CN101059457A - 一种测定冰晶石中元素的方法 - Google Patents
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Abstract
一种测定冰晶石中元素的方法，涉及一种用于冰晶石产品级别的判定的冰晶石产品中主次量元素含量的测定方法。其特征在于测定过程是将样品用硼酸盐熔剂熔融，制成玻璃样片；用X射线荧光光谱仪进行测量的。本发明的方法，能有效地提高测定的准确度，满足冰晶石用户的要求，提高工作效率，节约生产成本。
Description
技术领域
一种测定冰晶石中元素的方法，涉及一种用于冰晶石产品级别的判定的冰晶石产品中主次量元素含量的测定方法。
背景技术
我国是世界第一产铝大国，电解铝用冰晶石的产能和产量不断提高，我国已成为世界最大的铝用冰晶石出口国。电解铝用冰晶石国际贸易量增长迅速。对冰晶石的产品成份进行快速有效判定，进而确定产品级别显得日益重要。目前，冰晶石的ISO和国家标准中，元素分析主要采用湿法化学分析，有滴定法、分光光度法、重量法和原子吸收光谱法，硫含量的分析也用X-射线荧光光谱法，其校准曲线采用光谱纯冰晶石和高纯硫酸盐来配制标准样品，而且只能测量一个组分，工作效率低，测试成本高。
发明内容
本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种有效的提高测定的准确度，满足冰晶石用户的要求，提高工作效率，节约测试成本的测定冰晶石中元素的方法。
本发明的方法是通过以下技术方案实现的。
一种测定冰晶石中元素的方法，其特征在于测定过程是将样品用硼酸盐熔剂熔融，制成玻璃样片；用X射线荧光光谱仪进行测量的。
本发明的一种测定冰晶石中元素的方法，其特征在于其测试步骤包括：
a.试样、标准样片和监控样片的制备：用硼酸盐混合熔剂将试样、标准样片和监控样在1000℃熔融制成玻璃样片，保存在干燥器中；
b.将制得的标准样片和监控样片，用X射线荧光光谱法测定标准样品的荧光强度、制作出校准曲线；
c.将试样样片用X射线荧光光谱仪进行测量强度和计算出成份含量。
本发明的一种测定冰晶石中元素的方法，其特征在于其样品制备是用硼酸盐熔剂熔融，试样和熔剂的重量比为1.5∶10。
本发明的一种测定冰晶石中元素的方法，其特征在于制备标准样片的样品为：国家标样GFC01～GFO06或其它冰晶石标准样品。
本发明的一种测定冰晶石中元素的方法，其特征在于试样、标准样片和监控样片的制备过程为：称取四硼酸锂4.8000g、偏硼酸锂3.2000g；或四硼酸锂67：偏硼酸锂33混合熔剂8.0000g于瓷坩埚中，混合均匀，转入铂-金坩埚中一部分，称取试样1.2000g于铂-金坩埚中，与熔剂混合均匀，把剩余的熔剂转入铂-金坩埚中并覆盖在上层；加入一滴饱和溴化锂溶液，放入熔样机上980℃～1000℃熔融10min，浇铸制备玻璃片。
本发明的一种测定冰晶石中元素的方法，其特征在于试样样片、标准样片和监控样片的制备时，样粉在105～110℃烘箱中烘2h，置于干燥器中冷却至室温。
本发明的一种测定冰晶石中元素的方法，其特征在于所使用的X射线荧光光谱仪，为端窗铑靶X射线管；真空光路；LiF200、Ge111、PE002、PX1或其它常用分析晶体；自动脉冲高度分析器；流气正比探测器。
本发明的一种测定冰晶石中元素的方法，其特征在于测试过程中，标准样片的谱测量、校准曲线的制作、基体校正是：用冰晶石样品进行扫描，确定峰值和背景的2θ以及测量时间；首先设置监控样品名，测量监控样品中各分析元素的X射线强度。监控样品中各分析元素的参考强度必须与标准样品在同一次开机中测量，以保证漂移校正的有效性。输入标准样品名，测量标准样品中各分析元素的X射线强度；用经验α系数校正元素间谱线重叠干扰和基体效应，用数学校正模式，对标准样品中各分析元素的X射线强度与其浓度的关系进行计算，求出校准曲线常数a，b，c和谱线重叠校正系数βik，并保存在计算机的定量分析软件中。
本发明的一种测定冰晶石中元素的方法，其特征在于测试过程中，测试样片的测量过程是：启动定量分析程序，测量监控样品，进行仪器漂移校正；测量与测试样品同批制备的浓度已知的检查样品；检查样品中各元素的分析结果要满足误差要求；输入未知样品名，测量未知样品；根据未知样品的X射线测量强度，由计算机软件计算含量并自动打印出测量结果。
使用本发明可以准确、快速的测定出冰晶石中主次量元素的含量。提高测定的准确度，满足冰晶石用户的要求，提高工作效率，节约测试成本。
具体实施方式
一种测定冰晶石中元素的方法，测定过程是将样品用硼酸盐熔剂熔融，制成玻璃样片；用X射线荧光光谱仪进行测量的。其样品是用硼酸盐熔剂熔融，试样和熔剂的重量比为1.5∶10。
其测试步骤包括：
a.试样、标准样片和监控样片的制备：用硼酸盐混合熔剂将试样、标准样片和监控样在1000℃熔融制成玻璃样片，保存在干燥器中；
b.将制得的标准样片和监控样片，用X射线荧光光谱法测定标准样品的荧光强度、制作出校准曲线；
c.将试样样片用X射线荧光光谱仪进行测量强度和计算出成份含量。
本发明的方法，其特征在于制备标准样片的样品为：国家标样GFC01～GFO06或其它冰晶石标准样品。
结合实例对本发明作进一步说明如下。
实施例1
国内某厂生产的冰晶石样品在105℃烘箱中烘2h，置于干燥器中冷却至室温。
称取四硼酸锂4.8000g、偏硼酸锂3.2000g于瓷坩埚中，混合均匀，转入铂-金坩埚中一部分，称取试样1.2000g于铂-金坩埚中，与熔剂混合均匀，把剩余的熔剂转入铂-金坩埚中并覆盖在上层。加入一滴饱和溴化锂溶液，放入熔样机上1000℃熔融10min，浇铸制备玻璃片。标准样片、试样样片和监控样按相同方法制备。
建立定量测量程序，用理论α系数校正元素间谱线重叠干扰和基体效应，用数学校正模式，对标准样品中分析元素的X射线强度与其浓度的关系进行计算，求出校准曲线常数a，b，c和谱线重叠校正系数βik，并保存在计算机的定量分析软件中。
启动定量分析程序，测量监控样品，进行仪器漂移校正。测量与未知样品同批制备的浓度已知的检查样品。检查样品中各元素的分析结果要满足误差要求。输入未知样品名，测量未知样品。
根据未知样品的X射线测量强度，由计算机软件计算含量并自动打印出测量结果。
测量程序建立以后，一个试样从样片制备至测定结束共用时30min。F、Al、Na、SiO2、Fe2O3、SO4 2-、P2O5、CaO 11次测定结果的平均值分别是54.70％、15.15％、26.37％、0.205％、0.034％、0.191％、0.025％、0.60％，标准偏差分别是0.159％、0.027％、0.19％、0.003％、0.005％、0.004％、0.00011％、0.195％，相对标准偏差分别是0.29％、0.18％、0.19％、1.38％、1.37％、2.01％、1.97％、0.39％。说明该方法一个玻璃样片可以多次测量。
实施例2
国内某厂生产的冰晶石样品在105℃烘箱中烘2h，置于干燥器中冷却至室温。
称取四硼酸锂4.8000g、偏硼酸锂3.2000g于瓷坩埚中，混合均匀，转入铂-金坩埚中一部分，称取试样1.2000g于铂-金坩埚中，与熔剂混合均匀，把剩余的熔剂转入铂-金坩埚中并覆盖在上层。加入一滴饱和溴化锂溶液，放入熔样机上1000℃熔融10min，浇铸制备玻璃片。标准样片、试样样片和监控样按相同方法制备。
启动定量分析程序，测量监控样品，进行仪器漂移校正。测量与未知样品同批制备的浓度已知的检查样品。检查样品中各元素的分析结果要满足误差要求。输入未知样品名，测量未知样品。
根据未知样品的X射线测量强度，由计算机软件计算含量并自动打印出测量结果。
一个试样制备11个玻璃样片。F、Al、Na、SiO2、Fe2O3、SO4 2-、P2O5、CaO。测定结果的平均值分别是54.77％、15.15％、26.37％、0.205％、0.033％、0.19％、0.025％、0.60％，标准偏差分别是0.16％、0.028％、0.050％、0.003％、0.002％、0.004％、0.0007％、0.002％，相对标准偏差分别是0.29％、0.18％、0.19％、1.46％、6.06％、2.10％、2.80％、0.33％。说明该方法制样重现性良好。
实施例3
湘乡铝厂生产的冰晶石标准样品在105℃烘箱中烘2h，置于干燥器中冷却至室温。
称取四硼酸锂4.8000g、偏硼酸锂3.2000g于瓷坩埚中，混合均匀，转入铂-金坩埚中一部分，称取试样1.2000g于铂-金坩埚中，与熔剂混合均匀，把剩余的熔剂转入铂-金坩埚中并覆盖在上层。加入一滴饱和溴化锂溶液，放入熔样机上1000℃熔融10min，浇铸制备玻璃片。标准样片、试样样片和监控样按相同方法制备。
启动定量分析程序，测量监控样品，进行仪器漂移校正。测量与未知样品同批制备的浓度已知的检查样品。检查样品中各元素的分析结果要满足误差要求。输入未知样品名，测量未知样品。
根据未知样品的X射线测量强度，由计算机软件计算含量并自动打印出测量结果。
F、Al、Na、SiO2、Fe2O3、SO4 2-、P2O5、CaO测定结果分别是54.25％、14.47％、28.96％、0.30％、0.065％、0.98％、0.028％、0.11％，标准值分别是54.23％、14.28％、29.01％、0.29％、0.064％、1.00％、0.028％、0.12％。测量结果与标准值的误差均在国家标准分析方法允许差范围内。
实施例4
湘乡铝厂生产的冰晶石标准样品在105℃烘箱中烘2h，置于干燥器中冷却至室温。
称取四硼酸锂4.8000g、偏硼酸锂3.2000g于瓷坩埚中，混合均匀，转入铂-金坩埚中一部分，称取试样1.2000g于铂-金坩埚中，与熔剂混合均匀，把剩余的熔剂转入铂-金坩埚中并覆盖在上层。加入一滴饱和溴化锂溶液，放入熔样机上1000℃熔融10min，浇铸制备玻璃片。标准样片、试样样片和监控样按相同方法制备。
启动定量分析程序，测量监控样品，进行仪器漂移校正。测量与未知样品同批制备的浓度已知的检查样品。检查样品中各元素的分析结果要满足误差要求。输入未知样品名，测量未知样品。
根据未知样品的X射线测量强度，由计算机软件计算含量并自动打印出测量结果。
F、Al、Na、SiO2、Fe2O3、SO4 2-、P2O5、CaO测定结果分别是54.11％、14.34％、28.97％、0.30％、0.065％、0.98％、0.028％、0.11％，标准值分别是54.23％、14.28％、29.01％、0.29％、0.064％、1.00％、0.028％、0.12％。测量结果与标准值的误差均在国家标准分析方法允许差范围内。
实施例5
一周后，国内某厂生产的冰晶石标准样品在105℃烘箱中烘2h，置于干燥器中冷却至室温。
称取四硼酸锂8.0000g四硼酸锂67+偏硼酸锂33混合熔剂于瓷坩埚中，转入铂-金坩埚中一部分，称取试样1.2000g于铂-金坩埚中，与熔剂混合均匀，把剩余的熔剂转入铂-金坩埚中并覆盖在上层。加入一滴饱和溴化锂溶液，放入熔样机上1000℃熔融10min，浇铸制备玻璃片。标准样片、试样样片和监控样按相同方法制备。
建立定量测量程序，用理论α系数校正元素间谱线重叠干扰和基体效应，用数学校正模式，对标准样品中分析元素的X射线强度与其浓度的关系进行计算，求出校准曲线常数a，b，c和谱线重叠校正系数βik，并保存在计算机的定量分析软件中。
启动定量分析程序，测量监控样品，进行仪器漂移校正。测量与未知样品同批制备的浓度已知的检查样品。检查样品中各元素的分析结果要满足误差要求。输入未知样品名，测量未知样品。
根据未知样品的X射线测量强度，由计算机软件计算含量并自动打印出测量结果。
一个试样制备11个玻璃样片。F、Al、Na、SiO2、Fe2O3、SO4 2-、P2O5、CaO。测定结果的平均值分别是54.70％、15.15％、26.37％、0.205％、0.034％、0.19％、0.025％、0.60％，标准偏差分别是0.15％、0.027％、0.050％、0.003％、0.003％、0.004％、0.0001％、0.002％，相对标准偏差分别是0.27％、0.18％、0.19％、1.46％、8.82％、2.10％、2.40％、0.33％。说明该方法制样重现性良好。
实施例6
国内某厂生产的冰晶石内控标准样品在105℃烘箱中烘2h，置于干燥器中冷却至室温。
称取四硼酸锂8.0000g四硼酸锂67+偏硼酸锂33混合熔剂于瓷坩埚中，转入铂-金坩埚中一部分，称取试样1.2000g于铂-金坩埚中，与熔剂混合均匀，把剩余的熔剂转入铂-金坩埚中并覆盖在上层。加入一滴饱和溴化锂溶液，放入熔样机上1000℃熔融10min，浇铸制备玻璃片。标准样片、试样样片和监控样按相同方法制备。
启动定量分析程序，测量监控样品，进行仪器漂移校正。测量与未知样品同批制备的浓度已知的检查样品。检查样品中各元素的分析结果要满足误差要求。输入未知样品名，测量未知样品。
根据未知样品的X射线测量强度，由计算机软件计算含量并自动打印出测量结果。
F、Al、Na、SiO2、Fe2O3、SO4 2-、P2O5、CaO测定结果分别是53.46％、13.91％、29.11％、0.34％、0.021％、0.33％、0.044％、0.30％，标准值分别是53.40％、13.94％、29.16％、0.35％、0.021％、0.32％、0.045％、0.30％。测量结果与标准值值的误差均在国家标准分析方法允许差范围。说明该方法准确度好。
实施例7
一个月后，国内某厂生产的冰晶石标准样品在105℃烘箱中烘2h，置于干燥器中冷却至室温。
称取四硼酸锂8.0000g四硼酸锂67+偏硼酸锂33混合熔剂于瓷坩埚中，转入铂-金坩埚中一部分，称取试样1.2000g于铂-金坩埚中，与熔剂混合均匀，把剩余的熔剂转入铂-金坩埚中并覆盖在上层。加入一滴饱和溴化锂溶液，放入熔样机上1000℃熔融10min，浇铸制备玻璃片。标准样片、试样样片和监控样按相同方法制备。
启动定量分析程序，测量监控样品，进行仪器漂移校正。测量与未知样品同批制备的浓度已知的检查样品。检查样品中各元素的分析结果要满足误差要求。输入未知样品名，测量未知样品。
根据未知样品的X射线测量强度，由计算机软件计算含量并自动打印出测量结果。
F、Al、Na、SiO2、Fe2O3、SO4 2-、P2O5、CaO测定结果分别是52.77％、12.84％、31.13％、0.44％、0.037％、0.36％、0.052％、0.25％，化学值分别是52.67％、12.92％、31.14％、0.44％、0.036％、0.37％、0.051％、0.25％。测量结果与化学值的误差均在国家标准分析方法允许差范围。说明该方法稳定。
Claims (9)
1.一种测定冰晶石中元素的方法，其特征在于测定过程是将样品用硼酸盐熔剂熔融，制成玻璃样片；用X射线荧光光谱仪进行测量的。
2.根据权利要求1所述的一种测定冰晶石中元素的方法，其特征在于其测试步骤包括：
a.试样、标准样片和监控样片的制备：用硼酸盐混合熔剂将试样、标准样片和监控样在1000℃熔融制成玻璃样片，保存在干燥器中；
b.将制得的标准样片和监控样片，用X射线荧光光谱法测定标准样品的荧光强度、制作出校准曲线；
c.将试样样片用X射线荧光光谱仪进行测量强度和计算出成份含量。
3.根据权利要求2所述的一种测定冰晶石中元素的方法，其特征在于其样品制备是用硼酸盐熔剂熔融，试样和熔剂的重量比为1.5∶10。
4.根据权利要求2所述的一种测定冰晶石中元素的方法，其特征在于制备标准样片的样品为：国家标样GFC01～GFO06或其它冰晶石标准样品。
5.根据权利要求1所述的一种测定冰晶石中元素的方法，其特征在于试样、标准样片和监控样片的制备过程为：称取四硼酸锂4.8000g、偏硼酸锂3.2000g；或四硼酸锂67：偏硼酸锂33混合熔剂8.0000g于瓷坩埚中，混合均匀，转入铂-金坩埚中一部分，称取试样1.2000g于铂-金坩埚中，与熔剂混合均匀，把剩余的熔剂转入铂-金坩埚中并覆盖在上层；加入一滴饱和溴化锂溶液，放入熔样机上980℃～1000℃熔融10min，浇铸制备玻璃片。
6.根据权利要求2所述的一种测定冰晶石中元素的方法，其特征在于试样样片、标准样片和监控样片的制备时，样粉在105～110℃烘箱中烘2h，置于干燥器中冷却至室温。
7.根据权利要求1和2所述的一种测定冰晶石中元素的方法，其特征在于所使用的X射线荧光光谱仪，为端窗铑靶X射线管；真空光路；LiF200、Ge111、PE002、PX1或其它常用分析晶体；自动脉冲高度分析器；流气正比探测器。
8.根据权利要求1所述的一种测定冰晶石中元素的方法，其特征在于测试过程中，标准样片的谱测量、校准曲线的制作、基体校正是：用冰晶石样品进行扫描，确定峰值和背景的2θ以及测量时间；首先设置监控样品名，测量监控样品中各分析元素的X射线强度。监控样品中各分析元素的参考强度必须与标准样品在同一次开机中测量，以保证漂移校正的有效性。输入标准样品名，测量标准样品中各分析元素的X射线强度；用经验α系数校正元素间谱线重叠干扰和基体效应，用数学校正模式，对标准样品中各分析元素的X射线强度与其浓度的关系进行计算，求出校准曲线常数a，b，c和谱线重叠校正系数βik，并保存在计算机的定量分析软件中。
9.根据权利要求1所述的一种测定冰晶石中元素的方法，其特征在于测试过程中，测试样片的测量过程是：启动定量分析程序，测量监控样品，进行仪器漂移校正；测量与测试样品同批制备的浓度已知的检查样品；检查样品中各元素的分析结果要满足误差要求；输入未知样品名，测量未知样品；根据未知样品的X射线测量强度，由计算机软件计算含量并自动打印出测量结果。
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