CN103698181A - 铝合金62Sn光谱标准样品及制备方法 - Google Patents
铝合金62Sn光谱标准样品及制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103698181A CN103698181A CN201310711515.8A CN201310711515A CN103698181A CN 103698181 A CN103698181 A CN 103698181A CN 201310711515 A CN201310711515 A CN 201310711515A CN 103698181 A CN103698181 A CN 103698181A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- aluminium alloy
- standard sample
- spectral
- alloy
- spectral standard
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Landscapes
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Abstract
本发明公开了铝合金62Sn光谱标准样品以及制备方法，本发明提供的铝合金62Sn标准样品包含Bi和Sn，因而能够满足铝合金62Sn的生产和研发，即可用于铝合金62Sn生产中炉前光谱分析以及铝合金62Sn产品的光谱分析，进而提高铝合金62Sn生产效率与产品质量。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料技术领域，尤其涉及一种铝合金62Sn光谱标准样品及制备方法。
背景技术
铝合金62Sn属Al-Cu-Mg-Si-Sn-Bi系铝合金，是6262铝合金的一种变形合金，含Bi、Sn，即用Sn替代了Pb，是一种环保的易切削铝合金，具有很好的阳极氧化性质，良好的防腐性和极好的机械加工性能，在打磨等机械加工后具有很好的表面质量,主要用于汽车自动变速箱的控制阀芯。但是，目前该材料均由比利时进口，因而，铝合金62Sn急需国产化替代，具有很大的市场潜力。
在铝合金的研发和生产过程中，需要通过对铝合金中的化学成分进行分析，从而达到严格控制各化学成分含量的目的，进而避免合金生产过程中炉前成分失控且保证合金产品的质量。合金的化学成分检测方法主要有化学分析法和光电光谱分析法，化学法由于其操作繁锁，重现性差，分析周期长（4小时以上），且涉及重金属污染，因而限制了该法的使用；而光电光谱分析法因其快速、准确、环保、操作简便等特点，在工矿企业、商检、科研院所等国民经济各行业得到广泛的应用。但根据光电光谱分析法原理，其应用有个先决条件：分析任何合金之前，必须要有相对应的合金标准样品，用于绘制工作曲线和校正分析结果，以保证分析结果的准确性。但是，目前国内外并没有铝合金62Sn的光谱标准样品，与之最接近的标样是西南铝研制的LD2铝合金光谱标样，但是该标样无法控制铝合金62Sn中Bi、Sn的含量，从而使得铝合金62Sn中化学成分的分析受到了很大的限制。
因而，为了满足铝合金62Sn的研发和生产，需要研制铝合金62Sn的光谱标准样品。
发明内容
有鉴于此，本发明所要解决的问题在于提供一种铝合金62Sn光谱标准样品及制备方法，通过本发明提供的方法可以制备出铝合金62Sn光谱标准样品，可作为光谱标准样品检测出铝合金62Sn中的Bi和Sn。
本发明提供了一种铝合金62Sn光谱标准样品的制备方法，包括：
1）将Al、Si、Fe、Cu、Mn、Cr、Zn、Mg和Ti混合，加热至熔化，得到第一合金溶液；
2）向第一合金溶液中加入熔融的Bi和熔融的Sn，并调整Bi和Sn至符合光谱标准样品的含量要求，得到合金溶液；
3）将合金溶液铸造，得到铸锭；
4）将铸锭进行均匀化热处理、挤压，得到铝合金62Sn光谱标准样品。
优选的，所述步骤1）具体为：
1-a)将Al、Si、Fe、Cu、Mn、Cr、Zn和Ti混合，加热至融化，调整Si、Fe、Cu、Mn、Cr、Zn和Ti至符合光谱标准样品的含量要求，得到未加Mg的合金溶液；
1-b）向未加Mg的合金溶液中加入Mg，并调整Mg至符合光谱标准样品的含量要求，得到第一合金溶液。
优选的，所述步骤3）中的铸造速度为65～75mm/分钟。
优选的，所述均匀化热处理的温度为550～590℃。
由本发明提供的制备方法制备的铝合金62Sn光谱标准样品，包括：
0.08wt%～0.90wt%的Si；
0.08wt%～0.94wt%的Fe；
0.09wt%～0.58wt%的Cu；
0.005wt%～0.27wt%的Mn；
0.37wt%～1.35wt%的Mg；
0.006wt%～0.20wt%的Cr；
0.008wt%～0.32wt%的Zn；
0.003wt%～0.18wt%的Ti；
0.11wt%～0.97wt%的Bi；
0.09wt%～1.25wt%的Sn；
余量为Al。
优选的，所述铝合金62Sn光谱标准样品，包括：
0.09±0.01wt%的Si；
0.90±0.04wt%的Fe；
0.10±0.01wt%的Cu；
0.25±0.02wt%的Mn；
0.40±0.03wt%的Mg；
0.18±0.02wt%的Cr；
0.30±0.02wt%的Zn；
0.17±0.01wt%的Ti；
0.12±0.01wt%的Bi；
1.2±0.05wt%的Sn；
余量为Al。
优选的，所述铝合金62Sn光谱标准样品，包括：
0.25±0.02wt%的Si；
0.50±0.04wt%的Fe；
0.20±0.02wt%的Cu；
0.10±0.01wt%的Mn；
0.60±0.03wt%的Mg；
0.13±0.01wt%的Cr；
0.18±0.02wt%的Zn；
0.11±0.01wt%的Ti；
0.35±0.03wt%的Bi；
0.80±0.04wt%的Sn；
余量为Al。
优选的，所述铝合金62Sn光谱标准样品，包括：
0.60±0.03wt%的Si；
0.33±0.03wt%的Fe；
0.35±0.03wt%的Cu；
0.02±0.005wt%的Mn；
0.95±0.05wt%的Mg；
0.09±0.01wt%的Cr；
0.03±0.003wt%的Zn；
0.015±0.003wt%的Ti；
0.65±0.03wt%的Bi；
0.60±0.03wt%的Sn；
余量为Al。
优选的，所述铝合金62Sn光谱标准样品，包括：
0.47±0.03wt%的Si；
0.20±0.02wt%的Fe；
0.40±0.03wt%的Cu；
0.06±0.01wt%的Mn；
1.15±0.05wt%的Mg；
0.04±0.01wt%的Cr；
0.10±0.01wt%的Zn；
0.06±0.01wt%的Ti；
0.92±0.05wt%的Bi；
0.35±0.03wt%的Sn；
余量为Al。
优选的，所述铝合金62Sn光谱标准样品，包括：
0.85±0.05wt%的Si；
0.09±0.01wt%的Fe；
0.55±0.03wt%的Cu；
0.008±0.003wt%的Mn；
1.30±0.05wt%的Mg；
0.008±0.002wt%的Cr；
0.01±0.002wt%的Zn；
0.005±0.002wt%的Ti；
0.80±0.04wt%的Bi；
0.10±0.01wt%的Sn；
余量为Al。
与现有技术相比，本发明提供的铝合金62Sn光谱标准样品的制备方法，通过在熔炼过程中先调整Si、Fe、Cu、Mn、Cr、Zn、Ti和Mg，最后调整Bi和Sn至符合铝合金光谱标准样品的含量要求，且Bi和Sn在加入过程中先预熔，解决了由于Bi和Sn比重大，在熔铸过程中难以均匀分布的问题，实验结果表明，本发明提供的铝合金62Sn标准样品组织细密、均匀，且头尾无偏析；此外，本发明提供的铝合金62Sn标准样品包含Bi和Sn，因而能够满足铝合金62Sn的生产和研发，即可用于铝合金62Sn生产中炉前光谱分析以及铝合金62Sn产品的光谱分析，进而提高铝合金62Sn生产效率与产品质量。
附图说明
图1为本发明提供的铸锭的金相检验试片和偏析检验试片的取样部位示意图；
图2为本发明实施例3提供的铸锭的金相低倍照片；
图3为本发明提供的铸锭成分偏析检查的取点位置。
具体实施方式
本发明提供了一种铝合金62Sn光谱标准样品的制备方法，包括：
1）将Al、Si、Fe、Cu、Mn、Cr、Zn、Mg和Ti混合，加热至熔化，得到第一合金溶液；
2）向第一合金溶液中加入熔融的Bi和熔融的Sn，并调整Bi和Sn至符合光谱标准样品的含量要求，得到合金溶液；
3）将合金溶液铸造，得到铸锭；
4）将铸锭进行均匀化热处理、挤压，得到铝合金62Sn光谱标准样品。
将Al、Si、Fe、Cu、Mn、Cr、Zn、Mg和Ti混合，加热至熔化，得到第一合金溶液；所述加热的温度为750～780℃，优选为760℃。所述Al优选为铝9970。
为了保证Mg能够很好的溶解在合金溶液中，本发明采用分布调整化学成分法，优选先将铝锭、Si、Fe、Cu、Mn、Cr、Zn和Ti混合，加热至融化，调整Si、Fe、Cu、Mn、Cr、Zn和Ti至符合光谱标准样品的含量要求，得到未加Mg的合金溶液；再向未加Mg的合金溶液中加入Mg，搅拌，并调整Mg至符合光谱标准样品的含量要求，得到第一合金溶液。
本发明向第一合金溶液中加入熔融的Bi和熔融的Sn，搅拌，并调整Bi和Sn至符合光谱标准样品的含量要求，得到合金溶液；在本发明中，由于Bi和Sn属于重金属元素，比重大，且在标准样品中的含量较高，所以在制备合金溶液时，本发明加入熔融的Bi和熔融的Sn，并优选在强烈搅拌下，边加入边搅拌，进而使得熔融的Bi和熔融的Sn均匀分布在合金溶液中；本发明对熔融的Bi和Sn的温度没有限制，使它们熔融即可。
为了更好的控制Bi、Sn、Si、Fe、Cu、Mn、Cr、Zn、Mg和Ti在合金溶液中的含量，使它们符合光谱标准样品的含量要求，本发明优选使用小坩埚制备内控样，通过化学分析法分析合格后作为炉前调整Bi、Sn、Si、Fe、Cu、Mn、Cr、Zn、Mg和Ti的校正样。
为了得到纯度更高的合金溶液，本发明优选将合金溶液通过石墨漏斗，以更好的除去合金溶液中的氢、氧以及氧化夹渣等杂质。
将得到的合金溶液铸造，得到铸锭；本发明对铸造方法没有特殊要求，优选使用半连续铸造法铸造，所述铸造用结晶器的直径为155mm～165mm，优选为157mm～164mm，更优选为161mm～163mm；所述铸造的温度为720～780℃，优选为735～765℃，更优选为745～755℃；为了保证Bi和Sn能够均匀的分散在光谱标准样品中，本发明所述铸造的速度优选为60～90mm/分钟，更优选为65～75mm/分钟；所述铸造的冷却水压为0.05～0.10MPa，优选为0.06～0.08MPa；为了避免Bi和Sn在铸造过程中沉淀，本发明所述铸造在搅拌条件下进行，从而保证了铸锭的均匀；此外，所述铸造优选在氩气保护条件下进行。
为了消除铸锭的内应力，提高标准样品的均匀性和加工性能，本发明将铸锭进行均匀化热处理，得到均匀化热处理后的铸锭；所述均匀化热处理的加热温度为550～590℃，优选为560～580℃，更优选为570℃；所述均匀化热处理的保温温度为520～560℃，优选为530～550℃，更优选为540℃；所述均匀化热处理的保温时间为6～10小时，优选为7～9小时，更优选为8小时；将保温完的铸锭随炉冷却至室温，得到均匀化热处理后的铸锭。
为了保证铸锭的质量，本发明在均匀化热处理铸锭以前优选对铸锭进行金相组织检验和成分偏析检验，金相检验试片和偏析检验试片按照图1所示部位切取，图1为本发明提供的铸锭的金相检验试片和偏析检验试片的取样部位示意图，其中，L=120～220mm，1和4为金相试片的切取部位，2和3为成分偏析试片的切取部位，本发明在取样前优选将铸锭车皮，所述车皮的厚度为4～6mm，优选为5mm。
为了进一步提高标准样品的均匀性，本发明将均匀化处理后的铸锭挤压，得到铝合金62Sn光谱标准样品，包括：
0.08wt%～0.90wt%的Si；
0.08wt%～0.94wt%的Fe；
0.09wt%～0.58wt%的Cu；
0.005wt%～0.27wt%的Mn；
0.37wt%～1.35wt%的Mg；
0.006wt%～0.20wt%的Cr；
0.008wt%～0.32wt%的Zn；
0.003wt%～0.18wt%的Ti；
0.11wt%～0.97wt%的Bi；
0.09wt%～1.25wt%的Sn；
余量为Al。
所述挤压具体为将均匀化处理后的铸锭挤压成棒材，再将棒材锯切，表面车铣光洁后得到铝合金62Sn光谱标准样品；所述油压挤压机优选为1800～2200吨的油压挤压机，更优选为2000吨的油压挤压机；所述挤压的速度优选为3～6mm/秒，更优选为4～5mm/秒；所述挤压机中挤压筒内的温度优选为400～450℃，优选为420～440℃，更优选为430℃；所述均匀化处理后的铸锭所在的感应炉的温度优选为430～470℃，优选为450℃；所述光谱标准样品的直径优选为53～57mm，更优选为55mm，所述光谱标准样品的长度优选为33～37mm，优选为35mm。
所述铝合金62Sn光谱标准样品优选为：
包括：
0.09±0.01wt%的Si；
0.90±0.04wt%的Fe；
0.10±0.01wt%的Cu；
0.25±0.02wt%的Mn；
0.40±0.03wt%的Mg；
0.18±0.02wt%的Cr；
0.30±0.02wt%的Zn；
0.17±0.01wt%的Ti；
0.12±0.01wt%的Bi；
1.2±0.05wt%的Sn；
余量为Al。
包括：
0.25±0.02wt%的Si；
0.50±0.04wt%的Fe；
0.20±0.02wt%的Cu；
0.10±0.01wt%的Mn；
0.60±0.03wt%的Mg；
0.13±0.01wt%的Cr；
0.18±0.02wt%的Zn；
0.11±0.01wt%的Ti；
0.35±0.03wt%的Bi；
0.80±0.04wt%的Sn；
余量为Al。
包括：
0.60±0.03wt%的Si；
0.33±0.03wt%的Fe；
0.35±0.03wt%的Cu；
0.02±0.005wt%的Mn；
0.95±0.05wt%的Mg；
0.09±0.01wt%的Cr；
0.03±0.003wt%的Zn；
0.015±0.003wt%的Ti；
0.65±0.03wt%的Bi；
0.60±0.03wt%的Sn；
余量为Al。
包括：
0.47±0.03wt%的Si；
0.20±0.02wt%的Fe；
0.40±0.03wt%的Cu；
0.06±0.01wt%的Mn；
1.15±0.05wt%的Mg；
0.04±0.01wt%的Cr；
0.10±0.01wt%的Zn；
0.06±0.01wt%的Ti；
0.92±0.05wt%的Bi；
0.35±0.03wt%的Sn；
余量为Al。
包括：
0.85±0.05wt%的Si；
0.09±0.01wt%的Fe；
0.55±0.03wt%的Cu；
0.008±0.003wt%的Mn；
1.30±0.05wt%的Mg；
0.008±0.002wt%的Cr；
0.01±0.002wt%的Zn；
0.005±0.002wt%的Ti；
0.80±0.04wt%的Bi；
0.10±0.01wt%的Sn；
余量为Al。
为了保证光谱标准样品的质量，本发明优选将得到的棒材进行定值检验，所述定值的样品优选按照以下方法制备：从每根棒材的头部、中部、尾部切取三段180～220mm的棒材，用钻铣床及特制刀具加工成颗粒状，混均样品后分装，即得定值检验的样品。
本发明提供的铝合金62Sn光谱标准样品的制备方法，通过在熔炼过程中先调整Si、Fe、Cu、Mn、Cr、Zn、Ti和Mg，最后调整Bi和Sn至符合铝合金光谱标准样品的含量要求，且Bi和Sn在加入过程中先预熔，解决了由于Bi和Sn比重大，在熔铸过程中难以均匀分布的问题；此外，本发明提供的铝合金62Sn标准样品包含Bi和Sn，因而能够满足铝合金62Sn的生产和研发，即可用于铝合金62Sn生产中炉前光谱分析以及铝合金62Sn产品的光谱分析，进而提高铝合金62Sn生产效率与产品质量。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的铝合金62Sn光谱标准样品及其制备方法进行详细描述。
实施例1
制备铝合金62Sn标准样品62Sn-1
1）按表1的成分百分比将Al、Si、Fe、Cu、Mn、Cr、Zn和Ti加入炉内，加热至760℃，搅拌，调整Si、Fe、Cu、Mn、Cr、Zn和Ti至符合光谱标准样品的含量要求，得到未加Mg的合金溶液；
2）按表1的成分百分比向未加Mg的合金溶液中加入Mg，搅拌，并调整Mg至符合光谱标准样品的含量要求，得到第一合金溶液。
3）按表1的成分比向第一合金溶液中加入熔融的Bi和熔融的Sn，搅拌，并调整Bi和Sn至符合光谱标准样品的含量要求，得到合金溶液；
4）在搅拌条件下，采用半连续铸造法将合金溶液在温度为745～755℃，铸造速度为65～75mm/分钟，冷却水压为0.06～0.08MPa条件下铸造，得到直径为162mm的铸锭；
5）将铸锭在加热温度为570℃，保温温度为540℃，保温时间为8小时条件下进行均匀化热处理，处理完毕后，将铸锭随炉冷却带室温，得到均匀化处理的铸锭；
6）将均匀化处理的铸锭在感应炉温度为450℃条件下，采用2000吨油压挤压机在挤压筒温度为430℃，挤压速度为4～5mm/秒的条件下，将铸锭挤压成直径55mm的棒材，将棒材锯切成ф55×35mm的小圆柱体，即为铝合金62Sn标准样品62Sn-1。
实施例2～5
实施例2～5的制备方法与实施例1相同，具体成分百分比参见表1，制备铝合金62Sn标准样品62Sn-1～62Sn-5。
表1实施例1～5中铝合金62Sn光谱标准样品成分质量百分比（wt%）
对实施例1～5中步骤4得到的铸锭进行金相组织检验和成分偏析检验，检验试片的取样如图1所示，图1为本发明提供的铸锭的金相检验试片和偏析检验试片的取样部位示意图，其中，L为120～220mm，1和4为金相试片的切取部位，2和3为成分偏析试片的切取部位。
通过对实施例1～5中切取的标号为1和4的试片进行金相高倍和金相低倍检查，结果表明，本发明实施例1～5制备的铸锭组织细密、均匀且无气孔和夹杂等冶金缺陷；图2为本发明实施例3提供的铸锭的金相低倍照片。
对实施例1～5中切取的标号为2和3的试片进行成分偏析检查，铸锭偏析检验的取点如图3所示，图3为铸锭成分偏析检查的取点位置，结果表明除62Sn-5的Bi纵向偏析检验不合格外，其余径向、纵向均无偏析。
对实施例1～5制备的铝合金62Sn光谱标准样品62Sn-1～62Sn-5进行均匀性检验：标准样品均匀性是标准样品的最关键指标之一，根据GB/T15000《标准样品工作导则》和YS/T409《有色金属产品分析用标准样品技术规范》规定，采用方差法对各样品随机抽样进行均匀性检验，检验结果见表2～7，从表2～7可知，除62Sn-5的Bi检验不合格外，其余均合格。
表2实施例1制备的铝合金62Sn标准样品62Sn-1方差法检验结果
表3实施例2制备的铝合金62Sn标准样品62Sn-2方差法检验结果
表4实施例3制备的铝合金62Sn标准样品62Sn-3方差法检验结果
表5实施例4制备的铝合金62Sn标准样品62Sn-4方差法检验结果
表6实施例5制备的铝合金62Sn标准样品62Sn-5方差法检验结果
定值和数据处理：
标准样品的最终定值也是标准样品的最关键指标之一，定值必须准确可靠，根据GB/T15000《标准样品工作导则》和YS/T409《有色金属产品分析用标准样品技术规范》规定，经国家轻金属质量监督检验中心等八个实验室协作分析定值，铝合金62Sn光谱标准样品中各元素定值分析方法如表7所示。
表7为实施例1～5制备的铝合金62Sn标准样品各元素定值分析方法
数据处理
（1）数字修约：按GB/T8170-2008《数字修约规则与极限数值的表示和判断》进行，误差用收尾法。
（2）狄克逊检验：用狄克逊检验准则对各协作实验室报出的结果按平均值进行检验并取舍，狄克逊检验结果见表8～12，由表可知，检验结果全部合格。
（3）正态检验：用夏皮罗-威尔克检验各组平均值的正态性，检验结果见表13～17，由表可知，各元素均为正态分布。
（4）等精度检验：用科克伦检验法对各组数据进行等精度检验，检验结果见表18～22，由表可知，各组数据均为等精度。
表8实施例1制备的铝合金62Sn标准样品62Sn-1狄克逊检验结果
wt/%
| 分析单位 | Si | Fe | Cu | Mn | Mg | Cr | Zn | Ti | Bi | Sn |
| 兵器工业西南地区理化检测中心 | 0.0872 | 0.904 | 0.0962 | 0.226 | 0.445 | 0.176 | 0.279 | 0.184 | 0.112 | 1.193 |
| 东北轻合金研发检验中心 | 0.0850 | 0.910 | 0.0942 | 0.233 | 0.424 | 0.177 | 0.284 | 0.173 | 0.134 | 1.124 |
| 国家轻金属质量监督检验中心 | 0.0864 | 0.906 | 0.0946 | 0.225 | 0.421 | 0.183 | 0.281 | 0.170 | 0.131 | 1.162 |
| 机械工业材料质量检测中心 | 0.0844 | 0.899 | 0.0958 | 0.231 | 0.451 | 0.181 | 0.283 | 0.170 | 0.119 | 1.154 |
| 上海友尼科技有限公司 | 0.0877 | 0.906 | 0.0994 | 0.231 | 0.436 | 0.179 | 0.290 | 0.178 | 0.125 | 1.111 |
| 西南铝技术中心 | 0.0853 | 0.876 | 0.0935 | 0.233 | 0.420 | 0.176 | 0.290 | 0.177 | 0.123 | 1.179 |
| 中船重工第十二研究所 | 0.0881 | 0.879 | 0.0946 | 0.240 | 0.443 | 0.176 | 0.279 | 0.168 | 0.114 | 1.187 |
| 中铝西南铝熔铸厂 | 0.0876 | 0.867 | 0.0936 | 0.234 | 0.428 | 0.177 | 0.296 | 0.176 | 0.122 | 1.185 |
| Alfa值 | 0.050 | 0.050 | 0.050 | 0.050 | 0.050 | 0.050 | 0.050 | 0.050 | 0.050 | 0.050 |
| 临界值 | 0.608 | 0.608 | 0.608 | 0.608 | 0.608 | 0.608 | 0.608 | 0.608 | 0.608 | 0.608 |
| 低侧统计量 | 0.181 | 0.230 | 0.037 | 0.111 | 0.040 | 0.000 | 0.000 | 0.200 | 0.105 | 0.171 |
| 高侧统计量 | 0.129 | 0.117 | 0.551 | 0.428 | 0.200 | 0.285 | 0.352 | 0.428 | 0.150 | 0.086 |
表9实施例2制备的铝合金62Sn标准样品62Sn-2狄克逊检验结果
wt/%
| 分析单位 | Si | Fe | Cu | Mn | Mg | Cr | Zn | Ti | Bi | Sn |
| 兵器工业西南地区理化检测中心 | 0.261 | 0.506 | 0.190 | 0.102 | 0.601 | 0.137 | 0.177 | 0.116 | 0.364 | 0.785 |
| 东北轻合金研发检验中心 | 0.240 | 0.497 | 0.187 | 0.106 | 0.593 | 0.131 | 0.180 | 0.113 | 0.362 | 0.770 |
| 国家轻金属质量监督检验中心 | 0.256 | 0.512 | 0.187 | 0.101 | 0.598 | 0.134 | 0.176 | 0.112 | 0.354 | 0.789 |
| 机械工业材料质量检测中心 | 0.242 | 0.523 | 0.190 | 0.106 | 0.600 | 0.136 | 0.174 | 0.114 | 0.350 | 0.791 |
| 上海友尼科技有限公司 | 0.246 | 0.488 | 0.184 | 0.0976 | 0.592 | 0.131 | 0.178 | 0.109 | 0.350 | 0.753 |
| 西南铝技术中心 | 0.249 | 0.501 | 0.192 | 0.101 | 0.593 | 0.130 | 0.183 | 0.118 | 0.336 | 0.756 |
| 中船重工第十二研究所 | 0.259 | 0.509 | 0.192 | 0.106 | 0.604 | 0.122 | 0.170 | 0.111 | 0.324 | 0.797 |
| 中铝西南铝熔铸厂 | 0.250 | 0.502 | 0.192 | 0.101 | 0.592 | 0.136 | 0.183 | 0.116 | 0.339 | 0.756 |
| Alfa值 | 0.050 | 0.050 | 0.050 | 0.050 | 0.050 | 0.050 | 0.050 | 0.050 | 0.050 | 0.050 |
| 临界值 | 0.608 | 0.608 | 0.608 | 0.608 | 0.608 | 0.608 | 0.608 | 0.608 | 0.608 | 0.608 |
| 低侧统计量 | 0.105 | 0.375 | 0.375 | 0.404 | 0.000 | 0.571 | 0.307 | 0.285 | 0.315 | 0.078 |
| 高侧统计量 | 0.105 | 0.423 | 0.000 | 0.000 | 0.250 | 0.142 | 0.000 | 0.285 | 0.071 | 0.146 |
表10实施例3制备的铝合金62Sn标准样品62Sn-3狄克逊检验结果
wt/%
| 分析单位 | Si | Fe | Cu | Mn | Mg | Cr | Zn | Ti | Bi | Sn |
| 兵器工业西南地区理化检测中心 | 0.624 | 0.335 | 0.356 | 0.0188 | 1.016 | 0.0905 | 0.0282 | 0.0108 | 0.648 | 0.588 |
| 东北轻合金研发检验中心 | 0.580 | 0.322 | 0.339 | 0.0171 | 1.029 | 0.0856 | 0.0280 | 0.0104 | 0.648 | 0.618 |
| 国家轻金属质量监督检验中心 | 0.616 | 0.318 | 0.336 | 0.0158 | 1.023 | 0.0875 | 0.0267 | 0.0100 | 0.652 | 0.632 |
| 机械工业材料质量检测中心 | 0.610 | 0.328 | 0.334 | 0.0174 | 1.014 | 0.0866 | 0.0264 | 0.0102 | 0.647 | 0.610 |
| 上海友尼科技有限公司 | 0.646 | 0.330 | 0.339 | 0.0205 | 0.999 | 0.0916 | 0.0286 | 0.0102 | 0.638 | 0.613 |
| 西南铝技术中心 | 0.613 | 0.330 | 0.356 | 0.0175 | 0.996 | 0.0891 | 0.0280 | 0.0105 | 0.641 | 0.586 |
| 中船重工第十二研究所 | 0.600 | 0.354 | 0.342 | 0.0180 | 1.036 | 0.0865 | 0.0273 | 0.0100 | 0.638 | 0.605 |
| 中铝西南铝熔铸厂 | 0.616 | 0.325 | 0.355 | 0.0175 | 1.008 | 0.0887 | 0.0276 | 0.0105 | 0.635 | 0.588 |
| Alfa值 | 0.050 | 0.050 | 0.050 | 0.050 | 0.050 | 0.050 | 0.050 | 0.050 | 0.050 | 0.050 |
| 临界值 | 0.608 | 0.608 | 0.608 | 0.608 | 0.608 | 0.608 | 0.608 | 0.608 | 0.608 | 0.608 |
| 低侧统计量 | 0.454 | 0.235 | 0.090 | 0.433 | 0.090 | 0.183 | 0.166 | 0.000 | 0.230 | 0.062 |
| 高侧统计量 | 0.478 | 0.593 | 0.000 | 0.500 | 0.189 | 0.215 | 0.210 | 0.375 | 0.285 | 0.318 |
表11实施例4制备的铝合金62Sn标准样品62Sn-4狄克逊检验结果
wt/%
| 分析单位 | Si | Fe | Cu | Mn | Mg | Cr | Zn | Ti | Bi | Sn |
| 兵器工业西南地区理化检测中心 | 0.511 | 0.212 | 0.411 | 0.0575 | 1.153 | 0.0458 | 0.0970 | 0.0612 | 0.864 | 0.354 |
| 东北轻合金研发检验中心 | 0.462 | 0.217 | 0.392 | 0.0564 | 1.090 | 0.0466 | 0.0976 | 0.0611 | 0.882 | 0.332 |
| 国家轻金属质量监督检验中心 | 0.510 | 0.198 | 0.396 | 0.0545 | 1.104 | 0.0461 | 0.0971 | 0.0600 | 0.896 | 0.338 |
| 机械工业材料质量检测中心 | 0.486 | 0.209 | 0.387 | 0.0564 | 1.080 | 0.0462 | 0.0962 | 0.0626 | 0.898 | 0.325 |
| 上海友尼科技有限公司 | 0.522 | 0.201 | 0.403 | 0.0545 | 1.092 | 0.0450 | 0.100 | 0.0598 | 0.894 | 0.330 |
| 西南铝技术中心 | 0.490 | 0.204 | 0.382 | 0.0576 | 1.103 | 0.0475 | 0.0938 | 0.0598 | 0.880 | 0.338 |
| 中船重工第十二研究所 | 0.517 | 0.211 | 0.388 | 0.0596 | 1.132 | 0.0442 | 0.0941 | 0.0604 | 0.874 | 0.354 |
| 中铝西南铝熔铸厂 | 0.490 | 0.204 | 0.387 | 0.0583 | 1.096 | 0.0469 | 0.0980 | 0.0603 | 0.884 | 0.335 |
| Alfa值 | 0.050 | 0.050 | 0.050 | 0.050 | 0.050 | 0.050 | 0.050 | 0.050 | 0.050 | 0.050 |
| 临界值 | 0.608 | 0.608 | 0.608 | 0.608 | 0.608 | 0.608 | 0.608 | 0.608 | 0.608 | 0.608 |
| 低侧统计量 | 0.436 | 0.214 | 0.238 | 0.000 | 0.192 | 0.296 | 0.071 | 0.000 | 0.312 | 0.172 |
| 高侧统计量 | 0.138 | 0.312 | 0.333 | 0.254 | 0.333 | 0.240 | 0.338 | 0.500 | 0.083 | 0.000 |
表12实施例5制备的铝合金62Sn标准样品62Sn-5狄克逊检验结果
wt/%
注：数字后面尾随*号表明该值异常。
表13实施例1制备的铝合金62Sn标准样品62Sn-1夏皮罗检验结果
wt/%
表14实施例2制备的铝合金62Sn标准样品62Sn-2夏皮罗检验结果
wt/%
表15实施例3制备的铝合金62Sn标准样品62Sn-3夏皮罗检验结果
wt/%
表16实施例4制备的铝合金62Sn标准样品62Sn-4夏皮罗检验结果
wt/%
表17实施例5制备的铝合金62Sn标准样品62Sn-5夏皮罗检验结果
wt/%
表18实施例1制备的铝合金62Sn标准样品62Sn-1等精度检验结果
| 元素 | 组数 | 组内个数 | 置信度 | 临界值 | 最大方差 | 方差和 | 统计量 | 检验结果 |
| Si | 8 | 4 | 0.05 | 0.4377 | 0.000001 | 0.00000331 | 0.3021 | 等精度 |
| Fe | 8 | 4 | 0.05 | 0.4377 | 0.0001 | 0.00033 | 0.303 | 等精度 |
| Cu | 8 | 4 | 0.05 | 0.4377 | 0.000001 | 0.00000406 | 0.2463 | 等精度 |
| Mn | 8 | 4 | 0.05 | 0.4377 | 0.000009 | 0.000036 | 0.25 | 等精度 |
| Mg | 8 | 4 | 0.05 | 0.4377 | 0.000016 | 0.000075 | 0.2133 | 等精度 |
| Cr | 8 | 4 | 0.05 | 0.4377 | 0.000025 | 0.000084 | 0.2976 | 等精度 |
| Zn | 8 | 4 | 0.05 | 0.4377 | 0.000016 | 0.00009 | 0.1778 | 等精度 |
| Ti | 8 | 4 | 0.05 | 0.4377 | 0.000016 | 0.00006 | 0.2667 | 等精度 |
| Bi | 8 | 4 | 0.05 | 0.4377 | 0.000025 | 0.000075 | 0.3333 | 等精度 |
| Sn | 8 | 4 | 0.05 | 0.4377 | 0.000169 | 0.000674 | 0.2507 | 等精度 |
表19实施例2制备的铝合金62Sn标准样品62Sn-2等精度检验结果
| 元素 | 组数 | 组内个数 | 置信度 | 临界值 | 最大方差 | 方差和 | 统计量 | 检验结果 |
| Si | 8 | 4 | 0.05 | 0.4377 | 0.000025 | 0.000079 | 0.3165 | 等精度 |
| Fe | 8 | 4 | 0.05 | 0.4377 | 0.000025 | 0.000091 | 0.2747 | 等精度 |
| Cu | 8 | 4 | 0.05 | 0.4377 | 0.000025 | 0.000079 | 0.3165 | 等精度 |
| Mn | 8 | 4 | 0.05 | 0.4377 | 0.000009 | 0.00002681 | 0.3357 | 等精度 |
| Mg | 8 | 4 | 0.05 | 0.4377 | 0.000036 | 0.000111 | 0.3243 | 等精度 |
| Cr | 8 | 4 | 0.05 | 0.4377 | 0.000009 | 0.000035 | 0.2571 | 等精度 |
| Zn | 8 | 4 | 0.05 | 0.4377 | 0.000009 | 0.000033 | 0.2727 | 等精度 |
| Ti | 8 | 4 | 0.05 | 0.4377 | 0.000016 | 0.00005 | 0.32 | 等精度 |
| Bi | 8 | 4 | 0.05 | 0.4377 | 0.000016 | 0.000078 | 0.2051 | 等精度 |
| Sn | 8 | 4 | 0.05 | 0.4377 | 0.000064 | 0.000308 | 0.2078 | 等精度 |
表20实施例3制备的铝合金62Sn标准样品62Sn-3等精度检验结果
| 元素 | 组数 | 组内个数 | 置信度 | 临界值 | 最大方差 | 方差和 | 统计量 | 检验结果 |
| Si | 8 | 4 | 0.05 | 0.4377 | 0.000064 | 0.000156 | 0.4103 | 等精度 |
| Fe | 8 | 4 | 0.05 | 0.4377 | 0.000025 | 0.000074 | 0.3378 | 等精度 |
| Cu | 8 | 4 | 0.05 | 0.4377 | 0.000036 | 0.000088 | 0.4091 | 等精度 |
| Mn | 8 | 4 | 0.05 | 0.4377 | 0.00000016 | 0.00000047 | 0.3404 | 等精度 |
| Mg | 8 | 4 | 0.05 | 0.4377 | 0.000225 | 0.000802 | 0.2805 | 等精度 |
| Cr | 8 | 4 | 0.05 | 0.4377 | 0.000004 | 0.00001279 | 0.3127 | 等精度 |
| Zn | 8 | 4 | 0.05 | 0.4377 | 0.00000036 | 0.00000111 | 0.3243 | 等精度 |
| Ti | 8 | 4 | 0.05 | 0.4377 | 0.00000016 | 0.00000049 | 0.3265 | 等精度 |
| Bi | 8 | 4 | 0.05 | 0.4377 | 0.000144 | 0.000445 | 0.3236 | 等精度 |
| Sn | 8 | 4 | 0.05 | 0.4377 | 0.000049 | 0.000192 | 0.2552 | 等精度 |
表21实施例4制备的铝合金62Sn标准样品62Sn-4等精度检验结果
| 元素 | 组数 | 组内个数 | 置信度 | 临界值 | 最大方差 | 方差和 | 统计量 | 检验结果 |
| Si | 8 | 4 | 0.05 | 0.4377 | 0.000081 | 0.000264 | 0.3068 | 等精度 |
| Fe | 8 | 4 | 0.05 | 0.4377 | 0.000016 | 0.000067 | 0.2388 | 等精度 |
| Cu | 8 | 4 | 0.05 | 0.4377 | 0.000049 | 0.000121 | 0.405 | 等精度 |
| Mn | 8 | 4 | 0.05 | 0.4377 | 0.00000121 | 0.00000409 | 0.2958 | 等精度 |
| Mg | 8 | 4 | 0.05 | 0.4377 | 0.000064 | 0.000268 | 0.2388 | 等精度 |
| Cr | 8 | 4 | 0.05 | 0.4377 | 0.00000036 | 0.00000187 | 0.1925 | 等精度 |
| Zn | 8 | 4 | 0.05 | 0.4377 | 0.000001 | 0.00000397 | 0.2519 | 等精度 |
| Ti | 8 | 4 | 0.05 | 0.4377 | 0.00000049 | 0.00000172 | 0.2849 | 等精度 |
| Bi | 8 | 4 | 0.05 | 0.4377 | 0.0001 | 0.000285 | 0.3509 | 等精度 |
| Sn | 8 | 4 | 0.05 | 0.4377 | 0.000049 | 0.000207 | 0.2367 | 等精度 |
表22实施例5制备的铝合金62Sn标准样品62Sn-5等精度检验结果
| 元素 | 组数 | 组内个数 | 置信度 | 临界值 | 最大方差 | 方差和 | 统计量 | 检验结果 |
| Si | 8 | 4 | 0.05 | 0.4377 | 0.0001 | 0.000319 | 0.3135 | 等精度 |
| Fe | 8 | 4 | 0.05 | 0.4377 | 0.00000121 | 0.00000427 | 0.2834 | 等精度 |
| Cu | 8 | 4 | 0.05 | 0.4377 | 0.000036 | 0.000144 | 0.25 | 等精度 |
| Mn | 8 | 4 | 0.05 | 0.4377 | 0.00000001 | 0.000000043 | 0.2331 | 等精度 |
| Mg | 8 | 4 | 0.05 | 0.4377 | 0.0001 | 0.000405 | 0.2469 | 等精度 |
| Cr | 8 | 4 | 0.05 | 0.4377 | 0.000000017 | 0.00000005 | 0.3387 | 等精度 |
| Zn | 8 | 4 | 0.05 | 0.4377 | 0.00000009 | 0.00000038 | 0.2368 | 等精度 |
| Ti | 8 | 4 | 0.05 | 0.4377 | 0.000000012 | 0.000000045 | 0.2719 | 等精度 |
| Bi | 8 | 4 | 0.05 | 0.4377 | 0.000025 | 0.000104 | 0.2404 | 等精度 |
| Sn | 8 | 4 | 0.05 | 0.4377 | 0.000009 | 0.00003574 | 0.2518 | 等精度 |
表23实施例1制备的铝合金62Sn标准样品62Sn-1合成标准偏差计算
| 元素 | 标准定值(%) | 定值标准偏差 | 块内不均方差 | 块间不均方差 | 合成标准偏差 |
| Si | 0.0865 | 0.00050 | 0.000000001001 | 0.00000009542 | 0.00059 |
| Fe | 0.893 | 0.0059 | 0.0000004376 | 0.000006178 | 0.0065 |
| Cu | 0.0952 | 0.00069 | 0.000000003803 | 0.00000002573 | 0.00072 |
| Mn | 0.232 | 0.0017 | 0.0000003373 | 0.000001598 | 0.0022 |
| Mg | 0.434 | 0.0043 | 0.00000001172 | 0.000002449 | 0.0046 |
| Cr | 0.178 | 0.00094 | 0.0000001445 | 0.000001089 | 0.0015* |
| Zn | 0.285 | 0.0022 | 0.0000007070 | 0.0000005695 | 0.0025 |
| Ti | 0.174 | 0.0019 | 0.00000004037 | 0.0000004251 | 0.0021 |
| Bi | 0.122 | 0.0027 | 0.00000001431 | 0.000002236 | 0.0031 |
| Sn | 1.162 | 0.011 | 0.00001281 | 0.00004833 | 0.014 |
表24实施例2制备的铝合金62Sn标准样品62Sn-2合成标准偏差计算
| 元素 | 标准定值(%) | 定值标准偏差 | 块内不均方差 | 块间不均方差 | 合成标准偏差 |
| Si | 0.250 | 0.0028 | 0.0000003528 | 0.0000008084 | 0.0031 |
| Fe | 0.505 | 0.0038 | 0.000001489 | 0.000006463 | 0.0048 |
| Cu | 0.189 | 0.0011 | 0.00000007422 | 0.0000004764 | 0.0014 |
| Mn | 0.103 | 0.0011 | 0.0000001195 | 0.0000003014 | 0.0013 |
| Mg | 0.597 | 0.0017 | 0.0000003750 | 0.000004791 | 0.0029* |
| Cr | 0.132 | 0.0018 | 0.00000008724 | 0.0000003084 | 0.0020 |
| Zn | 0.178 | 0.0016 | 0.0000001446 | 0.0000006695 | 0.0019 |
| Ti | 0.114 | 0.0011 | 0.0000006052 | 0.000002545 | 0.0021* |
| Bi | 0.347 | 0.0049 | 0.000002205 | 0.000006624 | 0.0058 |
| Sn | 0.775 | 0.0064 | 0.000003960 | 0.00001536 | 0.0078 |
表25实施例3制备的铝合金62Sn标准样品62Sn-3合成标准偏差计算
| 元素 | 标准定值(%) | 定值标准偏差 | 块内不均方差 | 块间不均方差 | 合成标准偏差 |
| Si | 0.613 | 0.0067 | 0.0000007209 | 0.000002295 | 0.0070 |
| Fe | 0.330 | 0.0039 | 0.000001710 | 0.000001285 | 0.0043 |
| Cu | 0.345 | 0.0034 | 0.000001512 | 0.000001962 | 0.0039 |
| Mn | 0.0178 | 0.00049 | 0.0000000002474 | 0.000000008973 | 0.00050 |
| Mg | 1.015 | 0.0050 | 0.00001196 | 0.00001534 | 0.0073* |
| Cr | 0.0883 | 0.00074 | 0.00000008602 | 0.0000001066 | 0.00087 |
| Zn | 0.0276 | 0.00027 | 0.000000009467 | 0.000000004626 | 0.00030 |
| Ti | 0.0103 | 0.000098 | 0.00000003809 | 0.00000003979 | 0.00030* |
| Bi | 0.643 | 0.0022 | 0.0000007201 | 0.0000001778 | 0.0024 |
| Sn | 0.605 | 0.0059 | 0.000004577 | 0.00001421 | 0.0074 |
表26实施例4制备的铝合金62Sn标准样品62Sn-4合成标准偏差计算
| 元素 | 标准定值(%) | 定值标准偏差 | 块内不均方差 | 块间不均方差 | 合成标准偏差 |
| Si | 0.498 | 0.0071 | 0.0000005626 | 0.000005607 | 0.0076 |
| Fe | 0.207 | 0.0023 | 0.0000005196 | 0.000004359 | 0.0032* |
| Cu | 0.393 | 0.0035 | 0.000001062 | 0.0000001070 | 0.0037 |
| Mn | 0.0568 | 0.00063 | 0.000000006070 | 0.00000005907 | 0.00068 |
| Mg | 1.106 | 0.0086 | 0.000008650 | 0.00003047 | 0.011 |
| Cr | 0.0460 | 0.00038 | 0.00000002845 | 0.0000001148 | 0.00054* |
| Zn | 0.0967 | 0.00073 | 0.0000003792 | 0.0000003203 | 0.0012* |
| Ti | 0.0606 | 0.00034 | 0.000000002032 | 0.0000001728 | 0.00054* |
| Bi | 0.884 | 0.0042 | 0.000007619 | 0.00003677 | 0.0079* |
| Sn | 0.338 | 0.0038 | 0.0000009493 | 0.00001321 | 0.0054* |
表27实施例5制备的铝合金62Sn标准样品62Sn-5合成标准偏差计算
| 元素 | 标准定值(%) | 定值标准偏差 | 块内不均方差 | 块间不均方差 | 合成标准偏差 |
| Si | 0.869 | 0.0068 | 0.0000004232 | 0.000005084 | 0.0072 |
| Fe | 0.0875 | 0.00092 | 0.0000002150 | 0.0000003268 | 0.0012 |
| Cu | 0.530 | 0.0022 | 0.000001744 | 0.000007453 | 0.0038* |
| Mn | 0.00774 | 0.000079 | 0.0000000006250 | 0.0000000009584 | 0.000089 |
| Mg | 1.294 | 0.0033 | 0.000002658 | 0.00003070 | 0.0067* |
| Cr | 0.00757 | 0.000062 | 0.0000000002971 | 0.000000002615 | 0.000083* |
| Zn | 0.0121 | 0.00019 | 0.00000002072 | 0.00000007463 | 0.00037* |
| Ti | 0.00702 | 0.000074 | 0.000000002544 | 0.000000008012 | 0.00013* |
| Bi | 0.851 | 0.0033 | 0.0002681 | 0.001102 | 0.038* |
| Sn | 0.105 | 0.0027 | 0.0000002785 | 0.0000007046 | 0.0029 |
注：合成标准偏差后随*的值，表明块内、块间不可忽略。
表28实施例1～5制备的铝合金62Sn标准样品62Sn-1～62Sn-5定值结果，%
注：1、扩展不确定度为
K=2.365（α=0.05，显著性水平；ν=m-1=7，自由度）；2、标注*为参考值。
工作曲线检查
随机抽取五套标准样品，用德国OBLF公司QSG750型光谱仪制作工作曲线，其相关系数见表29，由表29可知，相关系数（PCT）均达到0.995以上，符合铝合金62Sn光谱标准样品的要求。
表29本实施例制备的铝合金62Sn光谱标准样品工作曲线相关系数
| 元素 | Si | Fe | Cu | Mn | Mg | Cr | Zn | Ti | Bi | Sn |
| 波长(nm) | 251.61 | 238.2 | 324.75 | 293.31 | 383.83 | 425.43 | 481.05 | 337.28 | 306.77 | 317.5 |
| 62Sn标样 | 0.99953 | 0.99931 | 0.99991 | 0.99976 | 0.99981 | 0.99999 | 1.0000 | 0.99966 | 0.99912 | 0.99977 |
| 进口标样 | 0.99958 | 0.99912 | 0.99982 | 0.99944 | 0.99976 | 0.99989 | 0.99978 | 0.99971 | 0.99865 | 0.99905 |
生产考核
为了检查本发明标准样品的应用效果，将本发明实施例制备的铝合金62Sn光谱标准样品在型号为QSG750、ARL4460两台进口光谱仪上作为光谱标准样制作工作曲线分析；结果见表30，由表可知，其分析结果与化学分析法分析结果相符。
表30本实施例制备的铝合金62Sn光谱标准样品生产考核结果，%
对比实验
为了检查本发明提供的铝合金62Sn光谱标准样品的水平，把本发明提供的标准样品与国内外同类标准样品进行了比对，比对结果如下：
1）均匀性比较
表31本实施例制备的铝合金62Sn光谱标准样品与国内外
同类标准样品的均匀性比较（10次结果）
注：①—含量（%）；②—波动系数（%）；
由表31可知，本发明实施例提供的铝合金62Sn光谱标准样品均匀性与同类标准样品相比，均匀性相当或更好。
2）成线性比较
通过用QSG750型光电光谱仪对Al99系合金进口标准样品制作工作曲线与本发明提供的标准样品的工作曲线比较，结果表明，本发明实施例提供的铝合金62Sn光谱标准样品工作曲线相关系数与进口标准样品相当或更好。
3）不确定度比较
将本发明实施例提供的铝合金62Sn光谱标准样品扩展不确定度与美国ALCOA进口标准样品估计不确定度进行比较，结果参见表29，由表可知，本标准样品不确定度与进口标准样品相当。
表32实施例制备的铝合金62Sn光谱标准样品与美国ALCOA进口标准样品不确定度的比较
通过上述比对实验可知，本发明提供的光谱标准样品的均匀性、工作曲线相关系数、不确定度等主要技术指标与进口标准样品相当或更好，因而，本发明提供的铝合金62Sn光谱标准样品达到或超过进口同类标准样品水平。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
Claims (10)
1.一种铝合金62Sn光谱标准样品的制备方法，包括：
1）将Al、Si、Fe、Cu、Mn、Cr、Zn、Mg和Ti混合，加热至熔化，得到第一合金溶液；
2）向第一合金溶液中加入熔融的Bi和熔融的Sn，并调整Bi和Sn至符合光谱标准样品的含量要求，得到合金溶液；
3）将合金溶液铸造，得到铸锭；
4）将铸锭进行均匀化热处理、挤压，得到铝合金62Sn光谱标准样品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1）具体为：
1-a)将Al、Si、Fe、Cu、Mn、Cr、Zn和Ti混合，加热至融化，调整Si、Fe、Cu、Mn、Cr、Zn和Ti至符合光谱标准样品的含量要求，得到未加Mg的合金溶液；
1-b）向未加Mg的合金溶液中加入Mg，并调整Mg至符合光谱标准样品的含量要求，得到第一合金溶液。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤3）中的铸造速度为65～75mm/分钟。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述均匀化热处理的温度为550～590℃。
5.权利要求1～4任意一项所述的制备方法制备的铝合金62Sn光谱标准样品，包括：
0.08wt%～0.90wt%的Si；
0.08wt%～0.94wt%的Fe；
0.09wt%～0.58wt%的Cu；
0.005wt%～0.27wt%的Mn；
0.37wt%～1.35wt%的Mg；
0.006wt%～0.20wt%的Cr；
0.008wt%～0.32wt%的Zn；
0.003wt%～0.18wt%的Ti；
0.11wt%～0.97wt%的Bi；
0.09wt%～1.25wt%的Sn；
余量为Al。
6.根据权利要求5所述的标准样品，其特征在于，所述铝合金62Sn光谱标准样品，包括：
0.09±0.01wt%的Si；
0.90±0.04wt%的Fe；
0.10±0.01wt%的Cu；
0.25±0.02wt%的Mn；
0.40±0.03wt%的Mg；
0.18±0.02wt%的Cr；
0.30±0.02wt%的Zn；
0.17±0.01wt%的Ti；
0.12±0.01wt%的Bi；
1.2±0.05wt%的Sn；
余量为Al。
7.根据权利要求5所述的标准样品，其特征在于，所述铝合金62Sn光谱标准样品，包括：
0.25±0.02wt%的Si；
0.50±0.04wt%的Fe；
0.20±0.02wt%的Cu；
0.10±0.01wt%的Mn；
0.60±0.03wt%的Mg；
0.13±0.01wt%的Cr；
0.18±0.02wt%的Zn；
0.11±0.01wt%的Ti；
0.35±0.03wt%的Bi；
0.80±0.04wt%的Sn；
余量为Al。
8.根据权利要求5所述的标准样品，其特征在于，所述铝合金62Sn光谱标准样品，包括：
0.60±0.03wt%的Si；
0.33±0.03wt%的Fe；
0.35±0.03wt%的Cu；
0.02±0.005wt%的Mn；
0.95±0.05wt%的Mg；
0.09±0.01wt%的Cr；
0.03±0.003wt%的Zn；
0.015±0.003wt%的Ti；
0.65±0.03wt%的Bi；
0.60±0.03wt%的Sn；
余量为Al。
9.根据权利要求5所述的标准样品，其特征在于，所述铝合金62Sn光谱标准样品，包括：
0.47±0.03wt%的Si；
0.20±0.02wt%的Fe；
0.40±0.03wt%的Cu；
0.06±0.01wt%的Mn；
1.15±0.05wt%的Mg；
0.04±0.01wt%的Cr；
0.10±0.01wt%的Zn；
0.06±0.01wt%的Ti；
0.92±0.05wt%的Bi；
0.35±0.03wt%的Sn；
余量为Al。
10.根据权利要求5所述的标准样品，其特征在于，所述铝合金62Sn光谱标准样品，包括：
0.85±0.05wt%的Si；
0.09±0.01wt%的Fe；
0.55±0.03wt%的Cu；
0.008±0.003wt%的Mn；
1.30±0.05wt%的Mg；
0.008±0.002wt%的Cr；
0.01±0.002wt%的Zn；
0.005±0.002wt%的Ti；
0.80±0.04wt%的Bi；
0.10±0.01wt%的Sn；
余量为Al。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310711515.8A CN103698181A (zh) | 2013-12-20 | 2013-12-20 | 铝合金62Sn光谱标准样品及制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310711515.8A CN103698181A (zh) | 2013-12-20 | 2013-12-20 | 铝合金62Sn光谱标准样品及制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103698181A true CN103698181A (zh) | 2014-04-02 |
Family
ID=50359785
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201310711515.8A Pending CN103698181A (zh) | 2013-12-20 | 2013-12-20 | 铝合金62Sn光谱标准样品及制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103698181A (zh) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104359740A (zh) * | 2014-12-12 | 2015-02-18 | 西南铝业（集团）有限责任公司 | 一种6016铝合金光谱标准样品和6016铝合金成分检测方法 |
| CN104390828A (zh) * | 2014-12-12 | 2015-03-04 | 西南铝业（集团）有限责任公司 | 一种ahs铝合金光谱标准样品的制备方法 |
| CN104390829A (zh) * | 2014-12-12 | 2015-03-04 | 西南铝业（集团）有限责任公司 | 一种5754铝合金光谱标准样品和5754铝合金成分检测方法 |
| CN104390826A (zh) * | 2014-12-12 | 2015-03-04 | 西南铝业（集团）有限责任公司 | 一种6016铝合金光谱标准样品的制备方法 |
| CN104406920A (zh) * | 2014-12-12 | 2015-03-11 | 西南铝业（集团）有限责任公司 | 一种6082铝合金光谱标准样品和6082铝合金成分检测方法 |
| CN104458379A (zh) * | 2014-12-12 | 2015-03-25 | 西南铝业（集团）有限责任公司 | 一种6082铝合金光谱标准样品的制备方法 |
Citations (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05281142A (ja) * | 1992-03-30 | 1993-10-29 | Showa Denko Kk | アルミニウム及びアルミニウム合金の酸素分析法 |
| CN1403613A (zh) * | 2002-10-01 | 2003-03-19 | 西南铝业（集团）有限责任公司 | Al－Li合金光谱标准样品及其制备方法 |
| CN1410572A (zh) * | 2002-10-01 | 2003-04-16 | 西南铝业（集团）有限责任公司 | 高硅铸铝光谱标准样品及其制备方法 |
| CN1696637A (zh) * | 2005-05-20 | 2005-11-16 | 东北轻合金有限责任公司 | 铝合金光谱与化学标准样品及其加工方法 |
| CN1837785A (zh) * | 2006-04-26 | 2006-09-27 | 西南铝业（集团）有限责任公司 | 铝钪合金光谱标准样品及其制备方法 |
| CN101205577A (zh) * | 2006-12-18 | 2008-06-25 | 广东凤铝铝业有限公司 | 一种无铅易切削铝合金材料及其制造技术 |
| CN101210862A (zh) * | 2007-12-25 | 2008-07-02 | 西南铝业（集团）有限责任公司 | 7050铝合金光谱标准样品及制备方法 |
| CN101294875A (zh) * | 2008-06-07 | 2008-10-29 | 中国铝业股份有限公司 | 多元素铝合金标准样品的制备方法 |
| CN102095627A (zh) * | 2010-11-30 | 2011-06-15 | 西南铝业（集团）有限责任公司 | 一种铸造铝合金光谱标准样品及其制备方法 |
| CN102435478A (zh) * | 2011-09-13 | 2012-05-02 | 西南铝业（集团）有限责任公司 | 一种含Sb的铝合金光谱标准样品的制备方法 |
| CN102539208A (zh) * | 2011-12-28 | 2012-07-04 | 东北轻合金有限责任公司 | 2d70铝合金光谱与化学标准样品的制备方法 |
-
2013
- 2013-12-20 CN CN201310711515.8A patent/CN103698181A/zh active Pending
Patent Citations (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05281142A (ja) * | 1992-03-30 | 1993-10-29 | Showa Denko Kk | アルミニウム及びアルミニウム合金の酸素分析法 |
| CN1403613A (zh) * | 2002-10-01 | 2003-03-19 | 西南铝业（集团）有限责任公司 | Al－Li合金光谱标准样品及其制备方法 |
| CN1410572A (zh) * | 2002-10-01 | 2003-04-16 | 西南铝业（集团）有限责任公司 | 高硅铸铝光谱标准样品及其制备方法 |
| CN1696637A (zh) * | 2005-05-20 | 2005-11-16 | 东北轻合金有限责任公司 | 铝合金光谱与化学标准样品及其加工方法 |
| CN1837785A (zh) * | 2006-04-26 | 2006-09-27 | 西南铝业（集团）有限责任公司 | 铝钪合金光谱标准样品及其制备方法 |
| CN101205577A (zh) * | 2006-12-18 | 2008-06-25 | 广东凤铝铝业有限公司 | 一种无铅易切削铝合金材料及其制造技术 |
| CN101210862A (zh) * | 2007-12-25 | 2008-07-02 | 西南铝业（集团）有限责任公司 | 7050铝合金光谱标准样品及制备方法 |
| CN101294875A (zh) * | 2008-06-07 | 2008-10-29 | 中国铝业股份有限公司 | 多元素铝合金标准样品的制备方法 |
| CN102095627A (zh) * | 2010-11-30 | 2011-06-15 | 西南铝业（集团）有限责任公司 | 一种铸造铝合金光谱标准样品及其制备方法 |
| CN102435478A (zh) * | 2011-09-13 | 2012-05-02 | 西南铝业（集团）有限责任公司 | 一种含Sb的铝合金光谱标准样品的制备方法 |
| CN102539208A (zh) * | 2011-12-28 | 2012-07-04 | 东北轻合金有限责任公司 | 2d70铝合金光谱与化学标准样品的制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 朱学纯，范斌 等: "DL-18铝光谱标样的研制", 《铝加工》 * |
| 李成利，朱学纯: "提高铝及铝合金光谱标准样品均匀性的探讨", 《铝加工》 * |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104359740A (zh) * | 2014-12-12 | 2015-02-18 | 西南铝业（集团）有限责任公司 | 一种6016铝合金光谱标准样品和6016铝合金成分检测方法 |
| CN104390828A (zh) * | 2014-12-12 | 2015-03-04 | 西南铝业（集团）有限责任公司 | 一种ahs铝合金光谱标准样品的制备方法 |
| CN104390829A (zh) * | 2014-12-12 | 2015-03-04 | 西南铝业（集团）有限责任公司 | 一种5754铝合金光谱标准样品和5754铝合金成分检测方法 |
| CN104390826A (zh) * | 2014-12-12 | 2015-03-04 | 西南铝业（集团）有限责任公司 | 一种6016铝合金光谱标准样品的制备方法 |
| CN104406920A (zh) * | 2014-12-12 | 2015-03-11 | 西南铝业（集团）有限责任公司 | 一种6082铝合金光谱标准样品和6082铝合金成分检测方法 |
| CN104458379A (zh) * | 2014-12-12 | 2015-03-25 | 西南铝业（集团）有限责任公司 | 一种6082铝合金光谱标准样品的制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103698181A (zh) | 铝合金62Sn光谱标准样品及制备方法 | |
| CN109207811B (zh) | 一种铝合金型材的制备方法及其应用 | |
| CN102319756A (zh) | 一种铝合金棒材的制造方法 | |
| CN102095627B (zh) | 一种铸造铝合金光谱标准样品及其制备方法 | |
| CN112816280B (zh) | 7xxx系列铝合金铸态单点光谱标准样品的制备方法 | |
| US11951530B2 (en) | High-strength stainless steel rotor and method for preparing the same | |
| CN109030136B (zh) | 400系不锈钢光谱分析用标准样品的制备方法及标准样品 | |
| CN103674649A (zh) | 一种1420铝锂合金光谱标准样品制备方法 | |
| CN102033009B (zh) | 一种含Cd的铸造铝合金光谱标准样品的制备方法 | |
| CN102435478A (zh) | 一种含Sb的铝合金光谱标准样品的制备方法 | |
| CN103471893A (zh) | 4032铝合金光谱与化学标准样品及其制备方法 | |
| CN104593645A (zh) | 一种铝合金压铸门板及其制作方法 | |
| CN103774070B (zh) | 一种Mg-Zn-Al-Cu系超高强镁合金板材制备方法 | |
| CN113514303B (zh) | 3a11铝合金铸态光谱与化学标准样品及其制备方法 | |
| CN110760763A (zh) | 一种核电设备用钢制环锻件的锻造方法 | |
| CN114411029A (zh) | 一种高塑性快速降解Mg-Li-Gd-Ni合金及其制备方法 | |
| CN103993144A (zh) | 一种连铸大方坯生产h13模具用钢的方法 | |
| CN106702211A (zh) | 一种优化β‑γTiAl合金热加工性能的方法 | |
| CN104458379A (zh) | 一种6082铝合金光谱标准样品的制备方法 | |
| CN111235426B (zh) | 一种多元铜合金及其制备方法和在增材制造中的应用 | |
| CN102002616B (zh) | 一种含氢的7050铝合金标准样品及其制备方法 | |
| CN104359740A (zh) | 一种6016铝合金光谱标准样品和6016铝合金成分检测方法 | |
| CN104406920A (zh) | 一种6082铝合金光谱标准样品和6082铝合金成分检测方法 | |
| CN106757170A (zh) | 镧铁合金及其制备方法 | |
| CN104390828A (zh) | 一种ahs铝合金光谱标准样品的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20140402 |