CN110669953B - 一种铜合金标准样品的快速制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种铜合金标准样品的快速制备方法，工艺流程步骤为：成份设计→物料准备→熔炼→浇铸→偏析检验→均匀性检查→去皮精整→取屑定值；本发明极大的缩短了熔炼周期，减少了物料的使用，降低了生产成本。

Description

一种铜合金标准样品的快速制备方法
技术领域
本发明涉及铜合金标准样品制备技术领域，尤其涉及一种铜合金标准样品的快速制备方法。
背景技术
随着社会经济的快速发展，经典的化学分析方法因其周期长、成本高等缺点，已难以满足工业生产中检测分析要求。标准样品作为一种实物标准，在工业生产和实验室活动中起到设备或测量程序校准、建立计量溯源性、方法确认、给其他材料赋值等作用。在铜加工行业，光电直读光谱法和X射线荧光光谱法以其快速、准确、低成本等优势得到了广泛应用，标准样品在其中起到了关键作用。
目前，现有的铜合金标准样品要经过熔炼、浇铸、均匀度初检、挤制、拉伸、矫直、锯切、均匀度检查、取屑定值等一系列流程，因工艺步骤多、程序繁琐，现有的铜合金标准样品制备方法存在着周期长、难度大、金属占用大，成本高等缺点，不适合小批量、非标铜合金标准样品制备，难以满足一些紧急的生产需求；怎样缩短铜合金标准样品的熔炼周期，减少物料的使用，降低生产成本，成为长期以来难以解决的技术难题。
鉴于上述原因，现研发出一种铜合金标准样品的快速制备方法。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中的不足，提供一种铜合金标准样品的快速制备方法，极大的缩短了熔炼周期，减少了物料的使用，降低了生产成本。
本发明为了实现上述目的，采用如下技术方案：一种铜合金标准样品的快速制备方法，工艺流程步骤为：成份设计→物料准备→熔炼→浇铸→偏析检验→均匀性检查→去皮精整→取屑定值；
第一步，成份设计：按照预期用途对标准样品的化学成份进行组配，其待定特性值范围应符合实际需求；
第二步，物料准备：以A级铜、铜中间合金及其他纯金属为原料，按照成份设计中各元素含量计算物料配比，各物料尺寸不宜过大，以便于放入内径Ф70mm，深度130mm的高纯石墨坩埚中，易烧损元素的物料投入量应较理论计算投入量增加10％～20％，物料总重控制在500g～2000g；
第三步，熔炼：采用高周波电感应加热设备进行熔炼，先加入难熔金属物料，将高周波电感应加热设备输出电流设为1000A，待其全部熔化后加入易烧损物料，并以10g～15g烟灰作为覆盖剂，全部熔化后搅拌均匀，保持熔融状态1分钟～2分钟；
第四步，浇铸：将熔融状态的铜合金注入预先烘烤过的内径为40mm，深度180mm的铁模中，铸为Φ40mm的圆锭，冷却至室温后脱模；
第五步，偏析检验：将铸锭上下两个面车至光滑无毛刺、夹杂，在铸锭上、下两个面从中心到边缘等距离取3个点，用光电直读光谱仪分别检测其成分，计算各元素检测结果的标准偏差s，当1.5倍标准偏差大于0.5倍允许差或1.5倍标准偏差大于重复性限时，则认为偏析检验不合格，反之则为合格，偏析检验不合格的铸锭应报废重熔；
第六步，均匀性检查：将偏析检验合格的铸锭锯切为长30mm～40mm的样块，将所有的样块用光电直读光谱仪或X射线荧光光谱仪重复测量11次，按照YS/T 409-2012中6.2.3款用方差分析法进行均匀度检查，均匀度检查不合格的样块报废重熔；
第七步，去皮精整：用车床将均匀性检查合格的样块外表面氧化皮车去，样块加工直径为35mm，用外圆抛光机进行抛光，用气动打标机打上标识；
第八步，取屑定值：对均匀性检查合格的样块用车、钻或铣的方式取屑，取屑应洁净无污染，采用化学分析方法对取屑进行定值，即可得到铜合金标准样品。
本发明的有益效果是：本发明采用高周波电感应加热设备进行熔炼的方式，与现有熔炼方式相比，缩短了熔炼周期，减少了物料的使用，降低了生产成本，熔炼周期由3小时/炉缩短至10分钟～20分钟/炉，物料的使用由每炉200公斤～1吨降低至500g～2000g；采用了浇注成型，与现有工艺将铸锭进行挤制、拉伸、矫直等方式相比，缩短了工艺周期；通过上述改进措施，铜合金标准样品的整体制作周期可由目前的平均6个月缩短至平均1个月。
具体实施方式
下面结合实施例与具体实施方式对本发明作进一步详细说明：
实施例1
一种牌号为XYK-6锡青铜光谱标准样品，规格为Φ35*35mm，标准样品各元素化学成分需符合以下范围：Sn：2.00％～2.40％，Zn：0.60％～1.00％，Ni：0.10％～0.40％，P：0.060％～0.10％，Fe：0.060％～0.080％，Pb：0.0050～0.010％；
第一步，成份设计：按照各元素化学成分预期范围，对要制备的标准样品进行以下设计：Cu：余量；Sn：2.2％；Zn：0.8％；Ni：0.25％；P：0.080％；Fe：0.070％；Pb：0.0080％，以上各组份总重量为100％；
第二步，物料准备：按照成份设计以2000g投炉量计算配料比：以A级铜：1919g、Sn：48g、Zn：1.8g、Ni：5.0g、CuP14：11.5g、CuFe10：14g、Pb：0.16g为原料；
第三步，熔炼：采用输出功率为35kW，输出震荡频率为30-100kHz的高周波电感应加热设备进行熔炼，打开高周波电感应加热设备，对坩埚预热2分钟-3分钟，在高纯石墨坩埚中先加入A级铜、Ni、CuFe10，将输出电流设为1000A，使物料熔化，依次加入5g覆盖剂、CuP14、Sn、Pb，搅拌使其充分熔化，在浇注前加入Zn，搅拌均匀，加入5g覆盖剂，保温1分钟；
第四步，浇铸：将熔融状态的铜合金注入预先烘烤过的内径为40mm，深度180mm的铁模中，浇注时间不大于30秒，铸为Φ40mm的圆锭，冷却至室温后脱模；
第五步，偏析检验：将铸锭切去头尾后，将上下两个面车至光滑无毛刺、夹杂，在铸锭的上、下面从中心到边缘等距离各取3个点，用光电直读光谱仪分别检测Sn、Zn、Ni、P、Fe、Pb的元素含量，并计算各元素的标准偏差SD，用1.5倍SD与检测方法重复性限进行比较，其结果如表1所示：
表1偏析检验结果
Figure GDA0003205912040000031
由表1偏析检验结果说明该铸锭Sn、Zn、Ni、P、Fe、Pb各元素均不存在偏析现象；
第六步，均匀性检测：将偏析检验合格的铸锭锯切为40mm的样块，共得到3块，用车床将全部样块截面车至光滑无毛刺、夹杂。用光电直读光谱仪在每块样块的光滑面上随机选取11个点进行激发，得出Sn、Zn、Ni、P、Fe、Pb各元素检测结果。按照YS/T 409-2012中6.2.3款用方差分析法进行检验：通过检测结果计算得到统计量F值，将F值和查表得到的F(0.05)临界值进行比较。当F<F(0.05)时则认为该元素为均匀，Sn、Zn、Ni、P、Fe、Pb各元素均匀性检验结果如表2～表7所示，XYK-6锡青铜标准样品待定值元素均匀度全部合格；
表2 Sn元素均匀性检查
Figure GDA0003205912040000041
表3 Zn元素均匀性检查
Figure GDA0003205912040000042
Figure GDA0003205912040000051
表4 Ni元素均匀性检查
Figure GDA0003205912040000052
表5 Fe元素均匀性检查
Figure GDA0003205912040000053
Figure GDA0003205912040000061
表6 P元素均匀性检查
Figure GDA0003205912040000062
表7 Pb元素均匀性检查
Figure GDA0003205912040000063
Figure GDA0003205912040000071
第七步，去皮精整：用车床将均匀性检查合格的样块外表面氧化皮车去1-2mm，样块加工直径为35mm，用外圆抛光机进行抛光，用气动打标机打上标识；
第八步，取屑定值：在不同样块不同位置铣屑50g，混匀，采用化学分析方法进行定值，Sn采用ICP-AES法和分光光度法；Ni采用ICP-AES法和火焰原子吸收法；Zn采用ICP-AES法和火焰原子吸收法；Fe采用ICP-AES法和1，10-二氮杂菲分光光度法；Pb采用ICP-AES法和火焰原子吸收法；P采用ICP-AES法和钼蓝光度法。将定值数据进行统计计算，得到XYK-6锡青铜标准样品，其标准值及不确定度如表8所示。
表8 XYK-6锡青铜标准样标准值及不确定度
Figure GDA0003205912040000072

Claims (1)

1.一种铜合金标准样品的快速制备方法，其特征在于：工艺流程步骤为：成份设计→物料准备→熔炼→浇铸→偏析检验→均匀性检查→去皮精整→取屑定值；
第一步，成份设计：按照预期用途对标准样品的化学成份进行组配，其待定特性值范围应符合实际需求；
第二步，物料准备：以A级铜、铜中间合金及其他纯金属为原料，按照成份设计中各元素含量计算物料配比，各物料尺寸不宜过大，以便于放入内径Ф70mm，深度130mm的高纯石墨坩埚中，易烧损元素的物料投入量应较理论计算投入量增加10％～20％，物料总重控制在500g～2000g；
第三步，熔炼：采用高周波电感应加热设备进行熔炼，先加入难熔金属物料，将高周波电感应加热设备输出电流设为1000A，待其全部熔化后加入易烧损物料，并以10g～15g烟灰作为覆盖剂，全部熔化后搅拌均匀，保持熔融状态1分钟～2分钟；
第四步，浇铸：将熔融状态的铜合金注入预先烘烤过的内径为40mm，深度180mm的铁模中，铸为Φ40mm的圆锭，冷却至室温后脱模；
第五步，偏析检验：将铸锭上下两个面车至光滑无毛刺、夹杂，在铸锭上、下两个面从中心到边缘等距离取3个点，用光电直读光谱仪分别检测其成分，计算各元素检测结果的标准偏差s，当1.5倍标准偏差大于0.5倍允许差或1.5倍标准偏差大于重复性限时，则认为偏析检验不合格，反之则为合格，偏析检验不合格的铸锭应报废重熔；
第六步，均匀性检查：将偏析检验合格的铸锭锯切为长30mm～40mm的样块，将所有的样块用光电直读光谱仪或X射线荧光光谱仪重复测量11次，按照YS/T 409-2012中6.2.3款用方差分析法进行均匀度检查，均匀度检查不合格的样块报废重熔；
第七步，去皮精整：用车床将均匀性检查合格的样块外表面氧化皮车去，样块加工直径为35mm，用外圆抛光机进行抛光，用气动打标机打上标识；
第八步，取屑定值：对均匀性检查合格的样块用车、钻或铣的方式取屑，取屑应洁净无污染，采用化学分析方法对取屑进行定值，即可得到铜合金标准样品。
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CN102854045A (zh) * 2012-09-19 2013-01-02 白银有色集团股份有限公司 铅黄铜光谱标准样品及其制备
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