CN110512128A - 一种变形镁合金标准物质及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种变形镁合金标准物质，属化学检测技术领域，各元素质量w/％：Mn 0.020～1.10，Zn 0.10～6.50，Cu 0.0010～0.20，Ni 0.0003～0.030，Si 0.0050～0.50，Fe 0.0020～0.070，Be 0.0003～0.030；分为两组，第一组：Al 2.50～9.50；第二组：Al 0.010～0.10，Zr 0.20～1.00；其余为Mg。本发明还公开了此标准物质的制备方法。本标准物质各元素成分分布均匀，含量准确，组织结构致密；各元素含量呈梯度分布，各元素有良好的均匀性，可用于化学分析建立工作标准，校准分析方法及仪器，为材料赋值。

Description

一种变形镁合金标准物质及其制备方法
技术领域
本发明属于分析检测技术领域，涉及一种计量检测镁合金元素含量的标准物质，具体涉及一种变形镁合金标准物质，还涉及这种标准物质的制备方法。
背景技术
国内铸造镁合金标准物质有西南铝加工厂研制的MgAlZn系、MgAlMn系、MgAlSi系、MgZnCeZr系、MgZnZr系；国防科技工业5012二级计量站研制的GBW02244～GBW 02253铸造镁合金光谱分析标准物质。
E2600、E2611～E2613、E2615，包括8个元素，Al含量范围偏高，Mn、Fe、Be含量范围偏低，Zn、Ni、Si含量范围偏窄，元素参考值较多。
E2621、E2622、E2624～E2627；包括8个元素，Al、Zn、Cu、Ni、Be含量范围偏低，Mn、Fe、Si的低点含量偏高，高点含量偏低，元素参考值较多。
E2631～E2635，包括8个元素，Al、Mn、Zn、Be含量范围偏低，Si含量范围偏高，Cu、Ni、Fe的低点含量偏高，高点含量偏低，元素参考值较多。
E5121～E5129、E5111～E5113、E5131，包括8个元素，含Zr、Ce元素，不含Al、Be元素，Fe、Si含量范围偏低，Zn、Ni含量范围偏高，Mn、Cu低点含量偏高，高点含量偏低，元素参考值较多，大部分元素有效分布点少。
GBW 02244～GBW 02253，共包括9个元素，其中GBW 02244～GBW 02248含Al、Zn、Mn、Si、Cu、Ni、Fe等7个元素，GBW 02244～GBW 02248含Zn、Cu、Ni、Fe、Zr、Ce等7个元素，有Zn、Cu、Ni、Fe等4个元素交叉，含Zr、Ce的标准物质中，无Al、Mn、Si、Be元素，Fe含量范围偏低，Ni、Cu低点含量偏高，高点含量偏低，参考值涉及两个元素，各1个点。
国外铸造镁合金标准物质有美国加联仪器有限公司的MgAl系、MgAlZn系、MgZn系。
MgAl系镁合金标样52H HS49722-5#～52H HS49725-6#，共包括20个元素，Zn、Be元素含量范围偏低，Fe元素有效值最高含量仅为0.039。
MgAlZn系镁合金标样中的编号为6K MgA21#～63M A31-Y91#，共包括22个元素，Al、Ni元素含量范围偏高，Cu、Zn、Fe、Be、Zr元素含量范围偏低，Si、Mn元素含量范围较窄。
MgZn系镁合金标样中的编号为6K MgC4#～6K MgD2#，共包括14个元素，Zn元素含量范围偏高，Al、Mn、Si、Fe、Zr元素含量范围偏低，Ni元素含量范围较窄，Be、Cu元素含量突跃范围太大，最大相差1200倍，梯度分布不合理，且有效点只有1个，其他为参考值。
综上所述，变形镁合金标准物质难点：
(1)元素多，如何控制各元素组分含量，使其覆盖变形镁合金标准组分含量范围，并且使各元素含量呈梯度分布，是制造变形镁合金标准物质的一个难点之一；如何保证各元素准确性，也是冶炼变形镁合金标准物质的一个难点之一；
(2)变形镁合金熔液容易燃烧；
(3)铍元素流失大，造成铍元素含量偏低；
(4)高含量的铁元素加不进变形镁合金中，由于加入具有除铁效果的锰、锆、铍等元素又进一步造成了铁元素含量的降低。铁含量一般在0.02％～0.04％之间。
迄今，现有铸造镁合金光谱标准物质不能满足轻武器用变形镁合金材质检测需要。因此迫切需要研制一种变形镁合金标准物质，以满足变形镁合金材料化学分析量值传递的需求。
发明内容
本发明的目的是提供一种变形镁合金标准物质，用于变形镁合金中各元素的组分分析，解决了目前无变形镁合金系列标准物质的问题。
本发明的另一个目的是提供上述标准物质的制备方法。
本发明的技术方案是，变形镁合金标准物质，各元素质量分数w/％：1#～5#：Al2.50～9.50，Mn 0.040～1.10，Zn 0.10～4.00，Cu 0.0010～0.20，Ni 0.0003～0.030，Si0.010～0.50，Fe 0.0020～0.070，Be 0.0003～0.025；6#～10#：Al 0.010～0.10，Mn 0.020～0.20，Zn 4.50～6.50，Cu 0.0030～0.15，Ni 0.0005～0.020，Si 0.0050～0.05，Fe0.0020～0.0070，Be 0.0005～0.030，Zr 0.20～1.00，其余为Mg及其他杂质元素，各组分质量分数之和为百分之百。
本发明变形镁合金标准物质由如下10种组成：
(1)BXM-1，各组分质量分数w/％为：Al 9.50±0.50，Mn 0.040±0.004，Zn 0.10±0.02，Cu 0.0010±0.0010，Ni 0.0003±0.0002，Si 0.010±0.004，Fe 0.070±0.007，Be0.0003±0.0002，其余为Mg及其他杂质元素，各组分质量分数之和为百分之百。
(2)BXM-2，各组分质量分数w/％为：Al 8.50±0.50，Mn 0.15±0.02，Zn 0.50±0.05，Cu 0.0050±0.0010，Ni 0.0010±0.0005，Si 0.040±0.005，Fe 0.030±0.005，Be0.0010±0.0010，其余为Mg及其他杂质元素，各组分质量分数之和为百分之百。
(3)BXM-3，各组分质量分数w/％为：Al 6.50±0.50，Mn 0.40±0.04，Zn 1.00±0.10，Cu 0.030±0.005，Ni 0.0030±0.0010，Si 0.15±0.03，Fe 0.010±0.005，Be0.0040±0.0010，其余为Mg及其他杂质元素，各组分质量分数之和为百分之百。
(4)BXM-4，各组分质量分数w/％为：Al 4.50±0.50，Mn 0.80±0.06，Zn 2.00±0.20，Cu 0.10±0.04，Ni 0.012±0.004，Si 0.30±0.04，Fe 0.0020±0.0005，Be 0.025±0.005，其余为Mg及其他杂质元素，各组分质量分数之和为百分之百。
(5)BXM-5，各组分质量分数w/％为：Al 2.50±0.50，Mn 1.10±0.10，Zn 4.00±0.20，Cu 0.20±0.04，Ni 0.030±0.005，Si 0.50±0.05，Fe 0.006±0.001，Be 0.015±0.005，其余为Mg及其他杂质元素，各组分质量分数之和为百分之百。
(6)BXM-6，各组分质量分数w/％为：Al 0.10±0.03，Mn 0.020±0.005，Zn 6.50±0.30，Cu 0.0030±0.0020，Zr 0.20±0.04，Ni 0.0005±0.0002，Si 0.0050±0.0020，Fe0.0020±0.0010，Be 0.0005±0.0003，其余为Mg及其他杂质元素，各组分质量分数之和为百分之百。
(7)BXM-7，各组分质量分数w/％为：Al 0.050±0.005，Mn 0.060±0.005，Zn 6.00±0.30，Cu 0.0070±0.0020，Zr 0.40±0.04，Ni 0.0008±0.0003，Si 0.030±0.005，Fe0.0030±0.0010，Be 0.0020±0.0010，其余为Mg及其他杂质元素，各组分质量分数之和为百分之百。
(8)BXM-8，各组分质量分数w/％为：Al 0.030±0.003，Mn 0.10±0.02，Zn 5.50±0.30，Cu 0.020±0.005，Zr 0.60±0.05，Ni 0.0020±0.0010，Si 0.10±0.03，Fe 0.0050±0.0010，Be 0.0080±0.0010，其余为Mg及其他杂质元素，各组分质量分数之和为百分之百。
(9)BXM-9，各组分质量分数w/％为：Al 0.020±0.005，Mn 0.15±0.02，Zn 5.00±0.30，Cu 0.070±0.005，Zr 0.80±0.07，Ni 0.0060±0.0010，Si 0.015±0.005，Fe0.0040±0.0010，Be 0.030±0.005，其余为Mg及其他杂质元素，各组分质量分数之和为百分之百。
(10)BXM-10，各组分质量分数w/％为：Al 0.010±0.004，Mn 0.20±0.03，Zn 4.50±0.20，Cu 0.15±0.04，Zr 1.00±0.10，Ni 0.020±0.005，Si 0.050±0.005，Fe 0.0070±0.0010，Be 0.020±0.005，其余为Mg及其他杂质元素，各组分质量分数之和为百分之百。
本发明的另一个目的的技术方案是，上述变形镁合金标准物质的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、
配料：选取镁锭Mg99.95、Mg99.90、结晶硅、MgSi10中间合金、铁添加剂、纯铁粉、锰添加剂、中间合金、MgCu50中间合金、MgNi30中间合金、MgZr30中间合金、AlBe3中间合金、纯锌、高纯铝锭、纯铝99.95％、纯铜、纯铈、纯镁、纯铜粉、纯锆、电解镍作为原料，按变形镁合金标准物质各元素含量要求以及结合各合金元素的吸收率进行配料计算，并分别称取以上原料；
步骤2、
熔炼和铸造：将经步骤1称量的原料，装入底部均匀地撒有改性阻燃剂阻燃的石墨坩锅炉内进行熔炼，采用保护性气体保护、改性阻燃剂阻燃、改性精炼剂精炼、水冷式半连续铸造法浇铸成Φ162mm×600mm变形镁合金铸棒；
步骤3、
铸棒检验：将经步骤2制取的铸棒去除冒口和尾部，车削除去铸棒表面，得到Φ150mm×500mm变形镁合金铸棒；两端各切取试片；做金相低倍检验、均匀性初检；
步骤4、
均匀化处理：将经步骤3检验符合成分设计要求及通过均匀性初检的变形镁合金铸棒进行均匀化处理；
步骤5、
车皮及挤压：将经步骤4处理后的铸棒进行车皮，得到Φ140mm×450mm变形镁合金铸棒；挤压得到Φ45mm变形镁合金圆棒；
步骤6、
加工屑状样品：采用车床加工，以除掉步骤5得到的变形镁合金圆棒表面氧化层，得到Φ135mm×450mm变形镁合金铸棒；然后进行车屑、装瓶、编号，得到屑状1mm×2～3mm变形镁合金标准物质；
步骤7、
加工块状样品：将经步骤5得到的变形镁合金圆棒表面氧化层，锯切为厚度为40mm样块，并打标识，得到块状Φ45mm×40mm变形镁合金标准物质。
优选的，所述步骤2中，熔炼的具体方法为：于100kg石墨坩锅炉中，在底部处加入1kg的改性阻燃剂阻燃，依次加入纯度99.90％的镁锭、纯度99.95％的铝锭、纯锌、0.6～1.2kg的改性阻燃剂阻燃；加热升温至630℃～640℃，使炉料全部熔化，同时加强机械搅拌作用，每次间隔10～12min；然后，间隔5～6min扒渣；升温至720℃时，取双样分析；待铝、锌含量满足成分设计要求后，加热升温至780℃～800℃；按分析结果依次加入MgMn5、MgSi10、MgNi30、MgCu50中间合金；继续加热升温至800℃～820℃，加入MgZr30中间合金；再继续加热升温至900℃～920℃，加入纯铁粉，使全部熔化；加强机械搅拌作用；对调整后的镁液成分进行取样再分析确认；对未满足设计要求的成分进行精确调整；降温至720℃～750℃，用钟罩将以铝箔包裹的AlBe3中间合金浸入镁液中,待其熔化后，扒渣并加入1.2kg的改性精炼剂，充分搅拌，吹入高纯氩至底部除气并精炼20min～40min；在740℃的温度下，静置40min～60min。
优选的，所述步骤2中，100kg石墨坩锅炉高纯氩的吹入量为15L～20L,高纯氩压力为0.4～0.6MPa。
优选的，所述步骤4中，具体均匀化处理方法为：将初检合格的铸棒置于箱式电阻炉中，控制温度400℃～450℃，保温时间为12h～24h，随炉冷却，待温度降至150℃后出炉。
优选的，所述步骤5中，挤压具体方法为：将经步骤4处理后的Φ140mm×450mm铸棒，经2800t油压挤压机，在挤压温度为340-440℃、挤压速度为1-3mm/min下挤压成为Φ45mm圆棒，可使铸棒致密、粗大晶粒细化，减小头尾和径向偏析。
优选的，所述改性阻燃剂为5#熔剂、萤石粉、六氟合铝酸钠、白云石、碳酸氢铵、氟化铍的混合物，所述改性阻燃剂中5#熔剂、萤石粉、六氟合铝酸钠、白云石、碳酸氢铵、氟化铍的质量百分比为：60-70％：10-12％：5-8％：5-8％：5-8％：5-8％。
优选的，所述改性阻燃剂为5#熔剂、萤石粉的混合物，所述改性阻燃剂中5#熔剂、萤石粉的质量百分比为：80-90％：10-20％。
优选的，所述改性精炼剂为5#熔剂、萤石粉、碳酸氢铵、羟基磷灰石、氟化铍的混合物，所述改性精炼剂中5#熔剂、萤石粉、碳酸氢铵、羟基磷灰石、氟化铍的质量百分比为：60-70％：10-12％：5-8％：5-8％：10-12％。
优选的，所述改性精炼剂为5#熔剂。
本发明的有益效果是：
(1)本发明变形镁合金标准物质，采取增大点数(一般为3-5点，本发明为10点即BXM-1～BXM-10)并使各元素含量呈梯度分布；熔炼中，采用纯锌、高纯铝锭、纯铝99.95％、纯铜、纯铈、纯镁、纯铜粉、纯锆、电解镍等作为原料，可以避免杂质元素的影响，提高纯净度，另外以中间合金的形式加入，有利于控制和调整合金成分在规定范围内，保证了变形镁合金标准物质各元素的准确性，所制备的变形镁合金标准物质，能够用于变形镁合金光谱分析工作标准曲线的建立，校准分析仪器和分析结果，可以控制变形镁合金的产品质量。
(2)本发明将变形镁合金标准物质分为两组，第一组为BXM-1～BXM-5，第二组为BXM-6～BXM-10，使得各元素含量的影响及不能共存。否则，即使某元素能加入进去，但后续会产生沉淀而大大降低含量，且易造成元素不均匀。
(3)本发明通过在熔炼和铸造过程中加入铍元素、改性阻燃剂、改性精炼剂、高纯氩气，改性阻燃剂和改性精炼剂产生的气体进一步加强了保护，严格控制熔炼温度和时间，且在改性阻燃剂和改性精炼剂中加入氟化铍，防止变形镁合金熔液燃烧。
(4)本发明通过在改性阻燃剂和改性精炼剂中加入氟化铍，降温至720℃～750℃，用钟罩将以铝箔包裹的AlBe3中间合金浸入镁液中,待其熔化，以提高铍元素的吸收率。
(5)本发明通过在制备铁元素高含量组分BXM-1(铁含量0.07％)中，采取无锆(锆含量为0)、低铍(铍含量0.0003％)、低锰(锰含量0.040％)、高铝(铝含量9.50％)的措施，同时，提高熔炼温度，在920℃时，才加入纯铁粉，使全部熔化，并加强机械搅拌作用，以提高铁元素的吸收率，并采取加大改性阻燃剂的用量(1.2kg)、加大高纯氩气的吹入(吹入量为20L,高纯氩压力为0.6MPa)精炼20min、在740℃的温度下静置40min。
本发明变形镁合金标准物质的制备方法，可靠易行，能制备得到符合使用要求的变形镁合金标准物质。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
1、本发明变形镁合金标准物质，各元素质量分数w/％范围为：BXM-1～BXM-5：Al2.50～9.50，Mn 0.040～1.10，Zn 0.10～4.00，Cu 0.0010～0.20，Ni 0.0003～0.030，Si0.010～0.50，Fe 0.0020～0.070，Be 0.0003～0.025；BXM-6～BXM-10：Al 0.010～0.10，Mn0.020～0.20，Zn 4.50～6.50，Cu 0.0030～0.15，Ni 0.0005～0.020，Si 0.0050～0.05，Fe0.0020～0.0070，Be 0.0005～0.030，Zr 0.20～1.00，其余为Mg及其他杂质元素，各组分质量分数之和为百分之百。
按照全元素系统设计方法设计了10种成分梯度的标准物质，即由如下10种标准物质组成：
(1)BXM-1，各组分质量分数w/％为：Al 9.50±0.50，Mn 0.040±0.004，Zn 0.10±0.02，Cu 0.0010±0.0010，Ni 0.0003±0.0002，Si 0.010±0.004，Fe 0.070±0.007，Be0.0003±0.0002，其余为Mg及其他杂质元素，各组分质量分数之和为百分之百。
(2)BXM-2，各组分质量分数w/％为：Al 8.50±0.50，Mn 0.15±0.02，Zn 0.50±0.05，Cu 0.0050±0.0010，Ni 0.0010±0.0005，Si 0.040±0.005，Fe 0.030±0.005，Be0.0010±0.0010，其余为Mg及其他杂质元素，各组分质量分数之和为百分之百。
(3)BXM-3，各组分质量分数w/％为：Al 6.50±0.50，Mn 0.40±0.04，Zn 1.00±0.10，Cu 0.030±0.005，Ni 0.0030±0.0010，Si 0.15±0.03，Fe 0.010±0.005，Be0.0040±0.0010，其余为Mg及其他杂质元素，各组分质量分数之和为百分之百。
(4)BXM-4，各组分质量分数w/％为：Al 4.50±0.50，Mn 0.80±0.06，Zn 2.00±0.20，Cu 0.10±0.04，Ni 0.012±0.004，Si 0.30±0.04，Fe 0.0020±0.0005，Be 0.025±0.005，其余为Mg及其他杂质元素，各组分质量分数之和为百分之百。
(5)BXM-5，各组分质量分数w/％为：Al 2.50±0.50，Mn 1.10±0.10，Zn 4.00±0.20，Cu 0.20±0.04，Ni 0.030±0.005，Si 0.50±0.05，Fe 0.006±0.001，Be 0.015±0.005，其余为Mg及其他杂质元素，各组分质量分数之和为百分之百。
(6)BXM-6，各组分质量分数w/％为：Al 0.10±0.03，Mn 0.020±0.005，Zn 6.50±0.30，Cu 0.0030±0.0020，Zr 0.20±0.04，Ni 0.0005±0.0002，Si 0.0050±0.0020，Fe0.0020±0.0010，Be 0.0005±0.0003，其余为Mg及其他杂质元素，各组分质量分数之和为百分之百。
(7)BXM-7，各组分质量分数w/％为：Al 0.050±0.005，Mn 0.060±0.005，Zn 6.00±0.30，Cu 0.0070±0.0020，Zr 0.40±0.04，Ni 0.0008±0.0003，Si 0.030±0.005，Fe0.0030±0.0010，Be 0.0020±0.0010，其余为Mg及其他杂质元素，各组分质量分数之和为百分之百。
(8)BXM-8，各组分质量分数w/％为：Al 0.030±0.003，Mn 0.10±0.02，Zn 5.50±0.30，Cu 0.020±0.005，Zr 0.60±0.05，Ni 0.0020±0.0010，Si 0.10±0.03，Fe 0.0050±0.0010，Be 0.0080±0.0010，其余为Mg及其他杂质元素，各组分质量分数之和为百分之百。
(9)BXM-9，各组分质量分数w/％为：Al 0.020±0.005，Mn 0.15±0.02，Zn 5.00±0.30，Cu 0.070±0.005，Zr 0.80±0.07，Ni 0.0060±0.0010，Si 0.015±0.005，Fe0.0040±0.0010，Be 0.030±0.005，其余为Mg及其他杂质元素，各组分质量分数之和为百分之百。
(10)BXM-10，各组分质量分数w/％为：Al 0.010±0.004，Mn 0.20±0.03，Zn 4.50±0.20，Cu 0.15±0.04，Zr 1.00±0.10，Ni 0.020±0.005，Si 0.050±0.005，Fe 0.0070±0.0010，Be 0.020±0.005，其余为Mg及其他杂质元素，各组分质量分数之和为百分之百。
2、本发明变形镁合金标准物质的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、
配料：选取镁锭Mg99.95、Mg99.90、结晶硅、MgSi10中间合金、铁添加剂、纯铁粉、锰添加剂、MgMn5中间合金、MgCu50中间合金、MgNi30中间合金、MgZr30中间合金、AlBe3中间合金、纯锌、高纯铝锭、纯铝99.95％、纯铜、纯铈、纯镁、纯铜粉、纯锆、电解镍作为原料，按变形镁合金标准物质各元素含量要求以及结合各合金元素的吸收率进行配料计算，并分别称取以上原料；
步骤2、
熔炼和铸造：将经步骤1称量的原料，装入底部均匀地撒有改性阻燃剂阻燃的石墨坩锅炉内进行熔炼，采用保护性气体保护、改性阻燃剂阻燃、改性精炼剂精炼、水冷式半连续铸造法浇铸成Φ162mm×600mm变形镁合金铸棒；
步骤3、
铸棒检验：将经步骤2制取的铸棒去除冒口及尾部，车削除去铸棒表面；两端各切取试片；做金相低倍检验、均匀性初检；
步骤4、
均匀化处理：将经步骤3检验符合成分设计要求及通过均匀性初检的变形镁合金铸棒进行加热保温均匀化处理；
步骤5、
车皮及挤压：将经步骤4处理后的铸棒进行车皮及挤压，挤压温度为320-420℃，挤压速度为1-3mm/min，得到Φ45mm变形镁合金圆棒；
步骤6、
加工屑状样品：采用车床加工，以除掉步骤5得到的变形镁合金圆棒表面氧化层，然后进行车屑、装瓶、编号，得到屑状1mm×2～3mm变形镁合金标准物质；
步骤7、
加工块状样品：将经步骤5得到的变形镁合金圆棒表面氧化层，锯切为厚度为40mm样块，并打标识，得到块状Φ45mm×40mm变形镁合金标准物质。
3、步骤说明
(1)本发明步骤1中，采用镁锭Mg99.95、Mg99.90、结晶硅、MgSi10中间合金、铁添加剂、纯铁粉、锰添加剂、MgMn5中间合金、MgCu50中间合金、MgNi30中间合金、MgZr30中间合金、AlBe3中间合金、纯锌、高纯铝锭、纯铝99.95％、纯铜、纯铈、纯镁、纯铜粉、纯锆、电解镍作为原料，可以避免杂质元素的影响，提高纯净度，另外以中间合金的形式加入，有利于控制和调整合金成分在规定范围内。
(2)本发明步骤2中，为了防止镁合金熔液燃烧，需要严格控制温度，并加入改性阻燃剂；升温至900℃～920℃，加入纯铁粉，使全部熔化；降温至720℃～750℃，用钟罩将以铝箔包裹的AlBe3中间合金浸入镁液中,待其熔化，以提高铍元素的吸收率。
本发明步骤2中，浇注前需将半连续铸造铁制模具在125℃环境中预热，以烘干金属模具表层的水分，防止水蒸汽产生铸造缺陷。控制高纯氩气的吹入量为15L～20L,高纯氩压力为0.4～0.6MPa，以除渣完全和减少氩气浪费。
(3)本发明步骤4中，均匀化处理是为了促使各种元素充分扩散，组分和组织达到均匀的效果，同时可消除内应力，以及提高铸棒的变形加工性能，为挤压工序做好准备。
(4)本发明步骤6中，先采用车床加工除掉变形镁合金圆棒表面的氧化皮，然后进行车屑、装瓶、编号，得到屑状1mm×(2～3)mm的变形镁合金标准物质，可用于原子吸收光谱、电感耦合等离子体原子发射光谱等仪器；
(5)本发明步骤7中，采用锯床加工变形镁合金棒，锯切为厚度40mm样块，并打标识，得到块状Φ45mm×40mm变形镁合金标准物质，可用于光电直读光谱等仪器。
4、变形镁合金标准物质及其制备方法
制备变形镁合金标准物质BXM-1、BXM-2、BXM-3、BXM-4、BXM-5、BXM-6、BXM-7、BXM-8、BXM-9和BXM-10，其组分见表1，具体配料见表2。
表1实施例变形镁合金标准物质元素质量分数w/％
编号 Al Mn Zn Cu Zr Ni Si Fe Be
BXM-1 9.50 0.040 0.10 0.0010 0.0003 0.010 0.070 0.0003
BXM-2 8.50 0.15 0.50 0.0050 0.0010 0.040 0.030 0.0010
BXM-3 6.50 0.40 1.00 0.030 0.0030 0.15 0.010 0.0040
BXM-4 4.50 0.80 2.00 0.10 0.012 0.30 0.0020 0.025
BXM-5 2.50 1.10 4.00 0.20 0.030 0.50 0.0060 0.015
BXM-6 0.10 0.020 6.50 0.0030 0.20 0.0005 0.0050 0.0020 0.0005
BXM-7 0.050 0.060 6.00 0.0070 0.40 0.0008 0.030 0.0030 0.0020
BXM-8 0.030 0.10 5.50 0.020 0.60 0.0020 0.10 0.0050 0.0080
BXM-9 0.020 0.15 5.00 0.070 0.80 0.0060 0.015 0.0040 0.030
BXM-10 0.010 0.20 4.50 0.15 1.00 0.020 0.050 0.0070 0.020
表2实施例变形镁合金标准物质配料表/kg
(1)实施例1制备变形镁合金标准物质BXM-1
配料：按投料100kg计算，称取90.4kg镁锭Mg99.9、9.51kg99.90％纯Al、0.941kgMgMn5中间合金、0.100kg纯Zn99.99、0.0020kg MgCu50中间合金、0.0010kg MgNi30中间合金、0.100kg MgSi10中间合金、0.070kg纯铁粉、0.020kgAlBe3中间合金作为原料。
改性阻燃剂为5#熔剂、萤石粉、六氟合铝酸钠、白云石、碳酸氢铵、氟化铍的混合物，改性阻燃剂中5#熔剂、萤石粉、六氟合铝酸钠、白云石、碳酸氢铵、氟化铍的质量百分比为：70％：10％：5％：5％：5％：5％。
改性精炼剂为5#熔剂、萤石粉、碳酸氢铵、羟基磷灰石、氟化铍的混合物，改性精炼剂中5#熔剂、萤石粉、碳酸氢铵、羟基磷灰石、氟化铍的质量百分比为：70％：10％：5％：5％：10％。
将称量好的原料装入石墨坩锅炉中，在底部处加入1kg的改性阻燃剂，依次加入纯度99.90％的镁锭、纯度99.95％的铝锭、纯锌、1.2kg的改性阻燃剂；加热升温至640℃，使炉料全部熔化，同时加强机械搅拌作用，每次间隔10min；然后，间隔5min扒渣；升温至720℃时，取双样分析；待铝、锌含量满足成分设计要求后，加热升温至800℃；按分析结果依次加入MgMn5、MgSi10、MgNi30、MgCu50中间合金；继续加热升温至820℃，加入MgZr30中间合金；再继续加热升温至920℃，加入纯铁粉，使全部熔化；加强机械搅拌作用；对调整后的镁液成分进行取样再分析确认；对未满足设计要求的成分进行精确调整；降温至750℃，用钟罩将以铝箔包裹的AlBe3中间合金浸入镁液中,待其熔化后，扒渣并加入1.2kg的改性精炼剂，充分搅拌，吹入高纯氩至底部除气，吹入量为20L,高纯氩压力为0.6MPa，精炼20min，在740℃的温度下，静置40min。准备浇注，将半连续铸造铁制模具在125℃环境中预热，再将经石墨炉熔炼的金属液浇注入铁制模具中，铸成Φ162mm×600mm铸棒。
铸棒检验：将制取的铸棒去除冒口及尾部，车削除去铸棒表面；两端各切取试片；做金相低倍检验、成分控制、均匀性初检；
均匀化处理：将符合成分设计要求及通过均匀性初检的变形镁合金铸棒进行均匀化处理，具体均匀化处理方法为：将初检合格的铸棒置于箱式电阻炉中，控制温度400℃～450℃，保温时间为12h～24h，随炉冷却，待温度降至150℃后出炉。
车皮及挤压：将均匀化处理后的铸棒，车皮5mm及两端5mm，得到Φ140mm×450mm铸棒。挤压具体方法为：将车皮去头尾后的Φ140mm×450mm铸棒，经2800t油压挤压机，在挤压温度为340-440℃、挤压速度为1-3mm/min下挤压成为Φ45mm圆棒。
加工屑状样品：采用车床加工除掉的变形镁合金圆棒表面氧化层，然后进行车屑、装瓶、编号，得到屑状1mm×2～3mm变形镁合金标准物质；
加工块状样品：将经步骤5得到的变形镁合金圆棒表面氧化层，锯切为厚度为40mm样块，并打标识，得到块状Φ45mm×40mm变形镁合金标准物质。
(2)实施例2制备变形镁合金标准物质BXM-2
配料：按投料100kg计算，称取90.9kg镁锭Mg99.9、8.51kg99.90％纯Al、3.53kgMgMn5中间合金、0.500kg纯Zn99.99、0.0100kg MgCu50中间合金、0.0033kg MgNi30中间合金、0.400kg MgSi10中间合金、0.030kg纯铁粉、0.067kgAlBe3中间合金作为原料。
改性阻燃剂为5#熔剂、萤石粉、六氟合铝酸钠、白云石、碳酸氢铵、氟化铍的混合物，改性阻燃剂中5#熔剂、萤石粉、六氟合铝酸钠、白云石、碳酸氢铵、氟化铍的质量百分比为：65％：12％：5％：5％：5％：8％。
改性精炼剂为5#熔剂、萤石粉、碳酸氢铵、羟基磷灰石、氟化铍的混合物，改性精炼剂中5#熔剂、萤石粉、碳酸氢铵、羟基磷灰石、氟化铍的质量百分比为：65％：12％：8％：5％：10％。
将称量好的原料装入石墨坩锅炉中，在底部处加入1kg的改性阻燃剂，依次加入纯度99.90％的镁锭、纯度99.95％的铝锭、纯锌、0.6～1.2kg的改性阻燃剂；加热升温至640℃，使炉料全部熔化，同时加强机械搅拌作用，每次间隔10min；然后，间隔5min扒渣；升温至720℃时，取双样分析；待铝、锌含量满足成分设计要求后，加热升温至800℃；按分析结果依次加入MgMn5、MgSi 10、MgNi30、MgCu50中间合金；继续加热升温至820℃，加入MgZr30中间合金；再继续加热升温至915℃，加入纯铁粉，使全部熔化；加强机械搅拌作用；对调整后的镁液成分进行取样再分析确认；对未满足设计要求的成分进行精确调整；降温至740℃，用钟罩将以铝箔包裹的AlBe3中间合金浸入镁液中,待其熔化后，扒渣并加入1.2kg的改性精炼剂，充分搅拌，吹入高纯氩至底部除气，吹入量为20L,高纯氩压力为0.6MPa，精炼20min，在740℃的温度下，静置40min。准备浇注，将半连续铸造铁制模具在150℃环境中预热，再将经石墨炉熔炼的金属液浇注入铁制模具中，铸成Φ162mm×600mm铸棒。
铸棒检验：将制取的铸棒去除冒口及尾部，车削除去铸棒表面；两端各切取试片；做金相低倍检验、成分控制、均匀性初检；
均匀化处理：将符合成分设计要求及通过均匀性初检的变形镁合金铸棒进行均匀化处理，具体均匀化处理方法为：将初检合格的铸棒置于箱式电阻炉中，控制温度400℃～450℃，保温时间为12h～24h，随炉冷却，待温度降至150℃后出炉。
车皮及挤压：将均匀化处理后的铸棒，车皮5mm及两端5mm，得到Φ140mm×450mm铸棒。挤压具体方法为：将车皮去头尾后的Φ140mm×450mm铸棒，经2800t油压挤压机，在挤压温度为340-440℃、挤压速度为1-3mm/min下挤压成为Φ45mm圆棒。
加工屑状样品：采用车床加工除掉的变形镁合金圆棒表面氧化层，然后进行车屑、装瓶、编号，得到屑状1mm×2～3mm变形镁合金标准物质；
加工块状样品：将经步骤5得到的变形镁合金圆棒表面氧化层，锯切为厚度为40mm样块，并打标识，得到块状Φ45mm×40mm变形镁合金标准物质。
(3)实施例3制备变形镁合金标准物质BXM-3
配料：按投料100kg计算，称取92.0kg镁锭Mg99.9、6.51kg99.90％纯Al、9.41kgMgMn5中间合金、1.00kg纯Zn99.99、0.0600kg MgCu50中间合金、0.010kg MgNi30中间合金、1.50kg MgSi10中间合金、0.010kg纯铁粉、0.260kgAlBe3中间合金作为原料。
改性阻燃剂为5#熔剂、萤石粉、六氟合铝酸钠、白云石、碳酸氢铵、氟化铍的混合物，改性阻燃剂中5#熔剂、萤石粉、六氟合铝酸钠、白云石、碳酸氢铵、氟化铍的质量百分比为：60％：11％：8％：8％：8％：5％。
改性精炼剂为5#熔剂、萤石粉、碳酸氢铵、羟基磷灰石、氟化铍的混合物，改性精炼剂中5#熔剂、萤石粉、碳酸氢铵、羟基磷灰石、氟化铍的质量百分比为：60％：12％：8％：8％：12％。。
将称量好的原料装入石墨坩锅炉中，在底部处加入1kg的改性阻燃剂，依次加入纯度99.90％的镁锭、纯度99.95％的铝锭、纯锌、1.2kg的改性阻燃剂；加热升温至640℃，使炉料全部熔化，同时加强机械搅拌作用，每次间隔10min；然后，间隔5min扒渣；升温至720℃时，取双样分析；待铝、锌含量满足成分设计要求后，加热升温至800℃；按分析结果依次加入MgMn5、MgSi10、MgNi30、MgCu50中间合金；继续加热升温至820℃，加入MgZr30中间合金；再继续加热升温至910℃，加入纯铁粉，使全部熔化；加强机械搅拌作用；对调整后的镁液成分进行取样再分析确认；对未满足设计要求的成分进行精确调整；降温至740℃，用钟罩将以铝箔包裹的AlBe3中间合金浸入镁液中,待其熔化后，扒渣并加入1.2kg的改性精炼剂，充分搅拌，吹入高纯氩至底部除气，吹入量为20L,高纯氩压力为0.6MPa，精炼20min，在740℃的温度下，静置40min。准备浇注，将半连续铸造铁制模具在125℃环境中预热，再将经石墨炉熔炼的金属液浇注入铁制模具中，铸成Φ162mm×600mm铸棒。
铸棒检验：将制取的铸棒去除冒口及尾部，车削除去铸棒表面；两端各切取试片；做金相低倍检验、成分控制、均匀性初检；
均匀化处理：将符合成分设计要求及通过均匀性初检的变形镁合金铸棒进行均匀化处理，具体均匀化处理方法为：将初检合格的铸棒置于箱式电阻炉中，控制温度400℃～450℃，保温时间为12h～24h，随炉冷却，待温度降至150℃后出炉。
车皮及挤压：将均匀化处理后的铸棒，车皮5mm及两端5mm，得到Φ140mm×450mm铸棒。挤压具体方法为：将车皮去头尾后的Φ140mm×450mm铸棒，经2800t油压挤压机，在挤压温度为340-440℃、挤压速度为1-3mm/min下挤压成为Φ45mm圆棒。
加工屑状样品：采用车床加工除掉的变形镁合金圆棒表面氧化层，然后进行车屑、装瓶、编号，得到屑状1mm×2～3mm变形镁合金标准物质；
加工块状样品：将经步骤5得到的变形镁合金圆棒表面氧化层，锯切为厚度为40mm样块，并打标识，得到块状Φ45mm×40mm变形镁合金标准物质。
(4)实施例4制备变形镁合金标准物质BXM-4
配料：按投料100kg计算，称取92.4kg镁锭Mg99.9、4.51kg99.90％纯Al、18.8kgMgMn5中间合金、2.00kg纯Zn99.99、0.200kg MgCu50中间合金、0.0400kg MgNi30中间合金、3.00kg MgSi10中间合金、0.0020kg纯铁粉、1.67kgAlBe3中间合金作为原料。
改性阻燃剂为5#熔剂、萤石粉的混合物，改性阻燃剂中5#熔剂、萤石粉的质量百分比为：90％：10％。
改性精炼剂为5#熔剂。
将称量好的原料装入石墨坩锅炉中，在底部处加入1kg的改性阻燃剂，依次加入纯度99.90％的镁锭、纯度99.95％的铝锭、纯锌、1.0kg的改性阻燃剂；加热升温至635℃，使炉料全部熔化，同时加强机械搅拌作用，每次间隔10min；然后，间隔5min扒渣；升温至720℃时，取双样分析；待铝、锌含量满足成分设计要求后，加热升温至790℃；按分析结果依次加入MgMn5、MgSi10、MgNi30、MgCu50中间合金；继续加热升温至810℃，加入MgZr30中间合金；再继续加热升温至900℃，加入纯铁粉，使全部熔化；加强机械搅拌作用；对调整后的镁液成分进行取样再分析确认；对未满足设计要求的成分进行精确调整；降温至730℃，用钟罩将以铝箔包裹的AlBe3中间合金浸入镁液中,待其熔化后，扒渣并加入1.2kg的改性精炼剂，充分搅拌，吹入高纯氩至底部除气，吹入量为18L,高纯氩压力为0.5MPa，精炼25min，在740℃的温度下，静置45min。准备浇注，将半连续铸造铁制模具在125℃环境中预热，再将经石墨炉熔炼的金属液浇注入铁制模具中，铸成Φ162mm×600mm铸棒。
铸棒检验：将制取的铸棒去除冒口及尾部，车削除去铸棒表面；两端各切取试片；做金相低倍检验、成分控制、均匀性初检；
均匀化处理：将符合成分设计要求及通过均匀性初检的变形镁合金铸棒进行均匀化处理，具体均匀化处理方法为：将初检合格的铸棒置于箱式电阻炉中，控制温度400℃～450℃，保温时间为12h～24h，随炉冷却，待温度降至140℃后出炉。
车皮及挤压：将均匀化处理后的铸棒，车皮5mm及两端5mm，得到Φ140mm×450mm铸棒。挤压具体方法为：将车皮去头尾后的Φ140mm×450mm铸棒，经2800t油压挤压机，在挤压温度为340-440℃、挤压速度为1-3mm/min下挤压成为Φ45mm圆棒。
加工屑状样品：采用车床加工除掉的变形镁合金圆棒表面氧化层，然后进行车屑、装瓶、编号，得到屑状1mm×2～3mm变形镁合金标准物质；
加工块状样品：将经步骤5得到的变形镁合金圆棒表面氧化层，锯切为厚度为40mm样块，并打标识，得到块状Φ45mm×40mm变形镁合金标准物质。
(5)实施例5制备变形镁合金标准物质BXM-5
配料：按投料100kg计算，称取91.7kg镁锭Mg99.9、2.50kg99.90％纯Al、25.9kgMgMn5中间合金、4.00kg纯Zn99.99、0.400kg MgCu50中间合金、1.00kgMgNi30中间合金、5.00kg MgSi10中间合金、0.0060kg纯铁粉、1.00kg AlBe3中间合金作为原料。
改性阻燃剂为5#熔剂、萤石粉的混合物，改性阻燃剂中5#熔剂、萤石粉的质量百分比为：90％：10％。
改性精炼剂为5#熔剂。
将称量好的原料装入石墨坩锅炉中，在底部处加入1kg的改性阻燃剂，依次加入纯度99.90％的镁锭、纯度99.95％的铝锭、纯锌、1.0kg的改性阻燃剂；加热升温至630℃，使炉料全部熔化，同时加强机械搅拌作用，每次间隔10min；然后，间隔5min扒渣；升温至720℃时，取双样分析；待铝、锌含量满足成分设计要求后，加热升温至790℃；按分析结果依次加入MgMn5、MgSi10、MgNi30、MgCu50中间合金；继续加热升温至810℃，加入MgZr30中间合金；再继续加热升温至900℃，加入纯铁粉，使全部熔化；加强机械搅拌作用；对调整后的镁液成分进行取样再分析确认；对未满足设计要求的成分进行精确调整；降温至730℃，用钟罩将以铝箔包裹的AlBe3中间合金浸入镁液中,待其熔化后，扒渣并加入1.2kg的改性精炼剂，充分搅拌，吹入高纯氩至底部除气，吹入量为18L,高纯氩压力为0.5MPa，精炼30min，在740℃的温度下，静置50min。准备浇注，将半连续铸造铁制模具在125℃环境中预热，再将经石墨炉熔炼的金属液浇注入铁制模具中，铸成Φ162mm×600mm铸棒。
铸棒检验：将制取的铸棒去除冒口及尾部，车削除去铸棒表面；两端各切取试片；做金相低倍检验、成分控制、均匀性初检；
均匀化处理：将符合成分设计要求及通过均匀性初检的变形镁合金铸棒进行均匀化处理，具体均匀化处理方法为：将初检合格的铸棒置于箱式电阻炉中，控制温度400℃～450℃，保温时间为12h～24h，随炉冷却，待温度降至150℃后出炉。
车皮及挤压：将均匀化处理后的铸棒，车皮5mm及两端5mm，得到Φ140mm×450mm铸棒。挤压具体方法为：将车皮去头尾后的Φ140mm×450mm铸棒，经2800t油压挤压机，在挤压温度为340-440℃、挤压速度为1-3mm/min下挤压成为Φ45mm圆棒。
加工屑状样品：采用车床加工除掉的变形镁合金圆棒表面氧化层，然后进行车屑、装瓶、编号，得到屑状1mm×2～3mm变形镁合金标准物质；
加工块状样品：将经步骤5得到的变形镁合金圆棒表面氧化层，锯切为厚度为40mm样块，并打标识，得到块状Φ45mm×40mm变形镁合金标准物质。
(6)实施例6制备变形镁合金标准物质BXM-6
配料：按投料100kg计算，称取93.3kg镁锭Mg99.9、0.100kg99.90％纯Al、0.471kgMgMn5中间合金、6.50kg纯Zn99.99、0.0060kg MgCu50中间合金、0.667kg MgZr30中间合金、0.0017kg MgNi30中间合金、0.050kg MgSi10中间合金、0.0020kg纯铁粉、0.034kg AlBe3中间合金作为原料。
改性阻燃剂为5#熔剂、萤石粉的混合物，改性阻燃剂中5#熔剂、萤石粉的质量百分比为：85％：15％。
改性精炼剂为5#熔剂。
将称量好的原料装入石墨坩锅炉中，在底部处加入1kg的改性阻燃剂，依次加入纯度99.90％的镁锭、纯度99.95％的铝锭、纯锌、0.8kg的改性阻燃剂；加热升温至625℃，使炉料全部熔化，同时加强机械搅拌作用，每次间隔10min；然后，间隔5min扒渣；升温至720℃时，取双样分析；待铝、锌含量满足成分设计要求后，加热升温至790℃；按分析结果依次加入MgMn5、MgSi10、MgNi30、MgCu50中间合金；继续加热升温至810℃，加入MgZr30中间合金；再继续加热升温至900℃，加入纯铁粉，使全部熔化；加强机械搅拌作用；对调整后的镁液成分进行取样再分析确认；对未满足设计要求的成分进行精确调整；降温至720℃，用钟罩将以铝箔包裹的AlBe3中间合金浸入镁液中,待其熔化后，扒渣并加入1.2kg的改性精炼剂，充分搅拌，吹入高纯氩至底部除气，吹入量为18L,高纯氩压力为0.5MPa，精炼40min，在740℃的温度下，静置50min。准备浇注，将半连续铸造铁制模具在125℃环境中预热，再将经石墨炉熔炼的金属液浇注入铁制模具中，铸成Φ162mm×600mm铸棒。
铸棒检验：将制取的铸棒去除冒口及尾部，车削除去铸棒表面；两端各切取试片；做金相低倍检验、成分控制、均匀性初检；
均匀化处理：将符合成分设计要求及通过均匀性初检的变形镁合金铸棒进行均匀化处理，具体均匀化处理方法为：将初检合格的铸棒置于箱式电阻炉中，控制温度400℃～450℃，保温时间为12h～24h，随炉冷却，待温度降至150℃后出炉。
车皮及挤压：将均匀化处理后的铸棒，车皮5mm及两端5mm，得到Φ140mm×450mm铸棒。挤压具体方法为：将车皮去头尾后的Φ140mm×450mm铸棒，经2800t油压挤压机，在挤压温度为340-440℃、挤压速度为1-3mm/min下挤压成为Φ45mm圆棒。
加工屑状样品：采用车床加工除掉的变形镁合金圆棒表面氧化层，然后进行车屑、装瓶、编号，得到屑状1mm×2～3mm变形镁合金标准物质；
加工块状样品：将经步骤5得到的变形镁合金圆棒表面氧化层，锯切为厚度为40mm样块，并打标识，得到块状Φ45mm×40mm变形镁合金标准物质。
(7)实施例7制备变形镁合金标准物质BXM-7
配料：按投料100kg计算，称取93.5kg镁锭Mg99.9、0.050kg99.90％纯Al、1.41kgMgMn5中间合金、6.00kg纯Zn99.99、0.0140kg MgCu50中间合金、1.33kgMgZr30中间合金、0.0027kg MgNi30中间合金、0.300kg MgSi10中间合金、0.0030kg纯铁粉、0.0040kg纯铍作为原料。
改性阻燃剂为5#熔剂、萤石粉的混合物，改性阻燃剂中5#熔剂、萤石粉的质量百分比为：85％：15％。
改性精炼剂为5#熔剂。
将称量好的原料装入石墨坩锅炉中，在底部处加入1kg的改性阻燃剂，依次加入纯度99.90％的镁锭、纯度99.95％的铝锭、纯锌、0.8kg的改性阻燃剂；加热升温至630℃，使炉料全部熔化，同时加强机械搅拌作用，每次间隔10min；然后，间隔5min扒渣；升温至720℃时，取双样分析；待铝、锌含量满足成分设计要求后，加热升温至780℃；按分析结果依次加入MgMn5、MgSi 10、MgNi30、MgCu50中间合金；继续加热升温至800℃，加入MgZr30中间合金；再继续加热升温至900℃，加入纯铁粉，使全部熔化；加强机械搅拌作用；对调整后的镁液成分进行取样再分析确认；对未满足设计要求的成分进行精确调整；降温至720℃，用钟罩将以铝箔包裹的AlBe3中间合金浸入镁液中,待其熔化后，扒渣并加入1.2kg的改性精炼剂，充分搅拌，吹入高纯氩至底部除气，吹入量为15L,高纯氩压力为0.4MPa，精炼20min，在740℃的温度下，静置60min。准备浇注，将半连续铸造铁制模具在125℃环境中预热，再将经石墨炉熔炼的金属液浇注入铁制模具中，铸成Φ162mm×600mm铸棒。
铸棒检验：将制取的铸棒去除冒口及尾部，车削除去铸棒表面；两端各切取试片；做金相低倍检验、成分控制、均匀性初检；
均匀化处理：将符合成分设计要求及通过均匀性初检的变形镁合金铸棒进行均匀化处理，具体均匀化处理方法为：将初检合格的铸棒置于箱式电阻炉中，控制温度400℃～450℃，保温时间为12h～24h，随炉冷却，待温度降至150℃后出炉。
车皮及挤压：将均匀化处理后的铸棒，车皮5mm及两端5mm，得到Φ140mm×450mm铸棒。挤压具体方法为：将车皮去头尾后的Φ140mm×450mm铸棒，经2800t油压挤压机，在挤压温度为340-440℃、挤压速度为1-3mm/min下挤压成为Φ45mm圆棒。
加工屑状样品：采用车床加工除掉的变形镁合金圆棒表面氧化层，然后进行车屑、装瓶、编号，得到屑状1mm×2～3mm变形镁合金标准物质；
加工块状样品：将经步骤5得到的变形镁合金圆棒表面氧化层，锯切为厚度为40mm样块，并打标识，得到块状Φ45mm×40mm变形镁合金标准物质。
(8)实施例8制备变形镁合金标准物质BXM-8
配料：按投料100kg计算，称取93.7kg镁锭Mg99.9、0.030kg99.90％纯Al、2.35kgMgMn5中间合金、5.50kg纯Zn99.99、0.040kg MgCu50中间合金、2.00kgMgZr30中间合金、0.0067kg MgNi30中间合金、1.00kg MgSi10中间合金、0.0050kg纯铁粉、0.016kg纯铍作为原料。
改性阻燃剂为5#熔剂、萤石粉的混合物，改性阻燃剂中5#熔剂、萤石粉的质量百分比为：80％：20％。
改性精炼剂为5#熔剂。
将称量好的原料装入石墨坩锅炉中，在底部处加入1kg的改性阻燃剂，依次加入纯度99.90％的镁锭、纯度99.95％的铝锭、纯锌、0.6kg的改性阻燃剂；加热升温至630℃，使炉料全部熔化，同时加强机械搅拌作用，每次间隔11min；然后，间隔6min扒渣；升温至720℃时，取双样分析；待铝、锌含量满足成分设计要求后，加热升温至780℃；按分析结果依次加入MgMn5、MgSi10、MgNi30、MgCu50中间合金；继续加热升温至800℃，加入MgZr30中间合金；再继续加热升温至900℃，加入纯铁粉，使全部熔化；加强机械搅拌作用；对调整后的镁液成分进行取样再分析确认；对未满足设计要求的成分进行精确调整；降温至720℃，用钟罩将以铝箔包裹的AlBe3中间合金浸入镁液中,待其熔化后，扒渣并加入1.2kg的改性精炼剂，充分搅拌，吹入高纯氩至底部除气，吹入量为16L,高纯氩压力为0.4MPa，精炼20min，在740℃的温度下，静置60min。准备浇注，将半连续铸造铁制模具在125℃环境中预热，再将经石墨炉熔炼的金属液浇注入铁制模具中，铸成Φ162mm×600mm铸棒。
铸棒检验：将制取的铸棒去除冒口及尾部，车削除去铸棒表面；两端各切取试片；做金相低倍检验、成分控制、均匀性初检；
均匀化处理：将符合成分设计要求及通过均匀性初检的变形镁合金铸棒进行均匀化处理，具体均匀化处理方法为：将初检合格的铸棒置于箱式电阻炉中，控制温度400℃～450℃，保温时间为12h～24h，随炉冷却，待温度降至150℃后出炉。
车皮及挤压：将均匀化处理后的铸棒，车皮5mm及两端5mm，得到Φ140mm×450mm铸棒。挤压具体方法为：将车皮去头尾后的Φ140mm×450mm铸棒，经2800t油压挤压机，在挤压温度为340-440℃、挤压速度为1-3mm/min下挤压成为Φ45mm圆棒。
加工屑状样品：采用车床加工除掉的变形镁合金圆棒表面氧化层，然后进行车屑、装瓶、编号，得到屑状1mm×2～3mm变形镁合金标准物质；
加工块状样品：将经步骤5得到的变形镁合金圆棒表面氧化层，锯切为厚度为40mm样块，并打标识，得到块状Φ45mm×40mm变形镁合金标准物质。
(9)实施例9制备变形镁合金标准物质BXM-9
配料：按投料100kg计算，称取94.0kg镁锭Mg99.9、0.020kg99.90％纯Al、3.53kgMgMn5中间合金、5.00kg纯Zn99.99、0.140kg MgCu50中间合金、2.67kgMgZr30中间合金、0.020kg MgNi30中间合金、0.150kg MgSi10中间合金、0.0040kg纯铁粉、0.060kg纯铍作为原料。
改性阻燃剂为5#熔剂、萤石粉的混合物，改性阻燃剂中5#熔剂、萤石粉的质量百分比为：80％：20％。
改性精炼剂为5#熔剂。
将称量好的原料装入石墨坩锅炉中，在底部处加入1kg的改性阻燃剂，依次加入纯度99.90％的镁锭、纯度99.95％的铝锭、纯锌、0.6kg的改性阻燃剂；加热升温至630℃，使炉料全部熔化，同时加强机械搅拌作用，每次间隔12min；然后，间隔6min扒渣；升温至720℃时，取双样分析；待铝、锌含量满足成分设计要求后，加热升温至780℃；按分析结果依次加入MgMn5、MgSi10、MgNi30、MgCu50中间合金；继续加热升温至800℃，加入MgZr30中间合金；再继续加热升温至900℃，加入纯铁粉，使全部熔化；加强机械搅拌作用；对调整后的镁液成分进行取样再分析确认；对未满足设计要求的成分进行精确调整；降温至720℃，用钟罩将以铝箔包裹的AlBe3中间合金浸入镁液中,待其熔化后，扒渣并加入1.2kg的改性精炼剂，充分搅拌，吹入高纯氩至底部除气，吹入量为18L,高纯氩压力为0.4MPa，精炼20min，在740℃的温度下，静置60min。准备浇注，将半连续铸造铁制模具在125℃环境中预热，再将经石墨炉熔炼的金属液浇注入铁制模具中，铸成Φ162mm×600mm铸棒。
铸棒检验：将制取的铸棒去除冒口及尾部，车削除去铸棒表面；两端各切取试片；做金相低倍检验、成分控制、均匀性初检；
均匀化处理：将符合成分设计要求及通过均匀性初检的变形镁合金铸棒进行均匀化处理，具体均匀化处理方法为：将初检合格的铸棒置于箱式电阻炉中，控制温度400℃～450℃，保温时间为12h～24h，随炉冷却，待温度降至150℃后出炉。
车皮及挤压：将均匀化处理后的铸棒，车皮5mm及两端5mm，得到Φ140mm×450mm铸棒。挤压具体方法为：将车皮去头尾后的Φ140mm×450mm铸棒，经2800t油压挤压机，在挤压温度为340-440℃、挤压速度为1-3mm/min下挤压成为Φ45mm圆棒。
加工屑状样品：采用车床加工除掉的变形镁合金圆棒表面氧化层，然后进行车屑、装瓶、编号，得到屑状1mm×2～3mm变形镁合金标准物质；
加工块状样品：将经步骤5得到的变形镁合金圆棒表面氧化层，锯切为厚度为40mm样块，并打标识，得到块状Φ45mm×40mm变形镁合金标准物质。
(10)实施例10制备变形镁合金标准物质BXM-10
配料：按投料100kg计算，称取94.1kg镁锭Mg99.9、0.010kg99.90％纯Al、4.71kgMgMn5中间合金、4.50kg纯Zn99.99、0.300kg MgCu50中间合金、3.33kgMgZr30中间合金、0.067kg MgNi30中间合金、0.500kg MgSi10中间合金、0.0070kg纯铁粉、0.040kg AlBe3中间合金作为原料。
改性阻燃剂为5#熔剂、萤石粉的混合物，改性阻燃剂中5#熔剂、萤石粉的质量百分比为：90％：10％。
改性精炼剂为5#熔剂。
将称量好的原料装入石墨坩锅炉中，在底部处加入1kg的改性阻燃剂，依次加入纯度99.90％的镁锭、纯度99.95％的铝锭、纯锌、0.6kg的改性阻燃剂；加热升温至640℃，使炉料全部熔化，同时加强机械搅拌作用，每次间隔10min；然后，间隔5min扒渣；升温至720℃时，取双样分析；待铝、锌含量满足成分设计要求后，加热升温至800℃；按分析结果依次加入MgMn5、MgSi10、MgNi30、MgCu50中间合金；继续加热升温至820℃，加入MgZr30中间合金；再继续加热升温至900℃，加入纯铁粉，使全部熔化；加强机械搅拌作用；对调整后的镁液成分进行取样再分析确认；对未满足设计要求的成分进行精确调整；降温至720℃，用钟罩将以铝箔包裹的AlBe3中间合金浸入镁液中,待其熔化后，扒渣并加入1.2kg的改性精炼剂，充分搅拌，吹入高纯氩至底部除气，吹入量为20L,高纯氩压力为0.6MPa，精炼20min，在740℃的温度下，静置50min。准备浇注，将半连续铸造铁制模具在125℃环境中预热，再将经石墨炉熔炼的金属液浇注入铁制模具中，铸成Φ162mm×600mm铸棒。
铸棒检验：将制取的铸棒去除冒口及尾部，车削除去铸棒表面；两端各切取试片；做金相低倍检验、成分控制、均匀性初检；
均匀化处理：将符合成分设计要求及通过均匀性初检的变形镁合金铸棒进行均匀化处理，具体均匀化处理方法为：将初检合格的铸棒置于箱式电阻炉中，控制温度400℃～450℃，保温时间为12h～24h，随炉冷却，待温度降至150℃后出炉。
车皮及挤压：将均匀化处理后的铸棒，车皮5mm及两端5mm，得到Φ140mm×450mm铸棒。挤压具体方法为：将车皮去头尾后的Φ140mm×450mm铸棒，经2800t油压挤压机，在挤压温度为340-440℃、挤压速度为1-3mm/min下挤压成为Φ45mm圆棒。
加工屑状样品：采用车床加工除掉的变形镁合金圆棒表面氧化层，然后进行车屑、装瓶、编号，得到屑状1mm×2～3mm变形镁合金标准物质；
加工块状样品：将经步骤5得到的变形镁合金圆棒表面氧化层，锯切为厚度为40mm样块，并打标识，得到块状Φ45mm×40mm变形镁合金标准物质。
5、均匀性检验
标准物质的均匀性是其重要指标，所以，对实施例1～10制备的变形镁合金标准物质进行均匀性检验。根据JJF 1006—1994《一级标准物质》，所抽样品需具有足够的代表性，总体单元数少于500时，抽取单元数不少于15个。在每种标准物质所加工的100块标准物质中随机抽取16块试样进行均匀性检验，符合抽样数量要求。
根据GB/T 15000《标准样品工作导则》，随机抽样采用单因素方差分析法(F检验法)进行均匀性检验。按α＝0.05，临界值F0.05(15，32)＝1.99，当F＜Fα时，说明标准物质的冶炼和加工工艺是合理的，成分是均匀的。
F值按下式计算：
式中Q1——组间平方和；
Q2——组内平方和；
ν1、ν2——自由度。
ν1＝m-1
ν2＝N-m
表3实施例变形镁合金标准物质均匀性(F值)
编号 Al Mn Zn Cu Zr Ni Si Fe Be
BXM-1 1.48 1.40 1.38 1.32 1.52 1.18 1.40 1.61
BXM-2 1.50 1.15 1.55 1.27 1.37 1.30 1.57 1.46
BXM-3 1.27 1.40 1.47 1.25 1.53 1.28 1.10 1.28
BXM-4 1.15 1.57 1.62 1.50 1.45 1.52 1.27 1.39
BXM-5 1.38 1.10 1.42 1.37 1.40 1.37 1.21 1.52
BXM-6 1.29 1.27 1.52 1.22 1.27 1.57 1.53 1.25 1.37
BXM-7 1.61 1.63 1.37 1.60 1.15 1.10 1.45 1.50 1.53
BXM-8 1.38 1.12 1.53 1.16 1.28 1.27 1.27 1.37 1.45
BXM-9 1.60 1.15 1.45 1.23 1.29 1.19 1.36 1.34 1.22
BXM-10 1.46 1.18 1.13 1.32 1.09 1.34 1.09 1.16 1.13
6、定值分析
汇总原始定值数据，从技术上对测试数据进行初步判断处理；用夏皮罗-威尔克(Shapiro-Wilk)方法检验定值数据的正态分布性(W)、狄克逊(Dixon)准则剔出异常值。根据GB/T 15000.3-2008,确定变形镁合金标准物质的标准值及其不确定度。
标准值的不确定度由三部分组成：
(1)定值分析各组分统计出的标准偏差
(2)标准物质不均匀性引起的标准偏差SH；
(3)标准物质不稳定性引起的标准偏差ST；
将定值分析各组分统计出的标准偏差和不均匀性引起的标准偏差合成为标准值的标准不确定度，按一般保留一位有效位数最多保留两位有效数字、采用只进不舍的原则确定最终不确定度，标准值与不确定度位数对齐。
7、成线性检验
随机抽取3套标准物质，使用AR4460光电直读光谱仪，在最佳分析条件下测定标准物质，每个样品测定五次，以各元素平均强度值为横坐标，标准值浓度为纵坐标绘制工作曲线，相关系数大于0.99，结果具有良好的线性，完全能够满足变形镁合金的检测需要。
表4实施例变形镁合金标准物质相关系数

Claims (10)

1.一种变形镁合金标准物质，其特征在于，各元素质量分数w/％：BXM-1～BXM-5：Al2.50～9.50，Mn 0.040～1.10，Zn 0.10～4.00，Cu 0.0010～0.20，Ni 0.0003～0.030，Si0.010～0.50，Fe 0.0020～0.070，Be 0.0003～0.025；BXM-6～BXM-10：Al 0.010～0.10，Mn0.020～0.20，Zn 4.50～6.50，Cu 0.0030～0.15，Ni 0.0005～0.020，Si 0.0050～0.05，Fe0.0020～0.0070，Be 0.0005～0.030，Zr 0.20～1.00，其余为Mg及其他杂质元素，各组分质量分数之和为百分之百；
变形镁合金标准物质由如下10种标准物质组成：
(1)BXM-1，各组分质量分数w/％为：Al 9.50±0.50，Mn 0.040±0.004，Zn 0.10±0.02，Cu 0.0010±0.0010，Ni 0.0003±0.0002，Si 0.010±0.004，Fe 0.070±0.007，Be0.0003±0.0002，其余为Mg及其他杂质元素，各组分质量分数之和为百分之百；
(2)BXM-2，各组分质量分数w/％为：Al 8.50±0.50，Mn 0.15±0.02，Zn 0.50±0.05，Cu 0.0050±0.0010，Ni 0.0010±0.0005，Si 0.040±0.005，Fe 0.030±0.005，Be 0.0010±0.0010，其余为Mg及其他杂质元素，各组分质量分数之和为百分之百；
(3)BXM-3，各组分质量分数w/％为：Al 6.50±0.50，Mn 0.40±0.04，Zn 1.00±0.10，Cu 0.030±0.005，Ni 0.0030±0.0010，Si 0.15±0.03，Fe 0.010±0.005，Be 0.0040±0.0010，其余为Mg及其他杂质元素，各组分质量分数之和为百分之百；
(4)BXM-4，各组分质量分数w/％为：Al 4.50±0.50，Mn 0.80±0.06，Zn 2.00±0.20，Cu 0.10±0.04，Ni 0.012±0.004，Si 0.30±0.04，Fe 0.0020±0.0005，Be 0.025±0.005，其余为Mg及其他杂质元素，各组分质量分数之和为百分之百；
(5)BXM-5，各组分质量分数w/％为：Al 2.50±0.50，Mn 1.10±0.10，Zn 4.00±0.20，Cu 0.20±0.04，Ni 0.030±0.005，Si 0.50±0.05，Fe 0.006±0.001，Be 0.015±0.005，其余为Mg及其他杂质元素，各组分质量分数之和为百分之百；
(6)BXM-6，各组分质量分数w/％为：Al 0.10±0.03，Mn 0.020±0.005，Zn 6.50±0.30，Cu 0.0030±0.0020，Zr 0.20±0.04，Ni 0.0005±0.0002，Si 0.0050±0.0020，Fe0.0020±0.0010，Be 0.0005±0.0003，其余为Mg及其他杂质元素，各组分质量分数之和为百分之百；
(7)BXM-7，各组分质量分数w/％为：Al 0.050±0.005，Mn 0.060±0.005，Zn 6.00±0.30，Cu 0.0070±0.0020，Zr 0.40±0.04，Ni 0.0008±0.0003，Si 0.030±0.005，Fe0.0030±0.0010，Be 0.0020±0.0010，其余为Mg及其他杂质元素，各组分质量分数之和为百分之百；
(8)BXM-8，各组分质量分数w/％为：Al 0.030±0.003，Mn 0.10±0.02，Zn 5.50±0.30，Cu 0.020±0.005，Zr 0.60±0.05，Ni 0.0020±0.0010，Si 0.10±0.03，Fe 0.0050±0.0010，Be 0.0080±0.0010，其余为Mg及其他杂质元素，各组分质量分数之和为百分之百；
(9)BXM-9，各组分质量分数w/％为：Al 0.020±0.005，Mn 0.15±0.02，Zn 5.00±0.30，Cu 0.070±0.005，Zr 0.80±0.07，Ni 0.0060±0.0010，Si 0.015±0.005，Fe0.0040±0.0010，Be 0.030±0.005，其余为Mg及其他杂质元素，各组分质量分数之和为百分之百；
(10)BXM-10，各组分质量分数w/％为：Al 0.010±0.004，Mn 0.20±0.03，Zn 4.50±0.20，Cu 0.15±0.04，Zr 1.00±0.10，Ni 0.020±0.005，Si 0.050±0.005，Fe 0.0070±0.0010，Be 0.020±0.005，其余为Mg及其他杂质元素，各组分质量分数之和为百分之百。
2.一种权利要求1所述的变形镁合金标准物质的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1、
配料：选取镁锭Mg99.95、Mg99.90、结晶硅、MgSi10中间合金、铁添加剂、纯铁粉、锰添加剂、MgMn5中间合金、MgCu50中间合金、MgNi30中间合金、MgZr30中间合金、AlBe3中间合金、纯锌、高纯铝锭、纯铝99.95％、纯铜、纯铈、纯镁、纯铜粉、纯锆、电解镍作为原料，按变形镁合金标准物质各元素含量要求以及结合各合金元素的吸收率进行配料计算，并分别称取以上原料；
步骤2、
熔炼和铸造：将经步骤1称量的原料，装入底部均匀地撒有改性阻燃剂阻燃的石墨坩锅炉内进行熔炼，采用保护性气体保护、改性阻燃剂阻燃、改性精炼剂精炼、水冷式半连续铸造法浇铸成Φ162mm×600mm变形镁合金铸棒；
步骤3、
铸棒检验：将经步骤2制取的铸棒去除冒口和尾部，车削除去铸棒表面，得到Φ150mm×500mm变形镁合金铸棒；两端各切取试片；做金相低倍检验、均匀性初检；
步骤4、
均匀化处理：将经步骤3检验符合成分设计要求及通过均匀性初检的变形镁合金铸棒进行均匀化处理；
步骤5、
车皮及挤压：将经步骤4处理后的铸棒进行车皮，挤压温度为320-420℃，挤压速度为1-3mm/min，得到Φ140mm×450mm变形镁合金铸棒；挤压得到Φ45mm变形镁合金圆棒；
步骤6、
加工屑状样品：采用车床加工，以除掉步骤5得到的变形镁合金圆棒表面氧化层，得到Φ135mm×450mm变形镁合金铸棒；然后进行车屑、装瓶、编号，得到屑状1mm×2～3mm变形镁合金标准物质；
步骤7、
加工块状样品：将经步骤5得到的变形镁合金圆棒表面氧化层，锯切为厚度为40mm样块，并打标识，得到块状Φ45mm×40mm变形镁合金标准物质。
3.根据权利要求2所述的变形镁合金标准物质的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，熔炼的具体方法为：于100kg石墨坩锅炉中，在底部处加入1kg的改性阻燃剂，依次加入纯度99.90％的镁锭、纯度99.95％的铝锭、纯锌、0.6～1.2kg的改性阻燃剂；加热升温至630℃～640℃，使炉料全部熔化，同时加强机械搅拌作用，每次间隔10～12min；然后，间隔5～6min扒渣；升温至720℃时，取双样分析；待铝、锌含量满足成分设计要求后，加热升温至780℃～800℃；按分析结果依次加入MgMn5、MgSi10、MgNi30、MgCu50中间合金；继续加热升温至800℃～820℃，加入MgZr30中间合金；再继续加热升温至900℃～920℃，加入纯铁粉，使全部熔化；加强机械搅拌作用；对调整后的镁液成分进行取样再分析确认；对未满足设计要求的成分进行精确调整；降温至720℃～750℃，用钟罩将以铝箔包裹的AlBe3中间合金浸入镁液中,待其熔化后，扒渣并加入1.2kg的改性精炼剂，充分搅拌，吹入高纯氩至底部除气并精炼20min～40min；在740℃的温度下，静置40min～60min。
4.根据权利要求3所述的变形镁合金标准物质的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，100kg石墨坩锅炉高纯氩的吹入量为15L～20L,高纯氩压力为0.4～0.6MPa。
5.根据权利要求2所述的变形镁合金标准物质的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，具体均匀化处理方法为：将初检合格的铸棒置于箱式电阻炉中，控制温度400℃～450℃，保温时间为12h～24h，随炉冷却，待温度降至150℃后出炉。
6.根据权利要求2所述的变形镁合金标准物质的制备方法，其特征在于，所述步骤5中，挤压具体方法为：将经步骤4处理后的Φ140mm×450mm铸棒，经2800t油压挤压机，在挤压温度为340-440℃、挤压速度为1-3mm/min下挤压成为Φ45mm圆棒。
7.根据权利要求3所述的变形镁合金标准物质的制备方法，其特征在于，所述改性阻燃剂为5#熔剂、萤石粉、六氟合铝酸钠、白云石、碳酸氢铵、氟化铍的混合物，所述改性阻燃剂中5#熔剂、萤石粉、六氟合铝酸钠、白云石、碳酸氢铵、氟化铍的质量百分比为：60-70％：10-12％：5-8％：5-8％：5-8％：5-8％。
8.根据权利要求3所述的变形镁合金标准物质的制备方法，其特征在于，所述改性阻燃剂为5#熔剂、萤石粉的混合物，所述改性阻燃剂中5#熔剂、萤石粉的质量百分比为：80-90％：10-20％。
9.根据权利要求3所述的变形镁合金标准物质的制备方法，其特征在于，所述改性精炼剂为5#熔剂、萤石粉、碳酸氢铵、羟基磷灰石、氟化铍的混合物，所述改性精炼剂中5#熔剂、萤石粉、碳酸氢铵、羟基磷灰石、氟化铍的质量百分比为：60-70％：10-20％：5-10％：5-10％：10-15％。
10.根据权利要求3所述的变形镁合金标准物质的制备方法，其特征在于，所述改性精炼剂为5#熔剂。
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