CN109666830B - 一种变形铝锂铜锌合金及其制备方法 - Google Patents

一种变形铝锂铜锌合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种变形铝锂铜锌合金及其制备方法。所述合金以质量百分比包括下述组分：Li：1～2％，Cu：3～5％，Zn：1.05～6％，Mg：0.5～1％，Ag：0.1～0.5％，Mn：0.1～0.3％，Zr：0.1～0.3％，Ti：0.05～0.1％，余量为Al，Zn与Mg的质量比不低于2。其制备方法为：按设计的铝合金组分配比，称取各组分，先按设计的顺序熔炼除锂源外的其他组分，在覆盖剂和保护气体的环境下，将纯锂压入合金熔体中，除气除渣精炼，静置并浇铸，然后再经过均匀化退火、热挤压变形、固溶时效处理。本发明制备出了比现有变形铝锂合金性能更为优越的产品，所述产品具有高强度、高硬度、高断裂韧性、可热处理强化等特性。

Description

一种变形铝锂铜锌合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种变形铝锂铜锌合金及其制备方法；属于金属材料制备技术领域。
背景技术
在铝合金中每添加1wt％Li，可使合金密度降低3％，而弹性模量提高6％，而且具有较好的固溶强化效果。因此，铝锂合金具有低密度、高比强度和比刚度、优良的低温性能和耐腐蚀性以及良好的超塑性等优点。用铝锂合金取代常规的铝合金可使结构质量减轻10％～15％，刚度提高15％～20％，是一种理想的航空航天结构材料。随着我国航天事业的发展，新型的铝合金不断发展，铝合金的制造方法也得到优化和改进；但是现有的铝锂合金工艺生产存在难度大和生产的铝锂合金的强度低的问题。
铝锂合金目前已发展到第三代Al-Cu-Li系合金，主要通过调控合金中的主合金化元素与微合金化元素含量，来提高其综合性能。第三代铝锂合金中添加的合金化元素有Li、Cu、Mg等主合金化元素与Ag、Zn、Zr、Mn、稀土(Ce、Sc、La、Er)等微合金化元素。Li、Cu、Mg能够固溶强化合金，促进强化相δ′(Al3Li)、T1(Al2CuLi)的析出，并促进形成θ′(Al2Cu)、S′(Al2CuMg)相，有效改善合金的性能，但Mg含量低于1％，过高的镁含量会降低合金的断裂韧性。研究表明，Ag和Mg共同作用能促进T1相的析出，进一步提升合金的性能。Zr和Mn能够细化合金晶粒，降低变形态合金的再结晶。Zn具有固溶强化和时效强化作用，在A1-Li合金中加Zn可形成η′(Mg2Zn)相，这是一种强化效果较大的强化相；Zn还能促进S′和T1相的析出，从而提高其强塑性。此外，有文献研究表明，Zn还能够有效改善Al-Li合金的耐蚀性。中国专利(专利号201380023370.0)公开了新的2xxx铝锂合金，所述铝合金包含3.5-4.4wt.％Cu、0.45-0.75wt.％Mg、0.45-0.75wt.％Zn、0.65-1.15wt.％Li，该合金是一种低锌含量的铝锂合金，Zn/Mg质量分数比在0.60-1.67之间，同时该合金要求镁含量低于1％，但合金的断裂韧性低。而中国专利(专利号201810444457.X)公开了一种高Zn含量的高强韧性挤压变形铝锂合金及其制备方法，合金中各组分为：Zn 4.1-5.5％、Cu 2-4.5％、Mg 2-3％、Li 1-2％、Zr 0.1-0.5％，但该合金中镁含量超过了2％，会导致T1相大量在晶界析出，降低了晶界的强度，从而使合金的断裂韧性降低。
本发明的目的在于针对上述现有技术存在的不足，提供一种低镁高锌含量的变形铝锂铜锌合金及其制备方法，本发明通过调控强化元素(Li，Cu，Mg，Zn，Ag)与晶粒控制元素(Zr，Ti，Mn)的含量、Zn/Mg质量分数比例、熔炼铸造与形变热处理的工艺条件，获得力学性能优良的变形铝锂铜锌合金，制得的此类铝合金具有比优越的室温强度、硬度、断裂韧性等综合机械性能。
发明内容
本发明公开了一种变形铝锂铜锌合金及其制备方法，所属合金采用铸锭冶金方法，通过熔盐覆盖与氩气共同保护和除气除渣进行感应熔炼，制备低镁高锌含量的高强度铸造铝合金，然后通过形变热处理方获得变形铝锂铜锌合金。成分配比合理，工艺操作安全成本较低，所制备的铝合金具有良好的综合力学性能。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种变形铝锂铜锌合金，包含以下重量百分比的组分：
Li：1～2％，Cu：3～5％，Zn：1.05～6％，Mg：0.5～1％，Ag：0.1～0.5％，Mn：0.1～0.3％，Zr：0.1～0.3％，Ti：0.05～0.1％，余量为Al。其中Li、Cu、Zn、Mg和Ag为必备的强化铝合金元素，Mn、Zr、Ti为晶粒调控元素，Zn与Mg质量比不低于2、优选为大于等于3。
作为优选方案，本发明一种变形铝锂铜锌合金，以质量百分比计，所述变形铝锂铜锌合金中，Zn与Mg质量比为3-10。
作为优选方案，本发明一种变形铝锂铜锌合金，以质量百分比计，包括下述组分：
Li 1％、Cu3％、Mg1％、Zr0.2％、Mn0.25％、Zn6％、Ti0.1％、Ag0.3％，余量为Al；
或
Li 1.5％、Cu 4.5％、Mg0.7％、Zr0.2％、Mn0.3％、Zn3.5％、Ti0.05％、Ag0.3％，余量为Al；
或
Li 1.5％、Cu 4％、Mg0.6％、Zr0.15％、Mn0.15％、Zn6％、Ti0.05％、Ag0.5％，余量为Al。
一种变形铝锂铜锌合金制备方法，包括下述步骤：
按设计的铝合金组分配比，称取各组分，先将纯铝、铝-铜中间合金放入熔炼炉中熔化，除气除渣；然后加入铝-锆中间合金、铝-锰中间合金、铝-钛中间合金，熔化，除气除渣；再加入纯锌、纯镁、纯银熔化，除气除渣；然后在熔体表面加入熔盐覆盖剂并充入氩气保护熔体，并将纯锂压入上述熔化的合金熔体中，除气除渣精炼，静置并在氩气保护下浇铸，然后再经过均匀化退火，退火后的铸锭热挤压变形，最后固溶时效处理。
作为优选方案，本发明一种变形铝锂铜锌合金制备方法；纯铝、铝-铜中间合金、铝-锆中间合金、铝-锰中间合金、铝-钛中间合金放入熔炼炉中熔化，熔化温度为750～800℃，采用六氯己烷或氩气进行除气除渣。
作为优选方案，本发明一种变形铝锂铜锌合金制备方法；加入纯锌、纯镁、纯银合金熔化，熔化温度为730～780℃，采用六氯己烷或氩气进行除气除渣。
作为优选方案，本发明一种变形铝锂铜锌合金制备方法；在熔体表面加入LiCl+KCl+AlF3熔盐覆盖剂并充入氩气保护熔体，熔盐覆盖剂按如下质量份数进行配比：LiCl:20～40份，KCl：30～60份、AlF3：2～10份，然后混合均匀并干燥。
作为优选方案，本发明一种变形铝锂铜锌合金制备方法；将纯锂压入上述熔化的合金熔体中，采用六氯己烷与氩气联合进行除气除渣精炼。
作为优选方案，本发明一种变形铝锂铜锌合金制备方法；熔体浇铸时在氩气保护下进行，浇铸温度为700～730℃。
作为优选方案，本发明一种变形铝锂铜锌合金制备方法；浇铸成型的铝锂铜锌合金铸锭进行均匀化退火处理，退火温度450～500℃，退火时间24～48h。
作为优选方案，本发明一种变形铝锂铜锌合金制备方法；均匀化退火的铝锂铜锌合金铸锭进行热挤压变形，挤压温度400～460℃，挤压比为5～15。
作为优选方案，本发明一种变形铝锂铜锌合金制备方法；挤压变形后的合金进行固溶淬火处理，固溶温度520～540℃，固溶时间30min～120min；固溶处理后，进行室温水冷。
作为优选方案，本发明一种变形铝锂铜锌合金制备方法；固溶淬火处理后的变形铝合金预变形3～5％，然后进行时效处理，时效温度140～180℃，时间24h～60h。
作为优选方案，本发明一种变形铝锂铜锌合金制备方法；所得产品的抗拉强度为613～685MPa，屈服强度为581～623MPa，伸长率达为8.9～10.4％，弹性模量为75～76GPa，断裂韧性为34～36MPa·m1/2。
采用本工艺方法制备铝锂铜锌合金材料效率高，安全性高，且材料在经过后续的形变热处理后，强度会得到进一步的提高。固溶时效后的维氏硬度可达200HV以上，经方案优化后，产品最大抗拉强度达到685MPa，屈服强度达到623MPa，伸长率达到10.4％，弹性模量达到76GPa，断裂韧性达到36MPa·m1/2。
采用本工艺方法制备的铝锂铜锌合金，可以通过控制强化铝合金元素(Li、Cu、Zn、Mg、Ag)与晶粒控制元素(Mn、Zr、Ti)等的含量、Zn/Mg质量百分比、以及形变热处理工艺来控制材料的强度。
本发明的特点：
本发明采用熔炼铸造及形变热处理方法，以Al-Li-Cu系合金为基础，通过控制强化铝合金元素(Li、Cu、Zn、Mg、Ag)与晶粒控制元素(Mn、Zr、Ti)的含量、以及Zn/Mg质量百分比，并通过均匀化退火、热挤压变形及固溶时效处理，制备成具有高强度、硬度、高断裂韧性的低镁高锌含量变形铝锂铜锌合金。该合金的强化相为时效析出相[T1(Al2CuLi)、δ′(Al3Li)、θ′(Al2Cu)以及η′(Mg2Zn)]以及弥散相(Al3Zr与Al6Mn)。时效析出相与弥散相的共同作用，可保证材料具有较高的强度、硬度与断裂韧性，从而获得优良的综合性能。
本发明的实施例如下：
对比例1
合金的组份及其重量百分比为2％Li-3％Cu-3％Mg-0.25％Zr-5％Zn，Zn/Mg的质量分数比为1.7。依次将纯铝、Al-Cu中间合金、Al-Zr中间合金、纯锌、纯镁放入熔炼炉中熔化，并在表面撒入覆盖剂；再将纯锂压入上述熔化的合金熔体中，采用氩气除气除渣精炼，静置浇铸成形。铸锭在450℃下均匀化退火48h。退火后的铸锭然后430℃以挤压比10挤压成棒材，棒材在520℃固溶60min，水冷至室温，固溶淬火处理后的材料预拉伸变形5％，然后在160℃时效处理36h，得到成品。其性能如表1所示。
对比例2
合金的组份及其重量百分比为1％Li-4％Cu-0.5％Mg-0.15％Zr-0.6％Zn-0.3％Ag，Zn/Mg的质量分数比为1.1。依次将纯铝、Al-Cu中间合金、Al-Zr中间合金、纯锌、纯镁、纯银放入熔炼炉中熔化，并在表面撒入覆盖剂；再将纯锂压入上述熔化的合金熔体中，采用氩气除气除渣精炼，静置浇铸成形。铸锭在460℃下均匀化退火45h。退火后的铸锭然后420℃以挤压比10挤压成板材，板材在530℃固溶60min，水冷至室温，固溶淬火处理后的材料预拉伸变形3％，然后在160℃时效处理36h，得到成品。其性能如表1所示。
对比例3
合金(AA2195)的组份及其重量百分比为1％Li-4％Cu-0.5％Mg-0.15％Zr-0.25％Zn-0.25％Mn-0.3％Ag，Zn/Mg的质量分数比为0.5。依次将纯铝、Al-Cu中间合金、Al-Zr中间合金、Al-Mn中间合金、纯锌、纯镁、纯银放入熔炼炉中熔化，并在表面撒入覆盖剂；再将纯锂压入上述熔化的合金熔体中，采用氩气除气除渣精炼，静置浇铸成形。铸锭在450℃下均匀化退火36h。退火后的铸锭然后430℃以挤压比10挤压成板材，板材在540℃固溶30min，水冷至室温，固溶淬火处理后的材料预拉伸变形4％，在160℃时效处理32h，得到成品。其性能如表1所示。
实施例1
合金的组份及其重量百分比为1％Li-4.25％Cu-0.5％Mg-0.2％Zr-0.27％Mn-1.05％Zn-0.35％Ag-0.05％Ti，Zn/Mg的质量分数比为2.1。制备方法如下：先将纯铝、Al-Cu中间合金放入熔炼炉中熔化，熔化温度为800℃，采用六氯己烷(C2Cl6)除气除渣；然后加入Al-Zr中间合金、Al-Mn中间合金、Al-Ti中间合金熔化，采用C2Cl6除气除渣；降温到780℃，加入纯锌、纯镁、纯银并熔化，采用氩气除气除渣；然后在熔体表面加入由30份LiCl、60份KCl及10份AlF3所组成的熔盐覆盖剂，并充入氩气保护熔体；再将纯锂压入上述熔化的合金熔体中，采用C2Cl6与氩气联合除气除渣精炼，静置；降温到700℃并在氩气保护下浇铸成形。铸锭在450℃下均匀化退火48h。退火后的铸锭然后460℃以挤压比10挤压成板材，板材在540℃固溶30min，水冷至室温，固溶淬火处理后的材料预拉伸变形5％，然后在140℃时效处理60h，得到成品。其性能如表1所示。
实施例2
合金的组份及其重量百分比为1％Li-4％Cu-1％Mg-0.2％Zr-0.3％Mn-3％Zn-0.1％Ti-0.1％Ag，Zn/Mg的质量分数比为3。制备方法如下：先将纯铝、Al-Cu中间合金放入熔炼炉中熔化，熔化温度为750℃，采用六氯己烷(C2Cl6)除气除渣；然后加入Al-Zr中间合金、Al-Mn中间合金、Al-Ti中间合金熔化，采用C2Cl6除气除渣；降温到740℃，加入纯锌、纯镁及纯银并熔化，采用氩气除气除渣；然后在熔体表面加入由40份LiCl、50份KCl及2份AlF3所组成的熔盐覆盖剂，并充入氩气保护熔体；再将纯锂压入上述熔化的合金熔体中，采用C2Cl6与氩气联合除气除渣精炼，静置；降温到710℃并在氩气保护下浇铸成形。铸锭在500℃下均匀化退火30h，退火后的铸锭然后440℃以挤压比15挤压成棒材，棒材在530℃固溶30min，水冷至室温，固溶淬火处理后的材料预拉伸变形4％，然后在160℃时效处理36h，得到成品。其性能如表1所示。
实施例3
合金的组份及其重量百分比为1％Li-3％Cu-1％Mg-0.2％Zr-0.25％Mn-6％Zn-0.1％Ti-0.3％Ag，Zn/Mg的质量分数比为6。制备方法如下：先将纯铝、Al-Cu中间合金放入熔炼炉中熔化，熔化温度为750℃，采用六氯己烷(C2Cl6)除气除渣；然后加入Al-Zr中间合金、Al-Mn中间合金、Al-Ti中间合金熔化，采用C2Cl6除气除渣；降温到750℃，加入纯锌、纯镁、纯银并熔化，采用氩气除气除渣；然后在熔体表面加入由30份LiCl、45份KCl及5份AlF3所组成的熔盐覆盖剂，并充入氩气保护熔体；再将纯锂压入上述熔化的合金熔体中，采用C2Cl6与氩气联合除气除渣精炼，静置；降温到730℃并在氩气保护下浇铸成形。铸锭在500℃下均匀化退火24h，退火后的铸锭然后440℃以挤压比13挤压成棒材，棒材在530℃固溶45min，水冷至室温，固溶淬火处理后的材料预拉伸变形5％，然后在180℃时效处理24h，得到成品。其性能如表1所示。
实施例4
合金的组份及其重量百分比为1％Li-3％Cu-1％Mg-0.2％Zr-0.25％Mn-6％Zn-0.1％Ti-0.3％Ag，Zn/Mg的质量分数比为6。制备方法如下：先将纯铝、Al-Cu中间合金放入熔炼炉中熔化，熔化温度为750℃，采用六氯己烷(C2Cl6)除气除渣；然后加入Al-Zr中间合金、Al-Mn中间合金、Al-Ti中间合金熔化，采用C2Cl6除气除渣；降温到750℃，加入纯锌、纯镁、纯银并熔化，采用氩气除气除渣；然后在熔体表面加入由30份LiCl、45份KCl及5份AlF3所组成的熔盐覆盖剂，并充入氩气保护熔体；再将纯锂压入上述熔化的合金熔体中，采用C2Cl6与氩气联合除气除渣精炼，静置；降温到730℃并在氩气保护下浇铸成形。铸锭在500℃下均匀化退火24h，退火后的铸锭然后440℃以挤压比5挤压成棒材，棒材在530℃固溶45min，水冷至室温，固溶淬火处理后的材料预拉伸变形3％，然后在160℃时效处理36h，得到成品。其性能如表1所示。
实施例5
合金的组份及其重量百分比为1.5％Li-4.5％Cu-0.7％Mg-0.2％Zr-0.3％Mn-3.5％Zn-0.05％Ti-0.3％Ag，Zn/Mg的质量分数比为5。制备方法如下：先将纯铝、Al-Cu中间合金放入熔炼炉中熔化，熔化温度为770℃，采用六氯己烷(C2Cl6)除气除渣；然后加入Al-Zr中间合金、Al-Mn中间合金、Al-Ti中间合金熔化，采用C2Cl6除气除渣；降温到750℃，加入纯锌、纯镁及纯银熔化，采用氩气除气除渣；然后在熔体表面加入由20份LiCl、80份KCl及7.5份AlF3所组成的熔盐覆盖剂，并充入氩气保护熔体；再将纯锂压入上述熔化的合金熔体中，采用C2Cl6与氩气联合除气除渣精炼，静置；降温到730℃并在氩气保护下浇铸成形。铸锭在500℃下均匀化退火24h，退火后的铸锭然后400℃以挤压比8挤压成棒材，棒材在530℃固溶60min，水冷至室温，预拉伸变形4％，在150℃时效处理40h，得到成品。其性能如表1所示。
实施例6
合金的组份及其重量百分比为2％Li-3％Cu-0.5％Mg-0.1％Zr-0.1％Mn-2.5％Zn-0.05％Ti-0.5％Ag，Zn/Mg的质量分数比为5。制备方法如下：先将纯铝、Al-Cu中间合金放入熔炼炉中熔化，熔化温度为780℃，采用六氯己烷(C2Cl6)除气除渣；然后加入Al-Zr中间合金、Al-Mn中间合金、Al-Ti中间合金熔化，采用C2Cl6除气除渣；降温到760℃，加入纯锌、纯镁及纯银并熔化，采用氩气除气除渣；然后在熔体表面加入由30份LiCl、60份KCl及10份AlF3所组成的熔盐覆盖剂，并充入氩气保护熔体；再将纯锂压入上述熔化的合金熔体中，采用C2Cl6与氩气联合除气除渣精炼，静置；降温到710℃并在氩气保护下浇铸成形。铸锭在500℃下均匀化退火24h，退火后的铸锭然后430℃以挤压比12挤压成棒材，棒材在530℃固溶60min，水冷至室温，固溶淬火处理后的材料预拉伸变形5％，然后在160℃时效处理30h，得到成品。其性能如表1所示。
实施例7
合金的组份及其重量百分比为2％Li-5％Cu-0.75％Mg-0.15％Zr-0.15％Mn-3.5％Zn-0.05％Ti-0.25％Ag，Zn/Mg的质量分数比为4.6。制备方法如下：先将纯铝、Al-Cu中间合金放入熔炼炉中熔化，熔化温度为750℃，采用六氯己烷(C2Cl6)除气除渣；然后加入Al-Zr中间合金、Al-Mn中间合金、Al-Ti中间合金熔化，采用C2Cl6除气除渣；降温到750℃，加入纯锌、纯镁及纯银并熔化，采用氩气除气除渣；然后在熔体表面加入由20份LiCl、60份KCl及10份AlF3所组成的熔盐覆盖剂，并充入氩气保护熔体；再将纯锂压入上述熔化的合金熔体中，采用C2Cl6与氩气联合除气除渣精炼，静置；降温到700℃并在氩气保护下浇铸成形。铸锭在500℃下均匀化退火24h，退火后的铸锭然后420℃以挤压比12挤压成棒材，棒材在540℃固溶30min，水冷至室温，固溶淬火处理后的材料预拉伸变形4％，然后在180℃时效处理24h，得到成品。其性能如表1所示。
实施例8
合金的组份及其重量百分比为1.5％Li-4％Cu-0.6％Mg-0.15％Zr-0.15％Mn-6％Zn-0.05％Ti-0.5％Ag，Zn/Mg的质量分数比为10。制备方法如下：先将纯铝、Al-Cu中间合金放入熔炼炉中熔化，熔化温度为760℃，采用六氯己烷(C2Cl6)除气除渣；然后加入Al-Zr中间合金、Al-Mn中间合金、Al-Ti中间合金熔化，采用C2Cl6除气除渣；降温到750℃，加入纯锌、纯镁及纯银并熔化，采用氩气除气除渣；然后在熔体表面加入由20份LiCl、60份KCl及10份AlF3所组成的熔盐覆盖剂，并充入氩气保护熔体；再将纯锂压入上述熔化的合金熔体中，采用C2Cl6与氩气联合除气除渣精炼，静置；降温到710℃并在氩气保护下浇铸成形。铸锭在500℃下均匀化退火36h，退火后的铸锭然后440℃以挤压比13挤压成棒材，棒材在540℃固溶45min，水冷至室温，固溶淬火处理后的材料预拉伸变形3％，然后在140℃时效处理60h，得到成品。其性能如表1所示。
实施例9
合金的组份及其重量百分比为1.2％Li-3.5％Cu-0.55％Mg-0.15％Zr-0.2％Mn-3％Zn-0.05％Ti-0.4％Ag，Zn/Mg的质量分数比为5.5。制备方法如下：先将纯铝、Al-Cu中间合金放入熔炼炉中熔化，熔化温度为770℃，采用六氯己烷(C2Cl6)除气除渣；然后加入Al-Zr中间合金、Al-Mn中间合金、Al-Ti中间合金熔化，采用C2Cl6除气除渣；降温到750℃，加入纯锌、纯镁及纯银并熔化，采用氩气除气除渣；然后在熔体表面加入由30份LiCl、60份KCl及10份AlF3所组成的熔盐覆盖剂，并充入氩气保护熔体；再将纯锂压入上述熔化的合金熔体中，采用C2Cl6与氩气联合除气除渣精炼，静置；降温到720℃并在氩气保护下浇铸成形。铸锭在490℃下均匀化退火24h，退火后的铸锭然后420℃以挤压比10挤压成棒板材，板材在530℃固溶30min，水冷至室温，固溶淬火处理后的材料预拉伸变形5％，然后然后在150℃时效处理48h，得到成品。其性能如表1所示。
表1本发明合金的室温性能
Figure BDA0001964041350000071
比较实施例与对比例的性能参数值，可以看出：本发明制备的低镁高锌含量变形铝锂铜锌合金的抗拉缩强度、屈服强度、维氏硬度及断裂韧性明显高于对比实施例合金。

Claims (1)

1.一种变形铝锂铜锌合金，其特征在于；合金的组份及其重量百分比为1.5%Li-4%Cu-0.6%Mg-0.15%Zr-0.15%Mn-6%Zn-0.05%Ti-0.5%Ag，余量为Al ；Zn/Mg的质量分数比为10；
制备方法如下：先将纯铝、Al-Cu中间合金放入熔炼炉中熔化，熔化温度为760℃，采用六氯乙烷除气除渣；然后加入Al-Zr中间合金、Al-Mn中间合金、Al-Ti中间合金熔化，采用C2Cl6除气除渣；降温到750℃，加入纯锌、纯镁及纯银并熔化，采用氩气除气除渣；然后在熔体表面加入由20份LiCl、60份KCl及10份AlF3所组成的熔盐覆盖剂，并充入氩气保护熔体；再将纯锂压入上述熔化的合金熔体中，采用C2Cl6与氩气联合除气除渣精炼，静置；降温到710℃并在氩气保护下浇铸成形；铸锭在500℃下均匀化退火36h，退火后的铸锭然后440℃以挤压比13，挤压成棒材，棒材在540℃固溶45min，水冷至室温，固溶淬火处理后的材料预拉伸变形3%，然后在140℃时效处理60h，得到成品。
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