CN112981126B - 一种提高高合金化硬质铝合金熔体纯净度的精炼方法 - Google Patents

一种提高高合金化硬质铝合金熔体纯净度的精炼方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种提高高合金化硬质铝合金熔体纯净度的精炼方法；采用本发明的精炼方法可以确保熔体纯净度的提高。所述精炼方法主要针对不具备使用透气砖精炼的工况条件。所述精炼方法是通过对炉内精炼剂的选择、成分配比和混合制备方式的改变，配合炉外在线精炼和过滤处理，替代传统的精炼技术，所述精炼方法可以显著提高高合金化铝合金熔体的纯净度，确保直冷半连续铸锭的成型质量。通过对传统精炼技术的改进，将极大提高熔体纯净度，尤其是5吨级以下熔化量的中试阶段的熔炼，通用性显著提高。

Description

一种提高高合金化硬质铝合金熔体纯净度的精炼方法
技术领域
本发明属于高合金化硬质铝合金熔炼技术领域，涉及一种提高高合金化硬质铝合金熔体纯净度的精炼方法，所述精炼方法可以针对不具备使用透气砖精炼的工况条件。
背景技术
硬质铝合金包括2000系和7000系铝合金，属于中强、高强可热处理强化铝合金，具有高强、高韧等诸多的优点，是航空工业领域最为广泛的铝合金材料，主要用于飞机结构件和耐损伤构件的制备。近些年，随着两个合金系的快速发展，高合金化已然成为合金成分设计的主要发展趋势。合金化程度越高，影响铸锭成型的因素越多，为了确保直冷半连续铸锭的高质量成型，对合金熔体在浇铸之前的纯净度的要求也越高。
目前，对铸锭纯净度的评价主要集中在杂质含量、氢含量和氧化夹渣三个方面，其中杂质含量的控制主要依靠使用高纯原材料和熔炼工具涂层保护两种方法；而氢含量和氧化夹渣的控制主要依靠精炼处理。进一步细分，精炼处理主要依靠物理吸附和化学反应两种方式提高熔体的纯净度，其中氢元素主要依靠和Cl元素化学反应形成HCl去除，氧化夹渣主要依靠气泡物理吸附上浮去除，控制精炼剂反应速率、气泡尺寸成为关键点。目前，较为先进的技术为“炉内透气砖精炼+炉外在线精炼过滤”，该技术易于控制气泡大小，效率高，但是炉内透气砖精炼存在成本过高、较易堵塞等问题，国内大部分熔炼炉并不具备这种精炼条件，尤其是大规模工程化之前，针对5吨级以下熔化量的中试阶段时的熔炼无法采用这种技术，多是依靠“传统炉内精炼剂精炼+炉外在线精炼过滤”的手段，来保证熔体的质量，但该技术通常将精炼剂混粉后包入铝箔内，压入熔体进行反应，反应通常十分剧烈，反应速率不可控，气泡尺寸不均匀且较大，无法有效除气除杂等诸多问题。
综上所述，如何针对国内的大部分工况，尤其是5吨级以下熔化量的中试阶段的熔炼，针对传统精炼技术进行改进，开发出一种通用性高的提高高合金化铝合金熔体纯净度的精炼方法是十分必要。
发明内容
为了改善现有技术的不足，本发明提供一种提高高合金化硬质铝合金熔体纯净度的精炼方法，所述精炼方法主要针对不具备使用透气砖精炼的工况条件。所述精炼方法是通过对炉内精炼剂的选择、成分配比和混合制备方式的改变，配合炉外在线精炼和过滤处理，替代传统的精炼技术，所述精炼方法可以显著提高高合金化铝合金熔体的纯净度（约2%左右），确保直冷半连续铸锭的成型质量。
本发明目的是通过如下技术方案实现的：
一种提高高合金化硬质铝合金熔体纯净度的精炼方法，所述方法包括精炼步骤，所述精炼步骤包括：
（1）选用C2Cl6和TiO2作为精炼剂，并采用压力机将精炼剂压制成精炼块；
（2）在熔炼炉中压入所述精炼块进行精炼，且所述C2Cl6的加入量占合金总熔化量的0.6~1.0wt%，所述TiO2的加入量占合金总熔化量的0.1~0.3wt%。
根据本发明的实施方式，步骤（2）中，所述C2Cl6的加入量占合金总熔化量的0.6~1.0wt%，例如为0.6wt%、0.65wt%、0.7wt%、0.75wt%、0.8wt%、0.85wt%、0.9wt%、0.95wt%或1wt%；所述TiO2的加入量占合金总熔化量的0.1~0.3wt%，例如为0.1wt%、0.15wt%、0.2wt%、0.25wt%或0.3wt%。
作为精炼剂的C2Cl6和TiO2通常为粉末状，将其直接使用时，会造成反应剧烈，不易控制，且产生的较大气泡也难以起到精炼的作用。而本申请的发明人出人意料地发现，将C2Cl6和TiO2混合均匀后采用压力机将精炼剂压制成精炼块，然后在熔炼炉中压入所述精炼块进行精炼，此时的精炼块与合金熔体接触后会使得反应更充分，容易控制，且产生的气泡更细小，可以很好的实现精炼的目的。
根据本发明的实施方式，步骤（1）中，所述精炼块的高径比为0.5~1.0，例如为0.5、0.6、0.7、0.8、0.9或1.0；所述精炼块的密度为2.4~2.6g/cm3；所述精炼块的质量为400~600g/每块，例如为490、500或510g/每块。
根据本发明的实施方式，步骤（1）中，所述压力机为本领域常规的可以实现粉末成型的装置。示例性地，采用压力机将精炼剂粉末压入模具中，压制成精炼块。
发明人研究发现，当TiO2含量过高、精炼块高径比过大、精炼块密度过大都会导致精炼块形成反应坯壳，降低反应速率，形成内部精炼剂残留；相反，TiO2含量过低、精炼块高径比过小、精炼块密度过小则会导致反应过于剧烈，气泡过大，块体破碎。本发明中，通过选用合适的C2Cl6和TiO2成分配比，合适的精炼块单体重量，合适的精炼块高径比和密度，确保反应全过程的剧烈程度和细小尺寸气泡析出均匀一致，可以很好的实现精炼的目的。
根据本发明的实施方式，步骤（2）中，所述精炼的温度为730~750℃，所述精炼的时间根据实际情况的不同有所不同，每块精炼块的精炼时间约为10~15min，加入精炼块后待合金熔体表面无细密气泡排出后代表反应结束。根据精炼剂和合金总熔化量的质量比，确认加入的精炼块的数量决定精炼的时间。
根据本发明的实施方式，步骤（2）中，按照从熔炼炉底部到熔炼炉顶部的顺序，在熔炼炉中分次、分部位压入所述精炼块。
其中，所述分次是指在同一精炼高度层中依次压入精炼块，即压入第1个精炼块精炼完成后压入第2个精炼块，以此类推。
其中，所述分部位是指在不同熔炼炉内的熔体中精炼高度层中压入精炼块，即按照从熔炼炉底部到熔炼炉顶部的顺序在不同熔炼炉内的熔体中精炼高度层中压入精炼块。
示例性地，将m块精炼块等分为n份，将熔炼炉内的熔体等分为n个精炼高度层，按照从熔炼炉底部到熔炼炉顶部的顺序，每个精炼高度层精炼时，压入第1个精炼块，并在此精炼高度层按照顺时针均速移动进行精炼，待合金熔体表面无细密气泡排出后代表反应结束，压入第2个精炼块，继续精炼，直至第m/n个精炼块精炼完成后，进行下一高度层的精炼，以此类推，完成全部精炼。
例如，将m块精炼块等分为3份，将熔炼炉内的熔体等分为3个精炼高度层，按照从熔炼炉底部到熔炼炉顶部的顺序逐渐向上：熔体底部→1/3高度层→2/3高度层，每个精炼高度层精炼时，压入第1个精炼块，并在此精炼高度层按照顺时针均速移动进行精炼，待合金熔体表面无细密气泡排出后代表反应结束，压入第2个精炼块，继续精炼，直至第m/3个精炼块精炼完成后，进行下一高度层的精炼，以此类推，完成全部精炼。
根据本发明的实施方式，步骤（2）中，所述精炼块分次、分部位压入可以实现熔炼炉内精炼反应全程气泡尺寸均匀、细小的目标。
根据本发明的实施方式，在精炼步骤前，所述方法还包括配料步骤和熔炼步骤。
根据本发明的实施方式，所述配料步骤是计算铝合金原料用量并按照配比准备铝合金原料。
根据本发明的实施方式，所述熔炼步骤是根据制备合金的目标成分，计算铝合金原料用量并按照配比准备铝合金原料，将配制好的铝合金原料置于熔炼炉中，熔炼；示例性地，将配制好的高品质铝锭和中间合金原料（除镁锭以外）置于熔炼炉中熔炼，在720℃条件下熔炼，待原料融化后，在690℃条件下将纯镁锭压入熔体内熔炼，待全部熔化后搅拌均匀静置15min。
根据本发明的实施方式，所述精炼步骤结束后还包括除气步骤，所述除气步骤包括：
采用具有三转子结构的在线除气装置，在前置转子中通入氯气和氩气的混合气，在后置双转子中通入氩气，除去溶体中的杂质。
根据本发明的实施方式，除气步骤中，所述具有三转子结构的在线除气装置例如为SNIF高效三转子在线除气装置，其中三转子平行安装在在线除气装置内。
根据本发明的实施方式，除气步骤中，所述氩气和氯气的混合气中氩气和氯气的体积比为95~99.5:0.5~5，例如为99.5:0.5、99:1、98:2、97:3、96:4、95:5。
根据本发明的实施方式，除气步骤中，在前置转子中通入的氯气和氩气的混合气的流量为5-15L/min，例如为5L/min、8L/min、9L/min、10L/min、12L/min、14L/min、15L/min；在后置双转子中通入的氩气的流量为5-15L/min，例如为5L/min、8L/min、9L/min、10L/min、12L/min、14L/min、15L/min。
根据本发明的实施方式，除气步骤中，前置转子的转速为290~310转/分钟，例如为290转/分钟、300转/分钟、310转/分钟；后置双转子的转速为290~310转/分钟，例如为290转/分钟、300转/分钟、310转/分钟。
根据本发明的实施方式，除气步骤中，在前置转子中通入氯气和氩气的混合气，在后置双转子中通入氩气，可以确保溶体中的反应物有充分的时间被吸附上浮至熔体表面，无法残留于熔体内部，实现对溶体的进一步精炼，获得纯净度更高的溶体，同时通过氯气的引入还可以实现溶体内部氢的去除。
本发明中，术语“前置转子”是指最先接触熔体的转子。术语“后置双转子”是指后接触熔体的两个转子。
根据本发明的实施方式，在除气步骤后，所述方法还包括除渣步骤和铸造步骤。
根据本发明的实施方式，所述除渣步骤是将除气后的溶体通过30PPI+60PPI双级泡沫陶瓷板过滤铝液中的杂质。
根据本发明的实施方式，所述铸造步骤是采用直冷半连续法进行铸造，示例性地，所述铸造的过程为熔体达到700℃时开始浇铸。
根据本发明的实施方式，所述硬质铝合金选自2000系铝合金和7000系铝合金；其中，所述2000系铝合金选自2024铝合金、2524铝合金、2219铝合金中的至少一种；所述7000系铝合金选自7055铝合金、7085铝合金、7150铝合金、7A55铝合金、7A85铝合金、7B50铝合金、7050铝合金、7010铝合金中的至少一种。
根据本发明的实施方式，所述方法包括如下步骤：
1）配料步骤和熔炼步骤：选用原材料，采用铝合金熔炼工艺进行合金的熔炼和搅拌；
2）精炼步骤：
（1）制备炉内饼状精炼剂：选用C2Cl6+TiO2为精炼剂原材料，C2Cl6和TiO2分别占比合金总熔化量的0.6~0.8wt%和0.1~0.2wt%，充分混合后，采用压力机将490~510g每份的C2Cl6+TiO2混合粉压入模具中，获得精炼剂圆饼，高径比0.5~1.0，密度2.4~2.6g/cm3；
（2）730~750℃进行炉内精炼，将饼状精炼剂按照从熔炼炉底部到熔炼炉顶部的顺序，分次、分部位压入铝合金熔体内，每块饼状精炼剂精炼10~15min；
3）除气步骤：搅拌、扒渣、静置、保温后，导入在线除气装置进行炉外精炼，前置转子通入98.5vol%Ar+1.5vol%Cl2进行除气，后置双转子通入纯Ar，三转子转速290~310转/分钟；
4）除渣步骤和铸造步骤：随后导入双层泡沫陶瓷板过滤，前置过滤板30PPPI，后置过滤板60PPI，合金熔体经过滤后进行直冷半连续浇铸；
所述方法适用于铸造Mg≤1.8%的2000系和7000系合金，例如2024等铝合金。
根据本发明的实施方式，所述方法包括如下步骤：
1）配料步骤和熔炼步骤：选用原材料，采用铝合金熔炼工艺进行合金的熔炼和搅拌；
2）精炼步骤：
（1）制备炉内饼状精炼剂：选用C2Cl6+TiO2为精炼剂原材料，C2Cl6和TiO2分别占比合金总熔化量的0.8~1.0wt%和0.2~0.3wt%，充分混合后，采用压力机将490~510g每份的C2Cl6+TiO2混合粉压入模具中，获得精炼剂圆饼，高径比0.5~1.0，密度2.4~2.6g/cm3；
（2）730~750℃进行炉内精炼，将饼状精炼剂按照从熔炼炉底部到熔炼炉顶部的顺序，分次、分部位压入铝合金熔体内，每块饼状精炼剂精炼10~15min；
3）除气步骤：搅拌、扒渣、静置、保温后，导入在线除气装置进行炉外精炼，前置转子通入98vol%Ar+2vol%Cl2进行除气，后置双转子通入纯Ar，三转子转速290~310转/分钟；
4）除渣步骤和铸造步骤：随后导入双层泡沫陶瓷板过滤，前置过滤板30PPPI，后置过滤板60PPI，合金熔体经过滤后进行直冷半连续浇铸；
所述方法适用于铸造Mg≥1.8%的2000系和7000系合金，例如7050等铝合金。
本发明的有益效果：
本发明提供了一种提高高合金化硬质铝合金熔体纯净度的精炼方法；采用本发明的精炼方法可以确保熔体纯净度的提高。所述精炼方法主要针对不具备使用透气砖精炼的工况条件。所述精炼方法是通过对炉内精炼剂的选择、成分配比和混合制备方式的改变，配合炉外在线精炼和过滤处理，替代传统的精炼技术，所述精炼方法可以显著提高高合金化铝合金熔体的纯净度，确保直冷半连续铸锭的成型质量。通过对传统精炼技术的改进、创新，将极大提高熔体纯净度，尤其是5吨级以下熔化量的中试阶段的熔炼，通用性显著提高。
具体实施方式
下文将结合具体实施例对本发明的制备方法做更进一步的详细说明。应当理解，下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明，而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法；下述实施例中所用的试剂、材料等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
对比例1：
采用传统熔炼、精炼和过滤工艺过程对2024铝合金进行处理，工艺过程和参数如下：
1）配料步骤和熔炼步骤：选用高品质铝锭、镁锭，以及Al-50%Cu、Al-10%Mn、Al-5%Ti中间合金，660℃随炉升温熔化高品质铝锭、Al-50%Cu、Al-10%Mn、Al-5%Ti中间合金，全部熔化后，690℃向熔体内压入镁锭，在740℃时过热15min后，降温至710℃准备精炼。
2）精炼步骤：将分别占比合金总熔化量0.8wt%和0.2wt%的C2Cl6和TiO2混粉精炼剂，分为500g每包，包入铝箔后全部压入熔体内部，730~750℃进行炉内精炼。
3）除气步骤：搅拌、扒渣、静置、保温后，导入设置有三转子的在线除气装置进行炉外精炼，三转子均通入98.5%Ar+1.5%Cl2进行除气，三转子转速均为300转/分钟。
4）除渣步骤和铸造步骤：随后导入双层泡沫陶瓷板过滤，前置过滤板30PPPI，后置过滤板60PPI，合金熔体经过滤后进行直冷半连续浇铸，浇铸前在线测氢，测氧化夹杂含量。
对比例2：
采用熔炼、精炼和过滤工艺过程对2024铝合金进行处理，工艺过程和参数如下：
1）配料步骤和熔炼步骤：选用高品质铝锭、镁锭，以及Al-50%Cu、Al-10%Mn、Al-5%Ti中间合金，660℃随炉升温熔化高品质铝锭、Al-50%Cu、Al-10%Mn、Al-5%Ti中间合金，全部熔化后，690℃向熔体内压入镁锭，在740℃时过热15min后，降温至710℃准备精炼。
2）精炼步骤：
（1）制备炉内饼状精炼剂：选用C2Cl6+TiO2为精炼剂原材料，C2Cl6和TiO2分别占比合金总熔化量的0.8wt%和0.1wt%，充分混合后，采用压力机将500g每份的C2Cl6+TiO2混合粉压入专用模具获得精炼剂圆饼，高径比1.0，密度2.6g/cm3。
（2）730~750℃进行炉内精炼，将饼状精炼剂从底到上，分次、分部位压入铝合金熔体内，每次精炼15min。
3）除气步骤：搅拌、扒渣、静置、保温后，导入设置有三转子的在线除气装置进行炉外精炼，三转子均通入98.5%Ar+1.5%Cl2进行除气，三转子转速均为300转/分钟。
4）除渣步骤和铸造步骤：随后导入双层泡沫陶瓷板过滤，前置过滤板30PPPI，后置过滤板60PPI，合金熔体经过滤后进行直冷半连续浇铸，浇铸前在线测氢，测氧化夹杂含量。
对比例3：
采用传统熔炼、精炼和过滤工艺过程对2024铝合金进行处理，工艺过程和参数如下：
1）配料步骤和熔炼步骤：选用高品质铝锭、镁锭，以及Al-50%Cu、Al-10%Mn、Al-5%Ti中间合金，660℃随炉升温熔化高品质铝锭、Al-50%Cu、Al-10%Mn、Al-5%Ti中间合金，全部熔化后，690℃向熔体内压入镁锭，在740℃时过热15min后，降温至710℃准备精炼。
2）精炼步骤：将分别占比合金总熔化量0.8wt%和0.2wt%的C2Cl6和TiO2混粉精炼剂，分为500g每包，包入铝箔后全部压入熔体内部，730~750℃进行炉内精炼。
3）除气步骤：搅拌、扒渣、静置、保温后，导入设置有三转子的在线除气装置进行炉外精炼，前置转子通入98.5%Ar+1.5%Cl2进行除气，后置双转子通入纯Ar，三转子转速均为310转/分钟。
4）除渣步骤和铸造步骤：随后导入双层泡沫陶瓷板过滤，前置过滤板30PPPI，后置过滤板60PPI，合金熔体经过滤后进行直冷半连续浇铸，浇铸前在线测氢，测氧化夹杂含量。
对比例4：
采用传统熔炼、精炼和过滤工艺过程对7050铝合金进行处理，工艺过程和参数如下：
1）配料步骤和熔炼步骤：选用高品质铝锭、锌锭、镁锭，以及Al-50%Cu、Al-4%Zr、Al-5%Ti中间合金，660℃随炉升温熔化高品质铝锭、锌锭、Al-50%Cu、Al-4%Zr、Al-5%Ti中间合金，全部熔化后，690℃向熔体内压入镁锭，在740℃时过热15min后，降温至710℃准备精炼。
2）精炼步骤：将分别占比合金总熔化量1.0wt%和0.3wt%的C2Cl6+TiO2混粉精炼剂，分为500g每包，包入铝箔后全部压入熔体内部，730~750℃进行炉内精炼。
3）除气步骤：搅拌、扒渣、静置、保温后，导入设置有三转子的在线除气装置进行炉外精炼，三转子均通入纯Ar进行除气，三转子转速均为300转/分钟。
4）除渣步骤和铸造步骤：随后导入双层泡沫陶瓷板过滤，前置过滤板30PPPI，后置过滤板60PPI，合金熔体经过滤后进行直冷半连续浇铸，浇铸前在线测氢，测氧化夹杂含量。
对比例5：
采用熔炼、精炼和过滤工艺过程对2024铝合金进行处理，工艺过程和参数如下：
1）配料步骤和熔炼步骤：选用高品质铝锭、镁锭，以及Al-50%Cu、Al-10%Mn、Al-5%Ti中间合金，660℃随炉升温熔化高品质铝锭、Al-50%Cu、Al-10%Mn、Al-5%Ti中间合金，全部熔化后，690℃向熔体内压入镁锭，在740℃时过热15min后，降温至710℃准备精炼。
2）精炼步骤：
（1）制备炉内饼状精炼剂：选用C2Cl6+TiO2为精炼剂原材料，C2Cl6和TiO2分别占比合金总熔化量的0.8wt%和0.1wt%，充分混合后，采用压力机将500g每份的C2Cl6+TiO2混合粉压入专用模具获得精炼剂圆饼，高径比1.0，密度2.6g/cm3。
（2）730~750℃进行炉内精炼，将饼状精炼剂全部压入熔体内部进行精炼。
3）除气步骤：搅拌、扒渣、静置、保温后，导入设置有三转子的在线除气装置进行炉外精炼，前置转子通入98.5%Ar+1.5%Cl2进行除气，后置双转子通入纯Ar，三转子转速均为310转/分钟。
4）除渣步骤和铸造步骤：随后导入双层泡沫陶瓷板过滤，前置过滤板30PPPI，后置过滤板60PPI，合金熔体经过滤后进行直冷半连续浇铸，浇铸前在线测氢，测氧化夹杂含量。
对比例6：
采用熔炼、精炼和过滤工艺过程对2024铝合金进行处理，工艺过程和参数如下：
1）配料步骤和熔炼步骤：选用高品质铝锭、镁锭，以及Al-50%Cu、Al-10%Mn、Al-5%Ti中间合金，660℃随炉升温熔化高品质铝锭、Al-50%Cu、Al-10%Mn、Al-5%Ti中间合金，全部熔化后，690℃向熔体内压入镁锭，在740℃时过热15min后，降温至710℃准备精炼。
2）精炼步骤：
（1）制备炉内饼状精炼剂：选用C2Cl6+TiO2为精炼剂原材料，C2Cl6和TiO2分别占比合金总熔化量的0.8wt%和0.1wt%，充分混合后，采用压力机将500g每份的C2Cl6+TiO2混合粉压入专用模具获得精炼剂圆饼，高径比1.0，密度2.6g/cm3。
（2）730~750℃进行炉内精炼，将饼状精炼剂从底到上，分次、分部位压入铝合金熔体内，每次精炼15min。
3）除气步骤：搅拌、扒渣、静置、保温后，导入设置有三转子的在线除气装置进行炉外精炼，三转子通入纯Ar，三转子转速均为310转/分钟。
4）除渣步骤和铸造步骤：随后导入双层泡沫陶瓷板过滤，前置过滤板30PPPI，后置过滤板60PPI，合金熔体经过滤后进行直冷半连续浇铸，浇铸前在线测氢，测氧化夹杂含量。
实施例1：
采用熔炼、精炼和过滤工艺过程对2024铝合金进行处理，工艺过程和参数如下：
1）配料步骤和熔炼步骤：选用高品质铝锭、镁锭，以及Al-50%Cu、Al-10%Mn、Al-5%Ti中间合金，660℃随炉升温熔化高品质铝锭、Al-50%Cu、Al-10%Mn、Al-5%Ti中间合金，全部熔化后，690℃向熔体内压入镁锭，在740℃时过热15min后，降温至710℃准备精炼。
2）精炼步骤：
（1）制备炉内饼状精炼剂：选用C2Cl6+TiO2为精炼剂原材料，C2Cl6和TiO2分别占比合金总熔化量的0.8wt%和0.1wt%，充分混合后，采用压力机将500g每份的C2Cl6+TiO2混合粉压入专用模具获得精炼剂圆饼，高径比1.0，密度2.6g/cm3。
（2）730~750℃进行炉内精炼，将饼状精炼剂从底到上，分次、分部位压入铝合金熔体内，每次精炼15min。
3）除气步骤：搅拌、扒渣、静置、保温后，导入设置有三转子的在线除气装置进行炉外精炼，前置转子通入98.5%Ar+1.5%Cl2进行除气，后置双转子通入纯Ar，三转子转速均为310转/分钟。
4）除渣步骤和铸造步骤：随后导入双层泡沫陶瓷板过滤，前置过滤板30PPPI，后置过滤板60PPI，合金熔体经过滤后进行直冷半连续浇铸，浇铸前在线测氢，测氧化夹杂含量。
实施例2：
采用熔炼、精炼和过滤工艺过程对2024铝合金进行处理，工艺过程和参数如下：
1）配料步骤和熔炼步骤：选用高品质铝锭、镁锭，以及Al-50%Cu、Al-10%Mn、Al-5%Ti中间合金，660℃随炉升温熔化高品质铝锭、Al-50%Cu、Al-10%Mn、Al-5%Ti中间合金，全部熔化后，690℃向熔体内压入镁锭，在740℃时过热15min后，降温至710℃准备精炼。
2）精炼步骤：
（1）制备炉内饼状精炼剂：选用C2Cl6+TiO2为精炼剂原材料，C2Cl6和TiO2分别占比合金总熔化量的0.6wt%和0.2wt%，充分混合后，采用压力机将500g每份的C2Cl6+TiO2混合粉压入专用模具获得精炼剂圆饼，高径比1.5，密度2.4g/cm3。
（2）730~750℃进行炉内精炼，将饼状精炼剂从底到上，分次、分部位压入铝合金熔体内，每次精炼10min。
3）除气步骤：搅拌、扒渣、静置、保温后，导入设置有三转子的在线除气装置进行炉外精炼，前置转子通入98%Ar+1.5%Cl2进行除气，后置双转子通入纯Ar，三转子转速均为290转/分钟。
4）除渣步骤和铸造步骤：随后导入双层泡沫陶瓷板过滤，前置过滤板30PPPI，后置过滤板60PPI，合金熔体经过滤后进行直冷半连续浇铸，，浇铸前在线测氢，测氧化夹杂含量。
实施例3：
采用熔炼、精炼和过滤工艺过程对7050铝合金进行处理，工艺过程和参数如下：
1）配料步骤和熔炼步骤：选用高品质铝锭、锌锭、镁锭，以及Al-50%Cu、Al-4%Zr、Al-5%Ti中间合金，660℃随炉升温熔化高品质铝锭、锌锭、Al-50%Cu、Al-4%Zr、Al-5%Ti中间合金，全部熔化后，690℃向熔体内压入镁锭，在740℃时过热15min后，降温至710℃准备精炼。
2）精炼步骤：
（1）制备炉内饼状精炼剂：选用C2Cl6+TiO2为精炼剂原材料，C2Cl6和TiO2分别占比合金总熔化量的1.0wt%和0.2wt%，充分混合后，采用压力机将500g每份的C2Cl6+TiO2混合粉压入专用模具获得精炼剂圆饼，高径比1.0，密度2.6g/cm3。
（2）730~750℃进行炉内精炼，将饼状精炼剂从底到上，分次、分部位压入铝合金熔体内，每次精炼15min。
3）除气步骤：搅拌、扒渣、静置、保温后，导入设置有三转子的在线除气装置进行炉外精炼，前置转子通入98%Ar+2%Cl2进行除气，后置双转子通入纯Ar，三转子转速均为310转/分钟。
4）除渣步骤和铸造步骤：随后导入双层泡沫陶瓷板过滤，前置过滤板30PPPI，后置过滤板60PPI，合金熔体经过滤后进行直冷半连续浇铸，浇铸前在线测氢，测氧化夹杂含量。
实施例4：
采用熔炼、精炼和过滤工艺过程对7050铝合金进行处理，工艺过程和参数如下：
1）配料步骤和熔炼步骤：选用高品质铝锭、锌锭、镁锭，以及Al-50%Cu、Al-4%Zr、Al-5%Ti中间合金，660℃随炉升温熔化高品质铝锭、锌锭、Al-50%Cu、Al-4%Zr、Al-5%Ti中间合金，全部熔化后，690℃向熔体内压入镁锭，在740℃时过热15min后，降温至710℃准备精炼。
2）精炼步骤：
（1）制备炉内饼状精炼剂：选用C2Cl6+TiO2为精炼剂原材料，C2Cl6和TiO2分别占比合金总熔化量的0.8wt%和0.3wt%，充分混合后，采用压力机将500g每份的C2Cl6+TiO2混合粉压入专用模具获得精炼剂圆饼，高径比1.5，密度2.4g/cm3。
（2）730~750℃进行炉内精炼，将饼状精炼剂从底到上，分次、分部位压入铝合金熔体内，每次精炼10min。
3）除气步骤：搅拌、扒渣、静置、保温后，导入设置有三转子的在线除气装置进行炉外精炼，前置转子通入98%Ar+2%Cl2进行除气，后置双转子通入纯Ar，三转子转速均为290转/分钟。
4）除渣步骤和铸造步骤：随后导入双层泡沫陶瓷板过滤，前置过滤板30PPPI，后置过滤板60PPI，合金熔体经过滤后进行直冷半连续浇铸，浇铸前在线测氢，测氧化夹杂含量。
表1为上述实施例和对比例中使用的铝合金的成分列表，所述铝合金中各元素的含量为采用本领域已知的方法检测获得。
表1 实施例和对比例中使用的铝合金的成分
合金名称 Zn/wt.% Cu/wt.% Mg/wt.% Mn/wt.% V/wt.% Zr/wt.% Ti/wt.%
2024 ＜0.25 3.8~4.9 1.2~1.8 0.3~0.9 - - ＜0.15
7050 5.7~6.7 2.0~2.6 1.9~2.6 - - 0.08~0.15 ＜0.06
表1中，“-”表示的含义是不含有该元素。
表2为上述实施例和对比例中处理后的铝合金溶体的性能测试结果，其中的在线液态氢含量是采用ABB在线测氢仪测试得到的，氧化夹杂除净率是采用统计方法测试得到的，具体为将精炼前和精炼过滤后所取样品进行显微组织观察制样，在200倍视野内随机选取20个位置进行观察计算，氧化夹杂除净率=（精炼前样品统计氧化夹渣数量-精炼后样品统计氧化夹渣数量）÷精炼前样品统计氧化夹渣数量×100%。具体测试结果详见表2。
表2 实施例和对比例中处理后的铝合金溶体的性能测试结果
方案 在线液态氢含量 氧化夹杂除净率
对比例1 0.10ppm 97.5%
对比例2 0.02ppm 98.5%
对比例3 0.05ppm 99.0%
对比例4 0.12ppm 97.8%
对比例5 0.06ppm 98.0%
对比例6 0.10ppm 97.8%
实施例1 0.02ppm 99.5%
实施例2 0.03ppm 99.3%
实施例3 0.03ppm 99.6%
实施例4 0.04ppm 99.4%
从表2中可以看出，采用本发明的方法，制备得到的铝合金熔体的纯净度显著提高。
以上，对本发明的实施方式进行了说明。但是，本发明不限定于上述实施方式。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种提高高合金化硬质铝合金熔体纯净度的精炼方法，所述方法包括精炼步骤，所述精炼步骤包括：
（1）选用C2Cl6和TiO2作为精炼剂，并采用压力机将精炼剂压制成精炼块；
（2）在熔炼炉中压入所述精炼块进行精炼，且所述C2Cl6的加入量占合金总熔化量的0.6~1.0wt%，所述TiO2的加入量占合金总熔化量的0.1~0.3wt%；
步骤（1）中，所述精炼快的结构为圆饼状，所述精炼块的高径比为0.5~1.0；所述精炼块的密度为2.4~2.6g/cm3；所述精炼块的质量为400~600g/每块；
步骤（2）中，按照从熔炼炉底部到熔炼炉顶部的顺序，在熔炼炉中分次、分部位压入所述精炼块；
所述分次是指在同一精炼高度层中依次压入精炼块，即压入第1个精炼块精炼完成后压入第2个精炼块，以此类推；
所述分部位是指在不同熔炼炉内的熔体中精炼高度层中压入精炼块，即按照从熔炼炉底部到熔炼炉顶部的顺序在不同熔炼炉内的熔体中精炼高度层中压入精炼块。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤（2）中，所述精炼的温度为730~750℃，每块精炼块的精炼时间为10~15min。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述精炼步骤结束后还包括除气步骤，所述除气步骤包括：
采用具有三转子结构的在线除气装置，在前置转子中通入氯气和氩气的混合气，在后置双转子中通入氩气，除去溶体中的杂质。
4.根据权利要求3所述的方法，其中，除气步骤中，所述氩气和氯气的混合气中氩气和氯气的体积比为95~99.5:0.5~5；和/或，
在前置转子中通入的氯气和氩气的混合气的流量为5-15L/min；在后置双转子中通入的氩气的流量为5-15L/min；和/或，
前置转子的转速为290~310转/分钟；后置双转子的转速为290~310转/分钟。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述硬质铝合金选自2000系铝合金和7000系铝合金；其中，所述2000系铝合金选自2024铝合金、2524铝合金、2219铝合金中的至少一种；所述7000系铝合金选自7055铝合金、7085铝合金、7150铝合金、7A55铝合金、7A85铝合金、7B50铝合金、7050铝合金、7010铝合金中的至少一种。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其中，所述方法包括如下步骤：
1）配料步骤和熔炼步骤：选用原材料，采用铝合金熔炼工艺进行合金的熔炼和搅拌；
2）精炼步骤：
（1）制备炉内饼状精炼剂：选用C2Cl6+TiO2为精炼剂原材料，C2Cl6和TiO2分别占比合金总熔化量的0.6~0.8wt%和0.1~0.2wt%，充分混合后，采用压力机将490~510g每份的C2Cl6+TiO2混合粉压入模具中，获得精炼剂圆饼，高径比0.5~1.0，密度2.4~2.6g/cm3；
（2）730~750℃进行炉内精炼，将饼状精炼剂按照从熔炼炉底部到熔炼炉顶部的顺序，分次、分部位压入铝合金熔体内，每块饼状精炼剂精炼10~15min；
3）除气步骤：搅拌、扒渣、静置、保温后，导入在线除气装置进行炉外精炼，前置转子通入98.5vol%Ar+1.5vol%Cl2进行除气，后置双转子通入纯Ar，三转子转速290~310转/分钟；
4）随后导入双层泡沫陶瓷板过滤，前置过滤板30PPI，后置过滤板60PPI，合金熔体经过滤后进行直冷半连续浇铸；
所述方法适用于铸造Mg≤1.8%的2000系和7000系合金。
7.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其中，所述方法包括如下步骤：
1）配料步骤和熔炼步骤：选用原材料，采用铝合金熔炼工艺进行合金的熔炼和搅拌；
2）精炼步骤：
（1）制备炉内饼状精炼剂：选用C2Cl6+TiO2为精炼剂原材料，C2Cl6和TiO2分别占比合金总熔化量的0.8~1.0wt%和0.2~0.3wt%，充分混合后，采用压力机将490~510g每份的C2Cl6+TiO2混合粉压入模具中，获得精炼剂圆饼，高径比0.5~1.0，密度2.4~2.6g/cm3；
（2）730~750℃进行炉内精炼，将饼状精炼剂按照从熔炼炉底部到熔炼炉顶部的顺序，分次、分部位压入铝合金熔体内，每块饼状精炼剂精炼10~15min；
3）除气步骤：搅拌、扒渣、静置、保温后，导入在线除气装置进行炉外精炼，前置转子通入98vol%Ar+2vol%Cl2进行除气，后置双转子通入纯Ar，三转子转速290~310转/分钟；
4）除渣步骤和铸造步骤：随后导入双层泡沫陶瓷板过滤，前置过滤板30PPI，后置过滤板60PPI，合金熔体经过滤后进行直冷半连续浇铸；
所述方法适用于铸造Mg≥1.8%的2000系和7000系合金。
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