CN105928754A - 光谱标准样品的制备方法及其应用 - Google Patents

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张敏
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魏芳
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Abstract

本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种研制或生产光谱标准样品的方法及其在光谱分析仪器上的应用。本发明方法包括以下步骤：a、物料采集：在大型成品型材上切割一块毛胚物料，去皮；b、冷锻成型：将a步骤去皮后的毛坯物料进行冷锻加工，得到符合光谱测试要求的试样；c、后期加工：将b步骤得到的式样进行表面去皮、抛光、切割，得到满足光谱测试标准样品。本发明方法具有操作简单易掌握、制备流程短，产品均匀性好、合格品率高，成本低和可大批量快速生产等特点，解决了传统方法在制备光谱标样过程中出现偏析不均匀的问题，并且克服了原有方法所存在的缺点。

Description

光谱标准样品的制备方法及其应用
技术领域
本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种研制或生产光谱标准样品的方法及其在光谱分析仪器上的应用。
背景技术
标准样品是保证产品质量控制的重要物质基础和技术条件，市场迫切需要各类标准样品用以校准仪器、标定溶液、评价测试方法、考核人员水平以及用于日常生产检验的质量监督等方方面面。尤其，炼钢快速分析仪、X射线荧光光谱、原子发射光谱或光电直读光谱等光谱分析类元素成分检测仪器，其设备状态校准、量值传递溯源、样品类型校正、校正分析结果以及检验质量控制等均需要依赖于光谱标准样品或内控样品，用以保障光谱分析仪器设备的可靠运行和提高检验数据准确性、稳定性，因此光谱标样需求量很大。
研制标准样品包括样品制备和定值检验两大步骤，其中制备出均匀性良好的样品是其关键。首先将采集的物料加工制备成为化学成分均匀一致的样品，然后联合多家具有资质的实验室分别采用不同的分析测试方法测定所制备样品中元素成分的含量，也即定值检验，定值结果按规定的数理统计程序计算得到所制备样品中化学成分含量的标准值(证书值)。定值检验和数理统计完全按照标准要求执行即可，样品加工制备则是标样研制工作中的关键步骤，所备样品的化学成分均匀性不达标就意味着整个标样研制进程的失败。
不同于普通的屑状或粉末状标准样品，可以通过反复研磨、混匀等步骤确保所制备样品化学成分的均匀性。光谱标准样品不能为屑状或粉末状，通常为直径φ40mm×50mm的柱状样品，因此样品制备是研制或生产光谱标准样品时最关键和最难把控的环节，要求批量制备的样品中各个不同样品之间或者同一个样品不同部位、深度之间的化学成分含量应该均匀一致。
目前，研制光谱标样的传统样品制备方法多年来一直沿用的是：首先采用电弧炉等小型冶炼设备，按照预先设计的化学成分添加各种原辅材料入炉进行全流程完整的熔炼操作，或者将直接从现有成品上切割下来的毛胚物料重新入炉加热熔融；然后将熔炼或重熔成功的液态物料以浇铸等方式模铸成型，通常是一次性同时浇铸直径φ40mm×50mm的柱状毛坯200余块，然后进行去皮抛光等后期处理。由于该传统样品制备方法对于熔炼、浇铸、冷凝等关键工序的温度、时间、压力等控制条件以及操作细节、技巧等均有着较高要求，很大程度上依赖于实际操作者的熟练和经验，不仅批量浇铸制备的样品均匀性符合标样研制要求的成功率较低，而且存在工艺复杂、不易操作掌握、制备周期长、生产成本高、以及所制备的标准样品在化学成分及其含量、晶体结构等物理和化学特质等方面难以确保与实际生产品种牌号完全一致等等缺点。
炼钢快分、直读光谱等光谱分析仪器的设备状态校准、量值传递溯源、检验数据校正等均依赖于质量控制、类型校正等光谱标准样品或内控样品，用以保障仪器设备的可靠运行和提高检验数据的准确性、稳定性，因此光谱标样的需求量很大。研制光谱标样关键步骤在于样品制备，然而传统熔炼浇铸的样品制备方法存在工艺复杂、不易掌握、合格品率低、加工周期长、生产成本高等缺点，导致光谱标样种类稀缺价格昂贵(光谱标样是传统屑状标样的10-100倍)。攀钢所需光谱标样也以外购为主，自研较少，主因就是传统样品制备方法不好掌握，只得外委其他单位代为加工制备样品，严重制约公司研制光谱标样的能力。而且市售标样与实际生产品种存在化学成分及其含量、晶体结构等物理和化学特质无法完全一致等问题，导致标样校正效果降低，甚至可能产生误导作用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种易操作、低成本、能大批量和快速生产光谱分析用标准样品的制备方法。
本发明光谱标准样品的制备方法，包括以下步骤：
a、物料采集：在大型成品型材上切割一块毛胚物料，去皮；
b、冷锻成型：将a步骤去皮后的毛坯物料进行冷锻加工，得到基本符合光谱测试要求的试样；
c、后期加工：将b步骤得到的式样进行表面去皮、抛光、切割，得到满足光谱测试标准样品。
上述所述光谱标准样品的制备方法，其中a步骤中毛坯物料质量为10～80kg。
上述所述光谱标准样品的制备方法，其中a步骤中所述大型成品型材为钢铁连铸方胚、钢轨、工字钢、锌锭、锌棒、镁锭、镁棒、铜锭、铜棒、锌铝合金锭、锌铝合金棒中的一种。
进一步的，作为更优选的技术方案，上述所述光谱标准样品的制备方法，其中a步骤中所述大型成品型材优选为钢铁连铸方胚、钢轨、工字钢中的一种。
上述所述光谱标准样品的制备方法，其中b步骤中冷锻加工方式为：在常温～150℃下，从多方向反复地锻打成为大小、形状均符合光谱标准样品研制要求的棒/柱材；优选地，锻打成为直径φ35mm～φ55mm的圆柱状物料。
上述所述光谱标准样品的制备方法，其中c步骤中切割具体为：削去少部分顶部和底部，然后平整切割成为大小、形状满足光谱测试标准样品。
进一步的，作为更优选的技术方案，上述所述光谱标准样品的制备方法，其中顶部和底部各削去2mm～5mm，然后切割成为直径φ30mm～φ50mm、高30mm～60mm的小段柱状样品。
本发明所要解决的第二个技术问题是提供一种变形抗力较小、塑性较好的钢铁产品或者金属材质的标准样品。
本发明还提供上述所述光谱标准样品在光谱分析中的应用。
上述所述应用，其中所述光谱分析是在以火花、电弧、激光、辉光作为激发光源的原子发射光谱或光电直读光谱，以及X射线荧光光谱中的一种上进行的。
本发明相对于采用熔炼、浇铸方式的传统研制光谱标样的样品制备方法，具有操作简单易掌握、制备流程短、均匀性好、合格品率高、低成本和可大批量快速生产等特点，解决了传统方法在制备光谱标样过程中容易产生不同样品之间或者同一个样品不同部位、深度之间的化学成分含量出现偏析不均匀的问题，并且克服了原有方法所存在的制备工艺复杂、不易操作掌握、制备周期长、生产成本高、批量制备能力差等缺点。
具体实施方式
本发明光谱标准样品的制备方法，包括以下步骤：
a、物料采集：在大型成品型材上切割一块毛胚物料，去皮，清除物料表面沾污或氧化层；
b、冷锻成型：将a步骤去皮后的毛坯物料进行冷锻加工，得到基本符合光谱测试要求的试样；
c、后期加工：将b步骤得到的式样进行表面去皮、抛光、切割，得到满足光谱测试标准样品；其中，去皮是为了清除其表面沾污或氧化层。
上述所述光谱标准样品的制备方法，其中a步骤中毛坯物料质量为10～80kg。
上述所述光谱标准样品的制备方法，其中a步骤中所述大型成品型材是指化学成分符合标样研制要求，并且采用连铸、热轧、冷轧、拉拨等挤压方式或者浇铸方式所生产的物料，优选为钢铁连铸方胚、钢轨、工字钢、锌锭、锌棒、镁锭、镁棒、铜锭、铜棒、锌铝合金锭、锌铝合金棒中的一种。
进一步的，作为更优选的技术方案，上述所述光谱标准样品的制备方法，其中a步骤中所述大型成品型材优选为钢铁连铸方胚、钢轨或采用连铸、轧制(或者浇铸、轧制)等生产工艺进行了二次成型的钢轨、工字钢、热轧板等等化学成分均匀性更佳的物料。
上述所述光谱标准样品的制备方法，其中b步骤中冷锻加工方式为：在常温～150℃下，从多方向反复地锻打成为大小、形状等均符合光谱标准样品研制要求的棒/柱材。
进一步的，作为更优选的技术方案，上述锻打优选为锻打成为直径φ35mm～φ55mm的圆柱状物料。
上述所述光谱标准样品的制备方法，其中c步骤中冷锻成型的材料采用车、铣等方式去皮清除其表面沾污或氧化层，抛光处理后削去少部分顶部和底部，然后平整切割成为大小、形状满足光谱测试标准样品。
进一步的，作为更优选的技术方案，上述所述光谱标准样品的制备方法，其中顶部和底部各削去2mm～5mm，然后切割成为直径φ30mm～φ50mm、高30mm～60mm的小段柱状样品。
上述所述光谱标准样品的制备方法，最适宜用于制备物理特性属于变形抗力较小、塑性较好等类型材质的光谱标样，也即用于制备易于冷锻成型的光谱样品；优选为制备低碳钢、中碳钢、低合金结构钢，以及铝及其合金、铜及其合金和镁及其合金中的一种。
本发明所要解决的第二个技术问题是提供一种变形抗力较小、塑性较好的钢铁产品或者金属材质的标准样品。
本发明还提供上述所述光谱标准样品在光谱分析中的应用。
上述所述应用，其中所述光谱分析是在以火花、电弧、激光、辉光作为激发光源的原子发射光谱或光电直读光谱，以及X射线荧光光谱中的一种上进行的。
本发明所提供一种用于研制生产光谱标准样品的样品制备方的特点在于：通常所述大型成品型材是指化学成分符合标样研制要求以及通过连铸、热轧、冷轧、拉拨等挤压方式或浇铸方式等所生产的物料，其中主要可包括钢铁连铸方胚(或钢轨、工字钢等各种形状)钢铁制品，以及锌锭(棒)、镁锭(棒)、铜锭(棒)、锌铝合金锭(棒)等制成品或半成品；尤其是可优先从采用连铸、轧制(或者浇铸、轧制)等生产工艺进行了二次成型的钢轨、工字钢、热轧板等化学成分均匀性更佳的型材物料中选取。
从大型成品型材切割采集下来的毛胚物料采用冷锻加工打造的制备方式，从多个方向反复锻打成为大小、形状等均符合光谱标准样品要求的材料。然后在后期加工步骤中将冷锻成型的材料采用车、铣等方式去皮清除其表面沾污或氧化层，抛光处理后平整切割成为大小、形状等满足光谱标准样品制备条件的样品。发明最适宜用于制备物理特性属于变形抗力较小、塑性较好等类型材质的光谱标样，也即用于制备易于冷锻成型的光谱样品。优选地，主要用于制备低碳钢、中碳钢、低合金结构钢等钢铁产品，以及铝及其合金、铜及其合金、镁及其合金等金属材质的光谱标准样品。
通常，优化地在化学成分符合光谱标样研制要求，并且其成分均匀性相对更好的连铸方胚等大型成品型材上切割下一块质量为10～80kg的毛胚物料；采用冷锻加式方式在常温～150℃条件下反复锻打成为直径φ35mm～φ55mm的圆柱状材料；以车、铣等方式去皮清除锻造的圆柱材料表面沾污或氧化层，抛光处理后将圆柱材料顶部和底部各削去2mm～5mm，然后平整切割成为直径φ30mm～φ50mm和高30mm～60mm的小段柱状样品。所制备样品经过均匀性检验合格后，即可进入研制或生产光谱标准样品所需的定值检验分析和数理统计等第二个步骤。
相对于以电弧炉按成分设计和原辅材料全流程冶炼，或者将成品上切割的毛胚物料重新入炉熔融，然后模铸成型的传统样品制备方法，需要确保同时浇铸的200余块φ40mm×50mm样品的化学成分具有良好的均匀性，要求操作者具有丰富的经验和技巧，必须很好地把控不同类型材料的熔炼、浇铸、冷凝等关键工序的温度、时间、压力等条件，该样品制备方法的技术和实践难度较大，成材合格率较低。
本发明研制生产光谱标准样品的方法，主要特点和优点是：
首先，在采用连铸、热轧、冷轧、拉拨等挤压方式所生产的大型成品型材物料上直接切割采集毛胚物料，由于采集毛胚物料的原始母体是以连铸、热轧、冷轧、拉拨等挤压方式生产，其化学成分的均匀性原本就大大优于采用浇铸方式生产的物料；尤其是从钢轨、工字钢、热轧板等经过了连铸、轧制(或者即使是稍差一点的浇铸、轧制)等工艺二次成型的大型成品型材上切割采集毛胚物料，其化学成分的均匀性更佳。
其次，将化学成分均匀性已然较好的毛胚物料，进一步通过在常温～150℃的条件下采用冷锻加式方式，从多个方向反复地锻造成为型，通常形状为直径φ35mm～φ55mm的圆柱状材料。通过冷锻挤压加工处理，进一步提高了所制材料的化学成分的均匀性，而且冷锻的加工方式也避免了材料中碳、氧等化学成分的变化。并且，通过去皮清除表面沾污或氧化层，以及抛光、削顶去底等后期加工处理，然后再平整成为大小、形状等符合光谱标准样品制备条件的样品，通常为直径φ30mm～φ50mm和高30mm～60mm的小段柱状样品。由此，进一步确保了所制备的各个样品之间或者同一个样品不同部位、深度之间的化学成分均匀一致，满足了光谱标样研制或生产对样品制备的要求。
第三，发明没有复杂的冶炼(或重熔)、浇铸等工艺过程，具有操作简单容易掌握、制备流程短、样品均匀性好、一次成材合格品率高、制备低成本以及可以大批量成规模的快速生产等特点，解决了传统方法在制备光谱标样过程中容易产生偏析不均匀等问题。而且方法可要根据需要研制或生产的光谱标准样品的数量，通过调整从大型成品型材下切割采集下来的毛胚物料质量的大小，根据常规需求量和后续加工容量程序，通常优选为10～80kg。但是也可根据需要用于制备低至小于1kg或多至大小100kg的标准样品，由此灵活地满足了小、中、大等不同批量规模的标准样品制备的需要。原用熔炼、浇铸的传统样品制备方法则由于受限于电弧炉等熔炼设备的容积以及浇铸模具的大小，既不能满足较小批量也不能满足较大批量光谱标样制备的要求。
本发明研制、生产光谱标准样品的方法，最适宜用于制备物理特性属于变形抗力较小、塑性较好等类型材质的光谱标样，也即用于制备易于冷锻成型的光谱样品。主要包括用于制备低碳钢、中碳钢、低合金结构钢等钢铁产品，以及铝及其合金、铜及其合金、镁及其合金等金属材质的光谱标准样品，但不局限于此。
下面将结合具体示例来解释和说明本发明的示例性实施例的方法及其效果，示例选择了以采用连铸、热轧方式生产的钢轨(1#样品)，以连铸、热轧方式生产的热轧板胚(2#样品)，浇铸、轧制方式生产的工字钢(3#样品)，采用连铸方式生产的Q235方胚(4#样品)，浇铸方式生产的锌铝合金锭(5#样品)，浇铸方式生产的镁锭(6#样品)。但不局限于此。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
从PG5铁轨成品型材上切割下一块质量为30kg的毛胚物料(1#样品)；采用冷锻加式方式在常温下从多个方向反复锻打成为直径φ40mm的圆柱状材料；以车床去皮清除锻造的圆柱材料表面沾污和氧化层，抛光处理后将圆柱材料顶部和底部各削去4mm，然后平整切割成为直径φ35mm和高50mm的小段柱状样品。
实施例2
从钢铁热轧板胚成品上切割下一块质量为80kg的毛胚物料(2#样品)；然后将毛胚物料加热至150℃，采用冷锻加式方式从多个方向反复锻打成为直径φ55mm的圆柱状材料；以铣床去皮清除锻造的圆柱材料表面沾污、氧化层，抛光处理后将圆柱材料顶部和底部各削去5mm，然后平整切割成为直径φ50mm和高60mm的小段柱状样品。
实施例3
从工字型钢成品上切割下一块质量为20kg的毛胚物料(3#样品)；然后将毛胚物料加热至80℃，采用冷锻加式方式从多个方向反复锻打成为直径φ35mm的圆柱状材料；以铣床去皮清除锻造的圆柱材料表面沾污或氧化层，抛光处理后将圆柱材料顶部和底部各削去2mm，然后平整切割成为直径φ30mm和高30mm的小段柱状样品。
实施例4
从Q235牌号钢铁品种的连铸方胚成品上切割下一块质量为10kg的毛胚物料(4#样品)；然后将毛胚物料加热至100℃，采用冷锻加式方式从多个方向反复锻打成为直径φ45mm的圆柱状材料；以车床去皮清除锻造的圆柱材料表面沾污和氧化层，抛光处理后将圆柱材料顶部和底部各削去3mm，然后平整切割成为直径φ40mm高50mm的小段柱状样品。
实施例5
从锌铝合金锭上切割下一块质量为60kg的毛胚物料(5#样品)；采用冷锻加式方式在常温条件下从多个方向反复锻打成为直径φ50mm的圆柱状材料；以车床去皮清除锻造的圆柱材料表面沾污和氧化层，抛光处理后将圆柱材料顶部和底部各削去3mm，然后平整切割成为直径φ45mm和高45mm的小段柱状样品。
实施例6
从成品镁锭上切割下一块质量为50kg的毛胚物料；采用冷锻加式方式在常温下从多个方向反复锻打成为直径φ55mm的圆柱状材料；以车床去皮清除锻造的圆柱材料表面沾污或氧化层，抛光处理后将圆柱材料顶部和底部各削去3mm，然后平整切割成为直径φ50mm和高60mm的小段柱状样品。
实施例7
为验证本方法所制备样品的化学成分含量的均匀性，选择了仅进行了一次成型加工工艺所生产的样品，也即选择了采用连铸方式生产的Q235方胚(4#样品)，并且将最终制备的直径φ40mm高50mm的小段柱状样品，对所有样品的上、下表面分别测定其主要化学元素Si、Mn、P、C、S、Cr、Ni的含量，然后对所有测定结果进行数理统计分析，用以验证采用本样品制备方法实际制备出来的各个样品的化学成分含量的均匀性是否满足研制或生产光谱标准样品的要求。结果见表1～表7：
表1制备样品中Si元素的均匀性检验统计结果
表2制备样品中Mn元素的均匀性检验统计结果
表3制备样品中P元素的均匀性检验统计结果
表4制备样品中C元素的均匀性检验统计结果
表5制备样品中S元素的均匀性检验统计结果
表6制备样品中Cr元素的均匀性检验统计结果
表7制备样品中Ni元素的均匀性检验统计结果
表1～表7可见，本方法所制备的标准样品其均匀性检验均合格，表明该方法所制备的样品化学成分均匀性良好，完全符合研制、生产光谱标准样品对样品制备的要求。

Claims (9)

1.光谱标准样品的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
a、物料采集：在大型成品型材上切割一块毛胚物料，去皮；
b、冷锻成型：将a步骤去皮后的毛坯物料进行冷锻加工，得到基本符合光谱测试要求的试样；
c、后期加工：将b步骤得到的式样进行表面去皮、抛光、切割，得到满足光谱测试标准样品。
2.根据权利要求1所述光谱标准样品的制备方法，其特征在于：a步骤中毛坯物料质量为10～80kg。
3.根据权利要求1所述光谱标准样品的制备方法，其特征在于：a步骤中所述大型成品型材为钢铁连铸方胚、钢轨、工字钢、锌锭、锌棒、镁锭、镁棒、铜锭、铜棒、锌铝合金锭、锌铝合金棒中的一种。
4.根据权利要求3所述光谱标准样品的制备方法，其特征在于：a步骤中所述大型成品型材为钢铁连铸方胚、钢轨、工字钢中的一种。
5.根据权利要求1所述光谱标准样品的制备方法，其特征在于：b步骤中冷锻加工方式为：在常温～150℃下，从多方向反复地锻打成为大小、形状均符合光谱标准样品研制要求的棒/柱材；优选地，锻打成为直径φ35mm～φ55mm的圆柱状物料。
6.根据权利要求1所述光谱标准样品的制备方法，其特征在于：c步骤中切割具体为：削去少部分顶部和底部，然后平整切割成为大小、形状满足光谱测试标准样品。
7.根据权利要求6所述光谱标准样品的制备方法，其特征在于：顶部和底部各削去2mm～5mm，然后切割成为直径φ30mm～φ50mm、高30mm～60mm的小段柱状样品。
8.权利要求1～7任一项所述制备方法制备的光谱标准样品。
9.权利要求8所述光谱标准样品在光谱分析中的应用。
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