CN113897567B - 一种快速细化和均匀化铸态铝锂合金的均匀化形变热处理方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种快速细化和均匀化铸态铝锂合金的均匀化形变热处理方法，包括：步骤一、制备铝锂合金铸锭：通过普通重力铸造熔炼制备铝锂合金铸锭，将铝锂合金铸锭切割为板材；步骤二、一级均匀化处理：在一级均匀化处理温度下进行保温；步骤三、轧制变形：一级均匀化结束后，迅速对板材进行轧制变形；步骤四、二级均匀化处理：变形后的试样由一级温度升温至二级温度进行保温。本发明实现了铝锂合金均匀化处理时间短、温度低、成分均匀且晶粒细小的快速制备方法，解决了常规均匀化处理工艺需要高温长时间保温和均匀化处理后晶粒长大粗化严重、组元颗粒难于调控的技术难题，对高性能铝锂合金的制备和工业化生产具有工程实用价值。

Description

一种快速细化和均匀化铸态铝锂合金的均匀化形变热处理 方法

技术领域

本发明属于铝锂合金的形变热处理领域，具体为一种快速细化和均匀化铸态铝锂合金的均匀化形变热处理方法。

背景技术

铝锂合金具有低密度、高弹性模量、高比强度和比刚度、抗疲劳、耐腐蚀等优点，广泛应用于航空航天工业。然而，高Li含量铝锂合金存在晶体学织构、析出相共面滑移引起的力学性能各向异性、短横向韧性和断裂韧性低、成形性较差、强度不足等问题，大大限制了其在轻量化领域的广泛应用。

铝锂合金铸态原始组织、均匀化热处理及后续加工共同决定了最终合金的微观组织与力学性能。铸态铝锂合金的原始组织中存在严重的枝晶偏析以及大量未熔解的第二相颗粒。因此，常规铝锂合金在加工变形前均要进行高温长时间均匀化处理，以均匀成分、减小第二相颗粒体积分数，提高加工成形性。均匀化处理是铝锂合金生产过程中的关键步骤，均匀化处理后合金的微观组织形态将直接影响到后续加工过程中合金的变形行为、成形性及最终力学性能。目前，铝锂合金多采用高温、长时间的单级或多级均匀化热处理工艺。如张龙等（张龙，郑子樵，李劲风等. 2055铝锂合金双级均匀化工艺[J]. 稀有金属材料与工程, 2016, 045(011):3015-3022.）探究了2055铝锂合金的双级均匀化处理制度，该合金适宜的均匀化处理制度为470℃/8h+530℃~535℃/22~24h，使Al₂Cu相回溶至基体，残余第二相的粒长在15μm左右，均匀化处理后的晶粒尺寸约400 μm；林毅等（林毅，郑子樵，张海锋等. 2099铝锂合金均匀化处理工艺[J]. 中南大学学报:自然科学版, 2013(11):4429-4435.）对2099铝锂合金进行均匀化处理研究，确定最佳的均匀化处理工艺为530℃/36h，消除了树枝晶并使绝大部分第二相回溶，均匀化处理后的晶粒尺寸在350μm以上；中国专利CN108456836A公开了一种铝锂合金的制备方法，通过对铸态铝锂合金在485℃~495℃范围内进热处理，确定最优的均匀化工艺为410℃/4h+490℃/24h，实现了成分均匀化，提高了合金强度，晶粒尺寸在200μm左右。然而，现有一步或多步高温、长时间均匀化处理工艺虽在一定程度上消除了铝锂合金中的成分偏析，但存在晶粒严重长大粗化，残余的难熔组元颗粒相数量较多、尺寸较大且分布不均，部分还存在晶界低熔点共晶化合物形成、晶界过烧，组织难于控制及表面氧化严重等问题，严重降低了铝锂合金的塑韧性、导致其后续加工成形困难、板材力学性能不高、力学性能各向异性严重等问题；同时存在工艺繁杂、时间长、能耗大、生产效率低下、制备成本过高等问题。

Al-Cu-Li-Mg-Mn系2197铝锂合金作为第三代铝锂合金具有中等强度、低各向异性，已成功取代2124铝合金用于F-16战斗机后隔框。目前，大量文献研究了该合金的固溶、时效及变形工艺，但是针对铸态合金均匀化处理工艺的研究很少。本专利以2197铝锂合金为例，采用高温短时热处理与小变形量轧制结合的形变热处理方法，在实现合金元素充分均匀化的同时、显著细化晶粒、抑制组分颗粒长大，大幅提高铝锂合金后续的加工成形性、并有效抑制织构，同时具有节能高效、成本低廉的特点。

发明内容

本发明目的是提供一种快速实现铸态铝锂合金成分均匀、晶粒细化的均匀化形变热处理方法，以解决铝锂合金铸锭常规均匀化热处理工艺需要高温、长时间处理，且晶粒长大严重、组元颗粒调控有限的技术难题。

为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：

一种快速细化和均匀化铸态铝锂合金的均匀化形变热处理方法，包括如下步骤：

步骤一、制备铝锂合金铸锭：在大气环境下熔炼得到铝锂合金铸锭，将铝锂合金铸锭切割为50mm×10mm×4mm规格板材；

步骤二、一级均匀化处理：在一级均匀化处理温度下进行保温；

步骤三、轧制变形：一级均匀化结束后，迅速对板材进行轧制变形；

步骤四、二级均匀化处理：变形后的试样由一级温度升温至二级温度进行保温。

进一步优选的，所述铝锂合金的合金成分及重量百分比为：Li为1.3~1.7%，Cu为2.5~3.1%，Mg为0.22~0.27%，Zr为0.06~0.12%，Mn为0.1~0.5%，其余为Al。

进一步优选的，所述铝锂合金为2197铝锂合金，成分及质量百分比为：Li为1.5％，Cu为2.8％，Mg为0.25％，Zr为0.12％，Mn为0.3％，其余为Al。

进一步优选的，步骤二中，一级均匀化处理温度为350℃，时间为1h。

进一步优选的，步骤三中，轧制为一道次平轧，压下量为30%。

进一步优选的，步骤四中，二级均匀化处理温度为520℃，时间为10min。

进一步优选的，所述铝锂合金铸锭的制备方法包括以下步骤：

步骤（1）、配比原料：按照质量百分比Li为1.5％，Cu为2.8％，Mg为0.25％，Zr为0.12％，Mn为0.3％，余量为Al，配比原料；

步骤（2）、熔炼：将纯铝块、铝铜中间合金、铝锆中间合金、铝锰中间合金一起加入到石墨坩埚中熔化，在表面撒入覆盖剂并通入Ar气保护气；除渣，加入用铝箔包裹的纯镁及纯锂，在表面撒入覆盖剂；

步骤（3）、精炼：加入精炼剂，搅拌，表面撒入覆盖剂；

步骤（4）、浇铸：除去熔融合金液表面浮渣，在Ar气保护下浇铸成型，冷却后得到铝锂合金铸锭。

进一步的，步骤（2）中，熔炼的温度为730℃，熔炼时间为20~30min。所用覆盖剂为质量比1:4的高纯LiF-LiCl熔剂。加入纯镁和纯锂时用高纯铝箔包裹、石墨棒压入熔池内部。

进一步的，步骤（3）中，精炼温度为720℃，精炼时间为8~10min。所用精炼剂为质量比1:4的高纯LiF-LiCl熔剂，所用覆盖剂为质量比1:4的高纯LiF-LiCl熔剂。

本发明采用熔剂和氩气保护、普通重力铸造方法熔炼制备了2197 铝锂合金铸锭，通过均匀化处理与变形相结合的方法，经总时长70min双级均匀化、中间进行30%轧制变形制得成分均匀且晶粒细小、加工成形性能优良的铝锂合金板坯。变形方式除轧制外也可采用挤压、锻造等工艺。

本发明具有以下技术效果：

1、本发明通过一级低温均匀化处理实现溶质偏聚细化晶粒；在一级、二级均匀化处理中间进行30%轧制变形，可在细小晶粒内产生大量位错，为合金元素的扩散提供大量扩散通道，同时变形使晶界上的长条状第二相颗粒破碎，快速实现颗粒溶解和成分均匀化、进一步细化晶粒；通过二级高温短时均匀化热处理诱发再结晶再次细化晶粒。

2、本发明创新性地将均匀化处理与变形相结合，在极短的时间内实现了铸态合金成分均匀、第二相颗粒扩散溶解及晶粒细化，解决了常规铝锂合金均匀化处理过程温度高、时间长、成分均匀化与晶粒细化不可兼得的技术问题。

本发明设计合理，实现了铝锂合金均匀化处理时间短、温度低、成分均匀且晶粒细小的快速制备方法，解决了常规均匀化处理工艺需要高温长时间（≥24h）保温和均匀化处理后晶粒长大粗化严重、组元颗粒难于调控的技术难题，对高性能铝锂合金的制备和工业化生产具有极为重要的理论指导意义和工程实用价值。

附图说明

图1表示本发明实施例制备的铸态合金的金相显微组织图像。

图2表示本发明实施例1均匀化处理后的金相显微组织图像。

图3表示本发明实施例1均匀化处理后的扫描电子显微组织图像。

图4表示本发明实施例1的晶粒尺寸分布图。

图5表示本发明实施例2均匀化处理后的金相显微组织图像。

图6表示本发明实施例3均匀化处理后的金相显微组织图像。

图7表示本发明实施例4均匀化处理后的金相显微组织图像。

具体实施方式

现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。

实施例1

一种快速细化和均匀化铸态铝锂合金的均匀化形变热处理方法，如下：

步骤一：按照元素的质量百分比为：Li为1.5%，Cu为2.8%，Mg为0.25%，Zr为0.12%，Mn为0.3%和余量为铝。称取纯镁块、纯锂粒、Al-50Cu中间合金、Al-5Zr中间合金、Al-20Mn中间合金和纯铝块配比原料。

步骤二：熔炼：将纯铝块、铝铜中间合金、铝锆中间合金、铝锰中间合金一起加入到石墨坩埚中，在表面撒入质量比为1:4的高纯 LiF-LiCl 熔剂覆盖并通入Ar气保护气，于井式电阻炉、730℃温度下熔炼20~30min；熔化后进行除渣，加入用铝箔包裹的纯镁及纯锂，在表面撒入覆盖剂（质量比为1:4的高纯 LiF-LiCl 熔剂），降温到720℃，保温8~10min。

步骤三：除渣，加入质量比1:4的高纯LiF-LiCl，搅拌，表面撒入覆盖剂（质量比为1:4的高纯 LiF-LiCl 熔剂），于720℃下静置8~10min。

步骤四：除去熔融合金液表面浮渣，在Ar气保护下于圆柱形铜模具中浇铸成型，冷却后得到铝锂合金铸锭。

步骤五：将步骤四所得到的铝锂合金铸锭经电火花线切割将铸锭切割为50mm×10mm×4mm规格板材。

步骤六：将步骤五得到的板材试样于管式加热炉中进行350℃×1h一级均匀化处理。

步骤七：将步骤六得到的板材试样进行压下量为30%的轧制变形。

步骤八：将步骤七得到的板材试样于管式加热炉中进行520℃×10min二级均匀化处理，二级均匀化处理结束后水淬，得到最终板材。

图1为步骤四制备的铸态合金的金相显微组织图像，铸态合金为典型的枝晶网状结构，存在严重的枝晶偏析。

图2为本实施例1均匀化处理后的金相显微组织图像，可以看出铝基体晶粒尺寸显著减小，少量第二相颗粒均匀分布于晶内和晶界。

图3为本实施例1均匀化处理后的扫描电子显微组织图像，晶界清晰可见，原始铸态晶界上的粗大非平衡共晶相及金属间化合物几乎完全消除，只有少量残留的平均尺寸为2μm化合物颗粒离散地分布于基体晶粒内或晶界上。

图4为本实施例1的晶粒尺寸分布图，如图所示，大部分晶粒尺寸为40~50μm，平均晶粒尺寸约为71.68μm，远小于其它实施例中晶粒尺寸，大幅度提高了铝锂合金的后续加工成形性。

实施例2

一种快速细化和均匀化铸态铝锂合金的均匀化形变热处理方法，如下：

步骤一至步骤五同实施例1。

步骤六：将步骤五得到的板材试样于管式加热炉中进行540℃×1.5h一级均匀化处理，均匀化处理结束后水淬，得到最终板材。

对铝锂合金板材进行组织表征，图5为本实施例2均匀化处理后的金相显微组织图像，第二相残留在部分晶界上，呈连续或间断分布，晶界粗于图2且晶粒尺寸也急剧增长。

实施例3

一种快速细化和均匀化铸态铝锂合金的均匀化形变热处理方法，如下：

步骤一至步骤五同实施例1。

步骤六：将步骤五得到的板材试样于管式加热炉中进行350℃×1h一级均匀化处理。

步骤七：将步骤六得到的板材随炉升温至二级均匀化温度，进行520℃×1h二级均匀化处理，二级均匀化处理结束后水淬，得到最终板材。

对铝锂合金板材进行组织表征，图6为本实施例3均匀化处理后的金相显微组织图像，晶界相对清晰，第二相基本回溶至基体，固溶效果较好，但是晶粒尺寸远大于图2。

实施例4

一种快速细化和均匀化铸态铝锂合金的均匀化形变热处理方法，如下：

步骤一至步骤五同实施例1。

步骤六：将步骤五得到的板材试样于管式加热炉中进行380℃×1h一级均匀化处理；

步骤七：将步骤六得到的板材随炉升温至二级均匀化温度，进行540℃×20min二级均匀化处理，二级均匀化处理结束后水淬，得到最终板材。

对铝锂合金板材进行组织表征，图7为本实施例4均匀化处理后的金相显微组织图像，晶界更加清晰、干净，晶界上几乎没有第二相残留，晶粒尺寸仍然远大于图2。

综上所述，实施例1在短时间内达到理想固溶效果的同时，还保持了很小的晶粒尺寸，组织均匀、晶粒细小，有利于后续加工变形。实施例2~4组织形貌相似，虽然可以基本消除枝晶网状结构及枝晶偏析，但是未能控制晶粒的急剧增长。

应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。

在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见的。本申请说明书和实施例仅是示例性的。关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。

Claims (6)

1.一种快速细化和均匀化铸态铝锂合金的均匀化形变热处理方法，其特征在于：包括如下步骤：

步骤一、合金熔炼及板材制备：通过普通重力铸造熔炼制备铝锂合金铸锭，将铝锂合金铸锭切割为板材；所述铝锂合金的合金成分及重量百分比为：Li为1.3~1.7%，Cu为2.5~3.1%，Mg为0.22~0.27%，Zr为0.06~0.12%，Mn为0.1~0.5%，其余为Al；

步骤二、一级均匀化处理：在一级均匀化处理温度下进行保温；其中，一级均匀化处理温度为350℃，时间为1h；

步骤三、轧制变形：一级均匀化结束后，迅速对板材进行轧制变形；其中，轧制为一道次平轧，压下量为30%；

步骤四、二级均匀化处理：变形后的试样由一级温度升温至二级温度进行保温；其中，二级均匀化处理温度为520℃，时间为10 min。

2.根据权利要求1所述的一种快速细化和均匀化铸态铝锂合金的均匀化形变热处理方法，其特征在于：所述铝锂合金为2197铝锂合金，其成分及质量百分比为：Li为1.5％，Cu为2.8％，Mg为0.25％，Zr为0.12％，Mn为0.3％，其余为Al。

3.根据权利要求1所述的一种快速细化和均匀化铸态铝锂合金的均匀化形变热处理方法，其特征在于：所述铝锂合金铸锭的制备方法包括以下步骤：

步骤（1）、配比原料：按照质量百分比Li为1.5％，Cu为2.8％，Mg为0.25％，Zr为0.12％，Mn为0.3％，余量为Al，配比原料；

步骤（2）、熔炼：将纯铝块、铝铜中间合金、铝锆中间合金、铝锰中间合金一起加入到石墨坩埚中熔化，在表面撒入覆盖剂并通入Ar气保护气；除渣，加入用铝箔包裹的纯镁及纯锂，在表面撒入覆盖剂；

步骤（3）、精炼：加入精炼剂，搅拌，表面撒入覆盖剂；

步骤（4）、浇铸：除去熔融合金液表面浮渣，在Ar气保护下浇铸成型，冷却后得到铝锂合金铸锭。

4.根据权利要求3所述的一种快速细化和均匀化铸态铝锂合金的均匀化形变热处理方法，其特征在于：步骤（2）中，熔炼的温度为730℃，时间为0.5h；保温的温度为720℃，时间为10min。

5.根据权利要求4所述的一种快速细化和均匀化铸态铝锂合金的均匀化形变热处理方法，其特征在于：步骤（2）中，加入纯镁和纯锂时用高纯铝箔包裹、石墨棒压入熔池内部，待纯镁和纯锂完全熔化后再取出石墨棒。

6.根据权利要求3所述的一种快速细化和均匀化铸态铝锂合金的均匀化形变热处理方法，其特征在于：步骤（3）中，精炼温度为720℃，精炼时间为10min。

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