JP3144031B2 - アルミニウム及びアルミニウム合金の酸素分析法 - Google Patents
アルミニウム及びアルミニウム合金の酸素分析法Info
- Publication number
- JP3144031B2 JP3144031B2 JP7443492A JP7443492A JP3144031B2 JP 3144031 B2 JP3144031 B2 JP 3144031B2 JP 7443492 A JP7443492 A JP 7443492A JP 7443492 A JP7443492 A JP 7443492A JP 3144031 B2 JP3144031 B2 JP 3144031B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- aluminum
- oxygen
- analysis
- aluminum alloy
- sample
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Investigating And Analyzing Materials By Characteristic Methods (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はアルミニウム及びアルミ
ニウム合金の酸素分析方法に関する。詳しくは不活性ガ
ス融解−赤外線吸収法により、アルミニウム及びアルミ
ニウム合金材の酸化物中の酸素分を定量分析する酸素分
析方法及び前記方法による測定値の校正用検量線作成に
用いる標準試料に関するものである。
ニウム合金の酸素分析方法に関する。詳しくは不活性ガ
ス融解−赤外線吸収法により、アルミニウム及びアルミ
ニウム合金材の酸化物中の酸素分を定量分析する酸素分
析方法及び前記方法による測定値の校正用検量線作成に
用いる標準試料に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】環境保全及びアルミニウムのリサイクル
の優位性から、二次合金の使用量が増加している。二次
合金中の主として酸化物よりなる非金属介在物による悪
影響が懸念されるため、酸化物の定量的把握が強く求め
られている。従来から、アルミニウム及びアルミニウム
合金中の酸化物中の酸素分の定量分析すなわち酸素分析
法として、速中性子放射化分析法が行われている。この
方法は、１４ＭｅＶの中性子を照射し、16Ｏ（ｎ、ｐ）
16Ｎ反応により、生成した生成核種16Ｎのγ線濃度を計
測することにより酸素分析する方法である。線源として
中性子を発生させる必要があるため、装置及び付帯設備
が大型かつ高価であり、厳密な維持管理が要求され、広
く普及していない。一方、鉄鋼分野においては、比較的
安価な装置で簡便な酸素分析法として、不活性ガス融解
−赤外線吸収法が用いられ広く普及している。しかしな
がらアルミニウム及びアルミニウム合金の酸素分析には
殆ど使用されていない。
の優位性から、二次合金の使用量が増加している。二次
合金中の主として酸化物よりなる非金属介在物による悪
影響が懸念されるため、酸化物の定量的把握が強く求め
られている。従来から、アルミニウム及びアルミニウム
合金中の酸化物中の酸素分の定量分析すなわち酸素分析
法として、速中性子放射化分析法が行われている。この
方法は、１４ＭｅＶの中性子を照射し、16Ｏ（ｎ、ｐ）
16Ｎ反応により、生成した生成核種16Ｎのγ線濃度を計
測することにより酸素分析する方法である。線源として
中性子を発生させる必要があるため、装置及び付帯設備
が大型かつ高価であり、厳密な維持管理が要求され、広
く普及していない。一方、鉄鋼分野においては、比較的
安価な装置で簡便な酸素分析法として、不活性ガス融解
−赤外線吸収法が用いられ広く普及している。しかしな
がらアルミニウム及びアルミニウム合金の酸素分析には
殆ど使用されていない。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】不活性ガス融解−赤外
線吸収法による酸素分析法の基本的な原理は、酸化物中
の酸素分を極めて高温度で炭素で還元してＣＯガスとし
て抽出し、このＣＯガスを酸化銅でＣＯ2 に酸化し、赤
外検出器で酸素量を定量分析することにある。不活性ガ
ス融解−赤外線吸収法による鉄鋼材料の酸素分析法の要
点の概要は、予め脱酸素処理されている黒鉛ルツボ中の
錫浴中に分析試料をそのままで浸せきした後約１７００
℃以上に加熱し、分析試料中の酸素分を炭素で還元して
ＣＯガスとして抽出する方法である。一方、アルミニウ
ム及びアルミニウム合金材の酸素分析法として不活性ガ
ス融解−赤外線吸収法が使用されない最大の理由は、高
温での炭素による酸化物の還元反応時にアルミニウム及
びアルミニウム合金材中の特定構成元素（アルミニウ
ム、亜鉛及びマグネシウム）が蒸発し、周辺の壁等に蒸
着し、還元により生じたＣＯガスの一部がその蒸着金属
に吸着する現象（以下本吸着現象をゲッタ−作用とい
う）があり、酸素量を正確に測定することが出来ないこ
とにある。
線吸収法による酸素分析法の基本的な原理は、酸化物中
の酸素分を極めて高温度で炭素で還元してＣＯガスとし
て抽出し、このＣＯガスを酸化銅でＣＯ2 に酸化し、赤
外検出器で酸素量を定量分析することにある。不活性ガ
ス融解−赤外線吸収法による鉄鋼材料の酸素分析法の要
点の概要は、予め脱酸素処理されている黒鉛ルツボ中の
錫浴中に分析試料をそのままで浸せきした後約１７００
℃以上に加熱し、分析試料中の酸素分を炭素で還元して
ＣＯガスとして抽出する方法である。一方、アルミニウ
ム及びアルミニウム合金材の酸素分析法として不活性ガ
ス融解−赤外線吸収法が使用されない最大の理由は、高
温での炭素による酸化物の還元反応時にアルミニウム及
びアルミニウム合金材中の特定構成元素（アルミニウ
ム、亜鉛及びマグネシウム）が蒸発し、周辺の壁等に蒸
着し、還元により生じたＣＯガスの一部がその蒸着金属
に吸着する現象（以下本吸着現象をゲッタ−作用とい
う）があり、酸素量を正確に測定することが出来ないこ
とにある。
【０００４】アルミニウム及びアルミニウム合金の構成
元素の中の各元素特にアルミニウム、亜鉛及びマグネシ
ウムがどの程度のゲッター作用効果を示すかは明らかで
ないために、その対策は確立されてなく、アルミニウム
及びアルミニウム合金材の酸素分析への不活性ガス融解
−赤外線吸収法による分析手法が確立されていなかっ
た。一方、不活性ガス融解−赤外線吸収法では、測定値
の校正用検量線作成に用いるアルミニウム及びアルミニ
ウム合金製標準試料が必要である。アルミニウム合金材
に含まれる特定元素の種類および含有量によりゲッター
作用の影響が異なるので、標準試料についてもゲッター
作用の影響およびその対策に留意した品質が要求され
る。本発明は、このような事情に鑑みてなされたもので
あって、不活性ガス融解−赤外線吸収法によるアルミニ
ウム及びアルミニウム合金材に適した酸素分析法および
前記酸素分析法の測定値の校正用アルミニウム及びアル
ミニウム合金製標準試料を提供することを課題とするも
のである。
元素の中の各元素特にアルミニウム、亜鉛及びマグネシ
ウムがどの程度のゲッター作用効果を示すかは明らかで
ないために、その対策は確立されてなく、アルミニウム
及びアルミニウム合金材の酸素分析への不活性ガス融解
−赤外線吸収法による分析手法が確立されていなかっ
た。一方、不活性ガス融解−赤外線吸収法では、測定値
の校正用検量線作成に用いるアルミニウム及びアルミニ
ウム合金製標準試料が必要である。アルミニウム合金材
に含まれる特定元素の種類および含有量によりゲッター
作用の影響が異なるので、標準試料についてもゲッター
作用の影響およびその対策に留意した品質が要求され
る。本発明は、このような事情に鑑みてなされたもので
あって、不活性ガス融解−赤外線吸収法によるアルミニ
ウム及びアルミニウム合金材に適した酸素分析法および
前記酸素分析法の測定値の校正用アルミニウム及びアル
ミニウム合金製標準試料を提供することを課題とするも
のである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】前記課題を解決するため
に鋭意研究を重ねた結果、本発明者等は、アルミニウ
ム、亜鉛及びマグネシウムそれぞれの元素のゲッタ−作
用を防止する方法を取り入れたアルミニウム及びアルミ
ニウム合金材の酸素分析法及び前記酸素分析法に適した
酸素が均一分散したアルミニウム及びアルミニウム合金
製標準試料の製造方法を見出し本発明を完成するに到っ
たものである。即ち、本発明の第１の要旨は、不活性ガ
ス融解−赤外線吸収法によるアルミニウム及びマグネシ
ウム含有量が０．５ｗｔ％以下であるアルミニウム合金
の酸素分析法において、予め脱酸素処理されている黒鉛
ルツボ中の錫浴中に分析試料が挿入または封入された金
属製小容器を浸せきし、黒鉛ルツボの頂面と底面の各々
に通電端子部材を固定し、次いで２０００℃以上に加熱
して分析試料中の酸化物の酸素分をＣＯガスに還元する
処理工程を含むことを特徴とするアルミニウム及びアル
ミニウム合金の酸素分析法にある。
に鋭意研究を重ねた結果、本発明者等は、アルミニウ
ム、亜鉛及びマグネシウムそれぞれの元素のゲッタ−作
用を防止する方法を取り入れたアルミニウム及びアルミ
ニウム合金材の酸素分析法及び前記酸素分析法に適した
酸素が均一分散したアルミニウム及びアルミニウム合金
製標準試料の製造方法を見出し本発明を完成するに到っ
たものである。即ち、本発明の第１の要旨は、不活性ガ
ス融解−赤外線吸収法によるアルミニウム及びマグネシ
ウム含有量が０．５ｗｔ％以下であるアルミニウム合金
の酸素分析法において、予め脱酸素処理されている黒鉛
ルツボ中の錫浴中に分析試料が挿入または封入された金
属製小容器を浸せきし、黒鉛ルツボの頂面と底面の各々
に通電端子部材を固定し、次いで２０００℃以上に加熱
して分析試料中の酸化物の酸素分をＣＯガスに還元する
処理工程を含むことを特徴とするアルミニウム及びアル
ミニウム合金の酸素分析法にある。
【０００６】本発明の第２の要旨は、不活性ガス融解−
赤外線吸収法によるマグネシウム含有量が０．５ｗｔ％
を超えるアルミニウム合金の酸素分析法において、予め
脱酸素処理されている黒鉛ルツボ中の珪素含有錫浴中に
分析試料が挿入または封入された金属製小容器を浸せき
し、黒鉛ルツボの頂点と底面の各々に通電端子部材を固
定し、次いで２０００℃以上に加熱して分析試料中の酸
化物をＣＯガスに還元する処理工程を含むことを特徴と
するアルミニウム合金の酸素分析法にある。本発明の第
３の要旨は、前記酸素分析法に用いる標準試料であっ
て、溶湯を空気中でアトマイズして得られたアルミニウ
ム及びアルミニウム合金粉末、粒子並びに機械加工によ
り製造されたアルミニウム及びアルミニウム合金粉末、
チップ、ファイバーとから選ばれた１種または２種以上
からなる物を原材料としたことを特徴とする酸素定量分
析用アルミニウム及びアルミニウム合金製標準試料であ
る。以下に本発明を更に詳述する。
赤外線吸収法によるマグネシウム含有量が０．５ｗｔ％
を超えるアルミニウム合金の酸素分析法において、予め
脱酸素処理されている黒鉛ルツボ中の珪素含有錫浴中に
分析試料が挿入または封入された金属製小容器を浸せき
し、黒鉛ルツボの頂点と底面の各々に通電端子部材を固
定し、次いで２０００℃以上に加熱して分析試料中の酸
化物をＣＯガスに還元する処理工程を含むことを特徴と
するアルミニウム合金の酸素分析法にある。本発明の第
３の要旨は、前記酸素分析法に用いる標準試料であっ
て、溶湯を空気中でアトマイズして得られたアルミニウ
ム及びアルミニウム合金粉末、粒子並びに機械加工によ
り製造されたアルミニウム及びアルミニウム合金粉末、
チップ、ファイバーとから選ばれた１種または２種以上
からなる物を原材料としたことを特徴とする酸素定量分
析用アルミニウム及びアルミニウム合金製標準試料であ
る。以下に本発明を更に詳述する。
【０００７】不活性ガス融解−赤外線吸収法において、
アルミニウム及びアルミニウム合金材中のγ−アルミ
ナ、α−アルミナまたはスピネル等の酸化物中の酸素分
を炭素により還元しようとする場合、鉄鋼材料の場合と
異なりアルミニウム及びアルミニウム合金溶湯に炭素が
殆ど溶解しないため、鉄鋼材料におけると同様な還元作
用効果は殆ど生ぜず、且つ炭素還元時に１７００℃以上
の高温に達するとゲッタ−作用が生じ、これらの両対策
を主とする特別の工夫が必要であった。酸化物中の酸素
分を炭素で還元してＣＯガスとして抽出処理する際、高
温に加熱された黒鉛ルツボ中の錫浴または珪素含有錫浴
内で、分析試料、金属製小容器の順序で溶融を始め、黒
鉛ルツボ材中の炭素も金属製小容器材の溶湯中に溶解
し、溶解した炭素が分析試料の酸化物中の酸素分を還元
する働きをするものと推察される。
アルミニウム及びアルミニウム合金材中のγ−アルミ
ナ、α−アルミナまたはスピネル等の酸化物中の酸素分
を炭素により還元しようとする場合、鉄鋼材料の場合と
異なりアルミニウム及びアルミニウム合金溶湯に炭素が
殆ど溶解しないため、鉄鋼材料におけると同様な還元作
用効果は殆ど生ぜず、且つ炭素還元時に１７００℃以上
の高温に達するとゲッタ−作用が生じ、これらの両対策
を主とする特別の工夫が必要であった。酸化物中の酸素
分を炭素で還元してＣＯガスとして抽出処理する際、高
温に加熱された黒鉛ルツボ中の錫浴または珪素含有錫浴
内で、分析試料、金属製小容器の順序で溶融を始め、黒
鉛ルツボ材中の炭素も金属製小容器材の溶湯中に溶解
し、溶解した炭素が分析試料の酸化物中の酸素分を還元
する働きをするものと推察される。
【０００８】金属製小容器材としては、アルミニウム及
びアルミニウム合金より高い融点を有し、その溶湯に炭
素が溶解し易い金属が望ましく、ニッケル、鉄、銅、コ
バルト、バナジウム、アンチモン、白金等が挙げられ、
金属製小容器としてはニッケル製のカプセルを用いるの
が最も実用的である。アルミニウムと亜鉛のゲッタ−作
用を完全に防止する並びにマグネシウムのゲッタ−作用
を殆ど完全に防止するための主手段の一つとして、分析
試料をその端部のいずれかが開口している金属製小容器
に挿入した後その開口端が錫浴外に出ないように浸せき
するかまたは開口端を封じるかのいずれかの方法を採用
する。しかしながらマグネシウム含有量が０．５ｗｔ％
を超えるアルミニウム合金の酸素分析においては、この
方法のみではゲッタ−作用を完全に防止できず、マグネ
シウムの蒸発を最小限にするために、珪素を溶解せしめ
た錫浴を用いてマグネシウムのゲッタ−作用の９０％を
防止する。若干の防止出来ないゲッタ−作用による誤差
分の補償は、分析試料のマグネシウム含有量に近似した
マグネシウム含有量のアルミニウム合金製標準試料を用
いて得られた検量線を使用して測定値を校正することで
達成できる。
びアルミニウム合金より高い融点を有し、その溶湯に炭
素が溶解し易い金属が望ましく、ニッケル、鉄、銅、コ
バルト、バナジウム、アンチモン、白金等が挙げられ、
金属製小容器としてはニッケル製のカプセルを用いるの
が最も実用的である。アルミニウムと亜鉛のゲッタ−作
用を完全に防止する並びにマグネシウムのゲッタ−作用
を殆ど完全に防止するための主手段の一つとして、分析
試料をその端部のいずれかが開口している金属製小容器
に挿入した後その開口端が錫浴外に出ないように浸せき
するかまたは開口端を封じるかのいずれかの方法を採用
する。しかしながらマグネシウム含有量が０．５ｗｔ％
を超えるアルミニウム合金の酸素分析においては、この
方法のみではゲッタ−作用を完全に防止できず、マグネ
シウムの蒸発を最小限にするために、珪素を溶解せしめ
た錫浴を用いてマグネシウムのゲッタ−作用の９０％を
防止する。若干の防止出来ないゲッタ−作用による誤差
分の補償は、分析試料のマグネシウム含有量に近似した
マグネシウム含有量のアルミニウム合金製標準試料を用
いて得られた検量線を使用して測定値を校正することで
達成できる。
【０００９】珪素添加量としては錫１ｇに対し珪素３０
〜１００ｍｇの割合が良い。黒鉛ルツボおよびその内容
物の加熱は、黒鉛ルツボの頂面と底面の各々に通電端子
部材を固定し通電し、黒鉛ルツボが発熱体として機能す
ることにより行われる。黒鉛ルツボの頂面に通電端子部
材を固定する際、還元により生成したＣＯガスの流出を
阻害しない配慮を要する。次に酸素が均一に分散し酸素
含有量が０．００５ｗｔ％〜０．２ｗｔ％の範囲にある
標準試料の製造方法について述べる。アルミニウム及び
アルミニウム合金表面の酸化皮膜層及び比表面積（表面
積／重量）と酸素含有量との間には一定の関係があり、
数１の通りである。酸素含有量は、酸化皮膜層の厚さが
一定であれば比表面積に比例し、比表面積が一定であれ
ば、酸化皮膜層の厚さに比例する。比表面積は形状によ
り変化するため形状をほぼ一定にすることが望ましい。
〜１００ｍｇの割合が良い。黒鉛ルツボおよびその内容
物の加熱は、黒鉛ルツボの頂面と底面の各々に通電端子
部材を固定し通電し、黒鉛ルツボが発熱体として機能す
ることにより行われる。黒鉛ルツボの頂面に通電端子部
材を固定する際、還元により生成したＣＯガスの流出を
阻害しない配慮を要する。次に酸素が均一に分散し酸素
含有量が０．００５ｗｔ％〜０．２ｗｔ％の範囲にある
標準試料の製造方法について述べる。アルミニウム及び
アルミニウム合金表面の酸化皮膜層及び比表面積（表面
積／重量）と酸素含有量との間には一定の関係があり、
数１の通りである。酸素含有量は、酸化皮膜層の厚さが
一定であれば比表面積に比例し、比表面積が一定であれ
ば、酸化皮膜層の厚さに比例する。比表面積は形状によ
り変化するため形状をほぼ一定にすることが望ましい。
【００１０】
【数１】 酸素含有量（ｗｔ％）＝Ｓ×Ｉ×ｆ×１００＋Ｃ （１） ここに、Ｓ：比表面積（ｃｍ2 ／ｇ） Ｉ：酸化皮膜層の厚さ（ｃｍ） ｆ：酸化物の比重×Ｏ2 ／Ａｌ2 Ｏ3 ≒１．６５ Ｃ：アルミニウム内部の酸素含有量 （通常０．００１０〜０．００３０ｗｔ％）
【００１１】発明者等は、強制的に酸化皮膜層を付けた
一定形状のアルミニウム及びアルミニウム合金粉末と切
削等の機械加工により得られる一定形状の自然酸化皮膜
程度のアルミニウム及びアルミニウム合金製粉末、チッ
プ及びファイバ−との１種または２種以上を混合するこ
とを特徴とする方法を考案し採用した。強制的に酸化皮
膜層を付ける方法として、高温のアルミニウム及びアル
ミニウム合金溶湯を空気中でアトマイズする方法が良
い。この方法は粒径の大きなもの（１５０μｍ以上）を
多量に得ることが困難であるが、ほぼ一定粒径で酸化皮
膜層が厚く、ほぼ一定の酸化皮膜厚さ（０．０２０〜
０．０２５μｍ）の粉末が得られる。
一定形状のアルミニウム及びアルミニウム合金粉末と切
削等の機械加工により得られる一定形状の自然酸化皮膜
程度のアルミニウム及びアルミニウム合金製粉末、チッ
プ及びファイバ−との１種または２種以上を混合するこ
とを特徴とする方法を考案し採用した。強制的に酸化皮
膜層を付ける方法として、高温のアルミニウム及びアル
ミニウム合金溶湯を空気中でアトマイズする方法が良
い。この方法は粒径の大きなもの（１５０μｍ以上）を
多量に得ることが困難であるが、ほぼ一定粒径で酸化皮
膜層が厚く、ほぼ一定の酸化皮膜厚さ（０．０２０〜
０．０２５μｍ）の粉末が得られる。
【００１２】切削等の機械加工による一定形状の自然酸
化皮膜層をもつ粉末、チップまたはファイバ−は、鋸、
旋盤切削、シェ−パ−切削、またはビビリ振動切削等に
より製造することが出来る。これら機械加工による製造
方法では、切削方法により形状及び大きさを自由に選ぶ
ことが出来、一定形状で一定の酸化皮膜層の厚さ（０．
０１０〜０．０１５μｍ）のものを得ることが出来る。
例えばこれら比表面積の異なった原材料の中で、酸化皮
膜層の厚さ０．０１０μｍ、比表面積２０．４ｃｍ2 ／
ｇのアルミニウム及びアルミニウム合金チップ（０．５
×２×４ｍｍ）を固めて焼結し押出加工することにより
酸素含有率０．００５ｗｔ％の標準試料が得られる。ま
た、酸化皮膜層の厚さ０．０２５μｍ、比表面積４９３
ｃｍ2 ／ｇのアルミニウム及びアルミニウム合金粉末
（平均粒径４５μｍ）を固めて焼結し押出加工すること
により酸素含有量０．２ｗｔ％の標準試料が得られる。
更に前記の２種類の粉末等を９対１の比率で均一に混合
し焼結し押出加工することにより酸素含有量０．０２５
ｗｔ％の標準試料が得られる。このように、酸化皮膜層
の厚さ及び比表面積の異なったアルミニウム及びアルミ
ニウム合金の粉末、チップまたはファイバ−から選ばれ
た１種または２種以上を適切に配合し、成型体を作製し
たのち押し出しを行うことにより、酸素含有量水準を
０．００５〜０．２ｗｔ％の範囲でコントロ−ル出来、
かつ酸素を均一に分散したアルミニウム及びアルミニウ
ム合金製標準試料を製造することが出来る。
化皮膜層をもつ粉末、チップまたはファイバ−は、鋸、
旋盤切削、シェ−パ−切削、またはビビリ振動切削等に
より製造することが出来る。これら機械加工による製造
方法では、切削方法により形状及び大きさを自由に選ぶ
ことが出来、一定形状で一定の酸化皮膜層の厚さ（０．
０１０〜０．０１５μｍ）のものを得ることが出来る。
例えばこれら比表面積の異なった原材料の中で、酸化皮
膜層の厚さ０．０１０μｍ、比表面積２０．４ｃｍ2 ／
ｇのアルミニウム及びアルミニウム合金チップ（０．５
×２×４ｍｍ）を固めて焼結し押出加工することにより
酸素含有率０．００５ｗｔ％の標準試料が得られる。ま
た、酸化皮膜層の厚さ０．０２５μｍ、比表面積４９３
ｃｍ2 ／ｇのアルミニウム及びアルミニウム合金粉末
（平均粒径４５μｍ）を固めて焼結し押出加工すること
により酸素含有量０．２ｗｔ％の標準試料が得られる。
更に前記の２種類の粉末等を９対１の比率で均一に混合
し焼結し押出加工することにより酸素含有量０．０２５
ｗｔ％の標準試料が得られる。このように、酸化皮膜層
の厚さ及び比表面積の異なったアルミニウム及びアルミ
ニウム合金の粉末、チップまたはファイバ−から選ばれ
た１種または２種以上を適切に配合し、成型体を作製し
たのち押し出しを行うことにより、酸素含有量水準を
０．００５〜０．２ｗｔ％の範囲でコントロ−ル出来、
かつ酸素を均一に分散したアルミニウム及びアルミニウ
ム合金製標準試料を製造することが出来る。
【００１３】
【実施例】次に実施例により本発明の内容を具体的に説
明するが、本発明はこれに限定されるものでない。 〔実施例１〕Ａｌ−４ｗｔ％Ｚｎ合金またはＡＤＣ１２
（Ａｌ−１１ｗｔ％Ｓｉ−２．５ｗｔ％Ｃｕ−０．３ｗ
ｔ％Ｍｇ合金）で約０．３ｇを分析試料として準備し、
予め２４００〜２５００℃で脱酸素処理されている黒鉛
ルツボ中の約１ｇの錫浴に分析試料そのまま（鉄鋼材料
法）または分析試料を約０．４ｇのニッケルカプセルに
封入して該ニッケルカプセルを浸せきし、次いで黒鉛ル
ツボおよびその内容物を２２００〜２４００℃に加熱保
持し、抽出したＣＯガスを酸化銅で酸化してＣＯ2 ガス
とし、赤外検出器で酸素量を定量した。
明するが、本発明はこれに限定されるものでない。 〔実施例１〕Ａｌ−４ｗｔ％Ｚｎ合金またはＡＤＣ１２
（Ａｌ−１１ｗｔ％Ｓｉ−２．５ｗｔ％Ｃｕ−０．３ｗ
ｔ％Ｍｇ合金）で約０．３ｇを分析試料として準備し、
予め２４００〜２５００℃で脱酸素処理されている黒鉛
ルツボ中の約１ｇの錫浴に分析試料そのまま（鉄鋼材料
法）または分析試料を約０．４ｇのニッケルカプセルに
封入して該ニッケルカプセルを浸せきし、次いで黒鉛ル
ツボおよびその内容物を２２００〜２４００℃に加熱保
持し、抽出したＣＯガスを酸化銅で酸化してＣＯ2 ガス
とし、赤外検出器で酸素量を定量した。
【００１４】本発明法Ａ（請求項１記載の方法）による
場合は、実施例２に示したＡＤＣ１２製標準試料を用い
て得られた検量線にて赤外検出器での測定値を校正し
た。またＡＣ７Ａ（Ａｌ−５ｗｔ％Ｍｇ合金）で約０．
３ｇを分析試料として準備し、予め２４００〜２５００
℃で脱酸素処理されている黒鉛ルツボ中の約１ｇの錫浴
に分析試料そのまま（鉄鋼材料法）または分析試料を約
０．４ｇのニッケルカプセルに封入して該ニッケルカプ
セルを浸せきし、もしくは予め２４００〜２５００℃で
脱酸素処理されている黒鉛ルツボ中の約１ｇの６５ｍｇ
の珪素を含有した錫浴に分析試料を約０．４ｇのニッケ
ルカプセルに封入して該ニッケルカプセルを浸せきし、
次いで黒鉛ルツボおよびその内容物を２２００〜２４０
０℃に加熱保持し、抽出したＣＯガスを酸化銅で酸化し
てＣＯ2 ガスとし、赤外検出器で酸素量を定量した。本
発明法Ｂ（請求項１記載の方法）による場合は、実施例
２に示したＡＣ７Ａ製標準試料を用いて得られた検量線
にて赤外検出器での測定値を校正した。前記の赤外検出
器での測定値またはこれを校正した結果を表１に示す。
場合は、実施例２に示したＡＤＣ１２製標準試料を用い
て得られた検量線にて赤外検出器での測定値を校正し
た。またＡＣ７Ａ（Ａｌ−５ｗｔ％Ｍｇ合金）で約０．
３ｇを分析試料として準備し、予め２４００〜２５００
℃で脱酸素処理されている黒鉛ルツボ中の約１ｇの錫浴
に分析試料そのまま（鉄鋼材料法）または分析試料を約
０．４ｇのニッケルカプセルに封入して該ニッケルカプ
セルを浸せきし、もしくは予め２４００〜２５００℃で
脱酸素処理されている黒鉛ルツボ中の約１ｇの６５ｍｇ
の珪素を含有した錫浴に分析試料を約０．４ｇのニッケ
ルカプセルに封入して該ニッケルカプセルを浸せきし、
次いで黒鉛ルツボおよびその内容物を２２００〜２４０
０℃に加熱保持し、抽出したＣＯガスを酸化銅で酸化し
てＣＯ2 ガスとし、赤外検出器で酸素量を定量した。本
発明法Ｂ（請求項１記載の方法）による場合は、実施例
２に示したＡＣ７Ａ製標準試料を用いて得られた検量線
にて赤外検出器での測定値を校正した。前記の赤外検出
器での測定値またはこれを校正した結果を表１に示す。
【００１５】〔実施例２〕表２に示す化学組成の No.１
アルミニウム合金および No.２アルミニウム合金の各溶
湯を空気中でアトマイズして比表面積４９３ｃｍ2 ／ｇ
（平均粒径４５μｍ）であり、酸素量から酸素皮膜層の
厚さが０. ０２５μｍのアルミニウム合金粉末素材を製
造した。また表２に示す化学組成の No.１アルミニウム
合金および No.２アルミニウム合金の各溶湯を鋳造して
得られた８ｉｎｃｈビレットをビビリ振動切削加工法に
より比表面積４７ｃｍ2 ／ｇ（１７０μｍ×２. ０ｍ
ｍ）、酸素量から、酸化皮膜層の厚さは０. ０１５μｍ
の一定形状のアルミニウム合金ファイバ−を作製した。
また前記ビレットを旋盤加工してカ−ル状材を採取し、
酸化皮膜層の厚さが０．０１０μｍの一定形状のチップ
（０．５×２×４ｍｍ）素材及び不定形の素材（０．１
〜５ｍｍ）を製造した。これらの各素材を表３に示す配
合割合に従って、混合機等により均一に混合し、２００
ｍｍφの成形体とし押出加工により３０ｍｍφの丸棒を
作製した。この１４種類の押出材を切断して分析試料と
し、速中性子放射化分析法及び本発明の方法にて酸素含
有量とそのバラツキを調査した。それらの結果を表４及
び表５に示す。
アルミニウム合金および No.２アルミニウム合金の各溶
湯を空気中でアトマイズして比表面積４９３ｃｍ2 ／ｇ
（平均粒径４５μｍ）であり、酸素量から酸素皮膜層の
厚さが０. ０２５μｍのアルミニウム合金粉末素材を製
造した。また表２に示す化学組成の No.１アルミニウム
合金および No.２アルミニウム合金の各溶湯を鋳造して
得られた８ｉｎｃｈビレットをビビリ振動切削加工法に
より比表面積４７ｃｍ2 ／ｇ（１７０μｍ×２. ０ｍ
ｍ）、酸素量から、酸化皮膜層の厚さは０. ０１５μｍ
の一定形状のアルミニウム合金ファイバ−を作製した。
また前記ビレットを旋盤加工してカ−ル状材を採取し、
酸化皮膜層の厚さが０．０１０μｍの一定形状のチップ
（０．５×２×４ｍｍ）素材及び不定形の素材（０．１
〜５ｍｍ）を製造した。これらの各素材を表３に示す配
合割合に従って、混合機等により均一に混合し、２００
ｍｍφの成形体とし押出加工により３０ｍｍφの丸棒を
作製した。この１４種類の押出材を切断して分析試料と
し、速中性子放射化分析法及び本発明の方法にて酸素含
有量とそのバラツキを調査した。それらの結果を表４及
び表５に示す。
【００１６】表４及び表５の結果から、空気中でアトマ
イズした粉末と機械加工にて作製したファイバ−等を混
合比率を変える事により、酸素含有量水準をコントロ−
ルすることができ、またバラツキが少ないアルミニウム
およびアルミニウム合金製標準試料が得られことが明白
である。表３のＮｏ．１−４及び２−４の混合比で作製
した標準試料を用いた検量線で校正した本発明の酸素分
析値と、速中性子放射化分析法で求めた酸素分析値との
対比関係を調査した結果を図１に示す。両酸素分析法の
値が一致した。
イズした粉末と機械加工にて作製したファイバ−等を混
合比率を変える事により、酸素含有量水準をコントロ−
ルすることができ、またバラツキが少ないアルミニウム
およびアルミニウム合金製標準試料が得られことが明白
である。表３のＮｏ．１−４及び２−４の混合比で作製
した標準試料を用いた検量線で校正した本発明の酸素分
析値と、速中性子放射化分析法で求めた酸素分析値との
対比関係を調査した結果を図１に示す。両酸素分析法の
値が一致した。
【００１７】
【表１】
【００１８】
【表２】
【００１９】
【表３】
【００２０】
【表４】
【００２１】
【表５】
【００２２】
【発明の効果】以上詳述したように、不活性ガス融解−
赤外線吸収法によりアルミニウム及びアルミニウム合金
中の酸素含有量を安価で簡便に且つ速中性子放射化分析
法と同等あるいはそれ以上の精度で分析する方法を本発
明により確立することが出来た。したがってアルミニウ
ム及びアルミニウム合金製品の品質管理の向上に寄与す
る効果は顕著である。
赤外線吸収法によりアルミニウム及びアルミニウム合金
中の酸素含有量を安価で簡便に且つ速中性子放射化分析
法と同等あるいはそれ以上の精度で分析する方法を本発
明により確立することが出来た。したがってアルミニウ
ム及びアルミニウム合金製品の品質管理の向上に寄与す
る効果は顕著である。
【図１】不活性ガス融解−赤外線吸収法による酸素分析
値と速中性子放射化分析法による酸素分析値の対比関係
を示す。
値と速中性子放射化分析法による酸素分析値の対比関係
を示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G01N 33/20
Claims (5)
- 【請求項１】不活性ガス融解−赤外線吸収法によるアル
ミニウム及びマグネシウム含有量が０．５ｗｔ％以下の
アルミニウム合金の酸素定量分析法において、予め脱酸
素処理されている黒鉛ルツボ中の錫浴中に分析試料が挿
入または封入された金属製小容器を浸せきし、黒鉛ルツ
ボの頂点と底面の各々に通電端子部材を固定し、次いで
２０００℃以上に加熱して分析試料中の酸化物をＣＯガ
スに還元する処理工程を含むことを特徴とするアルミニ
ウム及びアルミニウム合金の酸素定量分析法。 - 【請求項２】不活性ガス融解−赤外線吸収法によるマグ
ネシウム含有量が０．５ｗｔ％を超えるアルミニウム合
金の酸素定量分析法において、予め脱酸素処理されてい
る黒鉛ルツボ中の珪素含有錫浴中に分析試料が挿入また
は封入された金属製小容器を浸せきし、黒鉛ルツボの頂
点と底面の各々に通電端子部材を固定し、次いで２００
０℃以上に加熱して分析試料中の酸化物をＣＯガスに還
元する処理工程を含むことを特徴とするアルミニウム合
金の酸素定量分析法。 - 【請求項３】請求項１記載の酸素定量分析法で求められ
た酸素量の測定値を、酸素含有量に関するアルミニウム
及びアルミニウム合金製標準試料を用いて得られた検量
線すなわち不活性ガス融解−赤外線吸収法の赤外検出器
の測定値と標準試料の酸素含有量との関係線にて校正す
ることを特徴とするアルミニウム及びアルミニウム合金
の酸素定量分析法。 - 【請求項４】請求項２記載の酸素定量分析法で求められ
た酸素量の測定値を、酸素含有量に関するアルミニウム
及びアルミニウム合金製標準試料を用いて得られた検量
線すなわち不活性ガス融解−赤外線吸収法の赤外検出器
の測定値と標準試料の酸素含有量との関係線にて校正す
ることを特徴とするアルミニウム合金の酸素定量分析
法 。 - 【請求項５】請求項３または４記載の酸素定量分析法に
用いる標準試料であって、溶湯を空気中でアトマイズし
て得られたアルミニウム及びアルミニウム合金粉末、粒
子並びに機械加工により製造されたアルミニウム及びア
ルミニウム合金粉末、チップ、ファイバーとから選ばれ
た１種または２種以上からなる物を原材料としたことを
特徴とする酸素定量分析用アルミニウム及びアルミニウ
ム合金製標 準試料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7443492A JP3144031B2 (ja) | 1992-03-30 | 1992-03-30 | アルミニウム及びアルミニウム合金の酸素分析法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7443492A JP3144031B2 (ja) | 1992-03-30 | 1992-03-30 | アルミニウム及びアルミニウム合金の酸素分析法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05281142A JPH05281142A (ja) | 1993-10-29 |
| JP3144031B2 true JP3144031B2 (ja) | 2001-03-07 |
Family
ID=13547114
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7443492A Expired - Fee Related JP3144031B2 (ja) | 1992-03-30 | 1992-03-30 | アルミニウム及びアルミニウム合金の酸素分析法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3144031B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102087208A (zh) * | 2010-12-21 | 2011-06-08 | 湖南晟通科技集团有限公司 | 一种铝及铝合金中氧化夹杂物含量的检测方法 |
| CN102478504A (zh) * | 2010-11-26 | 2012-05-30 | 湖南晟通科技集团有限公司 | 一种铝及铝合金氧化夹杂物含量的检测方法 |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4038123B2 (ja) * | 2002-05-29 | 2008-01-23 | 株式会社堀場製作所 | 含有酸素分析装置および含有酸素分析方法 |
| CN103698181A (zh) * | 2013-12-20 | 2014-04-02 | 西南铝业（集团）有限责任公司 | 铝合金62Sn光谱标准样品及制备方法 |
| CN104034664A (zh) * | 2014-05-30 | 2014-09-10 | 中国船舶重工集团公司第七二五研究所 | 一种测定药芯焊丝药粉和焊剂含氧量的方法 |
| CN109342351B (zh) * | 2018-11-28 | 2020-07-31 | 北京科技大学 | 一种测定高氢金属钛中氧含量的方法 |
| CN111579340A (zh) * | 2020-05-26 | 2020-08-25 | 宁波江丰电子材料股份有限公司 | 超高纯铝/铝合金样品的预处理方法及氧含量检测方法 |
-
1992
- 1992-03-30 JP JP7443492A patent/JP3144031B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102478504A (zh) * | 2010-11-26 | 2012-05-30 | 湖南晟通科技集团有限公司 | 一种铝及铝合金氧化夹杂物含量的检测方法 |
| CN102087208A (zh) * | 2010-12-21 | 2011-06-08 | 湖南晟通科技集团有限公司 | 一种铝及铝合金中氧化夹杂物含量的检测方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05281142A (ja) | 1993-10-29 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Seybolt et al. | Vanadium-oxygen solid solutions | |
| JP3144031B2 (ja) | アルミニウム及びアルミニウム合金の酸素分析法 | |
| Nakajima et al. | Diffusion of iron in β Ti-Fe alloys | |
| Chubb et al. | Diffusion in uranium monocarbide | |
| Harries et al. | Non-equilibrium segregation in metals and alloys | |
| EP1969339A1 (en) | Nickel flux composition | |
| Michael et al. | Solidification of aluminum-rich aluminum-copper alloys | |
| Papazoglou et al. | New high-palladium casting alloys: studies of the interface with porcelain. | |
| Neuhaus et al. | Grain boundary diffusion of indium in nickel and nickel-indium | |
| Razaz et al. | On the dissolution process of manganese and iron in molten aluminum | |
| BRUNE et al. | Corrosion resistance of a passivated and non‐passivated cobalt‐chromium alloy | |
| Shimozaki et al. | Interdiffusivity and Ratio of Intrinsic Diffusivities in Ag–Zn Alloys | |
| Hehenkamp et al. | Solvent diffusion in silver-antimony alloys | |
| JPH02247550A (ja) | はんだ合金の組成分析方法 | |
| Mead et al. | Diffusion in gold and Au-Ag alloys | |
| McLennan et al. | A new alloy specially suitable for use in radium beam therapy | |
| Ohno et al. | Structural changes in the oxidation zones of gold alloys for porcelain bonding containing small amounts of Fe and Sn | |
| Elliot et al. | The sintering of nickel/aluminium spheres to nickel plates | |
| Samosyuk et al. | The use of the microtron for the activation analysis of pure metals and alloys | |
| WO2005064323A1 (en) | Process for producing fused beads determining the platimum group metal content of ceramic powders by means of xrf analysis | |
| Hoshino et al. | Interdiffusion and Kirkendall effect in Cu—In alloys | |
| Zanin et al. | Analysis of solders by x-ray spectrometry | |
| DE2632993A1 (de) | Verfahren und vorrichtung zur entnahme von proben aus metallschmelzen und schmelzmittel hierfuer | |
| Albwght et al. | A chemical concentration x-ray determination of selenium in copper-, nickel-and iron-base alloys | |
| Danko et al. | Solders and Babbitts-Routine Spectrographic Analysis |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |