CN102368052B - 铜合金光谱标准样品的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铜合金光谱标准样品的制备方法。在铜合金光谱标准样品中各元素的重量含量为：Si0.09～2.50%、Ni0.40～4.70%、Fe0.018～0.55%、pb0.004～0.17%Mn、0.03～1.20%、Sn0.008～0.60%、Al0.004～0.10%、Zn0.04～1.60%。该制备方法步骤为备料、熔炼、铸锭、均匀化处理和车皮。本发明的铜合金光谱标准样品，在铜中还含有一定量的Si、Ni、Pb、Fe、Mn、Zn、Al、Sn八种元素，可以满足铜合金化学成分分析和控制的要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种铜合金光谱标准样品的制备方法，用于对Qsi0.6-2铜合金中八个元素的分析和检测。
背景技术
随着我国经济的高速发展，铜合金用途越来越广泛，特别是铸造硅青铜广泛应用在造船、机械加工、铁路交通等行业，同时产品竞争更加激烈，用户对产品质量的要求越来越高，检测手段不断改进，先进的化学成分检测仪器，光电直读光谱等离子发射光谱仪的广泛应用使得光谱分析用标准样品的市场迅速扩大，目前市场上标准样品无法满足使用要求，为满足市场的需求，开发研制Qsi0.6-2铜合金标准样品，在GB/T5321-2001产品标准的基础上，增加了（Zn、Al、Sn、）三个元素，以满足市场需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铜合金光谱标准样品的制备方法。
本发明铜合金光谱标准样品的制备方法，其特征在于它由下述步骤组成：
A、备料：用纯金属铜、Cu-Si、Cu-Ni、Cu-Mn、Cu-Fe、Cu-Zn、Cu-Al、纯Pb、纯Sn作为原料，按铜合金光谱标准样品各元素含量进行配料，称取相应重量的原料备料；
由于Si和Mn在熔化过程中易造渣损失，Ni、Fe高熔点难熔，Zn易挥发损失、Al具有放热性，所以在备料时除Pb、Sn为纯金属外，其他均用铜基中间合金为加入原料。
在铜合金光谱标准样品中各元素的重量含量为：Si 0.09～2.50%、Ni 0.40～4.70%、Fe 0.018～0.55% 、pb 0.004～0.17% 、Mn 0.03～1.20%、 Sn 0.008～0.60%、Al 0.004～0.10%、 Zn 0.04～1.60%。
B、熔炼：采用高频炉，熔化温度1130~1170℃，烘炉后，先加入铜、覆盖剂，升温，然后加入Cu-Si、Cu-Ni、Cu-Mn、Cu-Fe、Cu-Zn、中间合金，待熔化后进行搅拌、扒渣、测温，再加入Cu-Al合金，最后加入纯金属Pb、Sn ,搅拌均匀；覆盖剂为木炭。
合金Cu-Al具有放热特性，须在温度到达1130~1170℃时，方可放入炉中，以覆盖剂盖好然后充分搅拌，使铝均匀溶解在铜液中。
熔铸工艺特点是，吸收气体性强，凝固范围宽，因而铸锭易产生气孔和中心裂纹。用高频炉熔化时，熔化温度应保持1130~1170℃。为了减少金属液相在高温时对气体的吸收，尽量缩短熔化时间并保护好在熔化过程中铜液表面产生的氧化膜，覆盖剂厚度不能低于100mm。熔化完毕后，迅速清渣及清除氧化膜，搅拌均匀后，直接浇铸于铁模中。
取样分析炉内原料全部熔化搅拌均匀后，用试样勺在炉中舀样，浇入试样模中进行化学炉前分析，如果铜液中各元素比例不合适再进行微调。
C、铸锭：浇注前使铁模温度保持在100℃-150℃，抬包注入铁模中铸成圆锭，浇注温度为1170℃-1200℃；
D、均匀化处理和车皮：将圆锭进行均匀化处理、挤压和车皮。
本发明制备的铜合金光谱标准样品，在铜中还含有一定量的Si、Ni、Pb、Fe、Mn、Zn、Al、Sn、八种元素，可以满足铜合金化学成分分析和控制的要求。
具体实施方式
下面的实施例可以进一步说明本发明，但不以任何方式限制本发明。
在备料时，为保证产品质量，由于Si和Mn在熔化过程中易造渣损失，Ni、Fe高熔点难熔，采用了中间合金Cu-Si 、Cu-Mn、Cu-Fe、Cu-Ni，而对于Zn易挥发损失、Al具有放热性，也采用了Cu-Zn、Cu-Al合金，在备料时除Pb、Sn为纯金属外，其他均用铜基中间合金为加入原料，便于这些元素分布均匀及减少金属的损耗。
以下实施例以铜合金光谱标准样品Qsi0.6-2为例，Qsi0.6-2（CuNi2Si）是铜基合金中硅青铜的一种，其化学成分（%）应符合以下规定：Ni 1.6~2.2、Si 0.4~0.8、 Fe≤0.1、Mn≤0.1、Pb≤0.02、其他杂质≤0.3、Cu为余量。
实施例1
在铜合金光谱标准样品中各元素的重量含量为：
Si 0.10±0.01% Ni 4.5±0.2% Fe 0.02±0.002% Pb 0.005±0.001% Mn 0.05±0.006% Sn 0.50±0.03% Al 0.040±0.01% Zn 1.50±0.1%
（1）备料：以50Kg投炉计算。用纯金属铜37.008Kg、Cu-Si（Si的重量百分含量为20%）0.25Kg、Cu-Ni（Ni的重量百分含量为21.23%）10.598Kg、Cu-Mn （Mn 的重量百分含量为31.58%）0.079Kg、Cu-Fe （Fe的重量百分含量为4.34%）0.230Kg、Cu-Zn （Zn 的重量百分含量为49.47%）1.516Kg、Cu-Al（Al的重量百分含量为32.2%）0.062Kg，纯Pb 0.0025Kg、纯Sn 0.25Kg;
（2）熔炼：采用高频炉，熔化温度1130~1170℃。烘炉后，依据各元素所占比例及氧化难易程度综合考虑、加料顺序为先加入铜+木炭，升温溶化后，依次加入Cu-Si溶化→Cu-Ni溶化→Cu-Mn溶化→Cu-Fe溶化→Cu-Zn中间合金，待金属溶化后进行搅拌、扒渣、测温，再加入Cu-Al合金，最后加入纯金属Pb、Sn，并用覆盖剂木炭覆盖好，木炭厚度不能低于100mm。然后充分搅拌，使各元素均匀分布在铜液中。
取样分析炉内原料全部熔化搅拌均匀后，用试样勺在炉中舀样，浇入试样模中进行化学炉前分析，如果铜中各元素比例不合适再进行微调。
（3）铸锭：先倾入80#坩埚中、抬包经漏斗缓慢注入铁模中、铸成￠145mm圆锭。
(4 ) 经检验合格的铸锭进行均匀化处理、车皮和挤压加工，锯成￠35×45mm的圆柱状光谱标样和铣成化学标样，打上印记。
实施例2
在铜合金光谱标准样品中各元素的重量含量为：
Si 0.25±0.02% Ni 1.0±0.06% Fe 0.04±0.005% Pb 0.010±0.002% Mn 0.20±0.02% Sn 0.02±0.01% Al 0.010±0.002% Zn 0.10±0.02%
备料：在实施例2中，用纯金属铜46.09Kg、Cu-Si（Si的重量百分含量为20%）0.625Kg、Cu-Ni（Ni的重量百分含量为21.23%）2.355Kg、Cu-Mn （Mn 的重量百分含量为31.58%）0.317Kg、Cu-Fe （Fe的重量百分含量为4.34%）0.461Kg、Cu-Zn （Zn 的重量百分含量为49.47%）0.101Kg、Cu-Al（Al的重量百分含量为32.2%）0.016Kg，纯Pb 0.005Kg、纯Sn 0.010Kg;
熔炼、铸锭、均匀化处理和车皮步骤同实施例1。
实施例3
在铜合金光谱标准样品中各元素的重量含量为：
Si 0.50±0.05% Ni 2.10±0.2% Fe 0.10±0.25% Pb 0.020±0.002% Mn 0.10±0.02% Sn 0.010±0.01% Al 0.005±0.001% Zn 0.05±0.002%
备料：用纯金属铜40.144Kg、Cu-Si（Si的重量百分含量为20%）1.25Kg、Cu-Ni（Ni的重量百分含量为21.23%）4.946Kg、Cu-Mn （Mn 的重量百分含量为31.58%）0.158Kg、Cu-Fe （Fe的重量百分含量为4.34%）1.152Kg、Cu-Zn （Zn 的重量百分含量为49.47%）0.051Kg、Cu-Al（Al的重量百分含量为32.2%）0.008Kg，纯Pb 0.010Kg、纯Sn 0.005Kg;
熔炼、铸锭、均匀化处理和车皮步骤同实施例1。
实施例4
在铜合金光谱标准样品中各元素的重量含量为：
Si 1.05±0.05% Ni 3.0±0.3% Fe 0.15±0.04% Pb 0.15±0.02% Mn 0.40±0.02% Sn 0.10±0.01% Al 0.020±0.006% Zn 0.20±0.02%
备料：用纯金属铜37.590Kg、Cu-Si（Si的重量百分含量为20%）2.625Kg、Cu-Ni（Ni的重量百分含量为21.23%）7.065Kg、Cu-Mn （Mn 的重量百分含量为31.58%）0.633Kg、Cu-Fe （Fe的重量百分含量为4.34%）1.728Kg、Cu-Zn （Zn 的重量百分含量为49.47%）0.202Kg、Cu-Al（Al的重量百分含量为32.2%）0.031Kg，纯Pb 0.075Kg、纯Sn 0.05Kg;
熔炼、铸锭、均匀化处理和车皮步骤同实施例1。
实施例5
在铜合金光谱标准样品中各元素的重量含量为：
Si 2.30±0.2% Ni 0.50±0.07% Fe 0.50±0.02% Pb 0.055±0.002% Mn 1.0±0.08% Sn 0.35±0.03% Al 0.080±0.02% Zn 0.80±0.06%
备料：用纯金属铜34.584Kg、Cu-Si（Si的重量百分含量为20%）5.750Kg、Cu-Ni（Ni的重量百分含量为21.23%）1.178Kg、Cu-Mn （Mn 的重量百分含量为31.58%）1.583Kg、Cu-Fe （Fe的重量百分含量为4.34%）5.760Kg、Cu-Zn（49.47%）0.809Kg、Cu-Al（Al的重量百分含量为32.2%）0.124Kg，纯Pb 0.0275Kg、纯Sn 0.175Kg，作为原料，
熔炼、铸锭、均匀化处理和车皮步骤同实施例1。
为了确保标样的质量，对制备出的铸锭进行均匀性检验。
1 样块均匀性检验
均匀性检验是标样的关键指标之一，根据GB/T5321-2001、QJ/XT02Z101-1990规定，采用极差法对样品随机抽查进行均匀性检验。随机抽取15个试样块，每个试样在DV4光电直读光谱仪上激发3次，得到3×15个数据用极差法检验。
极差法检验公式如下：
r为组内极差平均值 R≤R0时，则整体均匀；若R> R0时,则整体不均匀。
实施例1-5中标样均匀性检验结果见表1至表5
表1 实施例1标准样品极差法检验结果
| 元素 | 信度值a | 常数A | r | R0=A*r | R | 检验结果 |
| Si | 0.05 | 1.777 | 0.0049 | 0.0087 | 0.0081 | 合格 |
| Ni | 0.05 | 1.777 | 0.087 | 0.154 | 0.0920 | 合格 |
| Pb | 0.05 | 1.777 | 0.00056 | 0.001 | 0.00077 | 合格 |
| Fe | 0.05 | 1.777 | 0.0025 | 0.0044 | 0.0021 | 合格 |
| Mn | 0.05 | 1.777 | 0.0036 | 0.0064 | 0.0062 | 合格 |
| Sn | 0.05 | 1.777 | 0.0033 | 0.0059 | 0.0046 | 合格 |
| Al | 0.05 | 1.777 | 0.0020 | 0.0036 | 0.0012 | 合格 |
| Zn | 0.05 | 1.777 | 0.0064 | 0.011 | 0.0071 | 合格 |
表2 实施例2标准样品极差法检验结果
| 元素 | 信度值a | 常数A | r | R0=A*r | R | 检验结果 |
| Si | 0.05 | 1.777 | 0.0075 | 0.0133 | 0.0076 | 合格 |
| Ni | 0.05 | 1.777 | 0.011 | 0.0195 | 0.0131 | 合格 |
| Pb | 0.05 | 1.777 | 0.0018 | 0.0032 | 0.0030 | 合格 |
| Fe | 0.05 | 1.777 | 0.00062 | 0.0011 | 0.0008 | 合格 |
| Mn | 0.05 | 1.777 | 0.0035 | 0.0062 | 0.0052 | 合格 |
| Sn | 0.05 | 1.777 | .000086 | 0.0015 | 0.00096 | 合格 |
| Al | 0.05 | 1.777 | 0.00036 | 0.00064 | 0.00057 | 合格 |
| Zn | 0.05 | 1.777 | 0.0043 | 0.0076 | 0.0061 | 合格 |
表3 实施例3准样品极差法检验结果
| 元素 | 信度值a | 常数A | r | R0=A*r | R | 检验结果 |
| Si | 0.05 | 1.777 | 0.0093 | 0.016 | 0.016 | 合格 |
| Ni | 0.05 | 1.777 | 0.017 | 0.030 | 0.027 | 合格 |
| Pb | 0.05 | 1.777 | 0.0010 | 0.0018 | 0.0013 | 合格 |
| Fe | 0.05 | 1.777 | 0.00045 | 0.00080 | 0.00071 | 合格 |
| Mn | 0.05 | 1.777 | 0.00014 | 0.00025 | 0.00014 | 合格 |
| Sn | 0.05 | 1.777 | 0.00017 | 0.00030 | 0.00011 | 合格 |
| Al | 0.05 | 1.777 | 0.00013 | 0.00023 | 0.00019 | 合格 |
| Zn | 0.05 | 1.777 | 0.00041 | 0.00073 | 0.00045 | 合格 |
表4 实施例4标准样品极差法检验结果
| 元素 | 信度值a | 常数A | r | R0=A*r | R | 检验结果 |
| Si | 0.05 | 1.777 | 0.0050 | 0.0089 | 0.0070 | 合格 |
| Ni | 0.05 | 1.777 | 0.0092 | 0.016 | 0.012 | 合格 |
| Pb | 0.05 | 1.777 | 0.0014 | 0.0025 | 0.0020 | 合格 |
| Fe | 0.05 | 1.777 | 0.0061 | 0.011 | 0.006 | 合格 |
| Mn | 0.05 | 1.777 | 0.0012 | 0.0021 | 0.0021 | 合格 |
| Sn | 0.05 | 1.777 | 0.00072 | 0.0013 | 0.0011 | 合格 |
| Al | 0.05 | 1.777 | 0.00063 | 0.0012 | 0.0010 | 合格 |
| Zn | 0.05 | 1.777 | 0.0025 | 0.0044 | 0.0036 | 合格 |
表5 实施例5标准样品极差法检验结果
| 元素 | 信度值a | 常数A | r | R0=A*r | R | 检验结果 |
| Si | 0.05 | 1.777 | 0.012 | 0.021 | 0.012 | 合格 |
| Ni | 0.05 | 1.777 | 0.0023 | 0.0041 | 0.0040 | 合格 |
| Pb | 0.05 | 1.777 | 0.00052 | 0.00092 | 0.00077 | 合格 |
| Fe | 0.05 | 1.777 | 0.0032 | 0.0057 | 0.0042 | 合格 |
| Mn | 0.05 | 1.777 | 0.0049 | 0.0087 | 0.0069 | 合格 |
| Sn | 0.05 | 1.777 | 0.0009 | 0.0016 | 0.0015 | 合格 |
| Al | 0.05 | 1.777 | 0.0022 | 0.0039 | 0.0028 | 合格 |
| Zn | 0.05 | 1.777 | 0.0053 | 0.0094 | 0.0067 | 合格 |
从表1至表5可见，铜合金标样各元素均匀性全部合格。
为了检查本标样的实际效果，用进口美国贝尔德公司Dv-4光电直读仪进行光谱分析，其分析结果与化学分析结果见表6
化学分析结果采用分析方法为：Si采用重量法，Mn采用过硫酸铵光度法，Ni采用丁二酮肟光度法，Sn采用苯基荧光酮比色法，Al采用络天菁S比色法，Fe、Zn、Pb采用原子吸收光谱法。
表6 结果对比（%）
由表6可以看出，光谱分析的分析结果与化学分析两结果相符。
经检验，本标样各元素成分分布均匀，含量准确，各标样中的分析元素具有良好的分布性，组织结构致密，符合生产检验。
Claims (1)
1.一种铜合金光谱标准样品的制备方法，其特征在于它由下述步骤组成：
A、备料：用纯金属铜、Cu-Si、Cu-Ni、Cu-Mn、Cu-Fe、Cu-Zn、Cu-Al、纯Pb、纯Sn作为原料，按铜合金光谱标准样品各元素重量含量进行配料，称取相应重量的原料备料；
在铜合金光谱标准样品中各元素的重量含量为：Si 0.09～2.50%、Ni 0.40～4.70%、Fe 0.018～0.55% 、pb 0.004～0.17%、Mn 0.03～1.20%、 Sn 0.008～0.60%、Al 0.004～0.10%、 Zn 0.04～1.60%；
B、熔炼：采用高频炉，熔化温度1130~1170℃，烘炉后，先加入铜、覆盖剂，升温，然后加入Cu-Si、Cu-Ni、Cu-Mn、Cu-Fe、Cu-Zn，待熔化后进行搅拌、扒渣、测温，再加入Cu-Al合金，最后加入纯金属Pb、Sn ,搅拌均匀；
C、铸锭：浇注前使铁模温度保持在100℃-150℃，抬包注入铁模中铸成圆锭，浇注温度为1170℃-1200℃；
D、均匀化处理和车皮：将圆锭进行均匀化处理、挤压和车皮。
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