CN109136691B

CN109136691B - 一种超强高韧高延伸率7xxx系铝合金及其制备工艺

Info

Publication number: CN109136691B
Application number: CN201811379923.7A
Authority: CN
Inventors: 黄元春; 邹倜; 陈斯卓; 张传超; 马云龙
Original assignee: Central South University
Current assignee: Central South University
Priority date: 2018-11-20
Filing date: 2018-11-20
Publication date: 2020-11-10
Anticipated expiration: 2038-11-20
Also published as: CN109136691A

Abstract

本发明涉及一种超强高韧高延伸率7XXX系铝合金及其制备工艺，按重量百分比计，包含Zn 8.5‑9.2%、Mg2.2‑2.4%的、Cu1‑1.6%、Zr 0.1‑0.2%、Ti0‑0.05%、杂质0‑0.1%，余量为Al。本发明的7XXX系铝合金。本发明的7XXX系铝合金的强度为640‑700MPa，延伸率为12‑16%。而现有铝合金产品难以实现高强、高延展率的兼顾。

Description

一种超强高韧高延伸率7XXX系铝合金及其制备工艺

技术领域

本发明涉及一种超强高韧高延伸率7XXX系铝合金及其制备工艺，属于铝合金技术领域。

背景技术

铝合金具有密度小、强度高、加工性能好等优点，广泛应用于航空航天等行业，特别是随着国家航天运载与国防建设领域的高速发展，对结构材料的性能要求不断提高，相对于传统的2xxx铝合金和Al-Li合金，7xxx系铝合金所具有的高强度、低密度和良好的抗腐蚀性能等特点使其在航空航天领域有着广泛的应用。

目前进一步提高7XXX系铝合金强度的主要手段是增加锌、镁主合金元素含量，提升晶内析出相密度，但一味提高锌、镁含量会导致合金的抗腐蚀能力及断裂韧性下降，降低材料的可靠性。另外，由于7XXX铝合金所具有的高强特性，导致其加工性能较差，成型成本较高，削弱了其应用范围。

发明内容

针对以上背景技术中提到的7XXX系铝合金所面临的不足与困境，本发明在于提供一种超强高韧高延伸率7XXX系铝合金及其制备工艺，以获得具有超高强度且高延伸性能与加工性能的铝合金。

为了解决上述技术问题，本发明的技术方案如下：

一种超强高韧高延伸率7XXX系铝合金，按重量百分比计，包含Zn 8.5-9.2％、Mg2.2-2.4％的、Cu1-1.6％、Zr 0.1-0.2％、Ti0-0.05％、杂质0-0.1％，余量为Al。

按重量百分比计，包含Zn 8.5-9％、Mg2.05-2.25％、Cu1.4-1.6％、Zr 0.1-0.2％、Ti0.01-0.05％、杂质0-0.1％，余量为Al。

按重量百分比计，包含Zn 8.6-8.8％、Mg2.15-2.4％、Cu1.45-1.55％、Zr 0.14-0.18％、Ti0.02-0.04％、杂质0-0.06％，余量为Al。

如上所述的超强高韧高延伸率7XXX系铝合金的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：

(1)以高纯铝、工业纯锌、工业纯镁、铝铜中间合金、铝锆中间合金、钛剂为原料，其中，高纯铝的纯度≥99.95wt％，工业纯锌的纯度≥99.95wt％，工业纯镁的纯度≥99.99wt％，铝铜中间合金中铜的含量占比≥50wt％，铝锆中间合金中种锆的含量占比≥5wt％，钛剂中钛含量占比≥75wt％；

按配比折算并称取各原料，混合，置于高温炉内加热，熔化，获得熔体；

(2)将步骤(1)中熔体搅拌均匀后，取样，使用光谱仪进行检测，根据实际成分偏差进行补料；

(3)精炼除渣；

(4)铸造，获得铸锭；

期间，铸造操作温度控制在690-710℃，铸造操作过程中控制熔体中氢含量不超过0.1ml/100g；

(5)对步骤(4)中获得的铸锭进行均匀化处理：先升温至380-420℃，保温10-14h，再升温至450-500℃，保温20-28h后，随炉冷却至275-325℃，出炉空冷至室温；

(6)对均匀化处理后的铸锭进行固溶处理；期间，先升温至450-500℃，保温1.5-4.5h，随后在室温水中淬火；

(7)将固溶处理后的铸锭置于100-140℃条件下，时效处理20-28h，获得铝合金成品。

步骤(3)中，精炼除渣时，将熔体温度控制为730-745℃。

步骤(3)中，先进行喷粉精炼，静置，扒渣，再进行氯盐精炼，静置，扒渣后，重复至少一次氯盐精炼，静置，扒渣，然后向熔体中通入氩气搅拌。

步骤(5)和步骤(6)之间，还包括对铸锭进行热挤压的步骤，热挤压时控制温度为435-445℃，控制挤压比为23-26。

步骤(5)中，对铸锭进行均匀化处理时，先升温至400℃，保温12h，再升温至475℃，保温24h后，随炉冷却至300℃，出炉空冷至室温。根据合金DSC曲线，480.9℃存在低熔点非平衡凝固共晶组织熔化峰。考虑低熔点非平衡凝固共晶组织熔化温度及炉温的波动，取475℃为均质处理的最高温度。由于合金中添加了锆元素，而部分溶解在铝基体中的的锆元素在400℃左右易析出生成弥散分布的二次Al3(Zr)纳米相。为了达到让Al3(Zr)纳米相更加弥散均匀分布的目的，我们在传统的单级均匀化制度前加上了一段400℃保温12小时的均质过程，从而形成了最终的均匀化处理制度，即：400℃×10h+475℃×24h。

步骤(6)中，对铸锭进行固溶处理时，先升温至465℃，保温3h，随后在室温水中淬火。

步骤(7)中，将铸锭置于120℃条件下，时效处理24h，获得铝合金成品。

本发明的关键在于7XXX系铝合金的组分配比的确定，申请人通过反复试验，获得了超强高韧高延伸率7XXX系铝合金的配比。

与现有的7XXX系铝合金相比，本发明的7XXX系铝合金，降低了Cu的含量，以增加合金加工性能；适当调高了Zn、Mg含量，以此提高铝合金基体内主强化相(MgZn₂)的含量，弥补Cu降低所减少的强度贡献；同时加入少量Zr和Ti细化晶粒，去除Mn和Cr元素的添加，降低合金化程度，且铸造均采用高纯度原料，最大程度减少杂质带入，以此提高合金延伸率。

本发明的7XXX系铝合金的强度为640-700MPa，延伸率为12-16％，加工性能好，最高挤压速度能达到0.4mm/s。而现有7XXX系铝合金产品难以实现高强、高延展率的兼顾，特别是抗拉强度达到640MPa以上，同时还具有12％的良好延伸性能，这对航空航天产业铝合金结构件就有重大意义。

具体实施方式

以下将结合实施例来详细说明本发明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

实施例1

一种超强高韧高延伸率7XXX系铝合金，所述合金各组分的组成按重量百分比计分别为：锌(Zn)8.5％，镁(Mg)2.13％、铜(Cu)1.5％、锆(Zr)0.11％、钛(Ti)0.03％，其余为铝(Al)和各含量小于0.1％的杂质。

该超强高韧高延伸率7XXX系铝合金的制备工艺流程为：配料→加料→熔化→成分检测→熔体净化→测定氢含量→铸造→均匀化处理→热挤压→固溶处理→时效处理，具体操作步骤如下：

步骤1，配料：所用材料为高纯铝(99.95％)、工业纯锌(99.95％)、工业纯镁(99.99％)、铝铜中间合金(铜含量占比50％)、铝锆中间合金(锆含量占比5％)、钛剂(钛含量占比75％)；按配比折算后，分别称取各原料，混合，并于高温炉中加热，熔融；

步骤2，成分检测：炉内搅拌均匀后，炉前取样铁模铸造，使用光谱仪进行检测，根据实际成分偏差进行补料；

步骤3，熔体净化：操作步骤如下：第一次精炼(通氩气喷粉精炼)→静置→扒渣→→第二次精炼(通氩气喷CCl₄)→静置→扒渣→第三次精炼(通氩气喷CCl₄)→静置→扒渣→通氩气搅拌；

步骤4，铸造：铸造操作温度约在710℃，铸造操作过程中熔体氢含量为0.091ml/100g；

步骤5，均匀化处理：缓速升温至400℃，保温12小时，再将其升温至475℃，保温24小时，随后铸锭随炉冷却至300℃，出炉空冷至室温；

步骤6，固溶处理：固溶处理工艺为升温至465℃保温3小时，随后在室温水中淬火；

步骤7，时效处理：时效处理工艺为120℃保温24小时，获得7XXX系铝合金成品。

所述步骤2的炉内熔体净化温度约为740-745℃。

所述热挤压控制温度约为440℃，挤压比为23.38。

对该7XXX系铝合金成品进行检测，试样尺寸依据GB/T16865-2013采用线切割加工，拉伸试验在DDL100电子拉伸机上进行，拉伸速率为2mm/min，每种制度下取5个平行样，结果取其平均值。检测结果如表1所示。

实施例2

一种超强高韧高延伸率7XXX系铝合金，所述合金各组分的组成按重量百分比计分别为：锌(Zn)8.7％，镁(Mg)2.16％、铜(Cu)1.5％、锆(Zr)0.15％，钛(Ti)0.05％，其余为铝(Al)和各含量小于0.1％的杂质。

该超强高韧高延伸率7XXX系铝合金制备工艺流程为：配料→加料→熔化→成分检测→熔体净化→测定氢含量→铸造→均匀化处理→热挤压→固溶处理→时效处理，具体操作步骤如下：

步骤3，熔体净化：操作步骤如下：第一次精炼(通氩气喷粉精炼)→静置→扒渣→第二次精炼(通氩气喷CCl₄)→静置→扒渣→第三次精炼(通氩气喷CCl₄)→静置→扒渣→通氩气搅拌；

步骤4，铸造：铸造操作温度控制在700℃，铸造操作过程中熔体氢含量为0.097ml/100g；

所述步骤2的炉内熔体净化温度约为740-745℃。

所述热挤压控制温度约为445℃，挤压比为23.38。

对比例1

本对比例中，铝合金的各元素含量组成按重量百分比计分别为：锌(Zn)8.2％，镁(Mg)2.2％、铜(Cu)2％、锆(Zr)0.15％，钛(Ti)0.05％，其余为铝(Al)和各含量小于0.1％的杂质。

采用以下制备工艺流程：配料→加料→熔化→成分检测→熔体净化→测定氢含量→铸造→均匀化处理→热挤压→固溶处理→时效处理，具体操作步骤如下：

步骤4，铸造：铸造操作温度控制在700℃，铸造操作过程中熔体氢含量为0.095ml/100g；

步骤7，时效处理：时效处理工艺为120℃保温24小时，获得铝合金成品。

优选的，所述步骤2的炉内熔体净化温度约为735-745℃。

优选的，所述热挤压控制温度约为440℃，挤压比为23.38。

对该铝合金成品进行检测，试样尺寸依据GB/T16865-2013采用线切割加工，拉伸试验在DDL100电子拉伸机上进行，拉伸速率为2mm/min，每种制度下取5个平行样，结果取其平均值。检测结果如表1所示。

表1实施例与对比例铝合金的特性如下表：

上述实施例1相比于对比例，在仅通过合金主成分成分优化的情况下，未添加稀有元素，达到强度基本相当，但延伸率上获得2％的提升，同时提高了合金的挤压加工速率，使得该合金的使用成本及应用前景更加具有竞争力。

上述实施例阐明的内容应当理解为这些实施例仅用于更清楚地说明本发明，而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落入本申请所附权利要求所限定的范围。

Claims

1.一种超强高韧高延伸率7XXX系铝合金的制备工艺，其特征在于，按重量百分比计，所述超强高韧高延伸率7XXX系铝合金包含Zn 8.5-9%、Mg2.05-2.25%、Cu1.4-1.6%、Zr 0.1-0.2%、Ti0.01-0.05%、杂质0-0.1%，余量为Al；包括如下步骤：

（1）以高纯铝、工业纯锌、工业纯镁、铝铜中间合金、铝锆中间合金、钛剂为原料，其中，高纯铝的纯度≥99.95wt%，工业纯锌的纯度≥99.95wt%，工业纯镁的纯度≥99.99wt%，铝铜中间合金中铜的含量占比≥50wt%，铝锆中间合金中种锆的含量占比≥5wt%，钛剂中钛含量占比≥75wt%；

（2）将步骤（1）中熔体搅拌均匀后，取样，使用光谱仪进行检测，根据实际成分偏差进行补料；

（3）精炼除渣；

（4）铸造，获得铸锭；

（5）对步骤（4）中获得的铸锭进行均匀化处理：先升温至400℃，保温12h，再升温至475℃，保温24h后，随炉冷却至300℃，出炉空冷至室温；

（6）对均匀化处理后的铸锭进行热挤压，热挤压时控制温度为435-445℃，控制挤压比为23-26；然后对铸锭进行固溶处理；固溶处理期间，先升温至450-500℃，保温1.5-4.5h，随后在室温水中淬火；

（7）将固溶处理后的铸锭置于100-140℃条件下，时效处理20-28h，获得铝合金成品。

2.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，步骤（3）中，精炼除渣时，将熔体温度控制为730-745℃。

3.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，步骤（3）中，先进行喷粉精炼，静置，扒渣，再进行氯盐精炼，静置，扒渣后，重复至少一次氯盐精炼，静置，扒渣，然后向熔体中通入氩气搅拌。

4.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，步骤（6）中，对铸锭进行固溶处理时，先升温至465℃，保温3h，随后在室温水中淬火。

5.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，步骤（7）中，将铸锭置于120℃条件下，时效处理24h，获得铝合金成品。