CN103305736B - 一种镁-锂-铝-锶-钇合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种镁-锂-铝-锶-钇合金，所述合金质量组成为：Li：10.3-15%，Al：1.0-6.0%，Sr：0.1-3%，Y：0.1-3%，杂质≤0.3%，其余为镁。本发明还公开了制备该合金的方法，首先按配比选取原材料并在氩气氛中加热融化；然后取出搅拌均匀的熔液并水冷却；接着车皮加工所得合金至适合尺寸并在260-280℃保温处理；最后在280-300℃挤压加工热处理后的合金并快速冷却。本发明合金中钇元素熔炼时在界面富集，产生成分过冷，从而细化晶粒；另外钇和铝形成Al2Y相，热加工时钉扎晶界和位错，阻碍晶粒再结晶长大，进一步细化晶粒，从而提高综合力学性能。本发明制备方法简单，成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种镁合金及其制备方法，特别涉及一种综合力学性能优异的镁-锂-铝-锶-钇系镁合金及其制备方法。
背景技术
镁合金是最轻的商用金属结构材料，常用镁合金的密度约为铝合金的2/3，钢铁的1/4。与其他金属结构材料相比，镁合金具有比强度、比刚度高、减震性、电磁屏蔽和抗辐射能力强、易切削加工、易回收等优点，在汽车、电子、电器、交通、航空航天等领域具有重要的应用价值和广阔的应用前景，是继钢铁和铝合金之后发展起来的第三类金属结构材料，并被称为21世纪的绿色工程材料。
根据生产成型方式的不同，镁合金分为铸造镁合金和变形镁合金两大类。铸造镁合金晶粒粗大，成分偏析严重，性能较差。变形镁合金具有比铸造镁合金更为致密的组织和更加优良的力学性能，加之其经过挤压、轧制、冲压、锻造后，其表面质量较好，后续机加工量少，可以实现无余量加工。在变形镁合金系列中，Mg-Li合金塑性最好，且密度最轻。这是由于Li的加入改变了α-Mg的结构，使其由难变形的密排六方结构，向易变形的体心立方结构转变，从而使塑性提高。金属锂密度为0.534g/cm3，随Li在镁合金中含量的增加，合金密度进一步降低，这为商用金属结构材料进一步轻量化做出了巨大贡献。
虽然现行Mg-Li合金密度低，但强度等综合力学性能不足，在工业生产及高新技术领域的应用仍然受到限制；因此，开发一种新型超轻、高强、高塑，镁锂合金具有非常重要的意义。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种综合力学性能优异的新型镁锂合金，本发明还提供一种制备该镁合金的方法制备方法。
本发明的镁-锂-铝-锶-钇合金，按质量百分比计由以下组分组成：
Li：10.3-15%；
Al：1.0-6.0%；
Sr：0.1-3%；
Y：0.1-3%；
不可避免杂质≤0.3%；
其余为镁。
进一步，所述合金按质量百分比计由以下组分组成：
Li：11-11.6%；
Al：3.1-3.5%；
Sr：1-1.3%；
Y：0.3-2.2%；
不可避免杂质≤0.3%；
其余为镁。
进一步，所述合金按质量百分比计由以下组分组成：
Li：11.58%；
Al：3.47%；
Sr：1.02%；
Y：1.06%；
不可避免杂质≤0.3%；
其余为镁。
本发明制备所述镁-锂-铝-锶-钇合金的方法，包括以下步骤：
第一，按照所述质量百分含量选取原材料；
第二，将真空感应炉抽真空并充入氩气，将原材料放入真空感应炉加热融化并搅拌均匀；
第三，取出搅拌均匀的熔液并水冷冷却；
第四，车皮加工所得合金至适合挤压机挤压筒尺寸；
第五，将加工后的镁合金随炉升温至260-280℃，升温时间为260-280分钟，然后在此温度保温11-13小时；
第六，将热处理后的镁合金在挤压机上挤压成棒材，挤压加工温度为280-300℃；
第七，快速冷却上述挤压后的镁合金。
本发明的有益效果在于：本发明镁-锂-铝-锶-钇合金含有少量的稀土钇，熔炼时钇在固液界面前富集，产生成分过冷，抑制晶粒长大，从而细化晶粒；另外钇与铝形成高熔点、高热稳定性的Al2Y化合物相，该相弥散分布在晶界和晶内，在热加工过程中钉扎晶界和位错，阻碍动态再结晶晶粒的长大，使晶粒得到进一步细化；从而显著提高镁合金的综合力学性能。本发明制备方法不需要采用特殊的热变形加工方法，工艺简单，生产成本低。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步的描述。
图1是实施例1、2、3、4及对比例1的X-射线衍射图谱；
图2是对比例1镁合金铸态组织金相照片；
图3是实施例1镁合金铸态组织金相照片；
图4是实施例2镁合金铸态组织金相照片；
图5是实施例3镁合金铸态组织金相照片；
图6是实施例4镁合金铸态组织金相照片；
图7是实施例2镁合金铸态微观组织扫描电子显微镜照片；
图8是图7中a点的化学元素EDS能谱图；
图9是图7中b点的化学元素EDS能谱图；
图10是对比例1镁合金挤压态组织金相照片；
图11是实施例2镁合金挤压态组织金相照片；
图12是实施例2镁合金挤压态拉伸断口扫描形貌照片。
具体实施方式
下面用具体实施方式对本发明做进一步说明，以下实施例中的百分比均为质量百分比。
实施例1
本实施例中制备镁-锂-铝-锶-钇合金的方法，包括以下步骤：
第一步，选取原材料：本实施例中所选原材料为工业纯镁、工业纯锂、工业纯铝、Mg-30%Y稀土中间合金和Mg-10%Sr中间合金，计算原材料比重使各元素质量配比与表1实施例1的配比相同；第二步，熔炼：将真空感应炉抽真空并充入保护气体（氩气），用坩埚盛放所选原材料然后置于真空感应炉加热融化并搅拌均匀；第三步，冷却：取出坩埚并水冷冷却；第四步，机加工：车皮加工所得合金至适合挤压机挤压筒尺寸，车皮加工可以去除熔炼所得合金表面氧化层；第五步，均匀化处理：将加工后的镁合金随炉升温至260-280℃，升温时间为260-280分钟，然后在此温度保温11-13小时；第六步，挤压成型：将热处理后的镁合金在挤压机上挤压成棒材，挤压加工温度为280-300℃，其中挤压加工参数如表2所示；第七步，快速冷却上述挤压加工后的镁合金。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于，本实施例所选取原材料比例与表1实施例2的配方相同。
实施例3
本实施例与实施例1的区别在于，本实施例所选取原材料比例与表1实施例3的配方相同。
实施例4
本实施例与实施例1的区别在于，本实施例所选取原材料比例与表1实施例4的配方相同。
对比例1
对比例1与实施例1的区别在于，对比例1所选取原材料为工业纯镁、工业纯锂、工业纯铝和Mg-10%Sr中间合金，计算原材料比重使各元素质量配比与表1对比例1的配比相同。
表1本发明实施例镁合金材料化学组成
| 编号 | Mg（%） | Li（%） | Al（%） | Sr（%） | Y（%） | 杂质总量（%） |
| 实施例1 | 83.45 | 11.51 | 3.22 | 1.13 | 0.39 | 0.3 |
| 实施例2 | 82.57 | 11.58 | 3.47 | 1.02 | 1.06 | 0.3 |
| 实施例3 | 82.22 | 11.29 | 3.36 | 1.28 | 1.55 | 0.3 |
| 实施例4 | 81.82 | 11.02 | 3.48 | 1.26 | 2.12 | 0.3 |
| 对比例1 | 83.86 | 11.46 | 3.19 | 1.19 | 0 | 0.3 |
表2本发明镁合金挤压加工主要参数
下面结合实验数据对实施例1-4及对比例1的制备方法相同、配比不同的镁合金的性能进行分析。
1、微观组织表征
1）、取实施例1-4及对比例1的铸态镁合金样品用X-射线衍射进行物相分析；
图1为实施例1-4及对比例1的铸态镁合金的X-射线衍射图谱，从图中可以看到，实施例1-4及对比例1的镁合金均含有β-Li、Al4Sr、Mg17Sr2相和少量的LiMgAl2三元共晶相；但实施例1-4中还含有Al2Y相，该相具有高熔点及高热稳定性，在热加工过程中可以细化晶粒，提高力学性能。
2）、取实施例1-4及对比例1的铸态镁合金，用金相显微镜进行金相分析。
图3～6分别是实施例1-4的铸态镁-锂-铝-锶-钇合金的金相照片，图2为对比例1的铸态镁-锂-铝-锶合金的金相照片。从图2可以看出：在铸造过程中，由于非平衡凝固，在枝晶上及枝晶间存在各种偏析，使得铸锭的化学成分和组织不均匀，严重影响其力学性能。添加钇元素后（图3-图6），镁合金材料铸态晶粒和枝晶组织得到一定细化，且原树枝状晶粒出现明显球化现象。
3）、利用扫描电子显微镜（型号为TESCAN VEGAⅡ）对实施例2的镁-锂-铝-锶-钇合金进行微观组织及金属间化合物分析。
图7是实施例2的镁-锂-铝-锶-钇合金样品的扫描电子显微镜照片，图8、图9分别为图7中所标出a、b两种金属间化合物的EDS能谱图。从图7可以看出：合金中点状金属间化合物弥散分布在晶界和晶内。通过扫描电子显微镜EDS能谱图分析，可以得出圆点状金属间化合物（图8）主要成分元素为Al、Y且原子比为2:1，结合图1可以判断其为Al2Y。Al2Y化合物相为高熔点、高热稳定性，其弥散的分布在在晶界和晶内，钉扎晶界和位错，阻碍晶粒的长大，使晶粒得到明显细化，提高材料的综合力学性能。图7中b点处为合金中添加Sr元素后生成的Al-Sr化合物相，该相对合金有一定的细化晶粒和第二相强化效果，图9为其扫描电子显微镜EDS能谱图。
图10～11分别是对比例1、实施例2的挤压加工后合金样品的金相显微镜照片，从中可以看出：随着钇元素的加入，挤压态合金的晶粒得到明显细化，且大小更为均一。这主要是因为Al2Y化合物相熔点及热稳定性高，并且弥散的分布在晶界和晶内，可以有效钉扎晶界和位错，从而在挤压变形过程中阻碍动态再结晶晶粒的长大，使晶粒细化，提高材料的综合力学性能；分析图11可以得，实施例2的合金经挤压变形后平均直径在2.5μm左右。
2、镁-锂-铝-锶-钇合金密度测试
通过称重及排水法对实施例1-4的铸态镁-锂-铝-锶-钇合金，进行密度测试，所得数据见表3。
表3本发明所述镁合金的密度
| 合金 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 |
| 密度（g/cm3） | 1.3975 | 1.4448 | 1.4808 | 1.5204 |
由表3可知，随着锂元素的加入，镁合金的密度大幅下降。经测量，本发明实施例的铸态镁-锂-铝-锶-钇合金密度小于1.55g/cm3，大幅低于纯镁密度1.738g/cm3，也低于在商业上广泛运用的AZ31镁合金密度1.780g/cm3。
3、力学性能测试
1）根据国标GB228-2002的标准，将本发明实施例1-4及对比例1挤压加工后的合金样品加工成标准拉伸试样进行拉伸试验，拉伸样品为圆棒状，试样圆棒的轴线方向与材料的挤压流线方向相同，得出本发明所述镁合金的力学性能数据（见表4）。
表4本发明实施例挤压态镁合金棒材室温力学性能
| 合金 | 抗拉强度（MPa） | 屈服强度（Mpa） | 延伸率（%） |
| 对比例1 | 222.37 | 217.79 | 13.42 |
| 实施例1 | 239.67 | 223.01 | 17.46 |
| 实施例2 | 253.56 | 225.79 | 18.12 |
| 实施例3 | 269.88 | 255.87 | 13.87 |
| 实施例4 | 275.46 | 258.00 | 7.56 |
2）取AZ31镁合金与本发明实施例2、3镁合金力学进行对比（见表5）。
表5AZ31与本发明镁合金挤压棒材的室温力学性能对比
| 合金 | 抗拉强度（MPa） | 屈服强度（MPa） | 延伸率（%） |
| AZ31 | 270 | 200 | 12 |
| 实施例2 | 253.56 | 225.79 | 18.12 |
| 实施例3 | 269.88 | 255.87 | 13.87 |
从表4中可以得出，本发明实施例的镁合金与对比例1没加Y元素的镁合金相比，抗拉强度、屈服强度有大幅提升，延伸率也有所改善。其中实施例3与对比例1相比，抗拉强度和屈服强度分别提高21.37%和17.48%，而实施例4中两项指标进一步提高了23.87%和18.46%；从表5可以得出，本发明实施例的镁合金与AZ31合金相比，综合力学性能也有较大提升。实施例2与AZ31合金相比，屈服强度与延伸率得到大幅提高，分别增长12.9%和51%；实施例3与AZ31合金相比，屈服强度提高率达到27.93%。结合表3、表4和表5可知，本发明合金材料综合力学性能优异，质量轻，是一种新型超轻高塑性的镁合金材料。
图12是实施例2的挤压加工后的镁-锂-铝-锶-钇合金样品断口形貌图，由断口形貌图可以看出：本发明的镁合金材料断口主要有解离面、韧窝、和凸起颗粒组成，说明本发明合金主要以韧性断裂为主，具有良好好的塑韧性。
本发明镁-锂-铝-锶-钇合金含有少量的稀土钇，熔炼时钇在固液界面前富集，产生成分过冷，抑制晶粒长大，从而细化晶粒；另外钇与铝形成高熔点、高热稳定性的Al2Y化合物相，它们弥散分布在晶界和晶内，在热加工过程中钉扎晶界和位错，阻碍动态再结晶晶粒的长大，使晶粒得到进一步细化；晶粒的细化可以显著提高镁合金的综合力学性能。本发明制备方法不需要采用特殊的热变形加工方法，工艺简单，生产成本底。
最后，需要指出的是，本实施例只是用于说明本发明而非限制，事实上，本领域技术人员可以理解，当镁-锂-铝-锶-钇合金各组分质量百分含量分别为：Li：10.3-15%；Al：1.0-6.0%；Sr：0.1-3%；Y：0.1-3%；不可避免杂质≤0.3%；其余为镁基体时，合金都具有较好的综合力学性能，仍属于本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种镁-锂-铝-锶-钇合金，其特征在于：所述合金按质量百分比计由以下组分组成：
Li：10.3-15%；
Al：1.0-6.0%；
Sr：0.1-3%；
Y：0.1-3%；
不可避免杂质≤0.3%；
其余为镁；该镁合金由以下步骤制得：
第一，按照所述质量百分含量选取原材料；
第二，将真空感应炉抽真空并充入氩气，将原材料放入真空感应炉加热融化并搅拌均匀；
第三，取出搅拌均匀的熔液并水冷冷却；
第四，车皮加工所得合金至适合挤压机挤压筒尺寸；
第五，将加工后的镁合金随炉升温至260-280℃，升温时间为260-280分钟，然后在此温度保温11-13小时；
第六，将热处理后的镁合金在挤压机上挤压成棒材，挤压加工温度为280-300℃；
第七，快速冷却上述挤压后的镁合金。
2.根据权利要求1所述镁-锂-铝-锶-钇合金，其特征在于：所述合金按质量百分比计由以下组分组成：
Li：11 -11.6%；
Al：3.1-3.5%；
Sr：1-1.3%；
Y：0.3-2.2%；
不可避免杂质≤0.3%；
其余为镁。
3.根据权利要求1或2所述镁-锂-铝-锶-钇合金，其特征在于：所述合金按质量百分比计由以下组分组成：
Li：11.58%；
Al：3.47%；
Sr：1.02%；
Y：1.06%；
不可避免杂质≤0.3%；
其余为镁。
4.一种制备如权利要求1所述镁-锂-铝-锶-钇合金的方法，其特征在于：包括以下步骤：
第一，按照所述质量百分含量选取原材料；
第二，将真空感应炉抽真空并充入氩气，将原材料放入真空感应炉加热融化并搅拌均匀；
第三，取出搅拌均匀的熔液并水冷冷却；
第四，车皮加工所得合金至适合挤压机挤压筒尺寸；
第五，将加工后的镁合金随炉升温至260-280℃，升温时间为260-280分钟，然后在此温度保温11-13小时；
第六，将热处理后的镁合金在挤压机上挤压成棒材，挤压加工温度为280-300℃；
第七，快速冷却上述挤压后的镁合金。
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