CN109030136B - 400系不锈钢光谱分析用标准样品的制备方法及标准样品 - Google Patents

400系不锈钢光谱分析用标准样品的制备方法及标准样品 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种400系不锈钢光谱分析用标准样品的制备方法，其包括以下步骤：化学成分设计步骤；取料步骤；物理检测及偏析检验步骤；切割连铸坯原料步骤；样品热加工和锻造步骤；均匀性初检步骤；样品制备步骤。本发明还公开了一种根据400系不锈钢光谱分析用标准样品的制备方法制成的标准样品。本发明确保400系不锈钢光谱分析用标准样品所用原料夹杂物低、洁净度高，成分均匀一致性好，且通过热加工技术，控制了光谱标准样品组织致密，晶粒细小，以及批量大，质量稳定，满足现代钢铁工业各种质量分析控制对光谱标准样品的要求。

Description

400系不锈钢光谱分析用标准样品的制备方法及标准样品
技术领域
本发明涉及冶金样品的化学分析技术领域，尤其涉及一种400系不锈钢光谱分析用标准样品的制备方法以及通过该制备方法制成的标准样品。
背景技术
不锈钢是一种优质钢材，不仅耐蚀抗磨、外观精美，而且不锈钢的废钢还可百分之百地回收利用，不会对环境造成污染，因此是新型的绿色环保材料。而且，在一些特殊的场合，用不锈钢代替普碳钢，可以大幅提高构件的使用寿命。
不锈钢由于具有良好的化学稳定性、耐腐蚀、耐磨性等优良性能，广泛应用于车辆、机械、建筑、医疗、造船、航天航空、核电等行业，因此市场前景广阔，消费量上涨迅速。因此，各不锈钢生产和使用单位在检验材料的化学成分过程中，对不锈钢标准样品的需求量逐年增加。不锈钢是以不锈、耐蚀性为主要特征，且铬含量至少为10.5％，碳含量最大不超过1.2％的钢。不锈钢主要分为300系铬镍不锈钢、400系铬不锈钢和200系高锰不锈钢等。300系铬镍不锈钢主要有304、321、316牌号等，400系铬不锈钢主要有410、430、436、444牌号等。
与传统300系不锈钢相比，400系不锈钢由于成本低，生产技术难度高，而逐步走向高端市场和高端用户。目前，由于400系不锈钢的光谱标准样品较少，制约了其光谱快速准确分析的应用。
传统上，制备光谱控样，一般是从大生产冶炼工序中取少量钢液浇铸成小块样品，经过均匀性检验和分析定值制得成品。上述传统工艺技术具有如下缺点：钢质夹杂物含量较高，洁净度低；均匀性一致性较差，批量小，控样制造成本较高。
因此，如何降低光谱标准样品中的钢质夹杂物含量、提高洁净度，并提高光谱标准样品的均匀性一致性，扩大研制批量，满足现代钢铁工业生产对光谱控样均匀一致性和数量大的要求，成为了本领域技术人员亟待解决的技术问题。
发明内容
针对现有技术中存在的上述技术问题，本发明致力于提供一种采用连铸坯为原料制备400系不锈钢光谱分析用标准样品的方法以及根据该制备方法制成的标准样品，其通过实施连铸坯精选技术，物理检验结合偏析检验，保证了光谱标准样品所用原料夹杂物低、洁净度高，成分均匀一致性好。进而，本发明制得的光谱分析用标准样品均匀一致性好，组织致密，晶粒细小，且批量大，质量稳定，满足现代钢铁工业各种质量分析控制对光谱标准样品的要求。
为此，一方面，本发明公开一种400系不锈钢光谱分析用标准样品的制备方法，其中，所述制备方法包括以下步骤：
(1)化学成分设计步骤，
其中，根据产品标准要求和实际产品控制需要，对标准样品进行精确的成分设计，以满足控制炉前各元素与成品分析各元素成分相近的要求；
(2)取料步骤，
其中，取满足所述化学成分设计步骤中的所述要求的大块连铸坯原料，所述连铸坯原料为长方体形状；
(3)物理检测及偏析检验步骤，
其中，在所述连铸坯原料的两端和中间部位分别取具有第一预定长度的方坯片，做物理低倍性能检测；
检测后，如果所述方坯片的物理低倍性能合格，则在所述方坯片的上部、中部、及下部均匀地依次取若干个检验点，对易偏析元素做化学或光谱分析，进行元素偏析检验；
(4)切割连铸坯原料步骤，
其中，根据所述元素偏析检验结果，判定所述连铸坯原料是否有偏析带；
如果无偏析带，则切割所述连铸坯原料；如果有偏析带且偏析带宽度较小，则先切除偏析带，再切割所述连铸坯原料；如果偏析带严重且无法去除时，则不切割所述连铸坯原料；
接下来，对需要切割的所述连铸坯原料，按照对称部位对所述连铸坯原料进行对称切割，从而获得多个具有相同预定重量的小块样品；
(5)样品热加工和锻造步骤，
其中，按照符合冶炼要求的公知的热加工温度和工艺条件，对所述小块样品进行热加工；
接下来，将所述小块样品在小型锻机上锻造加工，从而制成具有预设直径和长度的中间圆棒样品；
(6)均匀性初检步骤，
其中，将每个中间圆棒样品进行切头，用直读光谱仪分析经切头后的中间圆棒样品，将分析结果的极差与分析方法的精密度进行比较，完成均匀性初检统计；
接下来，将均匀性初检不合格和作为混料的中间圆棒样品剔除；
(7)样品制备步骤，
其中，将均匀性初检合格的中间圆棒样品经过车床加工去除氧化皮，得到具有预定直径的圆钢棒；
接下来，将所述圆钢棒切割为具有预定高度的圆柱状标准样品；
接下来，对所述圆柱状标准样品的两端表面进行精加工处理、倒角、及标识；
最后制出大于400个成品量的成品圆柱状标准样品。
进一步地，所述的400系不锈钢光谱分析用标准样品的制备方法还可包括：
(8)成品物理检验步骤，
其中，随机取一个成品圆柱状标准样品，做物理低倍组织检查；
并且，将所述成品圆柱状标准样品的中间部分剖开，进行金相显微组织检验，确保内部组织均匀且无明显缺陷。
进一步地，所述的400系不锈钢光谱分析用标准样品的制备方法还可包括：
(9)均匀性检验步骤，
其中，随机取至少20个成品圆柱状标准样品，采用直读光谱法分析；
按照直读光谱仪的最佳分析条件，并保持实验条件及直读光谱仪状态的一致性，对所述至少20个成品圆柱状标准样品的需检测元素的每个特性量值进行均匀性检验；
根据方差分析法进行均匀性统计。
进一步地，所述的400系不锈钢光谱分析用标准样品的制备方法，还可包括：
(10)化学分析样品的制备及多家实验室定值分析步骤，
其中，在所述的将均匀性初检合格的中间圆棒样品经过车床加工去除氧化皮、得到具有预定直径的圆钢棒的步骤之后，且在所述的将所述圆钢棒切割为具有预定高度的圆柱状标准样品的步骤之前，随机选取三个具有所述预定直径的圆钢棒；
接下来，将每个所述圆钢棒从其一端截取一个具有第二预定长度的部段，将截取下的部段的外表皮车屑，直到截取下的部段的直径变为15mm为止；
接下来，将车制成的屑状样品混匀装瓶，送至多个常年参加标准样品定值分析、有丰富经验的协作定值单位进行元素定值分析。
进一步地，所述的400系不锈钢光谱分析用标准样品的制备方法还可包括：
(11)数据统计步骤，
其中，所述数据统计步骤包括如下步骤：
a.各协作定值单位对于每个特性量值提供四个分析数据，一个协作定值单位对于每个特性量值提供的所述四个分析数据规定为一组数据，将每个特性量值的所述四个分析数据用所述元素定值分析方法的室内精密度(r)的1.3倍或允许差进行审查，判断是否存在异常值；在无异常值后，计算出每个特性量值的各组平均值；
b.用夏皮罗-威尔克法考察各组数据的正态性，如果统计量W>W(0.05，n)或W(0.01，n)，则表明各组数据呈正态性分布或近似正态性分布，其中，W表示各元素的正态统计量，0.05表示显著性水平，0.01表示显著性水平，n表示测量的数据组数或所有数据个数，W(0.05，n)表示显著性水平为0.05时测量的数据组数或所有数据个数为n的元素正态统计量，W(0.01，n)表示显著性水平为0.01时测量的数据组数或所有数据个数为n的元素正态统计量；
c.用格拉布斯准则检验各组数据或各个数据是否存在异常值，如果Gmin和Gmax均小于临界值G(0.05，n)或G(0.01，n)，则表明格拉布斯检验合格，其中，Gmin表示格拉布斯最小值，Gmax表示格拉布斯最大值，0.05为显著性水平，0.01为显著性水平，n表示测量的数据组数，G(0.05，n)表示显著性水平为0.05时测量的数据组数为n的格拉布斯临界值，G(0.01，n)表示显著性水平为0.01时测量的数据组数为n的格拉布斯临界值；
d.经科克伦等精度检验，如果统计量C＜临界值C0.05(n)或C0.01(n)，则表明科克伦检验合格，其中，C表示科克伦统计量，0.05为显著性水平，0.01为显著性水平，n表示测量的数据组数，C0.05(n)表示显著性水平为0.05时测量的数据组数为n的科克伦临界值，C0.01(n)表示显著性水平为0.01时测量的数据组数为n的科克伦临界值；
e.按等精度计算步骤a中所述的各组平均值的总平均值和标准偏差S′。
进一步地，所述的400系不锈钢光谱分析用标准样品的制备方法还可包括：
(12)标准值、标准偏差和不确定度的确定步骤，
其中，所述标准值、标准偏差和不确定度的确定步骤包括如下步骤：
i.标准值的确定，
其中，取各实验室的元素定值数据平均值的均值作为该元素的标准值，数值修约按GB/T 8170《数值修约规则与极限数值的表示和判定》执行；
ii.标准偏差S的确定，
其中，取各实验室元素定值数据平均值的均值的标准偏差作为该元素的标准偏差，标准偏差S按只进不舍的原则执行；
iii.标准不确定度的确定，
其中，每个特性量值的标准不确定度，按照以下公式计算：
Figure BDA0001703034930000051
其中：
Figure BDA0001703034930000052
其中，uCRM表示每个特性量值的标准不确定度，uchar表示每个特性量值测定引起的不确定度，ubb表示每个特性量值均匀性检验统计出的瓶间不均匀性引入不确定度，ults表示每个特性量值的长期稳定不确定度，usts表示每个特性量值的短期稳定不确定度，S表示定值统计的单次测量标准偏差，n表示测量的数据组数；
iv.扩展标准不确定度的确定，
其中，每个特性量值的扩展不确定度计算公式为：U＝kuCRM，
其中，U表示每个特性量值的扩展不确定度，k为包含因子，uCRM表示每个特性量值的标准不确定度。
在一实施例中，在所述取料步骤中，可取400kg-600kg范围内的所述连铸坯原料。
在一实施例中，在所述物理检测及偏析检验步骤中，所述方坯片可具有10mm-15mm范围内的第一预定长度；以及在进行元素偏析检验时，可在所述方坯片的上部、中部、及下部均匀地依次取总共5-9个检验点。
在一实施例中，在所述切割连铸坯原料步骤中，所述小块样品可具有10kg-25kg范围内的预定重量。
在一实施例中，在所述样品热加工和锻造步骤中，所述中间圆棒样品可具有45mm-60mm范围内的预设直径和600mm-1200mm范围内的预设长度。
在一实施例中，在所述样品制备步骤中，将均匀性初检合格的中间圆棒样品去除氧化皮后可得到预定直径介于30mm～45mm范围内的圆钢棒；接下来，可将所述圆钢棒切割为预定高度介于35mm-60mm范围内的圆柱状标准样品。
在一实施例中，在所述化学分析样品的制备及多家实验室定值分析步骤中，随机选取的三根圆钢棒可具有35mm-45mm范围内的预定直径，选取具有200mm的第二预定长度进行制样。
另一方面，本发明还公开一种根据所述的400系不锈钢光谱分析用标准样品的制备方法制成的标准样品。
在一实施例中，根据所述的400系不锈钢光谱分析用标准样品的制备方法制成的标准样品，适用于SUS436L不锈钢，并包括下述以重量百分比计的成分：
C：≤0.025％；Si：≤1.00％；Mn：≤1.00％；P：≤0.045％；S：≤0.030％；Cr：16.00～19.00％；Ni：≤0.60％；Mo：0.75～1.50％；Ti：≤0.40％；Nb：≤0.40％；N：≤0.025％；余量为铁及杂质。
在一优选实施例中，根据所述的400系不锈钢光谱分析用标准样品的制备方法制成的标准样品，适用于SUS436L不锈钢，并包括下述以重量百分比计的成分：
C：0.010±0.001％，Si：0.36±0.01％，Mn：0.089±0.001％，P：0.018±0.001％；S：0.0008±0.0002％，Cr：17.84±0.06％，Ni：0.13±0.01％，Mo：1.05±0.03％，Ti：0.18±0.01％，Nb：0.15±0.01％，N：0.011±0.001％，V：0.052±0.002％，Cu：0.023±0.002％，Alt：0.023±0.002％，Co：0.014±0.002％，余量为铁及杂质。
在一实施例中，根据所述的400系不锈钢光谱分析用标准样品的制备方法制成的标准样品，适用于SUS444不锈钢，并包括下述以重量百分比计的成分：
C：≤0.025％；Si：≤1.00％；Mn：≤1.00％；P：≤0.040％；S：≤0.030％；Cr：17.50～19.50％；Ni：≤1.00％；Mo：1.75～2.50％；Ti：≤0.40％；Nb：≤0.40％；N：≤0.035％；余量为铁及杂质。
在一优选实施例中，根据所述的400系不锈钢光谱分析用标准样品的制备方法制成的标准样品，适用于SUS444不锈钢，并包括下述以重量百分比计的成分，：
C：0.010±0.001％，Si：0.32±0.01％，Mn：0.058±0.002％；P：0.018±0.001％；S：0.0009±0.0002％，Cr：18.36±0.07％，Ni：0.12±0.01％，Mo：1.95±0.03％，Ti：0.18±0.01％，Nb：0.21±0.01％，N：0.012±0.001％，V：0.021±0.002％，Cu：0.015±0.001％，Alt：0.017±0.002％，Co：0.011±0.001％，余量为铁及杂质。
本发明可具有如下有益效果：
本发明通过实施连铸坯精选技术，物理检验结合偏析检验，保证了光谱标准样品所用原料夹杂物低、洁净度高，成分均匀一致性好；
通过热加工结合小型锻机锻造技术，控制光谱标准样品组织致密，晶粒细小；以及
根据本发明制得的光谱分析用标准样品生产批量大，质量稳定，满足现代钢铁工业各种质量分析控制对光谱标准样品的要求。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明实施方式的进一步理解，构成本发明的一部分，本发明的示意性实施方式及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1示出根据本发明一实施方式的400系不锈钢光谱分析用标准样品的制备方法流程图；
图2示出根据本发明一实施方式的400系不锈钢光谱分析用标准样品的制备方法制成的SUS436L不锈钢光谱分析用标准样品的显微组织金相图；以及
图3示出根据本发明一实施方式的400系不锈钢光谱分析用标准样品的制备方法制成的SUS444不锈钢光谱分析用标准样品的显微组织金相图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明具体实施方式及相应的附图对本发明技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施方式仅是本发明的一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
以下结合实施例来进一步说明本发明的具体实施方式，但本发明的具体实施方式不局限于以下实施例。
实施例一
下文描述根据本发明一实施方式的400系不锈钢SUS436L光谱分析用标准样品的制备方法以及根据该制备方法制成的SUS436L光谱分析用标准样品。
在一实施例中，400系不锈钢SUS436L光谱分析用标准样品的制备方法，包括如下步骤。
(1)化学成分设计步骤
在SUS436L光谱分析用标准样品的含量设计时，参照GB/T 20878-2007《不锈钢和耐热钢牌号及化学成分》中019Cr18MoTi(S11862)的成分范围，设计了该标准样品的化学成分，参见表1。
(2)取料步骤
选择熔炼成分满足化学成分设计要求的连铸坯原料，取用一块1000×400×200mm的长方体状连铸坯原料样品。
表1：不锈钢SUS436L(019Cr18MoTi)标准样品成分设计表(％)
Figure BDA0001703034930000081
(3)物理检测及偏析检验步骤
在连铸坯原料的两端和中间部位分别取具有第一预定长度的方坯片，进行物理低倍性能检测。
下一步，检测后，如果所述方坯片的物理低倍性能合格，则在所述方坯片的上部、中部、及下部均匀地依次取5-9个检验点，对易偏析元素做化学或光谱分析，进行元素偏析检验。
经过检验，方坯片的物理检测及偏析检验均合格，也就是连铸坯样品的物理检测及偏析检验均合格，物理组织无明显缺陷。
(4)切割连铸坯原料步骤
对合格的连铸坯样品以对称方式进行锯床切割，制得尺寸为200×100×100mm的小块样品，共32个。
(5)样品热加工和锻造步骤
按照符合冶炼要求的公知的热加工温度和工艺条件，对所述小块样品进行热加工。
下一步，经热加工后，将所述小块样品在小型锻机上蹲拔加工，制备成直径为50mm，长度约为600-900mm中间圆棒样品。
(6)均匀性初检步骤
将32个直径为50mm、且每个长度约为600-900mm的中间圆棒样品切头，在直读光谱仪上进行分析，进行均匀性初检统计。
将分析结果的极差与分析方法的精密度进行比较，若每个元素所有数据之间的极差Δ＜2r，则判断为初检合格。均匀性初检结果参见表2。
表2：均匀性初检结果
Figure BDA0001703034930000091
检验结果表明：各元素含量无明显差异，符合标准样品研制要求，均匀性初检合格。
(7)样品制备步骤
均匀性初检合格后，将Ф50mm中间圆棒样品经过车床加工去除氧化皮，得到直径为40mm的圆钢棒；接下来，将上述圆钢棒切割为高度40mm的圆柱状标准样品。
接下来，对所述圆柱状标准样品的两端表面进行铣加工等精加工处理、倒角、及标识。
最后，制出约500个成品量的成品圆柱状标准样品。
(8)成品物理检验步骤
(A)低倍检验
随机取一个Ф40×40mm成品圆柱状标准样品，做物理低倍组织检验。
低倍检验报告显示上述样品无疏松、气泡及锭型偏析和点状偏析，完全符合光谱分析用标准样品的要求，检验结果见表3。
表3：物理低倍检验结果
Figure BDA0001703034930000092
(B)显微组织分析
随机取一个Ф40mm×40mm光谱块状样品，将其中间部分剖开，做金相显微组织分析，参见图2。由图2可见，上述样品组织均匀，未见明显偏析。
(9)均匀性检验步骤
随机取20个成品圆柱状标准样品，采用直读光谱法分析。按照直读光谱仪的最佳分析条件，并保持实验条件及直读光谱仪状态的一致性，对20个成品圆柱状标准样品的需检测元素的每个特性量值进行均匀性检验。
根据方差分析法进行统计，均匀性检验结果数据汇总见表4。
表4：均匀性检验结果
Figure BDA0001703034930000101
根据方差分析法，进行均匀性统计，统计出标准样品每个定值元素的不均匀方差Sbb 2以及统计量F。Sbb 2按照导则ISO Guide 35《标准样品的定值——一般原则和统计方法》及CSBTS/TC118/SC2MCRM2-1996《冶金产品分析用标准样品技术规范实施指南》公式进行计算。
当统计量F﹤Fα时，则组内和组间数据无显著差异，均匀性检验合格，其中，显著性水平α为0.05。
当统计量F﹥Fα时，则组内和组间数据有显著差异，均匀性检验不合格，其中，显著性水平α为0.05。
结论：经方差法统计，各元素统计量F值均小于F0.05(1.85)，表明该光谱分析用标准样品各元素均匀性良好，满足标准样品对均匀性的要求。
(10)化学分析样品的制备及多家实验室定值分析步骤
在上述的将圆钢棒切割为具有预定高度的圆柱状标准样品的步骤之前，随机选取三个Ф40mm的圆钢棒；
接下来，将每个圆钢棒从其一端截取或选取一个约200mm长的部段，车制成屑状样品，直到截取或选取下的部段的直径变为15mm为止；
接下来，将车制成的屑状样品混匀装瓶后送多个协作定值单位进行定值分析。为了确保标准样品定值准确可靠，本发明的标准样品研制定值工作邀请常年参加标准样品定值分析，有丰富经验的单位进行协作定值。
参加定值的单位代号如下：
1代表实验室一；2代表实验室二；3代表实验室三；4代表实验室四；5代表实验室五；6代表实验室六；7代表实验室七；8代表实验室八。
各参加定值的单位所采用的分析方法，参见表5。
表5：定值采用的分析方法
Figure BDA0001703034930000111
(11)数据统计步骤
A.统计原则
a.各协作定值单位对于每个特性量值提供四个分析数据，一个协作定值单位对于每个特性量值提供的所述四个分析数据规定为一组数据，将每个特性量值的四个分析数据用所述元素定值分析方法的室内精密度r的1.3倍或允许差进行审查，判断是否存在异常值；如果有异常值，则剔除异常值；在无异常值后，计算出每个特性量值的各组平均值。
b.用夏皮罗-威尔克法考察各组数据的正态性，如果统计量W>W(0.05，n)或W(0.01，n)，则表明各组数据呈正态性分布或近似正态性分布，其中，W表示各元素的正态统计量，0.05表示显著性水平，0.01表示显著性水平，n表示测量的数据组数或所有数据个数，W(0.05，n)表示显著性水平为0.05时测量的数据组数或所有数据个数为n的元素正态统计量，W(0.01，n)表示显著性水平为0.01时测量的数据组数或所有数据个数为n的元素正态统计量。
c.用格拉布斯准则检验各组数据或各个数据是否存在异常值，如果Gmin和Gmax均小于临界值G(0.05，n)或G(0.01，n)，则表明格拉布斯检验合格，其中，Gmin表示格拉布斯最小值，Gmax表示格拉布斯最大值，0.05为显著性水平，0.01为显著性水平，n表示测量的数据组数，G(0.05，n)表示显著性水平为0.05时测量的数据组数为n的格拉布斯临界值，G(0.01，n)表示显著性水平为0.01时测量的数据组数为n的格拉布斯临界值。
d.经科克伦等精度检验，如果统计量C＜临界值C0.05(n)或C0.01(n)，则表明科克伦检验合格，其中，C表示科克伦统计量，0.05为显著性水平，0.01为显著性水平，n表示测量的数据组数，C0.05(n)表示显著性水平为0.05时测量的数据组数为n的科克伦临界值，C0.01(n)表示显著性水平为0.01时测量的数据组数为n的科克伦临界值。
B.统计结论
<1>经统计表明：
①C、Mn、S、Cr、Cu、Nb元素：
W0.05(32)>W(32)>W0.01(32)，呈近似正态性分布，其中，W0.05(32)表示显著性水平为0.05时所有数据个数为32的元素正态统计量，W(32)表示所有数据个数为32的元素正态统计量，W0.01(32)表示显著性水平为0.01时所有数据个数为32的元素正态统计量；
W(8)>W0.05(8)，呈正态性分布，其中，W(8)表示测量的数据组数为8的元素正态统计量，W0.05(8)表示显著性水平为0.05时测量的数据组数为8的元素正态统计量。
②其他数据统计均合格。
<2>按等精度计算上述步骤a中所述的各组平均值的总平均值和标准偏差S′。
(12)标准值、标准偏差和不确定度的确定步骤
i.标准值的确定
取各实验室的元素定值数据平均值的均值作为该元素的标准值，数值修约按GB/T8170《数值修约规则与极限数值的表示和判定》执行。
ii.标准偏差S的确定
取各实验室元素定值数据平均值的均值的标准偏差作为该元素的标准偏差，标准偏差S按只进不舍的原则执行。
iii.标准不确定度的确定
每个特性量值的标准不确定度，按照以下公式计算：
Figure BDA0001703034930000131
其中：
Figure BDA0001703034930000132
其中，uCRM表示每个特性量值的标准不确定度，uchar表示每个特性量值测定引起的不确定度，ubb表示每个特性量值均匀性检验统计出的瓶间不均匀性引入的不确定度，ults表示每个特性量值的长期稳定不确定度，usts表示每个特性量值的短期稳定不确定度，在此，不确定度分量ubb 2就是均匀性统计表中的Sbb 2，由于冶金标准样品的稳定性很好，长期稳定不确定度ults和短期稳定不确定度usts可忽略不计，S表示定值统计的单次测量标准偏差，n表示测量的数据组数。
iv.扩展标准不确定度的确定
每个特性量值的扩展不确定度计算公式为：U＝kuCRM
其中，k为包含因子，按照95％的置信区间计算时，k＝2，uCRM表示每个特性量值的标准不确定度。
标准值及扩展不确定度参见表6。
表6：定值数据汇总表
Figure BDA0001703034930000141
实施例二：
下文描述根据本发明一实施方式的400系不锈钢SUS444光谱分析用标准样品的制备方法以及根据该制备方法制成的SUS444光谱分析用标准样品。
在一实施例中，400系不锈钢SUS444光谱分析用标准样品的制备方法，包括如下步骤。
1、化学成分设计步骤
在SUS444光谱分析用标准样品的含量设计时，参照GB/T 20878-2007《不锈钢和耐热钢牌号及化学成分》中019Cr19Mo2NbTi(S11972)的成分范围，设计了该化学成分，参见表7。
(2)取料步骤
选择熔炼成分满足化学成分设计要求的连铸坯原料，取用一块1000×400×200mm的长方体状连铸坯原料样品。
表7：不锈钢SUS444(019Cr19Mo2NbTi)标准样品成分设计表(％)
Figure BDA0001703034930000151
(3)物理检测及偏析检验步骤
在连铸坯原料的两端和中间部位分别取具有第一预定长度的方坯片，进行物理低倍性能检测。
下一步，检测后，如果所述方坯片的物理低倍性能合格，则在所述方坯片的上部、中部、及下部均匀地依次取5-9个检验点，对易偏析元素做化学或光谱分析，进行元素偏析检验。
经过检验，方坯片的物理检测及偏析检验均合格，也就是连铸坯样品的物理检测及偏析检验均合格，物理组织无明显缺陷。
(4)切割连铸坯原料步骤
对合格的连铸坯样品以对称方式进行锯床切割，制得尺寸为200×100×100mm的小块样品，共32个。
(5)样品热加工和锻造步骤
按照符合冶炼要求的公知的热加工温度和工艺条件，对所述小块样品进行热加工。
下一步，经热加工后，将所述小块样品在小型锻机上蹲拔加工，制备成直径为50mm，长度约为600-900mm中间圆棒样品。
(6)均匀性初检步骤
将32个直径为50mm、且每个长度约为600-900mm的中间圆棒样品切头，在直读光谱仪上进行分析，进行均匀性初检统计。
将分析结果的极差与分析方法的精密度进行比较，若每个元素所有数据之间的极差Δ＜2r，则判断为初检合格。均匀性初检结果参见表8。
表8：均匀性初检结果
Figure BDA0001703034930000161
检验结果表明：各元素含量无明显差异，符合标准样品研制要求，均匀性初检合格。
(7)样品制备步骤
均匀性初检合格后，将Ф50mm中间圆棒样品经过车床加工去除氧化皮，得到直径为Ф40mm的圆钢棒；接下来，将所述圆钢棒切割为高度40mm的圆柱状标准样品。
接下来，对所述圆柱状标准样品的两端表面进行铣加工等精加工处理、倒角、及标识。
最后，制出约500个成品量的成品圆柱状标准样品。
(8)成品物理检验步骤
(A)低倍检验
随机取一个Ф40×40mm成品圆柱状标准样品，做物理低倍组织检验。
低倍检验报告显示上述样品无疏松、气泡及锭型偏析和点状偏析，完全符合光谱分析用标准样品的要求，检验结果参见表3。
(B)显微组织分析
随机取一个Ф40mm×40mm光谱块状样品，将其中间部分剖开，做金相显微组织分析，参见图3。由图3可见，上述样品组织均匀，未见明显偏析。
(9)均匀性检验步骤
随机取20个成品圆柱状标准样品，采用直读光谱法分析。按照直读光谱仪的最佳分析条件，并保持实验条件及直读光谱仪状态的一致性，对20个成品圆柱状标准样品的需检测元素的每个特性量值进行均匀性检验。
根据方差分析法进行统计，均匀性检验结果数据汇总见表9。
表9：均匀性检验结果
Figure BDA0001703034930000171
根据方差分析法，进行均匀性统计，统计出标准样品每个定值元素的不均匀方差Sbb 2以及统计量F。Sbb 2按照导则ISO Guide 35《标准样品的定值——一般原则和统计方法》及CSBTS/TC118/SC2MCRM2-1996《冶金产品分析用标准样品技术规范实施指南》公式进行计算。
当统计量F﹤Fα时，则组内和组间数据无显著差异，均匀性检验合格，其中，显著性水平α为0.05。
当统计量F﹥Fα时，则组内和组间数据有显著差异，均匀性检验不合格，其中，显著性水平α为0.05。
结论：经方差法统计，各元素统计量F值均小于F0.05(1.85)，表明该光谱分析用标准样品各元素均匀性良好，满足标准样品对均匀性的要求。
(10)化学分析样品的制备及多家实验室定值分析步骤
在上述的将所述圆钢棒切割为具有预定高度的圆柱状标准样品的步骤之前，随机选取三个Ф40mm的圆钢棒；
接下来，将每个圆钢棒从其一端截取或选取一个约200mm长的部段，车制成屑状样品，直到截取或选取下的部段的直径变为15mm为止；
接下来，将车制成的屑状样品混匀装瓶后送多个协作定值单位进行定值分析。为了确保标准样品定值准确可靠，本发明的标准样品研制定值工作邀请常年参加标准样品定值分析，有丰富经验的单位进行协作定值。
参加定值的单位代号如下：
1代表实验室一；2代表实验室二；3代表实验室三；4代表实验室四；5代表实验室五；6代表实验室六；7代表实验室七；8代表实验室八。
各参加定值的单位所采用的分析方法，参见表5。
(11)数据统计步骤
A.统计原则
a.各协作定值单位对于每个特性量值提供四个分析数据，一个协作定值单位对于每个特性量值提供的所述四个分析数据规定为一组数据，将每个特性量值的四个分析数据用所述元素定值分析方法的室内精密度r的1.3倍或允许差进行审查，判断是否存在异常值；如果有异常值，则剔除异常值；在无异常值后，计算出每个特性量值的各组平均值。
b.用夏皮罗-威尔克法考察各组数据的正态性，如果统计量W>W(0.05，n)或W(0.01，n)，则表明各组数据呈正态性分布或近似正态性分布，其中，W表示各元素的正态统计量，0.05表示显著性水平，0.01表示显著性水平，n表示测量的数据组数或所有数据个数，W(0.05，n)表示显著性水平为0.05时测量的数据组数或所有数据个数为n的元素正态统计量，W(0.01，n)表示显著性水平为0.01时测量的数据组数或所有数据个数为n的元素正态统计量。
c.用格拉布斯准则检验各组数据或各个数据是否存在异常值，如果Gmin和Gmax均小于临界值G(0.05，n)或G(0.01，n)，则表明格拉布斯检验合格，其中，Gmin表示格拉布斯最小值，Gmax表示格拉布斯最大值，0.05为显著性水平，0.01为显著性水平，n表示测量的数据组数，G(0.05，n)表示显著性水平为0.05时测量的数据组数为n的格拉布斯临界值，G(0.01，n)表示显著性水平为0.01时测量的数据组数为n的格拉布斯临界值。
d.经科克伦等精度检验，如果统计量C＜临界值C0.05(n)或C0.01(n)，则表明科克伦检验合格，其中，C表示科克伦统计量，0.05为显著性水平，0.01为显著性水平，n表示测量的数据组数，C0.05(n)表示显著性水平为0.05时测量的数据组数为n的科克伦临界值，C0.01(n)表示显著性水平为0.01时测量的数据组数为n的科克伦临界值。
B.统计结论
<1>经统计表明：
①C元素：W(32)<W0.01(32)，正态性分布不合，W(8)>W0.01(8)，呈近似正态性分布；
②Si、Alt元素：W(32)<W0.01(32)，正态性分布不合，W(8)>W0.05(8)，呈正态性分布；
③Mn、S、Ni、V、N元素：W(32)>W0.01(32)，呈近似正态性分布；W(8)呈正态性分布；
④Co、N元素：C<C0.01，其他元素C<C0.05，科克伦等精度检验合格；
⑤其他数据统计均合格，
其中，W(32)表示所有数据个数为32的元素正态统计量，W0.01(32)表示显著性水平为0.01时所有数据个数为32的元素正态统计量；W(8)表示测量的数据组数为8的元素正态统计量，W0.01(8)表示显著性水平为0.01时测量的数据组数为8的元素正态统计量，W0.05(8)表示显著性水平为0.05时测量的数据组数为8的元素正态统计量，C0.05(n)表示显著性水平为0.05时测量的数据组数为n的科克伦临界值，C0.01(n)表示显著性水平为0.01时测量的数据组数为n的科克伦临界值。
<2>按等精度计算上述步骤a中所述的各组平均值的总平均值和标准偏差S′。
(12)标准值、标准偏差和不确定度的确定步骤
i.标准值的确定
取各实验室的元素定值数据平均值的均值作为该元素的标准值，数值修约按GB/T8170《数值修约规则与极限数值的表示和判定》执行。
ii.标准偏差S的确定
取各实验室元素定值数据平均值的均值的标准偏差作为该元素的标准偏差，标准偏差S按只进不舍的原则执行。
iii.标准不确定度的确定
每个特性量值的标准不确定度，按照以下公式计算：
Figure BDA0001703034930000191
其中：
Figure BDA0001703034930000192
其中，uCRM表示每个特性量值的标准不确定度，uchar表示每个特性量值测定引起的不确定度，ubb表示每个特性量值均匀性检验统计出的瓶间不均匀性引入的不确定度，ults表示每个特性量值的长期稳定不确定度，usts表示每个特性量值的短期稳定不确定度，在此，不确定度分量ubb 2就是均匀性统计表中的Sbb 2，由于冶金标准样品的稳定性很好，长期稳定不确定度ults和短期稳定不确定度usts可忽略不计，S表示定值统计的单次测量标准偏差，n表示测量的数据组数。
iv.扩展标准不确定度的确定
每个特性量值的扩展不确定度计算公式为：U＝kuCRM
其中，k为包含因子，按照95％的置信区间计算时，k＝2，uCRM表示每个特性量值的标准不确定度。
标准值及扩展不确定度参见表10。
表10：定值数据汇总表
Figure BDA0001703034930000201
最后应说明的是：以上实施方式和实施例仅用于说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施方式和实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施方式和实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施方式和实施例技术方案的精神和范围。

Claims (6)

1.一种400系不锈钢光谱分析用标准样品的制备方法，其中，所述制备方法包括以下步骤：
(1)化学成分设计步骤，
其中，根据产品标准要求和实际产品控制需要，对标准样品进行精确的成分设计，以满足控制炉前各元素与成品分析各元素成分相近的要求；
(2)取料步骤，
其中，取满足所述化学成分设计步骤中的所述要求的大块连铸坯原料，所述连铸坯原料为长方体形状；
(3)物理检测及偏析检验步骤，
其中，在所述连铸坯原料的两端和中间部位分别取具有第一预定长度的方坯片，做物理低倍性能检测；
检测后，如果所述方坯片的物理低倍性能合格，则在所述方坯片的上部、中部、及下部均匀地依次取若干个检验点，对易偏析元素做化学或光谱分析，进行元素偏析检验；
(4)切割连铸坯原料步骤，
其中，根据所述元素偏析检验结果，判定所述连铸坯原料是否有偏析带；
如果无偏析带，则切割所述连铸坯原料；如果有偏析带且偏析带宽度较小，则先切除偏析带，再切割所述连铸坯原料；如果偏析带严重且无法去除时，则不切割所述连铸坯原料；
接下来，对需要切割的所述连铸坯原料，按照对称部位对所述连铸坯原料进行对称切割，从而获得多个具有相同预定重量的小块样品；
(5)样品热加工和锻造步骤，
其中，按照符合冶炼要求的公知的热加工温度和工艺条件，对所述小块样品进行热加工；
接下来，将所述小块样品在小型锻机上锻造加工，从而制成具有预设直径和长度的中间圆棒样品；
(6)均匀性初检步骤，
其中，将每个中间圆棒样品进行切头，用直读光谱仪分析经切头后的中间圆棒样品，将分析结果的极差与分析方法的精密度进行比较，完成均匀性初检统计；
接下来，将均匀性初检不合格和作为混料的中间圆棒样品剔除；
(7)样品制备步骤，
其中，将均匀性初检合格的中间圆棒样品经过车床加工去除氧化皮，得到具有预定直径的圆钢棒；
接下来，将所述圆钢棒切割为具有预定高度的圆柱状标准样品；
接下来，对所述圆柱状标准样品的两端表面进行精加工处理、倒角、及标识；
最后制出大于400个成品量的成品圆柱状标准样品；
(8)成品物理检验步骤，
其中，随机取一个成品圆柱状标准样品，做物理低倍组织检查；
并且，将所述成品圆柱状标准样品的中间部分剖开，进行金相显微组织检验，确保内部组织均匀且无明显缺陷；
(9)均匀性检验步骤，
其中，随机取至少20个成品圆柱状标准样品，采用直读光谱法分析；
按照直读光谱仪的最佳分析条件，并保持实验条件及直读光谱仪状态的一致性，对所述至少20个成品圆柱状标准样品的需检测元素的每个特性量值进行均匀性检验；
根据方差分析法进行均匀性统计；
(10)化学分析样品的制备及多家实验室定值分析步骤，
其中，在所述的将均匀性初检合格的中间圆棒样品经过车床加工去除氧化皮、得到具有预定直径的圆钢棒的步骤之后，且在所述的将所述圆钢棒切割为具有预定高度的圆柱状标准样品的步骤之前，随机选取三个具有所述预定直径的所述圆钢棒；
接下来，将每个所述圆钢棒从其一端截取一个具有第二预定长度的部段，将截取下的部段的外表皮车屑，直到截取下的部段的直径变为15mm为止；
接下来，将车制成的屑状样品混匀装瓶，送至多个常年参加标准样品定值分析、有丰富经验的协作定值单位进行元素定值分析；
(11)数据统计步骤，
其中，所述数据统计步骤包括如下步骤：
a.各协作定值单位对于每个特性量值提供四个分析数据，一个协作定值单位对于每个特性量值提供的所述四个分析数据规定为一组数据，将每个特性量值的所述四个分析数据用所述元素定值分析方法的室内精密度(r)的1.3倍或允许差进行审查，判断是否存在异常值；在无异常值后，计算出每个特性量值的各组平均值；
b.用夏皮罗-威尔克法考察各组数据的正态性，如果统计量W>W(0.05，n)或W(0.01，n)，则表明各组数据呈正态性分布或近似正态性分布，其中，W表示各元素的正态统计量，0.05表示显著性水平，0.01表示显著性水平，n表示测量的数据组数或所有数据个数，W(0.05，n)表示显著性水平为0.05时测量的数据组数或所有数据个数为n的元素正态统计量，W(0.01，n)表示显著性水平为0.01时测量的数据组数或所有数据个数为n的元素正态统计量；
c.用格拉布斯准则检验各组数据或各个数据是否存在异常值，如果Gmin和Gmax均小于临界值G(0.05，n)或G(0.01，n)，则表明格拉布斯检验合格，其中，Gmin表示格拉布斯最小值，Gmax表示格拉布斯最大值，0.05为显著性水平，0.01为显著性水平，n表示测量的数据组数，G(0.05，n)表示显著性水平为0.05时测量的数据组数为n的格拉布斯临界值，G(0.01，n)表示显著性水平为0.01时测量的数据组数为n的格拉布斯临界值；
d.经科克伦等精度检验，如果统计量C＜临界值C0.05(n)或C0.01(n)，则表明科克伦检验合格，其中，C表示科克伦统计量，0.05为显著性水平，0.01为显著性水平，n表示测量的数据组数，C0.05(n)表示显著性水平为0.05时测量的数据组数为n的科克伦临界值，C0.01(n)表示显著性水平为0.01时测量的数据组数为n的科克伦临界值；
e.按等精度计算步骤a中所述的各组平均值的总平均值和标准偏差S′；
(12)标准值、标准偏差和不确定度的确定步骤，
其中，所述标准值、标准偏差和不确定度的确定步骤包括如下步骤：
i.标准值的确定，
其中，取各实验室的元素定值数据平均值的均值作为该元素的标准值，数值修约按GB/T8170《数值修约规则与极限数值的表示和判定》执行；
ii.标准偏差S的确定，
其中，取各实验室元素定值数据平均值的均值的标准偏差作为该元素的标准偏差，标准偏差S按只进不舍的原则执行；
iii.标准不确定度的确定，
其中，每个特性量值的标准不确定度，按照以下公式计算：
Figure FDA0002791636490000031
其中：
Figure FDA0002791636490000032
其中，uCRM表示每个特性量值的标准不确定度，uchar表示每个特性量值测定引起的不确定度，ubb表示每个特性量值均匀性检验统计出的瓶间不均匀性引入的不确定度，ults表示每个特性量值的长期稳定不确定度，usts表示每个特性量值的短期稳定不确定度，S表示定值统计的单次测量标准偏差，n表示测量的数据组数；
iv.扩展标准不确定度的确定，
其中，每个特性量值的扩展不确定度计算公式为：U＝kuCRM，
其中，U表示每个特性量值的扩展不确定度，k为包含因子，uCRM表示每个特性量值的标准不确定度。
2.一种根据权利要求1所述的400系不锈钢光谱分析用标准样品的制备方法制成的标准样品。
3.如权利要求2所述的标准样品，其适用于SUS436L不锈钢，并包括下述以重量百分比计的成分：
C：≤0.025％；Si：≤1.00％；Mn：≤1.00％；P：≤0.045％；S：≤0.030％；Cr：16.00～19.00％；Ni：≤0.60％；Mo：0.75～1.50％；Ti：≤0.40％；Nb：≤0.40％；N：≤0.025％；余量为铁及杂质。
4.如权利要求3所述的标准样品，包括下述以重量百分比计的成分：
C：0.010±0.001％，Si：0.36±0.01％，Mn：0.089±0.001％，P：0.018±0.001％；S：0.0008±0.0002％，Cr：17.84±0.06％，Ni：0.13±0.01％，Mo：1.05±0.03％，Ti：0.18±0.01％，Nb：0.15±0.01％，N：0.011±0.001％，V：0.052±0.002％，Cu：0.023±0.002％，Alt：0.023±0.002％，Co：0.014±0.002％，余量为铁及杂质。
5.如权利要求2所述的标准样品，其适用于SUS444不锈钢，并包括下述以重量百分比计的成分：
C：≤0.025％；Si：≤1.00％；Mn：≤1.00％；P：≤0.040％；S：≤0.030％；Cr：17.50～19.50％；Ni：≤1.00％；Mo：1.75～2.50％；Ti：≤0.40％；Nb：≤0.40％；N：≤0.035％；余量为铁及杂质。
6.如权利要求5所述的标准样品，包括下述以重量百分比计的成分，：
C：0.010±0.001％，Si：0.32±0.01％，Mn：0.058±0.002％；P：0.018±0.001％；S：0.0009±0.0002％，Cr：18.36±0.07％，Ni：0.12±0.01％，Mo：1.95±0.03％，Ti：0.18±0.01％，Nb：0.21±0.01％，N：0.012±0.001％，V：0.021±0.002％，Cu：0.015±0.001％，Alt：0.017±0.002％，Co：0.011±0.001％，余量为铁及杂质。
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