JPH02247550A - はんだ合金の組成分析方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明ははんだ合金の組成分析方法に係り、特に自動
はんだ付装置などにおける組成管理のための迅速かつ高
精度のはんだ合金組成分析方法に関する。

〔従来の技術〕

一般には−んだ合金は、銅及び銅合金並びに鉄鋼関係の
はんだ付けのほかに、セラミックス、ガラスなどの金属
化した面への接合にも利用されるなど広い応用性をもっ
ており、特にスズ及び鉛を主成分とするはんだ合金は最
も代表的なものであり優れた特性から広く利用される。

利用分野としては、プリント板のはんだ合金付けがあり
、多量のはんだ合金をはんだ合金槽に入れ、噴流式や静
止形（ドラッグ式など）で連続的に行なわれている。使
用するはんだ合金は、スズ及び鉛系はんだ合金の中では
融点が最も低く、電子部品、の熱影響の少ないＪＩＳ　
Ｚ　３２８２に規定されているＨ６３Ａ（Ｓｎ量６２〜
６４％）とＨ６０Ａ（ａｎ量５９〜６１　％　）が用い
られることが多い。不純物としては、８ｂ、Ｃｕ、Ｂｉ
、Ｚｎ、Ｆｅ、ＡＪ、Ａｓ、Ｃｄが含まれる。

この場合、信頼性の高いはんだ合金継手を得るためには
、はんだ合金槽のはんだ合金の組成管理が重要になる。

はんだ合金槽には、電子部品やプリント配線板をはんだ
會暑付けする時に、それぞれの素子やメツキが、はんだ
合金中にわずかに溶出したり、治具の摩耗粉などが入っ
てはんだ合金中に蓄積し、除々゛に汚れていき特性を低
下させる。

したがって、はんだ合金は定期的に分析し絶えず状態を
把掴してｔく必要があり、主成分から不純物成分まで精
度よく迅速に定量する方法が求められている。

はんだ合金の成分分析法の公定法としては、日本工業規
格ＪＩＳ　Ｚ　３９１０で規定されている。この方法で
は、はんだ合金成分のスズと鉛および不純物のアンチモ
ン、銅、ビスマス、亜鉛、鉄、アルミニウム、５素につ
いて規定されており、各分析成分ごとにはんだ合金試料
を湿式分解などによって前処理し分析試料液を得たのち
、滴定法、吸光光度法、原子吸光法等により定量される
。

〔発明が解決しようとする課題〕

しかしながら日本工業規格ＪＩＳ　Ｚ　３９１０で規定
された分析法は各成分ごとに湿式分解の前処理と定量分
析が必要で、分析操作に長い時間を要し、迅速性に欠け
る。さらに、分析操作は同一試料について２回以上行う
こと、分析成分ごとにあるいははんだ合金の種類によっ
て試料の採取量が異なるなど、分析操作全体が煩雑であ
って汎用性にも欠ける。

つまり、はんだ合金槽の組成管理において、前記従来法
の適用では、主成分から不純物まで迅速に組成の評価を
行うことができない。

上記の問題を解決するために、鉄材料やアルミニウム合
金、銅合金からなる鋳型を用いてはんだ合金の固体試料
を作製し、螢光Ｘ線分析法ではんだ合金の組成分析を行
うことを試みた。しかし上記のような材料を用いて鋳型
を作ると、鋳型表面に汚れや酸化物等が発生しやすい上
に、はんだ合金の組成管理成分が不純物として混入しは
んだ合金を精度曳く分析することができないという問題
があった。

この発明は上述の点に鑑みてなされその目的は鋳型の材
料に改良を加えることにより、精度と迅速性に優れるは
んだ合金の組成分析法を提供することにある。

〔課題を解決するための手段〕

上述の目的はこの発明によればスズと鉛を主成分とする
はんだ合金の組成分析方法において、ステンレス製鋳型
を用いてはんだ合金の固体試料を調製し、この固体試料
にＸＩｌ］を照射してはんだ合金構成元素の螢光Ｘ線強
度と元素濃度との関係から組成分析を行うことにより達
成される。

はんだ合金組成分析用の固体試料ははんだ合金槽より直
接ステンレス製鋳型に溶融はんだ合金を注入して、ある
いは鋳型中ではんだ合金を溶解して冷却しブロック状の
ものを作製する。

螢光Ｘ線分析は元素のＸ線強度の相対比較を行う標準試
料を使用する。標準試料として、スズと鉛が主成分であ
るＨ５３Ａ（Ｓｎ量６２〜６４％）とＨ６０Ａ（８ｎ量
５９〜６１％）はんだ合金材料に不純物成分（ｓｂ。

Ｃｕなど）を添加して複数のはんだ合金試料を調製する
。組成についてははんだ合金分析方法ＪＩＳＺ　３９１
０で組成分析してぢく。この標準試料はスズと鉛が主成
分であるのでマトリックスの整合ができており、また長
期間安定して使用し得る。

検量線は前記標準試料を用い螢光Ｘ線強度と元素濃度と
の関係から求めることができる。螢光Ｘ線としては８ｎ
Ｋａ　、　８ｂＫａ　、　ＣｕＫａ　、　Ｂｉ　Ｌａ　
、　ＺｎＫａ　。

Ｆｅ　Ｋｇ　、　Ａｊ　Ｋａ　、　Ａｓ　Ｋａ　、　Ｃ
ｄ　Ｋａ線が用いられる。

〔作用〕

ステンレス製の鋳型を用いると表面に汚れや酸化物等の
異物が付着することがない。また前記異物等を含めて不
純物がはんだ合金中に混入することがない。

〔実施例〕

次にこの発明の実施例を図面に基づいて説明する。第１
図は本発明の実施例に係る分析試料調製の手屓を示す工
程図である。スズ及び鉛を主成分とするはんだ合金槽内
のはんだ合金試料が鋳型に注入される。冷却後はブロッ
ク状の固体が得られ、分析試料の作製が完了し次に測定
Φ分析が行われる。

第２図は鋳型の断面を示すものである。内径φ５０以下
、深さ１５目以下、材質がステンレス製で底面が平滑、
容積が約２５ｃｒ！Ｌ３のカップ型である。

この鋳型は他の材質のものに比べて、はんだ合金試料へ
の汚染がなく、また熱伝導性が良いため速やかに凝固さ
せることができ、冷却時間が１５秒以内で短かいことか
ら、はんだ合金の偏析の少ないものが作製できること、
さらに、底面が平にしたため、この個所をそのまま分析
面に使用できる利点がある。はんだ合金試料が不定形の
固体でも前記鋳型に投入後加熱操作によってその後は前
記同様に固体試料の調製ができる。

このようにして、螢光Ｘ線用試料となる固体試料が簡便
な操作によって調製される。この固体試料は、はんだ合
金そのもので取り扱い上は機械的強度が十分で、化学的
にも安定している。

次に固体試料の表面について述べる。得られた固体試料
は、螢光Ｘ線分析にそのまま使用できるサンプルサイズ
になっている。分析はＸ線を照射して行うため、表面の
凹凸がない方がよく試料面を平坦に仕上げる必要がある
。第２図の鋳型の底面と接して得た面は平坦で、そのま
ま分析できる。

さらに、旋盤等による切削加工を行えばより平坦な面が
得られ分析精度は向上する。この時の加工面は表面粗さ
計での測定で０．５μ惰以下にする。

第３図は、銅板にはんだ合金メツキした試料のメツキ厚
さと螢光Ｘ線法によるＸ線強度比を示す。

Ｘ線強度比は次式で求めたものである。

これより１５μ惰以上で一定の強度となり試料面から深
さ方向での分析領域が数十μ慣であることが分る。前記
試料の加工面での凹凸は０．５μｍ以下で平坦であって
分析値に与える影響は殆んどない。

次ζこ分析対象成分について述べる。スズ及び鉛が主成
分のはんだ合金組成分析にＶいて、ＪＩＳＺ３９１０は
んだ合金分析方法解説ではスズと不純物成分を定量し、
鉛は残分として行なわれる。

一般に主成分である８ｎは、かなり変動しやすい元素で
ある。本来、はんだ嚢童付けの接合役割をするのはＳｎ
だけでｐｂは強度を保つ役割しか果さない。ａｎは、拡
散によって被接合材に入り込むので、はんだ會壜付けに
よって減少することが多い。

Ｓｎが減少するとはんだｉ付は性は低下する。はんだ合
金組成管理上の重要な成分である。

はんだ合金中に含まれる不純物は、はんだ合金材は性や
信頼性に影響を与える。例えばはんだ合金材は性（ぬれ
性）、粘性、融点などである。不純物成分としてＳｂ　
、　Ｃｕ　、　Ｂｉ　、　Ｚｎ　、　Ｃｄ　、　Ａｕ　
、　Ａｇを対象にした。

次に検を線について述べる。螢光Ｘ線分析においては、
元素のＸＲ強度の相対比較であるから標準試料が必要で
ある。スズ及び鉛が主成分のはんだ合金材料に８ｎＪ６
よび不純物成分を添加して予めＪＩＳ　Ｚ　３９１０の
はんだ合金分析方法によって分析して組成値を決定した
ものを用いる。

この標準試料は、スズ及び鉛が主成分のはんだ合金成分
の定量を目的に組成値を変化させたものであるからマト
リックスマツチングができて８す、共存元素の影響がな
く、はんだ合金の組成分析に適用できる。

検量線は、前記標準試料を用いてはんだ合金構成元素の
螢光Ｘ線強度と元素濃度との関係から作成される。第４
図の特性線１１にＳｎ、第５図の特性線１２にＳｂ２％
性線１３にＣｕの検量線の例を示した。他成分について
も同様に直線性の良好な検量線が得られた。実験式は次
の通りである（重量％）。

Ｙ　（８ｎ　）　＝　６４．０６　ｘ　−０，２３相関
係数　０．９９８ｙ（ｓｂ）＝＝　１．０３２ｘ−０，
４７４＃　　　　　０．９９９７（Ｃｕ）＝　０．４５
９ｘ−０，０６０ｚ　　　　Ｏ，９９９Ｙ　（Ｂｉ　）
＝　０．７７２ｘ−０，３０２＃　　　　０．９９９ｙ
（Ｚｎ）＝　０．２９３ｘ−０，２６７ｚ　　　　０．
９９９Ｙ（Ｃｄ）＝　０．１５９ｘ−０，１５０１０，
９９９ｙ（Ａｕ）＝　０．２９１ｘ−０，０７２１０，
９９９７（Ａｇ）＝　０．２４９ｘ−０，１９０＃　　
　　０．９９９ここでＸは基準のＸ線強度に対する強度
比であり、検量線はＸ線強度比Ｘと重量ｓｙの関係を示
す。相関係数は０．９９８以上で検量線の直線性は良好
である。この検量線の場合の適用範囲を第１表に示し、
はんだ合金ＪＩＳ　Ｚ　３２８２のＡ級はんだ合金の化
学成分を第２表に示す。

第　　１　　表 第２表 第３表 これより、プリント板のはんだ針嵩付等に用いられるは
んだ合金槽のはんだ合金は、ＪＩＳ　Ｚ　３２８２のＨ
６３ＡやＨ６０Ａ相当品であるから、本発明の方法によ
る適用範囲は十分であることが分かる。

上述の螢光Ｘ線用標準試料と検量線（実験式）とを用い
てスズ及び鉛が主成分のはんだ合金成分の定量を行った
結果の例を第３表に示す。また、相対誤差は、次式によ
り求めた。

第３表に２いて、本法は従来の化学分析値とよく一致し
た結果が得られた。この時の繰り返し測定精度は変動係
数で５％以下で相対誤差は５．３％以下で定量できる。

本法は、主成分のＳｎと他の不純物が高精度に同時分析
できる良好な方法であることが分かる。本発明ｊこよる
分析精度は、試料調製を含めて２時゛間以内であり、従
来の湿式化学分析法による所要時間の４０時間に比し、
迅速化されていることが分る〇 以上のようにしてこの発明は、迅速でかつ精度の高い方
法であるので、スズ及び鉛が主成分のはんだ合金の組成
評価に適用でき、極めて実用性の高い方法といえる。

〔発明の効果〕

この発明によればスズと鉛を主成分とするはんだ合金の
組成分析方法において、ステンレス製鋳型を用いてはん
だ合金の固体試料を調製し、この固体試料ｆｃ　Ｘ線を
照射してはんだ合金構成元素の螢光Ｘ線強度と元素濃度
との関係から組成分析を行うので鋳型より固体試料に不
純物が混入することがなく、高精度かつ迅速にはんだ合
金の組成分析を行うことができる。またステンレス製鋳
型は熱伝導性が良好なので冷却効率が高く、はんだ合金
の凝固に際して偏析を生ずることがないので分析精度を
高めることができる。さらにステンレス製鋳型を用いる
と表面平滑性に優れる固体試料が得られるので分析精度
を高めることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明の実施例に係る固体試料の調製手順を
示す工程図、第２図はこの発明の実施例に係るステンレ
ス製鋳型を示す断面図、第３図はこの発明の実施例に係
る固体試料深さ方向の分析領域を示す線図、第４図、第
５図はこの発明の実施例に係るＸ線強度比と元素重量％
の検量関係を示す線図である。 １１・・・８ｎの特性線、　　１２・・・ｓｂの特性線
、１３・・・Ｃｕの特性線。 第 図 Ｓｎ（を量０１０） 第４ 図

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １）スズと鉛を主成分とするはんだ合金の組成分析方法
   において、ステンレス製鋳型を用いてはんだ合金の固体
   試料を調製し、この固体試料にＸ線を照射してはんだ合
   金構成元素の螢光Ｘ線強度と元素濃度との関係から組成
   分析を行うことを特徴とするはんだ合金の組成分析方法
   。