CN109295332B - 一种7系铝合金型材及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及铝合金领域，提出一种7系铝合金型材及其制备方法，该7系铝合金型材按质量百分比计包括下列元素成分：Si：≤0.06％，Fe：≤0.08％，Cu：2.10‑2.40％，Mg：1.90‑2.10％，Mn：≤0.05％，Cr：≤0.02％，Zn：7.85‑8.25％，Ti：≤0.06％，Zr：0.10‑0.16％，Be:0.002‑0.005％，其他单个元素≤0.030％，其他杂质元素总量≤0.100％，余量为Al，将铝原料和其他合金原料熔炼成熔体，将熔体精炼处理后铸造成棒，随后进行均匀化处理、挤压处理、固溶热处理、拉伸以及时效处理即得。产品的综合性能显著提高；断裂韧性值高。

Description

一种7系铝合金型材及其制备方法

技术领域

本发明涉及铝合金领域，具体而言，涉及一种7系铝合金型材及其制备方法。

背景技术

7055铝合金是由美国铝业公司研发的一种Al-Zn-Mg-Cu系新型超高强铝合金，属可热处理强化多元时效合金，其具有高强度、低密度、高的断裂韧度、良好的抗腐蚀性能以及优异的疲劳裂纹扩展抗力等诸多优点，是航空航天领域的主要结构材料之一，适用于制造飞机蒙皮、翼梁、隔框、起落架部件，以及液压系统部件等，国外对该合金的研究已经成熟，并已将其应用于Boeing 777和A 380客机。目前，国内对该合金的研究还停留在起步阶段。

虽然飞机上广泛使用7055高强度铝合金，但现有技术中的7055合金的韧性和耐腐蚀性相对于强度而言表现一般。

发明内容

本发明的目的在于提供一种7系铝合金型材，其满足AMS4336标准中的力学性能、剥落腐蚀指标要求，且具有较高的断裂韧性值。

本发明的另一目的在于提供一种上述7系铝合金型材的制备方法，利用上述制备方法制得的7系铝合金型材的断裂韧性和耐腐蚀性均有所提高。

本发明的实施例是这样实现的：

一种7系铝合金型材，按质量百分比计，7系铝合金型材包括下列元素成分：Si：≤0.06％，Fe：≤0.08％，Cu：2.10-2.40％，Mg：1.90-2.10％，Mn：≤0.05％，Cr：≤0.02％，Zn：7.85-8.25％，Ti：≤0.06％，Zr：0.10-0.16％，Be:0.002-0.005％，其他单个元素≤0.030％，其他杂质元素总量≤0.100％，余量为Al。

一种7系铝合金型材的制备方法，其包括：将铝原料和其他合金原料熔炼成熔体，取样分析，控制熔体的元素成分按质量百分比计为Si：≤0.06％，Fe：≤0.08％，Cu：2.10-2.40％，Mg：1.90-2.10％，Mn：≤0.05％，Cr：≤0.02％，Zn：7.85-8.25％，Ti：≤0.06％，Zr：0.10-0.16％，Be:0.002-0.005％，其他单个元素≤0.030％，其他杂质元素总量≤0.100％，余量为Al；将熔体精炼处理后铸造成铸棒，随后进行均匀化处理、挤压处理、固溶热处理、拉伸以及时效处理，获得7系铝合金型材。

本发明实施例的有益效果是：

本发明实施例的7系铝合金型材通过调整各元素成分的质量百分比，有利于提升合金的抗蚀性、提高合金的屈服强度和断裂韧性，同时，微量过渡元素Mn、Cr、Zr等形成的细小弥散沉淀相能够提高合金的屈服强度和抗拉强度，微量Cr、Mn、Ti、Zr具有强烈的晶粒细化作用，此外，Mn还能降低FeAl₃和Al之间的电位差，提高合金的耐蚀性。而7系铝合金型材的制备方法是按照7系铝合金的合金元素组成配制原料，并熔炼、铸造成铸棒；采用三级均匀化制度将铸棒进行均匀化处理；将均匀化处理后的铸棒进行挤压，得到制品；将制品采用双级固溶制度进行固溶热处理；在固溶热处理后对制品进行拉伸矫直；采用双级时效制度将制品进行人工时效热处理；制得的7系铝合金型材具有较高的力学性能及断裂韧性值，满足AMS4336标准的要求；该7系铝合金型材主要应用于制造航空大飞机机翼结构件。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1为本发明实施例1提供的7055合金圆锭均匀化后心部组织形貌。

具体实施方式

下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

下面对本发明实施例的7系铝合金型材及其制备方法进行具体说明。

本发明实施例提供了一种7系铝合金型材，按质量百分比计，7系铝合金型材包括下列元素成分：Si：≤0.06％，Fe：≤0.08％，Cu：2.10-2.40％，Mg：1.90-2.10％，Mn：≤0.05％，Cr：≤0.02％，Zn：7.85-8.25％，Ti：≤0.06％，Zr：0.10-0.16％，Be：0.002-0.005％，其他单个元素≤0.030％，其他杂质元素总量≤0.100％，余量为Al。

其中，7系铝合金中Cu元素的加入能够提高合金的抗应力腐蚀、开裂性能、强度性能、抗疲劳性能和加工性能，增强合金的流动性，增强双级时效中第二级时效的强化效果，减少加工缺陷，降低合金在腐蚀介质中裂纹的扩展速率。Cu元素溶入GP区，可以使GP区更加稳定，延缓它的时效析出，此外，Cu原子溶入η和η’中，降低晶内和晶界的电位差，提高合金的抗蚀性。

其中，7系铝合金中Zn、Mg等合金元素能从合金基体中析出形成强化相η’(MgZn₂)相，从而提高合金的屈服强度和断裂韧性。经发明人研究发现，Mg的含量在1.90-2.10％，同时Zn的含磷在7.85-8.25％时，Zn、Mg元素才能在合金基体中起时效强化效果，若含量超过该临界范围的最大值，增加Zn、Mg元素的含量，时效硬化效果也不会增加，若Zn、Mg总量低于这个临界范围的最小值，则不会有时效强化的作用。所以，Zn/Mg比在一个最佳范围之内时，能使合金的时效析出相细小弥散分布，且时效过程能快速进行。

其中，7系铝合金中的微量过渡元素Mn、Cr、Zr等形成的细小弥散沉淀相能够提高合金的屈服强度和抗拉强度，通过抑制再结晶从而获得细小的包含变形亚结构的晶粒组织，该组织有利于提高合金的断裂韧性，使合金发生晶内断裂从而提高韧性。含Mn、Cr元素的合金，其耐腐蚀性能明显高于不含Mn、Cr的合金。这些元素有利于提高合金的再结晶温度，阻止在热变形和随后淬火加热时再结晶过程的进行。且低含量的Cr和Mn不会形成任何有害的粗大相。最有效的是加入Zr，不论在加热变形之后还是在冷变形后，都能提高铝合金的再结晶温度。因此，使之有可能在热处理后获得非再结晶组织。为了进一步提高7055合金的强度，本实施例中添加0.10-0.16的Zr。Zr和Al结合形成Al₃Zr金属间化合物，这种金属间化合物有两种结构形态：从熔体中直接析出的Al₃Zr为四方结构，可显著细化合金的铸态晶粒；另一种是铸锭均匀化过程中析出的球形粒子，具有LI2结构，与基体共格，具有强烈地抑制热加工过程中再结晶的作用，微量Zr可提高合金的强度、断裂韧性和抗应力腐蚀性能。此外，由于Zr的淬火敏感性较小，Zr还可以提高合金的淬透性和焊接性。

另外，在生产7系铝合金铸锭时，控制Zr含量小于0.16％，将铝熔体温度控制在755℃以下，使用Al-3Ti-0.15C中间合金细化晶粒不会产生细化“中毒”，起到很好的细化效果。

7系铝合金中添加微量Cr、Mn、Ti、Zr具有强烈的晶粒细化作用，铸锭组织为均匀、细小的等轴晶。细化机理为：与a(A1)完全共格的含有铬、锰的原子团簇，作为Al₃Ti、Al₃Zr共同形核的“基底”取代了TiB，使钛、锆共同参与了细化过程。在非均质形核过程中，Al₃Ti通过共格的原子团簇形核，A1₃(Ti，Zr)通过Al₃Ti形核，α(A1)通过A1₃(Ti，Zr)形核。

其中，Si、Fe等杂质是合金铸锭溶炼过程中难以避免的有害元素，它们能在合金基体中形成熔点很高的粗大脆性相，这些相在加工变形过程中将会沿着变形方向排列成串。它们与基体之间存在高能相界面，不易协调变形，在受力后容易产生微裂纹，当应力持续作用时，微裂纹发生聚合长大发展为宏观裂纹，增加裂纹扩展速率并降低合金的塑性和断裂初性，所以其含量应逐渐减少。Fe溶于Al中能形成FeAl₃，它能细化再结晶晶粒，从而提高合金的性能，但由于FeAl₃和Al基体之间的电位差大，使合金的腐蚀性降低。若在合金中添加Mn，则在合金中形成(Fe、Mn)Al₆，它将降低FeAl₃和Al之间的电位差，提高合金的耐蚀性。7055合金通过降低合金中的含Si、Fe等杂质元素的粗大第二相含量，最终提高合金断裂韧性和降低裂纹扩展速率。

其中，微量Be加入铝合金中，能增加其η’析出相数目，细化η’析出相尺寸，并使得η’相析出加快。在时效过程中，η’过渡相形成越早，时效过程也越快，η’相的数目越多，其强化效果也越明显。Be可促进高强铝合金中η’相较早析出的1个基本的原因可能是Be属于密排六方结构，它在铝中的溶解度很小。另外，加入少量Be可以消除针状铁相，进而提高材料的断裂韧性。以上7系铝合金型材，优选按质量百分比计包括下列元素成分：Si：0.06％，Fe：0.05％，Cu：2.26％，Mg：2.10％，Mn：0.05％，Cr：0.01％，Zn：8.15％，Ti：0.04％，Zr：0.13％，Be:0.003％，其他单个元素≤0.030％，其他杂质元素总量≤0.100％，余量为Al。

另一方面，本发明实施例提供了一种7系铝合金型材的制备方法，其包括以下步骤：

S1、合金熔炼：将铝原料和其他合金原料熔炼成熔体，取样分析，控制所述熔体的元素成分按质量百分比计为Si：≤0.06％，Fe：≤0.08％，Cu：2.10-2.40％，Mg：1.90-2.10％，Mn：≤0.05％，Cr：≤0.02％，Zn：7.85-8.25％，Ti：≤0.06％，Zr：0.10-0.16％，Be:0.002-0.005％，其他单个元素≤0.030％，其他杂质元素总量≤0.100％，余量为Al；

其中，铝原料包括7055铝合金废料及99.9％的重熔铝锭。加入一定比例7055铝合金废料是为了在铝合金熔体内存有更多细小“晶核”，得到组织更加均匀、细小的铸锭，为提高断裂韧性值提供较佳原材料。其中废料应该是7055挤压废料，因为挤压废料属于高变形组织，形核效果最佳。其中加入量不易过少也不宜过多。

具体地熔炼过程为，先将7055铝合金废料及铝含量为99.9％的重熔铝锭加入到熔炼炉内，待铝液熔化后，依次添加其它各合金元素组分进行熔炼，熔炼温度为730℃-755℃，使原料完全熔化，并得到成分均匀的7055铝合金熔体。

S2、精炼处理、铸造成棒：对上述熔体转移到保温炉中，待熔体温度调整到735℃-750℃进行炉内精炼处理。将保温炉中的熔体倾倒到溜槽中进行在线精炼处理，将熔体依次经过SNIF1在线除气、在线细化、SNIF2在线除气、CFF板式过滤。将净化处理后的熔体铸造成铸棒，铸造温度为740℃-750℃，铸造速度为40-80mm/min，冷却水流量35-45m³/h，冷却水温25-28℃，铸棒直径为600mm。

其中，炉内精炼处理，采用的是STAS精炼工艺，氩气-氯气混合气体的配入比例为氩气为75-100％，氯气为0-25％，转子转速为200-400rpm，氩气流量设定为150-300L/min，氯气流量设定为0-30L/min，精炼时间≥30min，吹扫时间2-5min。

采用氩气-氯气精炼的作用，一方面是因为Ar-Cl₂气中的Cl₂可以与熔体中的碱金属发生化学反应，除掉熔体中的碱金属。另一方面根据分压理论，Ar可随着气泡上浮而逸入大气，上浮过程中还可以通过浮选作用将悬浮在熔体中的微小分子氢气泡和夹杂物中的气体一并带出界面。精炼气体流量的选择是根据铝液中杂质的物量总和，经理论计算而设定的。而在线精炼处理中，SNIF1在线除气和SNIF2在线除气均采用双转子。具体地，SNIF1在线除气的第一转子为3.5-6.5m³/h氩气+0.03-0.10m³/h氯气，SNIF1在线除气的第二转子为3.0-6.0m³/h氩气；SNIF2在线除气的第一转子为3.5-6.5m³/h氩气，SNIF2在线除气的第二转子为3.0-6.0m³/h氩气。

SNIF1的作用是起主要精炼作用，通入Ar-Cl₂混合气的目的也是为了更好的去处碱金属及氧化物、氢等；SNIF1的作用是起到辅助精炼的作用，去除未在SNIF1中充分消除的杂质。仅在SNIF1中通入的Cl₂目的是考虑到在线添加晶粒细化剂，使其避免细化剂与Cl₂发生反应。转子流量的设定是基于理论计算，确保反应充分、铝液运动平稳及减少向环境中排放有害气体。对于7055合金而言，提高铸造温度，使结晶前沿温度梯度变陡，结晶时的冷却速度增大，因而细化了晶内结构，引起铸态力学性能提高，且使铸锭液穴中悬浮晶区的尺寸缩小，形成一次晶化合物的倾向性降低，排气补缩条件得到改善，铸锭致密性提高。对于直径较大(>350mm)的7055合金，较易形成金属间化合物一次晶倾向，将铸造温度提高到740℃-750℃，可得到较好性能的铸棒。

铸造速度的选择是根据铸棒直径大小，为防止铸锭开裂，降低裂纹倾向，保证合金的铸造成形，适当提高熔体的流动性，增加补缩效果，对于600mm铸棒采用40-80mm/min的铸造速度为宜。

采用较大的冷却速度，可使铸锭结晶速度提高，熔体中溶质元素来不及扩散，过冷度增加，晶核增多，因而所得晶粒细小，过渡带尺寸缩小，铸锭致密度提高，减小了疏松倾向；另外提高冷却速度，还可细化一次晶化合物尺寸，减少区域偏析程度，冷却水流量控制在34-45m³/h最佳。

在线细化采用的是Ai-3Ti-0.15C细化剂，加入量控制在2.5-3.5kg/T，加入位置在SNIF1的出口及SNIF2的入口处。

其中，选择Ai-3Ti-0.15C细化剂的目的在于通过Ai-3Ti-0.15C在铝熔体中溶解后产生的TiAl₃和TiC两种粒子起到细化作用，TiC粒子具有很高的溶点(可达3140℃)，TiC粒子与TiB₂最大不同在于不容易发生聚集，且在银合金溶体中不受Zr、Cr、Mn等元素的影响，所以，本发明选用Ai-3Ti-0.15C而非Ai-Ti-B就是利用其更好的细化效果。拉伸性能也与晶粒度有着一定的关系，根据Hall-Petch公式可知材料的强度随着晶粒尺寸的减小而提高，经过细化后，晶粒尺寸变小，晶界数量增多且分布更加均匀，阻碍位错的运动，即阻碍塑性变形的发生，进而可以提高材料的强度；此外，一定体积内晶粒数增多，相同的变形量将分散在更多的晶粒内，塑性变形更加均匀，因此材料的塑性也可得到提高。添加一定量的Ai-3Ti-0.15C后，7055合金的晶粒变得细小，其变形将分散在更多晶粒内，形变更加均匀，每个晶粒内部由于形变而产生的位错塞积相对减小，使得材料断裂之前能够承受更大的变形量。因此材料的强度和塑性得到明显改变。

另外，在生产7055合金时，Zr元素对Al–Ti-B中间合金有严重的“毒化”作用，因此，在生产7055等含Zr的Al-Zn-Mg-Cu系超高强度铝合金时不宜使用Al-Ti-B中间合金细化晶粒。Al-3Ti-0.15C有效地改善了Al-Ti-B的缺点，降低偏聚倾向，对“中毒”起抑制或免疫作用。

使用Ai-3Ti-0.15C细化剂时无污染；生产细化剂时不会产生盐类夹杂和其它夹杂物；且TiC粒子尺寸较小，可以进一步细化至纳米级，因此能达到很好的细化效果。

其中，对7055铝合金进行细化处理时，细化剂的添加量要适当，本发明细化剂添加量在2.5-3.5kg/T之间，在这个控制范围内即可有效细化7055铝合金，且其晶粒尺寸基本达到本实验条件下的最优值，此时其力学性能(如硬度、拉伸性能等)及断裂韧性值均达到较高的水平；当细化剂用量高于3.5kg/T的添加量时，受溶质扩散以及有效形核粒子的影响，过量的细化剂并未发挥有效的异质形核作用，同时也降低了合金元素的含量，反而对7055合金熔体环境产生一定的不良影响，从而导致其拉伸性能稍有下降；细化剂过少则起不到细化效果。

其中，细化剂的添加位置也非常重要，当加入点距离铸造机太远，细化剂进入到熔体后，在熔体内停留时间过长使细化效果减弱，当加入点距离铸造机太近，细化剂未均匀熔入到铝合金熔体内，导致细化效果不充分。本发明将细化剂加入到SNIF1和SNIF2中间，特别考虑在通入Cl₂气以后加入细化剂，防止细化剂与Cl₂发生反应，本发明细化剂的加入位置可保证细化剂在熔体内的停留时间保持在20min左右，达到最佳的细化效果。

CFF板式过滤采用30ppi+50ppi过滤板过滤。

S3、铸棒均匀化处理：将铸棒放入均质化炉中进行均匀化处理，以20℃-30℃/h的升温速率分阶段升温到495-500℃，保温8-10h，然后选择强制水冷至室温，得到均匀化处理后铸棒；

铸锭均匀化的目的是消除枝晶偏析和成分偏析，获得溶质原子均匀分布的固溶体，减少作为再结晶PSN形核机制的粗大第二相。虽然二级均匀化能获得最好的时效强化效果，但是二级均匀化制度在473℃的高温保温阶段，导致难溶的含Fe相以及S(Al₂Cu Mg)相有一定程度的聚集和长大现象，这些粗大脆性第二相由于不易变形降低合金强度，同时阻碍位错的运动降低合金的塑性。

本实施例中采用三级均匀化处理，先以20℃-22℃/h的升温速率升温至455-465℃保温8-10h，接着以23℃-25℃/h的升温速率继续升温至470-480℃的条件下保温28-32h，接着以28℃-30℃/h的升温速率继续升温至495-500℃，保温8-10h。

本发明采用三级均匀化的目的在于：采用逐渐升高升温速率进行升温，并且进行三级均匀化处理，三级均匀化获得的细小弥散均布的Al₃Zr粒子，根据难变形第二相对位错运动阻碍的位错绕过机制，不易变形的Al₃Zr粒子半径、分布间距越小、越弥散，则位错要继续运动克服的临界切应力就越大，它对位错运动的阻碍作用越强，合金强度越高。另外，其中细小弥散的Al₃Zr粒子阻止再结晶的发生，保留变形亚结构，细化晶粒，从而缩短位错滑移的距离，减少由于不同滑移面位错的交截和晶界处位错堆积导致的应变集中，提高塑性。

强制水冷能够将铸棒快速冷却达到固溶，本实施例中，水冷时水温为20-30℃。

S4、挤压：将均匀化处理后的铸棒进行挤压处理，挤压时的挤压系数为20-38，铸棒温度为360-385℃，模具温度为380-390℃，挤压筒温度为370-390℃，挤压速度0.4-0.8mm/s，挤压残余高度为60-70mm，得到型材制品；

挤压工艺最重要控制就是挤压温度和挤压速度，挤压温度可通过铸锭温度、挤压筒温度及挤压速度进行调整，当挤压筒温度高于铸锭加热温度时，挤压筒与铸锭之间的摩擦减小，金属的不均匀变形程度也随着降低，从而减轻了制品的粗晶环深度。挤压速度与温度的匹配可保证挤压型材的各个壁厚处形成均匀一致的晶粒组织和型材淬火的速率一致，使得型材具有一致的溶质原子浓度和形成一定的空位，有利于加速析出，形成GP区和亚稳相；人工时效后晶粒内部和晶界析出相不同形态，使得铝合金型材具有较好的耐腐蚀性能及较佳的力学性能及断裂韧性。对于7055合金，采用低温(温度不得高于385℃)及中速(挤压轴速0.4-0.8mm/s)时，可以保证不同外形型材的尺寸，确保表面无粗晶环。

S5、固溶热处理：将所述制品进行双级固溶热处理，第一级固溶热处理是在435-450℃的条件下保温1.2-3.0h，第二级固溶热处理是在468-475℃的条件下保温1.5-3.5h；

通过固溶处理尽可能地使7055铝合金中合金元素固溶到基体中，尽可能多地消除合金中残留的一次相以及在均匀化退火或变形过程中形成的第二相，从而使得型材制品固溶后的微观组织为含有大量亚结构组织及细小晶粒组织；通过优化固溶制度，可获得强度和韧性性能，再经过自然沉淀时效处理可使型材制品的强度、韧性得到进一步加强。

双级固溶的目的在于，在此工艺下获得的铝合金基体中第二相较少且更加均匀。7055铝合金固溶处理在没有发生过烧之前，固溶温度越高其固溶的合金元素浓度越大，淬火后合金中过饱和固溶体浓度越高，时效后将具有更高的强度，而伴随第二级固溶474℃保温时间延长合金显微组织中将会出现晶粒逐渐长大现象，晶粒的长大会降低合金的强度，因此，为提高合金的固溶程度第二固溶温度保温时间不应过长。本发明提供的双级固溶制度中第一级固溶温度较低促使了非平衡相的扩散，第二级固溶温度较高可以促使合金组织中元素浓度的增加，提高固溶处理的过饱和固溶体的浓度，使得合金中粗大第二相已更多的溶入铝基体中，最终获得理学性能及断裂韧性较好的7055铝合金。

S6、拉伸：在固溶热处理后的4小时内对制品进行拉伸矫直，拉伸率为1.5-2.5％；

拉伸的目的是使7系铝合金型材消除固溶淬火过程中的残余应力。

S7、人工时效：采用双级时效制度将拉伸后的制品进行人工时效热处理，第一级时效热处理是在115-120℃的条件下保温4-6h，第二级时效热处理制度是在150-160℃的条件下保温6-8h；

优选地，第一级时效热处理是在118℃的条件下保温4-6h，第二级时效热处理制度是在155℃的条件下保温6-8h。

人工时效的目的是将淬火后型材的不稳定的过饱和固溶体在一定的温度下，保温一定时间，使过饱和固溶体发生分解，引起合金强度和硬度的大幅度增加。

本发明实施例提供一种7系铝合金型材，其是采用如上述的7系铝合金型材的制备方法的制得。该7系铝合金型材具有较高的力学性能及断裂韧性值，满足AMS4336标准要求。

本发明实施例提供一种上述的7系铝合金型材的应用，7系铝合金型材用于制造航空大飞机机翼结构件。该7系铝合金型材具有较高的力学性能及断裂韧性。

以下结合实施例对本发明的7系铝合金型材及其制备方法进一步进行阐述。

实施例1

本实施例提供一种7系铝合金型材，其是采用以下制备方法制得：

按照7055铝合金的合金元素重量分数组成配制原料：Si：0.06％，Fe：0.05％，Cu：2.26％，Mg：2.10％，Mn：0.05％，Cr：0.01％，Zn：8.15％，Ti：0.04％，Zr：0.13％，Be:0.003％，其他单个元素≤0.030％，其他杂质元素总量≤0.100％，余量为Al，将35％的7055铝合金挤压废料及铝含量为99.9％的重熔铝锭一同加入到熔炼炉内，待铝液熔化后，依次添加其它各合金元素组分进行熔炼，熔炼温度为745℃，使原料完全熔化得到成分7055铝合金熔体；对上述熔体转移到保温炉中在740℃下炉内精炼处理，采用的是STAS精炼工艺，氩气-氯气混合气体的配入比例为氩气为90％，氯气为10％，转子转速为300rpm，氩气流量设定为300L/min，氯气流量设定为20L/min，精炼时间30min，吹扫时间5min；然后将熔体依次经过SNIF1在线除气、在线细化、SNIF2在线除气、30ppi+50ppi CFF板式过滤，SNIF在线除气均采用双转子，其中SNIF1的第一转子为4.5m³/h氩气+0.08m³/h氯气，第二转子为4.5m³/h氩气；SNIF2的第一转子为5m³/h氩气，第二转子为4.5m³/h氩气，在线细化采用的是Ai-3Ti-0.15C细化剂，加入量控制在3.0kg/T，加入位置在SNIF1的出口及SNIF2的入口处；最后将净化处理后的熔体在铸造温度为745℃，铸造速度为40mm/min，冷却水流量为40m³/h，冷却水温25℃下铸造成直径为600mm的7055铝合金铸棒。

将铸棒放入均质化炉中进行均匀化处理，先以21℃/h的升温速率升温至460℃的条件下保温8h，接着以24℃/h的升温速率升温至474℃的条件下保温30h，接着以29℃/h的升温速率升温至500℃的条件下保温8h，然后选择强制水冷至室温，得到均匀化处理后铸棒。

将均匀化处理后铸棒放入150MN挤压机的挤压筒中进行挤压处理，铸棒温度为380℃，模具温度为380℃，挤压桶温度为390℃，挤压速度0.5mm/s，挤压系数为30，挤压型材出口速度为1.5m/min，挤压残余高度为70mm，得到型材制品。

将制品进行双级固溶热处理，第一级固溶热处理是在442℃的条件下保温2.5h，第二级固溶热处理是在474℃的条件下保温3.0h，得到7系铝合金型材。

在固溶热处理后的4小时内对7055制品进行拉伸矫直，拉伸率为2.0％。

将拉伸后的制品进行人工时效热处理，第一级时效热处理是在118℃的条件下保温4.5h，第二级时效热处理制度是在155℃的条件下保温8h，得到7系铝合金型材。其心部组织形貌可参阅图1，从图1可以看出采用该工艺制备的7055合金组织均匀、晶粒细小。

实施例2

本实施例提供一种7系铝合金型材，其是采用以下制备方法制得：

按照7055铝合金的合金元素重量分数组成配制原料：Si：0.05％，Fe：0.08％，Cu：2.39％，Mg：1.90％，Mn：0.04％，Cr：0.02％，Zn：8.01％，Ti：0.06％，Zr：0.14％，Be:0.002％，其他单个元素≤0.030％，其他杂质元素总量≤0.100％，余量为Al，将35％的7055铝合金挤压废料及铝含量为99.9％的重熔铝锭一同加入到熔炼炉内，待铝液熔化后，依次添加其它各合金元素组分进行熔炼，熔炼温度为745℃，使原料完全熔化得到成分7055铝合金熔体；对上述熔体转移到保温炉中在735℃下炉内精炼处理，采用的是STAS精炼工艺，氩气-氯气混合气体的配入比例为氩气为75％，氯气为25％，转子转速为200rpm，氩气流量设定为150L/min，氯气流量设定为30L/min，精炼时间40min，吹扫时间3min；然后将熔体依次经过SNIF1在线除气、在线细化、SNIF2在线除气、30ppi+50ppi CFF板式过滤，SNIF在线除气均采用双转子，其中SNIF1的第一转子为3.5m³/h氩气+0.10m³/h氯气，第二转子为3.5m³/h氩气；SNIF2的第一转子为3.5m³/h氩气，第二转子为3m³/h氩气，在线细化采用的是Ai-3Ti-0.15C细化剂，加入量控制在2.5kg/T，加入位置在SNIF1的出口及SNIF2的入口处；最后将净化处理后的熔体在铸造温度为740℃，铸造速度为50mm/min，冷却水流量为45m³/h，冷却水温26℃下铸造成直径为600mm的7055铝合金铸棒。

将铸棒放入均质化炉中进行均匀化处理，先以20℃/h的升温速率升温至455℃的条件下保温9h，接着以23℃/h的升温速率升温至470℃的条件下保温28h，接着以29℃/h的升温速率升温至495℃的条件下保温9h，然后选择强制水冷至室温，得到均匀化处理后铸棒。

将均匀化处理后铸棒放入150MN挤压机的挤压筒中进行挤压处理，铸棒温度为365℃，模具温度为385℃，挤压桶温度为370℃，挤压速度0.4mm/s，挤压系数为30，挤压型材出口速度为1.5m/min，挤压残余高度为60mm，得到型材制品。

将制品进行双级固溶热处理，第一级固溶热处理是在435℃的条件下保温3h，第二级固溶热处理是在468℃的条件下保温3.5h，得到7系铝合金型材。

在固溶热处理后的4小时内对7055制品进行拉伸矫直，拉伸率为1.5％。

将拉伸后的制品进行人工时效热处理，第一级时效热处理是在115℃的条件下保温6h，第二级时效热处理制度是在150℃的条件下保温8h，得到7系铝合金型材。

实施例3

本实施例提供一种7系铝合金型材，其是采用以下制备方法制得：

按照7055铝合金的合金元素重量分数组成配制原料：Si：0.03％，Fe：0.03％，Cu：2.16％，Mg：2.05％，Mn：0.03％，Cr：0.01％，Zn：7.85％，Ti：0.05％，Zr：0.11％，Be:0.005％，其他单个元素≤0.030％，其他杂质元素总量≤0.100％，余量为Al，将35％的7055铝合金挤压废料及铝含量为99.9％的重熔铝锭一同加入到熔炼炉内，待铝液熔化后，依次添加其它各合金元素组分进行熔炼，熔炼温度为732℃，使原料完全熔化得到成分7055铝合金熔体；对上述熔体转移到保温炉中在750℃下炉内精炼处理，采用的是STAS精炼工艺，氩气-氯气混合气体的配入比例为氩气为100％，氯气为0％，转子转速为400rpm，氩气流量设定为200L/min，氯气流量设定为0L/min，精炼时间50min，吹扫时间5min；然后将熔体依次经过SNIF1在线除气、在线细化、SNIF2在线除气、30ppi+50ppi CFF板式过滤，SNIF在线除气均采用双转子，其中SNIF1的第一转子为6.5m³/h氩气+0.04m³/h氯气，第二转子为6.5m³/h氩气；SNIF2的第一转子为6.5m³/h氩气，第二转子为6m³/h氩气，在线细化采用的是Ai-3Ti-0.15C细化剂，加入量控制在3.5kg/T，加入位置在SNIF1的出口及SNIF2的入口处；最后将净化处理后的熔体在铸造温度为750℃，铸造速度为80mm/min，冷却水流量为35m³/h，冷却水温28℃下铸造成直径为600mm的7055铝合金铸棒。

将铸棒放入均质化炉中进行均匀化处理，以25℃/h的升温速率分阶段升温，第一级均匀化处理是在465℃的条件下保温10h，第二级均匀化处理是在480℃的条件下保温32h，第三级均匀化处理是在500℃的条件下保温10h，然后选择强制水冷至室温，得到均匀化处理后铸棒。

将均匀化处理后铸棒放入150MN挤压机的挤压筒中进行挤压处理，铸棒温度为385℃，模具温度为390℃，挤压桶温度为380℃，挤压速度0.8mm/s，挤压系数为30，挤压型材出口速度为1.5m/min，挤压残余高度为70mm，得到型材制品。

将制品进行双级固溶热处理，第一级固溶热处理是在450℃的条件下保温1.2h，第二级固溶热处理是在477℃的条件下保温1.8h，得到7系铝合金型材。

在固溶热处理后的4小时内对7055制品进行拉伸矫直，拉伸率为2.5％。

将拉伸后的制品进行人工时效热处理，第一级时效热处理是在123℃的条件下保温4h，第二级时效热处理制度是在160℃的条件下保温7h，得到7系铝合金型材。

对上述实施例1-3提供的7系铝合金型材的纵向拉伸以及断裂韧性的性能进行检测，检测结果请参阅表1。

表1.实施例1-3的7系铝合金型材的性能检测结果

对比实验

对比例1

本对比例提供一种7055合金型材，其是按照以下制备方法制得：

(1)按重量百分比取Si：0.1％、Fe：0.15％、Cu：2.0-2.6％、Mn：0.08％、Mg：1.8-2.5％、Cr：0.05％、Ti：0.06％、Zr：0.08-0.25％、Zn：7.6-8.4％和余量的Al配料，投料前在炉底均匀铺撒一层1号熔剂，将除Zr以外的原料都投到熔炉中，投料后在炉料上均匀铺撒一层覆盖剂，以减少熔体的氧化、吸气和造渣；

(2)熔炼时采用快速升温熔化，即从固体料装炉到全部熔化为10-14小时，加入Zr后尽快使熔体温度降到精炼温度，减少熔体在炉内的停留时间，以减少熔体的吸气和氧化；

(3)严格控制熔炼温度和800℃以上的停留时间，停留时间≤30分钟；

(4)精炼时采用二次精炼，先用熔剂块精炼，然后再用氩气精炼7min；熔炼工具接触铝熔体的部分喷涂TiO₂；

(5)采用陶瓷过滤片过滤，减少夹渣；

(6)铸造温度685-710℃，铸造速度26-35mm/min，铸造水压0.06-0.1MPa。

对上述实施例1和对比例1提供的7系铝合金型材的纵向拉伸以及断裂韧性的性能进行检测，检测结果请参阅表2。

表2.实施例1和对比例1的7系铝合金型材的性能检测结果

二、精炼工艺参数的对比实验

对比例2：Ai-3Ti-0.15C细化剂替换为Al-5Ti-1B。

对比例3：Ai-3Ti-0.15C细化剂加入量控制为1.5kg/T；

对比例4：Ai-3Ti-0.15C细化剂加入量控制为5kg/T；

对比例5：SNIF1中每个转子和SNIF2中每个转子均通入流量为4.5m³/h的氩气，流量为0.05m³/h的氯气。

对比例6：SNIF1中的第一转子为4.5m³/h氩气+0.05m³/h氯气第二转子为5.0m³/h氩气；SNIF2的第一转子为5.0m³/h氩气，第二转子为4.5m³/h氩气。

将上述实施例1以及对比例2-6获得的7系铝合金型材的细化程度进行检测。

表3.对比例2-6的7系铝合金型材的性能检测结果

对比Ai-3Ti-0.15C和Al-5Ti-1B细化剂：经过AI-5Ti-0.25C细化后，其屈服强度和拉伸强度相比经过AI-5Ti-1B细化后稍低，但延伸率提高明显，提高了约41.2％。对比SNIF1和SNIF2中通入气体种类：SNIF1和SNIF2中均通入Ar-Cl₂后，其屈服强度和拉伸强度相比SNIF1中通入Ar-Cl₂而SNIF2中通入Ar的偏低，降低了约7.5％；延伸率也偏低，降低了38.9％。综上所述，本发明实施例的7系铝合金型材通过调整各元素成分的质量百分比，有利于提升合金的抗蚀性、提高合金的屈服强度和断裂韧性，同时，微量过渡元素Mn、Cr、Zr等形成的细小弥散沉淀相能够提高合金的屈服强度和抗拉强度，微量Cr、Mn、Ti、Zr具有强烈的晶粒细化作用，此外，Mn还能降低FeAl₃和Al之间的电位差，提高合金的耐蚀性。而7系铝合金型材的制备方法是按照7055铝合金的合金元素组成配制原料，并熔炼、铸造成铸棒；采用三级均匀化制度将铸棒进行均匀化处理；将均匀化处理后的铸棒进行挤压，得到制品；将制品采用双级固溶制度进行固溶热处理；在固溶热处理后对制品进行拉伸矫直；采用双级时效制度将制品进行人工时效热处理；制得的7系铝合金型材具有较高的力学性能及断裂韧性值，满足AMS4336标准的要求；该7系铝合金型材主要应用于制造航空大飞机机翼结构件。

以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种7系铝合金型材的制备方法，其特征在于，其包括：将铝原料和其他合金原料熔炼成熔体，取样分析，控制所述熔体的元素成分按质量百分比计为Si：≤0.06%，Fe：≤0.08%，Cu：2.10-2.40%，Mg：1.90-2.10%，Mn：≤0.05%，Cr：≤0.02%，Zn：7.85-8.25%，Ti：≤0.06%，Zr：0.10-0.16%，Be:0.002-0.005%，其他单个元素≤0.030%，其他杂质元素总量≤0.100%，余量为Al；将所述熔体精炼处理后铸造成铸棒，随后进行均匀化处理、挤压处理、固溶热处理、拉伸以及时效处理，获得所述7系铝合金型材；所述精炼处理包括先进行炉内精炼处理，随后进行在线精炼处理；所述在线精炼处理包括依次进行的SNIF1在线除气、在线细化、SNIF2在线除气和CFF板式过滤；

所述在线细化中采用Ai-3Ti-0.15C细化剂；

所述Ai-3Ti-0.15C细化剂的加入量为2.5-3.5kg/T；

所述Ai-3Ti-0.15C细化剂加入位置在所述SNIF1在线除气的出口处及所述SNIF2在线除气的入口处之间的任意位置；

所述SNIF1在线除气和所述SNIF2在线除气均采用双转子，其中，所述SNIF1在线除气中两个转子中的至少一个通入有氯气；所述SNIF2在线除气中的两个转子均未通入氯气；

所述铝原料包括7055铝合金废料和重熔铝锭；其中，所述7055铝合金废料为7055铝合金挤压型材头尾料，加入量为30-40%；

所述SNIF1在线除气的第一转子中氩气的流量为3.5-6.5m³/h，氯气的流量为0.03-0.10m³/h，所述SNIF1在线除气的第二转子中氩气的流量为3.0-6.0m³/h；所述SNIF2在线除气的第一转子中氩气的流量为3.5-6.5m³/h，所述SNIF2在线除气的第二转子中氩气的流量为3.0-6.0m³/h；

所述均匀化处理包括先以20℃-22℃/h的升温速率升温至455-465℃保温8-10h，接着以23℃-25℃/h的升温速率继续升温至470-480℃的条件下保温28-32h，接着以28℃-30℃/h的升温速率继续升温至495-500℃，保温8-10h；然后水冷至室温，得到均匀化处理后的铸棒；

所述固溶热处理为双级固溶热处理：先于435-450℃的条件下保温1.2-3.0h；接着于468-475℃的条件下保温1.5-3.5 h；

所述时效处理为双级人工时效：第一级时效热处理是在115-120℃的条件下保温4-6h，第二级时效热处理制度是在150-160℃的条件下保温6-8h；

将精炼处理后的所述熔体铸造成所述铸棒时，铸造温度为740℃-750℃，铸造速度为40-80mm/min，冷却水流量35-45m³/h，冷却水温25-28℃，铸棒直径为600mm。

2.根据权利要求1所述的7系铝合金型材的制备方法，其特征在于，水冷时水温为20-30℃。

3.根据权利要求1所述的7系铝合金型材的制备方法，其特征在于，将均匀化处理后的所述铸棒进行挤压处理，挤压时的挤压系数为20-38，铸棒温度为360-385℃，模具温度为380-390℃，挤压筒温度为370-390℃，挤压速度0.4-0.8mm/s，挤压残余高度为60-70mm。

4.根据权利要求1所述的7系铝合金型材的制备方法，其特征在于，先于442℃的条件下保温2.5h；接着于474℃的条件下保温3.0h。

5.根据权利要求1所述的7系铝合金型材的制备方法，其特征在于，第一级时效热处理是在118℃的条件下保温4-6h，第二级时效热处理制度是在155℃的条件下保温6-8h。

6.根据权利要求1所述的7系铝合金型材的制备方法，其特征在于，所述7系铝合金型材包括下列元素成分：Si：0.06%，Fe：0.05%，Cu：2.26%，Mg：2.10%，Mn：0.05%，Cr：0.01%，Zn：8.15%，Ti：0.04%，Zr：0.13%，Be:0.003%，其他单个元素≤0.030%，其他杂质元素总量≤0.100%，余量为Al。

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