CN101059434A - 一种铝土矿中总碳的测定方法 - Google Patents
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Abstract
一种铝土矿中总碳的测定方法，涉及一种铝土矿成份的分析方法，特别是铝土矿中总碳的测定方法。其特征在于其测定过程是将铝土矿样品在富氧条件下充分加热灼烧，使铝土矿中的总碳转化为CO2气体，用红外检测仪测出总碳量。采用本发明可以准确、快速的测定出铝土矿中总碳含量，适用于所有的铝土矿中总碳的分析，为氧化铝生产及生产工艺改进，综合利用铝土矿资源提供技术支持。
Description
技术领域
一种铝土矿中总碳的测定方法，涉及一种铝土矿成份的分析方法，特别是铝土矿中总碳的测定方法。
背景技术
随着铝土矿资源的减少，需要对资源综合利用，就要改进优化氧化铝生产工艺，铝土矿选矿技术在氧化铝生产工艺中的应用，急需知道铝土矿中的总碳含量。如何快速、准确的测定铝土矿中的碳含量，已成为优化氧化铝生产工艺要求的当务之急，成为轻金属行业分析工作者必须解决的重要问题。目前用气体容量法或灼烧-非水滴定法测定铝土矿中的总碳含量，方法操作繁琐、速度慢、滴定终点不明显，分析结果不稳定，不能满足大批样品的分析。
发明内容
本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种能快速、准确、灵敏度高、分析成本低的测定铝土矿中总碳含量的方法。
本发明的方法是通过以下技术方案实现的。
一种铝土矿中总碳的测定方法，其特征在于其测定过程是将铝土矿样品在富氧条件下充分加热灼烧，使铝土矿中的总碳转化为CO2气体，用红外检测仪测出总碳量。
本发明的方法，利用CO2气体在4.26μm处具有很强的特征吸收带，且吸收符合朗伯比尔定律，籍此，红外检测总碳量。无须液体转化过程，直接测定碳量，避免配制试剂、溶液等，既减少了液体转化过程中碳的损失，又简化了操作程序。
本发明的一种铝土矿中总碳的测定方法，其特征在于测试时，对铝土矿样品经圆锥四分法缩分，使其具有充分的代表性，试样在105-110℃烘干2小时，置于干燥器中冷却至室温。
本发明的一种铝土矿中总碳的测定方法，其特征在于红外检测仪线性校正系数的获得是将光谱纯碳酸钡的作为标准物质，或用有总碳准确结果的铝土矿标样做标准，在1350℃的电阻炉中于富氧的条件下灼烧，释放出CO2气体。释放出的CO2气体，在载气-氮气流的推动下进入红外池；红外辐射在通过红外检测池的混合气流时被气流中的CO2吸收，辐射强度减小；通过红外检测仪的电子单元将红外光束辐射强度转变成电信号，这个电信号与光束的强度成比例关系，符合朗伯比尔定律；这个比例系数称为红外检测仪线性校正系数，储存在计算机中，用于检测结果的计算。
本发明的一种铝土矿中总碳的测定方法，其特征在于检测过程中铝土矿中的总碳的释放过程是：将称取的试样置于燃烧舟中，将燃烧舟推到升温1350℃的电阻炉的加热区的限位器处，将铝土矿中的总碳在富氧的条件下变成二氧化碳的。
本发明的一种铝土矿中总碳的测定方法，其特征在于测试过程中，铝土矿样品释放出的总碳的检测过程是：将铝土矿样品在1350℃的电阻炉中灼烧释放出的CO2气体，在载气-氮气流的推动下进入红外池，红外辐射在通过红外检测池的混合气流时被气流中的CO2吸收，强度减小，辐射强度的减小程度取决于光径中的气体浓度，最后红外光束辐射到红外检测器上，表现为电信号，这个电信号与光束的强度成比例关系，符合朗伯比尔定律；铝土矿中总碳结果的计算：信号乘线性校正系数，再除以样品质量，直接测得铝土矿中总碳含量。
本发明的方法，采用固体进样，样品在富氧条件下充分被加热灼烧，铝土矿中的总碳转化为CO2气体，在4.26μm处具有很强的特征吸收带，此吸收符合朗伯比尔定律，籍此，红外检测总碳量。无须液体转化过程，直接测定碳量，既减少了液体转化过程中碳的损失，又简化了操作程序(避免配制试剂、溶液等)。可以准确、快速的检测铝土矿中总碳含量。
具体实施方式
一种铝土矿中总碳的测定方法，其测定过程是将铝土矿样品在富氧条件下充分加热灼烧，使铝土矿中的总碳转化为CO2气体，用红外检测仪测出总碳量。
测定过程的红外检测仪线性校正系数的获得是将光谱纯碳酸钡的作为标准物质，或用有总碳准确结果的铝土矿标样做标准，在1350℃的电阻炉中于富氧的条件下灼烧，释放出CO2气体。释放出的CO2气体，在载气-氮气流的推动下进入红外池；红外辐射在通过红外检测池的混合气流时被气流中的CO2吸收，辐射强度减小；通过红外检测仪的电子单元将红外光束辐射强度转变成电信号，这个电信号与光束的强度成比例关系，符合朗伯比尔定律；这个比例系数称为红外检测仪线性校正系数，储存在计算机中，用于检测结果的计算。
测试时，对铝土矿样品经圆锥四分法缩分，使其具有充分的代表性，试样通过200目筛，在105-110℃烘干2小时，置于干燥器中冷却至室温。
检测过程中铝土矿中的总碳的释放过程是：将称取的试样置于燃烧舟中，将燃烧舟推到升温1350℃的电阻炉的加热区的限位器处，将铝土矿中的总碳在富氧的条件下变成二氧化碳的。
测试过程中，铝土矿样品释放出的总碳的检测过程是：将铝土矿样品在1350℃的电阻炉中灼烧释放出的CO2气体，在载气-氮气流的推动下进入红外池，红外辐射在通过红外检测池的混合气流时被气流中的CO2吸收，强度减小，辐射强度的减小程度取决于光径中的气体浓度，最后红外光束辐射到红外检测器上，表现为电信号，这个电信号与光束的强度成比例关系，符合朗伯比尔定律；铝土矿中总碳结果的计算：信号乘线性校正系数，再除以样品质量，直接测得铝土矿中总碳含量。
结合应用实例对本发明作进一步说明如下：
本发明的方法的实验操作过程采用ELTRA-2000红外检测仪系统，操作步骤包括：
1、准确称量铝土矿试样精确至0.1mg置于燃烧舟的前部；
2、将燃烧舟连同试样一起放入ELTRA-2000红外检测仪系统的电阻炉中灼烧释放CO2；
3、释放出的CO2与载气一起进入红外池中；
4、被CO2吸收后的红外辐射强度通过ELTRA 2000红外检测仪系统电子单元转变成电信号；
5、电信号乘校正准系数后除样品量用计算机计算，得到总碳含量显示在计算机显示屏，通过打印机打印结果。
实施例1
将经过圆锥四分法缩分后的某铝土矿样品，研磨后全部通过200目筛，在105～110℃烘干2小时，置于干燥器中冷却至室温。
红外检测仪线性校正系数的获得：称取不同量的光谱纯碳酸钡(上海试剂总厂生产)m0(25～100mg精确至0.1mg)的作为标准，或者用有总碳准确结果的铝土矿标样做标准，在1350℃的电阻炉中于富氧的条件下灼烧。红外检测仪上表现出标准物质的电信号A0，碳酸钡中碳的百分含量6.0806乘称取的碳酸钡量再除以电信号即得到红外检测仪线性校正系数为6.4986×10-5。
称取约200mg(精确至0.1mg)铝土矿样品置于燃烧舟的前面，将燃烧舟连同试样一起推到升温1350℃的电阻炉的加热区的限位器处。铝土矿中的总碳在富氧的条件下变成二氧化碳。
释放出的CO2气体，在载气-氮气流的推动下进入红外池。红外辐射在通过红外检测池的混合气流时被气流中的CO2吸收，强度减小。辐射强度的减小程度取决于光径中的气体浓度，最后红外光束辐射到红外检测器上，得到电信号。
电信号乘校正准系数后除样品量得到总碳含量。测定结果见表1。
表1铝土矿中总碳测定结果
| 编号 | 总碳测定结果(％) | 平均值(％) | 标准偏差(％) | 变异系数(％) |
| 2006BU-1 | 0.7018 0.7048 0.7070 0.7118 0.7019 0.7035 0.71000.7022 0.7054 0.7039 0.7027 | 0.705 | 0.0033 | 0.47 |
| 2006BU-2 | 0.2711 0.2728 0.2744 0.2752 0.2730 0.2726 0.27360.2725 0.2731 0.2730 0.2729 | 0.273 | 0.0011 | 0.39 |
| 2006BU-3 | 0.3987 0.4001 0.3996 0.3990 0.3995 0.3998 0.39960.3978 0.4006 0.3989 0.3991 | 0.399 | 0.00075 | 0.19 |
| 2006BU-4 | 0.2029 0.2030 0.2027 0.2022 0.2025 0.20320.2030 0.2027 0.2032 0.2027 0.2018 | 0.203 | 0.00043 | 0.21 |
整个过程，从称取样品至测定结束不到5分钟，分析速度很快，分析成本低。
实施例2
取编号为2006BU-4的铝土矿样品加入不同量的基准碳酸钙，测定碳的含量。
称取200.0mg铝土矿样品，加入0.5～50mg基准碳酸钙，置于燃烧舟的前面，并记下总的称样量。将燃烧舟连同试样一起推到升温1350℃的电阻炉的加热区的限位器处。铝土矿中的总碳在富氧的条件下变成二氧化碳。
释放出的CO2气体，在载气-氮气流的推动下进入红外池。红外辐射在通过红外检测池的混合气流时被气流中的CO2吸收，强度减小。辐射强度的减小程度取决于光径中的气体浓度，最后红外光束辐射到红外检测器上，得到电信号。
电信号乘校正准系数后除样品量即可得到总碳含量。加标回收结果见表2。
表2加标回收结果
| 序号 | 样品中碳含量(％) | 加入CaCO3量(mg) | 测得量总碳量(％) | 回收率(％) |
| 2006BU-4# | 0.203 | 2.4 | 0.344 | 102.15 |
| 2006BU-4# | 0.203 | 5.3 | 0.518 | 104.31 |
| 2006BU-4# | 0.203 | 7.2 | 0.612 | 99.33 |
| 2006BU-4# | 0.203 | 10.3 | 0.821 | 100.2 |
| 2006BU-4# | 0.203 | 33.3 | 1.933 | 99.87 |
由回收试验可以看出，本发明方法的准确度高，结果准确。
Claims (5)
1.一种铝土矿中总碳的测定方法，其特征在于其测定过程是将铝土矿样品在富氧条件下充分加热灼烧，使铝土矿中的总碳转化为CO2气体，用红外检测仪测出总碳量。
2.根据权利要求1所述的一种铝土矿中总碳的测定方法，其特征在于测试时，对铝土矿样品经圆锥四分法缩分，使其具有充分的代表性，在105-110℃烘干2小时，置于干燥器中冷却至室温。
3.根据权利要求1所述的一种铝土矿中总碳的测定方法，其特征在于红外检测仪线性校正系数的获得是将光谱纯碳酸钡的作为标准物质，或用有总碳准确结果的铝土矿标样做标准，在1350℃的电阻炉中于富氧的条件下灼烧，释放出CO2气体。释放出的CO2气体，在载气-氮气流的推动下进入红外池；红外辐射在通过红外检测池的混合气流时被气流中的CO2吸收，辐射强度减小；通过红外检测仪的电子单元将红外光束辐射强度转变成电信号，这个电信号与光束的强度成比例关系，符合朗伯比尔定律；这个比例系数称为红外检测仪线性校正系数，储存在计算机中，用于检测结果的计算。
4.根据权利要求1所述的一种铝土矿中总碳的测定方法，其特征在于检测过程中铝土矿中的总碳的释放过程是：将称取的试样置于燃烧舟中，将燃烧舟推到升温1350℃的电阻炉的加热区的限位器处，将铝土矿中的总碳在富氧的条件下变成二氧化碳的。
5.根据权利要求1所述的一种铝土矿中总碳的测定方法，其特征在于测试过程中，铝土矿样品释放出的总碳的检测过程是：将铝土矿样品在1350℃的电阻炉中灼烧释放出的CO2气体，在载气-氮气流的推动下进入红外池，红外辐射在通过红外检测池的混合气流时被气流中的CO2吸收，强度减小，辐射强度的减小程度取决于光径中的气体浓度，最后红外光束辐射到红外检测器上，表现为电信号，这个电信号与光束的强度成比例关系，符合朗伯比尔定律；铝土矿中总碳结果的计算：信号乘线性校正系数，再除以样品质量，直接测得铝土矿中总碳含量。
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