CN108660347B - 一种含富Ce混合稀土的高强韧Mg-Li-Al-Y合金及其制备方法 - Google Patents

一种含富Ce混合稀土的高强韧Mg-Li-Al-Y合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种含富Ce混合稀土的高强韧Mg‑Li‑Al‑Y合金及其制备方法，所述合金包括如下元素：8～12wt.％Li，1.5～4.5wt.％Al，1～2.2wt.％Y，0.5～2wt.％富Ce混合稀土，余量为镁和不可避免的杂质。所述镁锂合金的制备方法包括熔炼、固溶热处理和塑性变形三个阶段，固溶热处理和塑性变形结合进行，即将所得镁锂合金铸锭进行固溶处后让铸锭冷却然后进行塑性变形，从而避免了塑性变形前的均匀化处理引起的时效软化现象。本发明向镁锂合金加入Al、Y和富Ce混合稀土，不仅能够起到固溶强化和细晶强化的效果，还能在基体中析出高温稳定强化相，再经固溶热处理和塑性变形后可获得高强韧的镁锂合金。

Description

一种含富Ce混合稀土的高强韧Mg-Li-Al-Y合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及的是一种镁锂合金，尤其是涉及一种含富Ce混合稀土的高强韧Mg-Li-Al-Y合金及其制备方法，属于金属材料技术领域。
背景技术
镁锂合金作为最轻的金属结构材料受到越来越广泛的关注，同时以其比强度比刚度高，电磁屏蔽性和机械加工性好等特点而被广泛应用于军事、航空航天以及电子产品等领域。但是镁锂合金强度很低，使得开发出新型高强度镁锂合金的需求越来越迫切。
现阶段已开发的LA、LAZ等系列镁锂合金由于Al、Zn元素在镁锂合金中的固溶度有限，所以对合金强度的提高也有限。稀土元素是镁合金有效的强化元素，研究表明，添加富Ce混合稀土(Ce、La为主)对镁锂合金强度有一定的提升作用。葛大梁等公开了《一种多元微合金晶粒细化型镁锂合金的制备方法》(公开号CN107541626A)，所述镁锂合金组分及其质量百分比为9～16％Li，0.5～4％Al，0.25～1％Y，0～0.5％Nd，0～0.25％Gd，0～0.25％Zr，余量为Mg。氩气气氛下熔炼后搅拌15min扒渣浇铸，将铸锭进行均匀化处理后得到晶粒细小，力学性能良好的镁锂合金。周海涛等公开了《一种超轻双相镁锂合金板材的制备工艺》(公开号CN105755410A)，该工艺是采用LA83-0.4Y铸锭为原材料,先进行均匀化退火处理，再依次进行多道次热轧处理、去应力退火处理、多道次冷轧处理及去应力退火处理，得到双相镁锂合金板材，该镁锂合金板材的抗拉强度为183.42～220.35MPa，屈服强度为150.01～190.74MPa，延伸率为18～35％。但上述合金强韧性还不足够高，且工艺较复杂成本较高，均匀化处理工艺也会弱化合金，所以有必要进一步开发出高强韧性的Mg-Li-Al-Y合金及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于针对现有镁锂合金存在的不足，提供一种含富Ce混合稀土的高强韧Mg-Li-Al-Y合金及其制备方法。本发明中提及的镁锂合金中锂的含量为8～12wt.％以保证其较小的密度；本发明向镁锂合金加入Al、Y元素可以产生固溶强化效果，同时还可以形成AlLi强化相和Al2Y高温稳定强化相；同时引入富Ce混合稀土元素可与Al元素形成Al2RE、AL3RE第二相颗粒，提高合金强韧性，也会有效细化晶粒进一步改善合金强韧性。再经过固溶热处理结合塑性变形制备出一种含富Ce混合稀土的高强韧Mg-Li-Al-Y合金。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
第一方面，本发明提供了一种含富Ce混合稀土的高强韧Mg-Li-Al-Y合金，包括按重量百分数计的如下元素：8～12wt.％Li，1.5～4.5wt.％Al，1～2.2wt.％Y，0.5～2wt.％富Ce混合稀土，余量为镁和不可避免的杂质，其中，所述杂质为总量小于质量百分比0.02％的Si、Fe、Cu和Ni。
优选地，所述合金包括按重量百分数计的如下元素：12wt.％Li，4.5wt.％Al，2.2wt.％Y，2wt.％富Ce混合稀土，余量为镁和不可避免的杂质，其中，所述杂质为总量小于质量百分比0.02％的Si、Fe、Cu和Ni。
本发明通过在镁锂合金中同时添加Al、Y和富Ce混合稀土，起到了固溶强化作用和细晶强化作用，引入了AlLi强化相和高温稳定强化相Al2Y、Al2RE和Al3RE颗粒增强基体，同时改善了镁锂合金的抗过时效软化能力，经后续固溶热处理结合塑性变形进一步提高合金强韧化。
优选地，所述富Ce混合稀土为Mg-15Ce-10La。
优选地，所述Al、Y的质量比为2-3:1；所述Y和富Ce混合稀土的质量比为1-2:1。
第二方面，本发明还提供了一种含富Ce混合稀土的高强韧Mg-Li-Al-Y合金的制备方法，包括熔炼成镁锂合金铸锭步骤、后续的固溶热处理和塑性变形的步骤。
优选地，所述熔炼成镁锂合金铸锭的步骤具体包括如下操作：
将镁单质、铝单质、锂单质、镁-钇和镁-富铈混合稀土中间合金进行熔炼，在640℃～680℃下进行搅拌2～5min后，在670℃～720℃下静置保温5～15min，最后浇注到钢制模具即可。
优选地，所述熔炼在保护气氛下进行；所述钢制磨具预先加热至160℃～240℃。
优选地，所述固溶热处理和塑性变形步骤结合进行，具体包括如下操作：
先将所述镁锂合金铸锭在300℃～500℃进行固溶处理2～8h，固溶时间完成后当铸锭冷却至150℃～300℃时进行塑性变形。
优选地，所述塑性变形包括挤压变形、轧制变形、锻压变形中的至少一种。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
1、本发明制备的一种Mg-Li-Al-Y-RE(Ce、La)镁锂合金，通过在合金中加入Y元素，不仅起到了固溶强化的作用，还引入了高温稳定相Al2Y减少AlLi相的形成；
2、本发明制备的一种Mg-Li-Al-Y-RE(Ce、La)镁锂合金，通过在合金中加入富Ce混合稀土，引入了高温稳定相Al2RE、Al3RE增强基体，还起到了显著的细晶强化作用和固溶强化作用，还能有效抑制时效软化现象；
3、本发明通过对合金进行固溶处理与塑性变形相结合的方法，无需进行均匀化处理，避免了变形前由均匀化处理引起的时效软化，从而进一步提高合金的强韧性和热稳定性；
4、本发明设计的合金成分中Li含量较高，合金密度低，同时引入Y和富Ce混合稀土最终获得高强韧镁锂合金，满足航空航天等领域对于超轻材料的需求。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例涉及一种含富Ce混合稀土的高强韧Mg-Li-Al-Y合金，其各组分质量百分比为：8wt.％Li，2wt.％Al，1wt.％Y，0.5wt.％富Ce混合稀土，余量为Mg和不可避免的杂质。其中，Y和富Ce混合稀土以Mg-Y和Mg-15Ce-10La中间合金的形式加入。
本实施例涉及一种含富Ce混合稀土的高强度镁锂合金的制备方法，所述工艺包括熔炼、固溶热处理和挤压塑性变形三个阶段。
在熔炼之前首先把原料和模具在烘箱中预热至200℃，加料后熔化升温到640℃进行机械搅拌5min，静置保温10min，浇铸即可，整个熔炼过程在保护气氛条件下进行。
随后进行的是固溶热处理和挤压塑性变形：将经熔炼阶段制备的镁锂合金铸锭进行固溶处理和塑性变形，具体如下：
①固溶处理：在300℃下进行固溶处理8h。
②挤压塑性变形：当固溶处理完成后的铸锭温度下降至150℃时进行挤压变形。
所得高强韧镁锂合金的密度和室温力学性能为(表1)：
密度为1.54g/cm3，屈服强度为236.7MPa，抗拉强度为263.8MPa，延伸率为18.4％。
实施例2
本实施例涉及一种含富Ce混合稀土的高强韧Mg-Li-Al-Y合金，其各组分质量百分比为：12wt.％Li，4.5wt.％Al，2.2wt.％Y，2wt.％富Ce混合稀土，余量为Mg和不可避免的杂质。其中，Y和富Ce混合稀土以Mg-Y和Mg-15Ce-10La中间合金的形式加入。
本实施例涉及一种含富Ce混合稀土的高强度镁锂合金的制备方法，所述工艺包括熔炼、固溶热处理和轧制塑性变形三个阶段。
在熔炼之前首先把原料和模具在烘箱中预热至220℃，加料后熔化升温到680℃进行机械搅拌3min，静置保温12min，浇铸即可，整个熔炼过程在保护气氛条件下进行。
随后进行的是固溶热处理和轧制塑性变形：将经熔炼阶段制备的镁锂合金铸锭进行固溶处理和塑性变形，具体如下：
①固溶处理：在500℃下进行固溶处理2h。
②轧制塑性变形：当固溶处理完成后的铸锭温度下降至300℃时进行轧制变形。
所得高强韧镁锂合金的密度和室温力学性能为(表1)：
密度为1.55g/cm3，屈服强度为265.8MPa，抗拉强度为293.2MPa，延伸率为16.9％。
实施例3
本实施例涉及一种含富Ce混合稀土的高强韧Mg-Li-Al-Y合金，其各组分质量百分比为：10wt.％Li，3wt.％Al，1.5wt.％Y，1.5wt.％富Ce混合稀土，余量为Mg和不可避免的杂质。其中，Y和富Ce混合稀土以Mg-Y和Mg-15Ce-10La中间合金的形式加入。
本实施例涉及一种含富Ce混合稀土的高强度镁锂合金的制备方法，所述工艺包括熔炼、固溶热处理和锻压塑性变形三个阶段。
在熔炼之前首先把原料和模具在烘箱中预热至180℃，加料后熔化升温到650℃进行机械搅拌3min，静置保温8min，浇铸即可，整个熔炼过程在保护气氛条件下进行。
随后进行的是固溶热处理和锻压塑性变形：将经熔炼阶段制备的镁锂合金铸锭进行固溶处理和塑性变形，具体如下：
①固溶处理：在400℃下进行固溶处理4h。
②锻压塑性变形：当固溶处理完成后的铸锭温度下降至250℃时进行锻压变形。
所得高强韧镁锂合金的密度和室温力学性能为(表1)：
密度为1.53g/cm3，屈服强度为248.3MPa，抗拉强度为271.3MPa，延伸率为17.6％。
实施例4
本实施例涉及一种含富Ce混合稀土的高强韧Mg-Li-Al-Y合金，其各组分质量百分比为：10wt.％Li，3.5wt.％Al，1.0wt.％Y，1.5wt.％富Ce混合稀土，余量为Mg和不可避免的杂质。其中，Y和富Ce混合稀土以Mg-Y和Mg-15Ce-10La中间合金的形式加入。
所述含富Ce混合稀土的高强度镁锂合金的制备方法与实施例3相同。
所得高强韧镁锂合金的密度和室温力学性能为(表1)：
密度为1.53g/cm3，屈服强度为241.1MPa，抗拉强度为259.7MPa，延伸率为15.8％。
实施例5
本实施例涉及一种含富Ce混合稀土的高强韧Mg-Li-Al-Y合金，其各组分质量百分比为：10wt.％Li，3wt.％Al，1.0wt.％Y，2.0wt.％富Ce混合稀土，余量为Mg和不可避免的杂质。其中，Y和富Ce混合稀土以Mg-Y和Mg-15Ce-10La中间合金的形式加入。
所述含富Ce混合稀土的高强度镁锂合金的制备方法与实施例3相同。
所得高强韧镁锂合金的密度和室温力学性能为(表1)：
密度为1.54g/cm3，屈服强度为237.5MPa，抗拉强度为261.1MPa，延伸率为17.2％。
表1：实施例的密度和室温力学性能
实施例 状态 密度(g/cm<sup>3</sup>) 屈服强度(MPa) 抗拉强度(MPa) 延伸率(％)
实施例1 挤压态 1.54 236.7 263.8 18.4
实施例2 轧制态 1.55 265.8 293.2 16.9
实施例3 锻压态 1.53 248.3 271.3 17.6
实施例4 锻压态 1.53 241.1 259.7 15.8
实施例5 锻压态 1.54 237.5 261.1 17.2
对比例1
本对比例提供了一种含富Ce混合稀土的高强韧Mg-Li-Al-Y合金，其组分与实施例1基本相同，不同之处仅在于：本对比例中固溶和变形处理分别进行，具体步骤如下：
①固溶处理：在300℃下进行固溶处理8h，水淬至室温。
②挤压塑性变形：固溶处理完成后的铸锭进行均匀化处理，然后进行挤压变形。
本对比例制备的镁理合金，其密度和室温力学性能为(表2)：
密度为1.54g/cm3，屈服强度为193.3MPa，抗拉强度为218.5MPa，延伸率为13.3％。
由于挤压变形前需进行均匀化处理相当于对合金进行时效处理，产生时效软化，导致制备的合金强度明显降低。
对比例2
本对比例提供了一种含富Ce混合稀土的高强韧Mg-Li-Al-Y合金，其组分与实施例1基本相同，不同之处仅在于：本对比例中不含富Ce混合稀土。所述制备方法与实施例1相同。
本对比例制备的高强韧镁理合金，其密度和室温力学性能为(表2)：
密度为1.51g/cm3，屈服强度为202.0MPa，抗拉强度为218.4MPa，延伸率为14.1％。
由于不加富Ce混合稀土，导致制备的合金强度和塑性都大幅下降。
对比例3
本对比例提供了一种含富Ce混合稀土的高强韧Mg-Li-Al-Y合金，其组分与实施例2基本相同，不同之处仅在于：本对比例中Li含量为15wt.％。所述制备方法与实施例2相同。
本对比例制备的高强韧镁理合金，其密度和室温力学性能为(表2)：
密度为1.52g/cm3，屈服强度为191.6MPa，抗拉强度为211.7MPa，延伸率为15.2％。
由于Li含量过高，导致制备的合金强度下降显著。
对比例4
本对比例提供了一种含富Ce混合稀土的高强韧Mg-Li-Al-Y合金，其组分与实施例2基本相同，不同之处仅在于：本对比例中富Ce混合稀土含量为2.5wt％。所述制备方法与实施例2相同。
本对比例制备的高强韧镁理合金，其密度和室温力学性能为(表2)：
密度为1.58g/cm3，屈服强度为233.7MPa，抗拉强度为257.1MPa，延伸率为15.3％。
由于加入的富铈混合稀土过多导致析出相变大，使强韧化效果下降。
对比例5
本对比例提供了一种含富Ce混合稀土的高强韧Mg-Li-Al-Y合金，其组分与实施例3基本相同，不同之处仅在于：本对比例中Li含量为6wt％。所述制备方法与实施例3相同。
本对比例制备的高强韧镁理合金，其密度和室温力学性能为(表2)：
密度为16.0g/cm3，屈服强度为229.4MPa，抗拉强度为251.8MPa，延伸率为16.6％。
由于Li含量较低，导致合金密度显著增加，组织为单相，强度也相应下降。
对比例6
本对比例提供了一种含富Ce混合稀土的高强韧Mg-Li-Al-Y合金，其组分与实施例3基本相同，不同之处仅在于：本对比例中不含Y，所述制备方法与实施例3相同。
本对比例制备的高强韧镁理合金，其密度和室温力学性能为(表2)：
密度为1.52g/cm3，屈服强度为216.2MPa，抗拉强度为244.5MPa，延伸率为13.7％。
由于不含Y元素，起不到细晶强化效果，合金组织较为粗大，强韧性下降。
表2：对比例的密度和室温力学性能
对比例 状态 密度(g/cm<sup>3</sup>) 屈服强度(MPa) 抗拉强度(MPa) 延伸率(％)
对比例1 挤压态 1.54 193.3 218.5 13.3
对比例2 挤压态 1.52 202.0 218.4 14.1
对比例3 轧制态 1.51 191.6 211.7 15.2
对比例4 轧制态 1.58 233.7 257.1 15.3
对比例5 锻压态 1.60 229.4 251.8 16.6
对比例6 锻压态 15.2 216.2 244.5 13.7
本发明具体应用途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式。应当指出，以上实施例仅用于说明本发明，而并不用于限制本发明的保护范围。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种含富Ce混合稀土的高强韧Mg-Li-Al-Y合金的制备方法，其特征在于，所述合金包括按重量百分数计的如下元素：8～12wt.％Li，1.5～4.5wt.％Al，1～2.2wt.％Y，0.5～2wt.％富Ce混合稀土，余量为镁和不可避免的杂质，其中，所述杂质为总量小于质量百分比0.02％的Si、Fe、Cu和Ni；
所述制备方法包括熔炼成镁锂合金铸锭步骤、后续的固溶热处理和塑性变形的步骤；
所述固溶热处理和塑性变形步骤结合进行，具体包括如下操作：
先将所述镁锂合金铸锭在300℃～500℃进行固溶处理2～8h，固溶时间完成后当铸锭冷却至150℃～300℃时进行塑性变形。
2.如权利要求1所述的含富Ce混合稀土的高强韧Mg-Li-Al-Y合金的制备方法，其特征在于，所述合金包括按重量百分数计的如下元素：12wt.％Li，4.5wt.％Al，2.2wt.％Y，2wt.％富Ce混合稀土，余量为镁和不可避免的杂质，其中，所述杂质为总量小于质量百分比0.02％的Si、Fe、Cu和Ni。
3.如权利要求1所述的含富Ce混合稀土的高强韧Mg-Li-Al-Y合金的制备方法，其特征在于，所述富Ce混合稀土为Mg-15Ce-10La。
4.如权利要求1所述的含富Ce混合稀土的高强韧Mg-Li-Al-Y合金的制备方法，其特征在于，所述Al、Y的质量比为2-3:1；所述Y和富Ce混合稀土的质量比为1-2:1。
5.如权利要求1所述的含富Ce混合稀土的高强韧Mg-Li-Al-Y合金的制备方法，其特征在于，所述熔炼成镁锂合金铸锭的步骤具体包括如下操作：
将镁单质、铝单质、锂单质、镁-钇和镁-富铈混合稀土中间合金进行熔炼，在640℃～680℃下进行搅拌2～5min后，在670℃～720℃下静置保温5～15min，最后浇注到钢制模具即可。
6.如权利要求5所述的含富Ce混合稀土的高强韧Mg-Li-Al-Y合金的制备方法，其特征在于，所述熔炼在保护气氛下进行；所述钢制磨具预先加热至160℃～240℃。
7.如权利要求1所述的含富Ce混合稀土的高强韧Mg-Li-Al-Y合金的制备方法，其特征在于，所述塑性变形包括挤压变形、轧制变形、锻压变形中的至少一种。
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