CN113514303B - 3a11铝合金铸态光谱与化学标准样品及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
3A11铝合金铸态光谱与化学标准样品及其制备方法，它属于金属材料技术领域。它解决了没有适用于3A11高锰高锌铝合金材料的铝合金铸态光谱与化学标准样品的问题。材料：组成Si、Fe、Cu、Mn、Mg、Cr、Ni、Zn、Ti、V、Ga和余量的Al。方法：称料；熔炼；铸造；均匀化热处理冷却后即完成。本发明可适用于高锰高锌的3A11铝合金，此标准样品是光谱与化学样品同一成分的标准样品，为现代仪器的使用和仪器之间的校正提供了依据。本发明制备的标准样品满足GB/T15000《标准样品工作导则》和YS/T409《有色金属产品分析用标准样品技术规范》的要求。本发明适用于3A11铝合金光谱与化学分析使用。
Description
技术领域
本发明属于金属材料技术领域，具体涉及3A11铝合金铸态光谱与化学标准样品及其制备方法。
背景技术
3A11合金属于3系铝合金，3系铝合金的强度、塑性和工艺性能良好。用于制造运输液体产品的槽和罐，压力罐、存储装置、化工设备。由于现代仪器的进步，现有光谱分析用直读光谱仪都配有所需元素的曲线，只需要单点标准样品进行曲线的校正。众所周知光谱分析第三元素对分析结果有影响，就更需要与分析样品成分含量一致、状态一致的标准样品，所以需要研制铸态单点光谱标准样品。由于ICP的广泛应用，市场也需要与分析样品成分含量一致的化学标准样品，所以需要研制化学标准样品。但目前国内外市场没有适用于3A11铝合金铸态光谱与化学标准样品和制备3A11铝合金光谱与化学标准样品的方法。
发明内容
本发明的目的是解决没有适用于3A11高锰高锌铝合金材料的铝合金铸态光谱与化学标准样品的问题，而提供3A11铝合金铸态光谱与化学标准样品及其制备方法。
3A11铝合金铸态光谱与化学标准样品，它按照重量百分比组成为Si：0.305％～0.412％、Fe：0.410％～0.521％、Cu：0.098％～0.198％、Mn：1.20％～1.88％、Mg：0.028％～0.056％、Cr：0.001％～0.006％、Ni：0.039％～0.092％、Zn：1.01％～1.48％、Ti：0.040％～0.096％、V：0.010％～0.020％、Ga：0.008％～0.019％和余量的Al。
上述3A11铝合金铸态光谱与化学标准样品的制备方法，它按以下步骤进行：
一、称料：对3A11铝合金光谱与化学标准样品进行了成分设计，按照重量百分比组成为Si：0.305％～0.412％、Fe：0.410％～0.521％、Cu：0.098％～0.198％、Mn：1.20％～1.88％、Mg：0.028％～0.056％、Cr：0.001％～0.006％、Ni：0.039％～0.092％、Zn：1.01％～1.48％、Ti：0.040％～0.096％、V：0.010％～0.020％、Ga：0.008％～0.019％和余量的Al，称取99.70％普通纯铝铝锭、工业纯镁、工业纯锌、AlCu40中间合金、AlMn10中间合金、AlSi20中间合金、AlFe10中间合金、AlCr3中间合金、AlNi20中间合金、AlTi5B0.2中间合金和AlV3中间合金；
二、熔炼：将步骤一中称取的99.70％普通纯铝铝锭、工业纯锌、AlCu40中间合金、AlMn10中间合金、AlSi20中间合金、AlFe10中间合金、AlCr3中间合金、AlNi20中间合金、AlTi5B0.2中间合金和AlV3中间合金加入到熔炼炉中，升温至750～800℃，当炉中材料完全熔化后加入精炼剂进行扒渣，扒渣结束后加入称取的工业纯镁，得到铝合金溶液；
三、铸造：将步骤二所得铝合金熔液在760～780℃下导入到保温炉中并通入氩气，然后以90mm/min的速度加入铝钛硼丝进行净化和细化，静置25～30min后进行铸造，铸造采用规格为Φ65mm、有效高度为8～10mm的热顶短结晶器，铸造温度为720～740℃、铸造速度120～130mm/min、冷却水强度0.05～0.10MPa，得到铝合金铸锭；
四、将上述铝合金铸锭置于退火炉里进行均匀化热处理：均火温度为600～620℃、保温时间14～24h，然后在室温条件下冷却，即完成3A11铝合金铸态光谱与化学标准样品的制备。
本发明的优点：本发明用于制备适用于高锰高锌的3A11铝合金光谱与化学标准样品，通过本发明方法制备得到的3A11铝合金谱与化学标准样品含有Si、Fe、Cu、Mn、Mg、Cr、Ni、Zn、Ti、V、Ga、Al十二种元素，可适用于高锰高锌的3A11铝合金，解决了国内外市场没有适用于高锰高锌的3A11铝合金材料的多元素铝合金光谱与化学标准样品和相应制备方法的问题。此标准样品是光谱与化学样品同一成分的标准样品，为现代仪器的使用和仪器之间的校正提供了依据。本发明制备的标准样品满足GB/T15000《标准样品工作导则》和YS/T409《有色金属产品分析用标准样品技术规范》的要求。
本发明适用于3A11铝合金光谱与化学分析使用。
附图说明
图1是实施例中3A11铝合金铸态光谱与化学标准样品的低倍组织图；
图2是实施例中3A11铝合金铸态光谱与化学标准样品的实物图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式3A11铝合金铸态光谱与化学标准样品，它按照重量百分比组成为Si：0.305％～0.412％、Fe：0.410％～0.521％、Cu：0.098％～0.198％、Mn：1.20％～1.88％、Mg：0.028％～0.056％、Cr：0.001％～0.006％、Ni：0.039％～0.092％、Zn：1.01％～1.48％、Ti：0.040％～0.096％、V：0.010％～0.020％、Ga：0.008％～0.019％和余量的Al。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是，它按照重量百分比组成为Si：0.358％、Fe：0.4192％、Cu：0.125％、Mn：1.58％、Mg：0.047％、Cr：0.002％、Ni：0.076％、Zn：1.25％、Ti：0.056％、V：0.015％、Ga：0.009％和余量的Al。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是，它按照重量百分比组成为Si：0.362％、Fe：0.464％、Cu：0.115％、Mn：1.41％、Mg：0.034％、Cr：0.001％、Ni：0.041％、Zn：1.09％、Ti：0.048％、V：0.016％、Ga：0.01％和余量的Al。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式3A11铝合金铸态光谱与化学标准样品的制备方法，它按以下步骤进行：
一、称料：对3A11铝合金光谱与化学标准样品进行了成分设计，按照重量百分比组成为Si：0.305％～0.412％、Fe：0.410％～0.521％、Cu：0.098％～0.198％、Mn：1.20％～1.88％、Mg：0.028％～0.056％、Cr：0.001％～0.006％、Ni：0.039％～0.092％、Zn：1.01％～1.48％、Ti：0.040％～0.096％、V：0.010％～0.020％、Ga：0.008％～0.019％和余量的Al，称取99.70％普通纯铝铝锭、工业纯镁、工业纯锌、AlCu40中间合金、AlMn10中间合金、AlSi20中间合金、AlFe10中间合金、AlCr3中间合金、AlNi20中间合金、AlTi5B0.2中间合金和AlV3中间合金；
二、熔炼：将步骤一中称取的99.70％普通纯铝铝锭、工业纯锌、AlCu40中间合金、AlMn10中间合金、AlSi20中间合金、AlFe10中间合金、AlCr3中间合金、AlNi20中间合金、AlTi5B0.2中间合金和AlV3中间合金加入到熔炼炉中，升温至750～800℃，当炉中材料完全熔化后加入精炼剂进行扒渣，扒渣结束后加入称取的工业纯镁，得到铝合金溶液；
三、铸造：将步骤二所得铝合金熔液在760～780℃下导入到保温炉中并通入氩气，然后以90mm/min的速度加入铝钛硼丝进行净化和细化，静置25～30min后进行铸造，铸造采用规格为Φ65mm、有效高度为8～10mm的热顶短结晶器，铸造温度为720～740℃、铸造速度120～130mm/min、冷却水强度0.05～0.10MPa，得到铝合金铸锭；
四、将上述铝合金铸锭置于退火炉里进行均匀化热处理：均火温度为600～620℃、保温时间14～24h，然后在室温条件下冷却，即完成3A11铝合金铸态光谱与化学标准样品的制备。
本实施方式中所述Ga源自于99.70％普通纯铝铝锭。
本实施方式中所述热顶短结晶器的有效结晶高度很小，铸锭的冷却速度提高，使铸锭的晶内结构更为细薄，也使铸锭的液穴变浅、过渡带变窄，因而铸锭致密度提高，化学成分沿铸锭截面的分布更为均匀。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式四不同的是，步骤二中所述精炼剂型号为RJ1-1，具体成分参照YS/T 491-2005，添加量为5～6Kg/t。其它步骤及参数与具体实施方式四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式四或五不同的是，步骤二中升温至770℃。其它步骤及参数与具体实施方式四或五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式四至六之一同的是，步骤三中通入氩气：氩气纯度≥99.996％，气体流量为15nm3/hr。其它步骤及参数与具体实施方式四至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式四至七之一不同的是，步骤三中铝钛硼丝的加入量为每吨铝合金溶液3Kg。其它步骤及参数与具体实施方式四至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式四至八之一不同的是，步骤三中所述铸造采用半连续铸造。其它步骤及参数与具体实施方式四至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式四至九之一不同的是，步骤四中均火温度为500℃、保温时间18h。其它步骤及参数与具体实施方式四至九之一相同。
通过以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例：
3A11铝合金铸态光谱与化学标准样品的制备方法，它按以下步骤进行：
一、称料：对3A11铝合金光谱与化学标准样品进行了成分设计，按照重量百分比组成为Si：0.362％、Fe：0.464％、Cu：0.115％、Mn：1.41％、Mg：0.034％、Cr：0.001％、Ni：0.041％、Zn：1.09％、Ti：0.048％、V：0.016％、Ga：0.01％和余量的Al，称取99.70％普通纯铝铝锭、工业纯镁、工业纯锌、AlCu40中间合金、AlMn10中间合金、AlSi20中间合金、AlFe10中间合金、AlCr3中间合金、AlNi20中间合金、AlTi5B0.2中间合金和AlV3中间合金；
二、熔炼：将步骤一中称取的99.70％普通纯铝铝锭、工业纯锌、AlCu40中间合金、AlMn10中间合金、AlSi20中间合金、AlFe10中间合金、AlCr3中间合金、AlNi20中间合金、AlTi5B0.2中间合金和AlV3中间合金加入到熔炼炉中，升温至770℃，当炉中材料完全熔化后加入精炼剂进行扒渣，扒渣结束后加入称取的工业纯镁，得到铝合金溶液；
三、铸造：将步骤二所得铝合金熔液在770℃下导入到保温炉中并通入氩气，然后以90mm/min的速度加入铝钛硼丝进行净化和细化，静置30min后进行铸造，铸造采用规格为Φ65mm、有效高度为8～10mm的热顶短结晶器，铸造温度为730℃、铸造速度120mm/min、冷却水强度0.06MPa，得到铝合金铸锭；
四、将上述铝合金铸锭置于退火炉里进行均匀化热处理：均火温度为610℃、保温时间20h，然后在室温条件下冷却，即完成3A11铝合金铸态光谱与化学标准样品的制备。
本实施例步骤二中所述精炼剂型号为RJ1-1，具体成分参照YS/T 491-2005，添加量为5Kg/t。
本实施例步骤三中通入氩气：氩气纯度≥99.996％，气体流量为15nm3/hr。
本实施例步骤三中铝钛硼丝的加入量为每吨铝合金溶液3Kg。
本实施例步骤三中所述铸造采用半连续铸造。
本实施例制备的3A11铝合金铸态光谱与化学标准样品，将两端各切除至少250mm之后，两端及中部分别取45～50mm作为试样；严格按照GB/T 3246.2-2012《变形铝及铝合金制品低倍组织检验方法》标准对上述试样组织进行了金相检查，从图1和图2中可见，制备所得标样内部组织致密，无气孔、夹渣等缺陷。
本实施例制备的3A11铝合金铸态光谱与化学标准样品，加工成Φ55×40mm的200～300块样品，然后随机选取20块样品，按顺序编号，按照YS/T409《有色金属产品分析用标准样品技术规范》要求进行光谱标准样品成分均匀性检查；对抽取样品的截面上三个不同部位在光电光谱仪上进行检查，对检验结果用方差进行统计，得到光谱标准样品成分均匀性数据；
本实施例制备的3A11铝合金铸态光谱与化学标准样品，加工成1mm的铝合金屑，加工参数如下：铣刀平移速度110mm/min～120mm/min、铣刀转速90mm/min～100mm/min、铣屑深度1mm～2mm，将铝合金屑用四分法充分混匀，过筛：取16目筛下物和32目筛上物；50g/瓶的化学样品200瓶，随机抽取20瓶，按顺序编号，按照YS/T409《有色金属产品分析用标准样品技术规范》，测定样品元素含量，进行化学标样成分均匀性检查，检测方法如表1所示；其中，化学标样成分均匀性检验最小称样量为0.1g，对检验结果用方差法进行统计。
表1
定值：(1)除东北轻合金有限责任公司外，特邀请了7家具有标准样品定值资质的单位进行定值分析，将上述化学样品送到7家单位进行定值分析；(2)按照GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》选用其中所述方法中的一种或多种准确可靠的分析方法进行协作定值分析与数据处理各分析单位报来的数据；(3)其极差按YS/T409《有色金属产品分析用标准样品技术规范》的允许差进行检查其组内是否有异常值，如有异常值出现则要求原实验室对可疑值进行复查，汇总复验剔除后的原始值用夏皮罗-威尔克法检验全部数据的正态性。
按照YS/T409《有色金属产品分析用标准样品技术规范》，将服从正态分布的数据的平均值作为单次测定值，构成一组新的数据用格拉布斯法检验，然后用科克伦法检验各组数据间是否等精度，对各组数据处理后，计算各组数据的算术平均值和标准偏差，对标准值的有效数字位数，按GB8170《数据修约规则》进行修约，所得的数据即为3A11铝合金铸态光谱与化学标准样品的标准值和标准偏差。
通过本实施例中得到的铝合金化学标准样品的标准值和扩展不确定度如表2所示、铝合金光谱标准样品的标准值和扩展不确定度如表3所示，由表2、表3可知，本实施例中制备的标准样品不仅适用于3A11铝合金的化学分析，此标准样品是光谱与化学样品同一成分的标准样品，为现代仪器的使用和仪器之间的校正提供了依据。
表2光谱标准样品的标准值和扩展不确定度
表3化学标准样品的标准值和扩展不确定度
Claims (3)
1.3A11铝合金铸态光谱与化学标准样品，其特征在于它按照重量百分比组成为Si：0.305％～0.412％、Fe：0.410％～0.521％、Cu：0.098％～0.198％、Mn：1.20％～1.88％、Mg：0.028％～0.056％、Cr：0.001％～0.006％、Ni：0.039％～0.092％、Zn：1.01％～1.48％、Ti：0.040％～0.096％、V：0.010％～0.020％、Ga：0.008％～0.019％和余量的Al。
2.根据权利要求1所述的3A11铝合金铸态光谱与化学标准样品，其特征在于它按照重量百分比组成为Si：0.358％、Fe：0.4192％、Cu：0.125％、Mn：1.58％、Mg：0.047％、Cr：0.002％、Ni：0.076％、Zn：1.25％、Ti：0.056％、V：0.015％、Ga：0.009％和余量的Al。
3.根据权利要求1所述的3A11铝合金铸态光谱与化学标准样品，其特征在于它按照重量百分比组成为Si：0.362％、Fe：0.464％、Cu：0.115％、Mn：1.41％、Mg：0.034％、Cr：0.001％、Ni：0.041％、Zn：1.09％、Ti：0.048％、V：0.016％、Ga：0.01％和余量的Al。
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