CN114526972A

CN114526972A - 一种无取向硅钢光谱标样及其制作方法

Info

Publication number: CN114526972A
Application number: CN202210146642.7A
Authority: CN
Inventors: 刘爱坤; 曹吉祥; 郭燕青; 张瑜; 任永秀; 张征宇; 张文诚
Original assignee: Shanxi Taigang Stainless Steel Co Ltd
Current assignee: Shanxi Taigang Stainless Steel Co Ltd
Priority date: 2022-02-17
Filing date: 2022-02-17
Publication date: 2022-05-24

Abstract

本发明公开了一种无取向硅钢光谱标样的制作方法，包括：按照设计的化学成分冶炼铸坯；对铸坯进行热切割，得到方坯；对方坯进行逐级阶梯式降温；采用四分法对降温后的方坯进行切割，制取检验样品和成品方坯；对检验样品进行元素偏析检验和物理低倍组织检验，根据检验结果由成品方坯制取光谱标样；光谱标样经过组织检验和均匀性检验之后进行包括氧元素含量的化学元素定值。本发明还公开了一种无取向硅钢光谱标样。本发明保证了高硅、高铝、低气体元素碳、硫、氮、氧的高牌号无取向硅钢光谱样品的内部组织无裂纹无缺陷。在满足均匀一致性的前提下，扩大研制批量，满足了自动化智能化分析系统下对炉前光谱控样均匀性好、数量多的需求。

Description

一种无取向硅钢光谱标样及其制作方法

技术领域

本发明涉及冶金样品的化学分析领域，具体地，本发明涉及一种无取向硅钢光谱标样及其制作方法。

背景技术

硅钢是指含硅量为0.5％～4.5％的低碳硅铁合金，曾被誉为"钢铁产品中的工艺品"，因其结构和用途不同而被分为无取向硅钢和取向硅钢。硅钢主要用作各种电机、发电机、压缩机、马达和变压器的铁心，是电力、家电等行业不可或缺的原材料产品。

近年来，硅钢产能增长迅猛，因此各硅钢生产、使用企业在检验材料的化学成分过程中，对硅钢标准样品的需求量逐年增加。目前由于硅钢光谱标样缺乏，制约了其光谱快速准确分析的应用。

硅钢分为无取向硅钢和取向硅钢两大类，无取向硅钢又分为诸多牌号，其中高铝高硅低气体含量的无取向硅钢属于高牌号高性能无取向硅钢产品。

对于高牌号的高铝高硅低气体含量的无取向硅钢，该无取向硅钢的铝和硅含量非常高，高铝含量为1.0-1.2％，高硅含量为3.0-3.5％。而气体元素碳、硫、氮、氧含量又极低，C<30ppm(0.0030％)，S、N、O含量<10ppm(0.0010％)。由于同时存在高硅、高铝、低气体元素碳、硫、氮、氧，属于无取向硅钢产品中的高牌号产品，主要用于高端市场和高端用户。该高牌号高牌号无取向硅钢导热系数小，冶炼和热加工难度高，样品在加热和冷却时，内外部冷却速度不一致，极易发生组织裂纹等等内部组织缺陷和开裂的情况。

传统连铸坯中取样制作硅钢光谱标样，一般经过直接锻造或普通保温即可完成光谱标准样品。该技术若运用到高硅、高铝、低气体元素碳、硫、氮、氧的高牌号无取向硅钢，则会造成所得样品存在内部组织开裂，物理性能差、均匀性较差等缺点。

发明内容

鉴于上述问题，本发明的目的在于提供一种无取向硅钢光谱标样及其制作方法。

一方面，本发明提供了一种无取向硅钢光谱标样的制作方法，包括：

步骤S1，按照设计的化学成分冶炼铸坯；

步骤S2，对所述铸坯进行热切割，得到方坯；

步骤S3，对所述方坯进行逐级阶梯式降温；

步骤S4，采用四分法对降温后的方坯进行切割，制取检验样品和成品方坯；

步骤S5，对所述检验样品进行元素偏析检验和物理低倍组织检验，根据检验结果由所述成品方坯制得光谱标样；

步骤S6，所述光谱标样经过组织检查和均匀性检验之后进行包括氧元素含量的化学元素定值。

另一方面，本发明还提供了采用上述制作方法获得的无取向硅钢光谱标样。

相比于现有技术，本发明的无取向硅钢光谱标样及其制作方法，至少具有如下有益效果：

本发明的无取向硅钢光谱标样及其制作方法保证了高硅、高铝、低气体元素碳、硫、氮、氧的高牌号无取向硅钢光谱样品的内部组织无裂纹无缺陷。在满足均匀一致性的前提下，扩大研制批量，满足了自动化智能化分析系统下对炉前光谱控样均匀性好、数量多的需求。氧元素的定值提供了直读光谱分析氧元素的一种实物标准，为氧元素的直读光谱分析提供一种全新的技术思路。

附图说明

通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：

图1是本发明的无取向硅钢光谱标样制作方法的工艺流程图。

图2显示了本发明实施例1中对铸坯的切割方式，图中的虚线表示切割位置。

图3显示了本发明实施例1中四分法获得长片1和长片2的切割方式，图中的虚线表示切割位置。

图4显示了本发明实施例1中四分法获得宽片1和宽片2的切割方式，图中的虚线表示切割位置。

图5显示了本发明实施例1中四分法获得成品方坯的切割方式，图中的虚线表示切割位置。

图6显示了本发明实施例1中针对长片1选取分析点的方式。

图7显示了本发明实施例1中针对长片2选取分析点的方式。

图8显示了本发明实施例1中针对宽片1选取分析点的方式。

具体实施方式

为了充分了解本发明的目的、特征及功效，通过下述具体实施方式，对本发明作详细说明。本发明的工艺方法除下述内容外，其余均采用本领域的常规方法或装置。下述名词术语除非另有说明，否则均具有本领域技术人员通常理解的含义。

本发明专门针对高牌号的无取向硅钢研发了一种光谱标样的制作方法。所谓高牌号的无取向硅钢，主要是指铝和硅含量非常高，高铝含量为1.0-1.2％，高硅含量为3.0-3.5％，而气体元素碳、硫、氮、氧含量又极低，C<30ppm(0.0030％)，S、N、O含量分别<10ppm(0.0010％)，由于同时存在高硅、高铝、低气体元素碳、硫、氮、氧，因此属于无取向硅钢产品中的高牌号产品。

下面结合图1，对本发明的无取向硅钢光谱标样制作方法进行详细说明。

本发明的无取向硅钢光谱标样制作方法包括：

步骤S1：按照设计的化学成分冶炼铸坯。

在设计化学成分时，对化学成分的要求是铝含量大于1.00％，硅含量大于3.00％，碳含量小于0.0030％，硫含量小于0.0010％，氮含量小于0.0010％，氧含量小于0.0010％。

基于上述要求，在本发明中，按照重量百分比计，将化学成分设计为：Al 1.00％～1.20％，Si 3.00％～3.50％，C≤0.0030％，S≤0.0010％，N≤0.0010％，O≤0.0010％，Mn≤0.35％，P≤0.015％，Cr≤0.020％，Ni≤0.010％，Cu≤0.0050％，Ti≤0.0040％，余量为铁和不可避免的杂质元素。

按照上述设计的化学成分，冶炼铸坯。在本发明中，冶炼可以采用本领域的常规方法进行。例如，选择杂质含量低的原料，进行成分配比，铁水脱硫，转炉冶炼，炉外真空精炼，连铸。保证冶炼的高牌号无取向硅钢有害气体元素含量极低。当然，这只是示例性的，本领域技术人员还可以根据生产需要选择其它常规的冶炼方法，只要能够获得所需化学成分的铸坯即可。

步骤S2：对铸坯进行热切割，得到方坯。

取固定宽度(通常1000～1600mm)的铸坯进行热切割。

所谓热切割是指在切割时确保铸坯温度在700～900℃，热切割具体包括：以连铸方向为长度方向，铸坯的固定宽度通常为1000～1600mm，高度方向通常为180～300mm。在长度方向上氧焊切割取300～500mm的长度。并在宽度方向上的中部和靠近边缘的1/4处，切成250～400mm的4块方坯，即沿宽度方向平均切割成4块方坯，做好1～4号的编号标记。每块方坯的长度×宽度×高度是(300～500)×(250～400)×(180～300)mm，温度在700℃以上。

步骤S3，对方坯进行逐级阶梯式降温。

通过热送保温车，将4块方坯，送至预先保温在700℃的马弗炉中，保温2小时。将马弗炉调温降至580～620度，保温2个小时。将马弗炉调温降至480～520度，保温2个小时。将马弗炉调温降至380～420度，保温2个小时。将马弗炉调温降至280～320度，保温2个小时。将马弗炉调温降至180～220度，保温2个小时。将马弗炉调温降至80～120度，保温2个小时。关掉马弗炉电源，自然缓慢降温至室温。

步骤S4：采用四分法对降温后的方坯进行切割，制取检验样品和成品方坯。具体地，包括：

步骤S41：沿所述方坯的250～400mm宽度方向在两侧分别切除第一设定值x的薄片，再分别切割第二设定值y的方坯片，得到第一长片和第二长片，长度×宽度×高度分别是(300～500)×y×(180～300):。

步骤S42：沿300～500mm长度方向在两侧分别切割第三设定值z的方坯片，得到第一宽片和第二宽片，其长度×宽度×高度分别是z×[(250-2x-2y)～(400-2x-2y)]×(180～300)mm；第一长片、第二长片、第一宽片和第二宽片为检验样品。

步骤S43：沿180～300mm高度方向在上下面分别去除第四设定值m的薄片，剩余部分为成品方坯，其长度×宽度×高度是[(300-2z)～(500-2z)]×[(250-2x-2y)～(400-2x-2y)]×[(180-2m)～(300-2m)]mm。

其中，x是20～40mm；y和z分别是10～20mm；m是2～6mm。

步骤S5：对检验样品进行元素偏析检验和物理低倍组织检验，根据检验结果由成品方坯制取光谱标样。具体包括：

步骤S51：制取块样。

在第一长片的长度方向，沿着高度的1/4位置均匀取a个块样；在第二长片的高度方向，沿着长度的1/4位置均匀取b个块样；在第一宽片的宽度方向，沿着高度的1/4位置均匀取c个块样；共获得(a+b+c)个块样。a、b和c的具体取值可以由本领域技术人员根据需要来确定，例如，a＝7，b＝5，c＝5，当然，这只是示例性的，a、b和c也可以采用其它合适的数值。

步骤S52：对(a+b+c)个块样进行元素偏析检验。

对选定的块样，在直读光谱仪器上，均按照GB/T 4336-2016及T/CSTM 00010.2-2017方法进行检验，对Al、Si、C、S、P等元素进行分析检验。每个元素激发四点，并计算平均值。具体地：

(1)取Al、Si、C、S、P等5个元素，分别对a组数据、b组数据、c组数据平均值进行格拉布斯检验，检验是否存在离群值。

(2)取Al、Si、C、S、P等5个元素，将数据极差与GB/T 4336-2016的允许差的1.5倍进行比较，当极差小于1.5倍允许差时，数据可以接受，反之存在极大值或极小值。

(3)取Al、Si、C、S、P等5个元素，4个方坯的分析测定数据的平均值的极差与GB/T4336-2016的允许差的1.3倍进行比较，当极差小于1.3倍允许差时，数据可以接受，反之存在极大值或极小值。

(4)如出现格拉布斯异常值，检查异常值是否可以接受。如出现数据极差大于GB/T4336-2016及T/CSTM 00010.2-2017的允许差的1.5或1.3倍时，对结果进行分析重复查测，若仍然出现异常值，则根据异常值结果存在的区域部位，对样品进行筛选、剔除，即剔除异常值结果对应的区域部位。

步骤S53：对第二宽片进行物理低倍组织检验。

检查是否存在一般疏松、中心疏松、锭型偏析、点状偏析、皮下气泡等组织缺陷，如存在不可接受的缺陷，则样品必须重新选取。

步骤S54：由成品方坯制取光谱标样。

根据元素偏析检验和物理低倍组织检验的结果，选择数据可接受的块样，根据这些块样在方坯上的相对位置，由成品方坯经再加热、锻造、车制、精整加工等步骤得到光谱标样。

其中，成品方坯的再加热、锻造、车制、精整加工等步骤都可以参考常规方法进行，此处不做赘述。

步骤S6：光谱标样进行组织检查和均匀性检验，然后进行包括氧元素含量的化学元素定值。

在本步骤中，组织检查可以是物理低倍组织检验或金相显微镜组织检查。光谱标样的物理低倍组织检验或金相显微镜组织检查以及均匀性检验都可以采用常规方法进行，此处不做赘述。

除了光谱标样元素定值时通常需要进行定值的元素之外，本发明还专门针对氧元素含量进行定值。措施为取成品光谱样品

铣床切片

冲孔机冲粒得到

左右的颗粒状样品，采用氧氮分析仪进行氧元素含量的定值。

实施例

下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。

实施例1

在本实施例中，x＝40mm、y＝20mm、z＝20mm、m＝5mm、a＝7、b＝5、c＝5本实施例的无取向硅钢光谱标样的制作方法包括如下步骤：

1、化学成分设计

保证目标元素铝含量大于1.00％，硅含量大于3.00％，碳含量小于0.0030，硫含量小于0.0010％，氮含量小于0.0010％，氧含量小于0.0010％。对其他化学元素成分进行了设计，见表1。

表1高牌号硅钢标准样品成分设计表(重量％)

元素

Al

Si

C

S

N

O

成分设计

1.00-1.20

3.20-3.30

≤0.0030

≤0.0010

不确定度

≤0.02

≤0.03

≤0.0003

≤0.0002

≤0.0003

元素

Mn

P

Cr

Ni

Cu

Ti

成分设计

≤0.35

≤0.015

≤0.020

≤0.010

≤0.0050

≤0.0030

不确定度

≤0.01

≤0.001

≤0.002

≤0.001

≤0.0003

2、冶炼流程

优选杂质含量低的原料，成分配比，铁水脱硫，转炉冶炼，炉外真空精炼，连铸。

3、取料

取1280mm宽度方向的连铸生产线铸坯样品，保证切割时铸坯温度在700～900℃以上。以1280mm为宽度方向，230mm为高度方向，连铸方向为长度方向，在长度方向上氧焊切割取500mm的长度。在宽度方向上的中部和靠近边缘的1/4处，切成320mm的4块，做好1-4号的编号标记。每块的尺寸为500mm×230×320mm的方坯，如图2所示。铸坯温度在700℃以上。

4、马弗炉逐级阶梯式降温

通过热送保温车，将4块方坯，送至预先保温在700℃的马弗炉中，保温2小时。随后：

将马弗炉调温降至600±20度，保温2个小时；

将马弗炉调温降至500±20度，保温2个小时；

将马弗炉调温降至400±20度，保温2个小时；

将马弗炉调温降至300±20度，保温2个小时；

将马弗炉调温降至200±20度，保温2个小时；

将马弗炉调温降至100±20度，保温2个小时；

关掉马弗炉电源，调温降至室温，缓慢降温。

5、四分法切样和制取检验样品

将长度×宽度×高度方向的方坯，500×320×230mm，进行切割。依次包括如下工序：

(1)考虑中心部位最易出现偏析区，320mm宽度方向两侧各切掉40mm的片，并弃去。之后在两侧各切割20mm的片，保留，编号为长片1(即第一长片)、长片2(即第二长片)，得到宽度方向保留200mm的坯料，具体如图3所示。

(2)针对步骤(1)处理之后的坯料，沿其500mm长度方向两侧各切20mm的片，保留，编号为宽片1(即第一宽片)、宽片2(即第二宽片)，得到长度方向保留460mm的坯料，具体如图4所示。

(3)针对步骤(2)处理之后的坯料，沿其230mm高度方向，上下各铣去5mm的面，铣平表面，高度方向保留220mm。成品为长度×宽度×高度方向的方坯，460mm×200×220mm，具体如图5所示。

6、偏析检验

长片1、长片2，尺寸分别为20×230×500mm。宽片1、宽片2，尺寸分别为20×230×200mm。

长片1，在长度方向(500mm)，沿着高度的1/4位置，均匀取7个点，具体如图6所示。

长片2，在高度方向(230mm)，沿着长度的1/4位置，均匀取5个点，具体如图7所示。

宽片1，在宽度方向(200mm)，沿着高度的1/4位置，均匀取5点，具体如图8所示。

宽片2，送物理低倍组织检验。

上述选取的17个点，尺寸均为35×35×20mm，即上述选取的17个点即为17个尺寸分别是35×35×20mm的块样。

制备好的17个块样，在直读光谱仪器上，均按照GB/T 4336-2016及T/CSTM00010.2-2017方法进行检验，对Al、Si、C、S、P等元素进行分析检验。每个元素激发四点，并计算平均值。具体地：

(1)取Al、Si、C、S、P等5个元素，分别对长片1的7组数据、长片2的5组数据和宽片1的5组数据平均值进行格拉布斯检验，检验是否存在离群值。

(2)取Al、Si、C、S、P等5个元素，将数据极差与GB/T 4336-2016及T/CSTM 00010.2-2017的允许差的1.5倍进行比较，当极差小于1.5倍允许差时，数据可以接受，反之存在极大值或极小值。

表2偏析检验结果(重量％)

编号	C	Si	P	S	Al
						a1	0.00265	3.267	0.0099	0.00098	1.031
a2	0.00261	3.275	0.0099	0.00083	1.016
						a3	0.00268	3.265	0.0094	0.00076	1.023
a4	0.00267	3.274	0.0100	0.00088	1.021
						a5	0.00262	3.285	0.0095	0.00099	1.023
a6	0.00261	3.270	0.0094	0.00075	1.035
						a7	0.00270	3.278	0.0098	0.00093	1.017
b1	0.00269	3.281	0.0095	0.00077	1.025
						b2	0.00266	3.266	0.0096	0.00097	1.040
b3	0.00260	3.271	0.0096	0.00097	1.021
						b4	0.00264	3.266	0.0095	0.00092	1.016
b5	0.00265	3.275	0.0094	0.00086	1.032
						c1	0.00263	3.256	0.0097	0.00087	1.014
c2	0.00267	3.290	0.0100	0.00081	1.015
						c3	0.00264	3.288	0.0097	0.00098	1.043
c4	0.00261	3.263	0.0094	0.00091	1.025
						c5	0.00263	3.260	0.0099	0.00086	1.023
平均值	0.00264	3.272	0.0097	0.00088	1.025
						极差	0.00010	0.034	0.0007	0.00024	0.028
1.5r	0.00051	0.0908	0.00075	0.00030	0.0495

注：表2中，a、b、c分别对应与长片1、长片2和宽片1，“字母+数字”表示对应的块样，例如，“a1”表示长片1的第1个块样，其它以此类推。

经偏析检验，Al、Si、C、S、P等5个元素，格拉布斯检验不存在异常值，极差均小于方法允许差的1.5或1.3倍。偏析检验合格，成品方坯可进一步进行锻造加工制备。

7、制备加工

经再加热、锻造、车制、切块、精整加工后，得到光谱样品

共计约400块。

8、组织检查

随机取一块成品光谱样品

采用物理低倍组织检验的方式进行组织检查。低倍检验报告显示样品无疏松、气泡及锭型偏析和点状偏析，完全符合光谱分析用标准样品的要求，检验结果见表3。

表3物理低倍检验结果

9、均匀性检验

随机取20块光谱样品

采用直读光谱法进行分析。调整仪器在最佳分析条件下，保持实验条件和仪器状态一致性，对每个元素进行均匀性检验。根据方差法进行统计。表4。

表4均匀性检验结果

根据方差分析法，进行均匀性统计，统计出标准样品每个定值元素的不均匀方差S_bb ²以及统计量F。

当统计量F﹤Fα时，则组内和组间数据无显著差异，均匀性检验合格。

当统计量F﹥Fα时，则组内和组间数据有显著差异，均匀性检验不合格。

结论：经方差法统计，各元素统计量F值均小于临界值F_0.05(1.85)，表明该光谱分析用标准样品各元素均匀性良好，满足标准样品对均匀性的要求。

10、定值分析

制取化学分析用的屑状样品，混匀装瓶，委托8家实验室共同协作定值。采用多种分析方法进行定值，例如采用了Si高氯酸脱水重量法、还原型硅钼酸盐分光光度法和ICP-AES法。

11、冲豆加工氧元素含量定值

取成品光谱样品

铣床切片

冲孔机冲粒得到

左右的颗粒状样品，采用氧氮分析仪进行氧元素含量的定值，得到氧元素含量为0.0007％。

12、数理统计

对8家实验室的每个元素32个数据(N元素36个数据)进行统计，按照以下原则进行：

(1)方法重复性检验：将各协作单位的四个分析数据用该方法的重复性限(r)的1.3倍或允许差进行审查判断是否存在异常值，无异常值后，计算出各组平均值。

(2)正态性检验：对所有元素的全部数据和单元平均值数据用夏皮罗-威尔克(Shapiro-Wilk)法检验正态性。统计量W>W0.05时，数据符合正态分布；W0.01<W<W0.05时，数据在ɑ＝0.01显著性水平时呈正态分布或称为近似正态分布，予以保留；W<W0.01时，数据非正态分布，一般予以剔除。

(3)异常值检验：对所有元素的单元平均值用格拉布斯(Grubbs)法检验异常值。统计量Gmin、Gmax<G0.05时，无异常值；G0.01>Gmin、Gmax>G0.05,数据在ɑ＝0.01显著性水平时无异常值，不作异常值处理；Gmin、Gmax>G0.01时，存在高度异常值，一般予以剔除。

(4)等精度检验：对所有元素用科克伦(Cochran)法进行等精度检验；统计量C<C0.05，数据等精度，各组分无异常；C0.01>C>C0.05时，数据在ɑ＝0.01显著性水平时等精度，视为等精度；C>C0.01时，存在显著不等精度情况，一般予以剔除。

统计结论：对所有定值数据进行数理统计，均合格。

各平均值之间按等精度计算总平均值和标准偏差S′。最后确定标准值和标准偏差S，数值修约按GB/T 8170《数值修约规则与极限数值的表示和判定》执行，标准偏差按只进不舍的原则执行。

13、标准值及不确定度的确定

(1)标准值的确定

取各实验室元素定值数据平均值的均值作为该元素的标准值。

(2)标准偏差的确定

取各实验室元素定值数据平均值的均值的标准偏差作为该元素的标准偏差。

(3)标准不确定度的确定

特性值的标准不确定度，按照以下公式计算。

其中：

(4)扩展标准不确定度的确定

特性值的扩展不确定度计算公式为：U＝ku_CRM

不确定度分量u_bb ²就是均匀性统计表中的S_bb ²，由于冶金标准样品的稳定性很好，u_lts(长期稳定不确定度)和u_sts(短期稳定不确定度)可忽略不计，S为定值统计的单次测量标准偏差，n为数据组数，u_char为因测定引起的标准不确定度，k为包含因子，按照95％的置信区间计算时，k＝2。

表5定值数据汇总表

上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的替代、修饰、组合、改变、简化等，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种无取向硅钢光谱标样的制作方法，其特征在于，包括：

步骤S1，按照设计的化学成分冶炼铸坯；

步骤S2，对所述铸坯进行热切割，得到方坯；

步骤S3，对所述方坯进行逐级阶梯式降温；

2.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于，在步骤S1，中，所述设计的化学成分按照重量百分比计是：Al 1.00％～1.20％，Si 3.00％～3.50％，C≤0.0030％，S≤0.0010％，N≤0.0010％，O≤0.0010％，Mn≤0.35％，P≤0.015％，Cr≤0.020％，Ni≤0.010％，Cu≤0.0050％，Ti≤0.0040％，余量为铁和不可避免的杂质元素。

3.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于，在步骤S2中，所述铸坯的宽度是1000～1600mm、高度是180～300mm；所述热切割包括：在所述铸坯的温度是700～900℃的条件下，沿所述铸坯的长度方向切割300～500mm的长度，然后沿宽度方向将其平均切割为4块所述方坯，每块所述方坯的长度×宽度×高度是(300～500)×(250～400)×(180～300)mm。

4.根据权利要求3所述的制作方法，其特征在于，在步骤S3中，所述逐级阶梯式降温包括：将所述方坯送至预先保温在700℃的马弗炉中，保温2小时；将马弗炉调温降至580～620度，保温2个小时；将马弗炉调温降至480～520度，保温2个小时；将马弗炉调温降至380～420度，保温2个小时；将马弗炉调温降至280～320度，保温2个小时；将马弗炉调温降至180～220度，保温2个小时；将马弗炉调温降至80～120度，保温2个小时；自然降温至室温。

5.根据权利要求4所述的制作方法，其特征在于，在步骤S4中，所述四分法包括：沿所述方坯的250～400mm宽度方向在两侧分别切除第一设定值x的薄片，再分别切割第二设定值y的方坯片，得到第一长片和第二长片，其长度×宽度×高度是(300～500)×y×(180～300)；沿300～500mm长度方向在两侧分别切割第三设定值z的方坯片，得到第一宽片和第二宽片，其长度×宽度×高度是z×[(250-2x-2y)～(400-2x-2y)]×(180～300)mm；沿180～300mm高度方向在上下面分别去除第四设定值m的薄片，剩余部分为成品方坯，其长度×宽度×高度是[(300-2z)～(500-2z)]×[(250-2x-2y)～(400-2x-2y)]×[(180-2m)～(300-2m)]mm；第一长片、第二长片、第一宽片和第二宽片为检验样品；其中，x是20～40mm，y和z分别是10～20mm，m是2～6mm。

6.根据权利要求5所述的制作方法，其特征在于，在步骤S5中，在所述第一长片的长度方向，沿着高度的1/4位置均匀取a个块样；在所述第二长片的高度方向，沿着长度的1/4位置均匀取b个块样；在所述第一宽片的宽度方向，沿着高度的1/4位置均匀取c个块样；对(a+b+c)个块样进行元素偏析检验；对第二宽片进行物理低倍组织检验。

7.根据权利要求6所述的制作方法，其特征在于，在步骤S5中，所述元素偏析检验包括对元素Al、Si、C、S、P的格拉布斯检验和极差分析。

8.根据权利要求5所述的制作方法，其特征在于，在步骤S6中，在进行氧元素含量定值时，将所述光谱标样制成颗粒状样品，优选尺寸是

的颗粒状样品，然后进行氧元素含量定值。

9.一种无取向硅钢光谱标样，其特征在于，采用权利要求1～8任一项所述的制作方法获得。

10.根据权利要求9所述的无取向硅钢光谱标样，其特征在于，按照重量百分比计包括：Al 1.00％～1.20％，Si 3.00％～3.50％，C≤0.0030％，S≤0.0010％，N≤0.0010％，O≤0.0010％，Mn≤0.35％，P≤0.015％，Cr≤0.020％，Ni≤0.010％，Cu≤0.0050％，Ti≤0.0040％，余量为铁和不可避免的杂质元素；

优选地，按照重量百分比计包括：Al 1.03％，Si 3.26％，C 0.0026％，S 0.0008％，N0.0006％，O 0.0007％，Mn 0.29％，P 0.010％，Cr 0.018％，Ni 0.005％，Cu 0.0028％，Ti0.0021％，余量为铁和不可避免的杂质元素。