CN103667835A - 一种镁合金光谱高纯标准物质的制备方法 - Google Patents

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丁卫南
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Abstract

本发明公开了一种镁合金光谱高纯标准物质制备方法，该制备方法由通过合理的系列标准物质成分梯度设计，采用无溶剂熔炼工艺，特殊的冷却方式，均质化热处理，挤压成型，均匀性稳定性检测等步骤组成。本发明制备的标准物质能满足镁合金光谱检测仪建立、矫正检测曲线的要求。通过对制作的镁合金光谱高纯标准物质的冶金质量检验和化学成分均匀性、稳定性的检验，完全达到替代进口镁合金光谱高纯标准物质的要求。

Description

一种镁合金光谱高纯标准物质的制备方法
技术领域
本发明涉及一种合金标准物质的制备方法，具体涉及一种镁合金光谱高纯标准物质的制备方法。 
背景技术
镁合金是最轻的金属结构材料，镁合金具有比强度和比刚度和抗电磁辐射能力强等多种优良物理性质，因此，镁合金在航天航兵、兵器领域及电子、汽车、能源工业上得到了广泛的应用。 
标准物质是进行量值传递，实现测量准确一致的一种手段，是校准分析仪器、评估分析方法、保证产品质量不可缺少的基准，它在工业生产、商业贸易、环境保护、医疗卫生以及科学研究等部门有着广泛的应用。目前铸造镁合金材料牌号不断增加，与其相适应的标准物质数量却较少，因而无法对铸造镁合金材质的化学成分进行控制。 
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种镁合金光谱高纯标准物质的制备方法。 
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是： 
一种镁合金光谱高纯标准物质的制备方法，包括如下步骤： 
(1)成分的梯度设计：在制作标准系列物质过程中，不用严格按照每个系列合金成分设计中的数据进行，只要使该系列中的各个元素形成梯度即可； 
系列标准样中的Al含量均小于10％。在熔融状态时，Al全部溶解在α(Mg)中，缓慢冷却时，α(Mg)中的Al随着温度的下降，其溶解度的降低，从α(Mg)中析出的Al以β(Al12Mg17)态存在于晶界中。而当合金液快速冷却时，晶粒来不及长大，从α(Mg)中析出的Al来不及形成β(Al12Mg17)态时，就会在α(Mg)中形成过饱和固溶体。这样就会使晶粒细小，成分均匀； 
(2)无溶剂熔炼：采用电阻炉和坩埚进行熔炼，以氩气为保护气体，坩埚的温度根据标准物质的成分调整；再将合金液和坩锅一起侵入水中快速凝固； 
(3)将圆棒铸锭车去表皮，经过均匀化热处理后，经过加温、保温后通过 挤压机将其挤压成细圆棒，经过切割制成镁合金光谱高纯标准物质； 
(4)通过ICP、化学分析对比标定各元素标准值及误差值； 
(5)筛选、封装。 
本发明的有益效果是：本发明制备的标准物质经质量检验和化学成分均匀性、稳定性的检验，完全达到替代进口镁合金光谱高纯标准物质的要求，标准物质中各个元素含量均匀，定值数据可靠，标准偏差小，试样表面光洁，价格低廉，可以满足镁合金光谱仪的曲线建立和矫正检测。 
附图说明
图1、图2、图3分别为镁合金系列标准物质元素Al、Zn、Si数值梯度的检验实例； 
图4为本发明一种镁合金光谱高纯标准物质的制备方法的工艺流程图。 
具体实施方式
本系列标准物质的成分设计，以Mg为主体，尽量覆盖设计系列的不同牌号的铸造镁合金，各合金元素铝、锌、锰、铜、镍、铁、硅、铍、钙、锶均成梯度交叉排列。在制作标准物质过程中，不用严格按照每个系列合金成分设计中的数据进行，只要使合金系列中的各个元素形成梯度即可。 
一种镁合金光谱高纯标准物质的制备方法，包括如下步骤： 
冶炼：合金熔炼采用井式电阻炉和20kg、 
Figure BSA00000781354800021
坩埚。标准物质冶炼时，铝、锌、锰、铜、镍、硅、铍、钙、锶采用纯金属形式加入，铁为加其他金属锭以及冶炼过程中的杂质元素。冶炼过程中不使用任何熔剂，以氩气为保护气体； 
浇铸：为保证标准物质质量，要求在很短时间内将全部标准物质浇铸完毕，同时在浇铸过程中要对坩埚内的合金液进行温度控制，浇铸温度应根据标准物质成分不同作工艺调整。 
在冶炼过程中，标准物质液表面会产生氧化以及各种杂质，制作符合设计要求的合金后，不管怎么浇铸都会使金属液进过液面，对合金的纯净度产生影响，本发明在制作系列镁合金中使用的是，将符合设计要求的合金液和坩锅一起侵入水中快速凝固； 
挤压：将 
Figure BSA00000781354800022
圆棒铸锭车去表皮均匀化热处理后，经过加温、保温后在60吨挤压机将其挤压成 
Figure BSA00000781354800023
圆棒，经过切割制成厚度小于25mm的镁合金光谱高纯标准物质； 
检验：低倍组织检验、稳定性检测、均匀性检测； 
定值标定：通过ICP、化学分析对比标定各元素标准值及误差值。 

Claims (4)

1.一种镁合金光谱高纯标准物质的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)成分的梯度设计
标准物质的成分设计覆盖镁合金中的所有元素化学成分，将各元素含量设计为梯度分布；
(2)无溶剂熔炼
根据上述(1)的成分设计要求，采用电阻炉和坩埚进行熔炼，以氩气为保护气体，坩埚的温度根据标准物质的成分调整；
(3)快速冷却：取上述(2)中合金液和坩埚一起浸入水中同体快速冷却；
(4)挤压成型：将上述(3)经快速冷却后的合金液铸成
Figure FSA00000781354700011
的铸棒，该铸棒表皮均匀化热处理后，经过加温、保温后在60吨挤压机挤压成
Figure FSA00000781354700012
铸棒；
(5)检验：上述(4)挤压成的铸棒经过低倍组织检验、稳定性检测和均匀性检测后，剪切制样、封装为
Figure FSA00000781354700013
厚度30mm的光谱高纯标准物质；
(6)标定：取上述(5)的光谱高纯标准物质通过ICP、化学分析对比标定各元素标准值及误差值后，封装即得到成品。
2.根据权利要求1所述的一种镁合金光谱高纯标准物质的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中使用的电阻炉为井式电阻炉。
3.根据权利要求1所述的一种镁合金光谱高纯标准物质的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中使用的坩埚为20kg、
Figure FSA00000781354700014
坩埚。
4.根据权利要求1所述的一种镁合金光谱高纯标准物质的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)无溶剂熔炼时，铝、锌、锰、铜、镍、硅、铍、钙、锶采用纯金属形式加入，铁为加其他金属锭以及冶炼过程中的杂质元素。
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PB01 Publication
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

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