剂的定性滤纸条、或负载有试剂的定量滤纸条；
(2)根据试纸的显色带长度对氨浓度的关系，测量出显色带长度，即可得到检测区域空气中氨的浓度。
2.如权利要求1所述的空气中氨的简易测定试纸的测定方法，其特征在于，所述的试纸的显色带长度对氨浓度的关系有三种表达方式：
第一种，根据实验，得到的显色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程；
第二种，根据显色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程，制得的氨测量标尺；
第三种，根据显色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程，直接在空气中氨的简易测定试纸上标注测量尺。
3.如权利要求1所述的空气中氨的简易测定试纸的测定方法，其特征在于，所述的空气中氨的简易测定试纸的测定氨浓度范围为3.0~140mg/m3，检测限为1 mg/m3。
4.如权利要求1所述的空气中氨的简易测定试纸的测定方法，其特征在于，所述的空气中氨的简易测定试纸采用以下制备方法制得，具体制备方法，包括以下步骤：
步骤1，制备浸泡液
将百里香酚蓝溶于乙醇中，得到百里香酚蓝乙醇溶液，加入硫酸溶液混匀，再加入司班-80溶液，混合均匀，用乙醇定容，得到浸泡液；其中，浸泡液中，含有的成分及各个成分的含量为：每100mL浸泡液中，含有百里香酚蓝为0.02~0.18g，(1+2)硫酸为0.03~0.08mL，0.1%司班-80为0.04~0.15mL；
步骤2，浸泡
将滤纸或层析滤纸，置于浸泡液中浸泡，得到浸泡后的试纸条；其中，浸泡温度≥10℃，浸泡时间为1 min以上；
步骤3，干燥塑封
将浸泡后的试纸条室温晾干或烘干，于110～150℃进行塑封，得到空气中氨的简易测定试纸。
5.如权利要求4所述的空气中氨的简易测定试纸的测定方法，其特征在于，所述的步骤1中，所述的硫酸溶液为(1+2)硫酸溶液，具体为一个体积的浓硫酸加两个体积的蒸馏水混合后的硫酸溶液；
所述的步骤1中，司班-80加入水中，配制成质量浓度为0.1%的司班-80水溶液，加入到浸泡液中；
所述的步骤1中，所述的乙醇为体积百分比≥90%的乙醇。
6.如权利要求4所述的空气中氨的简易测定试纸的测定方法，其特征在于，所述的步骤2中，所述的浸泡，浸泡温度为10~70℃。
7.如权利要求4所述的空气中氨的简易测定试纸的测定方法，其特征在于，所述的步骤3中，所述的烘干，具体为：将浸泡后的试纸条置于恒温烘箱，在40～90℃烘干5~30min。
8.如权利要求4所述的空气中氨的简易测定试纸的测定方法，其特征在于，所述的空气中氨的简易测定试纸，可以在浸泡后裁剪，也可以在浸泡前裁剪。
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