CN106568764A - 酸溶铝和酸不溶铝的电感耦合等离子发射光谱分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种酸溶铝和酸不溶铝的电感耦合等离子体发射光谱分析方法，包括以下步骤：1)制备系列铝标准溶液，分别导入ICP光谱仪，测量铝元素的谱线强度，绘制铝元素的工作曲线；2)称取钢铁试样置于玻璃烧杯中，依次经硝酸、盐酸和高氯酸溶解，得复合酸分解液；按上述步骤制取复合酸分解液二份；4)将其中一份复合酸分解液用于测定酸溶铝；另一份复合酸分解液，不过滤，定容后放入超声波发生器，加水至水位离容量瓶底部6～20mm处，调节超声波频率至谐振点，振荡，使酸不溶铝在溶液中均匀分散，然后导入ICP光谱仪，测量全铝含量。本发明通过增加一种超声波清洗器，使得以往分析起来很困难的全铝分析容易，具有操作简便、快速准确的特点。
Description
技术领域
本发明涉及钢铁中元素分析技术领域，具体地指一种钢铁中酸溶铝和酸不溶铝的电感耦合等离子发射光谱分析方法(以下简称ICP法)。
背景技术
钢铁中铝对很多钢种的性能有着重要影响，因而被列为一种常规分析元素，不论在钢铁生产过程中还是在机械设备设计、制造过程中均需对铝的含量、状态进行严格的控制。铝在钢铁中以酸溶铝和酸不溶铝两种状态存在，二者之和称为全铝；前者具有细化钢材晶粒的作用，可以提高钢的强度，另外还可以提高钢的抗氧化性、改善电工钢的电磁性能，而后者是一种夹杂物，使钢的性能恶化，如线材在拉拔过程中发生脆断、硅钢的铁损增加。因此准确分析钢中全铝具有十分重要的意义。
在化学特性上，酸溶铝可以被无机酸分解，酸不溶铝则不能为无机酸所分解。钢铁试样经无机酸分解后，其滤液被用来分析酸溶铝，过滤的残渣经灼烧后用焦硫酸钾或碳酸钠熔融，熔块用酸分解后再用于分析酸不溶铝。用盐酸、硝酸和氢氟酸在微波炉内加压分解试样，可以测定钢中全铝。但是熔剂分解法不仅步骤较繁琐，而且熔剂中的杂质、灼烧和稀释可能引入的误差，使得分析下限不够低；微波消解法需用专用设备且这种设备并不普及。上述这些因素都制约了全铝或者酸不溶铝分析的广泛应用。
从现有国家标准GB/T 20125-2006“低合金钢多元素含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法”之“7.3.1节试样溶液的制备”可以看出，此方法测定的是酸溶铝。目前ICP法建立在测量均匀溶液的基础上，因而只能分析可溶成分。而不溶组分在通常情况下为沉淀物，在溶液中不是均匀存在，所以不能直接进行分析，这也是为什么熔剂分解法繁琐且分析下限较高而微波法消解设备昂贵还必须使用的原因。
虽然国家标准GB/T 4336-2016“碳素钢和中低合金钢多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法(常规法)”可快速分析钢中全铝，但这是一种相对分析法，需要用ICP法来进行校正。另外，很多委托分析的样品是钻屑样品而非块状样，在这种情况下就只能用ICP法分析。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种钢铁中酸溶铝和酸不溶铝的电感耦合等离子体发射光谱分析方法，该方法通过制取两份试样分解液，其中一份进行过滤用于测定酸溶铝，另一份不过滤，置于超声波发生器中，使酸不溶铝残渣在分解液中形成均匀的悬浮物，导入ICP光谱仪测定全铝。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案包括如下步骤：
1)制备系列铝标准溶液；
2)将系列铝标准溶液分别导入ICP光谱仪，测量铝元素的谱线强度，绘制铝元素的工作曲线；
3)称取0.1～1.0g钢铁试样置于玻璃烧杯中，3～10mL硝酸在加热炉上充分溶解，再加3～10mL盐酸继续溶解，经充分反应后，加入3～5mL高氯酸溶解至冒烟，得复合酸分解液；按上述步骤制取复合酸分解液二份；
4)将其中一份复合酸分解液，称为A，用滤纸过滤，滤液用二级水稀释并用容量瓶定容至100mL；另一份复合酸分解液，称为B，不过滤，直接用二级水稀释并用容量瓶定容至100mL；
5)将复合酸分解液A导入ICP光谱仪，测量铝谱线强度，经工作曲线转换成钢铁中酸溶铝的含量；
6)将装有复合酸分解液B的容量瓶放入超声波发生器，加水至水位离容量瓶底部6～20mm处，调节超声波频率至谐振点，振荡，使酸不溶铝在溶液中均匀分散，然后将复合酸分解液B导入ICP光谱仪，测量铝谱线强度，经工作曲线转换成钢铁中全铝含量；继而根据酸溶铝的含量和全铝含量，可以得到酸不溶铝的含量；
其中，所述硝酸为1体积密度为1.42g/mL的浓硝酸加3体积水制备得到的混合酸；所述盐酸为密度为1.19g/mL的浓盐酸；所述高氯酸为密度为1.67g/mL的浓高氯酸；所述铝的谱线波长为Al394.4nm或Al396.1nm；所述超声波发生器功率100W～200W，频率为20～100kHz；所述ICP工作条件为试液导入泵转速为100～125rpm、射频功率为1100～1200W、观察高度为12～15mm，试液提升量为0.5～0.8L/min、光强采集时间为10～20s。
优选地，所述步骤1)中系列标准溶液的系列为5～10个。
优选地，所述步骤4)制取的二份复合酸分解液所取的钢铁试样的量相同。
优选地，所述步骤6)振荡时间不少于10s。
由于钢中铝的夹杂物一般直径分布在0.X～8μm，颗粒直径较小，氧化铝的密度也较小，如果在盛有钢铁试样的复合酸分解液的容器下施加超声波，夹杂物很容易在分解液中形成弥散的悬浮相，从宏观上看是均匀的，可供ICP进行分析。另外，夹杂物在引入ICP火炬后，在一万度的高温下即可被破碎、蒸发、原子化，以原子形态存在的铝在高温下受到热激发，从而发射出Al394.4nm等一系列谱线，通过测量谱线强度，与由标样绘制的工作曲线比较可以得出全铝的含量，将全铝减去用传统ICP法测得的酸溶铝，就可以得到酸不溶铝的含量。本发明的分析对象为碳素钢、中低合金钢。全铝分析范围为0.002～1.0％，酸溶铝分析范围为0.001％～1.0％，酸不溶铝分析范围为0.001～0.02％。
本发明仅在硬件上增加了一种在化验室经常使用、价格低廉的市售超声波清洗器，使得以往分析起来很困难的全铝或酸不溶铝成为一种很容易分析的项目，具有操作简便、快速准确的特点，不论在钢铁生产企业还是在机械制造企业都能得到广泛的应用，为冶炼过程控制、钢材贸易、钢材验收提供新的手段。
附图说明
图1为铝标准溶液于Al394.4nm谱线绘制的工作曲线。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
实施例：钢铁标准样品中酸溶铝和酸不溶铝含量的分析
1)制备系列铝标准溶液：按下表用铝的标准储备液制备系列铝标准溶液，该系列铝标准溶液应由3个以上不同浓度的铝标准溶液组成，优选由5～10个不同浓度的铝标准溶液组成，为兼顾准确、效率与经济，本发明在实施例中选择该系列铝标准溶液由6个不同浓度的铝标准溶液组成，具体浓度见表1。
表1系列铝标准溶液的浓度
2)将系列标准溶液分别导入ICP光谱仪，测量铝元素的谱线强度，绘制铝元素的工作曲线，见图1。
3)称取0.3g钢铁试样用10mL硝酸在加热炉上溶解，溶解完毕后加5mL盐酸继续溶解，再用5mL高氯酸溶解至冒烟，得复合酸分解液。按此步骤制取二份0.3g钢铁试样的复合酸分解液。
另一份钢铁试验也可以用量不为0.3g，按照两份中钢铁试样的比例关系分别加入上述三种酸进行处理，在后续测得的酸溶铝和全铝可以按钢铁试样的比例相互进行折算，并继而可以求得酸不溶铝的含量。
4)将其中一份复合酸分解液，称为A，用滤纸过滤，滤液用二级水稀释并定容至100mL的容量瓶中。另一份复合酸分解液，称为B，不过滤，直接用二级水稀释并定容至100mL的容量瓶中。
5)将复合酸分解液A导入(泵转速为100rpm)ICP光谱仪(射频功率为1100～1200W、观察高度为12～15mm，试液提升量为0.5～0.8L/min、光强采集时间15s)，测量铝的谱线强度(波长Al394.4nm)，由铝的工作曲线转换成铝的含量，此含量为钢中酸溶铝的含量；
6)将装有复合酸分解液B的容量瓶放入超声波发生器，用水做耦合介质，加入水量将容量瓶淹没8mm时高度时产生共振，超声功率110W，超声频率45Hz，震荡时间15s，使残渣充分分散，将溶液导入(泵转速为100rpm)ICP光谱仪(射频功率为1100～1200W、观察高度为12～15mm，试液提升量为0.5～0.8L/min、光强采集时间15s)，测量铝谱线强度(波长Al394.4nm)，经工作曲线转换成铝的含量，此含量为全铝含量，将全铝含量减去酸溶铝含量即可得到酸不溶铝含量。
所述硝酸为1体积密度为1.42g/mL的浓硝酸加3体积水制备得到的混合酸；所述盐酸为密度为1.19g/mL的浓盐酸；所述高氯酸为密度为1.67g/mL的浓高氯酸。
本实施例的钢铁试样为8个进口标准样品，该8个进口标准样品的分析值见下表2。
表2 8个进口标准样品中酸溶铝和酸不溶铝的标准值与分析值
由此可见，用本发明方法分析的酸溶铝和酸不溶铝结果与进口标准样品的标准值吻合得很好，表明本发明方法测定值准确可靠。
Claims (4)
1.一种酸溶铝和酸不溶铝的电感耦合等离子体发射光谱分析方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
1)制备系列铝标准溶液；
2)将系列铝标准溶液分别导入ICP光谱仪，测量铝元素的谱线强度，绘制铝元素的工作曲线；
3)称取0.1～1.0g钢铁试样置于玻璃烧杯中，3～10mL硝酸在加热炉上充分溶解，再加3～10mL盐酸继续溶解，经充分反应后，加入3～5mL高氯酸溶解至冒烟，得复合酸分解液；按上述步骤制取复合酸分解液二份；
4)将其中一份复合酸分解液，称为A，用滤纸过滤，滤液用二级水稀释并用容量瓶定容至100mL；另一份复合酸分解液，称为B，不过滤，直接用二级水稀释并用容量瓶定容至100mL；
5)将复合酸分解液A导入ICP光谱仪，测量铝谱线强度，经工作曲线转换成钢铁中酸溶铝的含量；
6)将装有复合酸分解液B的容量瓶放入超声波发生器，加水至水位离容量瓶底部6～20mm处，调节超声波频率至谐振点，振荡，使酸不溶铝在溶液中均匀分散，然后将复合酸分解液B导入ICP光谱仪，测量铝谱线强度，经工作曲线转换成钢铁中全铝含量；继而根据酸溶铝的含量和全铝含量，可以得到酸不溶铝的含量；
其中，所述硝酸为1体积密度为1.42g/mL的浓硝酸加3体积水制备得到的混合酸；所述盐酸为密度为1.19g/mL的浓盐酸；所述高氯酸为密度为1.67g/mL的浓高氯酸；所述铝的谱线波长为Al394.4nm或Al396.1nm；所述超声波发生器功率100W～200W，频率为20～100kHz；所述ICP工作条件为试液导入泵转速为100～125rpm、射频功率为1100～1200W、观察高度为12～15mm，试液提升量为0.5～0.8L/min、光强采集时间为10～20s。
2.根据权利要求1所述的酸溶铝和酸不溶铝的电感耦合等离子体发射光谱分析方法，其特征在于：
所述步骤1)中系列标准溶液的系列为5～10个。
3.根据权利要求1或2所述的酸溶铝和酸不溶铝的电感耦合等离子体发射光谱分析方法，其特征在于：
所述步骤4)制取的二份复合酸分解液所取的钢铁试样的量相同。
4.根据权利要求1或2所述的酸溶铝和酸不溶铝的电感耦合等离子体发射光谱分析方法，其特征在于：
所述步骤6)振荡时间不少于10s。
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2020253561A1 (zh) * | 2019-06-19 | 2020-12-24 | 湖北中烟工业有限责任公司 | 一种检测加热不燃烧卷烟烟气中铝释放量的方法 |
| CN112268890A (zh) * | 2020-09-07 | 2021-01-26 | 西宁特殊钢股份有限公司 | 一种钢中酸溶铝的火花放电原子发射光谱仪分析方法 |
| CN114354577A (zh) * | 2021-10-13 | 2022-04-15 | 中国第一重型机械股份公司 | 一种钢中酸不溶解铝的定量分析方法及装置 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102565027A (zh) * | 2010-12-15 | 2012-07-11 | 鞍钢股份有限公司 | 一种测定硼铁中酸溶铝含量的方法 |
| CN103698176A (zh) * | 2013-12-13 | 2014-04-02 | 武钢集团昆明钢铁股份有限公司 | 一种钢铁及合金中全铝含量的测定方法 |
-
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Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102565027A (zh) * | 2010-12-15 | 2012-07-11 | 鞍钢股份有限公司 | 一种测定硼铁中酸溶铝含量的方法 |
| CN103698176A (zh) * | 2013-12-13 | 2014-04-02 | 武钢集团昆明钢铁股份有限公司 | 一种钢铁及合金中全铝含量的测定方法 |
Non-Patent Citations (9)
| Title |
|---|
| 中华人民共和国冶金工业部: "《中华人民共和国国家标准》", 1 July 1989 * |
| 周开亿: "《光谱能谱分析国际信息汇编 第2集》", 30 June 1992, 北京：群言出版社 * |
| 孙喜顺: "直读光谱法测定钢中酸溶铝和酸不溶铝", 《理化检验-化学分册》 * |
| 徐建平: "电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢中硫时试样溶解的影响", 《冶金分析》 * |
| 石晓丽等: "电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定铁基合金钢中的微量酸溶铝和钒", 《分析仪器》 * |
| 范瑞清: "《材料测试技术与分析方法》", 30 September 2014, 哈尔滨：哈尔滨工业大学出版社 * |
| 葛宜运等: "钢中酸溶铝的直读光谱快速分析", 《钢铁研究》 * |
| 陈学琴等: "ICP-AES 法测定钢中酸溶铝和酸不溶铝及全铝", 《理化检验-化学分册》 * |
| 高舸: "《质谱及其联用技术 在卫生检验中的应用》", 31 January 2015, 成都：四川大学出版社 * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2020253561A1 (zh) * | 2019-06-19 | 2020-12-24 | 湖北中烟工业有限责任公司 | 一种检测加热不燃烧卷烟烟气中铝释放量的方法 |
| CN112268890A (zh) * | 2020-09-07 | 2021-01-26 | 西宁特殊钢股份有限公司 | 一种钢中酸溶铝的火花放电原子发射光谱仪分析方法 |
| CN114354577A (zh) * | 2021-10-13 | 2022-04-15 | 中国第一重型机械股份公司 | 一种钢中酸不溶解铝的定量分析方法及装置 |
| CN114354577B (zh) * | 2021-10-13 | 2024-05-03 | 中国第一重型机械股份公司 | 一种钢中酸不溶解铝的定量分析方法及装置 |
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