KR101056059B1

KR101056059B1 - 타겟 접합제

Info

Publication number: KR101056059B1
Application number: KR1020080120417A
Authority: KR
Inventors: 김상주; 한선영; 박재균; 정재필; 전지헌; 김인락
Original assignee: 주식회사 코멧네트워크
Priority date: 2008-12-01
Filing date: 2008-12-01
Publication date: 2011-08-10
Also published as: KR20100062016A

Abstract

본 발명은 스퍼터링 타겟 제조용 접합제에 관한 것이다.

본 발명에 의하면, 스퍼터링 타겟(Sputtering target)과 배킹 플레이트(backing plate)를 접합하는 접합제에 있어서,In 10~20중량%,Ag 1~3중량%,Cu 0.1~1중량%를 함유하고, 그 나머지는 Sn인 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟 접합제가 제공된다.

본 발명에 의한 타겟 접합제는 다음과 같은 효과가 있다. 첫째, 내열성이 우수하여 타겟 대형화에 따른 온도 상승에 대응할 수 있다. 둘째, 고액구간이 좁아 작업성이 우수하다. 고액구간이란 액상선 온도와 고상선 온도 사이를 의미하는 것으로서 고액구간이 짧다는 것은 용융시켰을 때 고상과 액상이 공존하는 구간이 짧다는 것으로서 작업성이 우수하다고 할 수 있다. 셋째, 순수한 In 타겟 접합제에 비해서 5배가량 큰 접합강도 가진다. 넷째, 젖음(wetting)성이 우수하다.

스퍼터(sputter), 타겟(target), 배킹 플레이트(backing plate), 접합제

Description

타겟 접합제{SOLDER ALLOY FOR MANUFACTURING SPUTTERING TARGET}

본 발명은 스퍼터링 타겟 제조용 접합제에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 Sn, In, Ag 및 Cu의 합금으로서 내열성, 접합강도, 젖음성 등이 우수한 스퍼터링 타겟 접합제에 관한 것이다.

박막 형성법의 하나로 스퍼터링법이 알려져 있다. 스퍼터링법은 플라즈마 상태의 불활성가스를 전압에 의해 가속하여 타겟에 부딪히게 하고, 이때 튀어나오는 타겟의 재료가 기판에 붙어서 박막을 형성하는 방법이다. 따라서 스퍼터링법에 이용되는 타겟은 스퍼터링 시에 플라즈마 상태의 불활성 가스 등에 의한 충격을 계속해서 받기 때문에, 그 내부에 열량이 축적되어 고온으로 된다. 이로 인해, 열전도성이 우수한 재료로 이루어진 배킹 플레이트(backing plate)라고 불리는 냉각판을 타겟에 접합하여, 상기 배킹 플레이트를 냉각함으로써 타겟의 열을 방출하도록 하고 있다.

타겟과 배킹 플레이트의 접합은 접합제를 매개로 하여 접합되거나, 확산 접합에 의해 접합되지만, 전자의 접합제를 사용하는 방법이 보다 일반적이다. 접합제로서는 종래, 저융점 금속인 In이나 In을 주성분으로 하는 In 합금이 널리 사용되 어 왔다.

그러나 상기와 같은 In이나 In 합금으로 이루어진 접합제로는 최근의 평면패널 디스플레이 업계에서의 유리원판(mother glass)의 대형화의 요구에 수반하는 타겟의 대 면적화 및 후형화(厚型化)에 대응할 수 없다는 문제점이 있었다.

구체적으로는 타겟의 대 면적화에 기인하는 스퍼터링 시의 투입전력밀도 증가에 의한 타겟의 온도 상승, 타겟의 후형화에 기인하는 접합 시 또는 스퍼터링 시의 냉각효율의 악화 등으로 인하여, 접합제층을 구성하는 In이나 In 합금이 용융하는 문제가 있다. 또한, 접합강도 부족으로 타겟이 배킹 플레이트로부터 분리되는 문제점이 발생하고 있다. 따라서 용융온도가 In에 비해서 높으며, 접합강도가 높은 접합제가 요구된다. 그러나 용융온도가 너무 높으면 작업성이 나쁘다는 문제가 있으므로 적절한 용융온도를 가질 필요가 있다.

이러한 문제점에 대하여, Sn-Zn 합금으로 이루어진 고융점 땜납합금을 접합제로 사용하는 것이 일반적으로 행해지고 있다. 그러나 Sn-Zn 합금의 용융물은 드로스(dross)가 발생하기 쉬워, 타겟과 배킹 플레이트의 접합을 곤란하게 할 뿐만 아니라, 접합부로 드로스를 끌어들임으로써 접합강도의 저하를 가져와, 스퍼터링 타겟 제품의 수율을 저하시키는 문제점이 있다. 또한, Zn는 스퍼터링 온도에서 증기압이 높기 때문에 제품과 설비를 오염시키는 문제점도 있다.

본 발명은 상기 문제점을 개선하기 위해서 안출된 것으로서, 본 발명에 의하 면, In에 비해 용융점이 높아 내열성이 우수하며, 고액 구간이 좁으며, 젖음(wetting)성이 우수하며, 연신율과 접합강도에서 우수한 스퍼터링 타겟 접합제가 제공된다.

본 발명에 의하면, 스퍼터링 타겟(Sputtering target)과 배킹 플레이트(backing plate)를 접합하는 접합제에 있어서, In 10~20중량%, Ag 1~3중량%, Cu 0.1~1중량%를 함유하고, 그 나머지는 Sn인 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟 접합제가 제공된다.

스퍼터링 타겟 접합제에 있어서, 원재료로서 Sn-Ag-Cu계 합금(SAC 합금)과 In을 사용하는 것이 바람직하다. Ag, Cu의 융점이 매우 높기 때문에(In : 157℃, Ag : 962℃, Cu : 1085℃) 각각의 순수한 원소를 녹여서 스퍼터링 타겟을 제작하면 In의 산화 및 증발에 의한 조성 변화 등의 문제가 발생하기 때문이다. SAC 합금은 융점이 200~300℃로 순수한 Ag, Cu에 비해서 매우 낮다.

또한, 상기 원재료는 잉곳(Ingot) 또는 과립(granular)형태인 것이 바람직하다. 파우더 형태는 표면적이 넓어서 합금 제소시 급속한 산화에 의한 용융점이 높은 산화물을 형성될 수 있으며, 형성된 산화물이 잔존하면 스퍼터링 타겟 접합제의 접합 특성에 악영향을 미치기 때문이다.

또한, 과립 형태의 원재료는 평균 직경이 5mm ~ 30mm인 것이 바람직하다. 평균 직경이 이보다 더 작은 입자는 대기 중 노출되는 표면적이 넓기 때문에 산화되는 양이 많기 때문이다.

또한, 본 발명에 의하면, 스퍼터링 타겟이 Cu 또는 Cu합금인 경우에, 상기 스퍼터링 타겟과 스퍼터링 타겟 접합제의 접합계면에 Cu₆Sn₅ 금속간 화합물이 생성된다. Cu₆Sn₅ 금속간 화합물은 결합에너지가 크기 때문에 접합강도를 높일 수 있다.

또한, 스퍼터링 타겟 접합제에 있어서, 액상선 온도(liquidus temperature)와 고상선 온도(solidus temperature)의 차이가 20℃ 이하인 것이 바람직하다. 균일한 용융에 의해서 작업이 용이하고, 균일한 조성을 얻을 수 있기 때문이다.

또한, 고상선 온도는 160 ~ 200℃인 것이 바람직하다. 대형화에 따른 내열성이 요구되기 때문이다.

또한, 연신율이 23% ~ 27% 인 것이 바람직하다. 타겟과 배킹 플레이트의 열팽창 계수차이에 의한 응력이 해소되어야 하기 때문이다.

또한, 웨팅 밸런스 테스터(wetting balance tester, RESCA SAT 5000)를 이용하여 200℃에서 측정한 제로 크로스 타임(zero cross time) 값이 0.5 ~ 1 초인 것이 바람직하다.

또한, 비커스 경도가 10 ~ 18 Hv 인 것이 바람직하다.

또한, 스퍼터링 타겟 접합제에 의해서 형성된 접합부의 인장 강도가 100kgf/㎠ 이상인 것이 바람직하다. 타겟의 대형화 후형화에 따라 접합부에 가해지는 인장응력이나 전단응력이 증가하기 때문이다.

또한, 스퍼터링 타겟 접합제와 상기 스퍼터링 타겟 및 배킹 플레이트와의 접합률이 95% 이상인 것이 바람직하다.

본 발명에 의한 타겟 접합제는 다음과 같은 효과가 있다.

첫째, 내열성이 우수하여 타겟 대형화에 따른 온도 상승에 대응할 수 있다.

둘째, 고액구간이 좁아 작업성이 우수하다. 고액구간이란 액상선 온도와 고상선 온도 사이를 의미하는 것으로서 고액구간이 짧다는 것은 용융시켰을 때 고상과 액상이 공존하는 구간이 짧다는 것으로서 작업성이 우수하다고 할 수 있다.

셋째, 순수한 In 타겟 접합제에 비해서 5배가량 큰 접합강도 가진다.

넷째, 젖음(wetting)성이 우수하다.

이하, 본 발명에 대해서 상세히 설명한다.

본 발명의 타겟 접합제는 스퍼터링 타겟의 제조 시에 타겟과 배킹 플레이트의 접합에 이용되는 접합제이며, Sn을 주성분으로 하고, In을 10~20중량%, Ag를 1~3.5중량%, Cu를 0.1~1중량% 첨가한 것을 특징으로 한다.

Sn은 대부분의 금속에 젖음성 특성이 양호하여 타겟 접합제의 기재로 사용한다. Sn은 용융점이 231.97℃로 높기 때문에 내열성이 우수하나, 용융점이 너무 높아서 작업상에 어려움이 있어, 다른 금속성분을 첨가하여 내열성이 우수한 동시에 작업성도 우수한 용융점을 얻는다.

In은 Sn기재(matrix)에 첨가되면 연성이 증가하는 효과가 있다. 스퍼터링 공정시 타겟 접합제와 배킹 플레이트(backing plate) 및 타겟(target)의 열팽창 계수 차이로 인해 휘어짐이 발생한다. 이러한 휘어짐에 따라 접합 계면에 박리가 일어날 수 있는데 타겟 접합제의 연성을 향상시키면 접합 계면의 박리를 막을 수 있다. 따라서 타겟 접합제의 연성 향상을 통한 접합성 향상을 위해서 우수한 연성을 가진 In을 첨가하였다. 또한, Sn 92중량% - In 8중량% ~ Sn 80중량% - In 20중량%(이하 Sn8In~Sn20In으로 표기한다.)구간에서 In을 첨가하면, Sn의 융점이 30℃ 이상 강하한다. 또한, 고용체 형성, 젖음성 향상 효과도 있다. 이러한 효과를 얻기 위해 10 ~ 20중량%의 In을 첨가한다.

Ag는 Sn-Ag 2원계에서 3.5중량% 이하로 첨가될 경우에는 첨가량이 증가할수록 Sn의 용융점을 강하시킨다. 그러나 3.5중량% 이상으로 첨가되었을 때에는 융점을 상승시키고, 고액구간을 넓게 하여 작업성을 떨어뜨린다. Sn뿐 아니라 In도 첨가되는 것을 고려하였을 때, Sn의 첨가량이 상대적으로 감소하므로 Ag의 첨가량은 1.0 ~ 3.0 중량%로 결정하였다.

Cu는 Sn-Cu 2원계에서 0.7중량% 이하로 첨가될 경우에는, Sn의 융점을 강하시킨다. 그러나 0.7중량% 이상으로 첨가되었을 때에는 융점을 상승시키고 고액구간을 넓게 하여 작업성을 떨어뜨린다. 그러나 1.0중량%는 융점의 상승 효과가 크지 않으며 Cu의 첨가로 타겟 Cu의 과도한 확산을 막을 수 있다는 점에서 Cu의 첨가량은 0.1 ~ 1.0 중량%로 결정하였다.

타겟 접합제를 통한 두 합금 접합의 기본 원리는 원자의 확산에 의한 접합이다. 원자의 확산에 의해 두 합금의 접합 계면에는 금속간 화합물(intermetalic compound;IMC)이 생성된다. 이러한 금속간 화합물은 두 합금의 접합 매개체로 작용 하여 접합강도를 높여준다. Ag와 Cu는 Sn기재 타겟 접합제에서 Ag₃Sn, Cu₆Sn_5, Cu₃Sn등의 금속간 화합물을 형성한다. 그러나 금속간 화합물의 brittle한 성질 때문에 금속간화합물의 과도한 성장은 금속학적인 면에서 좋지 않다. 첨가된 Cu 성분은 이러한 금속간 화합물의 과도한 성장을 억제하는 효과도 있다.

타겟의 사용온도에서, 타겟 접합제의 증기압이 스퍼터링 공정의 챔버 내의 압력에 비해서 크다면 타겟 접합제의 증발로 인해 제품과 스퍼터 장비의 오염이 유발된다. 따라서 타겟 접합제는 사용 조건에서 증기압이 챔버 내의 압력에 비해서 낮아야 한다. 일반적으로 스퍼터링 공정에서 챔버 내부의 압력은 10^-7torr정도이므로, 표 1을 참고하면, Sn, In, Ag, Cu은 상기 조건을 만족한다.

[표 1. 여러 금속 원소의 증기압 온도]

Temperatures(℃) for Vapor Pressure(Torr)
Element Symbol	10^-8	10^-7	10^-6	10^-5	10^-4	10^-3	10^-2	10^-1	1
Ag	574	*626*	685	752	832	922	1027	1162	1322
Au	807	877	947	1032	1132	1252	1397	1567	1767
Bi	347	367	409	459	517	587	672	777	897
Cu	722	*787*	852	937	1027	1132	1257	1417	1617
In	488	*539*	597	664	742	837	947	1082	1247
Pt	1292	1382	1492	1612	1747	1907	2097	2317	2587
Sn	682	*747*	804	897	997	1107	1247	1412	1612
Zn	123	147	177	209	247	292	344	408	487

상기에 언급한 이유를 근거로 Sn의 융점 강하 원소로 In, Ag, Cu를 사용한다. Zn의 경우에는 Sn의 융점을 강하시키는 효과는 있으나, 증기압이 너무 높아서 융점 강하 원소에서 제외된다.

본 발명의 타겟 접합제는 상술한 각 성분 또는 이들의 합금을 공지의 방법으로 첨가, 교반, 혼합, 가열, 용융, 냉각 등을 함으로써 수득할 수 있으며, 그 제조 방법은 특별히 한정되지 않는다.

Ag, Cu의 융점이 매우 높기 때문에(In : 157℃, Ag : 962℃, Cu : 1085℃) 고온에서 각 원소를 녹여서 제작 시 In의 산화 및 증발에 의한 조성 변화 등의 문제가 발생한다. 따라서 본 발명에 따른 Sn-In-Ag-Cu 계 타겟 접합제 제조 시, 모합금으로는 미리 제작된 SAC (Sn-Ag-Cu) 합금(융점 : 200℃ ~ 300℃)과 In을 사용하는 것이 바람직하다.

또한, 원재료인 SAC (Sn-Ag-Cu 계 합금)와 In은 잉곳(Ingot) 또는 과립(granular) 형태(직경 5mm 이상)가 바람직하다. 파우더(Powder) 형태는 잉곳 형태에 비해 표면적이 넓기 때문에 합금 제조 시 급속한 산화가 진행되어 융점이 높은 산화물이 생성되어 쉽게 용융되지 않을 수 있기 때문이다. 따라서 고순도의 Sn-In-Ag-Cu계 타겟 접합제를 제조하기 위해서는 잉곳 또는 직경이 큰 과립 형태의 원재료 사용이 바람직하다.

본 발명의 타겟 접합제로 접합할 수 있는 타겟의 재질은 특별히 한정되지 않지만, 구체적으로는 Cu, Al, Ti, Mo, W, Ta 중 어느 1종의 금속, 또는 이들의 적어도 1종을 주성분으로 함유하는 금속을 들 수 있다.

또한, 이들 타겟의 접합면에서는, 접합제와의 젖음성을 보다 향상시킨다는 점에서, 필요에 따라 공지의 방법에 의해 조면화(粗面化) 처리를 하여도 좋다.

본 발명의 타겟 접합제로 접합할 수 있는 배킹 플레이트의 재질로는 특별히 한정되지 않지만, Cu, Al, Ti, Mo, 이들 중 적어도 1종을 주성분으로 함유하는 합금, 스테인리스 스틸 등을 들 수 있지만, 이들 중에서는 본 발명의 타겟 접합제와 의 젖음성이 좋고, 접합강도가 특히 높게 된다는 점에서 Cu, Cu계 합금이 바람직하며, Cu가 보다 바람직하다.

또한, 이들 타겟 및 배킹 플레이트의 형상은 이들의 접합면이 실질적으로 평행이면 좋고, 그 자체의 형상은 특별히 한정되지 않는다.

이러한 타겟과 배킹 플레이트를 통상의 방법으로 본 발명의 타겟 접합제로부터 형성되는 접합제층을 매개로 접합함으로써 본 발명의 스퍼터링 타겟을 제조할 수 있다.

구체적으로는 예를 들어, 타겟의 접합면을 프레이즈반이나 선반, 평면 연삭반 등에서 가공하고, 필요에 따라 조면화 처리를 한 후, 유기 용제 등을 이용한 세정에 의하여 탈지하고, 상기 타겟을 타겟 접합제의 융점 이상으로 가열한 상태로 타겟 접합제를 타겟의 접합면에 도포하여 접합제층을 형성함과 동시에, 배킹 플레이트를 동일하게 탈지하고, 타겟 접합제의 융점 이상으로 가열하여, 이들의 접합면 한 쌍을 접합제층을 매개로 한 상태로 붙이고 적절히 가압하면 좋다. 가압시의 압력은 특별히 한정되지 않지만, 타겟 면적에 대하여 통상 0.0001~0.1MPa이면 좋다.

또한, 필요한 경우에는 동일하게 타겟의 접합면에 접합제층을 형성함과 동시에, 동일하게 탈지하고 가열한 배킹 플레이트의 접합면에도 타겟 접합제를 도포하고, 접합제층을 형성한 후, 땜납합금의 융점 이상으로 가열한 상태로 이들 접합면 한쌍을 접합제층을 매개로 한 상태로 붙이고 가압하여도 좋다.

타겟 접착제를 도포하는 방법은 여러 가지 방법이 있을 수 있으며, 특별하게 한정하지 않지만, 타겟 접착제를 바형태로 제조하여 가열된 타겟 또는 배킹 플레이 트에 올려놓고 용융시켜서 도포하는 방법이 바람직하다.

상기와 같은 방법으로 수득 된 스퍼터링 타겟의 접합제층은 접합제의 저항을 고려하면, 통상 2mm 이하, 바람직하게는 0.1~1mm의 두께를 가진다.

또한, 수득 된 스퍼터링 타겟은 실온까지 냉각한 후에 교정 손질을 행하여도 좋다.

이하의 본 발명을 실시예를 통하여 구체적으로 설명하지만 본 발명은 이들 실시예만으로 한정되는 것은 아니다.

순수한 Sn, In 금속과 Sn, Ag, Cu의 모 합금을 원료로 하여 표 2와 같은 조성의 접합제 실시예 및 비교예를 제조하였다. 각각의 조성에 따라 금속과 모 합금을 타겟 접합제와 반응하지 않는 스테인리스 컵(stainless cup)에 넣고, 고주파 유도로(PSTEK PSIH-10MF)를 이용하여 용융시킨 후, 상온으로 냉각하였다.

[표 2. 타겟 접합제 조성]

	타겟 접합제 조성
비교예 1	In
비교예 2	Sn
실시예 1	Sn20In1Ag0.1Cu
실시예 2	Sn20In1Ag0.56Cu
실시예 3	Sn20In2.5Ag0.26Cu
실시예 4	Sn20In2.8Ag0.1Cu
실시예 5	Sn20In2.8Ag0.56Cu

고주파 유도가열은 전자유도작용을 응용한 가열방법이다. 고주파 유도로 외부의 코일에 고주파 전류를 흘려 고주파 자장이 발생하면 이 고주파 자장 내에 있는 타겟 접합제에 유도전류가 흐르게 된다. 이때, 타겟 접합제 내에서 소용돌이치며 흐르는 와전류에 의해 생기는 손실과 히스테리시스 손실에 의해 발생되는 열을 가열 원으로 하여 타겟 접합제가 용융된다. 고주파 유도로에서 타겟 접합제를 녹일 경우 고주파 자장 형성으로 인해 타겟 접합제가 고르게 섞인다.

수득 된 실시예에 의한 접합제를 하기의 방법으로 평가시험을 수행하였다.

<경도 측정 방법 및 측정결과>

타겟 접합제를 에폭시에 마운팅하여 연마하였다. 그리고 비커스 경도시험기(MVK - H1)로 경도를 측정하였다. 데이터의 신뢰성을 높이기 위해 각각의 시편마다 상, 중, 하, 좌, 우 5부분씩 측정하였다. 비커스 경도(Vickers hardness)는 대면각이 136°인 다이아몬드의 사각뿔을 눌러서 생긴 자국의 표면적으로 경도를 나타낸다. 누르는 하중을 P kg, 표면적을 S ㎟라고 하면, 비커스경도는 (HV)=P/S 로 나타낼 수 있다.

실험결과를 표 3에 나타내었다. 표 3에 의하면, Sn을 기저로한 타겟 접합제들이 In보다 10~15배가량 높은 경도 값을 갖는 것을 알 수 있다. In을 제외한 나머지 타겟 접합제들은 모두 기저가 Sn 이어서 경도 값이 큰 차이 없이 비슷하였다. 개발한 타겟 접합제들은 Sn 경도 값(51Hv)의 약 30% ~ 40% 정도의 값을 가졌다.

[표 3. 각 타겟 접합제들의 경도 측정 평균]

	타겟 접합제 조성	평균 경도(Hv)
비교예 1	In	1.08
비교예 2	Sn	51
실시예 1	Sn20In1Ag0.1Cu	14.13
실시예 2	Sn20In1Ag0.56Cu	13.60
실시예 3	Sn20In2.5Ag0.26Cu	13.93
실시예 4	Sn20In2.8Ag0.1Cu	15.75
실시예 5	Sn20In2.8Ag0.56Cu	15.98

<타겟 접합부의 휨시험(bending test)>

5 X 1 (㎝) 사이즈의 순 구리판(Cu plate)을 전열기(hot plate) 위에서 예열한다. 구리판이 충분히 예열 되면 타겟 접합제를 구리판 위에서 용융시키고 그 위 에 다시 예열한 구리판을 얹는다. 그리고 상온에서 서서히 냉각시켜서 접합시킨다.

접합 후 시편을 직접 휘었는데 실험조건에서 설정한 휨 수치(13.5°)는 실제 접합시 일어나는 휨 수치(1.08°)보다 크게 설정하였다. 이는 더 가혹한 조건에서 타겟 - 접합제 - 배킹 플레이트의 계면 사이의 결함 및 박리 여부를 관찰하기 위함이다.

모든 시편에서 10° 이상의 휘어짐에도 타겟 접합제의 파괴나 박리가 일어나지 않았다. 자세한 실험 결과는 표 4에 나타내었다.

[표 4. 휨시험 결과]

	접합제 조성	접합계면의 박리	휨 시험시 드는 힘	연성정도
실시예 1	Sn20In1Ag0.1Cu	×	◎	△
실시예 2	Sn20In1Ag0.56Cu	×	◎	△
실시예 3	Sn20In2.5Ag0.26Cu	×	◎	△
실시예 4	Sn20In2.8Ag0.1Cu	×	◎	△
실시예 5	Sn20In2.8Ag0.56Cu	×	◎	△

×: 없음 △: 작음 ○:보통 ◎:큼

<타겟 접합제의 인장시험>

인장시험을 하기 위해 먼저 인장시험 시편을 만들었다. 시편의 가로방면 길이는 80.00mm, 세로방면 길이는 20.00mm이고 표점거리는 50.00mm 이다. 지그(Jig)에 의해 고정되는 부분은 가로 10.00mm, 세로 20.00mm이다. 그리고 표적 접합제가 황동 몰드 안에서 응고되었을 때, 타겟 접합제와 황동 분리를 쉽게 하기 위해 지그로 고정되는 부분 안쪽에 84.8°의 경사각을 두었다. 시편의 두께는 2.00mm이다. 시편은 각 타겟 접합제를 고주파 유도로로 가열, 용융시켜서 황동 몰드에 부어서 응고시켜 각 타겟 접합제당 5개씩 제작하였다. 인장시편 표면의 스크래치를 없애기 위해 #500, #800, #1200, #2400 사포를 이용하여 표면을 정리하였다.

다음으로 각 시험편에 표점거리를 표시한 후 시험편의 모양에 적합한 손잡이 장치(jig)를 사용하여 시험 중 시험편에는 축방향의 하중만이 가해지도록 한다. 그리하여 인장시험기(2.5 ton tensile tester, GNU-200)에 시험편을 장착하고 5 mm/min의 속도로 양쪽에서 잡아당긴다. 분당 5mm씩 시편이 늘어나다가, 끊어지는 순간까지 시편에 가해지는 하중에 대한 시편의 늘어난 길이를 결과 데이터로 얻게 된다. 연신율은 늘어난 표점길이를 하중이 가해지기 전 원래의 표점 길이로 나누어서 구하는데, 표점거리를 벗어난 지점에서 파괴가 일어난 시편은 선택하지 않았다.

연신율은 시편이 파괴되기 전의 길이와 늘어난 길이의 비를 나타내며 시편의 연성을 평가하는 파라미터이다. 연신율은 수학식 1에 의해서 계산할 수 있다.

[수학식 1]

수학식 1에서 l₀는 시편이 파괴되기 전의 표점간의 거리이고, l_f는 시편이 파괴된 뒤의 표점간의 거리이다.

각 타겟 접합제들의 연신율을 계산한 결과를 표 5에 나타내었다. 모든 타겟 접합제가 인듐에 비해 작은 연신율을 가졌지만, 그 차이는 3~4%이내 이었으며 타겟 접합제에 요구되는 연신율인 22% 이상이다.

[표 5. 연신율 측정결과]

	타겟 접합제 조성	연신율
비교예 1	In	27%
실시예 3	Sn20In2.5Ag0.26Cu	24.30%
실시예 5	Sn20In2.8Ag0.56Cu	24%

<접합부의 인장전단시험>

인장전단시험을 하기 위해 먼저 인장전단시험 시편을 만들었다. 시편의 가로방면 길이는 75.00mm, 세로방면 길이는 20.00mm이고 높이는 2.00mm이다. 접합면은 가로 20.00mm, 세로 20.00mm, 두께 0.50mm이다. 지그에 의해 고정되는 부분은 가로 20.00mm, 세로 20.00mm, 두께 2.50mm이다. 그리고 실제공정과 유사하게 하기 위해 타겟 접합제의 접합면에 철(Fe)심을 넣어서 접합하였다.

먼저 황동 몰드에 하부 구리 시편을 고정한 후 전열기(hot plate)위에서 200℃까지 가열한다. 온도가 충분히 올라가면 접합부에 타겟 접합제를 용융시키고 철(Fe) 심을 2개 평행하게 올려놓는다. 이때 응고 과정에서 철(Fe) 심이 삐뚤어지지 않도록 황동 몰드에 있는 홈에 끼워서 고정한다. 그 다음 상부 구리 시편을 올려서 고정한 후 500g의 무게로 고정한 다음 상온에서 냉각시켜서 접합시킨다.

완성된 인장전단 시편을 인장전단시험기(MTS - 2.5 Ton)에 장착하고 2mm/min의 속도로 양쪽에서 잡아당긴다. 지그에 고정되는 부분의 접합력이 약해서 시편 양 끝에 직경 7mm의 hole을 뚫어서 철(Fe) 심으로 고정하여 잡아당겼다. 분당 2mm 씩 시편이 늘어나다가, 끊어지는 순간까지 시편에 가해지는 하중에 대한 시편의 늘어난 길이를 결과 데이터로 얻게 된다.

측정한 타겟 접합제들의 평균 접합강도 값을 표 6에 나타내었다. 실시예 3, 실시예 5의 타겟 접합제의 평균 접합강도는 각각 129.0kgf/㎠와 116.1kgf/㎠로 In 의 24.7kgf/㎠ 보다 약 5배가량 큰 접합강도를 나타내었다. 자세한 결과는 아래와 같다.

순수한 In과 구리 사이의 접합계면에서는 금속간화합물 Cu₁₁In₄이 생성되며, 본 발명에 따른 실시예에 의한 타겟 접합제와 구리 사이의 접합계면에서는 순수한 In에 비해 결합에너지가 큰 금속간화합물인 Cu₆Sn₅층이 생성된다. 따라서 순수한 In의 비해 더 높은 접합강도를 얻을 수 있다.

[표 6. 접합부 인장강도 측정결과]

	타겟 접합제 조성	접합강도 (kgf/㎠)
비교예 1	Pure In	24.7
실시예 3	Sn20In2.5Ag0.26Cu	129.0
실시예 5	Sn20In2.8Ag0.56Cu	116.1

<용융점 분석>

먼저 융점 분석에 사용될 시편을 준비한다. 시편의 크기는 DSC(Differential Scanning Calorimetry) 장비의 알루미나 도가니에 들어갈 정도의 크기로 한다. 그리고 DSC 장비로 각각 타겟 접합제의 융점을 측정한다. 실험은 분당 5℃, 300℃까지 승온하면서 비어있는 알루미나 도가니를 레퍼런스로 하여 시편의 무게 변화를 측정한다.

실험결과는 표 7에 나타내었다. 표 7에 의하면, 모든 실시예에서 고상선의 온도와 액상선의 온도가 In에 비해서 높았으며, 합금이므로 순수한 In에 비해서는 고액구간이 넓었으나, 모두 20℃이하로 양호하였다.

[표 7. 용융점 측정결과]

	타겟 접합제 조성	고상선 온도(℃)	액상선 온도(℃)	고액 구간(℃)
비교예 1	In	155.97	157.05	1.08
실시예 1	Sn20In1Ag0.1Cu	178.77	192.76	13.99
실시예 2	Sn20In1Ag0.56Cu	175.99	190.02	14.03
실시예 3	Sn20In2.5Ag0.26Cu	171.84	186.07	14.23
실시예 4	Sn20In2.8Ag0.1Cu	169.17	187.15	17.98
실시예 5	Sn20In2.8Ag0.56Cu	176.46	186.31	9.85

<Cu(무산소동)에 대한 젖음성(wetting) 실험>

젖음성 측정은 웨팅 밸런스 테스터(wetting balance tester, RESCA SAT 5000)를 이용하여 실험을 하였다. 웨팅 밸런스 테스트는 봉상 또는 판상의 시편을 저울에 매단 후에 실험을 시작하게 되는데, 저울에 매달려 있는 시편은 정지한 채로 있고, 시편의 아래에 있는 땜납조부(solder bath)가 상승하다가 시편과 맞닿게 되면 측정이 시작된다. 시편의 하단부가 사전에 입력한 깊이까지 내려가면 납조부의 상승이 멈추게 되고 일정시간 유지 후에 다시 하강하게 되는데, 이때의 하강 속도는 상승 속도와 같다. 이때, 전자저울에 매달려 있는 시편의 무게의 변화를 측정하여 mN 단위의 힘으로 환산하여 그래프를 그린 후 그 결과를 분석한다. 시편은 99.99% Cu, 즉 무산소동을 사용하였으며, 시편의 표면에 존재하고 있는 산화막 등의 이물질을 제거하기 위한 방안으로 #1200, #2400 사포로 표면 정리 후 아세톤 용액에서 초음파 세척하고 염산 희석액에 담근 후, 에탄올로 세정하였다. 시편에는 BGA-type(SENJU, Sparkle Flux WF-6063M5)의 플럭스를 시편 양면에 얇게 도포하였으며, 납조위에서 예열을 통하여 플럭스의 활성화를 도모하였다.

본 실험에 사용된 Cu 시편은 10mm(가로) × 30mm(세로) × 0.3mm(두께)의 크기로 와이어 커팅 하였으며, 침지깊이는 2mm, 침지속도는 2.5mm/s, 침지시간은 5초를 유지하였다. 실험할 때의 타겟 접합제의 온도는 온도에 따른 젖음성 특성을 알 아보기 위해 200, 210, 220, 250℃에서 각각 수행하였다. 또한 결과의 신뢰성을 높이기 위해 각 타겟 접합제당 5회씩 시험하였다.

표 8은 온도에 따른 In과 두 타겟 접합제의 제로 크로스 타임 값이다. 제로 크로스 타임이란 시편에 가해지는 힘이 0이 되는 시간을 의미하는 것으로서 그 값이 작을수록 젖음성이 우수하다. 보통 양호한 타겟 접합제를 얻기 위해서는 제로 크로스 타임이 약 1초 이내인 것이 좋다. 온도가 올라갈수록 평균 제로 크로스 타임은 작아져서 잘 젖는다는 것을 알 수 있다.

특히 작업온도인 200℃에서 In의 평균 제로 크로스 타임은 0.71초이고 Sn20In2.5Ag0.26Cu는 0.89초, Sn20In2.8Ag0.56Cu는 0.62초로 젖음성이 In만큼 우수하여 타겟 접합제로써 In을 대체하기에 충분하다.

[표 8. 제로크로스타임 측정결과]

솔더 온도(℃)	비교예 1 (In)	실시예 3 (Sn20In2.5Ag0.26Cu)	실시예 5 (Sn20In2.8Ag0.56Cu)
200	0.71	0.89	0.62
210	0.54	0.78	0.59
220	0.48	0.61	0.46
250	0.26	0.38	0.36

<접합률 측정>

전열기(Hot plate)의 온도를 200℃에 맞추고 타겟 시편이 충분히 가열된 후 접합면에 타겟 접합제를 도포한다. 그 과정에서 발생하는 타겟 접합제 표면의 산화막을 제거하고 타겟 시편을 배킹 플레이트 시편 위에 접합했다. 타겟 접합제 위에 타겟 시편이 뜨는 현상을 막기 위해 시편 상단에 추를 올려 일정한 하중을 주고 서서히 냉각하고 접합이 완료 된 시편은 초음파 탐상기에서 접합률을 측정했다. 또한 접합률의 신뢰성을 높이기 위해, 초음파 탐상기를 통해 측정한 접합률 사진을 이미지 분석 프로그램(IMT i-Solution 7.6)을 이용해 접합률을 측정하였다.

외관상 이상 없이 양호하게 접합 되었으며, 접합률 측정 장치로 시편의 접합률을 측정한 결과 모든 시편이 접합률에서 양호함을 보였다. 또한, 시편의 접합률 측정 결과 사진을 이미지 분석 프로그램으로 분석하여 전체 면적 중에 산화물 및 결함 면적 분율을 계산한 결과 초음파탐상기로 측정한 접합률과 유사한 결과를 얻었다. 표 9는 각 타겟 접합제의 접합률을 초음파 탐상기로 측정한 결과이다.

[표 9. 접합률 측정결과]

	실시예 1 Sn20In1Ag0.1Cu			실시예 2 Sn20In1Ag0.56Cu			실시예 4 Sn20In2.8Ag0.1Cu			실시예3 Sn20In2.5Ag0.26Cu
	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10
외관	양호	양호	양호	양호	양호	양호	양호	양호	양호	양호
접합률	99.90	99.97	99.25	99.94	99.55	99.85	99.73	99.39	99.58	99.88
평균	99.71			99.78			99.57			99.88

Claims

스퍼터링 타겟(Sputtering target)과 배킹 플레이트(backing plate)를 접합하는 접합제에 있어서,

In 10~20중량%, Ag 1~3중량%, Cu 0.1~1중량%를 함유하고, 그 나머지는 Sn인 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟 접합제.
제 1항에 있어서,

원재료로서 Sn-Ag-Cu계 합금(SAC 합금)과 In을 사용하는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟 접합제.
제 2항에 있어서,

상기 원재료는 잉곳(Ingot)과 과립(granular) 중 어느 하나의 형태인 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟 접합제.
제 3항에 있어서,

상기 과립 형태의 원재료는 평균 직경이 5mm ~ 30mm인 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟 접합제.
제 1항에 있어서,

상기 스퍼터링 타겟이 Cu 또는 Cu합금인 경우에,

상기 스퍼터링 타겟과 스퍼터링 타겟 접합제의 접합계면에 Cu₆Sn₅ 금속간 화합물이 생성되는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟 접합제.
제 1항에 있어서,

액상선 온도(liquidus temperature)와 고상선 온도(solidus temperature)의 차이가 20℃ 이하인 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟 접합제.
제 1항에 있어서,

고상선 온도는 160 ~ 200℃인 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟 접합제.
제 1항에 있어서,

연신율이 23% ~ 27% 인 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟 접합제.
제 1항에 있어서,

웨팅 밸런스 테스터(wetting balance tester, RESCA SAT 5000)를 이용하여 200℃에서 측정한 제로 크로스 타임(zero cross time) 값이 0.5 ~ 1 초인 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟 접합제.
제 1항에 있어서,

비커스 경도가 10 ~ 18 Hv 인 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟 접합제.
제 1항에 있어서,

상기 스퍼터링 타겟 접합제에 의해서 형성된 접합부의 인장 강도가 100kgf/㎠ 이상인 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟 접합제.
제 1항에 있어서,

초음파 탐상기를 이용하여 측정한, 상기 스퍼터링 타겟 접합제와 상기 스퍼터링 타겟 및 배킹 플레이트와의 접합률이 95% 이상인 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟 접합제.