CN102732761B - 一种7000系铝合金材料及其制备方法 - Google Patents
一种7000系铝合金材料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明是一种7000系铝合金材料及其制备方法，按重量百分比计，其合金成分为：Zn7.6～11.0%，Mg1.2～3.0%,Cu 1.3～2.6%，Zr 0.04～0.30%,Cr 0.10～0.60%，Si≤0.08%,Fe≤0.10%，Ti≤0.10%，其它杂质单个≤0.05%，总量≤0.15%，余量为Al。其中合金元素Zr与Cr可选择或同时加入。按合金成分配料，将原料融化，经炉内精炼、静置后，浇注成所需规格的合金锭。合金锭经优选分级均匀化后可通过锻造或挤压工艺加工成形，经分级固溶后淬火进行人工强制时效后可供加工零件使用，该材料的显微组织均匀、性能稳定，极限抗拉强度可达750MPa以上，同时延伸率高于10%、T-L向KⅠc可达28MPam1/2。
Description
技术领域
本发明是一种7000系铝合金材料及其制备方法，属于金属材料工程领域。
背景技术
近年来，随着铝冶金装备技术及冶金学基础技术水平的提高，铝合金的发展趋势为高纯净、高性能及高合金化，已经出现了通过熔铸技术制造的600MPa级及通过粉末冶金技术制造800MPa级的铝合金。而这些铝合金断裂韧度往往不令人满意，发明一种抗拉强度可达750MPa以上，T-L向KⅠc可达28MPam1/2以上的高强高韧铝合金，在航空航天、核工业、交通运输、体育用品、兵器等领域具有广阔的应用前景。
600MPa级铝合金已经工业化应用，目前达到工业化应用水平的超高强铝合金有美国7055（Al-8%Zn-2.0Mg-2.2%Cu-0.10%Zr）、7068（Al-7.8%Zn-2.5Mg-2.0%Cu-0.10%Zr）及俄罗斯B96系（Al-8.5%Zn-2.6Mg-2.3%Cu-0.15%Zr）铝合金。国内也发展600MPa级铝合金，并已进行工业化生产，但其T-L向KⅠc可达25MPam1/2以下。
发明内容
本发明正是针对现有技术状况而设计提供了一种7000系铝合金材料及其制备方法，其目的是使该种材料的极限抗拉强度可达750MPa以上，同时延伸率高于10%、T-L向KⅠc可达28MPam1/2以上。采用本发明技术方案生产的新型铝合金制品因具优异的强度及断裂韧性，可用于航空航天、核工业、交通运输、体育用品、兵器等领域的结构元件。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
该种7000系铝合金材料，其特征在于：该合金包括的化学成分及重量百分比为：Zn 7.6～11.0%，Mg 1.2～3.0%,Cu 1.3～2.6%，Zr 0.04～0.30%，
Si≤0.08%,Fe≤0.10%，Ti≤0.10%，其它杂质单个≤0.05%，总量≤0.15%，余量为Al。
该合金包括的化学成分及重量百分比还有：Cr 0.10～0.60%。
该合金优选的化学成分及重量百分比为：Zn：7.6～9.0%，Mg 2.4～3.0%，Cu 1.3～2.4%，Zr 0.04～0.24%，Si≤0.08%,Fe≤0.10%，Ti≤0.10%，其它杂质单个≤0.05%，总量≤0.15%，余量为Al。
该合金优选的化学成分及重量百分比为：Zn 8.5～10.2%，Mg 1.8～2.6%,Cu 1.3～2.0%，Zr 0.04～0.20%，Cr 0.30～0.60%，Si≤0.08%,Fe≤0.10%，Ti≤0.10%，其它杂质单个≤0.05%，总量≤0.15%，余量为Al。
该合金优选的化学成分及重量百分比为：Zn 10.4～11.0%，Mg 1.2～2.6%，Cu 1.3～1.9%，Zr 0.04～0.20%，Cr 0.30～0.60%，Si≤0.08%,Fe≤0.10%，Ti≤0.10%，其它杂质单个≤0.05%，总量≤0.15%，余量为Al。
本发明是一种7000系高合金元素高强高韧铝合金，主合金元素Zn及Mg形成主要强化相，另一主合金元素Cu起辅助强化效果，同时起到提高提高合金耐应力腐蚀性能的作用，本发明研究发现，控制Zn含量为7.6～9.0%，通过大幅提高合金元素Mg的含量至2.4～3.0%，Cu的加入量控制为1.3～2.4%，采用本发明制备工艺，合金制品具有优良的强度、韧度及腐蚀性能。
本发明研究还发现，通过提高Zn含量及降低Cu、Mg含量，可有效提高20%的铸锭铸成率，并进一步改善冶金质量和提高合金强度/韧度综合性能。Zn含量的增加至9.0%以上，将促进合金元素Cu材料抗剥落腐蚀性能的损伤，如保持材料较高的抗剥落腐蚀性能，合金元素Cu加入上限约为2.0%，加入微量合金元素Cr，采用Cr+Zr复合微合金化技术，材料抗剥落腐蚀性能更稳定。本发明技术方案还提出了一种制备上述7000系铝合金材料的方法，其特征在于：该方法的步骤为：
（1）按合金的化学成分及重量百分比要求配料；
（2）按7000系合金常规工艺，对合金进行熔铸；
（3）在加热炉内对合金铸锭进行均匀化处理，第一级均匀化温度为410℃～430℃，保温时间为3～7小时；第二级均匀化温度为450℃～480℃，分为两阶段或更多阶段进行，不同阶段温度相差10℃，总保温时间36小时以上；
（4）按7000系合金常规工艺，将均匀化后的铸锭扒皮后，进行锻造，再经轧制或挤压成形；
（5）铸锭成形后的毛坯需经固溶淬火处理，固溶温度为460℃～480℃，固溶处理分2级进行，第二级温度比第一级高10℃；
（6）固溶淬火处理后的毛坯经峰值时效或过时效热处理，随后加工成所需零部件，峰值时效及过时效热处理均分级进行，其中：
合金峰值时效工艺制度为：65℃～79℃/不低于100h+105℃～145℃/8h～40h；
合金过时效工艺制度为：65℃～79℃/不低于100h+105℃～145℃/4h+170℃～185℃/0.10h～6h+105℃～145℃/8h～30h。
上述制备方法中采用了双级均匀化工艺，可以更进一步促进Zr元素的作用，如附图1及图2，研究表明：430℃以下均匀化，含Zr铝合金可析出弥散细小的Al3Zr相，保证材料组织遗传性，从而提高材料的强度韧度综合性能水平，而无430℃以下均匀化预析出，直接450℃以上均匀化则Al3Zr相较粗大，材料的强度韧度综合性能水平将受到影响。
本发明技术方案中提出了第二级均匀化的分阶段工艺，研究表明：均匀化温度越高，均匀化效果越好，但具有铸锭过烧风险；在460℃之间保温一定时间后，可提高铸锭过烧点，再提高约10℃保温完成均匀化，从而提高最终均匀化效果而避免过烧。
本发明技术方案通过分级固溶工艺，较低温度保温一定时间后，可提高材料的过烧点，并能进一步提高材料固溶度，从而获得优良的综合性能。
本发明技术方案建立在研究了长时时效对析出相的种类及形态的影响基础上，研究表明：79℃以下GP（Ⅰ）区均匀充分析出，随着温度升高其尺寸亦增大，达到溶质原子与析出相的平衡；105℃以上GP（Ⅱ）区析出，且GP（Ⅰ）区快速析出，并向η’相转化，140℃以上GP（Ⅰ）区向η’相转化行为明显；170℃以上达到了GP区回溶临界温度，材料沉淀相行为以GP区转化及回溶为主。本发明依据以上强化相析出序列，提出了一种分级时效工艺，可充分的提高材料强韧化效果。
综上所述，本发明技术方案的优点是：
本发明技术方案通过高合金化，提高材料强度及韧度综合水平，采用Cr的微合金化，提高材料耐腐蚀水平。在制备工艺上，通过分级均匀化技术，控制第二相析出；通过分级固溶工艺，提高材料固溶度；通过79℃以下长时预析出工艺，控制强化相析出系列，提高材料强化相的析出体积分数。所以，本发明技术方案在合金化及制备工艺技术上体现了多种技术创新，其效果是大幅提高材料强度及韧度水平。
附图说明
图1为不同温度均匀化后铸锭的第二相析出
图2为双级均匀化工艺后铸锭的第二相析出
具体实施方式
表一为本发明技术方案实施例的化学成分及重量百分比。
表1：实施例铸锭的合金成分
| 铸锭号 | Zn | Mg | Cu | Zr | Cr | Ti | Fe | Si |
| 172 | 7.8 | 2.8 | 1.9 | 0.12 | _ | ≤0.10 | ≤0.10 | ≤0.08 |
| 175 | 8.2 | 2.6 | 2.4 | 0.13 | _ | ≤0.10 | ≤0.10 | ≤0.08 |
| 176 | 8.8 | 2.5 | 2.2 | 0.10 | _ | ≤0.10 | ≤0.10 | ≤0.08 |
| 177 | 8.9 | 2.4 | 2.1 | 0.10 | _ | ≤0.10 | ≤0.10 | ≤0.08 |
| 178 | 8.4 | 2.7 | 1.8 | 0.11 | _ | ≤0.10 | ≤0.10 | ≤0.08 |
| 179 | 8.1 | 2.9 | 1.7 | 0.14 | _ | ≤0.10 | ≤0.10 | ≤0.08 |
| 180 | 8.6 | 2.8 | 1.6 | 0.16 | _ | ≤0.10 | ≤0.10 | ≤0.08 |
| 181 | 8.6 | 1.9 | 1.8 | 0.12 | 0.50 | ≤0.10 | ≤0.10 | ≤0.08 |
| 182 | 8.8 | 2.4 | 1.6 | 0.12 | 0.49 | ≤0.10 | ≤0.10 | ≤0.08 |
| 183 | 9.0 | 2.3 | 1.9 | 0.11 | 0.49 | ≤0.10 | ≤0.10 | ≤0.08 |
| 185 | 9.1 | 2.2 | 1.9 | 0.16 | 0.52 | ≤0.10 | ≤0.10 | ≤0.08 |
| 186 | 9.6 | 2.5 | 1.7 | 0.08 | 0.45 | ≤0.10 | ≤0.10 | ≤0.08 |
| 188 | 9.5 | 2.4 | 1.8 | 0.12 | 0.38 | ≤0.10 | ≤0.10 | ≤0.08 |
| 192 | 9.4 | 2.2 | 1.9 | 0.13 | 0.58 | ≤0.10 | ≤0.10 | ≤0.08 |
| 194 | 9.8 | 1.9 | 1.6 | 0.12 | 0.46 | ≤0.10 | ≤0.10 | ≤0.08 |
| 195 | 10.2 | 2.0 | 1.5 | 0.13 | 0.46 | ≤0.10 | ≤0.10 | ≤0.08 |
| 196 | 10.0 | 1.9 | 1.8 | 0.13 | 0.45 | ≤0.10 | ≤0.10 | ≤0.08 |
| 197 | 10.0 | 2.5 | 2.0 | 0.13 | 0.46 | ≤0.10 | ≤0.10 | ≤0.08 |
| 198 | 10.5 | 2.3 | 1.8 | 0.13 | 0.39 | ≤0.10 | ≤0.10 | ≤0.08 |
| 199 | 10.8 | 1.5 | 1.6 | 0.11 | 0.32 | ≤0.10 | ≤0.10 | ≤0.08 |
| 200 | 10.7 | 1.9 | 1.3 | 0.11 | 0.52 | ≤0.10 | ≤0.10 | ≤0.08 |
| 212 | 10.9 | 1.8 | 1.6 | 0.12 | 0.58 | ≤0.10 | ≤0.10 | ≤0.08 |
| 216 | 11.0 | 2.3 | 1.7 | 0.16 | 0.55 | ≤0.10 | ≤0.10 | ≤0.08 |
| 218 | 10.4 | 2.0 | 1.6 | 0.18 | 0.43 | ≤0.10 | ≤0.10 | ≤0.08 |
在实施过程中，合金元素Zr与Cr可选择或同时加入。按合金成分配料，将原料融化，按7000系合金常规工艺，经炉内精炼、静置后，浇注成所需规格的合金锭。合金锭为φ320mm圆锭。
随后在加热炉内对合金铸锭进行均匀化处理，第一级均匀化温度为410℃～430℃，保温时间为3～7小时；第二级均匀化温度为450℃～480℃，分为两阶段或更多阶段进行，不同阶段温度相差10℃，总保温时间36小时以上；再按7000系合金常规工艺，将均匀化后的铸锭扒皮后，进行锻造，再经轧制或挤压成形；
铸锭成形后的毛坯需经固溶淬火处理，固溶温度为460℃～480℃，固溶处理分2级进行，第二级温度比第一级高10℃；
固溶淬火处理后的毛坯经峰值时效或过时效热处理，随后加工成所需零部件，峰值时效及过时效热处理均分级进行，其中：
合金峰值时效工艺制度为：65℃～79℃/不低于100h+105℃～145℃/8h～40h；表2为峰值时效锻件性能与传统工艺的对比。
表2：峰值时效锻件性能与传统工艺的对比
合金过时效工艺制度为：65℃～79℃/不低于100h+105℃～145℃/4h+170℃～185℃/0.10h～6h+105℃～145℃/8h～30h。表3为过时效锻件性能与传统工艺的对比。
表3：过时效锻件性能与传统工艺的对比
与现有技术相比，本发明合金锭经均匀化后可通过锻造工艺加工成形，经优选热处理后可供加工零件使用。该种材料的显微组织均匀、性能稳定，极限抗拉强度可达750MPa以上，同时延伸率高于10%、T-L向KⅠc可达28MPam1/2。该材料制品可用于航空航天、核工业、交通运输、体育用品、兵器等领域的结构元件。
Claims (3)
1.一种7000系铝合金材料，其特征在于：该合金包括的化学成分及重量百分比为以下之一：
Zn7.8%，Mg2.8%,Cu1.9%，Zr0.12%，Si≤0.08%,Fe≤0.10%，Ti≤0.10%，余量为Al；
Zn8.2%，Mg2.6%,Cu2.4%，Zr0.13%，Si≤0.08%,Fe≤0.10%，Ti≤0.10%，余量为Al；
Zn8.8%，Mg2.5%,Cu2.2%，Zr0.10%，Si≤0.08%,Fe≤0.10%，Ti≤0.10%，余量为Al；
Zn8.9%，Mg2.4%,Cu2.1%，Zr0.10%，Si≤0.08%,Fe≤0.10%，Ti≤0.10%，余量为Al；
Zn8.4%，Mg2.7%,Cu1.8%，Zr0.11%，Si≤0.08%,Fe≤0.10%，Ti≤0.10%，余量为Al；
Zn8.1%，Mg2.9%,Cu1.7%，Zr0.14%，Si≤0.08%,Fe≤0.10%，Ti≤0.10%，余量为Al；
Zn8.6%，Mg2.8%,Cu1.6%，Zr0.16%，Si≤0.08%,Fe≤0.10%，Ti≤0.10%，余量为Al；
Zn8.6%，Mg1.9%,Cu1.8%，Zr0.12%，Cr0.50%,Si≤0.08%,Fe≤0.10%，Ti≤0.10%，余量为Al；
Zn8.8%，Mg2.4%,Cu1.6%，Zr0.12%，Cr0.49%,Si≤0.08%,Fe≤0.10%，Ti≤0.10%，余量为Al。
2.一种制备权利要求1所述7000系铝合金材料的方法，其特征在于：该方法的步骤为：
（1）按合金的化学成分及重量百分比要求配料；
（2）按7000系合金常规工艺，对合金进行熔铸；
（3）在加热炉内对合金铸锭进行均匀化处理，第一级均匀化温度为410℃～430℃，保温时间为3～7小时；第二级均匀化温度为450℃～480℃，分为两阶段或更多阶段进行，不同阶段温度相差10℃，总保温时间36小时以上；
（4）按7000系合金常规工艺，将均匀化后的铸锭扒皮后，进行锻造，再经轧制或挤压成形；
（5）铸锭成形后的毛坯需经固溶淬火处理，固溶温度为460℃～480℃，固溶处理分2级进行，第二级温度比第一级高10℃；
（6）固溶淬火处理后的毛坯经峰值时效或过时效热处理，随后加工成所需零部件，峰值时效及过时效热处理均分级进行，其中：
合金峰值时效工艺制度为：65℃～79℃/不低于100h+105℃～145℃/8h～40h；
合金过时效工艺制度为：65℃～79℃/不低于100h+105℃～145℃/4h+150℃～180℃/6h～30h。
3.根据权利要求2所述的制备7000系铝合金材料的方法，其特征在于：该方法步骤（6）中的合金过时效工艺制度为：65℃～79℃/不低于100h+105℃～145℃/4h+170℃～185℃/0.10h～6h+105℃～145℃/8h～30h。
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