CN112816280B - 7xxx系列铝合金铸态单点光谱标准样品的制备方法 - Google Patents
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Abstract
7XXX系列铝合金铸态单点光谱标准样品的制备方法，本发明涉及7XXX系列铝合金铸态单点光谱标准样品的制备方法领域。本发明要解决现有7XXX系列铝合金铸态单点标准样品均匀性需进一步提高的技术问题。方法：成分设计、称量、熔炼、铸造、初检、加工成型、均匀性光谱检查、均匀性化学检查、定值。本发明解决了现代分析仪器技术进步条件下，自带检测曲线的校正统一和一致性问题，保证有色行业化学成分分析高效精准。本发明制备的7XXX系列铝合金铸态单点光谱标准样品用于铝合金质量控制检测仪器的校正。
Description
技术领域
本发明涉及7XXX系列铝合金铸态单点光谱标准样品的制备方法领域。
背景技术
7XXX铝合金具有良好的热变形性能，较高的强度、焊接性良好、是高强可焊的铝合金，并有较好的耐蚀性和较高的韧性。广泛应用于航天和航空领域，且市场前景良好。7XXX系列铝合金属于高合金化的铝合金，化学成分控制是否精准直接决定材料的组织与性能，为了保证检测设备曲线一致性和稳定性，7XXX系列铝合金铸态单点标准样品的研制是重要的技术任务，能够保证检测分析结果更加准确，使铝合金领域有更大的进步，而目前7XXX系列铝合金铸态单点标准样品的均匀性仍有待提高。
发明内容
本发明要解决现有7XXX系列铝合金铸态单点标准样品均匀性仍需提高的技术问题，而提供7XXX系列铝合金铸态单点光谱标准样品的制备方法。
7XXX系列铝合金铸态单点光谱标准样品的制备方法，具体按以下步骤进行：
一、按照元素质量百分含量为：Si为0.001％～0.6％、Fe为0.01％～0.6％、Cu为0.05％～2.6％、Mn为0.01％～0.8％、Mg为0.50％～4.5％、Cr为0.01％～0.40％、Ni为0.01％～0.20％、Zn为3.0％～9.0％、Ti为0.01％～0.30％、Zr≤0.3％、Be≤0.0020％、V≤0.10％和余量的Al称取铝锭、工业纯镁、工业纯锌、中间合金和AlTi5B0.2丝；
二、将步骤一称取的铝锭、工业纯锌和中间合金进行熔炼，控制熔炼温度为750～760℃，然后均匀撒入精炼剂进行扒渣，再加入工业纯镁，得到铝合金熔液；
三、将步骤二获得的铝合金熔液通入氩气，加入AlTi5B0.2丝进行净化和细化，静置25～35min，采用低液位结晶器进行铸造，控制铸造温度为730℃～750℃、铸造速度为170mm/min～190mm/min、冷却水强度为0.04MPa～0.06MPa，得到铝合金铸锭；
四、将步骤三得到的铝合金铸锭放入退火炉中进行均匀化热处理：控制均火温度为455℃～475℃、保温时间22h～26h，然后在室温条件下冷却；
五、将步骤四处理的铝合金铸锭进行检测加工，检测合格，获得7XXX系列铝合金铸态单点光谱标准样品，完成该方法。
进一步的，步骤五所述检测加工为：
A、均匀性初检：将铝合金铸锭的两端各切除250mm，然后在铝合金铸锭的两端和中间位置分别取长度为30mm的试样进行低倍检测，然后将试样进行成分偏析检查，按照YS/T409《有色金属产品分析用标准样品技术规范》的要求对分析数据进行处理；
B、加工：将均匀性初检合格的铝合金铸锭进行加工，获得尺寸为Φ55×40mm的铝合金棒材和少量厚度为1mm的铝合金屑；
C、成分均匀性检查：按照标准样品技术规范，从铝合金棒材中随机选取20块标样，按顺序编号，用随机号对每块样品截面三个不同部位在美国BAIRDAS光电光谱仪上进行检查，每块样品激发三次；
D、定值：将成分均匀性检查合格的样品按YS/T 409《有色金属产品分析用标准样品技术规范》进行定值分析。
本发明的有益效果是：
本发明方法可用于制备适用于7XXX系列铝合金铸态单点光谱标准样品，通过本发明方法制备得到的7XXX系列铝合金铸态单点光谱标准样品主要针对国内外广泛应用的7075、7A10、7B05、7B04、7A04、7A55等第三代、第四代武器装备广泛使用的高强高韧铝合金，解决了因不同生产企业采用不同分析检测设备带来的分析误差和产品组织性能一致性和稳定性问题，成分设计同时还兼顾了其他7XXX系列的合金的应用和推广。经鉴定分析结果如下：
1、铝合金7075、7A10、7B05、7B04、7A04、7A55铸态单点光谱标准样品的成分设计，能够满足铝合金7075、7A10、7B05、7B04、7A04、7A55的分析要求。由于是铸态，更适合于与之状态一致的炉前、炉后分析。
2、采用了多次调整化学成分的方法、小型电炉熔炼、熔剂精炼方法及热顶铸造等先进的工艺，成功解决7系高锌合金铸造易裂及不均的问题。
3、采用方差法进行均匀性检查，结果表明此六个单点标准样品具有良好的均匀性。
4、经国内八家有资质的实验室采用不同原理、可靠的分析方法进行协作定值，定值结果准确、可靠。
5、根据同类标准样品的稳定性及研制单位稳定性考察表明，此六个单点标准样品具有良好的稳定性。
6、比对结果表明，六个单点标准样品的主要技术指标达到国内同类标准样品先进水平。
该6个单点标准样品的研制过程符合GB/T 15000《标准样品工作导则》和YS/T 409《有色金属产品分析用标准样品技术规范》要求。
本发明制备的7XXX系列铝合金铸态单点光谱标准样品用于铝合金质量控制检测仪器的校正。
附图说明
图1为实施例一制备的7075标样的低倍组织照片，
图2为实施例二制备的7A10标样的低倍组织照片，
图3为实施例三制备的7B05标样的低倍组织照片，
图4为实施例四制备的7B04标样的低倍组织照片，
图5为实施例五制备的7A04标样的低倍组织照片，
图6为实施例六制备的7A55标样的低倍组织照片。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式7XXX系列铝合金铸态单点光谱标准样品的制备方法，具体按以下步骤进行：
一、按照元素质量百分含量为：Si为0.001％～0.6％、Fe为0.01％～0.6％、Cu为0.05％～2.6％、Mn为0.01％～0.8％、Mg为0.50％～4.5％、Cr为0.01％～0.40％、Ni为0.01％～0.20％、Zn为3.0％～9.0％、Ti为0.01％～0.30％、Zr≤0.3％、Be≤0.0020％、V≤0.10％和余量的Al称取铝锭、工业纯镁、工业纯锌、中间合金和AlTi5B0.2丝；
二、将步骤一称取的铝锭、工业纯锌和中间合金进行熔炼，控制熔炼温度为750～760℃，然后均匀撒入精炼剂进行扒渣，再加入工业纯镁，得到铝合金熔液；
三、将步骤二获得的铝合金熔液通入氩气，加入AlTi5B0.2丝进行净化和细化，静置25～35min，采用低液位结晶器进行铸造，控制铸造温度为730℃～750℃、铸造速度为170mm/min～190mm/min、冷却水强度为0.04MPa～0.06MPa，得到铝合金铸锭；
四、将步骤三得到的铝合金铸锭放入退火炉中进行均匀化热处理：控制均火温度为455℃～475℃、保温时间22h～26h，然后在室温条件下冷却；
五、将步骤四处理的铝合金铸锭进行检测加工，检测合格，获得7XXX系列铝合金铸态单点光谱标准样品，完成该方法。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一所述铝锭采用品位为Al99.70的普通纯铝或品位为Al99.99高纯铝。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一所述中间合金包括AlCu40、AlMn 10、AlSi 20、AlFe10、AlCr3和AlNi20。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一所述中间合金还包括AlZr5、AlBe3和AlV3中的一种或多种的混合。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二控制熔炼温度为755℃。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤二所述精炼剂为2#熔剂。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤二每3000kg铝合金熔液中加入精炼剂10kg。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤三控制铸造温度为740℃、铸造速度为180mm/min、冷却水强度为0.05MPa。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤四控制均火温度为465℃、保温时间24h。其它与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤五所述检测加工为：
A、均匀性初检：将铝合金铸锭的两端各切除250mm，然后在铝合金铸锭的两端和中间位置分别取长度为30mm的试样进行低倍检测，然后将试样进行成分偏析检查，按照YS/T409《有色金属产品分析用标准样品技术规范》的要求对分析数据进行处理；
B、加工：将均匀性初检合格的铝合金铸锭进行加工，获得尺寸为Φ55×40mm的铝合金棒材和少量厚度为1mm的铝合金屑；
C、成分均匀性检查：按照标准样品技术规范，从铝合金棒材中随机选取20块标样，按顺序编号，用随机号对每块样品截面三个不同部位在美国BAIRDAS光电光谱仪上进行检查，每块样品激发三次；
D、定值：将成分均匀性检查合格的样品按YS/T 409《有色金属产品分析用标准样品技术规范》进行定值分析。其它与具体实施方式一至九之一相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：
本实施例7XXX系列铝合金铸态单点光谱标准样品的制备方法，具体按以下步骤进行：
一、按照元素质量百分含量为：Si为0.30％、Fe为0.45％、Cu为1.4％、Mn为0.20％、Mg为2.6％、Cr为0.25％、Ni为0.05％、Zn为5.6％、Ti为0.10％和余量的Al称取铝锭、工业纯镁、工业纯锌、AlCu40、AlMn 10、AlSi 20、AlFe10、AlCr3、AlNi20和AlTi5B0.2丝；
二、将步骤一称取的铝锭、工业纯锌、AlCu40、AlMn 10、AlSi 20、AlFe10、AlCr3和AlNi20进行熔炼，控制熔炼温度为755℃，然后均匀撒入精炼剂进行扒渣，再加入工业纯镁，得到铝合金熔液；精炼剂为2#熔剂；
三、将步骤二获得的铝合金熔液通入氩气，加入AlTi5B0.2丝进行净化和细化，静置30min，采用低液位结晶器进行铸造，控制铸造温度为740℃、铸造速度为180mm/min、冷却水强度为0.05MPa，得到铝合金铸锭；
四、将步骤三得到的铝合金铸锭放入退火炉中进行均匀化热处理：控制均火温度为465℃、保温时间24h，然后在室温条件下冷却；
五、将步骤四处理的铝合金铸锭进行检测加工，检测合格，获得7XXX系列铝合金铸态单点光谱标准样品，完成该方法。
本实施例制备的7XXX系列铝合金铸态单点光谱标准样品的标样号为7075。
实施例二：
本实施例7XXX系列铝合金铸态单点光谱标准样品的制备方法，具体按以下步骤进行：
一、按照元素质量百分含量为：Si为0.20％、Fe为0.40％、Cu为1.0％、Mn为0.35％、Mg为4.0％、Cr为0.15％、Ni为0.05％、Zn为4.2％、Ti为0.10％和余量的Al称取铝锭、工业纯镁、工业纯锌、AlCu40、AlMn 10、AlSi 20、AlFe10、AlCr3、AlNi20和AlTi5B0.2丝；
二、将步骤一称取的铝锭、工业纯锌、AlCu40、AlMn 10、AlSi 20、AlFe10、AlCr3和AlNi20进行熔炼，控制熔炼温度为755℃，然后均匀撒入精炼剂进行扒渣，再加入工业纯镁，得到铝合金熔液；精炼剂为2#熔剂；
三、将步骤二获得的铝合金熔液通入氩气，加入AlTi5B0.2丝进行净化和细化，静置30min，采用低液位结晶器进行铸造，控制铸造温度为740℃、铸造速度为180mm/min、冷却水强度为0.05MPa，得到铝合金铸锭；
四、将步骤三得到的铝合金铸锭放入退火炉中进行均匀化热处理：控制均火温度为465℃、保温时间24h，然后在室温条件下冷却；
五、将步骤四处理的铝合金铸锭进行检测加工，检测合格，获得7XXX系列铝合金铸态单点光谱标准样品，完成该方法。
本实施例制备的7XXX系列铝合金铸态单点光谱标准样品的标样号为7A10。
实施例三：
本实施例7XXX系列铝合金铸态单点光谱标准样品的制备方法，具体按以下步骤进行：
一、按照元素质量百分含量为：Si为0.28％、Fe为0.28％、Cu为0.15％、Mn为0.35％、Mg为1.5％、Cr为0.15％、Ni为0.05％、Zn为5.0％、Ti为0.13％、Zr为0.20％、V为0.09％和余量的Al称取铝锭、工业纯镁、工业纯锌、AlCu40、AlMn 10、AlSi 20、AlFe10、AlCr3、AlNi20、AlTi5B0.2丝、AlZr5和AlV3；
二、将步骤一称取的铝锭、工业纯锌、AlCu40、AlMn 10、AlSi 20、AlFe10、AlCr3、AlNi20、AlZr5和AlV3进行熔炼，控制熔炼温度为755℃，然后均匀撒入精炼剂进行扒渣，再加入工业纯镁，得到铝合金熔液；精炼剂为2#熔剂；
三、将步骤二获得的铝合金熔液通入氩气，加入AlTi5B0.2丝进行净化和细化，静置30min，采用低液位结晶器进行铸造，控制铸造温度为740℃、铸造速度为180mm/min、冷却水强度为0.05MPa，得到铝合金铸锭；
四、将步骤三得到的铝合金铸锭放入退火炉中进行均匀化热处理：控制均火温度为465℃、保温时间24h，然后在室温条件下冷却；
五、将步骤四处理的铝合金铸锭进行检测加工，检测合格，获得7XXX系列铝合金铸态单点光谱标准样品，完成该方法。
本实施例制备的7XXX系列铝合金铸态单点光谱标准样品的标样号为7B05。
实施例四：
本实施例7XXX系列铝合金铸态单点光谱标准样品的制备方法，具体按以下步骤进行：
一、按照元素质量百分含量为：Si为0.05％、Fe为0.15％、Cu为1.7％、Mn为0.35％、Mg为2.5％、Cr为0.15％、Ni为0.06％、Zn为6.0％、Ti为0.05％和余量的Al称取铝锭、工业纯镁、工业纯锌、AlCu40、AlMn 10、AlSi 20、AlFe10、AlCr3、AlNi20和AlTi5B0.2丝；
二、将步骤一称取的铝锭、工业纯锌、AlCu40、AlMn10、AlSi20、AlFe10、AlCr3和AlNi20进行熔炼，控制熔炼温度为755℃，然后均匀撒入精炼剂进行扒渣，再加入工业纯镁，得到铝合金熔液；精炼剂为2#熔剂；
三、将步骤二获得的铝合金熔液通入氩气，加入AlTi5B0.2丝进行净化和细化，静置30min，采用低液位结晶器进行铸造，控制铸造温度为740℃、铸造速度为180mm/min、冷却水强度为0.05MPa，得到铝合金铸锭；
四、将步骤三得到的铝合金铸锭放入退火炉中进行均匀化热处理：控制均火温度为465℃、保温时间24h，然后在室温条件下冷却；
五、将步骤四处理的铝合金铸锭进行检测加工，检测合格，获得7XXX系列铝合金铸态单点光谱标准样品，完成该方法。
本实施例制备的7XXX系列铝合金铸态单点光谱标准样品的标样号为7B04。
实施例五：
本实施例7XXX系列铝合金铸态单点光谱标准样品的制备方法，具体按以下步骤进行：
一、按照元素质量百分含量为：Si为0.30％、Fe为0.40％、Cu为1.6％、Mn为0.30％、Mg为2.5％、Cr为0.20％、Ni为0.05％、Zn为6.0％、Ti为0.08％和余量的Al称取铝锭、工业纯镁、工业纯锌、AlCu40、AlMn 10、AlSi 20、AlFe10、AlCr3、AlNi20和AlTi5B0.2丝；
二、将步骤一称取的铝锭、工业纯锌、AlCu40、AlMn 10、AlSi 20、AlFe10、AlCr3和AlNi20进行熔炼，控制熔炼温度为755℃，然后均匀撒入精炼剂进行扒渣，再加入工业纯镁，得到铝合金熔液；精炼剂为2#熔剂；
三、将步骤二获得的铝合金熔液通入氩气，加入AlTi5B0.2丝进行净化和细化，静置30min，采用低液位结晶器进行铸造，控制铸造温度为740℃、铸造速度为180mm/min、冷却水强度为0.05MPa，得到铝合金铸锭；
四、将步骤三得到的铝合金铸锭放入退火炉中进行均匀化热处理：控制均火温度为465℃、保温时间24h，然后在室温条件下冷却；
五、将步骤四处理的铝合金铸锭进行检测加工，检测合格，获得7XXX系列铝合金铸态单点光谱标准样品，完成该方法。
本实施例制备的7XXX系列铝合金铸态单点光谱标准样品的标样号为7A04。
实施例六：
本实施例7XXX系列铝合金铸态单点光谱标准样品的制备方法，具体按以下步骤进行：
一、按照元素质量百分含量为：Si为0.01％、Fe为0.03％、Cu为2.5％、Mn为0.05％、Mg为2.8％、Cr为0.04％、Ni为0.05％、Zn为8.0％、Ti为0.08％、Zr为0.12％、Be为0.0015％、V为0.05％和余量的Al称取铝锭、工业纯镁、工业纯锌、AlCu40、AlMn 10、AlSi 20、AlFe10、AlCr3、AlNi20、AlTi5B0.2丝、AlZr5、AlBe3和AlV3；
二、将步骤一称取的铝锭、工业纯锌、AlCu40、AlMn10、AlSi20、AlFe10、AlCr3、AlNi20、AlZr5、AlBe3和AlV3进行熔炼，控制熔炼温度为755℃，然后均匀撒入精炼剂进行扒渣，再加入工业纯镁，得到铝合金熔液；精炼剂为2#熔剂；
三、将步骤二获得的铝合金熔液通入氩气，加入AlTi5B0.2丝进行净化和细化，静置30min，采用低液位结晶器进行铸造，控制铸造温度为740℃、铸造速度为180mm/min、冷却水强度为0.05MPa，得到铝合金铸锭；
四、将步骤三得到的铝合金铸锭放入退火炉中进行均匀化热处理：控制均火温度为465℃、保温时间24h，然后在室温条件下冷却；
五、将步骤四处理的铝合金铸锭进行检测加工，检测合格，获得7XXX系列铝合金铸态单点光谱标准样品，完成该方法。
本实施例制备的7XXX系列铝合金铸态单点光谱标准样品的标样号为7A55。
实施例一制备的7075标样的低倍组织照片如图1所示，实施例二制备的7A10标样的低倍组织照片如图2所示，实施例三制备的7B05标样的低倍组织照片如图3所示，实施例四制备的7B04标样的低倍组织照片如图4所示，实施例五制备的7A04标样的低倍组织照片如图5所示，实施例六制备的7A55标样的低倍组织照片如图6所示，从图中可以看出，标样的低倍晶粒大小均匀，且低倍组织不存在裂纹、夹杂、疏松、白斑、偏析瘤残留等缺陷。
效果检测
1、实施例所述步骤五检验，具体为低倍组织及成分偏析：
A、均匀性初检：将铝合金铸锭的两端各切除至少250mm(如有缺陷，可增加切除量)，然后在铝合金铸锭的两端和中间位置分别取长度为30mm的试样进行低倍检测，然后将试样进行成分偏析检查，每块试样径向分别激发3次，按照YS/T409《有色金属产品分析用标准样品技术规范》的要求对分析数据进行处理；
数据处理结果表明：所铸铝合金铸锭检验合格，所有元素无偏析现象；
低倍检查严格按照GB/T3246.2-2012《变形铝及铝合金制品低倍组织检验方法》标准，证明标样内部组织致密，无气孔，夹渣等缺陷；
B、加工：将均匀性初检合格的铝合金铸锭进行加工，获得尺寸为Φ55×40mm的铝合金棒材和少量厚度为1mm的铝合金屑；
C、成分均匀性检查：按照标准样品技术规范，从铝合金棒材中随机选取20块标样，按顺序编号，用随机号对每块样品截面三个不同部位在美国BAIRDAS光电光谱仪上进行检查，每块样品激发三次；
经检验全部标准样品均匀性合格；
D、定值：将成分均匀性检查合格的样品按YS/T 409《有色金属产品分析用标准样品技术规范》进行定值分析。
定值分析选择具有资质实验室，既有行业代表性，又有地域代表性的单位参与定值，并选用准确可靠的分析方法进行协作定值分析。
2、数据汇总与处理
各分析单位报来的数据，其极差按国标方法的允许差进行检查其组内及各单位之间是否有异常值，必要时可以要求原实验室对可疑值进行复查。而后用下列各种方法对数据进行处理。然后计算出各组数据标准值和扩展不确定度。
(1)正态检验：(shapiro-wilk)夏皮罗-威尔克
汇总剔出可疑值之后的原始数据用夏皮罗-威尔克法对各协作单位报出全部数据进行正态检验。
计算公式：
W＜W(a，n)则不服从正态，否则为正态。
经检验所有数据正态或似正态。
(2)异常值检验：(Grubbs)格拉布斯
对数据服从正态分布或近似正态时，将各组数据的平均值视为单次测定值，构成一组新的数据。用格拉布斯法检验。
这里，显著水平α为0.05，临界值2.126。计算最大残差与最小残差，如都小于临界值，全部保留。
(3)等精度检验：(cochran)科克伦准则
本标样用科克伦准则检验各组结果是否等精度。
科克伦准则检验公式：
若Cmax≤C(a，m，N)表明各组数据为等精度。
若Cmax＞C(a，m，n)表明该组数据等精度差。
检验表明所有数据都等精度或近似等精度。
(4)当对各组数据处理后，计算各组数据的算术平均值和单次测量标准偏差，对标准值的有效数字按GB8170《数据修约规则》进行修约。
(5)标准值和扩展不确定度：
因检验都等精度，所以按下列计算方法计算标准值和扩展不确定度：
算术总平均值(标准值)：
单次测量的标准偏差：
算术总平均值的标准偏差：
不均匀产生的标准偏差(不均匀不确定度)：
当F<1时，
合成不确定度：(稳定性不确定度忽略)
扩展不确定度u：
式中K为由置信概率和自由度决定的包含因子，此处K取2.37(a＝0.05,置信性水平；V＝7，自由度)。
本标准样品定值结果由(标准值、扩展不确定度)表示。
7075、7A10、7B05、7B04、7A04、7A55光谱标准样品扩展不确定
标样号7075
| 元素 | 标准值 | 单次测量标准偏差 | 定值标准偏差 | 不均匀标准方差 | 扩展不确定度 |
| Si | 0.28 | 0.0086 | 0.00304 | 0.000014 | 0.01 |
| Fe | 0.432 | 0.0086 | 0.00304 | 0.0000007 | 0.008 |
| Cu | 1.34 | 0.011 | 0.00389 | 0.0000005 | 0.01 |
| Mn | 0.196 | 0.005 | 0.00177 | 0.00001 | 0.009 |
| Mg | 2.52 | 0.04 | 0.01414 | 0.00006 | 0.04 |
| Cr | 0.242 | 0.005 | 0.00177 | 0.0000018 | 0.006 |
| Ni | 0.053 | 0.001 | 0.00035 | 0.0000024 | 0.004 |
| Zn | 5.53 | 0.035 | 0.01238 | 0.00011 | 0.04 |
| Ti | 0.112 | 0.003 | 0.00106 | 0.00000093 | 0.004 |
标样号7A10
| 元素 | 标准值 | 单次测量标准偏差 | 定值标准偏差 | 不均匀标准方差 | 扩展不确定度 |
| Si | 0.216 | 0.0056 | 0.00198 | 0.0000036 | 0.007 |
| Fe | 0.46 | 0.0074 | 0.00262 | 0.000014 | 0.02 |
| Cu | 0.89 | 0.011 | 0.00389 | 0.0000032 | 0.02 |
| Mn | 0.337 | 0.0074 | 0.00262 | 0.000002 | 0.008 |
| Mg | 4.02 | 0.05 | 0.01768 | 0.00002 | 0.05 |
| Cr | 0.170 | 0.0055 | 0.00194 | 0.000000006 | 0.005 |
| Ni | 0.048 | 0.00088 | 0.00031 | 0.0000023 | 0.004 |
| Zn | 4.30 | 0.054 | 0.01909 | 0.00019 | 0.06 |
| Ti | 0.118 | 0.0029 | 0.00103 | 0.000014 | 0.009 |
标样号7B05
| 元素 | 标准值 | 单次测量标准偏差 | 定值标准偏差 | 不均匀标准方差 | 扩展不确定度 |
| Si | 0.269 | 0.0055 | 0.00194 | 0.000005 | 0.008 |
| Fe | 0.271 | 0.0067 | 0.00237 | 0.000014 | 0.009 |
| Cu | 0.154 | 0.0027 | 0.00095 | 0.000013 | 0.009 |
| Mn | 0.356 | 0.0058 | 0.00205 | 0.0000013 | 0.006 |
| Mg | 1.51 | 0.028 | 0.00990 | 0.000009 | 0.03 |
| Cr | 0.154 | 0.0035 | 0.00124 | 0.00000067 | 0.004 |
| Ni | 0.051 | 0.0013 | 0.00046 | 0.0000009 | 0.003 |
| Zn | 4.89 | 0.085 | 0.03006 | 0.00016 | 0.08 |
| Ti | 0.123 | 0.0028 | 0.00099 | 0.0000019 | 0.005 |
| Zr | 0.191 | 0.0065 | 0.00230 | 0.0000079 | 0.009 |
| V | 0.085 | 0.0028 | 0.00099 | 0.0000001 | 0.003 |
标样号7A04
| 元素 | 标准值 | 单次测量标准偏差 | 定值标准偏差 | 不均匀标准方差 | 扩展不确定度 |
| Si | 0.274 | 0.00553 | 0.00196 | 0.000008 | 0.009 |
| Fe | 0.397 | 0.0077 | 0.00272 | 0.0000001 | 0.007 |
| Cu | 1.62 | 0.012 | 0.00424 | 0.0000065 | 0.02 |
| Mn | 0.308 | 0.0071 | 0.00251 | 0.0000038 | 0.008 |
| Mg | 2.45 | 0.042 | 0.01485 | 0.000085 | 0.05 |
| Cr | 0.198 | 0.0068 | 0.00240 | 0.00000018 | 0.006 |
| Ni | 0.042 | 0.0011 | 0.00039 | 0.00000067 | 0.003 |
| Zn | 6.24 | 0.073 | 0.02581 | 0.00018 | 0.07 |
| Ti | 0.080 | 0.0018 | 0.00064 | 0.000003 | 0.005 |
标样号7B04
| 元素 | 标准值 | 单次测量标准偏差 | 定值标准偏差 | 不均匀标准方差 | 扩展不确定度 |
| Si | 0.065 | 0.002 | 0.00071 | 0.0000017 | 0.004 |
| Fe | 0.130 | 0.0031 | 0.00110 | 0.0000051 | 0.006 |
| Cu | 1.69 | 0.02 | 0.00707 | 0.000003 | 0.02 |
| Mn | 0.371 | 0.005 | 0.00177 | 0.0000005 | 0.005 |
| Mg | 2.56 | 0.043 | 0.01521 | 0.00025 | 0.06 |
| Cr | 0.153 | 0.004 | 0.00141 | 0.0000074 | 0.005 |
| Ni | 0.070 | 0.0015 | 0.00053 | 0.0000002 | 0.003 |
| Zn | 5.89 | 0.06 | 0.02122 | 0.000011 | 0.07 |
| Ti | 0.047 | 0.001 | 0.00035 | 0.00000018 | 0.002 |
标样号7A55
| 元素 | 标准值 | 单次测量标准偏差 | 定值标准偏差 | 不均匀标准方差 | 扩展不确定度 |
| Si | 0.0084 | 0.00017 | 0.00006 | 0.000000087 | 0.0008 |
| Fe | 0.018 | 0.0016 | 0.00057 | 0.0000022 | 0.004 |
| Cu | 2.50 | 0.038 | 0.01344 | 0.0002 | 0.05 |
| Mn | 0.056 | 0.001 | 0.00035 | 0.00000009 | 0.002 |
| Mg | 2.70 | 0.034 | 0.01202 | 0.000003 | 0.03 |
| Cr | 0.040 | 0.0014 | 0.00050 | 0.0000011 | 0.003 |
| Ni | 0.036 | 0.0017 | 0.00060 | 0.000016 | 0.009 |
| Zn | 8.03 | 0.075 | 0.02652 | 0.00083 | 0.09 |
| Ti | 0.043 | 0.0015 | 0.00053 | 0.0000019 | 0.004 |
| Zr | 0.121 | 0.0059 | 0.00209 | 0.00000028 | 0.006 |
| Be | 0.0018 | 0.00006 | 0.00002 | 0.000000012 | 0.0001 |
| V | 0.043 | 0.0016 | 0.00057 | 0.00000021 | 0.002 |
7075、7A10、7B05、7A04、7B04、7A55光谱标准样品定值结果％
扩展不确定度为k＝2.37(a＝0.05,置信性水平；V＝7，自由度)。
3、稳定性检验
对标准样品一年内三次进行了跟踪实验，每进行一次测量时，控制各种条件，使其趋于一致，选择精密度高的方法，使测量结果之间差异着重反映出物质变化引起的那一部分误差。本标准样品在不同的时间间隔内测试结果偏差小于分析方法精密度，则认为该标准样品在该时间间隔内是稳定的。
据以往铝合金光谱标准样品跟踪考察，其稳定性至少十年以上，所以本标准样品有效期定为十年。
4、生产考核
(1)为了检验所研制的标样的质量，用本标准样品在贝尔德、ARL4460两台光电光谱仪上分析与化学法相比较，测试结果如下。
生产考核结果％
经过两台光谱仪测试，所得数椐与化学测定结果吻和。表明这六个单点标准样品成分设计合理，均匀性好、定值准确可靠。
(2)将标准样品送哈尔滨市东振铝业有限公司对标样进行测试，测试结果如下：
A：所检测的六个单点标准样品成分设计合理，均匀性好、定值准确可靠。
B：这六个单点标准样品由于是铸态，所以更适合炉前炉后成分分析，使用效果良好。
6、比对实验
实施例六个单点标准样品为行业级标准样品，所以选用元素和含量相近的国内同类标准样品进行比较。用随机抽取的研制标样与国内标样在光谱仪上各激发11次，计算相对标准偏差。
相对标准偏差比较％
综上所述，此标样的均匀性达到或超过国内同类标样水平。
Claims (9)
1.一种7XXX系列铝合金铸态单点光谱标准样品的制备方法，其特征在于该方法具体按以下步骤进行：
一、按照元素质量百分含量为：Si为0.001％～0.6％、Fe为0.01％～0.6％、Cu为0.05％～2.6％、Mn为0.01％～0.8％、Mg为0.50％～4.5％、Cr为0.01％～0.40％、Ni为0.01％～0.20％、Zn为3.0％～9.0％、Ti为0.01％～0.30％、Zr≤0.3％、Be≤0.0020％、V≤0.10％和余量的Al称取铝锭、工业纯镁、工业纯锌、中间合金和AlTi5B0.2丝；
二、将步骤一称取的铝锭、工业纯锌和中间合金进行熔炼，控制熔炼温度为750～760℃，然后均匀撒入精炼剂进行扒渣，再加入工业纯镁，得到铝合金熔液；
三、将步骤二获得的铝合金熔液通入氩气，加入AlTi5B0.2丝进行净化和细化，静置25～35min，采用低液位结晶器进行铸造，控制铸造温度为730℃～750℃、铸造速度为170mm/min～190mm/min、冷却水强度为0.04MPa～0.06MPa，得到铝合金铸锭；
四、将步骤三得到的铝合金铸锭放入退火炉中进行均匀化热处理：控制均火温度为455℃～475℃、保温时间22h～26h，然后在室温条件下冷却；
五、将步骤四处理的铝合金铸锭进行检测加工，检测合格，获得7XXX系列铝合金铸态单点光谱标准样品，完成该方法。
2.根据权利要求1所述的7XXX系列铝合金铸态单点光谱标准样品的制备方法，其特征在于步骤一所述铝锭采用品位为Al99.70的普通纯铝或品位为Al99.99高纯铝。
3.根据权利要求1所述的7XXX系列铝合金铸态单点光谱标准样品的制备方法，其特征在于步骤一所述中间合金包括AlCu40、AlMn 10、AlSi 20、AlFe10、AlCr3和AlNi20。
4.根据权利要求3所述的7XXX系列铝合金铸态单点光谱标准样品的制备方法，其特征在于步骤一所述中间合金还包括AlZr5、AlBe3和AlV3中的一种或多种的混合。
5.根据权利要求1所述的7XXX系列铝合金铸态单点光谱标准样品的制备方法，其特征在于步骤二控制熔炼温度为755℃。
6.根据权利要求1所述的7XXX系列铝合金铸态单点光谱标准样品的制备方法，其特征在于步骤二每3000kg铝合金熔液中加入精炼剂10kg。
7.根据权利要求1所述的7XXX系列铝合金铸态单点光谱标准样品的制备方法，其特征在于步骤三控制铸造温度为740℃、铸造速度为180mm/min、冷却水强度为0.05MPa。
8.根据权利要求1所述的7XXX系列铝合金铸态单点光谱标准样品的制备方法，其特征在于步骤四控制均火温度为465℃、保温时间24h。
9.根据权利要求1所述的7XXX系列铝合金铸态单点光谱标准样品的制备方法，其特征在于步骤五所述检测加工为：
A、均匀性初检：将铝合金铸锭的两端各切除250mm，然后在铝合金铸锭的两端和中间位置分别取长度为30mm的试样进行低倍检测，然后将试样进行成分偏析检查，按照YS/T409《有色金属产品分析用标准样品技术规范》的要求对分析数据进行处理；
B、加工：将均匀性初检合格的铝合金铸锭进行加工，获得尺寸为Φ55×40mm的铝合金棒材和少量厚度为1mm的铝合金屑；
C、成分均匀性检查：按照标准样品技术规范，从铝合金棒材中随机选取20块标样，按顺序编号，用随机号对每块样品截面三个不同部位在美国BAIRDAS光电光谱仪上进行检查，每块样品激发三次；
D、定值：将成分均匀性检查合格的样品按YS/T 409《有色金属产品分析用标准样品技术规范》进行定值分析。
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Non-Patent Citations (1)
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| 6061、6082铝合金铸态光谱单点标准样品研制;赵世卓;;轻合金加工技术(第05期);全文 * |
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