KR100402028B1 - 합금철 정량분석용 몰드형 시료의 제조방법 - Google Patents

합금철 정량분석용 몰드형 시료의 제조방법 Download PDF

Info

Publication number
KR100402028B1
KR100402028B1 KR10-2001-0056291A KR20010056291A KR100402028B1 KR 100402028 B1 KR100402028 B1 KR 100402028B1 KR 20010056291 A KR20010056291 A KR 20010056291A KR 100402028 B1 KR100402028 B1 KR 100402028B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
mold
sample
casting
good
seconds
Prior art date
Application number
KR10-2001-0056291A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20030026385A (ko
Inventor
정우일
김동호
문홍득
최종석
김창만
Original Assignee
주식회사 포스코
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 주식회사 포스코 filed Critical 주식회사 포스코
Priority to KR10-2001-0056291A priority Critical patent/KR100402028B1/ko
Publication of KR20030026385A publication Critical patent/KR20030026385A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR100402028B1 publication Critical patent/KR100402028B1/ko

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/36—Embedding or analogous mounting of samples
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/38—Diluting, dispersing or mixing samples
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/36—Embedding or analogous mounting of samples
    • G01N2001/366—Moulds; Demoulding
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2223/00—Investigating materials by wave or particle radiation
    • G01N2223/07—Investigating materials by wave or particle radiation secondary emission
    • G01N2223/076—X-ray fluorescence

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)
  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)

Abstract

본 발명은 합금철(Ferro alloy)의 주성분을 형광엑스선 분석기 및 발광분광 분석기를 이용하여 정량 분석을 하기 위해 합금철 시료를 몰드(Mold)형태로 제조하는 방법에 관한 것으로써, 합금철을 고 순도 순철과 혼합하고 고주파 유도 용해로를 이용하여, 고온에서 용해하여 짧은 시간내에 균질한 상태의 Mold형 시편을 만들어 합금철의 주요 성분을 형광엑스선 및 발광분광분석기를 이용하여 정량 분석 하는데 있어 편차가 적은 Mold형태의 시편을 제조하는 방법을 제공 하고자 하는데 그 목적이 있다.
본 발명은 합금철과 순철을 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계;
상기 혼합물을 용해하는 단계; 및
상기와 같이 용해된 용융물을 400rpm이상의 회전속도조건으로 원심주조하여 몰드형 합금철 시료를 제조하는 단계를 포함하여 구성되는 합금철 정량 분석용 몰드형 시료의 제조방법을 그 요지로 하고 있습니다.

Description

합금철 정량분석용 몰드형 시료의 제조방법{Method For Manufacturing Mold Type Ferro Alloy Sample For Quantiative Analysis}
본 발명은 합금철(Ferro alloy)의 주성분을 형광엑스선 분석기 및 발광분광 분석기를 이용하여 정량 분석을 하기 위해 합금철 시료를 몰드(Mold)형태로 제조하는 방법에 관한 것으로써, 보다 상세하게는 제철공정에서 특수원소 성분 조정용으로 사용되는 합금철의 주요 성분 함량을 짧은 시간내에 정확하게 정량 분석할 수 있는 몰드형태의 시료를 제조하는 방법에 관한 것이다.
제철공업에서 용도에 따라 철을 생산하기 위해서는 제강공정에서 목적성분의 함량을 조절할 필요가 있다. 이때 목적성분의 정확한 함유량 조절을 위해서는 함유량 조절용으로 사용하는 합금철의 성분별 농도를 정확히 알아야 순수철의 용강에 합금철의 투입량을 조절할 수 있게 되고 목적하는 성분으로 구성된 철강을 생산할 수가 있게 된다.
이와 같은 합금철의 주성분 함유량을 알아내기 위한 종래의 방법으로는 합금철을 미세하게 파쇄한뒤 일정량을 유리 용기에 넣고 염산,질산,불산 등 여러 종류의 화학약품을 넣고 열을 가하면 성분 원소별로 녹아 나는데 이 녹아난 원소를 표준용액으로 적정하여 농도를 알아내는 방법이 있다.
이 방법에는 미세하게 파쇄된 합금철의 일정량을 유리용기에 넣고 염산과 질산을 일정량 가한뒤 80~100℃온도로 1~2시간 가열하면 합금철의 일부가 녹아나고 미 용해된 잔유물질은 여과하여 분리하고 분리된 잔유물질은 백금으로 된 용기에서 피로황산칼륨(K2S2O7)과 섞어 1000℃ 온도에서 융해하여 앞에 녹아난 용액과 합친 다음 일정량을 채취하여 원소별로 규정된 표준용액을 가하여 적정하고 소비된 표준용액량으로 부터 원소별 농도를 알아내는 방법과, 녹아난 용액의 일부를 채취하여 증류수와 섞어 묽힌 다음 원자흡광분석기 또는 유도결합플라즈마 분석기에서 원소별 농도를 정량하는 방법 등이 있다.
그러나, 이러한 방법은 합금철을 용해하기 위한 염산,질산,황산 또는 과염소산,인산,불산,피로황산칼륨등의 화학약품과 원소의 농도를 알아내기 위해 사용되는 과망간산칼륨,황산제일철암모늄,가성소다 등의 표준용액 제조용 화학약품을 많이 사용하게 됨으로써 분석비용이 많이 소요되고 합금철 용해에서부터 적정작업까지 공정시간이 오래 걸리고 작업후 발생되는 폐용액을 집수 및 정화하는 폐수처리 공정이 별도로 필요한 문제점이 있다.
한편, 상기한 염산,질산,불산,과염소산등의 화학약품으로 녹여내기 어려운 합금철을 미세하게 파쇄한 후 융해제(Na2O2)와 일정한 비율로 혼합하여 세라믹으로 만들어진 용기에 넣고 400~800℃고온에서 용해하여 성분원소를 녹여낸 다음 표준용액으로 적정하여 농도를 알아내거나 원자흡광분석기 또는 유도결합플라즈마 분석기를 이용하여 농도를 알아내는 방법이 알려져 있다.
이 방법에는 미세하게 파쇄된 합금철시료의 일정량을 세라믹용기에 넣고 융해제(과산화나트륨;Na2O2)일정량과 섞어 400~800℃온도에서 단계적으로 온도를 승온시키면서 용해시키고 용해된 합금철을 황산 및 물을 이용하여 용액화 한 뒤 일부를 채취하여 표준용액으로 적정하여 소비된 표준용액의 량으로 부터 농도를 구하는 방법과 일부를 채취하여 원자흡광분석기 또는 유도결합플라즈마 분석기로 농도를 알아내는 방법이 있다.
그러나, 이 방법은 충격 및 수분 흡수시에 폭발할 위험이 있어 취급이 매우 조심스럽고 합금철 용해를 위해 온도를 승온시킬 때 폭발하거나 비산되어 세라믹용기 및 용해설비의 파손, 작업자의 부상이 발생하는 문제와 상기한 비산 및 폭발방지를 위해 온도승온 단계에서 시간이 많이 걸리고 용해시 세라믹용기의 부식이 심하고 재사용이 불가능하여 분석비용이 많이 소요되며, 정량 작업 후 남은 폐용액의 정화설비가 필요한 문제점이 있다.
본 발명자들은 상기와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위하여 연구 및 실험을 행하고, 그 결과에 근거하여 본 발명을 제안하게 된 것으로, 본 발명은 합금철을 고 순도 순철(Flux)과 혼합하고 고주파 유도 용해로를 이용하여, 고온에서 용해하여 ,짧은 시간내에 균질한 상태의 Mold형 시편을 만들어 합금철의 주요 성분을 형광엑스선 및 발광분광분석기를 이용하여 정량 분석 하는데 있어 편차가 적은Mold형태의 시편을 제조하는 방법을 제공 하고자 하는데 그 목적이 있다.
이하, 본 발명에 대하여 설명한다.
본 발명은 합금철과 순철을 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계;
상기 혼합물을 용해하는 단계; 및
상기와 같이 용해된 용융물을 400rpm이상의 회전속도조건으로 원심주조하여 몰드형 합금철 시료를 제조하는 단계를 포함하여 구성되는 합금철 정량 분석용 몰드형 시료의 제조방법에 관한 것이다.
상기한 본 발명의 합금철 정량 분석용 몰드형 시료 제조방법에 있어서 합금철과 순철의 혼합비가 주조후 직경 35mm당 육안으로 관찰이 가능한 미세크랙이 5개 이하가 존재하도록 설정되는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에서는 시료가 Fe-Mn 합금철 시료인 경우에는 Fe-Mn 합금철과 고순도 순철(Flux)을 합금철과 고순도 순철과의 혼합 비율이 1:3.5 ∼ 1:4.5 이고, 그 혼합물의 그 총량이 60 ~ 150gr이 되도록 혼합한 다음, 용해온도: 1400 ~ 1470℃ 및 용해시간: 150 ~ 200초의 용해조건으로 용해를 한 후, 주조시간: 10 ~13초 및 회전속도: 400 ~ 500rpm의 주조조건으로 원심주조하여 Fe-Mn 합금철 정량 분석용 몰드형 시료를 제조하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에서는 시료가 Fe-Cr 합금철 시료인 경우에는 Fe-Cr 합금철과 고순도 순철(Flux)을 합금철과 고순도 순철과의 혼합 비율이 1:4.5 ~ 1: 5.5 이고, 그 혼합물의 그 총량이 60 ~ 150gr이 되도록 혼합한 다음, 용해온도: 1480 ~ 1520℃ 및용해시간: 170 ~ 180초의 용해조건으로 용해를 한 후, 주조시간: 7 ~12초 및 회전속도: 400 ~ 500rpm의 주조조건으로 원심주조하여 Fe-Cr합금철 정량 분석용 몰드형 시료를 제조하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에서는 시료가 Si-Mn 합금철 시료인 경우에는 Si-Mn 합금철과 고순도 순철(Flux)을 합금철과 고순도 순철과의 혼합 비율이 1:6.5 ~ 1:7.5이고, 그 혼합물의 그 총량이 60 ~ 150gr이 되도록 혼합한 다음, 용해온도: 1380 ~ 1420℃ 및 용해시간: 90 ~ 100초의 용해조건으로 용해를 한 후, 주조시간: 9 ~12초 및 회전속도: 400 ~ 500rpm의 주조조건으로 원심주조하여 Si-Mn 합금철 정량 분석용 몰드형 시료를 제조하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에서는 시료가 Fe-Si 합금철 시료인 경우에는 Fe-Si 합금철과 고순도 순철(Flux)을 합금철과 고순도 순철과의 혼합 비율이 1:4.5 ~ 1:5.5이고, 그 혼합물의 그 총량이 60 ~ 150gr이 되도록 혼합한 다음, 용해온도: 1560 ~ 1600℃ 및 용해시간: 180 ~ 190초의 용해조건으로 용해를 한 후, 주조시간: 7 ~9초 및 회전속도: 400 ~ 500rpm의 주조조건으로 원심주조하여 Fe-Si 합금철 정량 분석용 몰드형 시료를 제조하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에서는 시료가 Fe-Ni 합금철 시료인 경우에는 Fe-Ni 합금철과 고순도 순철(Flux)을 합금철과 고순도 순철과의 혼합 비율이 1:7.5 ~ 1: 8.5이고, 그 혼합물의 그 총량이 60 ~ 150gr이 되도록 혼합한 다음, 용해온도: 1550 ~ 1590℃ 및 용해시간: 150 ~ 160초의 용해조건으로 용해를 한 후, 주조시간: 9 ~ 11초 및 회전속도: 400 ~ 500rpm의 주조조건으로 원심주조하여 Fe-Ni 합금철 정량 분석용 몰드형시료를 제조하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에서는 시료가 Si-Cr 합금철 시료인 경우에는 Si-Cr 합금철과 고순도 순철(Flux)을 합금철과 고순도 순철과의 혼합 비율이 1:9.5 ~ 1: 10.5이고, 그 혼합물의 그 총량이 60 ~ 150gr이 되도록 혼합한 다음, 용해온도: 1550 ~ 1590℃ 및 용해시간: 150 ~ 160초의 용해조건으로 용해를 한 후, 주조시간: 6 ~ 8초 및 회전속도: 400 ~ 500rpm의 주조조건으로 원심주조하여 Si-Cr 합금철 정량 분석용 몰드형 시료를 제조하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에서는 시료가 Fe-Mo 합금철 시료인 경우에는 Fe-Mo 합금철과 고순도 순철(Flux)을 합금철과 고순도 순철과의 혼합 비율이 1:9.5 ~ 10.5이고, 그 혼합물의 그 총량이 60 ~ 150gr이 되도록 혼합한 다음, 용해온도: 1400 ~ 1440℃ 및 용해시간: 140 ~ 150초의 용해조건으로 용해를 한 후, 주조시간: 11 ~ 13초 및 회전속도: 400 ~ 500rpm의 주조조건으로 원심주조하여 Fe-Mo 합금철 정량 분석용 몰드형 시료를 제조하는 것이 바람직하다.
이하.본 발명에 대하여 상세히 설명한다.
본 발명에 따라 합금철 정량 분석용 몰드형 시료를 제조하기 위해서는 우선 합금철과 고순도 순철을 일정한 비율로 혼합하여 혼합물을 제조하여야 한다.
상기 합금철 및 순철은 분체(Powder), 칩(Chip), 그레뉼(Granule)형태로 사용될 수 있으며, 균질하게 혼합하여 혼합물을 제조하는 것이 바람직하다.
상기 합금철과 고순도 순철의 혼합물에 있어서 순철의 양이 너무 적은 경우에는 순금속과 고용체의 혼제로 주조시시료 표면에 크렉(Crack)이 발생하고, 너무 많은 경우에는 혼합비율이 높아서 시료의 성분 분석시 정확도가 낮아질 수 있으므로, 상기 합금철과 고순도 순철은 적절한 혼합비로 혼합되는 것이 바람직하다.
상기 시료 혼합물의 총량은 60-150gr으로 제한하는 것이 바람직한데, 그 이유는 60gr 이하 일때는 몰드(Mold) 형성이 불안전 하며, 시료 표면 연마시 파지 하기가 어렵고, 150gr 이상 일때는 용해시 용해물이 용해도가니 상부로 비산이 일어나고, 도가니 침식 및 고가의 순철 사용량이 많아 경제성이 떨어지기 때문이다.
몰드형 합금철 시료의 총중량은 80gr이 바람직하다.
상기 합금철 시료가 Fe-Mn 합금철 시료인 경우에는 합금철과 고순도 순철의 혼합비를 1:3.5 ∼ 1:4.5로 설정하고, Fe-Cr 합금철 시료인 경우에는 합금철과 고순도 순철의 혼합비를 1:4.5 ∼ 1:5.5로 설정하고, Si-Mn 합금철 시료인 경우에는 합금철과 고순도 순철의 혼합비를 1:6.5 ∼ 1:7.5로 설정하고, Fe-Si합금철 시료인 경우에는 합금철과 고순도 순철의 혼합비를 1:4.5 ∼ 1:5.5로 설정하고, Fe-Ni합금철 시료인 경우에는 합금철과 고순도 순철의 혼합비를 1:7.5 ∼ 1:8.5로 설정하고, Si-Cr합금철 시료인 경우에는 합금철과 고순도 순철의 혼합비를 1:9.5 ∼ 1:10.5로 설정하고, Fe-Mo합금철 시료인 경우에는 합금철과 고순도 순철의 혼합비를 1:9.5 ∼ 10.5로 설정하는 것이 바람직하다.
다음에, 상기와 같이 혼합된 혼합물을 용해로에서 일정한 용해조건으로 용해을 행한다.
상기 혼합물을 용해하는 용해로로는 고주파 유도 용해로를 사용하는 것이 바람직하다.
상기 혼합물의 용해 시 용해온도가 너무 낮은 경우에는 시료가 완전히 용해되지
않고, 너무 높은 경우에는 용해 도가니 상부로 비산됨과 동시에 도가니 침식이 많이 일어나므로, 일정한 용해온도에서 상기 혼합물을 용해하는 것이 바람직하다.
또한, 용해시간이 너무 짧은 경우에는 시료가 완전히 용해되지 않고, 너무 긴 경우에는 용융물에 의해 도가니 침식이 많이 일어나 도가니가 파손되는 경우가 발생될 우려가 있으므로, 일정한 용해시간으로 상기 혼합물을 용해시키는 것이 바람직하다.
상기 합금철 시료가 Fe-Mn 합금철 시료인 경우에는 합금철과 고순도 순철의 혼합물의 용해온도 및 용해시간을 각각 1400 - 1470℃ 및 150 - 200초로 설정하고,
Fe-Cr 합금철 시료인 경우에는 합금철과 고순도 순철의 혼합물의 용해온도 및 용해시간을 각각 1480 - 1520℃ 및 170 - 180초로 설정하고, Si-Mn 합금철 시료인 경우에는 합금철과 고순도 순철의 혼합물의 용해온도 및 용해시간을 각각 1380 - 1420℃ 및 90 - 100초로 설정하고, Fe-Si합금철 시료인 경우에는 합금철과 고순도 순철의 혼합물의 용해온도 및 용해시간을 각각 1560 - 1600℃ 및 180 - 190초로 설정하고, Fe-Ni 합금철 시료인 경우에는 합금철과 고순도 순철의 혼합물의 용해온도 및 용해시간을 각각 1550 - 1590℃ 및 150 - 160초로 설정하고, Si-Cr 합금철 시료인 경우에는 합금철과 고순도 순철의 혼합물의 용해온도 및 용해시간을 각각 1550 - 1590℃ 및 150 - 160초로 설정하고, Fe-Mo 합금철 시료인 경우에는 합금철과 고순도 순철의 혼합물의 용해온도 및 용해시간을 각각 1400 - 1440℃ 및 140 - 150초로 설정하는 것이 바람직하다.
다음에, 상기와 같이 용해된 용융물을 400rpm이상의 회전속도조건으로 원심주조하여 몰드형의 합금철 시료를 제조한다.
상기 주조시 주형틀은 동 재질을 사용하는 것이 바람직하고, 그리고 주형틀 바닥은 동판 또는 흑연판을 공통으로 사용하는 것이 바람직하다.
원심주조시 회전속도가 400rpm 미만 일때는 원심력이 적어 용해물이 주형틀로 완전히 넘어가지 않고 도중에 냉각되어 도가니에 잔유물로 남게되므로, 본 발명에서는원심주조시 회전속도를 400rpm이상으로 설정하는 것이 바람직하다.
통상, 원심주조시 최고 회전속도가 500rpm인 점을 고려하면, 원심주조시 회전속도는 400 - 500 rpm으로 설정하는 것이 바람직하다.
본 발명에서는 원심주조시 주조시간이 너무 짧은 경우에는 용해물의 온도가 높아 주형틀을 손상 시키고, 또한 주형틀과 합금이 되는 경우가 발생할 우려가 있고, 주조시간이 너무 긴 경우에는 용해물이 유동성이 줄어서 원심주조시 용해도가니에서 주형틀로 이동이 완전히 되지 않고 도가니에 남게 되어 완전한 몰드형태의 시료를 제조할 수 없게 될 우려가 있으므로 일정한 주조시간동안 주조를 행하는 것이 바람직하다.
상기 합금철 시료가 Fe-Mn 합금철 시료인 경우에는 주조시간을 10 - 13초로 설정하고, Fe-Cr합금철 시료인 경우에는 주조시간을 7 - 12초로 설정하고, Si-Mn 합금철 시료인 경우에는 주조시간을 9 - 12초로 설정하고, Fe-Si 합금철 시료인 경우에는 주조시간을 7 - 9초로 설정하고, Fe-Ni 합금철 시료인 경우에는 주조시간을 9 - 11초로 설정하고, Si-Cr 합금철 시료인 경우에는 주조시간을 6 - 8초로 설정하고,Fe-Mo 합금철 시료인 경우에는 주조시간을 11 - 13초로 설정하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따라 제조되는 합금철 몰드의 크기는 분석기 사양에 따라 변화될 수 있다. 형광엑스선 분석기에 사용하기에 적절한 몰드의 크기는 직경 35mm, 두께 10~13mm이다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다.
(실시예 1)
하기 표 1과 같은 희석비로 Fe-Mn 합금철과 고순도 순철을 혼합하여 80gr의 혼합물을 제조한 후, 이 혼합물을 흑연도가니에 넣고 고주파 유도로에서 1450℃의 용해온도 및 180초의 용해시간 조건으로 상기 혼합물을 용해한 다음, 주조시간: 11초 및 회전속도: 500rpm의 주조조건으로 주조를 행하여 직경이 35mm, 두께가 10-13mm인 몰드형 Fe-Mn 합금철 시료를 제조하고, 몰드형태, 형광엑스선 분석기에서 망간의 강도를 조사하고, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
비교예
실시예No. 플럭스희석비(시료: 순철) 몰드상태 몰드형 Fe-Mn시료 Mn강도측정결과 판정
몰드 1 몰드 2 몰드 3 몰드 4 몰드 5
비교예 1 1:2 크렉 - - - - - 불량
2 1:3 보통 2351 2285 크렉 크렉 2302 불량
발명예 1 1:3.5 양호 2145 2125 2111 2130 2156 보통
2 1:4 양호 1912 1909 1921 1930 1915 양호
3 1:4.5 양호 1725 1751 1712 1735 1718 보통
비교예 3 1:5 양호 1589 1599 1554 1609 1572 불량
종래예 1 시료: 분말 또는 미세덩어리 형태로 습식분석(산분해법 사용) -
상기 표 1 에 나타난 바와 같이, 비교예(1)은 Fe-Mn 시료의 희석비율이 1:2 로써 희석율이 낮아 몰드주조후 냉각시 크렉발생 및 파손이 되었고, 비교예(2)는 희석비율이 1:3으로써 몰드주조후 냉각시 일부가 크렉이 발생하였으며, 발명예(1) 및 발명예(3)은 몰드주조형태는 양호하였으며, Mn의 형광엑스선 강도 세기도 대체로 규칙하게 나타났으며, 시료와 순철의 희석비율이 1:4 일때[발명예(2)] 몰드주조형태가 양호하고, 형광엑스선 강도 세기가 일정하게 나타났으며, 비교예(3)은 몰드주조형태는 양호하나 혼합 비율이 높아 Mn의 형광엑스선 강도 세기가 감소하고, 일부는 불규칙하게 나타남을 알 수 있다.
(실시예 2)
Fe-Mn 시료를 균질한 몰드로 제조하기 위해 필요한 적절한 용해온도를 조사한 것으로써,용해온도를 1300℃ ~ 1510℃ 까지 단계적으로 승온하고,시료를 16gr, 플럭스(Flux)(순철)64gr(1:4비율)을 평량하여 혼합한 다음 흑연 도가니에 넣고,고주파 유도용해로의 용해시간을 180초, 주조 시간은11초, 주조시 회전속도 500rpm 으로 하여 Mold의 직경이 35mm,두께 10~13mm되는 몰드시료를 제조하여 형광엑스선 분석기에서 망간(Mn)의 강도를 측정하고, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
실시예No. 용해온도(℃) 용해상태 몰드형 Fe-Mn시료 Mn강도측정결과 판정
몰드 1 몰드 2 몰드 3 몰드 4 몰드 5
비교예 4 1300 불량 1725 1832 1786 1865 1784 불량
5 1350 보통 1903 1876 1855 1912 1923 불량
6 1380 양호 1888 1925 1904 1916 1938 보통
발명예 4 1400 양호 1925 1911 1931 1909 1918 양호
5 1470 양호 1907 1914 1927 1920 1936 양호
비교예 7 1490 양호 1916 1942 1901 1895 1922 보통
8 1510 양호 1919 1936 1903 1946 1921 보통
종래예 1 시료: 분말 또는 미세덩어리 형태로 습식분석(산분해법 사용) -
상기 표 2 에 나타난 바와 같이, 비교예(4),(5)는 Fe-Mn 시료의 용해온도가 낮아
시료가 완전히 용해되지 않아 망간(Mn)의 강도가 적게 나타났으며,동일조건의 몰드에서 강도차이가 크게 나타남을 알 수있다.
또한, 비교예(6)의 경우에는 용해상태는 양호 하나 망간(Mn)의 강도의 재현성이 불안정 하였으며, 본 발명에 부합되는 용해온도를 갖는 발명예(4) 및 (5)는 용해상태가 양호하고,형광엑스선 강도 세기가 일정하게 나타남을 알 수 있다.
용해온도가 각각 1490℃ 및 1510℃인 비교예(7) 및 (8)의 경우에는 용해도가니 상부로 비산이 되어 석영창을 부식시키고,흑연도가니 침식이 많이 일어 나는 현상이 발생 하였다.
(실시예 3)
Fe-Mn 시료를 균질한 몰드로 제조하기 위해 필요한 적절한 용해시간을 조사한 것으로써, 용해시간을 120 ~ 220초 까지 단계적으로 조절하고, 시료를 16gr,Flux(순철)64gr(1:4비율)을 평량하여 혼합한 다음 흑연 도가니에 넣고, 고주파 유도
용해로의 용해온도를 1450℃, 주조 시간은 11초, 주조시 회전속도 500rpm 으로 하여 몰드의 직경이 35mm,두께 10~13mm되는 몰드 시료를 제조하여 형광엑스선 분석기에서 망간(Mn)의 강도를 측정하고, 그 결과를 하기 표 3에 나타나 내었다.
실시예No. 용해시간(초) 용해상태 몰드형 Fe-Mn시료 Mn강도측정결과 판정
몰드 1 몰드 2 몰드 3 몰드 4 몰드 5
비교예 9 120 불량 1875 1902 1867 1854 1836 불량
10 130 보통 1903 1846 1887 1896 1911 불량
11 140 양호 1905 1891 1931 1925 1911 보통
발명예 6 150 양호 1929 1909 1916 1933 1913 양호
7 200 양호 1921 1908 1927 1914 1934 양호
비교예 12 210 양호 1904 1921 1937 1915 1895 보통
13 220 양호 1887 1938 1924 1905 1905 보통
종래예 1 시료: 분말 또는 미세덩어리 형태로 습식분석(산분해법 사용)
상기 표 3 에 나타난 바와 같이, 비교예(9),(10)은 Fe-Mn 시료의 용해시간이 짧아
시료가 완전히 용해되지 않아 망간(Mn)의 강도가 적게 나타났으며, 동일조건의 몰드에서 강도차이가 크게 나타남을 알 수 있다.
비교예(11)의 경우에는 용해상태는 양호 하였으나 망간(Mn)의 강도의 재현성이 불안정 하였고, 용해시간이 각각 150초 및 200초인 발명예(6) 및 (7)의 경우에는 용해상태가 양호하고, 형광엑스선 강도 세기가 일정하게 나타났으며, 용해시간이 각각 210초 및 220초인 비교예(12) 및(13)의 경우에는 용해도가니 상부로 비산이 되어 석영창을 부식시키고,흑연도가니 침식이 많이 일어나는 현상이 발생하였다.
(실시예 4)
Fe-Mn 시료를 균질한 몰드로 제조하기 위해 필요한 적절한 주조시간을 조사한 것으로써, 주조시간을 7 ~ 15초 까지 단계적으로 조절하고, 시료를 16gr,Flu (순철) 64gr(1:4비율)을 평량하여 혼합한 다음 흑연 도가니에 넣고, 고주파 유도
용해로의 용해온도를 1450℃, 용해시간은180초, 주조시 회전속도 500rpm 으로 하여 몰드의 직경이 35mm되는 동 재질의 주형틀에 주조한 상태를 조사하고, 그 결과를 하기 표 4에 나타내었다.
실시예 No. 주조시간(초) 도가니 잔유물 주형틀 손상 주조상태 판정
비교예 14 7 없음 손상 불량 불량
15 8 없음 손상 보통 불량
16 9 없음 없음 보통 보통
발명예 8 10 없음 없음 양호 양호
9 13 없음 없음 양호 양호
비교예 17 14 있음(소량) 없음 보통 보통
18 15 있음(소량) 없음 불량 불량
종래예 1 시료: 분말 또는 미세덩어리 형태로 습식분석(산분해법 사용) -
상기 표 4 에 나타난 바와 같이, 비교예(14),(15)는 Fe-Mn 시료의 주조시간이 짧아
용해물의 온도가 높아 동재질의 주형틀과 합금이 되는 현상이 발생됨을 알 수 있다.
비교예(16)은 반복 주조작업시 비교적 주조상태는 양호 하였으나 가끔씩 몰드주형바닥을 손상시키는 경우가 발생 하였고, 주조시간이 각각 10초 및 13초인 발명예(8) 및 (9)의 경우에는 몰드 주조상태가 양호 하였고,주조시간이 각각 14초 및 15초인 비교예(17) 및 (18)의 경우는 용해물의 온도가 낮아 유동성이 줄어서 원심주조시 용해도가니에서 주형틀로 완전히 이동되지 않고 용해도가니에 잔유물로 남는 현상이 발생하였다.
(실시예 5)
Fe-Mn 시료를 균질한 몰드로 제조하기 위해 필요한 적절한 원심주조시 회전속도를 조사한 것으로써,회전속도를 200 ~ 500rpm 까지 단계적으로 조절하고, 시료를 16gr, Flux(순철)64gr(1:4비율)을 평량하여 혼합한 다음 흑연 도가니에 넣고, 고주
파 유도 용해로의 용해온도를 1450℃, 용해시간은180초, 주조시간을 11초로 하여 몰드의 직경이 35mm되는 동재질의 주형틀에 주조한 상태를 조사하고, 그 결과를 하기 표 5에 나타내었다.
원심주조기로는 200,300,400,500rpm 4단계로 회전속도가 구분 되어 있는 장치를 사용하였다.
실시예No 원심주조시 회전속도(rpm) 도가니 잔유물 몰드표면연마 작업성 주조상태 판정
비교예 19 200 있음 불편 불량 불량
20 300 있음 불편 불량 불량
발명예 10 400 없음 양호 양호 양호
11 500 없음 양호 양호 양호
종래예 1 시료: 분말 또는 미세덩어리 형태로 습식분석(산분해법 사용) -
상기 표 5 에 나타난 바와 같이, 비교예(19),(20)는Fe-Mn 시료의 원심주조시 회전속도가 낮아 용해물이 용해도가니에서 주형틀로 완전히 이동되지 않고 용해도가니에 잔유물로 남는 현상이 발생 하여 몰드상태가 불량 하였다.
원심주조시 회전속도가 400 및 500rpm인 발명예(10) 및 (11)의 경우에는 용해도가니에 용해잔유물이 남지 않았고, 몰드의 주조상태도 양호 하여 몰드의 표면연마 작업시 작업성이 용이하였다.
(실시예 6)
Fe-Cr 시료를 균질한 몰드로 제조하기 위해 필요한 시료와 Flux(순철)의 적절한 희석 비율을 조사한 것으로써, 시료와 순철의 총량을 80gr으로 고정하고 시료와 순철의 비율을1:3 ~ 1:6 까지 단계적으로 평량하여 혼합한 다음, 흑연 도가니에 넣고, 고주파 유도 용해로의 용해 온도를 1500℃, 용해시간을 170초, 주조 시간은 10초, 주조시 회전속도 500rpm 으로 하여 몰드의 직경이 35mm,두께 10~13mm 되는 몰드 시료를 제조하여 형광엑스선 분석기에서 크롬(Cr)의 강도를 측정하고, 그 결과를 하기 표 6에 나타나 내었다.
실시예No. 플럭스희석비(시료: 순철) 몰드형태 몰드형 Fe-Cr시료 Cr강도측정결과 판정
몰드 1 몰드 2 몰드 3 몰드 4 몰드 5
비교예 21 1:3 크렉 - - - - - 불량
22 1:4 보통 크렉 655 711 크렉 735 불량
발명예 12 1:4.5 양호 654 612 636 641 666 보통
13 1:5 양호 608 620 625 617 613 양호
14 1:5.5 양호 554 521 564 537 525 보통
비교예 23 1:6 양호 514 475 518 504 489 불량
종래예 1 시료: 분말 또는 미세덩어리 형태로 습식분석(산분해법 사용) -
상기 표 6에 나타난 바와 같이, 비교예(21)은 Fe-Cr 시료의 희석비율이 1:3으로써 희석율이 낮아 몰드주조후 냉각시 크렉발생 및 파손이 되었고, 비교예(22)는 희석비율이 1:4로써 몰드주조후 냉각시 일부가 크렉이 발생하였으며, 발명예(12) 및 발명예(14)는 몰드주조형태는 양호하였으며, Cr의 형광엑스선 강도 세기는 대체로 규칙하게 나타났으며, 시료와 순철의 희석비율이 1:4 일때[(발명예13)] 몰드주조형태가 양호하고, 형광엑스선 강도 세기가 일정하게 나타났으며, 비교예(23)의 경우에는 몰드주조형태는 양호하나 희석비율이 높아 Cr의 형광엑스선 강도 세기가 감소하고, 일부는 불규칙하게 나타남을 알 수 있다.
(실시예 7)
Fe- Cr시료를 균질한 몰드로 제조하기 위해 필요한 적절한 용해온도를 조사한 것으로써, 용해온도를 1400℃ ~ 1560℃ 까지 단계적으로 승온하고, 시료를 13.33gr, 플럭스(Flux)(순철)66.67gr(1:5비율)을 평량하여 혼합한 다음 흑연 도가니에 넣고,고주파 유도용해로의 용해시간을 170초, 주조 시간은 10초, 주조시 회전속도 500rpm 으로 하여 몰드의 직경이 35mm,두께 10~13mm되는 몰드시료를 제조하여 형광엑스선 분석기에서 크롬(Cr)의 강도를 측정하고, 그 결과를 하기 표 7에 나타내었다.
실시예No. 용해온도(℃) 용해상태 몰드형 Fe-Cr시료 Cr강도측정결과 판정
몰드 1 몰드 2 몰드 3 몰드 4 몰드 5
비교예 24 1400 불량 573 543 587 521 558 불량
25 1430 보통 598 569 546 577 586 블량
26 1460 양호 606 594 618 601 628 보통
발명예 15 1480 양호 623 609 611 629 618 양호
16 1520 양호 616 625 608 628 617 양호
비교예 27 1540 양호 595 627 614 606 633 보통
28 1560 양호 627 616 632 602 589 보통
종래예 1 시료: 분말 또는 미세덩어리 형태로 습식분석(산분해법 사용) -
상기 표 7에 나타난 바와 같이, 비교예(24),(25)는 Fe- Cr시료의 용해온도가 낮아
시료가 완전히 용해되지 않아 크롬(Cr)의 강도가 적게 나타났으며, 동일조건의 몰드에서 강도차이가 크게 나타남을 알 수 있다.
또한, 비교예(26)의 경우에는 용해상태는 양호 하나 크롬(Cr)의 강도의 재현성이 불안정 하였으며, 본 발명에 부합되는 용해온도를 갖는 발명예(15) 및 (16)은 용해상태가 양호하고, 형광엑스선 강도 세기가 일정하게 나타남을 알 수 있다.
용해온도가 각각 1540℃ 및 1560℃인 비교예(27) 및 (28)의 경우에는 용해도가니 상부로 비산이 되어 석영창을 부식시키고,흑연도가니 침식이 많이 일어나는 현상이 발생하였다.
(실시예 8)
Fe-Cr 시료를 균질한 몰드로 제조하기 위해 필요한 적절한 용해시간을 조사한 것으로써, 용해시간을 140 ~ 200초 까지 단계적으로 조절하고, 시료를 13.33gr, Flux(순철)66.67gr(1:5비율)을 평량하여 혼합한 다음 흑연 도가니에 넣고, 고주파 유도용해로의 용해온도를 1500℃, 주조 시간은 10초, 주조시 회전속도 500rpm 으로 하여 몰드의 직경이 35mm, 두께 10~13mm 되는 몰드 시료를 제조하여 형광엑스선 분석기에서 크롬(Cr)의 강도를 측정하고, 그 결과를 하기 표 8에 나타내었다.
실시예No. 용해시간(초) 용해상태 몰드형 Fe-Cr시료 Cr강도측정결과 판정
몰드 1 몰드 2 몰드 3 몰드 4 몰드 5
비교예 29 140 불량 581 549 568 576 535 불량
30 150 보통 591 577 586 554 584 불량
31 160 양호 594 608 629 613 601 보통
발명예 17 170 양호 622 609 617 628 614 양호
18 180 양호 630 616 628 607 615 양호
비교예 32 190 양호 625 632 610 605 597 보통
33 200 양호 633 612 595 626 603 보통
종래예 1 시료: 분말 또는 미세덩어리 형태로 습식분석(산분해법 사용)
상기 표 8에 나타난 바와 같이, 비교예(29),(30)은 Fe - Cr시료의 용해시간이 짧아
시료가 완전히 용해되지 않아 크롬(Cr)의 강도가 적게 나타났으며, 동일조건의 몰드에서 강도차이가 크게 나타남을 알 수 있다.
비교예(31)의 경우에는 용해상태는 양호 하였으나 크롬(Cr)의 강도의 재현성이 불안정 하였고, 용해시간이 각각 170초 및 180초인 발명예(17) 및 (18)의 경우에는 용해상태가 양호하고, 형광엑스선 강도 세기가 일정하게 나타났으며, 용해시간이 각각 190초 및 200초인 비교예(32) 및(33)의 경우에는 용해도가니 상부로 비산이되어 석영창을 부식시키고,흑연도가니 침식이 많이 일어 나는 현상이 발생하였다.
(실시예 9)
Fe- Cr시료를 균질한 몰드로 제조하기 위해 필요한 적절한 주조시간을 조사한 것으로써, 주조시간을 4 ~ 14초 까지 단계적으로 조절하고,시료를 13.33gr,Flu (순철) 66.67gr(1:5비율)을 평량하여 혼합한 다음 흑연 도가니에 넣고, 고주파 유도
용해로의 용해온도를 1500℃, 용해시간은170초, 주조시 회전속도 500rpm 으로 하여 몰드의 직경이 35mm되는 동 재질의 주형틀에 주조한 상태를 조사하고, 그 결과를 하기 표 9에 나타내었다.
실시예 No. 주조시간(초) 도가니 잔유물 주형틀 손상 주조상태 판정
비교예 34 4 없음 손상 불량 불량
35 5 없음 손상 보통 불량
36 6 없음 없음 보통 보통
발명예 19 7 없음 없음 양호 양호
20 13 없음 없음 양호 양호
비교예 37 13 있음(소량) 없음 보통 보통
38 14 있음(소량) 없음 불량 불량
종래예 1 시료: 분말 또는 미세덩어리 형태로 습식분석(산분해법 사용) -
상기 표 9에 나타난 바와 같이, 비교예(34),(35)는 Fe-Cr시료의 주조시간이 짧아
용해물의 온도가 높아 동재질의 주형틀과 합금이 되는 현상이 발생됨을 알 수 있다.
비교예(36)은 반복 주조작업시 비교적 주조상태는 양호 하였으나 가끔씩 몰드주형바닥을 손상시키는 경우가 발생 하였고, 주조시간이 각각 7초 및 12초인 발명예(19) 및 (20)의 경우에는 몰드 주조상태가 양호 하였고,주조시간이 각각 13초 및 14초인 비교예(37) 및 (38)의 경우는 용해물의 온도가 낮아 유동성이 줄어서 원심주조시 용해도가니에서 주형틀로 완전히 이동되지 않고 용해도가니에 잔유물로 남는 현상이 발생하였다.
(실시예 10)
Fe- Cr시료를 균질한 몰드로 제조하기 위해 필요한 적절한 원심주조시 회전속도를 조사한 것으로써, 회전속도를 200 ~ 500rpm 까지 단계적으로 조절하고, 시료를 13.33gr, Flux(순철)66.67gr(1:5비율)을 평량하여 혼합한 다음 흑연 도가니에 넣고, 고주파 유도 용해로의 용해온도를 1500℃, 용해시간은 170초, 주조시간을 10초로 하여 몰드의 직경이 35mm되는 동재질의 주형틀에 주조한 상태를 조사하고, 그 결과를 하기 표 10에 나타내었다.
원심주조기로는 200,300,400,500rpm 4단계로 회전속도가 구분 되어 있는 장치를 사용하였다.
실시예No 원심주조시 회전속도(rpm) 도가니 잔유물 몰드표면연마 작업성 주조상태 판정
비교예 39 200 있음 불편 불량 불량
40 300 있음 불편 불량 불량
발명예 21 400 없음 양호 양호 양호
22 500 없음 양호 양호 양호
종래예 1 시료: 분말 또는 미세덩어리 형태로 습식분석(산분해법 사용) -
상기 표 10에 나타난 바와 같이, 비교예(39),(40)는 Fe - Cr 시료의 원심주조시 회전속도가 낮아 용해물이 용해도가니에서 주형틀로 완전히 이동되지 않고 용해도가니에 잔유물로 남는 현상이 발생하여 몰드상태가 불량하였다.
원심주조시 회전속도가 400 및 500rpm인 발명예(21) 및 (22)의 경우에는 용해도가니에 용해잔유물이 남지 않았고, 몰드의 주조상태도 양호하여 몰드의 표면연마 작업시 작업성이 용이하였다.
(실시예 11)
하기 표 11과 같은 희석비로 Si-Mn 합금철과 고순도 순철을 혼합하여 80gr의 혼합물을 제조한 후, 이 혼합물을 흑연도가니에 넣고 고주파 유도로에서 1400℃의 용해온도 및 90초의 용해시간 조건으로 상기 혼합물을 용해한 다음, 주조시간: 9초 및 회전속도: 500rpm의 주조조건으로 주조를 행하여 직경이 35mm, 두께가 10-13mm인 몰드형 Si-Mn 합금철 시료를 제조하여 형광엑스선 분석기에서 망간의 강도를 조사하고, 그 결과를 하기 표 11에 나타내었다.
실시예No. 플럭스희석비(시료: 순철) 몰드상태 몰드형 Si-Mn시료 Mn강도측정결과 판정
몰드 1 몰드 2 몰드 3 몰드 4 몰드 5
비교예 41 1:5 불량 1202 1136 크렉 1231 1152 불량
42 1:6 보통 1071 1031 1004 1084 1023 불량
발명예 23 1:6.5 양호 1001 1023 995 1011 979 보통
24 1:7 양호 946 956 938 952 942 양호
25 1:7.5 양호 889 861 901 877 906 보통
비교예 43 1:8 양호 839 814 856 823 805 불량
종래예 1 시료: 분말 또는 미세덩어리 형태로 습식분석(산분해법 사용) -
상기 표 11에 나타난 바와 같이, 비교예(41) 및(42)는 Si-Mn 시료의 희석비율이 각각 1:5 및 1:6으로써 희석율이 낮아 시료가 완전히 용해가 되지 않고 불균일한 상태로 있으며, 몰드주조후 냉각시 일부가 크렉이 발생하였으며, 발명예(23)및(25)는 몰드주조형태는 양호하고, Mn의 형광엑스선 강도 세기는 대체로 규칙하게 나타났으며, 시료와 순철의 희석비율이 1:7일때[발명예(24)] 몰드주조형태가 양호하고, 형광엑스선 강도 세기가 일정하게 나타났으며, 비교예(43)의 경우에는 몰드주조형태는 양호하나 희석비율이 높아 Mn의 형광엑스선 강도 세기가 감소하고, 일부는 불규칙하게 나타남을 알 수 있다.
(실시예 12)
Si-Mn 시료를 균질한 몰드로 제조하기 위해 필요한 적절한 용해온도를 조사한 것으로써, 용해온도를 1300℃ ~ 1460℃ 까지 단계적으로 승온하고, 시료를 10gr, 플럭스(Flux)(순철)70gr(1:7비율)을 평량하여 혼합한 다음, 흑연 도가니에 넣고, 고주파 유도용해로의 용해시간을 90초, 주조 시간은 9초, 주조시 회전속도 4500rpm 으로 하여 Mold의 직경이 35mm, 두께 10~13mm되는 몰드시료를 제조하여 형광엑스선 분석기에서 망간(Mn)의 강도를 측정하고, 그 결과를 하기 표 12에 나타내었다.
실시예No. 용해온도(℃) 용해상태 몰드형 Si-Mn시료 Mn강도측정결과 판정
몰드 1 몰드 2 몰드 3 몰드 4 몰드 5
비교예 44 1300 불량 847 872 832 817 859 불량
45 1330 보통 864 892 871 900 902 불량
46 1360 양호 921 948 912 958 935 보통
발명예 26 1380 양호 955 941 939 946 951 양호
27 1420 양호 956 944 938 948 952 양호
비교예 47 1440 양호 925 958 939 941 920 보통
48 1460 양호 918 946 933 961 953 보통
종래예 1 시료: 분말 또는 미세덩어리 형태로 습식분석(산분해법 사용) -
상기 표 12에 나타난 바와 같이, 비교예(44),(45)는 Si-Mn 시료의 용해온도가 낮아
시료가 완전히 용해되지 않아 망간(Mn)의 강도가 적게 나타났으며,동일조건의 몰드에서 강도차이가 크게 나타남을 알 수있다.
또한, 비교예(46)의 경우에는 용해상태는 양호 하나 망간(Mn)의 강도의 재현성이 불안정 하였으며, 본 발명에 부합되는 용해온도를 갖는 발명예(26) 및 (27)은 용해상태가 양호하고,형광엑스선 강도 세기가 일정하게 나타남을 알 수 있다.
용해온도가 각각 1440℃ 및 1460℃인 비교예(47) 및 (48)의 경우에는 용해도가니 상부로 비산이 되어 석영창을 부식시키고,흑연도가니 침식이 많이 일어나는 현상이 발생하였다.
(실시예 13)
Si-Mn 시료를 균질한 몰드로 제조하기 위해 필요한 적절한 용해시간을 조사한 것으로써, 용해시간을 60 ~ 120초 까지 단계적으로 조절하고,시료를 10gr, Flux(순철)70gr(1:7비율)을 평량하여 혼합한 다음 흑연 도가니에 넣고,고주파 유도
용해로의 용해온도를 1400℃, 주조 시간은 9초, 주조시 회전속도 500rpm 으로 하여 몰드의 직경이 35mm, 두께 10~13mm되는 몰드 시료를 제조하여 형광엑스선 분석기에서 망간(Mn)의 강도를 측정하고, 그 결과를 하기 표 13에 나타내었다.
실시예No. 용해시간(초) 용해상태 몰드형 Si-Mn시료 Mn강도측정결과 판정
몰드 1 몰드 2 몰드 3 몰드 4 몰드 5
비교예 49 60 불량 901 873 861 905 885 불량
50 70 보통 903 897 925 881 908 불량
51 80 양호 934 911 957 939 920 보통
발명예 28 90 양호 951 937 941 955 948 양호
29 100 양호 943 939 957 944 953 양호
비교예 52 110 양호 962 921 952 936 919 보통
53 120 양호 955 943 922 960 931 보통
종래예 1 시료: 분말 또는 미세덩어리 형태로 습식분석(산분해법 사용) -
상기 표 13에 나타난 바와 같이, 비교예(49),(50)은 Si-Mn 시료의 용해시간이 짧아
시료가 완전히 용해되지 않아 망간(Mn)의 강도가 적게 나타났으며, 동일조건의 몰드에서 강도차이가 크게 나타남을 알 수 있다.
비교예(51)의 경우에는 용해상태는 양호 하였으나 망간(Mn)의 강도의 재현성이 불안정 하였고, 용해시간이 각각 90초 및 100초인 발명예(28) 및 (29)의 경우에는 용해상태가 양호하고, 형광엑스선 강도 세기가 일정하게 나타났으며, 용해시간이 각각 110초 및 120초인 비교예(52) 및(53)의 경우에는 용해도가니 상부로 비산이 되어 석영창을 부식시키고,흑연도가니 침식이 많이 일어 나는 현상이 발생하였다.
(실시예 14)
Si-Mn 시료를 균질한 몰드로 제조하기 위해 필요한 적절한 주조시간을 조사한 것으로써,주조시간을 6 ~ 14초 까지 단계적으로 조절하고,시료를 10gr,Flu (순철) 70gr(1:7비율)을 평량하여 혼합한 다음 흑연 도가니에 넣고, 고주파 유도
용해로의 용해온도를 1400℃, 용해시간은 90초, 주조시 회전속도 500rpm 으로 하여 몰드의 직경이 35mm되는 동 재질의 주형틀에 주조한 상태를 조사하고, 그 결과를 하기 표 14에 나타내었다.
실시예 No. 주조시간(초) 도가니 잔유물 주형틀 손상 주조상태 판정
비교예 54 6 없음 손상 불량 불량
55 7 없음 손상 보통 불량
56 8 없음 없음 보통 보통
발명예 30 9 없음 없음 양호 양호
31 12 없음 없음 양호 양호
비교예 57 13 있음(소량) 없음 보통 보통
58 14 있음(소량) 없음 불량 불량
종래예 1 시료: 분말 또는 미세덩어리 형태로 습식분석(산분해법 사용) -
상기 표 14에 나타난 바와 같이, 비교예(54),(55)는 Si-Mn 시료의 주조시간이 짧아
용해물의 온도가 높아 동재질의 주형틀과 합금이 되는 현상이 발생됨을 알 수 있다.
비교예(56)은 반복 주조작업시 비교적 주조상태는 양호 하였으나 가끔씩 몰드주형바닥을 손상시키는 경우가 발생 하였고, 주조시간이 각각 9초 및 12초인 발명예(30) 및 (31)의 경우에는 몰드 주조상태가 양호 하였고, 주조시간이 각각 13초 및 14초인 비교예(57) 및 (58)의 경우는 용해물의 온도가 낮아 유동성이 줄어서 원심주조시 용해도가니에서 주형틀로 완전히 이동되지 않고 용해도가니에 잔유물로 남는 현상이 발생하였다.
(실시예 15)
Si-Mn 시료를 균질한 몰드로 제조하기 위해 필요한 적절한 원심주조시 회전속도를 조사한 것으로써, 회전속도를 200 ~ 500rpm 까지 단계적으로 조절하고, 시료를 10gr, Flux(순철)70gr(1:7비율)을 평량하여 혼합한 다음 흑연 도가니에 넣고, 고주
파 유도 용해로의 용해온도를 1400℃, 용해시간은 90초,주조시간을 9초로 하여 몰드의 직경이 35mm되는 동재질의 주형틀에 주조한 상태를 조사하고, 그 결과를 하기 표 15에 나타내었다.
원심주조기로는 200,300,400,500rpm 4단계로 회전속도가 구분 되어 있는 장치를 사용하였다.
실시예No 원심주조시 회전속도(rpm) 도가니 잔유물 몰드표면연마 작업성 주조상태 판정
비교예 59 200 있음 불편 불량 불량
60 300 있음 불편 불량 불량
발명예 32 400 없음 양호 양호 양호
33 500 없음 양호 양호 양호
종래예 1 시료: 분말 또는 미세덩어리 형태로 습식분석(산분해법 사용) -
상기 표 15에 나타난 바와 같이, 비교예(59),(60)은 Si-Mn 시료의 원심주조시 회전속도가 낮아 용해물이 용해도가니에서 주형틀로 완전히 이동되지 않고 용해도가니에 잔유물로 남는 현상이 발생하여 몰드상태가 불량하였다.
원심주조시 회전속도가 400 및 500rpm인 발명예(32) 및 (33)의 경우에는 용해도가니에 용해잔유물이 남지 않았고, 몰드의 주조상태도 양호하여 몰드의 표면연마 작업시 작업성이 용이하였다.
(실시예 16)
하기 표 16과 같은 희석비로 Fe-Si 합금철과 고순도 순철을 혼합하여 80gr의 혼합물을 제조한 후, 이 혼합물을 흑연도가니에 넣고 고주파 유도로에서 1560℃의 용해온도 및 180초의 용해시간 조건으로 상기 혼합물을 용해한 다음, 주조시간: 8초 및 회전속도: 500rpm의 주조조건으로 주조를 행하여 직경이 35mm, 두께가 10-13mm인 몰드형 Fe-Si 합금철 시료를 제조하고, 몰드형태 및 형광엑스선 분석기에서 규소(Si)의 강도를 조사하고, 그 결과를 하기 표 16에 나타내었다.
실시예No. 플럭스희석비(시료: 순철) 몰드상태 몰드형 Fe-Si시료 Si강도측정결과 판정
몰드 1 몰드 2 몰드 3 몰드 4 몰드 5
비교예 61 1:3 크렉 - - - - - 불량
62 1:4 보통 421 394 크렉 442 크렉 불량
발명예 34 1:4.5 양호 390 372 384 398 405 보통
35 1:5 양호 355 346 361 352 363 양호
36 1:5.5 양호 324 313 338 307 327 보통
비교예 63 1:6 양호 295 278 305 297 284 불량
종래예 1 시료: 분말 또는 미세덩어리 형태로 습식분석(산분해법 사용) -
상기 표 16에 나타난 바와 같이, 비교예(61)은 Fe-Si 시료의 희석비율이 1:3으로써 희석율이 낮아 몰드주조후 냉각시 크렉발생 및 파손이 되었고, 비교예(62)는 희석비율이 1:4로써 몰드주조후 냉각시 일부가 크렉이 발생하였으며, 발명예(34)및(36)은 몰드주조형태는 양호하고, Si의 형광엑스선 강도 세기는 대체로 규칙하게 나타났으며, 시료와 순철의 희석비율이 1:5 인 발명예(35)의 경우에는 몰드주조형태가 양호하고, 형광엑스선 강도 세기가 일정하게 나타났으며, 비교예(63)의 경우에는 몰드주조형태는 양호하나 혼합 비율이 높아 Si의 형광엑스선 강도 세기가 감소하고, 일부는 불규칙하게 나타남을 알 수 있다.
(실시예 17)
Fe-Si시료를 균질한 몰드로 제조하기 위해 필요한 적절한 용해온도를 조사한 것으로써, 용해온도를 1500℃ ~ 1650℃ 까지 단계적으로 승온하고,시료를 13.33gr, 플럭스(Flux)(순철)66.67gr(1:5비율)을 평량하여 혼합한 다음 흑연 도가니에 넣고,고주파 유도용해로의 용해시간을 180초, 주조 시간은 8초, 주조시 회전속도 500rpm 으로 하여 Mold의 직경이 35mm,두께 10~13mm되는 몰드시료를 제조하여 형광엑스선 분석기에서 규소(Si)의 강도를 측정하고, 그 결과를 하기 표 17에 나타내었다.
실시예No. 용해온도(℃) 용해상태 몰드형 Fe-Si시료 Si강도측정결과 판정
몰드 1 몰드 2 몰드 3 몰드 4 몰드 5
비교예 64 1500 불량 311 303 287 297 275 불량
65 1520 보통 321 314 308 296 319 불량
66 1540 양호 336 349 361 321 358 보통
발명예 37 1560 양호 348 363 344 356 351 양호
38 1600 양호 362 357 349 352 345 양호
비교예 67 1620 양호 347 364 331 354 324 보통
68 1650 양호 362 352 330 349 358 보통
종래예 1 시료: 분말 또는 미세덩어리 형태로 습식분석(산분해법 사용) -
상기 표 17에 나타난 바와 같이, 비교예(64),(65)는 Fe-Si 시료의 용해온도가 낮아
시료가 완전히 용해되지 않아 규소(Si)의 강도가 적게 나타났으며,동일조건의 몰드에서 강도차이가 크게 나타남을 알 수있다.
또한, 비교예(66)의 경우에는 용해상태는 양호 하나 규소(Si)의 강도의 재현성이 불안정 하였으며, 본 발명에 부합되는 용해온도를 갖는 발명예(37) 및 (38)은 용해상태가 양호하고,형광엑스선 강도 세기가 일정하게 나타남을 알 수 있다.
용해온도가 각각 1620℃ 및 1650℃인 비교예(67) 및 (68)의 경우에는 용해도가니 상부로 비산이 되어 석영창을 부식시키고, 흑연도가니 침식이 많이 일어나는 현상이 발생하였다.
(실시예 18)
Fe- Si시료를 균질한 몰드로 제조하기 위해 필요한 적절한 용해시간을 조사한 것으로써, 용해시간을 150 ~ 210초 까지 단계적으로 조절하고,시료를 13.33gr,Flux(순철)66.67gr(1:5비율)을 평량하여 혼합한 다음 흑연 도가니에 넣고,고주파 유도
용해로의 용해온도를 1560℃, 주조 시간은 8초, 주조시 회전속도 500rpm 으로 하여 몰드의 직경이 35mm, 두께 10~13mm되는 몰드 시료를 제조하여 형광엑스선 분석기에서 규소(Si)의 강도를 측정하고, 그 결과를 하기 표 18에 나타내었다.
실시예No. 용해시간(초) 용해상태 몰드형 Fe-Si시료 Si강도측정결과 판정
몰드 1 몰드 2 몰드 3 몰드 4 몰드 5
비교예 69 150 불량 279 286 299 265 291 불량
70 160 보통 288 301 312 297 317 불량
71 170 양호 320 358 336 329 362 보통
발명예 39 180 양호 345 361 353 347 359 양호
40 190 양호 345 354 363 358 348 양호
비교예 72 200 양호 366 342 355 348 319 보통
73 210 양호 349 339 354 358 330 보통
종래예 1 시료: 분말 또는 미세덩어리 형태로 습식분석(산분해법 사용) -
상기 표 18에 나타난 바와 같이, 비교예(69),(70)은 Fe- Si시료의 용해시간이 짧아
시료가 완전히 용해되지 않아 규소(Si)의 강도가 적게 나타났으며, 동일조건의 몰드에서 강도차이가 크게 나타남을 알 수 있다.
비교예(71)의 경우에는 용해상태는 양호 하였으나 규소(Si)의 강도의 재현성이 불안정 하였고, 용해시간이 각각 180초 및 190초인 발명예(39) 및 (40)의 경우에는 용해상태가 양호하고, 형광엑스선 강도 세기가 일정하게 나타났으며, 용해시간이 각각 200초 및 210초인 비교예(72) 및(73)의 경우에는 용해도가니 상부로 비산이 되어 석영창을 부식시키고,흑연도가니 침식이 많이 일어나는 현상이 발생하였다.
(실시예 19)
Fe-Si시료를 균질한 몰드로 제조하기 위해 필요한 적절한 주조시간을 조사한 것으로써,주조시간을 4 ~ 11초 까지 단계적으로 조절하고, 시료를 13.33gr,Flu (순철) 66.67gr(1:5비율)을 평량하여 혼합한 다음 흑연 도가니에 넣고,고주파 유도
용해로의 용해온도를 1560℃, 용해시간은 180초, 주조시 회전속도 500rpm 으로 하여 몰드의 직경이 35mm되는 동 재질의 주형틀에 주조한 상태를 조사하고, 그 결과를 하기 표 19에 나타내었다.
실시예 No. 주조시간(초) 도가니 잔유물 주형틀 손상 주조상태 판정
비교예 74 4 없음 손상 불량 불량
75 5 없음 손상 보통 불량
76 6 없음 없음 보통 보통
발명예 41 7 없음 없음 양호 양호
42 9 없음 없음 양호 양호
비교예 77 10 있음(소량) 없음 보통 보통
78 11 있음(소량) 없음 불량 불량
종래예 1 시료: 분말 또는 미세덩어리 형태로 습식분석(산분해법 사용) -
상기 표 19에 나타난 바와 같이, 비교예(74),(75)는 Fe- Si시료의 주조시간이 짧아
용해물의 온도가 높아 동재질의 주형틀과 합금이 되는 현상이 발생됨을 알 수 있다.
비교예(76)은 반복 주조작업시 비교적 주조상태는 양호 하였으나 가끔씩 몰드주형바닥을 손상시키는 경우가 발생 하였고, 주조시간이 각각 7초 및 9초인 발명예(41) 및 (42)의 경우에는 몰드 주조상태가 양호 하였고,주조시간이 각각 14초 및 15초인 비교예(77) 및 (78)의 경우에는 용해물의 온도가 낮아 유동성이 줄어서 원심주조시 용해도가니에서 주형틀로 완전히 이동되지 않고 용해도가니에 잔유물로 남는 현상이 발생하였다.
(실시예 20)
Fe-Si시료를 균질한 몰드로 제조하기 위해 필요한 적절한 원심주조시 회전속도를 조사한 것으로써, 회전속도를 200 ~ 500rpm 까지 단계적으로 조절하고, 시료를 13.33gr, Flux(순철)66.67gr(1:5비율)을 평량하여 혼합한 다음 흑연 도가니에 넣고, 고주파 유도 용해로의 용해온도를 1560℃,용해시간을 180초, 주조시간을 8초로 하여 몰드의 직경이 35mm되는 동재질의 주형틀에 주조한 상태를 조사하고, 그 결과를 하기 표 20에 나타내었다.
원심주조기로는 200,300,400,500rpm 4단계로 회전속도가 구분 되어 있는 장치를 사용하였다.
실시예No 원심주조시 회전속도(rpm) 도가니 잔유물 몰드표면연마 작업성 주조상태 판정
비교예 79 200 있음 불편 불량 불량
80 300 있음 불편 불량 불량
발명예 43 400 없음 양호 양호 양호
44 500 없음 양호 양호 양호
종래예 1 시료: 분말 또는 미세덩어리 형태로 습식분석(산분해법 사용) -
상기 표 20에 나타난 바와 같이, 비교예(79),(80)은 Fe-Si 시료의 원심주조시 회전속도가 낮아 용해물이 용해도가니에서 주형틀로 완전히 이동되지 않고 용해도가니에 잔유물로 남는 현상이 발생 하여 몰드상태가 불량하였다.
원심주조시 회전속도가 400 및 500rpm인 발명예(43) 및 (44)의 경우에는 용해도가니에 용해잔유물이 남지 않았고, 몰드의 주조상태도 양호하여 몰드의 표면연마 작업시 작업성이 용이하였다.
(실시예 21)
하기 표 21과 같은 희석비로 Fe-Ni 합금철과 고순도 순철을 혼합하여 80gr의 혼합물을 제조한 후, 이 혼합물을 흑연도가니에 넣고 고주파 유도로에서 1550℃의 용해온도 및 150초의 용해시간 조건으로 상기 혼합물을 용해한 다음, 주조시간: 10초 및 회전속도: 400rpm의 주조조건으로 주조를 행하여 직경이 35mm, 두께가 10-13mm인 몰드형 Fe-Ni 합금철 시료를 제조하고, 몰드형태 및 형광엑스선 분석기에서 니켈(Ni)의 강도를 조사하고, 그 결과를 하기 표 21에 나타내었다.
실시예No. 플럭스희석비(시료: 순철) 몰드상태 몰드형 Fe-Ni시료 Ni강도측정결과 판정
몰드 1 몰드 2 몰드 3 몰드 4 몰드 5
비교예 81 1:6 보통 204 174 210 198 156 불량
82 1:7 보통 181 174 165 160 187 불량
발명예 45 1:7.5 양호 173 165 176 159 162 보통
46 1:8 양호 163 158 160 157 165 양호
47 1:8.5 양호 150 145 158 147 154 보통
비교예 83 1:9 양호 143 151 140 145 147 불량
종래예 1 시료: 분말 또는 미세덩어리 형태로 습식분석(산분해법 사용) -
상기 표 21에 나타난 바와 같이, 비교예(81)(82)는 Fe-Ni시료의 희석비율이 낮아 시료가 완전히 용해되지 않고 불균질 상태로 주조되어 Ni의 형광엑스선 강도 세기가 불규칙하게 나타났으며, 발명예(45) 및 (47)은 몰드주조형태는 양호하고, Ni의 형광엑스선 강도 세기는 대체로 규칙하게 나타났다. 시료와 순철의 희석비율이 1:8 인 발명예(46)의 경우에는 몰드주조형태가 양호하고, 형광엑스선 강도 세기가 일정하게 나타났으며, 비교예(83)의 경우에는 몰드주조형태는 양호하나 혼합 비율이 높아 Ni의 형광엑스선 강도 세기가 감소하고, 일부는 불규칙하게 나타남을 알 수 있다.
(실시예 22)
Fe-Ni시료를 균질한 몰드로 제조하기 위해 필요한 적절한 용해온도를 조사한 것으로써,용해온도를 1480℃ ~ 1630℃ 까지 단계적으로 승온하고, 시료를 8.89gr, 플럭스(Flux)(순철)71.11gr(1:8비율)을 평량하여 혼합한 다음 흑연 도가니에 넣고, 고주파 유도용해로의 용해시간을 150초, 주조 시간은 10초, 주조시 회전속도 400rpm 으로 하여 Mold의 직경이 35mm,두께 10~13mm되는 몰드시료를 제조하여 형광엑스선 분석기에서 니켈(Ni)의 강도를 측정하고, 그 결과를 하기 표 22에 나타내었다.
실시예No. 용해온도(℃) 용해상태 몰드형 Fe-Ni시료 Ni강도측정결과 판정
몰드 1 몰드 2 몰드 3 몰드 4 몰드 5
비교예 84 1480 불량 139 146 147 150 141 불량
85 1500 보통 145 147 150 149 142 불량
86 1530 양호 157 163 155 165 153 보통
발명예 48 1550 양호 159 163 160 157 164 양호
49 1590 양호 165 158 162 160 164 양호
비교예 87 1610 양호 166 156 164 164 154 보통
88 1630 양호 165 161 157 157 166 보통
종래예 1 시료: 분말 또는 미세덩어리 형태로 습식분석(산분해법 사용) -
상기 표 22에 나타난 바와 같이, 비교예(84),(85)는 Fe- Ni시료의 용해온도가 낮아
시료가 완전히 용해되지 않아 니켈(Ni)의 강도가 적게 나타났으며, 동일조건의 몰드에서 강도차이가 크게 나타남을 알 수 있다.
또한, 비교예(86)의 경우에는 용해상태는 양호 하나 니켈(Ni)의 강도의 재현성이 불안정 하였으며, 본 발명에 부합되는 용해온도를 갖는 발명예(48) 및 (49)는 용해상태가 양호하고,형광엑스선 강도 세기가 일정하게 나타남을 알 수 있다.
용해온도가 각각 1610℃ 및 1630℃인 비교예(87) 및 (88)의 경우에는 용해도가니 상부로 비산이 되어 석영창을 부식시키고, 흑연도가니 침식이 많이 일어나는 현상이 발생하였다.
(실시예 23)
Fe- Ni시료를 균질한 몰드로 제조하기 위해 필요한 적절한 용해시간을 조사한 것으로써, 용해시간을 120 ~ 180초 까지 단계적으로 조절하고, 시료를 8.89gr,Flux(순철)71.11gr(1:8비율)을 평량하여 혼합한 다음 흑연 도가니에 넣고,고주파 유도
용해로의 용해온도를 1550℃, 주조 시간은 10초, 주조시 회전속도 400rpm 으로 하여 몰드의 직경이 35mm, 두께 10~13mm되는 몰드 시료를 제조하여 형광엑스선 분석기에서 니켈(Ni)의 강도를 측정하고, 그 결과를 하기 표 23에 나타내었다.
실시예No. 용해시간(초) 용해상태 몰드형 Fe-Ni시료 Ni강도측정결과 판정
몰드 1 몰드 2 몰드 3 몰드 4 몰드 5
비교예 89 120 불량 141 146 143 131 136 불량
90 130 보통 146 141 137 149 140 불량
91 140 양호 155 164 151 163 159 보통
발명예 50 150 양호 158 162 159 165 160 양호
51 160 양호 157 165 163 159 162 양호
비교예 92 170 양호 163 164 154 159 160 보통
93 180 양호 166 157 161 155 164 보통
종래예 1 시료: 분말 또는 미세덩어리 형태로 습식분석(산분해법 사용) -
상기 표 23에 나타난 바와 같이, 비교예(89),(90)은 Fe - Ni시료의 용해시간이 짧아 시료가 완전히 용해되지 않아 니켈(Ni)의 강도가 적게 나타났으며, 동일조건의몰드에서 강도차이가 크게 나타남을 알 수 있다.
비교예(91)의 경우에는 용해상태는 양호 하였으나 니켈(Ni)의 강도의 재현성이 불안정하였고, 용해시간이 각각 150초 및 160초인 발명예(50) 및 (51)의 경우에는 용해상태가 양호하고, 형광엑스선 강도 세기가 일정하게 나타났으며, 용해시간이 각각 170초 및 180초인 비교예(92) 및(93)의 경우에는 용해도가니 상부로 비산이 되어 석영창을 부식시키고,흑연도가니 침식이 많이 일어나는 현상이 발생하였다.
(실시예 24)
Fe-Ni시료를 균질한 몰드로 제조하기 위해 필요한 적절한 주조시간을 조사한 것으로써,주조시간을 6 ~ 13초 까지 단계적으로 조절하고, 시료를 8.89gr,Flu (순철) 71.11gr(1:8비율)을 평량하여 혼합한 다음 흑연 도가니에 넣고, 고주파 유도
용해로의 용해온도를 1550℃, 용해시간은 150초, 주조시 회전속도 400rpm 으로 하여 몰드의 직경이 35mm되는 동 재질의 주형틀에 주조한 상태를 조사하고, 그 결과를 하기 표 24에 나타내었다.
실시예 No. 주조시간(초) 도가니 잔유물 주형틀 손상 주조상태 판정
비교예 94 6 없음 손상 불량 불량
95 7 없음 손상 보통 불량
96 8 없음 없음 보통 보통
발명예 52 9 없음 없음 양호 양호
53 11 없음 없음 양호 양호
비교예 97 12 있음(소량) 없음 보통 보통
98 13 있음(소량) 없음 불량 불량
종래예 1 시료: 분말 또는 미세덩어리 형태로 습식분석(산분해법 사용) -
상기 표 24에 나타난 바와 같이, 비교예(94),(95)는 Fe- Ni시료의 주조시간이 짧아용해물의 온도가 높아 동재질의 주형틀과 합금이 되는 현상이 발생됨을 알 수 있다.
비교예(96)은 반복 주조작업시 비교적 주조상태는 양호 하였으나 가끔씩 몰드주형바닥을 손상시키는 경우가 발생 하였고, 주조시간이 각각 9초 및 11초인 발명예(52) 및 (53)의 경우에는 몰드 주조상태가 양호 하였고, 주조시간이 각각 12초 및 13초인 비교예(97) 및 (98)의 경우는 용해물의 온도가 낮아 유동성이 줄어서 원심주조시 용해도가니에서 주형틀로 완전히 이동되지 않고 용해도가니에 잔유물로 남는 현상이 발생하였다.
(실시예 25)
Fe-Ni시료를 균질한 몰드로 제조하기 위해 필요한 적절한 원심주조시 회전속도를 조사한 것으로써, 회전속도를 200 ~ 500rpm 까지 단계적으로 조절하고, 시료를 8.89gr, Flux(순철)71.11gr(1:8비율)을 평량하여 혼합한 다음 흑연 도가니에 넣고, 고주파 유도 용해로의 용해온도를 1550℃, 용해시간을 150초, 주조시간을 10초로 하여 몰드의 직경이 35mm되는 동재질의 주형틀에 주조한 상태를 조사하고, 그 결과를 하기 표 25에 나타내었다.
원심주조기로는 200,300,400,500rpm 4단계로 회전속도가 구분 되어 있는 장치를 사용하였다.
실시예No 원심주조시 회전속도(rpm) 도가니 잔유물 몰드표면연마 작업성 주조상태 판정
비교예 99 200 있음 불편 불량 불량
100 300 있음 불편 불량 불량
발명예 54 400 없음 양호 양호 양호
55 500 없음 양호 양호 양호
종래예 1 시료: 분말 또는 미세덩어리 형태로 습식분석(산분해법 사용) -
상기 표 25에 나타난 바와 같이, 비교예(99),(100)은 Fe-Ni 시료의 원심주조시 회전속도가 낮아 용해물이 용해도가니에서 주형틀로 완전히 이동되지 않고 용해도가니에 잔유물로 남는 현상이 발생 하여 몰드상태가 불량하였다.
원심주조시 회전속도가 400 및 500rpm인 발명예(54) 및 (55)의 경우에는 용해도가니에 용해잔유물이 남지 않았고, 몰드의 주조상태도 양호하여 몰드의 표면연마 작업시 작업성이 용이하였다.
(실시예 26)
하기 표 26과 같은 희석비로 Si- Cr 합금철과 고순도 순철을 혼합하여 80gr의 혼합물을 제조한 후, 이 혼합물을 흑연도가니에 넣고 고주파 유도로에서 1550℃의 용해온도 및 150초의 용해시간 조건으로 상기 혼합물을 용해한 다음, 주조시간: 7초 및 회전속도: 500rpm의 주조조건으로 주조를 행하여 직경이 35mm, 두께가 10-13mm인 몰드형 Si-Cr 합금철 시료를 제조하여 형광엑스선 분석기에서 규소의 강도를 조사하고, 그 결과를 하기 표 26에 나타내었다.
실시예No. 플럭스희석비(시료: 순철) 몰드상태 몰드형 Si-Cr시료 Si강도측정결과 판정
몰드 1 몰드 2 몰드 3 몰드 4 몰드 5
비교예 101 1:8 불량 97 94 90 크렉 100 불량
102 1:9 보통 100 92 93 99 97 불량
발명예 56 1:9.5 양호 99 101 95 103 100 보통
57 1:10 양호 95 93 96 94 95 양호
58 1:10.5 양호 91 94 90 89 93 보통
비교예 103 1:11 양호 88 85 89 90 87 불량
종래예 1 시료: 분말 또는 미세덩어리 형태로 습식분석(산분해법 사용) -
상기 표 26에 나타난 바와 같이, 비교예(101) 및(102)는 Si-Cr시료의 희석비율이 낮아 시료가 완전히 용해가 되지 않고 불균일한 상태로 있으며, 몰드주조후 냉각시 일부가 크렉이 발생하였으며, 발명예(56)및(57)은 몰드주조형태는 양호하고, Si의 형광엑스선 강도 세기는 대체로 규칙하게 나타났으며, 시료와 순철의 희석비율이 1:10인 발명예(67)의 경우에는 몰드주조형태가 양호하고, 형광엑스선 강도 세기가 일정하게 나타났으며, 비교예(103)의 경우에는 몰드주조형태는 양호하나 희석비율이 높아 Si의 형광엑스선 강도 세기가 감소하고, 일부는 불규칙하게 나타남을 알 수 있다.
(실시예 27)
Si- Cr시료를 균질한 몰드로 제조하기 위해 필요한 적절한 용해온도를 조사한 것으로써, 용해온도를 1480℃ ~ 1630℃ 까지 단계적으로 승온하고,시료를 7.27gr, 플럭스(Flux)(순철)72.73gr(1:10비율)을 평량하여 혼합한 다음 흑연 도가니에 넣고, 고주파 유도용해로의 용해시간을 150초, 주조 시간은 7초, 주조시 회전속도 500rpm 으로 하여 Mold의 직경이 35mm,두께 10~13mm되는 몰드시료를 제조하여 형광엑스선 분석기에서 규소(Si)의 강도를 측정하고, 그 결과를 하기 표 27에 나타내었다.
실시예No. 용해온도(℃) 용해상태 몰드형 Si-Cr시료 Si강도측정결과 판정
몰드 1 몰드 2 몰드 3 몰드 4 몰드 5
비교예 104 1480 불량 80 85 84 86 81 불량
105 1500 보통 85 84 86 87 83 불량
106 1530 양호 92 95 94 96 91 보통
발명예 59 1550 양호 95 94 95 96 94 양호
60 1590 양호 93 96 95 94 94 양호
비교예 107 1610 양호 96 95 93 97 95 보통
108 1630 양호 95 94 96 93 92 보통
종래예 1 시료: 분말 또는 미세덩어리 형태로 습식분석(산분해법 사용) -
상기 표 27에 나타난 바와 같이, 비교예(104),(105)는 Si-Cr 시료의 용해온도가 낮아 시료가 완전히 용해되지 않아 규소(Si)의 강도가 적게 나타났으며,동일조건의 몰드에서 강도차이가 크게 나타남을 알 수 있다.
또한, 비교예(106)의 경우에는 용해상태는 양호 하나 규소(Si)의 강도의 재현성이 불안정 하였으며, 본 발명에 부합되는 용해온도를 갖는 발명예(59) 및 (60)은 용해상태가 양호하고,형광엑스선 강도 세기가 일정하게 나타남을 알 수 있다.
용해온도가 각각 1610℃ 및 1630℃인 비교예(107) 및 (108)의 경우에는 용해도가니 상부로 비산이 되어 석영창을 부식시키고,흑연도가니 침식이 많이 일어나는 현상이 발생하였다.
(실시예 28)
Si-Cr시료를 균질한 몰드로 제조하기 위해 필요한 적절한 용해시간을 조사한 것으로써, 용해시간을 120 ~ 180초 까지 단계적으로 조절하고, 시료를 7.27gr, Flux(순철)72.73gr(1:10비율)을 평량하여 혼합한 다음 흑연 도가니에 넣고,고주파 유도
용해로의 용해온도를 1550℃, 주조 시간은 7초, 주조시 회전속도 500rpm 으로 하여몰드의 직경이 35mm,두께 10~13mm되는 몰드 시료를 제조하여 형광엑스선 분석기에서 규소(Si)의 강도를 측정하고, 그 결과를 하기 표 28에 나타 내었다.
실시예No. 용해시간(초) 용해상태 몰드형 Si-Cr시료 Si강도측정결과 판정
몰드 1 몰드 2 몰드 3 몰드 4 몰드 5
비교예 109 120 불량 82 85 83 86 80 불량
110 130 보통 82 83 85 87 81 불량
111 140 양호 93 94 96 96 91 보통
발명예 61 150 양호 95 96 94 95 94 양호
61 160 양호 94 96 95 94 95 양호
비교예 112 170 양호 96 95 93 96 93 보통
113 180 양호 95 94 93 97 95 보통
종래예 1 시료: 분말 또는 미세덩어리 형태로 습식분석(산분해법 사용) -
상기 표 28에 나타난 바와 같이, 비교예(109),(110)은 Si-Cr 시료의 용해시간이 짧아 시료가 완전히 용해되지 않아 규소(Si)의 강도가 적게 나타났으며, 동일조건의 몰드에서 강도차이가 크게 나타남을 알 수 있다.
비교예(111)의 경우에는 용해상태는 양호 하였으나 규소(Si)의 강도의 재현성이 불안정 하였고, 용해시간이 각각 150초 및 160초인 발명예(61) 및 (62)의 경우에는 용해상태가 양호하고, 형광엑스선 강도 세기가 일정하게 나타났으며, 용해시간이 각각 170초 및 180초인 비교예(112) 및(113)의 경우에는 용해도가니 상부로 비산이 되어 석영창을 부식시키고, 흑연도가니 침식이 많이 일어 나는 현상이 발생하였다.
(실시예 29)
Si-Cr 시료를 균질한 몰드로 제조하기 위해 필요한 적절한 주조시간을 조사한 것으로써, 주조시간을 3 ~ 10초 까지 단계적으로 조절하고, 시료를 7.29gr,Flu (순철)72.73gr(1:10비율)을 평량하여 혼합한 다음 흑연 도가니에 넣고, 고주파 유도
용해로의 용해온도를 1550℃, 용해시간은 150초, 주조시 회전속도 500rpm 으로 하여 몰드의 직경이 35mm되는 동 재질의 주형틀에 주조한 상태를 조사하고, 그 결과를 하기 표 29에 나타내었다.
실시예 No. 주조시간(초) 도가니 잔유물 주형틀 손상 주조상태 판정
비교예 114 3 없음 손상 불량 불량
115 4 없음 손상 보통 불량
116 5 없음 없음 보통 보통
발명예 63 6 없음 없음 양호 양호
64 8 없음 없음 양호 양호
비교예 117 9 있음(소량) 없음 보통 보통
118 10 있음(소량) 없음 불량 불량
종래예 1 시료: 분말 또는 미세덩어리 형태로 습식분석(산분해법 사용) -
상기 표 29에 나타난 바와 같이, 비교예(114),(115)는 Si-Cr 시료의 주조시간이 짧아 용해물의 온도가 높아 동재질의 주형틀과 합금이 되는 현상이 발생됨을 알 수 있다.
비교예(116)은 반복 주조작업시 비교적 주조상태는 양호 하였으나 가끔씩 몰드주형바닥을 손상시키는 경우가 발생 하였고, 주조시간이 각각 6초 및 8초인 발명예(63) 및 (64)의 경우에는 몰드 주조상태가 양호 하였고, 주조시간이 각각 9초 및 10초인 비교예(117) 및 (118)의 경우는 용해물의 온도가 낮아 유동성이 줄어서 원심주조시 용해도가니에서 주형틀로 완전히 이동되지 않고 용해도가니에 잔유물로 남는 현상이 발생하였다.
(실시예 30)
Si-Cr 시료를 균질한 몰드로 제조하기 위해 필요한 적절한 원심주조시 회전속도를 조사한 것으로써, 회전속도를 200 ~ 500rpm 까지 단계적으로 조절하고, 시료를 7.27gr, Flux(순철)72.73gr(1:10비율)을 평량하여 혼합한 다음 흑연 도가니에 넣고, 고주파 유도 용해로의 용해온도를 1550℃, 용해시간은 150초,주조시간을 7초로 하여 몰드의 직경이 35mm되는 동재질의 주형틀에 주조한 상태를 조사하고, 그 결과를 하기 표 30에 나타내었다.
원심주조기로는 200,300,400,500rpm 4단계로 회전속도가 구분 되어 있는 장치를 사용하였다.
실시예No 원심주조시 회전속도(rpm) 도가니 잔유물 몰드표면연마 작업성 주조상태 판정
비교예 119 200 있음 불편 불량 불량
120 300 있음 불편 불량 불량
발명예 65 400 없음 양호 양호 양호
66 500 없음 양호 양호 양호
종래예 1 시료: 분말 또는 미세덩어리 형태로 습식분석(산분해법 사용) -
상기 표 30에 나타난 바와 같이, 비교예(119),(120)은 Si-Cr 시료의 원심주조시 회전속도가 낮아 용해물이 용해도가니에서 주형틀로 완전히 이동되지 않고 용해도가니에 잔유물로 남는 현상이 발생하여 몰드상태가 불량하였다.
원심주조시 회전속도가 400 및 500rpm인 발명예(65) 및 (66)의 경우에는 용해도가니에 용해잔유물이 남지 않았고, 몰드의 주조상태도 양호하여 몰드의 표면연마 작업시 작업성이 용이하였다.
(실시예 31)
하기 표 31과 같은 희석비로 Fe-Mo 합금철과 고순도 순철을 혼합하여 80gr의 혼합물을 제조한 후, 이 혼합물을 흑연도가니에 넣고 고주파 유도로에서 1400℃의 용해온도 및 140초의 용해시간 조건으로 상기 혼합물을 용해한 다음, 주조시간: 12초 및 회전속도: 500rpm의 주조조건으로 주조를 행하여 직경이 35mm, 두께가 10-13mm인 몰드형 Fe-Mo 합금철 시료를 제조하고, 몰드형태 및 형광엑스선 분석기에서 몰리브덴(Mo)의 강도를 조사하고, 그 결과를 하기 표 31에 나타내었다.
실시예No. 플럭스희석비(시료: 순철) 몰드상태 몰드형 Fe-Mo시료 Mo강도측정결과 판정
몰드 1 몰드 2 몰드 3 몰드 4 몰드 5
비교예 121 1:8 보통 크렉 2.175 2.182 2.165 2.195 불량
122 1:9 보통 2.211 2.185 2.201 2.193 2.184 불량
발명예 67 1:9.5 양호 2.174 2.185 2.179 2.180 2.177 보통
68 1:10 양호 2.044 2.039 2.045 2.041 2.047 양호
69 1:10.5 양호 1.948 1.943 1.945 1.951 1.952 보통
비교예 123 1:11 양호 1.864 1.859 1.867 1.869 1.866 불량
종래예 1 시료: 분말 또는 미세덩어리 형태로 습식분석(산분해법 사용) -
상기 표 31에 나타난 바와 같이, 비교예(121)(122)는 Fe-Mo시료의 희석비율이 낮아 시료가 완전히 용해되지 않고 불균질 상태를 나타내며, 몰드 주조후 냉각시 일부가 크렉이 발생하였다.
비교예(67) 및 (69)의 경우에는 몰드주조형태는 양호하고, Mo의 형광엑스선 강도 세기는 대체로 규칙하게 나타났다. 시료와 순철의 희석비율이 1:10인 발명예(68)의 경우에는 몰드주조형태가 양호하고, 형광엑스선 강도 세기가 일정하게 나타났으며, 비교예(123)의 경우에는 몰드주조형태는 양호하나 혼합 비율이 높아 Mo의 형광엑스선 강도 세기가 감소하고, 일부는 불규칙하게 나타남을 알 수 있다.
(실시예 32)
Fe-Mo시료를 균질한 몰드로 제조하기 위해 필요한 적절한 용해온도를 조사한 것으로써, 용해온도를 1320℃ ~ 1480℃ 까지 단계적으로 승온하고, 시료를 7.27gr, 플럭스(Flux)(순철)72.73gr(1:10비율)을 평량하여 혼합한 다음 흑연 도가니에 넣고,고주파 유도용해로의 용해시간을 140초, 주조 시간은 12초, 주조시 회전속도 500rpm으로 하여 Mold의 직경이 35mm, 두께 10~13mm되는 몰드시료를 제조하여 형광엑스선 분석기에서 몰리브덴(Mo)의 강도를 측정하고, 그 결과를 하기 표 32에 나타내었다.
실시예No. 용해온도(℃) 용해상태 몰드형 Fe-Mo시료 Mo강도측정결과 판정
몰드 1 몰드 2 몰드 3 몰드 4 몰드 5
비교예 124 1320 불량 1.912 1.893 1.925 1.883 1.726 불량
125 1350 보통 1.893 1.923 1.945 1.936 1.951 불량
126 1380 양호 2.018 2.040 2.036 2.045 2.044 보통
발명예 70 1400 양호 2.040 2.042 2.046 2.044 2.047 양호
71 1440 양호 2.039 2.043 2.044 2.046 2.045 양호
비교예 127 1460 양호 2.047 2.043 2.045 2.041 2.037 보통
128 1480 양호 2.045 2.048 2.038 2.045 2.043 보통
종래예 1 시료: 분말 또는 미세덩어리 형태로 습식분석(산분해법 사용) -
상기 표 32에 나타난 바와 같이, 비교예(124),(125)는 Fe - Mo시료의 용해온도가 낮아 시료가 완전히 용해되지 않아 몰리브덴(Mo)의 강도가 적게 나타났으며, 동일조건의 몰드에서 강도차이가 크게 나타남을 알 수 있다.
또한, 비교예(126)의 경우에는 용해상태는 양호 하나 몰리브덴(Mo)의 강도의 재현성이 불안정 하였으며, 본 발명에 부합되는 용해온도를 갖는 발명예(70) 및 (71)은용해상태가 양호하고, 형광엑스선 강도 세기가 일정하게 나타남을 알 수 있다.
용해온도가 각각 1460℃ 및 1480℃인 비교예(127) 및 (128)의 경우에는 용해도가니 상부로 비산이 되어 석영창을 부식시키고,흑연도가니 침식이 많이 일어나는 현상이 발생하였다.
(실시예 33)
Fe- Mo시료를 균질한 몰드로 제조하기 위해 필요한 적절한 용해시간을 조사한 것으로써, 용해시간을 110 ~ 170초 까지 단계적으로 조절하고, 시료를 7.27gr,Flux(순철)72.73gr(1:10비율)을 평량하여 혼합한 다음 흑연 도가니에 넣고, 고주파 유도
용해로의 용해온도를 1400℃, 주조 시간은 12초, 주조시 회전속도 500rpm 으로 하여 몰드의 직경이 35mm, 두께 10~13mm되는 몰드 시료를 제조하여 형광엑스선 분석기에서 몰리브덴(Mo)의 강도를 측정하고, 그 결과를 하기 표 33에 나타내었다.
실시예No. 용해시간(초) 용해상태 몰드형 Fe-Mo시료 Mo강도측정결과 판정
몰드 1 몰드 2 몰드 3 몰드 4 몰드 5
비교예 129 110 불량 1.936 1.921 1.893 1.911 1.905 불량
130 120 보통 1.936 1.948 1.957 1.921 1.972 불량
131 130 양호 2.038 2.046 2.038 2.045 2.036 보통
발명예 72 140 양호 2.039 2.045 2.046 2.040 2.044 양호
73 150 양호 2.046 2.041 2.043 2.045 2.047 양호
비교예 132 160 양호 2.038 2.047 2.045 2.043 2.038 보통
133 170 양호 2.047 2.038 2.045 2.044 2.037 보통
종래예 1 시료: 분말 또는 미세덩어리 형태로 습식분석(산분해법 사용) -
상기 표 33에 나타난 바와 같이, 비교예(129),(130)은 Fe - Mo시료의 용해시간이 짧아 시료가 완전히 용해되지 않아 몰리브덴(Mo)의 강도가 적게 나타났으며, 동일조건의 몰드에서 강도차이가 크게 나타남을 알 수 있다.
비교예(131)의 경우에는 용해상태는 양호 하였으나 몰리브덴(Mo)의 강도의 재현성이 불안정하였고, 용해시간이 각각 140초 및 150초인 발명예(72) 및 (73)의 경우에는 용해상태가 양호하고, 형광엑스선 강도 세기가 일정하게 나타났으며, 용해시간이 각각 160초 및 170초인 비교예(132) 및(133)의 경우에는 용해도가니 상부로 비산이 되어 석영창을 부식시키고, 흑연도가니 침식이 많이 일어나는 현상이 발생하였다.
(실시예 34)
Fe-Mo시료를 균질한 몰드로 제조하기 위해 필요한 적절한 주조시간을 조사한 것으로써, 주조시간을 8 ~ 15초 까지 단계적으로 조절하고, 시료를 7.27gr,Flu (순철) 72.73gr(1:10비율)을 평량하여 혼합한 다음, 흑연 도가니에 넣고, 고주파 유도
용해로의 용해온도를 1400℃, 용해시간은 140초, 주조시 회전속도 500rpm 으로 하여 몰드의 직경이 35mm되는 동 재질의 주형틀에 주조한 상태를 조사하고, 그 결과를 하기 표 34에 나타내었다.
실시예 No. 주조시간(초) 도가니 잔유물 주형틀 손상 주조상태 판정
비교예 134 8 없음 손상 불량 불량
135 9 없음 손상 보통 불량
136 10 없음 없음 보통 보통
발명예 74 11 없음 없음 양호 양호
75 13 없음 없음 양호 양호
비교예 137 14 있음(소량) 없음 보통 보통
138 15 있음(소량) 없음 불량 불량
종래예 1 시료: 분말 또는 미세덩어리 형태로 습식분석(산분해법 사용) -
상기 표 34에 나타난 바와 같이, 비교예(134),(135)는 Fe- Mo시료의 주조시간이 짧아 용해물의 온도가 높아 동재질의 주형틀과 합금이 되는 현상이 발생됨을 알 수 있다.
비교예(136)은 반복 주조작업시 비교적 주조상태는 양호 하였으나 가끔씩 몰드주형바닥을 손상시키는 경우가 발생 하였고, 주조시간이 각각 11초 및 13초인 발명예(74) 및 (75)의 경우에는 몰드 주조상태가 양호 하였고, 주조시간이 각각 14초 및 15초인 비교예(137) 및 (138)의 경우는 용해물의 온도가 낮아 유동성이 줄어서 원심주조시 용해도가니에서 주형틀로 완전히 이동되지 않고 용해도가니에 잔유물로 남는 현상이 발생하였다.
(실시예 35)
Fe-Mo시료를 균질한 몰드로 제조하기 위해 필요한 적절한 원심주조시 회전속도를 조사한 것으로써, 회전속도를 200 ~ 500rpm 까지 단계적으로 조절하고, 시료를 7.27gr, Flux(순철)72.73gr(1:10비율)을 평량하여 혼합한 다음 흑연 도가니에 넣고, 고주파 유도 용해로의 용해온도를 1400℃, 용해시간을 140초, 주조시간을 12초로 하여 몰드의 직경이 35mm되는 동재질의 주형틀에 주조한 상태를 조사하고, 그 결과를 하기 표 35에 나타내었다.
원심주조기로는 200,300,400,500rpm 4단계로 회전속도가 구분 되어 있는 장치를 사용하였다.
실시예No 원심주조시 회전속도(rpm) 도가니 잔유물 몰드표면연마 작업성 주조상태 판정
비교예 139 200 있음 불편 불량 불량
140 300 있음 불편 불량 불량
발명예 76 400 없음 양호 양호 양호
77 500 없음 양호 양호 양호
종래예 1 시료: 분말 또는 미세덩어리 형태로 습식분석(산분해법 사용) -
상기 표 35에 나타난 바와 같이, 비교예(139),(140)은 Fe- Mo 시료의 원심주조시 회전속도가 낮아 용해물이 용해도가니에서 주형틀로 완전히 이동되지 않고 용해도가니에 잔유물로 남는 현상이 발생하여 몰드상태가 불량하였다.
원심주조시 회전속도가 400 및 500rpm인 발명예(76) 및 (77)의 경우에는 용해도가니에 용해잔유물이 남지 않았고, 몰드의 주조상태도 양호하여 몰드의 표면연마 작업시 작업성이 용이하였다.
(실시예 36)
본 발명에 따라 합금철(Fe-Mn, Fe-Cr, Si-Mn, Fe-Si, Fe-Ni, Si-Cr, Fe-Mo)시료별 몰드를 제조한 후, 형광엑스선 분석기로 주요성분의 농도를 구하고, 그 결과를 하기 표 36에 나타내었다.
본 실시예에서 사용된 시료는 합금철 표준시료를 사용하였고, 종류별로 5개씩 동일조건에서 몰드를 제조하였다.
종래의 방법과 비교하기 위하여 동일시료를 습식분석을 통하여 농도를 구한 것을 함께 하기 표 36에 나타내었다.
상기 표 36에 나타난 바와 같이, 종래의 습식분석과 본 발명에 의해 제조된 합금철 몰드시료를 형광엑스선 분석기로 구한 농도가 동등한 표준편차 값을 가지게 됨으로써 합금철 시료의 몰드 제조에 있어 균질성이 확보되고 따라서 형광엑스선 및 발광분광 분석기에 적용 가능함을 알수 있다.
상술한 바와 같이, 본 발명은 합금철 시료를 균질하게 몰딩(Molding)하여 형광엑스선 분석 및 발광분광 분석을 가능하게 하므로써 환경 및 분석 생산성을 향상시킬 수 있는 효과가 있는 것이다.

Claims (7)

  1. 합금철 정량분석용 몰드형 시료를 제조하는 방법에 있어서,
    Fe-Mn 합금철과 고순도 순철을 합금철과 고순도 순철과의 혼합 비율이 1:3.5 ∼ 1:4.5이고, 그 혼합물의 그 총량이 60 ~ 150gr이 되도록 혼합하는 단계;
    상기와 같이 혼합된 혼합물을 용해온도: 1400 ~ 1470℃ 및 용해시간: 150 ~ 200초의 용해조건으로 용해를 하는 단계; 및
    상기와 같이 용해한 용융물을 주조시간: 10 ~13초 및 회전속도: 400 ~ 500rpm의 주조조건으로 원심주조하여 몰드형 Fe-Mn 합금철 시료를 제조하는 단계를 포함하여 구성되는 합금철 정량분석용 몰드형 시료의 제조방법
  2. 합금철 정량분석용 몰드형 시료를 제조하는 방법에 있어서,
    Fe-Cr 합금철과 고순도 순철을 합금철과 고순도 순철과의 혼합 비율이 1:4.5 ~ 1:5.5이고, 그 혼합물의 그 총량이 60 ~ 150gr이 되도록 혼합하는 단계;
    상기와 같이 혼합된 혼합물을 용해온도: 1480 ~ 1520℃ 및 용해시간: 170 ~ 180초의 용해조건으로 용해하는 단계; 및
    및 상기와 같이 용해된 용융물을 주조시간: 7 ~12초 및 회전속도: 400 ~ 500rpm의 주조조건으로 원심주조하여 몰드형 Fe-Cr합금철 시료를 제조하는 단계를 포함하여 구성되는 합금철 정량분석용 몰드형 시료의 제조방법
  3. 합금철 정량분석용 몰드형 시료를 제조하는 방법에 있어서,
    Si-Mn 합금철과 고순도 순철을 합금철과 고순도 순철과의 혼합 비율이 1:6.5 ~ 1:7.5이고, 그 혼합물의 그 총량이 60 ~ 150gr이 되도록 혼합하는 단계;
    상기와 같이 혼합된 혼합물을 용해온도: 1380 ~ 1420℃ 및 용해시간: 90 ~ 100초의 용해조건으로 용해하는 단계; 및
    주조시간: 9 ~12초 및 회전속도: 400 ~ 500rpm의 주조조건으로 원심주조하여 몰드형 Si-Mn 합금철 시료를 제조하는 단계를 포함하여 구성되는 합금철 정량분석용 몰드형 시료의 제조방법
  4. 합금철 정량분석용 몰드형 시료를 제조하는 방법에 있어서,
    Fe-Si 합금철과 고순도 순철을 합금철과 고순도 순철과의 혼합 비율이 1:4.5 ~ 1: 5.5이고, 그 혼합물의 그 총량이 60 ~ 150gr이 되도록 혼합하는 단계;
    상기와 같이 혼합된 혼합물을 용해온도: 1560 ~ 1600℃ 및 용해시간: 180 ~ 190초의 용해조건으로 용해하는 단계;
    상기와 같이 혼합된 혼합물을 주조시간: 7 ~9초 및 회전속도: 400 ~ 500rpm의 주조조건으로 원심주조하여 몰드형 Fe-Si 합금철 시료를 제조하는 단계를 포함하여 구성되는 합금철 정량분석용 몰드형 시료의 제조방법
  5. 합금철 정량분석용 몰드형 시료를 제조하는 방법에 있어서,
    Fe-Ni 합금철과 고순도 순철(Flux)을 합금철과 고순도 순철과의 혼합 비율이 1:7.5~ 1:8.5이고, 그 혼합물의 그 총량이 60 ~ 150gr이 되도록 혼합하는 단계;
    상기와 같이 혼합된 혼합물을 용해온도: 1550 ~ 1590℃ 및 용해시간: 150 ~ 160초의 용해조건으로 용해하는 단계; 및
    상기와 같이 용해된 용융물을 주조시간: 9 ~ 11초 및 회전속도: 400 ~ 500rpm의 주조조건으로 원심주조하여 몰드형 Fe-Ni 합금철 시료를 제조하는 단계를 포함하여 구성되는 합금철 정량분석용 몰드형 시료의 제조방법
  6. 합금철 정량분석용 몰드형 시료를 제조하는 방법에 있어서,
    Si-Cr 합금철과 고순도 순철을 합금철과 고순도 순철과의 혼합 비율이 1:9.5 ~ 1:10.5 이고, 그 혼합물의 그 총량이 60 ~ 150gr이 되도록 혼합하는 단계;
    상기와 같이 혼합된 혼합물을 용해온도: 1550 ~ 1590℃ 및 용해시간: 150 ~ 160초의 용해조건으로 용해하는 단계; 및
    주조시간: 6 ~ 8초 및 회전속도: 400 ~ 500rpm의 주조조건으로 원심주조하여 몰드형 Si-Cr 합금철 시료를 제조하는 단계를 포함하여 구성되는 합금철 정량분석용 몰드형 시료의 제조방법
  7. 합금철 정량분석용 몰드형 시료를 제조하는 방법에 있어서,
    Fe-Mo 합금철과 고순도 순철(Flux)을 합금철과 고순도 순철과의 혼합 비율이 1:9.5 ~ 1:10.5이고, 그 혼합물의 그 총량이 60 ~ 150gr이 되도록 혼합하는 단계;
    상기와 같이 혼합된 혼합물을 용해온도: 1400 ~ 1440℃ 및 용해시간: 140 ~ 150초의 용해조건으로 용해하는 단계; 및
    상기와 같이 용해된 용융물을 주조시간: 11 ~ 13초 및 회전속도: 400 ~ 500rpm의 주조조건으로 원심주조하여 몰드형 Fe-Mo 합금철 시료를 제조하는 단계를 포함하여 구성되는 합금철 정량분석용 몰드형 시료의 제조방법
KR10-2001-0056291A 2001-09-12 2001-09-12 합금철 정량분석용 몰드형 시료의 제조방법 KR100402028B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR10-2001-0056291A KR100402028B1 (ko) 2001-09-12 2001-09-12 합금철 정량분석용 몰드형 시료의 제조방법

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR10-2001-0056291A KR100402028B1 (ko) 2001-09-12 2001-09-12 합금철 정량분석용 몰드형 시료의 제조방법

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20030026385A KR20030026385A (ko) 2003-04-03
KR100402028B1 true KR100402028B1 (ko) 2003-10-17

Family

ID=29561900

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR10-2001-0056291A KR100402028B1 (ko) 2001-09-12 2001-09-12 합금철 정량분석용 몰드형 시료의 제조방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR100402028B1 (ko)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20160139293A (ko) 2015-05-27 2016-12-07 주식회사 세원특수금속 시편제작용 용해로

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103884578B (zh) * 2014-02-20 2016-04-27 山西太钢不锈钢股份有限公司 一种检测合金原料中元素含量的方法
KR101659233B1 (ko) 2015-07-22 2016-09-23 주식회사 포스코 시편 제조 장치

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH055680A (ja) * 1991-06-27 1993-01-14 Daido Steel Co Ltd 分析用固体標準試料の製造方法
JPH06186177A (ja) * 1992-12-17 1994-07-08 Daido Steel Co Ltd 銑鉄中のｐ分析方法
JPH06341937A (ja) * 1993-06-01 1994-12-13 Mitsubishi Materials Corp 蛍光ｘ線分析用ガラスビ−ド試料の調整方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH055680A (ja) * 1991-06-27 1993-01-14 Daido Steel Co Ltd 分析用固体標準試料の製造方法
JPH06186177A (ja) * 1992-12-17 1994-07-08 Daido Steel Co Ltd 銑鉄中のｐ分析方法
JPH06341937A (ja) * 1993-06-01 1994-12-13 Mitsubishi Materials Corp 蛍光ｘ線分析用ガラスビ−ド試料の調整方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20160139293A (ko) 2015-05-27 2016-12-07 주식회사 세원특수금속 시편제작용 용해로

Also Published As

Publication number Publication date
KR20030026385A (ko) 2003-04-03

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110376232A (zh) 一种x荧光熔片法测定铌铁合金中主量元素的方法
CN110376233A (zh) 一种x荧光熔片法测定钛铁合金中主量元素的方法
CN114486968B (zh) 一种溶解-熔融法制样-x射线荧光光谱法测定钛铁中钛、硅、锰、磷、铝、铜含量的方法
CN110133025A (zh) 钒铁合金熔片的熔融制备方法
KR100402028B1 (ko) 합금철 정량분석용 몰드형 시료의 제조방법
CN110646452A (zh) X荧光熔片法测定铬铁合金中主量元素的方法
CN112051290B (zh) 钼铁样品及其制备方法、钼铁合金中成分含量的测定方法
CA1319278C (en) Trace metals analysis in semiconductor material
CN106568764A (zh) 酸溶铝和酸不溶铝的电感耦合等离子发射光谱分析方法
KR101443785B1 (ko) 프로브 및 이를 이용한 용탕 성분 분석 방법
US3433626A (en) Method of adding oxygen to titanium and titanium alloys
CN112461878B (zh) 一种羰基镍铁合金粉中镍铁含量的测定方法
Coedo et al. Analytical system for the analysis of ferrovanadium using spark ablation coupled with inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
CN113218934A (zh) 一种利用全谱火花直读光谱法快速测定钢中钇含量的检测方法
JP3612677B2 (ja) 球状黒鉛鋳鉄およびｃｖ状黒鉛鋳鉄の黒鉛形状の判定法
Nakamura et al. Atomic absorption spectrometric determination of copper and lead in silicon nitride and silicon carbide by direct atomization
JPH02259563A (ja) Ｃｚ単結晶シリコン中の金属不純物濃度の定量方法
EP0775906A1 (en) A method relating to the preparation of amorphous samples and means therefor
Wynn A complete dissolution procedure for Sn Pb solders using nitric and hydrochloric acids with simultaneous determination of major and trace elements by ICP/OES
US5762675A (en) Method relating to the preparation of amorphous samples and means therefor
CN110669953B (zh) 一种铜合金标准样品的快速制备方法
CN117871570A (zh) 一种氢基竖炉dri直接还原铁熔片制备和分析方法
CN116380599B (zh) 一种大尺寸非金属夹杂物的制备方法及其应用
KR20020039433A (ko) 철광석의 전철정량분석용 글래스-비드 제조방법
CN113814360B (zh) 一种稀土钢光谱标样及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20120927

Year of fee payment: 10

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20131002

Year of fee payment: 11

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20141002

Year of fee payment: 12

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20150922

Year of fee payment: 13

LAPS Lapse due to unpaid annual fee