CN104297276A - 一种利用x-荧光光谱分析地质样品中痕量元素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公布了一种利用X射线荧光光谱分析地质中痕量元素的方法，属于化学分析技术领域。通过利用熔融法将地质样品和标准品制备成玻璃片，然后利用标准品制定校准曲线，最后利用X-荧光光谱仪分析样品中Sn、Cs、Pr、Sm、Tb、Dy、Ho、Tm、Lu、Se、Ge的含量。该方法具有制样简单、操作方便、测量结果准确等优点。
Description
技术领域
本发明属于化学分析技术领域，具体涉及一种利用X-荧光光谱分析地质样品中痕量元素的方法。
背景技术
粉末压片法处理地质样品，获得样品粉末并用于X-荧光光谱分析，是现有技术分析中常见的处理地质样品的方式。然而，在粉末样品中不同颗粒的化学组成可能是不一致的，颗粒的分布也不可能是完全均匀的，从而导致矿物效应影响测量的荧光强度。除了矿物效应以外，颗粒度的影响也不可忽略。颗粒使X射线的有效激发面积小于同一材料块样的表面积，可能导致所测得的荧光强度小于理论强度。特别是波长较长的谱线，这种效应的影响更加明显。所以，粉末压片法制备地质样品用于X-荧光光谱分析会造成很大的测量误差。
发明内容
发明目的：本发明需要解决的技术问题是提供一种能够精确测量地质样品中痕量元素方法，并提供其X-射线荧光光谱分析样品的制备方法及测量方法。
技术方案：为了解决以上技术问题本发明采用如下技术方案：
一种利用X射线荧光光谱分析地质中主量元素的方法，包括如下步骤：
(1)样品的制备：将样品在110～130℃条件下烘2～4h，然后将标样或待测样品、混合熔剂以及NH4NO3混合，放置在铂金-金合金钳锅中，搅拌均匀，再向其中滴加脱模剂，置于熔样机上，在700～850℃中放置5～6min，然后升温至1150～1350℃，熔融5min，再摇动3min，静置1min后倒入模具内浇铸成玻璃熔片；
(2)标准曲线的制定：按照步骤的方法制备标准品，然后利用能量色散X-射线荧光光谱仪分析，制定校准曲线；
(3)测量条件：样品中的各种物质测量条件如下：
Sn、Cs、Pr、Sm、Tb、Dy、Ho、Tm、Lu：选择Kα线，管压100kV，管流6mA，二级靶用Al2O3，测量时间为250s；
Se：选择Kα线，管压100kV，管流6mA，二级靶用Mo，测量时间为600s；
Ge：选择Kα线，管压100kV，管流6mA，二级靶用KBr，测量时间为250s。
其中，步骤(1)中所述的混合熔剂为Li2B4O7与LiBO2按照质量比为66:34混合的混合物。
其中，步骤(1)中待测样品、混合熔剂和NH4NO3按照质量比为1:6:1的比例混合。
其中，步骤(1)中所述的脱模剂为LiBr饱和溶液，每克样品添加量为220～350μL，优选为280μL。
有益效果：本发明提供的制备X-射线荧光光谱分析样品的方法操作简单；可以有效应用于各种地质样品的分析，检测结果准确可靠。
具体实施方式
根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的内容仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施例1：
将样品在105℃条件下烘2h，然后将Li2B4O7与LiBO2按照66:34比例混合制成混合熔剂，然后将样品、混合熔剂以及NH4NO3混合按照1:6:1的比例混合，放置在铂金-金合金钳锅中，搅拌均匀，再向其中滴加LiBr饱和溶液280μL，置于熔样机上，在780℃中放置5min，然后升温至1250℃，熔融6min，再摇动5min，静置1min后倒入模具内浇铸成玻璃熔片。
实施例2：
利用实施例1中的方法制备标准物熔片，用X-射线荧光光谱仪分析各物质的校准曲线，校准曲线参数见表1。
表1校准曲线参数
续表1
实施例3：
为了验证方法的准确度，实用国家标样GSS13～15作未知样，采取实施例1中的方法制成熔片，采用表2中的方法测量样品中Ti、Na、Mg、Al、Si、K、Ca、Fe、Mn的含量，测量结果如表3所示。从表中可以看出测量结果都是较准确的，说明该制备样品的方法和测量方法都是可行的。
表2熔融法元素测量条件
表3样品测量结果
氧化物浓度单位为％，其他元素为μg/g。
Claims (4)
1.一种利用X射线荧光光谱分析地质中痕量元素的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)样品的制备：将样品在110～130℃条件下烘2～4h，然后将标样或待测样品、混合熔剂以及NH4NO3混合，放置在铂金-金合金钳锅中，搅拌均匀，再向其中滴加脱模剂，置于熔样机上，在700～850℃中放置5～6min，然后升温至1150～1350℃，熔融5min，再摇动3min，静置1min后倒入模具内浇铸成玻璃熔片；
(2)标准曲线的制定：按照步骤的方法制备标准品，然后利用能量色散X-射线荧光光谱仪分析，制定校准曲线；
(3)测量条件：样品中的各种物质测量条件如下：
Sn、Cs、Pr、Sm、Tb、Dy、Ho、Tm、Lu：选择Kα线，管压100kV，管流6mA，二级靶用Al2O3，测量时间为250s；
Se：选择Kα线，管压100kV，管流6mA，二级靶用Mo，测量时间为600s；
Ge：选择Kα线，管压100kV，管流6mA，二级靶用KBr，测量时间为250s。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的混合熔剂为Li2B4O7与LiBO2按照质量比为66:34混合的混合物。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中待测样品、混合熔剂和NH4NO3按照质量比为1:6:1的比例混合。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的脱模剂为LiBr饱和溶液，每克样品添加量为220～350μL。
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