KR100402028B1 - 합금철 정량분석용 몰드형 시료의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 합금철(Ferro alloy)의 주성분을 형광엑스선 분석기 및 발광분광 분석기를 이용하여 정량 분석을 하기 위해 합금철 시료를 몰드(Mold)형태로 제조하는 방법에 관한 것으로써, 합금철을 고 순도 순철과 혼합하고 고주파 유도 용해로를 이용하여, 고온에서 용해하여 짧은 시간내에 균질한 상태의 Mold형 시편을 만들어 합금철의 주요 성분을 형광엑스선 및 발광분광분석기를 이용하여 정량 분석 하는데 있어 편차가 적은 Mold형태의 시편을 제조하는 방법을 제공 하고자 하는데 그 목적이 있다.
본 발명은 합금철과 순철을 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계;
상기 혼합물을 용해하는 단계; 및
상기와 같이 용해된 용융물을 400rpm이상의 회전속도조건으로 원심주조하여 몰드형 합금철 시료를 제조하는 단계를 포함하여 구성되는 합금철 정량 분석용 몰드형 시료의 제조방법을 그 요지로 하고 있습니다.
Description
본 발명은 합금철(Ferro alloy)의 주성분을 형광엑스선 분석기 및 발광분광 분석기를 이용하여 정량 분석을 하기 위해 합금철 시료를 몰드(Mold)형태로 제조하는 방법에 관한 것으로써, 보다 상세하게는 제철공정에서 특수원소 성분 조정용으로 사용되는 합금철의 주요 성분 함량을 짧은 시간내에 정확하게 정량 분석할 수 있는 몰드형태의 시료를 제조하는 방법에 관한 것이다.
제철공업에서 용도에 따라 철을 생산하기 위해서는 제강공정에서 목적성분의 함량을 조절할 필요가 있다. 이때 목적성분의 정확한 함유량 조절을 위해서는 함유량 조절용으로 사용하는 합금철의 성분별 농도를 정확히 알아야 순수철의 용강에 합금철의 투입량을 조절할 수 있게 되고 목적하는 성분으로 구성된 철강을 생산할 수가 있게 된다.
이와 같은 합금철의 주성분 함유량을 알아내기 위한 종래의 방법으로는 합금철을 미세하게 파쇄한뒤 일정량을 유리 용기에 넣고 염산,질산,불산 등 여러 종류의 화학약품을 넣고 열을 가하면 성분 원소별로 녹아 나는데 이 녹아난 원소를 표준용액으로 적정하여 농도를 알아내는 방법이 있다.
이 방법에는 미세하게 파쇄된 합금철의 일정량을 유리용기에 넣고 염산과 질산을 일정량 가한뒤 80~100℃온도로 1~2시간 가열하면 합금철의 일부가 녹아나고 미 용해된 잔유물질은 여과하여 분리하고 분리된 잔유물질은 백금으로 된 용기에서 피로황산칼륨(K2S2O7)과 섞어 1000℃ 온도에서 융해하여 앞에 녹아난 용액과 합친 다음 일정량을 채취하여 원소별로 규정된 표준용액을 가하여 적정하고 소비된 표준용액량으로 부터 원소별 농도를 알아내는 방법과, 녹아난 용액의 일부를 채취하여 증류수와 섞어 묽힌 다음 원자흡광분석기 또는 유도결합플라즈마 분석기에서 원소별 농도를 정량하는 방법 등이 있다.
그러나, 이러한 방법은 합금철을 용해하기 위한 염산,질산,황산 또는 과염소산,인산,불산,피로황산칼륨등의 화학약품과 원소의 농도를 알아내기 위해 사용되는 과망간산칼륨,황산제일철암모늄,가성소다 등의 표준용액 제조용 화학약품을 많이 사용하게 됨으로써 분석비용이 많이 소요되고 합금철 용해에서부터 적정작업까지 공정시간이 오래 걸리고 작업후 발생되는 폐용액을 집수 및 정화하는 폐수처리 공정이 별도로 필요한 문제점이 있다.
한편, 상기한 염산,질산,불산,과염소산등의 화학약품으로 녹여내기 어려운 합금철을 미세하게 파쇄한 후 융해제(Na2O2)와 일정한 비율로 혼합하여 세라믹으로 만들어진 용기에 넣고 400~800℃고온에서 용해하여 성분원소를 녹여낸 다음 표준용액으로 적정하여 농도를 알아내거나 원자흡광분석기 또는 유도결합플라즈마 분석기를 이용하여 농도를 알아내는 방법이 알려져 있다.
이 방법에는 미세하게 파쇄된 합금철시료의 일정량을 세라믹용기에 넣고 융해제(과산화나트륨;Na2O2)일정량과 섞어 400~800℃온도에서 단계적으로 온도를 승온시키면서 용해시키고 용해된 합금철을 황산 및 물을 이용하여 용액화 한 뒤 일부를 채취하여 표준용액으로 적정하여 소비된 표준용액의 량으로 부터 농도를 구하는 방법과 일부를 채취하여 원자흡광분석기 또는 유도결합플라즈마 분석기로 농도를 알아내는 방법이 있다.
그러나, 이 방법은 충격 및 수분 흡수시에 폭발할 위험이 있어 취급이 매우 조심스럽고 합금철 용해를 위해 온도를 승온시킬 때 폭발하거나 비산되어 세라믹용기 및 용해설비의 파손, 작업자의 부상이 발생하는 문제와 상기한 비산 및 폭발방지를 위해 온도승온 단계에서 시간이 많이 걸리고 용해시 세라믹용기의 부식이 심하고 재사용이 불가능하여 분석비용이 많이 소요되며, 정량 작업 후 남은 폐용액의 정화설비가 필요한 문제점이 있다.
본 발명자들은 상기와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위하여 연구 및 실험을 행하고, 그 결과에 근거하여 본 발명을 제안하게 된 것으로, 본 발명은 합금철을 고 순도 순철(Flux)과 혼합하고 고주파 유도 용해로를 이용하여, 고온에서 용해하여 ,짧은 시간내에 균질한 상태의 Mold형 시편을 만들어 합금철의 주요 성분을 형광엑스선 및 발광분광분석기를 이용하여 정량 분석 하는데 있어 편차가 적은Mold형태의 시편을 제조하는 방법을 제공 하고자 하는데 그 목적이 있다.
이하, 본 발명에 대하여 설명한다.
본 발명은 합금철과 순철을 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계;
상기 혼합물을 용해하는 단계; 및
상기와 같이 용해된 용융물을 400rpm이상의 회전속도조건으로 원심주조하여 몰드형 합금철 시료를 제조하는 단계를 포함하여 구성되는 합금철 정량 분석용 몰드형 시료의 제조방법에 관한 것이다.
상기한 본 발명의 합금철 정량 분석용 몰드형 시료 제조방법에 있어서 합금철과 순철의 혼합비가 주조후 직경 35mm당 육안으로 관찰이 가능한 미세크랙이 5개 이하가 존재하도록 설정되는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에서는 시료가 Fe-Mn 합금철 시료인 경우에는 Fe-Mn 합금철과 고순도 순철(Flux)을 합금철과 고순도 순철과의 혼합 비율이 1:3.5 ∼ 1:4.5 이고, 그 혼합물의 그 총량이 60 ~ 150gr이 되도록 혼합한 다음, 용해온도: 1400 ~ 1470℃ 및 용해시간: 150 ~ 200초의 용해조건으로 용해를 한 후, 주조시간: 10 ~13초 및 회전속도: 400 ~ 500rpm의 주조조건으로 원심주조하여 Fe-Mn 합금철 정량 분석용 몰드형 시료를 제조하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에서는 시료가 Fe-Cr 합금철 시료인 경우에는 Fe-Cr 합금철과 고순도 순철(Flux)을 합금철과 고순도 순철과의 혼합 비율이 1:4.5 ~ 1: 5.5 이고, 그 혼합물의 그 총량이 60 ~ 150gr이 되도록 혼합한 다음, 용해온도: 1480 ~ 1520℃ 및용해시간: 170 ~ 180초의 용해조건으로 용해를 한 후, 주조시간: 7 ~12초 및 회전속도: 400 ~ 500rpm의 주조조건으로 원심주조하여 Fe-Cr합금철 정량 분석용 몰드형 시료를 제조하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에서는 시료가 Si-Mn 합금철 시료인 경우에는 Si-Mn 합금철과 고순도 순철(Flux)을 합금철과 고순도 순철과의 혼합 비율이 1:6.5 ~ 1:7.5이고, 그 혼합물의 그 총량이 60 ~ 150gr이 되도록 혼합한 다음, 용해온도: 1380 ~ 1420℃ 및 용해시간: 90 ~ 100초의 용해조건으로 용해를 한 후, 주조시간: 9 ~12초 및 회전속도: 400 ~ 500rpm의 주조조건으로 원심주조하여 Si-Mn 합금철 정량 분석용 몰드형 시료를 제조하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에서는 시료가 Fe-Si 합금철 시료인 경우에는 Fe-Si 합금철과 고순도 순철(Flux)을 합금철과 고순도 순철과의 혼합 비율이 1:4.5 ~ 1:5.5이고, 그 혼합물의 그 총량이 60 ~ 150gr이 되도록 혼합한 다음, 용해온도: 1560 ~ 1600℃ 및 용해시간: 180 ~ 190초의 용해조건으로 용해를 한 후, 주조시간: 7 ~9초 및 회전속도: 400 ~ 500rpm의 주조조건으로 원심주조하여 Fe-Si 합금철 정량 분석용 몰드형 시료를 제조하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에서는 시료가 Fe-Ni 합금철 시료인 경우에는 Fe-Ni 합금철과 고순도 순철(Flux)을 합금철과 고순도 순철과의 혼합 비율이 1:7.5 ~ 1: 8.5이고, 그 혼합물의 그 총량이 60 ~ 150gr이 되도록 혼합한 다음, 용해온도: 1550 ~ 1590℃ 및 용해시간: 150 ~ 160초의 용해조건으로 용해를 한 후, 주조시간: 9 ~ 11초 및 회전속도: 400 ~ 500rpm의 주조조건으로 원심주조하여 Fe-Ni 합금철 정량 분석용 몰드형시료를 제조하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에서는 시료가 Si-Cr 합금철 시료인 경우에는 Si-Cr 합금철과 고순도 순철(Flux)을 합금철과 고순도 순철과의 혼합 비율이 1:9.5 ~ 1: 10.5이고, 그 혼합물의 그 총량이 60 ~ 150gr이 되도록 혼합한 다음, 용해온도: 1550 ~ 1590℃ 및 용해시간: 150 ~ 160초의 용해조건으로 용해를 한 후, 주조시간: 6 ~ 8초 및 회전속도: 400 ~ 500rpm의 주조조건으로 원심주조하여 Si-Cr 합금철 정량 분석용 몰드형 시료를 제조하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에서는 시료가 Fe-Mo 합금철 시료인 경우에는 Fe-Mo 합금철과 고순도 순철(Flux)을 합금철과 고순도 순철과의 혼합 비율이 1:9.5 ~ 10.5이고, 그 혼합물의 그 총량이 60 ~ 150gr이 되도록 혼합한 다음, 용해온도: 1400 ~ 1440℃ 및 용해시간: 140 ~ 150초의 용해조건으로 용해를 한 후, 주조시간: 11 ~ 13초 및 회전속도: 400 ~ 500rpm의 주조조건으로 원심주조하여 Fe-Mo 합금철 정량 분석용 몰드형 시료를 제조하는 것이 바람직하다.
이하.본 발명에 대하여 상세히 설명한다.
본 발명에 따라 합금철 정량 분석용 몰드형 시료를 제조하기 위해서는 우선 합금철과 고순도 순철을 일정한 비율로 혼합하여 혼합물을 제조하여야 한다.
상기 합금철 및 순철은 분체(Powder), 칩(Chip), 그레뉼(Granule)형태로 사용될 수 있으며, 균질하게 혼합하여 혼합물을 제조하는 것이 바람직하다.
상기 합금철과 고순도 순철의 혼합물에 있어서 순철의 양이 너무 적은 경우에는 순금속과 고용체의 혼제로 주조시시료 표면에 크렉(Crack)이 발생하고, 너무 많은 경우에는 혼합비율이 높아서 시료의 성분 분석시 정확도가 낮아질 수 있으므로, 상기 합금철과 고순도 순철은 적절한 혼합비로 혼합되는 것이 바람직하다.
상기 시료 혼합물의 총량은 60-150gr으로 제한하는 것이 바람직한데, 그 이유는 60gr 이하 일때는 몰드(Mold) 형성이 불안전 하며, 시료 표면 연마시 파지 하기가 어렵고, 150gr 이상 일때는 용해시 용해물이 용해도가니 상부로 비산이 일어나고, 도가니 침식 및 고가의 순철 사용량이 많아 경제성이 떨어지기 때문이다.
몰드형 합금철 시료의 총중량은 80gr이 바람직하다.
상기 합금철 시료가 Fe-Mn 합금철 시료인 경우에는 합금철과 고순도 순철의 혼합비를 1:3.5 ∼ 1:4.5로 설정하고, Fe-Cr 합금철 시료인 경우에는 합금철과 고순도 순철의 혼합비를 1:4.5 ∼ 1:5.5로 설정하고, Si-Mn 합금철 시료인 경우에는 합금철과 고순도 순철의 혼합비를 1:6.5 ∼ 1:7.5로 설정하고, Fe-Si합금철 시료인 경우에는 합금철과 고순도 순철의 혼합비를 1:4.5 ∼ 1:5.5로 설정하고, Fe-Ni합금철 시료인 경우에는 합금철과 고순도 순철의 혼합비를 1:7.5 ∼ 1:8.5로 설정하고, Si-Cr합금철 시료인 경우에는 합금철과 고순도 순철의 혼합비를 1:9.5 ∼ 1:10.5로 설정하고, Fe-Mo합금철 시료인 경우에는 합금철과 고순도 순철의 혼합비를 1:9.5 ∼ 10.5로 설정하는 것이 바람직하다.
다음에, 상기와 같이 혼합된 혼합물을 용해로에서 일정한 용해조건으로 용해을 행한다.
상기 혼합물을 용해하는 용해로로는 고주파 유도 용해로를 사용하는 것이 바람직하다.
상기 혼합물의 용해 시 용해온도가 너무 낮은 경우에는 시료가 완전히 용해되지
않고, 너무 높은 경우에는 용해 도가니 상부로 비산됨과 동시에 도가니 침식이 많이 일어나므로, 일정한 용해온도에서 상기 혼합물을 용해하는 것이 바람직하다.
또한, 용해시간이 너무 짧은 경우에는 시료가 완전히 용해되지 않고, 너무 긴 경우에는 용융물에 의해 도가니 침식이 많이 일어나 도가니가 파손되는 경우가 발생될 우려가 있으므로, 일정한 용해시간으로 상기 혼합물을 용해시키는 것이 바람직하다.
상기 합금철 시료가 Fe-Mn 합금철 시료인 경우에는 합금철과 고순도 순철의 혼합물의 용해온도 및 용해시간을 각각 1400 - 1470℃ 및 150 - 200초로 설정하고,
Fe-Cr 합금철 시료인 경우에는 합금철과 고순도 순철의 혼합물의 용해온도 및 용해시간을 각각 1480 - 1520℃ 및 170 - 180초로 설정하고, Si-Mn 합금철 시료인 경우에는 합금철과 고순도 순철의 혼합물의 용해온도 및 용해시간을 각각 1380 - 1420℃ 및 90 - 100초로 설정하고, Fe-Si합금철 시료인 경우에는 합금철과 고순도 순철의 혼합물의 용해온도 및 용해시간을 각각 1560 - 1600℃ 및 180 - 190초로 설정하고, Fe-Ni 합금철 시료인 경우에는 합금철과 고순도 순철의 혼합물의 용해온도 및 용해시간을 각각 1550 - 1590℃ 및 150 - 160초로 설정하고, Si-Cr 합금철 시료인 경우에는 합금철과 고순도 순철의 혼합물의 용해온도 및 용해시간을 각각 1550 - 1590℃ 및 150 - 160초로 설정하고, Fe-Mo 합금철 시료인 경우에는 합금철과 고순도 순철의 혼합물의 용해온도 및 용해시간을 각각 1400 - 1440℃ 및 140 - 150초로 설정하는 것이 바람직하다.
다음에, 상기와 같이 용해된 용융물을 400rpm이상의 회전속도조건으로 원심주조하여 몰드형의 합금철 시료를 제조한다.
상기 주조시 주형틀은 동 재질을 사용하는 것이 바람직하고, 그리고 주형틀 바닥은 동판 또는 흑연판을 공통으로 사용하는 것이 바람직하다.
원심주조시 회전속도가 400rpm 미만 일때는 원심력이 적어 용해물이 주형틀로 완전히 넘어가지 않고 도중에 냉각되어 도가니에 잔유물로 남게되므로, 본 발명에서는원심주조시 회전속도를 400rpm이상으로 설정하는 것이 바람직하다.
통상, 원심주조시 최고 회전속도가 500rpm인 점을 고려하면, 원심주조시 회전속도는 400 - 500 rpm으로 설정하는 것이 바람직하다.
본 발명에서는 원심주조시 주조시간이 너무 짧은 경우에는 용해물의 온도가 높아 주형틀을 손상 시키고, 또한 주형틀과 합금이 되는 경우가 발생할 우려가 있고, 주조시간이 너무 긴 경우에는 용해물이 유동성이 줄어서 원심주조시 용해도가니에서 주형틀로 이동이 완전히 되지 않고 도가니에 남게 되어 완전한 몰드형태의 시료를 제조할 수 없게 될 우려가 있으므로 일정한 주조시간동안 주조를 행하는 것이 바람직하다.
상기 합금철 시료가 Fe-Mn 합금철 시료인 경우에는 주조시간을 10 - 13초로 설정하고, Fe-Cr합금철 시료인 경우에는 주조시간을 7 - 12초로 설정하고, Si-Mn 합금철 시료인 경우에는 주조시간을 9 - 12초로 설정하고, Fe-Si 합금철 시료인 경우에는 주조시간을 7 - 9초로 설정하고, Fe-Ni 합금철 시료인 경우에는 주조시간을 9 - 11초로 설정하고, Si-Cr 합금철 시료인 경우에는 주조시간을 6 - 8초로 설정하고,Fe-Mo 합금철 시료인 경우에는 주조시간을 11 - 13초로 설정하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따라 제조되는 합금철 몰드의 크기는 분석기 사양에 따라 변화될 수 있다. 형광엑스선 분석기에 사용하기에 적절한 몰드의 크기는 직경 35mm, 두께 10~13mm이다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다.
(실시예 1)
하기 표 1과 같은 희석비로 Fe-Mn 합금철과 고순도 순철을 혼합하여 80gr의 혼합물을 제조한 후, 이 혼합물을 흑연도가니에 넣고 고주파 유도로에서 1450℃의 용해온도 및 180초의 용해시간 조건으로 상기 혼합물을 용해한 다음, 주조시간: 11초 및 회전속도: 500rpm의 주조조건으로 주조를 행하여 직경이 35mm, 두께가 10-13mm인 몰드형 Fe-Mn 합금철 시료를 제조하고, 몰드형태, 형광엑스선 분석기에서 망간의 강도를 조사하고, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
| 실시예No. | 플럭스희석비(시료: 순철) | 몰드상태 | 몰드형 Fe-Mn시료 Mn강도측정결과 | 판정 | |||||
| 몰드 1 | 몰드 2 | 몰드 3 | 몰드 4 | 몰드 5 | |||||
| 비교예 | 1 | 1:2 | 크렉 | - | - | - | - | - | 불량 |
| 2 | 1:3 | 보통 | 2351 | 2285 | 크렉 | 크렉 | 2302 | 불량 | |
| 발명예 | 1 | 1:3.5 | 양호 | 2145 | 2125 | 2111 | 2130 | 2156 | 보통 |
| 2 | 1:4 | 양호 | 1912 | 1909 | 1921 | 1930 | 1915 | 양호 | |
| 3 | 1:4.5 | 양호 | 1725 | 1751 | 1712 | 1735 | 1718 | 보통 | |
| 비교예 | 3 | 1:5 | 양호 | 1589 | 1599 | 1554 | 1609 | 1572 | 불량 |
| 종래예 | 1 | 시료: 분말 또는 미세덩어리 형태로 습식분석(산분해법 사용) | - |
상기 표 1 에 나타난 바와 같이, 비교예(1)은 Fe-Mn 시료의 희석비율이 1:2 로써 희석율이 낮아 몰드주조후 냉각시 크렉발생 및 파손이 되었고, 비교예(2)는 희석비율이 1:3으로써 몰드주조후 냉각시 일부가 크렉이 발생하였으며, 발명예(1) 및 발명예(3)은 몰드주조형태는 양호하였으며, Mn의 형광엑스선 강도 세기도 대체로 규칙하게 나타났으며, 시료와 순철의 희석비율이 1:4 일때[발명예(2)] 몰드주조형태가 양호하고, 형광엑스선 강도 세기가 일정하게 나타났으며, 비교예(3)은 몰드주조형태는 양호하나 혼합 비율이 높아 Mn의 형광엑스선 강도 세기가 감소하고, 일부는 불규칙하게 나타남을 알 수 있다.
(실시예 2)
Fe-Mn 시료를 균질한 몰드로 제조하기 위해 필요한 적절한 용해온도를 조사한 것으로써,용해온도를 1300℃ ~ 1510℃ 까지 단계적으로 승온하고,시료를 16gr, 플럭스(Flux)(순철)64gr(1:4비율)을 평량하여 혼합한 다음 흑연 도가니에 넣고,고주파 유도용해로의 용해시간을 180초, 주조 시간은11초, 주조시 회전속도 500rpm 으로 하여 Mold의 직경이 35mm,두께 10~13mm되는 몰드시료를 제조하여 형광엑스선 분석기에서 망간(Mn)의 강도를 측정하고, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
| 실시예No. | 용해온도(℃) | 용해상태 | 몰드형 Fe-Mn시료 Mn강도측정결과 | 판정 | |||||
| 몰드 1 | 몰드 2 | 몰드 3 | 몰드 4 | 몰드 5 | |||||
| 비교예 | 4 | 1300 | 불량 | 1725 | 1832 | 1786 | 1865 | 1784 | 불량 |
| 5 | 1350 | 보통 | 1903 | 1876 | 1855 | 1912 | 1923 | 불량 | |
| 6 | 1380 | 양호 | 1888 | 1925 | 1904 | 1916 | 1938 | 보통 | |
| 발명예 | 4 | 1400 | 양호 | 1925 | 1911 | 1931 | 1909 | 1918 | 양호 |
| 5 | 1470 | 양호 | 1907 | 1914 | 1927 | 1920 | 1936 | 양호 | |
| 비교예 | 7 | 1490 | 양호 | 1916 | 1942 | 1901 | 1895 | 1922 | 보통 |
| 8 | 1510 | 양호 | 1919 | 1936 | 1903 | 1946 | 1921 | 보통 | |
| 종래예 | 1 | 시료: 분말 또는 미세덩어리 형태로 습식분석(산분해법 사용) | - |
상기 표 2 에 나타난 바와 같이, 비교예(4),(5)는 Fe-Mn 시료의 용해온도가 낮아
시료가 완전히 용해되지 않아 망간(Mn)의 강도가 적게 나타났으며,동일조건의 몰드에서 강도차이가 크게 나타남을 알 수있다.
또한, 비교예(6)의 경우에는 용해상태는 양호 하나 망간(Mn)의 강도의 재현성이 불안정 하였으며, 본 발명에 부합되는 용해온도를 갖는 발명예(4) 및 (5)는 용해상태가 양호하고,형광엑스선 강도 세기가 일정하게 나타남을 알 수 있다.
용해온도가 각각 1490℃ 및 1510℃인 비교예(7) 및 (8)의 경우에는 용해도가니 상부로 비산이 되어 석영창을 부식시키고,흑연도가니 침식이 많이 일어 나는 현상이 발생 하였다.
(실시예 3)
Fe-Mn 시료를 균질한 몰드로 제조하기 위해 필요한 적절한 용해시간을 조사한 것으로써, 용해시간을 120 ~ 220초 까지 단계적으로 조절하고, 시료를 16gr,Flux(순철)64gr(1:4비율)을 평량하여 혼합한 다음 흑연 도가니에 넣고, 고주파 유도
용해로의 용해온도를 1450℃, 주조 시간은 11초, 주조시 회전속도 500rpm 으로 하여 몰드의 직경이 35mm,두께 10~13mm되는 몰드 시료를 제조하여 형광엑스선 분석기에서 망간(Mn)의 강도를 측정하고, 그 결과를 하기 표 3에 나타나 내었다.
| 실시예No. | 용해시간(초) | 용해상태 | 몰드형 Fe-Mn시료 Mn강도측정결과 | 판정 | |||||
| 몰드 1 | 몰드 2 | 몰드 3 | 몰드 4 | 몰드 5 | |||||
| 비교예 | 9 | 120 | 불량 | 1875 | 1902 | 1867 | 1854 | 1836 | 불량 |
| 10 | 130 | 보통 | 1903 | 1846 | 1887 | 1896 | 1911 | 불량 | |
| 11 | 140 | 양호 | 1905 | 1891 | 1931 | 1925 | 1911 | 보통 | |
| 발명예 | 6 | 150 | 양호 | 1929 | 1909 | 1916 | 1933 | 1913 | 양호 |
| 7 | 200 | 양호 | 1921 | 1908 | 1927 | 1914 | 1934 | 양호 | |
| 비교예 | 12 | 210 | 양호 | 1904 | 1921 | 1937 | 1915 | 1895 | 보통 |
| 13 | 220 | 양호 | 1887 | 1938 | 1924 | 1905 | 1905 | 보통 | |
| 종래예 | 1 | 시료: 분말 또는 미세덩어리 형태로 습식분석(산분해법 사용) |
상기 표 3 에 나타난 바와 같이, 비교예(9),(10)은 Fe-Mn 시료의 용해시간이 짧아
시료가 완전히 용해되지 않아 망간(Mn)의 강도가 적게 나타났으며, 동일조건의 몰드에서 강도차이가 크게 나타남을 알 수 있다.
비교예(11)의 경우에는 용해상태는 양호 하였으나 망간(Mn)의 강도의 재현성이 불안정 하였고, 용해시간이 각각 150초 및 200초인 발명예(6) 및 (7)의 경우에는 용해상태가 양호하고, 형광엑스선 강도 세기가 일정하게 나타났으며, 용해시간이 각각 210초 및 220초인 비교예(12) 및(13)의 경우에는 용해도가니 상부로 비산이 되어 석영창을 부식시키고,흑연도가니 침식이 많이 일어나는 현상이 발생하였다.
(실시예 4)
Fe-Mn 시료를 균질한 몰드로 제조하기 위해 필요한 적절한 주조시간을 조사한 것으로써, 주조시간을 7 ~ 15초 까지 단계적으로 조절하고, 시료를 16gr,Flu (순철) 64gr(1:4비율)을 평량하여 혼합한 다음 흑연 도가니에 넣고, 고주파 유도
용해로의 용해온도를 1450℃, 용해시간은180초, 주조시 회전속도 500rpm 으로 하여 몰드의 직경이 35mm되는 동 재질의 주형틀에 주조한 상태를 조사하고, 그 결과를 하기 표 4에 나타내었다.
| 실시예 No. | 주조시간(초) | 도가니 잔유물 | 주형틀 손상 | 주조상태 | 판정 | |
| 비교예 | 14 | 7 | 없음 | 손상 | 불량 | 불량 |
| 15 | 8 | 없음 | 손상 | 보통 | 불량 | |
| 16 | 9 | 없음 | 없음 | 보통 | 보통 | |
| 발명예 | 8 | 10 | 없음 | 없음 | 양호 | 양호 |
| 9 | 13 | 없음 | 없음 | 양호 | 양호 | |
| 비교예 | 17 | 14 | 있음(소량) | 없음 | 보통 | 보통 |
| 18 | 15 | 있음(소량) | 없음 | 불량 | 불량 | |
| 종래예 | 1 | 시료: 분말 또는 미세덩어리 형태로 습식분석(산분해법 사용) | - |
상기 표 4 에 나타난 바와 같이, 비교예(14),(15)는 Fe-Mn 시료의 주조시간이 짧아
용해물의 온도가 높아 동재질의 주형틀과 합금이 되는 현상이 발생됨을 알 수 있다.
비교예(16)은 반복 주조작업시 비교적 주조상태는 양호 하였으나 가끔씩 몰드주형바닥을 손상시키는 경우가 발생 하였고, 주조시간이 각각 10초 및 13초인 발명예(8) 및 (9)의 경우에는 몰드 주조상태가 양호 하였고,주조시간이 각각 14초 및 15초인 비교예(17) 및 (18)의 경우는 용해물의 온도가 낮아 유동성이 줄어서 원심주조시 용해도가니에서 주형틀로 완전히 이동되지 않고 용해도가니에 잔유물로 남는 현상이 발생하였다.
(실시예 5)
Fe-Mn 시료를 균질한 몰드로 제조하기 위해 필요한 적절한 원심주조시 회전속도를 조사한 것으로써,회전속도를 200 ~ 500rpm 까지 단계적으로 조절하고, 시료를 16gr, Flux(순철)64gr(1:4비율)을 평량하여 혼합한 다음 흑연 도가니에 넣고, 고주
파 유도 용해로의 용해온도를 1450℃, 용해시간은180초, 주조시간을 11초로 하여 몰드의 직경이 35mm되는 동재질의 주형틀에 주조한 상태를 조사하고, 그 결과를 하기 표 5에 나타내었다.
원심주조기로는 200,300,400,500rpm 4단계로 회전속도가 구분 되어 있는 장치를 사용하였다.
| 실시예No | 원심주조시 회전속도(rpm) | 도가니 잔유물 | 몰드표면연마 작업성 | 주조상태 | 판정 | |
| 비교예 | 19 | 200 | 있음 | 불편 | 불량 | 불량 |
| 20 | 300 | 있음 | 불편 | 불량 | 불량 | |
| 발명예 | 10 | 400 | 없음 | 양호 | 양호 | 양호 |
| 11 | 500 | 없음 | 양호 | 양호 | 양호 | |
| 종래예 | 1 | 시료: 분말 또는 미세덩어리 형태로 습식분석(산분해법 사용) | - |
상기 표 5 에 나타난 바와 같이, 비교예(19),(20)는Fe-Mn 시료의 원심주조시 회전속도가 낮아 용해물이 용해도가니에서 주형틀로 완전히 이동되지 않고 용해도가니에 잔유물로 남는 현상이 발생 하여 몰드상태가 불량 하였다.
원심주조시 회전속도가 400 및 500rpm인 발명예(10) 및 (11)의 경우에는 용해도가니에 용해잔유물이 남지 않았고, 몰드의 주조상태도 양호 하여 몰드의 표면연마 작업시 작업성이 용이하였다.
(실시예 6)
Fe-Cr 시료를 균질한 몰드로 제조하기 위해 필요한 시료와 Flux(순철)의 적절한 희석 비율을 조사한 것으로써, 시료와 순철의 총량을 80gr으로 고정하고 시료와 순철의 비율을1:3 ~ 1:6 까지 단계적으로 평량하여 혼합한 다음, 흑연 도가니에 넣고, 고주파 유도 용해로의 용해 온도를 1500℃, 용해시간을 170초, 주조 시간은 10초, 주조시 회전속도 500rpm 으로 하여 몰드의 직경이 35mm,두께 10~13mm 되는 몰드 시료를 제조하여 형광엑스선 분석기에서 크롬(Cr)의 강도를 측정하고, 그 결과를 하기 표 6에 나타나 내었다.
| 실시예No. | 플럭스희석비(시료: 순철) | 몰드형태 | 몰드형 Fe-Cr시료 Cr강도측정결과 | 판정 | |||||
| 몰드 1 | 몰드 2 | 몰드 3 | 몰드 4 | 몰드 5 | |||||
| 비교예 | 21 | 1:3 | 크렉 | - | - | - | - | - | 불량 |
| 22 | 1:4 | 보통 | 크렉 | 655 | 711 | 크렉 | 735 | 불량 | |
| 발명예 | 12 | 1:4.5 | 양호 | 654 | 612 | 636 | 641 | 666 | 보통 |
| 13 | 1:5 | 양호 | 608 | 620 | 625 | 617 | 613 | 양호 | |
| 14 | 1:5.5 | 양호 | 554 | 521 | 564 | 537 | 525 | 보통 | |
| 비교예 | 23 | 1:6 | 양호 | 514 | 475 | 518 | 504 | 489 | 불량 |
| 종래예 | 1 | 시료: 분말 또는 미세덩어리 형태로 습식분석(산분해법 사용) | - |
상기 표 6에 나타난 바와 같이, 비교예(21)은 Fe-Cr 시료의 희석비율이 1:3으로써 희석율이 낮아 몰드주조후 냉각시 크렉발생 및 파손이 되었고, 비교예(22)는 희석비율이 1:4로써 몰드주조후 냉각시 일부가 크렉이 발생하였으며, 발명예(12) 및 발명예(14)는 몰드주조형태는 양호하였으며, Cr의 형광엑스선 강도 세기는 대체로 규칙하게 나타났으며, 시료와 순철의 희석비율이 1:4 일때[(발명예13)] 몰드주조형태가 양호하고, 형광엑스선 강도 세기가 일정하게 나타났으며, 비교예(23)의 경우에는 몰드주조형태는 양호하나 희석비율이 높아 Cr의 형광엑스선 강도 세기가 감소하고, 일부는 불규칙하게 나타남을 알 수 있다.
(실시예 7)
Fe- Cr시료를 균질한 몰드로 제조하기 위해 필요한 적절한 용해온도를 조사한 것으로써, 용해온도를 1400℃ ~ 1560℃ 까지 단계적으로 승온하고, 시료를 13.33gr, 플럭스(Flux)(순철)66.67gr(1:5비율)을 평량하여 혼합한 다음 흑연 도가니에 넣고,고주파 유도용해로의 용해시간을 170초, 주조 시간은 10초, 주조시 회전속도 500rpm 으로 하여 몰드의 직경이 35mm,두께 10~13mm되는 몰드시료를 제조하여 형광엑스선 분석기에서 크롬(Cr)의 강도를 측정하고, 그 결과를 하기 표 7에 나타내었다.
| 실시예No. | 용해온도(℃) | 용해상태 | 몰드형 Fe-Cr시료 Cr강도측정결과 | 판정 | |||||
| 몰드 1 | 몰드 2 | 몰드 3 | 몰드 4 | 몰드 5 | |||||
| 비교예 | 24 | 1400 | 불량 | 573 | 543 | 587 | 521 | 558 | 불량 |
| 25 | 1430 | 보통 | 598 | 569 | 546 | 577 | 586 | 블량 | |
| 26 | 1460 | 양호 | 606 | 594 | 618 | 601 | 628 | 보통 | |
| 발명예 | 15 | 1480 | 양호 | 623 | 609 | 611 | 629 | 618 | 양호 |
| 16 | 1520 | 양호 | 616 | 625 | 608 | 628 | 617 | 양호 | |
| 비교예 | 27 | 1540 | 양호 | 595 | 627 | 614 | 606 | 633 | 보통 |
| 28 | 1560 | 양호 | 627 | 616 | 632 | 602 | 589 | 보통 | |
| 종래예 | 1 | 시료: 분말 또는 미세덩어리 형태로 습식분석(산분해법 사용) | - |
상기 표 7에 나타난 바와 같이, 비교예(24),(25)는 Fe- Cr시료의 용해온도가 낮아
시료가 완전히 용해되지 않아 크롬(Cr)의 강도가 적게 나타났으며, 동일조건의 몰드에서 강도차이가 크게 나타남을 알 수 있다.
또한, 비교예(26)의 경우에는 용해상태는 양호 하나 크롬(Cr)의 강도의 재현성이 불안정 하였으며, 본 발명에 부합되는 용해온도를 갖는 발명예(15) 및 (16)은 용해상태가 양호하고, 형광엑스선 강도 세기가 일정하게 나타남을 알 수 있다.
용해온도가 각각 1540℃ 및 1560℃인 비교예(27) 및 (28)의 경우에는 용해도가니 상부로 비산이 되어 석영창을 부식시키고,흑연도가니 침식이 많이 일어나는 현상이 발생하였다.
(실시예 8)
Fe-Cr 시료를 균질한 몰드로 제조하기 위해 필요한 적절한 용해시간을 조사한 것으로써, 용해시간을 140 ~ 200초 까지 단계적으로 조절하고, 시료를 13.33gr, Flux(순철)66.67gr(1:5비율)을 평량하여 혼합한 다음 흑연 도가니에 넣고, 고주파 유도용해로의 용해온도를 1500℃, 주조 시간은 10초, 주조시 회전속도 500rpm 으로 하여 몰드의 직경이 35mm, 두께 10~13mm 되는 몰드 시료를 제조하여 형광엑스선 분석기에서 크롬(Cr)의 강도를 측정하고, 그 결과를 하기 표 8에 나타내었다.
| 실시예No. | 용해시간(초) | 용해상태 | 몰드형 Fe-Cr시료 Cr강도측정결과 | 판정 | |||||
| 몰드 1 | 몰드 2 | 몰드 3 | 몰드 4 | 몰드 5 | |||||
| 비교예 | 29 | 140 | 불량 | 581 | 549 | 568 | 576 | 535 | 불량 |
| 30 | 150 | 보통 | 591 | 577 | 586 | 554 | 584 | 불량 | |
| 31 | 160 | 양호 | 594 | 608 | 629 | 613 | 601 | 보통 | |
| 발명예 | 17 | 170 | 양호 | 622 | 609 | 617 | 628 | 614 | 양호 |
| 18 | 180 | 양호 | 630 | 616 | 628 | 607 | 615 | 양호 | |
| 비교예 | 32 | 190 | 양호 | 625 | 632 | 610 | 605 | 597 | 보통 |
| 33 | 200 | 양호 | 633 | 612 | 595 | 626 | 603 | 보통 | |
| 종래예 | 1 | 시료: 분말 또는 미세덩어리 형태로 습식분석(산분해법 사용) |
상기 표 8에 나타난 바와 같이, 비교예(29),(30)은 Fe - Cr시료의 용해시간이 짧아
시료가 완전히 용해되지 않아 크롬(Cr)의 강도가 적게 나타났으며, 동일조건의 몰드에서 강도차이가 크게 나타남을 알 수 있다.
비교예(31)의 경우에는 용해상태는 양호 하였으나 크롬(Cr)의 강도의 재현성이 불안정 하였고, 용해시간이 각각 170초 및 180초인 발명예(17) 및 (18)의 경우에는 용해상태가 양호하고, 형광엑스선 강도 세기가 일정하게 나타났으며, 용해시간이 각각 190초 및 200초인 비교예(32) 및(33)의 경우에는 용해도가니 상부로 비산이되어 석영창을 부식시키고,흑연도가니 침식이 많이 일어 나는 현상이 발생하였다.
(실시예 9)
Fe- Cr시료를 균질한 몰드로 제조하기 위해 필요한 적절한 주조시간을 조사한 것으로써, 주조시간을 4 ~ 14초 까지 단계적으로 조절하고,시료를 13.33gr,Flu (순철) 66.67gr(1:5비율)을 평량하여 혼합한 다음 흑연 도가니에 넣고, 고주파 유도
용해로의 용해온도를 1500℃, 용해시간은170초, 주조시 회전속도 500rpm 으로 하여 몰드의 직경이 35mm되는 동 재질의 주형틀에 주조한 상태를 조사하고, 그 결과를 하기 표 9에 나타내었다.
| 실시예 No. | 주조시간(초) | 도가니 잔유물 | 주형틀 손상 | 주조상태 | 판정 | |
| 비교예 | 34 | 4 | 없음 | 손상 | 불량 | 불량 |
| 35 | 5 | 없음 | 손상 | 보통 | 불량 | |
| 36 | 6 | 없음 | 없음 | 보통 | 보통 | |
| 발명예 | 19 | 7 | 없음 | 없음 | 양호 | 양호 |
| 20 | 13 | 없음 | 없음 | 양호 | 양호 | |
| 비교예 | 37 | 13 | 있음(소량) | 없음 | 보통 | 보통 |
| 38 | 14 | 있음(소량) | 없음 | 불량 | 불량 | |
| 종래예 | 1 | 시료: 분말 또는 미세덩어리 형태로 습식분석(산분해법 사용) | - |
상기 표 9에 나타난 바와 같이, 비교예(34),(35)는 Fe-Cr시료의 주조시간이 짧아
용해물의 온도가 높아 동재질의 주형틀과 합금이 되는 현상이 발생됨을 알 수 있다.
비교예(36)은 반복 주조작업시 비교적 주조상태는 양호 하였으나 가끔씩 몰드주형바닥을 손상시키는 경우가 발생 하였고, 주조시간이 각각 7초 및 12초인 발명예(19) 및 (20)의 경우에는 몰드 주조상태가 양호 하였고,주조시간이 각각 13초 및 14초인 비교예(37) 및 (38)의 경우는 용해물의 온도가 낮아 유동성이 줄어서 원심주조시 용해도가니에서 주형틀로 완전히 이동되지 않고 용해도가니에 잔유물로 남는 현상이 발생하였다.
(실시예 10)
Fe- Cr시료를 균질한 몰드로 제조하기 위해 필요한 적절한 원심주조시 회전속도를 조사한 것으로써, 회전속도를 200 ~ 500rpm 까지 단계적으로 조절하고, 시료를 13.33gr, Flux(순철)66.67gr(1:5비율)을 평량하여 혼합한 다음 흑연 도가니에 넣고, 고주파 유도 용해로의 용해온도를 1500℃, 용해시간은 170초, 주조시간을 10초로 하여 몰드의 직경이 35mm되는 동재질의 주형틀에 주조한 상태를 조사하고, 그 결과를 하기 표 10에 나타내었다.
원심주조기로는 200,300,400,500rpm 4단계로 회전속도가 구분 되어 있는 장치를 사용하였다.
| 실시예No | 원심주조시 회전속도(rpm) | 도가니 잔유물 | 몰드표면연마 작업성 | 주조상태 | 판정 | |
| 비교예 | 39 | 200 | 있음 | 불편 | 불량 | 불량 |
| 40 | 300 | 있음 | 불편 | 불량 | 불량 | |
| 발명예 | 21 | 400 | 없음 | 양호 | 양호 | 양호 |
| 22 | 500 | 없음 | 양호 | 양호 | 양호 | |
| 종래예 | 1 | 시료: 분말 또는 미세덩어리 형태로 습식분석(산분해법 사용) | - |
상기 표 10에 나타난 바와 같이, 비교예(39),(40)는 Fe - Cr 시료의 원심주조시 회전속도가 낮아 용해물이 용해도가니에서 주형틀로 완전히 이동되지 않고 용해도가니에 잔유물로 남는 현상이 발생하여 몰드상태가 불량하였다.
원심주조시 회전속도가 400 및 500rpm인 발명예(21) 및 (22)의 경우에는 용해도가니에 용해잔유물이 남지 않았고, 몰드의 주조상태도 양호하여 몰드의 표면연마 작업시 작업성이 용이하였다.
(실시예 11)
하기 표 11과 같은 희석비로 Si-Mn 합금철과 고순도 순철을 혼합하여 80gr의 혼합물을 제조한 후, 이 혼합물을 흑연도가니에 넣고 고주파 유도로에서 1400℃의 용해온도 및 90초의 용해시간 조건으로 상기 혼합물을 용해한 다음, 주조시간: 9초 및 회전속도: 500rpm의 주조조건으로 주조를 행하여 직경이 35mm, 두께가 10-13mm인 몰드형 Si-Mn 합금철 시료를 제조하여 형광엑스선 분석기에서 망간의 강도를 조사하고, 그 결과를 하기 표 11에 나타내었다.
| 실시예No. | 플럭스희석비(시료: 순철) | 몰드상태 | 몰드형 Si-Mn시료 Mn강도측정결과 | 판정 | |||||
| 몰드 1 | 몰드 2 | 몰드 3 | 몰드 4 | 몰드 5 | |||||
| 비교예 | 41 | 1:5 | 불량 | 1202 | 1136 | 크렉 | 1231 | 1152 | 불량 |
| 42 | 1:6 | 보통 | 1071 | 1031 | 1004 | 1084 | 1023 | 불량 | |
| 발명예 | 23 | 1:6.5 | 양호 | 1001 | 1023 | 995 | 1011 | 979 | 보통 |
| 24 | 1:7 | 양호 | 946 | 956 | 938 | 952 | 942 | 양호 | |
| 25 | 1:7.5 | 양호 | 889 | 861 | 901 | 877 | 906 | 보통 | |
| 비교예 | 43 | 1:8 | 양호 | 839 | 814 | 856 | 823 | 805 | 불량 |
| 종래예 | 1 | 시료: 분말 또는 미세덩어리 형태로 습식분석(산분해법 사용) | - |
상기 표 11에 나타난 바와 같이, 비교예(41) 및(42)는 Si-Mn 시료의 희석비율이 각각 1:5 및 1:6으로써 희석율이 낮아 시료가 완전히 용해가 되지 않고 불균일한 상태로 있으며, 몰드주조후 냉각시 일부가 크렉이 발생하였으며, 발명예(23)및(25)는 몰드주조형태는 양호하고, Mn의 형광엑스선 강도 세기는 대체로 규칙하게 나타났으며, 시료와 순철의 희석비율이 1:7일때[발명예(24)] 몰드주조형태가 양호하고, 형광엑스선 강도 세기가 일정하게 나타났으며, 비교예(43)의 경우에는 몰드주조형태는 양호하나 희석비율이 높아 Mn의 형광엑스선 강도 세기가 감소하고, 일부는 불규칙하게 나타남을 알 수 있다.
(실시예 12)
Si-Mn 시료를 균질한 몰드로 제조하기 위해 필요한 적절한 용해온도를 조사한 것으로써, 용해온도를 1300℃ ~ 1460℃ 까지 단계적으로 승온하고, 시료를 10gr, 플럭스(Flux)(순철)70gr(1:7비율)을 평량하여 혼합한 다음, 흑연 도가니에 넣고, 고주파 유도용해로의 용해시간을 90초, 주조 시간은 9초, 주조시 회전속도 4500rpm 으로 하여 Mold의 직경이 35mm, 두께 10~13mm되는 몰드시료를 제조하여 형광엑스선 분석기에서 망간(Mn)의 강도를 측정하고, 그 결과를 하기 표 12에 나타내었다.
| 실시예No. | 용해온도(℃) | 용해상태 | 몰드형 Si-Mn시료 Mn강도측정결과 | 판정 | |||||
| 몰드 1 | 몰드 2 | 몰드 3 | 몰드 4 | 몰드 5 | |||||
| 비교예 | 44 | 1300 | 불량 | 847 | 872 | 832 | 817 | 859 | 불량 |
| 45 | 1330 | 보통 | 864 | 892 | 871 | 900 | 902 | 불량 | |
| 46 | 1360 | 양호 | 921 | 948 | 912 | 958 | 935 | 보통 | |
| 발명예 | 26 | 1380 | 양호 | 955 | 941 | 939 | 946 | 951 | 양호 |
| 27 | 1420 | 양호 | 956 | 944 | 938 | 948 | 952 | 양호 | |
| 비교예 | 47 | 1440 | 양호 | 925 | 958 | 939 | 941 | 920 | 보통 |
| 48 | 1460 | 양호 | 918 | 946 | 933 | 961 | 953 | 보통 | |
| 종래예 | 1 | 시료: 분말 또는 미세덩어리 형태로 습식분석(산분해법 사용) | - |
상기 표 12에 나타난 바와 같이, 비교예(44),(45)는 Si-Mn 시료의 용해온도가 낮아
시료가 완전히 용해되지 않아 망간(Mn)의 강도가 적게 나타났으며,동일조건의 몰드에서 강도차이가 크게 나타남을 알 수있다.
또한, 비교예(46)의 경우에는 용해상태는 양호 하나 망간(Mn)의 강도의 재현성이 불안정 하였으며, 본 발명에 부합되는 용해온도를 갖는 발명예(26) 및 (27)은 용해상태가 양호하고,형광엑스선 강도 세기가 일정하게 나타남을 알 수 있다.
용해온도가 각각 1440℃ 및 1460℃인 비교예(47) 및 (48)의 경우에는 용해도가니 상부로 비산이 되어 석영창을 부식시키고,흑연도가니 침식이 많이 일어나는 현상이 발생하였다.
(실시예 13)
Si-Mn 시료를 균질한 몰드로 제조하기 위해 필요한 적절한 용해시간을 조사한 것으로써, 용해시간을 60 ~ 120초 까지 단계적으로 조절하고,시료를 10gr, Flux(순철)70gr(1:7비율)을 평량하여 혼합한 다음 흑연 도가니에 넣고,고주파 유도
용해로의 용해온도를 1400℃, 주조 시간은 9초, 주조시 회전속도 500rpm 으로 하여 몰드의 직경이 35mm, 두께 10~13mm되는 몰드 시료를 제조하여 형광엑스선 분석기에서 망간(Mn)의 강도를 측정하고, 그 결과를 하기 표 13에 나타내었다.
| 실시예No. | 용해시간(초) | 용해상태 | 몰드형 Si-Mn시료 Mn강도측정결과 | 판정 | |||||
| 몰드 1 | 몰드 2 | 몰드 3 | 몰드 4 | 몰드 5 | |||||
| 비교예 | 49 | 60 | 불량 | 901 | 873 | 861 | 905 | 885 | 불량 |
| 50 | 70 | 보통 | 903 | 897 | 925 | 881 | 908 | 불량 | |
| 51 | 80 | 양호 | 934 | 911 | 957 | 939 | 920 | 보통 | |
| 발명예 | 28 | 90 | 양호 | 951 | 937 | 941 | 955 | 948 | 양호 |
| 29 | 100 | 양호 | 943 | 939 | 957 | 944 | 953 | 양호 | |
| 비교예 | 52 | 110 | 양호 | 962 | 921 | 952 | 936 | 919 | 보통 |
| 53 | 120 | 양호 | 955 | 943 | 922 | 960 | 931 | 보통 | |
| 종래예 | 1 | 시료: 분말 또는 미세덩어리 형태로 습식분석(산분해법 사용) | - |
상기 표 13에 나타난 바와 같이, 비교예(49),(50)은 Si-Mn 시료의 용해시간이 짧아
시료가 완전히 용해되지 않아 망간(Mn)의 강도가 적게 나타났으며, 동일조건의 몰드에서 강도차이가 크게 나타남을 알 수 있다.
비교예(51)의 경우에는 용해상태는 양호 하였으나 망간(Mn)의 강도의 재현성이 불안정 하였고, 용해시간이 각각 90초 및 100초인 발명예(28) 및 (29)의 경우에는 용해상태가 양호하고, 형광엑스선 강도 세기가 일정하게 나타났으며, 용해시간이 각각 110초 및 120초인 비교예(52) 및(53)의 경우에는 용해도가니 상부로 비산이 되어 석영창을 부식시키고,흑연도가니 침식이 많이 일어 나는 현상이 발생하였다.
(실시예 14)
Si-Mn 시료를 균질한 몰드로 제조하기 위해 필요한 적절한 주조시간을 조사한 것으로써,주조시간을 6 ~ 14초 까지 단계적으로 조절하고,시료를 10gr,Flu (순철) 70gr(1:7비율)을 평량하여 혼합한 다음 흑연 도가니에 넣고, 고주파 유도
용해로의 용해온도를 1400℃, 용해시간은 90초, 주조시 회전속도 500rpm 으로 하여 몰드의 직경이 35mm되는 동 재질의 주형틀에 주조한 상태를 조사하고, 그 결과를 하기 표 14에 나타내었다.
| 실시예 No. | 주조시간(초) | 도가니 잔유물 | 주형틀 손상 | 주조상태 | 판정 | |
| 비교예 | 54 | 6 | 없음 | 손상 | 불량 | 불량 |
| 55 | 7 | 없음 | 손상 | 보통 | 불량 | |
| 56 | 8 | 없음 | 없음 | 보통 | 보통 | |
| 발명예 | 30 | 9 | 없음 | 없음 | 양호 | 양호 |
| 31 | 12 | 없음 | 없음 | 양호 | 양호 | |
| 비교예 | 57 | 13 | 있음(소량) | 없음 | 보통 | 보통 |
| 58 | 14 | 있음(소량) | 없음 | 불량 | 불량 | |
| 종래예 | 1 | 시료: 분말 또는 미세덩어리 형태로 습식분석(산분해법 사용) | - |
상기 표 14에 나타난 바와 같이, 비교예(54),(55)는 Si-Mn 시료의 주조시간이 짧아
용해물의 온도가 높아 동재질의 주형틀과 합금이 되는 현상이 발생됨을 알 수 있다.
비교예(56)은 반복 주조작업시 비교적 주조상태는 양호 하였으나 가끔씩 몰드주형바닥을 손상시키는 경우가 발생 하였고, 주조시간이 각각 9초 및 12초인 발명예(30) 및 (31)의 경우에는 몰드 주조상태가 양호 하였고, 주조시간이 각각 13초 및 14초인 비교예(57) 및 (58)의 경우는 용해물의 온도가 낮아 유동성이 줄어서 원심주조시 용해도가니에서 주형틀로 완전히 이동되지 않고 용해도가니에 잔유물로 남는 현상이 발생하였다.
(실시예 15)
Si-Mn 시료를 균질한 몰드로 제조하기 위해 필요한 적절한 원심주조시 회전속도를 조사한 것으로써, 회전속도를 200 ~ 500rpm 까지 단계적으로 조절하고, 시료를 10gr, Flux(순철)70gr(1:7비율)을 평량하여 혼합한 다음 흑연 도가니에 넣고, 고주
파 유도 용해로의 용해온도를 1400℃, 용해시간은 90초,주조시간을 9초로 하여 몰드의 직경이 35mm되는 동재질의 주형틀에 주조한 상태를 조사하고, 그 결과를 하기 표 15에 나타내었다.
원심주조기로는 200,300,400,500rpm 4단계로 회전속도가 구분 되어 있는 장치를 사용하였다.
| 실시예No | 원심주조시 회전속도(rpm) | 도가니 잔유물 | 몰드표면연마 작업성 | 주조상태 | 판정 | |
| 비교예 | 59 | 200 | 있음 | 불편 | 불량 | 불량 |
| 60 | 300 | 있음 | 불편 | 불량 | 불량 | |
| 발명예 | 32 | 400 | 없음 | 양호 | 양호 | 양호 |
| 33 | 500 | 없음 | 양호 | 양호 | 양호 | |
| 종래예 | 1 | 시료: 분말 또는 미세덩어리 형태로 습식분석(산분해법 사용) | - |
상기 표 15에 나타난 바와 같이, 비교예(59),(60)은 Si-Mn 시료의 원심주조시 회전속도가 낮아 용해물이 용해도가니에서 주형틀로 완전히 이동되지 않고 용해도가니에 잔유물로 남는 현상이 발생하여 몰드상태가 불량하였다.
원심주조시 회전속도가 400 및 500rpm인 발명예(32) 및 (33)의 경우에는 용해도가니에 용해잔유물이 남지 않았고, 몰드의 주조상태도 양호하여 몰드의 표면연마 작업시 작업성이 용이하였다.
(실시예 16)
하기 표 16과 같은 희석비로 Fe-Si 합금철과 고순도 순철을 혼합하여 80gr의 혼합물을 제조한 후, 이 혼합물을 흑연도가니에 넣고 고주파 유도로에서 1560℃의 용해온도 및 180초의 용해시간 조건으로 상기 혼합물을 용해한 다음, 주조시간: 8초 및 회전속도: 500rpm의 주조조건으로 주조를 행하여 직경이 35mm, 두께가 10-13mm인 몰드형 Fe-Si 합금철 시료를 제조하고, 몰드형태 및 형광엑스선 분석기에서 규소(Si)의 강도를 조사하고, 그 결과를 하기 표 16에 나타내었다.
| 실시예No. | 플럭스희석비(시료: 순철) | 몰드상태 | 몰드형 Fe-Si시료 Si강도측정결과 | 판정 | |||||
| 몰드 1 | 몰드 2 | 몰드 3 | 몰드 4 | 몰드 5 | |||||
| 비교예 | 61 | 1:3 | 크렉 | - | - | - | - | - | 불량 |
| 62 | 1:4 | 보통 | 421 | 394 | 크렉 | 442 | 크렉 | 불량 | |
| 발명예 | 34 | 1:4.5 | 양호 | 390 | 372 | 384 | 398 | 405 | 보통 |
| 35 | 1:5 | 양호 | 355 | 346 | 361 | 352 | 363 | 양호 | |
| 36 | 1:5.5 | 양호 | 324 | 313 | 338 | 307 | 327 | 보통 | |
| 비교예 | 63 | 1:6 | 양호 | 295 | 278 | 305 | 297 | 284 | 불량 |
| 종래예 | 1 | 시료: 분말 또는 미세덩어리 형태로 습식분석(산분해법 사용) | - |
상기 표 16에 나타난 바와 같이, 비교예(61)은 Fe-Si 시료의 희석비율이 1:3으로써 희석율이 낮아 몰드주조후 냉각시 크렉발생 및 파손이 되었고, 비교예(62)는 희석비율이 1:4로써 몰드주조후 냉각시 일부가 크렉이 발생하였으며, 발명예(34)및(36)은 몰드주조형태는 양호하고, Si의 형광엑스선 강도 세기는 대체로 규칙하게 나타났으며, 시료와 순철의 희석비율이 1:5 인 발명예(35)의 경우에는 몰드주조형태가 양호하고, 형광엑스선 강도 세기가 일정하게 나타났으며, 비교예(63)의 경우에는 몰드주조형태는 양호하나 혼합 비율이 높아 Si의 형광엑스선 강도 세기가 감소하고, 일부는 불규칙하게 나타남을 알 수 있다.
(실시예 17)
Fe-Si시료를 균질한 몰드로 제조하기 위해 필요한 적절한 용해온도를 조사한 것으로써, 용해온도를 1500℃ ~ 1650℃ 까지 단계적으로 승온하고,시료를 13.33gr, 플럭스(Flux)(순철)66.67gr(1:5비율)을 평량하여 혼합한 다음 흑연 도가니에 넣고,고주파 유도용해로의 용해시간을 180초, 주조 시간은 8초, 주조시 회전속도 500rpm 으로 하여 Mold의 직경이 35mm,두께 10~13mm되는 몰드시료를 제조하여 형광엑스선 분석기에서 규소(Si)의 강도를 측정하고, 그 결과를 하기 표 17에 나타내었다.
| 실시예No. | 용해온도(℃) | 용해상태 | 몰드형 Fe-Si시료 Si강도측정결과 | 판정 | |||||
| 몰드 1 | 몰드 2 | 몰드 3 | 몰드 4 | 몰드 5 | |||||
| 비교예 | 64 | 1500 | 불량 | 311 | 303 | 287 | 297 | 275 | 불량 |
| 65 | 1520 | 보통 | 321 | 314 | 308 | 296 | 319 | 불량 | |
| 66 | 1540 | 양호 | 336 | 349 | 361 | 321 | 358 | 보통 | |
| 발명예 | 37 | 1560 | 양호 | 348 | 363 | 344 | 356 | 351 | 양호 |
| 38 | 1600 | 양호 | 362 | 357 | 349 | 352 | 345 | 양호 | |
| 비교예 | 67 | 1620 | 양호 | 347 | 364 | 331 | 354 | 324 | 보통 |
| 68 | 1650 | 양호 | 362 | 352 | 330 | 349 | 358 | 보통 | |
| 종래예 | 1 | 시료: 분말 또는 미세덩어리 형태로 습식분석(산분해법 사용) | - |
상기 표 17에 나타난 바와 같이, 비교예(64),(65)는 Fe-Si 시료의 용해온도가 낮아
시료가 완전히 용해되지 않아 규소(Si)의 강도가 적게 나타났으며,동일조건의 몰드에서 강도차이가 크게 나타남을 알 수있다.
또한, 비교예(66)의 경우에는 용해상태는 양호 하나 규소(Si)의 강도의 재현성이 불안정 하였으며, 본 발명에 부합되는 용해온도를 갖는 발명예(37) 및 (38)은 용해상태가 양호하고,형광엑스선 강도 세기가 일정하게 나타남을 알 수 있다.
용해온도가 각각 1620℃ 및 1650℃인 비교예(67) 및 (68)의 경우에는 용해도가니 상부로 비산이 되어 석영창을 부식시키고, 흑연도가니 침식이 많이 일어나는 현상이 발생하였다.
(실시예 18)
Fe- Si시료를 균질한 몰드로 제조하기 위해 필요한 적절한 용해시간을 조사한 것으로써, 용해시간을 150 ~ 210초 까지 단계적으로 조절하고,시료를 13.33gr,Flux(순철)66.67gr(1:5비율)을 평량하여 혼합한 다음 흑연 도가니에 넣고,고주파 유도
용해로의 용해온도를 1560℃, 주조 시간은 8초, 주조시 회전속도 500rpm 으로 하여 몰드의 직경이 35mm, 두께 10~13mm되는 몰드 시료를 제조하여 형광엑스선 분석기에서 규소(Si)의 강도를 측정하고, 그 결과를 하기 표 18에 나타내었다.
| 실시예No. | 용해시간(초) | 용해상태 | 몰드형 Fe-Si시료 Si강도측정결과 | 판정 | |||||
| 몰드 1 | 몰드 2 | 몰드 3 | 몰드 4 | 몰드 5 | |||||
| 비교예 | 69 | 150 | 불량 | 279 | 286 | 299 | 265 | 291 | 불량 |
| 70 | 160 | 보통 | 288 | 301 | 312 | 297 | 317 | 불량 | |
| 71 | 170 | 양호 | 320 | 358 | 336 | 329 | 362 | 보통 | |
| 발명예 | 39 | 180 | 양호 | 345 | 361 | 353 | 347 | 359 | 양호 |
| 40 | 190 | 양호 | 345 | 354 | 363 | 358 | 348 | 양호 | |
| 비교예 | 72 | 200 | 양호 | 366 | 342 | 355 | 348 | 319 | 보통 |
| 73 | 210 | 양호 | 349 | 339 | 354 | 358 | 330 | 보통 | |
| 종래예 | 1 | 시료: 분말 또는 미세덩어리 형태로 습식분석(산분해법 사용) | - |
상기 표 18에 나타난 바와 같이, 비교예(69),(70)은 Fe- Si시료의 용해시간이 짧아
시료가 완전히 용해되지 않아 규소(Si)의 강도가 적게 나타났으며, 동일조건의 몰드에서 강도차이가 크게 나타남을 알 수 있다.
비교예(71)의 경우에는 용해상태는 양호 하였으나 규소(Si)의 강도의 재현성이 불안정 하였고, 용해시간이 각각 180초 및 190초인 발명예(39) 및 (40)의 경우에는 용해상태가 양호하고, 형광엑스선 강도 세기가 일정하게 나타났으며, 용해시간이 각각 200초 및 210초인 비교예(72) 및(73)의 경우에는 용해도가니 상부로 비산이 되어 석영창을 부식시키고,흑연도가니 침식이 많이 일어나는 현상이 발생하였다.
(실시예 19)
Fe-Si시료를 균질한 몰드로 제조하기 위해 필요한 적절한 주조시간을 조사한 것으로써,주조시간을 4 ~ 11초 까지 단계적으로 조절하고, 시료를 13.33gr,Flu (순철) 66.67gr(1:5비율)을 평량하여 혼합한 다음 흑연 도가니에 넣고,고주파 유도
용해로의 용해온도를 1560℃, 용해시간은 180초, 주조시 회전속도 500rpm 으로 하여 몰드의 직경이 35mm되는 동 재질의 주형틀에 주조한 상태를 조사하고, 그 결과를 하기 표 19에 나타내었다.
| 실시예 No. | 주조시간(초) | 도가니 잔유물 | 주형틀 손상 | 주조상태 | 판정 | |
| 비교예 | 74 | 4 | 없음 | 손상 | 불량 | 불량 |
| 75 | 5 | 없음 | 손상 | 보통 | 불량 | |
| 76 | 6 | 없음 | 없음 | 보통 | 보통 | |
| 발명예 | 41 | 7 | 없음 | 없음 | 양호 | 양호 |
| 42 | 9 | 없음 | 없음 | 양호 | 양호 | |
| 비교예 | 77 | 10 | 있음(소량) | 없음 | 보통 | 보통 |
| 78 | 11 | 있음(소량) | 없음 | 불량 | 불량 | |
| 종래예 | 1 | 시료: 분말 또는 미세덩어리 형태로 습식분석(산분해법 사용) | - |
상기 표 19에 나타난 바와 같이, 비교예(74),(75)는 Fe- Si시료의 주조시간이 짧아
용해물의 온도가 높아 동재질의 주형틀과 합금이 되는 현상이 발생됨을 알 수 있다.
비교예(76)은 반복 주조작업시 비교적 주조상태는 양호 하였으나 가끔씩 몰드주형바닥을 손상시키는 경우가 발생 하였고, 주조시간이 각각 7초 및 9초인 발명예(41) 및 (42)의 경우에는 몰드 주조상태가 양호 하였고,주조시간이 각각 14초 및 15초인 비교예(77) 및 (78)의 경우에는 용해물의 온도가 낮아 유동성이 줄어서 원심주조시 용해도가니에서 주형틀로 완전히 이동되지 않고 용해도가니에 잔유물로 남는 현상이 발생하였다.
(실시예 20)
Fe-Si시료를 균질한 몰드로 제조하기 위해 필요한 적절한 원심주조시 회전속도를 조사한 것으로써, 회전속도를 200 ~ 500rpm 까지 단계적으로 조절하고, 시료를 13.33gr, Flux(순철)66.67gr(1:5비율)을 평량하여 혼합한 다음 흑연 도가니에 넣고, 고주파 유도 용해로의 용해온도를 1560℃,용해시간을 180초, 주조시간을 8초로 하여 몰드의 직경이 35mm되는 동재질의 주형틀에 주조한 상태를 조사하고, 그 결과를 하기 표 20에 나타내었다.
원심주조기로는 200,300,400,500rpm 4단계로 회전속도가 구분 되어 있는 장치를 사용하였다.
| 실시예No | 원심주조시 회전속도(rpm) | 도가니 잔유물 | 몰드표면연마 작업성 | 주조상태 | 판정 | |
| 비교예 | 79 | 200 | 있음 | 불편 | 불량 | 불량 |
| 80 | 300 | 있음 | 불편 | 불량 | 불량 | |
| 발명예 | 43 | 400 | 없음 | 양호 | 양호 | 양호 |
| 44 | 500 | 없음 | 양호 | 양호 | 양호 | |
| 종래예 | 1 | 시료: 분말 또는 미세덩어리 형태로 습식분석(산분해법 사용) | - |
상기 표 20에 나타난 바와 같이, 비교예(79),(80)은 Fe-Si 시료의 원심주조시 회전속도가 낮아 용해물이 용해도가니에서 주형틀로 완전히 이동되지 않고 용해도가니에 잔유물로 남는 현상이 발생 하여 몰드상태가 불량하였다.
원심주조시 회전속도가 400 및 500rpm인 발명예(43) 및 (44)의 경우에는 용해도가니에 용해잔유물이 남지 않았고, 몰드의 주조상태도 양호하여 몰드의 표면연마 작업시 작업성이 용이하였다.
(실시예 21)
하기 표 21과 같은 희석비로 Fe-Ni 합금철과 고순도 순철을 혼합하여 80gr의 혼합물을 제조한 후, 이 혼합물을 흑연도가니에 넣고 고주파 유도로에서 1550℃의 용해온도 및 150초의 용해시간 조건으로 상기 혼합물을 용해한 다음, 주조시간: 10초 및 회전속도: 400rpm의 주조조건으로 주조를 행하여 직경이 35mm, 두께가 10-13mm인 몰드형 Fe-Ni 합금철 시료를 제조하고, 몰드형태 및 형광엑스선 분석기에서 니켈(Ni)의 강도를 조사하고, 그 결과를 하기 표 21에 나타내었다.
| 실시예No. | 플럭스희석비(시료: 순철) | 몰드상태 | 몰드형 Fe-Ni시료 Ni강도측정결과 | 판정 | |||||
| 몰드 1 | 몰드 2 | 몰드 3 | 몰드 4 | 몰드 5 | |||||
| 비교예 | 81 | 1:6 | 보통 | 204 | 174 | 210 | 198 | 156 | 불량 |
| 82 | 1:7 | 보통 | 181 | 174 | 165 | 160 | 187 | 불량 | |
| 발명예 | 45 | 1:7.5 | 양호 | 173 | 165 | 176 | 159 | 162 | 보통 |
| 46 | 1:8 | 양호 | 163 | 158 | 160 | 157 | 165 | 양호 | |
| 47 | 1:8.5 | 양호 | 150 | 145 | 158 | 147 | 154 | 보통 | |
| 비교예 | 83 | 1:9 | 양호 | 143 | 151 | 140 | 145 | 147 | 불량 |
| 종래예 | 1 | 시료: 분말 또는 미세덩어리 형태로 습식분석(산분해법 사용) | - |
상기 표 21에 나타난 바와 같이, 비교예(81)(82)는 Fe-Ni시료의 희석비율이 낮아 시료가 완전히 용해되지 않고 불균질 상태로 주조되어 Ni의 형광엑스선 강도 세기가 불규칙하게 나타났으며, 발명예(45) 및 (47)은 몰드주조형태는 양호하고, Ni의 형광엑스선 강도 세기는 대체로 규칙하게 나타났다. 시료와 순철의 희석비율이 1:8 인 발명예(46)의 경우에는 몰드주조형태가 양호하고, 형광엑스선 강도 세기가 일정하게 나타났으며, 비교예(83)의 경우에는 몰드주조형태는 양호하나 혼합 비율이 높아 Ni의 형광엑스선 강도 세기가 감소하고, 일부는 불규칙하게 나타남을 알 수 있다.
(실시예 22)
Fe-Ni시료를 균질한 몰드로 제조하기 위해 필요한 적절한 용해온도를 조사한 것으로써,용해온도를 1480℃ ~ 1630℃ 까지 단계적으로 승온하고, 시료를 8.89gr, 플럭스(Flux)(순철)71.11gr(1:8비율)을 평량하여 혼합한 다음 흑연 도가니에 넣고, 고주파 유도용해로의 용해시간을 150초, 주조 시간은 10초, 주조시 회전속도 400rpm 으로 하여 Mold의 직경이 35mm,두께 10~13mm되는 몰드시료를 제조하여 형광엑스선 분석기에서 니켈(Ni)의 강도를 측정하고, 그 결과를 하기 표 22에 나타내었다.
| 실시예No. | 용해온도(℃) | 용해상태 | 몰드형 Fe-Ni시료 Ni강도측정결과 | 판정 | |||||
| 몰드 1 | 몰드 2 | 몰드 3 | 몰드 4 | 몰드 5 | |||||
| 비교예 | 84 | 1480 | 불량 | 139 | 146 | 147 | 150 | 141 | 불량 |
| 85 | 1500 | 보통 | 145 | 147 | 150 | 149 | 142 | 불량 | |
| 86 | 1530 | 양호 | 157 | 163 | 155 | 165 | 153 | 보통 | |
| 발명예 | 48 | 1550 | 양호 | 159 | 163 | 160 | 157 | 164 | 양호 |
| 49 | 1590 | 양호 | 165 | 158 | 162 | 160 | 164 | 양호 | |
| 비교예 | 87 | 1610 | 양호 | 166 | 156 | 164 | 164 | 154 | 보통 |
| 88 | 1630 | 양호 | 165 | 161 | 157 | 157 | 166 | 보통 | |
| 종래예 | 1 | 시료: 분말 또는 미세덩어리 형태로 습식분석(산분해법 사용) | - |
상기 표 22에 나타난 바와 같이, 비교예(84),(85)는 Fe- Ni시료의 용해온도가 낮아
시료가 완전히 용해되지 않아 니켈(Ni)의 강도가 적게 나타났으며, 동일조건의 몰드에서 강도차이가 크게 나타남을 알 수 있다.
또한, 비교예(86)의 경우에는 용해상태는 양호 하나 니켈(Ni)의 강도의 재현성이 불안정 하였으며, 본 발명에 부합되는 용해온도를 갖는 발명예(48) 및 (49)는 용해상태가 양호하고,형광엑스선 강도 세기가 일정하게 나타남을 알 수 있다.
용해온도가 각각 1610℃ 및 1630℃인 비교예(87) 및 (88)의 경우에는 용해도가니 상부로 비산이 되어 석영창을 부식시키고, 흑연도가니 침식이 많이 일어나는 현상이 발생하였다.
(실시예 23)
Fe- Ni시료를 균질한 몰드로 제조하기 위해 필요한 적절한 용해시간을 조사한 것으로써, 용해시간을 120 ~ 180초 까지 단계적으로 조절하고, 시료를 8.89gr,Flux(순철)71.11gr(1:8비율)을 평량하여 혼합한 다음 흑연 도가니에 넣고,고주파 유도
용해로의 용해온도를 1550℃, 주조 시간은 10초, 주조시 회전속도 400rpm 으로 하여 몰드의 직경이 35mm, 두께 10~13mm되는 몰드 시료를 제조하여 형광엑스선 분석기에서 니켈(Ni)의 강도를 측정하고, 그 결과를 하기 표 23에 나타내었다.
| 실시예No. | 용해시간(초) | 용해상태 | 몰드형 Fe-Ni시료 Ni강도측정결과 | 판정 | |||||
| 몰드 1 | 몰드 2 | 몰드 3 | 몰드 4 | 몰드 5 | |||||
| 비교예 | 89 | 120 | 불량 | 141 | 146 | 143 | 131 | 136 | 불량 |
| 90 | 130 | 보통 | 146 | 141 | 137 | 149 | 140 | 불량 | |
| 91 | 140 | 양호 | 155 | 164 | 151 | 163 | 159 | 보통 | |
| 발명예 | 50 | 150 | 양호 | 158 | 162 | 159 | 165 | 160 | 양호 |
| 51 | 160 | 양호 | 157 | 165 | 163 | 159 | 162 | 양호 | |
| 비교예 | 92 | 170 | 양호 | 163 | 164 | 154 | 159 | 160 | 보통 |
| 93 | 180 | 양호 | 166 | 157 | 161 | 155 | 164 | 보통 | |
| 종래예 | 1 | 시료: 분말 또는 미세덩어리 형태로 습식분석(산분해법 사용) | - |
상기 표 23에 나타난 바와 같이, 비교예(89),(90)은 Fe - Ni시료의 용해시간이 짧아 시료가 완전히 용해되지 않아 니켈(Ni)의 강도가 적게 나타났으며, 동일조건의몰드에서 강도차이가 크게 나타남을 알 수 있다.
비교예(91)의 경우에는 용해상태는 양호 하였으나 니켈(Ni)의 강도의 재현성이 불안정하였고, 용해시간이 각각 150초 및 160초인 발명예(50) 및 (51)의 경우에는 용해상태가 양호하고, 형광엑스선 강도 세기가 일정하게 나타났으며, 용해시간이 각각 170초 및 180초인 비교예(92) 및(93)의 경우에는 용해도가니 상부로 비산이 되어 석영창을 부식시키고,흑연도가니 침식이 많이 일어나는 현상이 발생하였다.
(실시예 24)
Fe-Ni시료를 균질한 몰드로 제조하기 위해 필요한 적절한 주조시간을 조사한 것으로써,주조시간을 6 ~ 13초 까지 단계적으로 조절하고, 시료를 8.89gr,Flu (순철) 71.11gr(1:8비율)을 평량하여 혼합한 다음 흑연 도가니에 넣고, 고주파 유도
용해로의 용해온도를 1550℃, 용해시간은 150초, 주조시 회전속도 400rpm 으로 하여 몰드의 직경이 35mm되는 동 재질의 주형틀에 주조한 상태를 조사하고, 그 결과를 하기 표 24에 나타내었다.
| 실시예 No. | 주조시간(초) | 도가니 잔유물 | 주형틀 손상 | 주조상태 | 판정 | |
| 비교예 | 94 | 6 | 없음 | 손상 | 불량 | 불량 |
| 95 | 7 | 없음 | 손상 | 보통 | 불량 | |
| 96 | 8 | 없음 | 없음 | 보통 | 보통 | |
| 발명예 | 52 | 9 | 없음 | 없음 | 양호 | 양호 |
| 53 | 11 | 없음 | 없음 | 양호 | 양호 | |
| 비교예 | 97 | 12 | 있음(소량) | 없음 | 보통 | 보통 |
| 98 | 13 | 있음(소량) | 없음 | 불량 | 불량 | |
| 종래예 | 1 | 시료: 분말 또는 미세덩어리 형태로 습식분석(산분해법 사용) | - |
상기 표 24에 나타난 바와 같이, 비교예(94),(95)는 Fe- Ni시료의 주조시간이 짧아용해물의 온도가 높아 동재질의 주형틀과 합금이 되는 현상이 발생됨을 알 수 있다.
비교예(96)은 반복 주조작업시 비교적 주조상태는 양호 하였으나 가끔씩 몰드주형바닥을 손상시키는 경우가 발생 하였고, 주조시간이 각각 9초 및 11초인 발명예(52) 및 (53)의 경우에는 몰드 주조상태가 양호 하였고, 주조시간이 각각 12초 및 13초인 비교예(97) 및 (98)의 경우는 용해물의 온도가 낮아 유동성이 줄어서 원심주조시 용해도가니에서 주형틀로 완전히 이동되지 않고 용해도가니에 잔유물로 남는 현상이 발생하였다.
(실시예 25)
Fe-Ni시료를 균질한 몰드로 제조하기 위해 필요한 적절한 원심주조시 회전속도를 조사한 것으로써, 회전속도를 200 ~ 500rpm 까지 단계적으로 조절하고, 시료를 8.89gr, Flux(순철)71.11gr(1:8비율)을 평량하여 혼합한 다음 흑연 도가니에 넣고, 고주파 유도 용해로의 용해온도를 1550℃, 용해시간을 150초, 주조시간을 10초로 하여 몰드의 직경이 35mm되는 동재질의 주형틀에 주조한 상태를 조사하고, 그 결과를 하기 표 25에 나타내었다.
원심주조기로는 200,300,400,500rpm 4단계로 회전속도가 구분 되어 있는 장치를 사용하였다.
| 실시예No | 원심주조시 회전속도(rpm) | 도가니 잔유물 | 몰드표면연마 작업성 | 주조상태 | 판정 | |
| 비교예 | 99 | 200 | 있음 | 불편 | 불량 | 불량 |
| 100 | 300 | 있음 | 불편 | 불량 | 불량 | |
| 발명예 | 54 | 400 | 없음 | 양호 | 양호 | 양호 |
| 55 | 500 | 없음 | 양호 | 양호 | 양호 | |
| 종래예 | 1 | 시료: 분말 또는 미세덩어리 형태로 습식분석(산분해법 사용) | - |
상기 표 25에 나타난 바와 같이, 비교예(99),(100)은 Fe-Ni 시료의 원심주조시 회전속도가 낮아 용해물이 용해도가니에서 주형틀로 완전히 이동되지 않고 용해도가니에 잔유물로 남는 현상이 발생 하여 몰드상태가 불량하였다.
원심주조시 회전속도가 400 및 500rpm인 발명예(54) 및 (55)의 경우에는 용해도가니에 용해잔유물이 남지 않았고, 몰드의 주조상태도 양호하여 몰드의 표면연마 작업시 작업성이 용이하였다.
(실시예 26)
하기 표 26과 같은 희석비로 Si- Cr 합금철과 고순도 순철을 혼합하여 80gr의 혼합물을 제조한 후, 이 혼합물을 흑연도가니에 넣고 고주파 유도로에서 1550℃의 용해온도 및 150초의 용해시간 조건으로 상기 혼합물을 용해한 다음, 주조시간: 7초 및 회전속도: 500rpm의 주조조건으로 주조를 행하여 직경이 35mm, 두께가 10-13mm인 몰드형 Si-Cr 합금철 시료를 제조하여 형광엑스선 분석기에서 규소의 강도를 조사하고, 그 결과를 하기 표 26에 나타내었다.
| 실시예No. | 플럭스희석비(시료: 순철) | 몰드상태 | 몰드형 Si-Cr시료 Si강도측정결과 | 판정 | |||||
| 몰드 1 | 몰드 2 | 몰드 3 | 몰드 4 | 몰드 5 | |||||
| 비교예 | 101 | 1:8 | 불량 | 97 | 94 | 90 | 크렉 | 100 | 불량 |
| 102 | 1:9 | 보통 | 100 | 92 | 93 | 99 | 97 | 불량 | |
| 발명예 | 56 | 1:9.5 | 양호 | 99 | 101 | 95 | 103 | 100 | 보통 |
| 57 | 1:10 | 양호 | 95 | 93 | 96 | 94 | 95 | 양호 | |
| 58 | 1:10.5 | 양호 | 91 | 94 | 90 | 89 | 93 | 보통 | |
| 비교예 | 103 | 1:11 | 양호 | 88 | 85 | 89 | 90 | 87 | 불량 |
| 종래예 | 1 | 시료: 분말 또는 미세덩어리 형태로 습식분석(산분해법 사용) | - |
상기 표 26에 나타난 바와 같이, 비교예(101) 및(102)는 Si-Cr시료의 희석비율이 낮아 시료가 완전히 용해가 되지 않고 불균일한 상태로 있으며, 몰드주조후 냉각시 일부가 크렉이 발생하였으며, 발명예(56)및(57)은 몰드주조형태는 양호하고, Si의 형광엑스선 강도 세기는 대체로 규칙하게 나타났으며, 시료와 순철의 희석비율이 1:10인 발명예(67)의 경우에는 몰드주조형태가 양호하고, 형광엑스선 강도 세기가 일정하게 나타났으며, 비교예(103)의 경우에는 몰드주조형태는 양호하나 희석비율이 높아 Si의 형광엑스선 강도 세기가 감소하고, 일부는 불규칙하게 나타남을 알 수 있다.
(실시예 27)
Si- Cr시료를 균질한 몰드로 제조하기 위해 필요한 적절한 용해온도를 조사한 것으로써, 용해온도를 1480℃ ~ 1630℃ 까지 단계적으로 승온하고,시료를 7.27gr, 플럭스(Flux)(순철)72.73gr(1:10비율)을 평량하여 혼합한 다음 흑연 도가니에 넣고, 고주파 유도용해로의 용해시간을 150초, 주조 시간은 7초, 주조시 회전속도 500rpm 으로 하여 Mold의 직경이 35mm,두께 10~13mm되는 몰드시료를 제조하여 형광엑스선 분석기에서 규소(Si)의 강도를 측정하고, 그 결과를 하기 표 27에 나타내었다.
| 실시예No. | 용해온도(℃) | 용해상태 | 몰드형 Si-Cr시료 Si강도측정결과 | 판정 | |||||
| 몰드 1 | 몰드 2 | 몰드 3 | 몰드 4 | 몰드 5 | |||||
| 비교예 | 104 | 1480 | 불량 | 80 | 85 | 84 | 86 | 81 | 불량 |
| 105 | 1500 | 보통 | 85 | 84 | 86 | 87 | 83 | 불량 | |
| 106 | 1530 | 양호 | 92 | 95 | 94 | 96 | 91 | 보통 | |
| 발명예 | 59 | 1550 | 양호 | 95 | 94 | 95 | 96 | 94 | 양호 |
| 60 | 1590 | 양호 | 93 | 96 | 95 | 94 | 94 | 양호 | |
| 비교예 | 107 | 1610 | 양호 | 96 | 95 | 93 | 97 | 95 | 보통 |
| 108 | 1630 | 양호 | 95 | 94 | 96 | 93 | 92 | 보통 | |
| 종래예 | 1 | 시료: 분말 또는 미세덩어리 형태로 습식분석(산분해법 사용) | - |
상기 표 27에 나타난 바와 같이, 비교예(104),(105)는 Si-Cr 시료의 용해온도가 낮아 시료가 완전히 용해되지 않아 규소(Si)의 강도가 적게 나타났으며,동일조건의 몰드에서 강도차이가 크게 나타남을 알 수 있다.
또한, 비교예(106)의 경우에는 용해상태는 양호 하나 규소(Si)의 강도의 재현성이 불안정 하였으며, 본 발명에 부합되는 용해온도를 갖는 발명예(59) 및 (60)은 용해상태가 양호하고,형광엑스선 강도 세기가 일정하게 나타남을 알 수 있다.
용해온도가 각각 1610℃ 및 1630℃인 비교예(107) 및 (108)의 경우에는 용해도가니 상부로 비산이 되어 석영창을 부식시키고,흑연도가니 침식이 많이 일어나는 현상이 발생하였다.
(실시예 28)
Si-Cr시료를 균질한 몰드로 제조하기 위해 필요한 적절한 용해시간을 조사한 것으로써, 용해시간을 120 ~ 180초 까지 단계적으로 조절하고, 시료를 7.27gr, Flux(순철)72.73gr(1:10비율)을 평량하여 혼합한 다음 흑연 도가니에 넣고,고주파 유도
용해로의 용해온도를 1550℃, 주조 시간은 7초, 주조시 회전속도 500rpm 으로 하여몰드의 직경이 35mm,두께 10~13mm되는 몰드 시료를 제조하여 형광엑스선 분석기에서 규소(Si)의 강도를 측정하고, 그 결과를 하기 표 28에 나타 내었다.
| 실시예No. | 용해시간(초) | 용해상태 | 몰드형 Si-Cr시료 Si강도측정결과 | 판정 | |||||
| 몰드 1 | 몰드 2 | 몰드 3 | 몰드 4 | 몰드 5 | |||||
| 비교예 | 109 | 120 | 불량 | 82 | 85 | 83 | 86 | 80 | 불량 |
| 110 | 130 | 보통 | 82 | 83 | 85 | 87 | 81 | 불량 | |
| 111 | 140 | 양호 | 93 | 94 | 96 | 96 | 91 | 보통 | |
| 발명예 | 61 | 150 | 양호 | 95 | 96 | 94 | 95 | 94 | 양호 |
| 61 | 160 | 양호 | 94 | 96 | 95 | 94 | 95 | 양호 | |
| 비교예 | 112 | 170 | 양호 | 96 | 95 | 93 | 96 | 93 | 보통 |
| 113 | 180 | 양호 | 95 | 94 | 93 | 97 | 95 | 보통 | |
| 종래예 | 1 | 시료: 분말 또는 미세덩어리 형태로 습식분석(산분해법 사용) | - |
상기 표 28에 나타난 바와 같이, 비교예(109),(110)은 Si-Cr 시료의 용해시간이 짧아 시료가 완전히 용해되지 않아 규소(Si)의 강도가 적게 나타났으며, 동일조건의 몰드에서 강도차이가 크게 나타남을 알 수 있다.
비교예(111)의 경우에는 용해상태는 양호 하였으나 규소(Si)의 강도의 재현성이 불안정 하였고, 용해시간이 각각 150초 및 160초인 발명예(61) 및 (62)의 경우에는 용해상태가 양호하고, 형광엑스선 강도 세기가 일정하게 나타났으며, 용해시간이 각각 170초 및 180초인 비교예(112) 및(113)의 경우에는 용해도가니 상부로 비산이 되어 석영창을 부식시키고, 흑연도가니 침식이 많이 일어 나는 현상이 발생하였다.
(실시예 29)
Si-Cr 시료를 균질한 몰드로 제조하기 위해 필요한 적절한 주조시간을 조사한 것으로써, 주조시간을 3 ~ 10초 까지 단계적으로 조절하고, 시료를 7.29gr,Flu (순철)72.73gr(1:10비율)을 평량하여 혼합한 다음 흑연 도가니에 넣고, 고주파 유도
용해로의 용해온도를 1550℃, 용해시간은 150초, 주조시 회전속도 500rpm 으로 하여 몰드의 직경이 35mm되는 동 재질의 주형틀에 주조한 상태를 조사하고, 그 결과를 하기 표 29에 나타내었다.
| 실시예 No. | 주조시간(초) | 도가니 잔유물 | 주형틀 손상 | 주조상태 | 판정 | |
| 비교예 | 114 | 3 | 없음 | 손상 | 불량 | 불량 |
| 115 | 4 | 없음 | 손상 | 보통 | 불량 | |
| 116 | 5 | 없음 | 없음 | 보통 | 보통 | |
| 발명예 | 63 | 6 | 없음 | 없음 | 양호 | 양호 |
| 64 | 8 | 없음 | 없음 | 양호 | 양호 | |
| 비교예 | 117 | 9 | 있음(소량) | 없음 | 보통 | 보통 |
| 118 | 10 | 있음(소량) | 없음 | 불량 | 불량 | |
| 종래예 | 1 | 시료: 분말 또는 미세덩어리 형태로 습식분석(산분해법 사용) | - |
상기 표 29에 나타난 바와 같이, 비교예(114),(115)는 Si-Cr 시료의 주조시간이 짧아 용해물의 온도가 높아 동재질의 주형틀과 합금이 되는 현상이 발생됨을 알 수 있다.
비교예(116)은 반복 주조작업시 비교적 주조상태는 양호 하였으나 가끔씩 몰드주형바닥을 손상시키는 경우가 발생 하였고, 주조시간이 각각 6초 및 8초인 발명예(63) 및 (64)의 경우에는 몰드 주조상태가 양호 하였고, 주조시간이 각각 9초 및 10초인 비교예(117) 및 (118)의 경우는 용해물의 온도가 낮아 유동성이 줄어서 원심주조시 용해도가니에서 주형틀로 완전히 이동되지 않고 용해도가니에 잔유물로 남는 현상이 발생하였다.
(실시예 30)
Si-Cr 시료를 균질한 몰드로 제조하기 위해 필요한 적절한 원심주조시 회전속도를 조사한 것으로써, 회전속도를 200 ~ 500rpm 까지 단계적으로 조절하고, 시료를 7.27gr, Flux(순철)72.73gr(1:10비율)을 평량하여 혼합한 다음 흑연 도가니에 넣고, 고주파 유도 용해로의 용해온도를 1550℃, 용해시간은 150초,주조시간을 7초로 하여 몰드의 직경이 35mm되는 동재질의 주형틀에 주조한 상태를 조사하고, 그 결과를 하기 표 30에 나타내었다.
원심주조기로는 200,300,400,500rpm 4단계로 회전속도가 구분 되어 있는 장치를 사용하였다.
| 실시예No | 원심주조시 회전속도(rpm) | 도가니 잔유물 | 몰드표면연마 작업성 | 주조상태 | 판정 | |
| 비교예 | 119 | 200 | 있음 | 불편 | 불량 | 불량 |
| 120 | 300 | 있음 | 불편 | 불량 | 불량 | |
| 발명예 | 65 | 400 | 없음 | 양호 | 양호 | 양호 |
| 66 | 500 | 없음 | 양호 | 양호 | 양호 | |
| 종래예 | 1 | 시료: 분말 또는 미세덩어리 형태로 습식분석(산분해법 사용) | - |
상기 표 30에 나타난 바와 같이, 비교예(119),(120)은 Si-Cr 시료의 원심주조시 회전속도가 낮아 용해물이 용해도가니에서 주형틀로 완전히 이동되지 않고 용해도가니에 잔유물로 남는 현상이 발생하여 몰드상태가 불량하였다.
원심주조시 회전속도가 400 및 500rpm인 발명예(65) 및 (66)의 경우에는 용해도가니에 용해잔유물이 남지 않았고, 몰드의 주조상태도 양호하여 몰드의 표면연마 작업시 작업성이 용이하였다.
(실시예 31)
하기 표 31과 같은 희석비로 Fe-Mo 합금철과 고순도 순철을 혼합하여 80gr의 혼합물을 제조한 후, 이 혼합물을 흑연도가니에 넣고 고주파 유도로에서 1400℃의 용해온도 및 140초의 용해시간 조건으로 상기 혼합물을 용해한 다음, 주조시간: 12초 및 회전속도: 500rpm의 주조조건으로 주조를 행하여 직경이 35mm, 두께가 10-13mm인 몰드형 Fe-Mo 합금철 시료를 제조하고, 몰드형태 및 형광엑스선 분석기에서 몰리브덴(Mo)의 강도를 조사하고, 그 결과를 하기 표 31에 나타내었다.
| 실시예No. | 플럭스희석비(시료: 순철) | 몰드상태 | 몰드형 Fe-Mo시료 Mo강도측정결과 | 판정 | |||||
| 몰드 1 | 몰드 2 | 몰드 3 | 몰드 4 | 몰드 5 | |||||
| 비교예 | 121 | 1:8 | 보통 | 크렉 | 2.175 | 2.182 | 2.165 | 2.195 | 불량 |
| 122 | 1:9 | 보통 | 2.211 | 2.185 | 2.201 | 2.193 | 2.184 | 불량 | |
| 발명예 | 67 | 1:9.5 | 양호 | 2.174 | 2.185 | 2.179 | 2.180 | 2.177 | 보통 |
| 68 | 1:10 | 양호 | 2.044 | 2.039 | 2.045 | 2.041 | 2.047 | 양호 | |
| 69 | 1:10.5 | 양호 | 1.948 | 1.943 | 1.945 | 1.951 | 1.952 | 보통 | |
| 비교예 | 123 | 1:11 | 양호 | 1.864 | 1.859 | 1.867 | 1.869 | 1.866 | 불량 |
| 종래예 | 1 | 시료: 분말 또는 미세덩어리 형태로 습식분석(산분해법 사용) | - |
상기 표 31에 나타난 바와 같이, 비교예(121)(122)는 Fe-Mo시료의 희석비율이 낮아 시료가 완전히 용해되지 않고 불균질 상태를 나타내며, 몰드 주조후 냉각시 일부가 크렉이 발생하였다.
비교예(67) 및 (69)의 경우에는 몰드주조형태는 양호하고, Mo의 형광엑스선 강도 세기는 대체로 규칙하게 나타났다. 시료와 순철의 희석비율이 1:10인 발명예(68)의 경우에는 몰드주조형태가 양호하고, 형광엑스선 강도 세기가 일정하게 나타났으며, 비교예(123)의 경우에는 몰드주조형태는 양호하나 혼합 비율이 높아 Mo의 형광엑스선 강도 세기가 감소하고, 일부는 불규칙하게 나타남을 알 수 있다.
(실시예 32)
Fe-Mo시료를 균질한 몰드로 제조하기 위해 필요한 적절한 용해온도를 조사한 것으로써, 용해온도를 1320℃ ~ 1480℃ 까지 단계적으로 승온하고, 시료를 7.27gr, 플럭스(Flux)(순철)72.73gr(1:10비율)을 평량하여 혼합한 다음 흑연 도가니에 넣고,고주파 유도용해로의 용해시간을 140초, 주조 시간은 12초, 주조시 회전속도 500rpm으로 하여 Mold의 직경이 35mm, 두께 10~13mm되는 몰드시료를 제조하여 형광엑스선 분석기에서 몰리브덴(Mo)의 강도를 측정하고, 그 결과를 하기 표 32에 나타내었다.
| 실시예No. | 용해온도(℃) | 용해상태 | 몰드형 Fe-Mo시료 Mo강도측정결과 | 판정 | |||||
| 몰드 1 | 몰드 2 | 몰드 3 | 몰드 4 | 몰드 5 | |||||
| 비교예 | 124 | 1320 | 불량 | 1.912 | 1.893 | 1.925 | 1.883 | 1.726 | 불량 |
| 125 | 1350 | 보통 | 1.893 | 1.923 | 1.945 | 1.936 | 1.951 | 불량 | |
| 126 | 1380 | 양호 | 2.018 | 2.040 | 2.036 | 2.045 | 2.044 | 보통 | |
| 발명예 | 70 | 1400 | 양호 | 2.040 | 2.042 | 2.046 | 2.044 | 2.047 | 양호 |
| 71 | 1440 | 양호 | 2.039 | 2.043 | 2.044 | 2.046 | 2.045 | 양호 | |
| 비교예 | 127 | 1460 | 양호 | 2.047 | 2.043 | 2.045 | 2.041 | 2.037 | 보통 |
| 128 | 1480 | 양호 | 2.045 | 2.048 | 2.038 | 2.045 | 2.043 | 보통 | |
| 종래예 | 1 | 시료: 분말 또는 미세덩어리 형태로 습식분석(산분해법 사용) | - |
상기 표 32에 나타난 바와 같이, 비교예(124),(125)는 Fe - Mo시료의 용해온도가 낮아 시료가 완전히 용해되지 않아 몰리브덴(Mo)의 강도가 적게 나타났으며, 동일조건의 몰드에서 강도차이가 크게 나타남을 알 수 있다.
또한, 비교예(126)의 경우에는 용해상태는 양호 하나 몰리브덴(Mo)의 강도의 재현성이 불안정 하였으며, 본 발명에 부합되는 용해온도를 갖는 발명예(70) 및 (71)은용해상태가 양호하고, 형광엑스선 강도 세기가 일정하게 나타남을 알 수 있다.
용해온도가 각각 1460℃ 및 1480℃인 비교예(127) 및 (128)의 경우에는 용해도가니 상부로 비산이 되어 석영창을 부식시키고,흑연도가니 침식이 많이 일어나는 현상이 발생하였다.
(실시예 33)
Fe- Mo시료를 균질한 몰드로 제조하기 위해 필요한 적절한 용해시간을 조사한 것으로써, 용해시간을 110 ~ 170초 까지 단계적으로 조절하고, 시료를 7.27gr,Flux(순철)72.73gr(1:10비율)을 평량하여 혼합한 다음 흑연 도가니에 넣고, 고주파 유도
용해로의 용해온도를 1400℃, 주조 시간은 12초, 주조시 회전속도 500rpm 으로 하여 몰드의 직경이 35mm, 두께 10~13mm되는 몰드 시료를 제조하여 형광엑스선 분석기에서 몰리브덴(Mo)의 강도를 측정하고, 그 결과를 하기 표 33에 나타내었다.
| 실시예No. | 용해시간(초) | 용해상태 | 몰드형 Fe-Mo시료 Mo강도측정결과 | 판정 | |||||
| 몰드 1 | 몰드 2 | 몰드 3 | 몰드 4 | 몰드 5 | |||||
| 비교예 | 129 | 110 | 불량 | 1.936 | 1.921 | 1.893 | 1.911 | 1.905 | 불량 |
| 130 | 120 | 보통 | 1.936 | 1.948 | 1.957 | 1.921 | 1.972 | 불량 | |
| 131 | 130 | 양호 | 2.038 | 2.046 | 2.038 | 2.045 | 2.036 | 보통 | |
| 발명예 | 72 | 140 | 양호 | 2.039 | 2.045 | 2.046 | 2.040 | 2.044 | 양호 |
| 73 | 150 | 양호 | 2.046 | 2.041 | 2.043 | 2.045 | 2.047 | 양호 | |
| 비교예 | 132 | 160 | 양호 | 2.038 | 2.047 | 2.045 | 2.043 | 2.038 | 보통 |
| 133 | 170 | 양호 | 2.047 | 2.038 | 2.045 | 2.044 | 2.037 | 보통 | |
| 종래예 | 1 | 시료: 분말 또는 미세덩어리 형태로 습식분석(산분해법 사용) | - |
상기 표 33에 나타난 바와 같이, 비교예(129),(130)은 Fe - Mo시료의 용해시간이 짧아 시료가 완전히 용해되지 않아 몰리브덴(Mo)의 강도가 적게 나타났으며, 동일조건의 몰드에서 강도차이가 크게 나타남을 알 수 있다.
비교예(131)의 경우에는 용해상태는 양호 하였으나 몰리브덴(Mo)의 강도의 재현성이 불안정하였고, 용해시간이 각각 140초 및 150초인 발명예(72) 및 (73)의 경우에는 용해상태가 양호하고, 형광엑스선 강도 세기가 일정하게 나타났으며, 용해시간이 각각 160초 및 170초인 비교예(132) 및(133)의 경우에는 용해도가니 상부로 비산이 되어 석영창을 부식시키고, 흑연도가니 침식이 많이 일어나는 현상이 발생하였다.
(실시예 34)
Fe-Mo시료를 균질한 몰드로 제조하기 위해 필요한 적절한 주조시간을 조사한 것으로써, 주조시간을 8 ~ 15초 까지 단계적으로 조절하고, 시료를 7.27gr,Flu (순철) 72.73gr(1:10비율)을 평량하여 혼합한 다음, 흑연 도가니에 넣고, 고주파 유도
용해로의 용해온도를 1400℃, 용해시간은 140초, 주조시 회전속도 500rpm 으로 하여 몰드의 직경이 35mm되는 동 재질의 주형틀에 주조한 상태를 조사하고, 그 결과를 하기 표 34에 나타내었다.
| 실시예 No. | 주조시간(초) | 도가니 잔유물 | 주형틀 손상 | 주조상태 | 판정 | |
| 비교예 | 134 | 8 | 없음 | 손상 | 불량 | 불량 |
| 135 | 9 | 없음 | 손상 | 보통 | 불량 | |
| 136 | 10 | 없음 | 없음 | 보통 | 보통 | |
| 발명예 | 74 | 11 | 없음 | 없음 | 양호 | 양호 |
| 75 | 13 | 없음 | 없음 | 양호 | 양호 | |
| 비교예 | 137 | 14 | 있음(소량) | 없음 | 보통 | 보통 |
| 138 | 15 | 있음(소량) | 없음 | 불량 | 불량 | |
| 종래예 | 1 | 시료: 분말 또는 미세덩어리 형태로 습식분석(산분해법 사용) | - |
상기 표 34에 나타난 바와 같이, 비교예(134),(135)는 Fe- Mo시료의 주조시간이 짧아 용해물의 온도가 높아 동재질의 주형틀과 합금이 되는 현상이 발생됨을 알 수 있다.
비교예(136)은 반복 주조작업시 비교적 주조상태는 양호 하였으나 가끔씩 몰드주형바닥을 손상시키는 경우가 발생 하였고, 주조시간이 각각 11초 및 13초인 발명예(74) 및 (75)의 경우에는 몰드 주조상태가 양호 하였고, 주조시간이 각각 14초 및 15초인 비교예(137) 및 (138)의 경우는 용해물의 온도가 낮아 유동성이 줄어서 원심주조시 용해도가니에서 주형틀로 완전히 이동되지 않고 용해도가니에 잔유물로 남는 현상이 발생하였다.
(실시예 35)
Fe-Mo시료를 균질한 몰드로 제조하기 위해 필요한 적절한 원심주조시 회전속도를 조사한 것으로써, 회전속도를 200 ~ 500rpm 까지 단계적으로 조절하고, 시료를 7.27gr, Flux(순철)72.73gr(1:10비율)을 평량하여 혼합한 다음 흑연 도가니에 넣고, 고주파 유도 용해로의 용해온도를 1400℃, 용해시간을 140초, 주조시간을 12초로 하여 몰드의 직경이 35mm되는 동재질의 주형틀에 주조한 상태를 조사하고, 그 결과를 하기 표 35에 나타내었다.
원심주조기로는 200,300,400,500rpm 4단계로 회전속도가 구분 되어 있는 장치를 사용하였다.
| 실시예No | 원심주조시 회전속도(rpm) | 도가니 잔유물 | 몰드표면연마 작업성 | 주조상태 | 판정 | |
| 비교예 | 139 | 200 | 있음 | 불편 | 불량 | 불량 |
| 140 | 300 | 있음 | 불편 | 불량 | 불량 | |
| 발명예 | 76 | 400 | 없음 | 양호 | 양호 | 양호 |
| 77 | 500 | 없음 | 양호 | 양호 | 양호 | |
| 종래예 | 1 | 시료: 분말 또는 미세덩어리 형태로 습식분석(산분해법 사용) | - |
상기 표 35에 나타난 바와 같이, 비교예(139),(140)은 Fe- Mo 시료의 원심주조시 회전속도가 낮아 용해물이 용해도가니에서 주형틀로 완전히 이동되지 않고 용해도가니에 잔유물로 남는 현상이 발생하여 몰드상태가 불량하였다.
원심주조시 회전속도가 400 및 500rpm인 발명예(76) 및 (77)의 경우에는 용해도가니에 용해잔유물이 남지 않았고, 몰드의 주조상태도 양호하여 몰드의 표면연마 작업시 작업성이 용이하였다.
(실시예 36)
본 발명에 따라 합금철(Fe-Mn, Fe-Cr, Si-Mn, Fe-Si, Fe-Ni, Si-Cr, Fe-Mo)시료별 몰드를 제조한 후, 형광엑스선 분석기로 주요성분의 농도를 구하고, 그 결과를 하기 표 36에 나타내었다.
본 실시예에서 사용된 시료는 합금철 표준시료를 사용하였고, 종류별로 5개씩 동일조건에서 몰드를 제조하였다.
종래의 방법과 비교하기 위하여 동일시료를 습식분석을 통하여 농도를 구한 것을 함께 하기 표 36에 나타내었다.
상기 표 36에 나타난 바와 같이, 종래의 습식분석과 본 발명에 의해 제조된 합금철 몰드시료를 형광엑스선 분석기로 구한 농도가 동등한 표준편차 값을 가지게 됨으로써 합금철 시료의 몰드 제조에 있어 균질성이 확보되고 따라서 형광엑스선 및 발광분광 분석기에 적용 가능함을 알수 있다.
상술한 바와 같이, 본 발명은 합금철 시료를 균질하게 몰딩(Molding)하여 형광엑스선 분석 및 발광분광 분석을 가능하게 하므로써 환경 및 분석 생산성을 향상시킬 수 있는 효과가 있는 것이다.
Claims (7)
- 합금철 정량분석용 몰드형 시료를 제조하는 방법에 있어서,Fe-Mn 합금철과 고순도 순철을 합금철과 고순도 순철과의 혼합 비율이 1:3.5 ∼ 1:4.5이고, 그 혼합물의 그 총량이 60 ~ 150gr이 되도록 혼합하는 단계;상기와 같이 혼합된 혼합물을 용해온도: 1400 ~ 1470℃ 및 용해시간: 150 ~ 200초의 용해조건으로 용해를 하는 단계; 및상기와 같이 용해한 용융물을 주조시간: 10 ~13초 및 회전속도: 400 ~ 500rpm의 주조조건으로 원심주조하여 몰드형 Fe-Mn 합금철 시료를 제조하는 단계를 포함하여 구성되는 합금철 정량분석용 몰드형 시료의 제조방법
- 합금철 정량분석용 몰드형 시료를 제조하는 방법에 있어서,Fe-Cr 합금철과 고순도 순철을 합금철과 고순도 순철과의 혼합 비율이 1:4.5 ~ 1:5.5이고, 그 혼합물의 그 총량이 60 ~ 150gr이 되도록 혼합하는 단계;상기와 같이 혼합된 혼합물을 용해온도: 1480 ~ 1520℃ 및 용해시간: 170 ~ 180초의 용해조건으로 용해하는 단계; 및및 상기와 같이 용해된 용융물을 주조시간: 7 ~12초 및 회전속도: 400 ~ 500rpm의 주조조건으로 원심주조하여 몰드형 Fe-Cr합금철 시료를 제조하는 단계를 포함하여 구성되는 합금철 정량분석용 몰드형 시료의 제조방법
- 합금철 정량분석용 몰드형 시료를 제조하는 방법에 있어서,Si-Mn 합금철과 고순도 순철을 합금철과 고순도 순철과의 혼합 비율이 1:6.5 ~ 1:7.5이고, 그 혼합물의 그 총량이 60 ~ 150gr이 되도록 혼합하는 단계;상기와 같이 혼합된 혼합물을 용해온도: 1380 ~ 1420℃ 및 용해시간: 90 ~ 100초의 용해조건으로 용해하는 단계; 및주조시간: 9 ~12초 및 회전속도: 400 ~ 500rpm의 주조조건으로 원심주조하여 몰드형 Si-Mn 합금철 시료를 제조하는 단계를 포함하여 구성되는 합금철 정량분석용 몰드형 시료의 제조방법
- 합금철 정량분석용 몰드형 시료를 제조하는 방법에 있어서,Fe-Si 합금철과 고순도 순철을 합금철과 고순도 순철과의 혼합 비율이 1:4.5 ~ 1: 5.5이고, 그 혼합물의 그 총량이 60 ~ 150gr이 되도록 혼합하는 단계;상기와 같이 혼합된 혼합물을 용해온도: 1560 ~ 1600℃ 및 용해시간: 180 ~ 190초의 용해조건으로 용해하는 단계;상기와 같이 혼합된 혼합물을 주조시간: 7 ~9초 및 회전속도: 400 ~ 500rpm의 주조조건으로 원심주조하여 몰드형 Fe-Si 합금철 시료를 제조하는 단계를 포함하여 구성되는 합금철 정량분석용 몰드형 시료의 제조방법
- 합금철 정량분석용 몰드형 시료를 제조하는 방법에 있어서,Fe-Ni 합금철과 고순도 순철(Flux)을 합금철과 고순도 순철과의 혼합 비율이 1:7.5~ 1:8.5이고, 그 혼합물의 그 총량이 60 ~ 150gr이 되도록 혼합하는 단계;상기와 같이 혼합된 혼합물을 용해온도: 1550 ~ 1590℃ 및 용해시간: 150 ~ 160초의 용해조건으로 용해하는 단계; 및상기와 같이 용해된 용융물을 주조시간: 9 ~ 11초 및 회전속도: 400 ~ 500rpm의 주조조건으로 원심주조하여 몰드형 Fe-Ni 합금철 시료를 제조하는 단계를 포함하여 구성되는 합금철 정량분석용 몰드형 시료의 제조방법
- 합금철 정량분석용 몰드형 시료를 제조하는 방법에 있어서,Si-Cr 합금철과 고순도 순철을 합금철과 고순도 순철과의 혼합 비율이 1:9.5 ~ 1:10.5 이고, 그 혼합물의 그 총량이 60 ~ 150gr이 되도록 혼합하는 단계;상기와 같이 혼합된 혼합물을 용해온도: 1550 ~ 1590℃ 및 용해시간: 150 ~ 160초의 용해조건으로 용해하는 단계; 및주조시간: 6 ~ 8초 및 회전속도: 400 ~ 500rpm의 주조조건으로 원심주조하여 몰드형 Si-Cr 합금철 시료를 제조하는 단계를 포함하여 구성되는 합금철 정량분석용 몰드형 시료의 제조방법
- 합금철 정량분석용 몰드형 시료를 제조하는 방법에 있어서,Fe-Mo 합금철과 고순도 순철(Flux)을 합금철과 고순도 순철과의 혼합 비율이 1:9.5 ~ 1:10.5이고, 그 혼합물의 그 총량이 60 ~ 150gr이 되도록 혼합하는 단계;상기와 같이 혼합된 혼합물을 용해온도: 1400 ~ 1440℃ 및 용해시간: 140 ~ 150초의 용해조건으로 용해하는 단계; 및상기와 같이 용해된 용융물을 주조시간: 11 ~ 13초 및 회전속도: 400 ~ 500rpm의 주조조건으로 원심주조하여 몰드형 Fe-Mo 합금철 시료를 제조하는 단계를 포함하여 구성되는 합금철 정량분석용 몰드형 시료의 제조방법
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