CN110686944A - 一种铜合金标准样品的制备方法 - Google Patents

Abstract

一种铜合金标准样品的制备方法，工艺流程步骤为：成份设计→物料准备→熔铸→偏析检验→挤制→矫直→均匀化→切割→均匀度检验→分析定值→数据处理→比对考核→包装入库；本发明制备的铜合金标准样品元素多、均匀性好，定值准度高，废品率低，极大的降低了生产成本。

Description

一种铜合金标准样品的制备方法

技术领域

本发明涉及标准样品制备技术领域，尤其涉及一种铜合金标准样品的制备方法。

背景技术

铜合金是以纯铜为基体加入一种或几种其他元素所构成的合金，因其具有良好的导电性﹑导热性﹑延展性和耐蚀性，在电子电气、机械、交通、化工、建筑、航天等行业均有广泛的应用；随着社会发展速度越来越快，对产品质量的要求也不断增高，各企业对铜合金检测的速度和准确度都有了更高的要求，因此快速化学成分检测仪器如光电直读光谱仪、X荧光光谱仪均得到了广泛应用，而以上两种检测仪器的日常分析均依赖于标准样品，同时对均匀性和定值准确度均有很高要求；

目前，现有的铜合金标准样品制备工艺难以掌握，均匀性和定值准确度差，废品率高，生产成本大；怎样提高铜合金标准样品的均匀性和定值准确度，降低废品率，减少生产成本，成为长期以来难以解决的技术难题。

鉴于上述原因，现研发出一种铜合金标准样品的制备方法。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术中的不足，提供一种铜合金标准样品的制备方法，制备的铜合金标准样品元素多、均匀性好，定值准度高，废品率低，极大的降低了生产成本。

本发明为了实现上述目的，采用如下技术方案：一种铜合金标准样品的制备方法，工艺流程步骤为：成份设计→物料准备→熔铸→偏析检验→挤制→矫直→均匀化→切割→均匀度检验→分析定值→数据处理→比对考核→包装入库。

第一步，成份设计：按照预期用途对标准样品的化学成份进行组配，其待定特性值范围应符合实际需求；

第二步，物料准备：以A级铜、铜中间合金及其他纯金属为原料，按照成份设计中各元素含量计算物料配比；配料时应充分考虑物料的烧损、挥发等因素，同时对铜中间合金还应掌握其杂质的准确含量；

第三步，熔铸：采用200KW中频感应炉和液压半连续浇铸机进行熔铸；按照物料的熔点和烧损情况确定投料先后顺序，熔炼温度在1000℃～1400℃，恒温时间1～1.5小时，浇铸温度1000℃～1400℃，浇铸速度2m～4m/h，铸锭直径ф195mm；

第四步，偏析检验：将铸锭用锯床切除两端缺陷，然后在铸锭的头、中、尾三处分别取一个厚度为10mm～15mm的试片；得到的三个试片作为铸锭试片进行金相组织检查和均匀性初检，采用低倍检验确认铸锭组织致密、均匀、无气孔、疏松和夹杂缺陷；

采用光电直读光谱仪对三个试片进行化学成份偏析检验，每个试片依次在试片的中心、边部和半径处激发三点，得到3×3个分析数据，并依次进行均匀性初检；

计算出三个试片共九次测量的标准偏差S后，与测量方法的重复性限r相比较进行判断；

当1.5S≤r时，认为均匀性初检合格；

当1.5S＞r时，认为均匀性初检不合格；

偏析检验不合格的铸锭应报废重熔；

第五步，挤制：根据标准样品各元素含量范围，确定铸锭温度、挤制压力，选择模具，经2000吨水压机挤制得到Φ30mm～Φ40mm铜棒，并酸洗和矫直；

第六步，均匀化：将矫直的铜棒放入均热炉中进行均匀化处理，按照铜棒材质选择均热温度和保温时间；

第七步，切割：用锯床和车床对均匀化后的铜棒进行加工，得到规格为Φ30mm～Φ40mm，长30mm～40mm标样块，用气动打标机打上标识，制成块状标准样品，用车床将样块外表面氧化皮车去、倒角，用外圆抛光机进行表面抛光；

第八步，均匀度检验：随机抽取N块标样，样块总数M不足1000时，N应为总数的2％～3％且不小于15个；样块数大于1000时，N为

用X射线荧光光谱仪、光电直读光谱仪进行测定，每个样块激发三次，每个元素得到3×N个数据，采用极差法进行均匀性检验，均匀度检查不合格的样块报废重熔；

第九步，分析定值：对均匀度检验合格的样块用车、钻或铣的方式取屑，取屑应洁净无污染，采用化学分析方法对取屑进行定值，定值组数不少于6组，每个元素报出4个独立数据；

第十步，数据处理：将定值数据汇总处理：采用狄克逊检验法进行检验离群值、用夏皮罗检验法对各组平均值的正态性进行检验、用科克伦检验法对各组数据进行等精度检验；以上检验均通过后，计算各元素的总平均值作为该元素的标准值，并计算不确定度；

第十一步，比对考核：采用化学分析方法或者其他同类型的标准样品的定值结果进行比对考核；

第十二步，包装入库：将通过考核的标准样品用木质盒包装入库。

本发明的有益效果是：本发明制备的铜合金标准样品元素多、均匀性好，定值准度高，本方法通过控制工艺条件，进行均匀化处理，同时进行偏析检验和均匀性检验，可以保证标准样品的均匀性，采用多家实验室协作定值，委托国内外有代表性的不少于4家实验室采用准确可靠的分析方法进行定值分析，通过多家定值，采取离群值检验、正态性检验和等精度检验，经过比对考核，保证定值结果的准确性。

具体实施方式

下面结合实施例与具体实施方式对本发明作进一步详细说明：

实施例1

一种牌号为QSi3-1的硅青铜标准样品，需要含有Cu、Ni、Si、Mn、Pb、Fe、Sn、Zn、P共9个元素。含量应符合GB/T 5231中QSi3-1的各元素含量规定；

第一步，成份设计：按照各元素化学成分预期范围，对要制备的标准样品进行以下设计：

表1标准样品成分设计(w/％)

第二步，物料准备：按照成分设计以200kg投炉量计算配料比，Cu、Ni、Si、Mn、Pb、Fe、Sn、Zn以纯金属形式加入；P以Cu-P中间合金形式加入；

第三步，熔铸：采用200KW中频感应炉和液压半连续浇铸机进行熔铸，Cu质量总数的80％、Fe、Ni一次性装炉，待熔化完全后，加木炭覆盖并升温至1300℃左右，保持5分钟后，加入Si、Mn，熔化后加入剩余的Cu量，使熔体降温，然后加入Sn、Zn、Pb，出炉前再加Cu-P中间合金；熔炼温度为1200℃，精炼1小时，浇铸温度1150℃，浇铸速度2～3m/h，铸成ф195mm的铸锭；

第四步，偏析检验：对铸锭进行金相组织检查，将铸锭用锯床切除两端缺陷，然后，在铸锭的头、中、尾三处分别取一厚度为10mm～15mm的试片，得到的三个试片作为铸锭试片进行金相组织检查，通过金相低倍检验；

采用光电直读光谱仪对三个铸锭试片进行化学成分偏析检验，每个试片激发三点，得到9个分析数据，并依次进行均匀性初检；

第五步，挤制：采用2000吨水压机对铸锭进行挤制，根据硅青铜控制样品的元素范围，确定加热温度为750℃、挤制压力1800吨，选择模具，挤制得到Φ30mm的硅青铜棒，并酸洗和矫直；

第六步，均匀化：将矫直的硅青铜棒放入均热炉中进行均匀化处理，均热温度750℃，保温时间30分钟；

第七步，切割：用锯床和车床对均匀化后的硅青铜棒进行加工，得到314块规格为Φ30mm×40mm标样块，用气动打标机打上标识，制成块状标准样品；用车床将样块外表面氧化皮车去、倒角，用外圆抛光机进行表面抛光；

第八步，均匀性检验：随机抽取20块样块，用X射线荧光光谱仪、光电直读光谱仪进行测定，每个样块激发三次，每个元素得到3×20个数据，采用极差法进行均匀性检验，均性检验结果如表2：

表2均匀度检查结果汇总

第九步，分析定值：在均匀度检查合格的不同样块上不同位置铣屑500g，采用化学分析方法对取屑进行定值，每个元素报出4个独立数据，共得到6组数据，保证了标准样品定值的准确性；

第十步，数据处理：采用狄克逊检验法进行检验，检验结果汇总见表3；

表3狄克逊检验结果汇总

检验结果表明：定值数据中无离群值；

用夏皮罗检验法对各组平均值的正态性进行检验，检验结果汇总见表4；

表4夏皮罗检验结果汇总

检验结果表明：各组平均值均呈正态分布；

用科可克伦检验法对各组数据进行等精度检验，检验结果汇总见表5；

表5科克伦检验结果汇总

检验结果表明：各元素分析结果均等精度。

计算各元素的总平均值作为标准值，并计算其扩展不确定度，不确定度评定考虑了三个方面：定值过程产生的不确定度、标准样品均匀性和标准样品不稳定性引起的不确定度，因铜合金的稳定性很好，对扩展不确定度有贡献的是前两个分量；最终确定QSi3-1标准样品的标准值和扩展不确定度见下表6：

表6 QSi3-1标准样品的标准值和扩展不确定度

第十一步，比对考核：选取两个硅青铜样品,用该标准样品校准光电直读光谱仪和X射线荧光光谱仪后进行测定,测定结果与化学分析结果进行比较，结果比较见表7：

表7生产样比对分析结果(w/％)

比对考核表明，用本实例制备的标准样品进行检测的结果与化学分析方法检测结果吻合；

第十二步，包装入库：将通过考核的标准样品用木质盒包装入库。

Claims (2)

1.一种铜合金标准样品的制备方法，其特征在于：工艺流程步骤为：成份设计→物料准备→熔铸→偏析检验→挤制→矫直→均匀化→切割→均匀度检验→分析定值→数据处理→比对考核→包装入库。

2.根据权利要求1所述的一种铜合金标准样品的制备方法，其特征在于：

第一步，成份设计：按照预期用途对标准样品的化学成份进行组配，其待定特性值范围应符合实际需求；

第二步，物料准备：以A级铜、铜中间合金及其他纯金属为原料，按照成份设计中各元素含量计算物料配比；配料时应充分考虑物料的烧损、挥发等因素，同时对铜中间合金还应掌握其杂质的准确含量；

第三步，熔铸：采用200KW中频感应炉和液压半连续浇铸机进行熔铸；按照物料的熔点和烧损情况确定投料先后顺序，熔炼温度在1000℃～1400℃，恒温时间1～1.5小时，浇铸温度1000℃～1400℃，浇铸速度2m～4m/h，铸锭直径ф195mm；

第四步，偏析检验：将铸锭用锯床切除两端缺陷，然后在铸锭的头、中、尾三处分别取一个厚度为10mm～15mm的试片；得到的三个试片作为铸锭试片进行金相组织检查和均匀性初检，采用低倍检验确认铸锭组织致密、均匀、无气孔、疏松和夹杂缺陷；

采用光电直读光谱仪对三个试片进行化学成份偏析检验，每个试片依次在试片的中心、边部和半径处激发三点，得到3×3个分析数据，并依次进行均匀性初检；

计算出三个试片共九次测量的标准偏差S后，与测量方法的重复性限r相比较进行判断；

当1.5S≤r时，认为均匀性初检合格；

当1.5S＞r时，认为均匀性初检不合格；

偏析检验不合格的铸锭应报废重熔；

第五步，挤制：根据标准样品各元素含量范围，确定铸锭温度、挤制压力，选择模具，经2000吨水压机挤制得到Φ30mm～Φ40mm铜棒，并酸洗和矫直；

第六步，均匀化：将矫直的铜棒放入均热炉中进行均匀化处理，按照铜棒材质选择均热温度和保温时间；

第七步，切割：用锯床和车床对均匀化后的铜棒进行加工，得到规格为Φ30mm～Φ40mm，长30mm～40mm标样块，用气动打标机打上标识，制成块状标准样品，用车床将样块外表面氧化皮车去、倒角，用外圆抛光机进行表面抛光；

第八步，均匀度检验：随机抽取N块标样，样块总数M不足1000时，N应为总数的2％～3％且不小于15个；样块数大于1000时，N为

用X射线荧光光谱仪、光电直读光谱仪进行测定，每个样块激发三次，每个元素得到3×N个数据，采用极差法进行均匀性检验，均匀度检查不合格的样块报废重熔；

第九步，分析定值：对均匀度检验合格的样块用车、钻或铣的方式取屑，取屑应洁净无污染，采用化学分析方法对取屑进行定值，定值组数不少于6组，每个元素报出4个独立数据；

第十步，数据处理：将定值数据汇总处理：采用狄克逊检验法进行检验离群值、用夏皮罗检验法对各组平均值的正态性进行检验、用科克伦检验法对各组数据进行等精度检验；以上检验均通过后，计算各元素的总平均值作为该元素的标准值，并计算不确定度；

第十一步，比对考核：采用化学分析方法或者其他同类型的标准样品的定值结果进行比对考核；

第十二步，包装入库：将通过考核的标准样品用木质盒包装入库。