CN106645101A - 一种二硼化锆中杂质元素的测定方法 - Google Patents

一种二硼化锆中杂质元素的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于化学检测方法技术领域，具体涉及到电感耦合等离子体发射光谱法测定二硼化锆中杂质元素的具体方法。包括如下步骤：(1)称取二硼化锆试样；(2)试样浓度的确定；(3)将二硼化锆试样溶于酸中；(4)将二硼化锆试样消解；(5)转移定容；(6)试样溶液处理；(7)萃取处理；(8)测定。利用本方法可以精确测定二硼化锆中杂质元素的含量，解决了生产检测中二硼化锆中杂质元素含量的测定工作，报出了准确的检测数据，配合了科研生产的进行。

Description

一种二硼化锆中杂质元素的测定方法
技术领域
本发明属于化学检测方法技术领域，具体涉及到电感耦合等离子体发射光谱法测定二硼化锆中杂质元素的具体方法。
背景技术
当前关于二硼化锆化学成分分析的研究报道并不多见。文献中二硼化锆中组分及杂质元素的测定方法均采用化学法进行测定，采用仪器测定的方法未见报道。
二硼化锆的主要成分是20％的硼及80％的锆，其它的化学成分有Al、Mg、Fe、Cu、Ni、Cr、Mo、Co、Mn、Ti、Th、Ca、Pb、Bi、Cd、Si、Zn、V、Hf、In、Sn、W、Sm、Eu、Gd、Dy 26种，有必要研制一种采用电感藕合等离子体发射光谱分析技术对二硼化锆中的锆及26种杂质元素的测定方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是根据检测工作的需要，立足于现有仪器设备，建立采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定二硼化锆中组分及杂质元素含量的检测方法，满足生产科研检测的需求。
为了实现这一目的，本发明采取的技术方案是：
一种二硼化锆中杂质元素的测定方法，包括如下步骤：
(1)称取二硼化锆试样
称取质量为0.125g的二硼化锆试样，精确至0.0001g；
(2)试样浓度的确定
确定在试样的测定时需要控制的试样溶液中硼的试样浓度为1000μg/mL；
(3)将二硼化锆试样溶于酸中
将步骤(1)中称取的试样置于100mL的微波聚乙烯內罐中，加入15mL亚弗蒸馏器重蒸制备的浓硝酸和和优级纯氢氟酸混合而成的混合酸，其中，浓硝酸和和氢氟酸的体积比为200∶1；
(4)将二硼化锆试样消解
将步骤(3)中二硼化锆试样溶于混合酸中的微波聚乙烯內罐放入微波消解仪内，按设定的条件进行消解，消解完毕后取出；
(5)转移定容
将步骤(4)中消解完毕后溶解的试样溶液倒入100mL石英烧杯中；
用质量浓度为5.5mol/L的硝酸溶液清洗微波聚乙烯內罐中的剩余试样溶液，一并倒入100mL石英烧杯中；
(6)试样溶液处理
将步骤(5)得到的盛装试样溶液的石英烧杯在电热板上以200℃～230℃加热蒸发至剩余1mL～3mL，再往石英烧杯中加入2～3mL质量浓度为5.5mol/L的硝酸溶液；
将石英烧杯中的试样溶液全部倒入25mL容量瓶中，用4～6mL质量浓度为5.5mol/L的硝酸溶液三次清洗石英烧杯中剩余的试样溶液，将每次清洗的溶液倒入25mL容量瓶中，并定容至刻度，摇匀；
(7)萃取处理
从步骤(6)中得到的25mL容量瓶中移取10～11mL试样溶液，转入已加入30mL萃取剂的分液漏斗中，分液漏斗的体积为80mL；
摇动分液漏斗30～40秒后静置10～15分钟，将水相转入20mL石英烧杯中，作为后续测定步骤所用的试样溶液；
(8)测定
使用二硼化锆试样中包含的杂质元素对应的国家有证标准溶液，以质量浓度为5.5mol/L的硝酸溶液为介质配制工作标准溶液；
以质量浓度为5.5mol/L的硝酸溶液作为空白溶液；
在电感耦合等离子体发射光谱仪上，根据设定的工作条件依次测定标准溶液、空白溶液和试样溶液。
进一步的，如上所述的一种二硼化锆中硼含量测定方法，步骤(4)中，微波消解仪的功率为800W，消解时间为30分钟。
进一步的，如上所述的一种二硼化锆中硼含量测定方法，步骤(4)中，采用2-乙基-1，3-已二醇与二甲苯的体积比例为1∶1混合制备萃取剂。
进一步的，如上所述的一种二硼化锆中硼含量测定方法，步骤(8)中，电感耦合等离子体发射光谱仪的工作条件是：RF发生器功率为1300W，冷却气流量为15L/min，辅助气流量为0.8L/min，载气流量为0.2L/min，溶液提升量为1.5mL/min。
本发明技术方案的有益效果在于：
成功建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定二硼化锆中杂质元素含量的检测方法，利用发明内容中列举的实验条件可以精确测定二硼化锆中杂质元素的含量，解决了生产检测中二硼化锆中杂质元素含量的测定工作，报出了准确的检测数据，配合了科研生产的进行。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明技术方案进行详细说明。
本发明一种二硼化锆中杂质元素的测定方法，包括如下步骤：
(1)称取二硼化锆试样
称取质量为0.125g的二硼化锆试样，精确至0.0001g；
(2)试样浓度的确定
确定在试样的测定时需要控制的试样溶液中硼的试样浓度为1000μg/mL；
(3)将二硼化锆试样溶于酸中
根据二硼化锆试样的化学组成，二硼化锆理论上由20％的硼和80％的锆组成。做为涂覆材料，为了提高二硼化锆的抗氧化性，添加了少量的碳。因此采用常规的溶解方法不能将碳溶解，悬浮在试样溶液中。由于碳的吸附作用，如果通过过滤除去碳易引起待测元素的损失，因此，在本方法中，将步骤(1)中称取的试样置于100mL的微波聚乙烯內罐中，加入15mL亚弗蒸馏器重蒸制备的浓硝酸和和优级纯氢氟酸混合而成的混合酸，其中，浓硝酸和和氢氟酸的体积比为200∶1；
(4)将二硼化锆试样消解
将步骤(3)中二硼化锆试样溶于混合酸中的微波聚乙烯內罐放入微波消解仪内，按设定的条件(微波消解仪的功率为800W，消解时间为30分钟)进行消解，消解完毕后取出；
(5)转移定容
将步骤(4)中消解完毕后溶解的试样溶液倒入100mL石英烧杯中；
用质量浓度为5.5mol/L的硝酸溶液清洗微波聚乙烯內罐中的剩余试样溶液，一并倒入100mL石英烧杯中；
(6)试样溶液处理
将步骤(5)得到的盛装试样溶液的石英烧杯在电热板上以200℃～230℃加热蒸发至剩余1mL～3mL，再往石英烧杯中加入2～3mL质量浓度为5.5mol/L的硝酸溶液；
将石英烧杯中的试样溶液全部倒入25mL容量瓶中，用4～6mL质量浓度为5.5mol/L的硝酸溶液三次清洗石英烧杯中剩余的试样溶液，将每次清洗的溶液倒入25mL容量瓶中，并定容至刻度，摇匀；
(7)萃取处理
从步骤(6)中得到的25mL容量瓶中移取10～11mL试样溶液，转入已加入30mL萃取剂的分液漏斗中，分液漏斗的体积为80mL；
由于高含量硼的存在，对待测杂质元素的测定干扰严重，同时对仪器产生了很强的记忆效应，因此必须分离硼。异辛醇和2-乙基-1，3-已二醇是硼的有效萃取剂，在本实施例中，采用2-乙基-1，3-已二醇与二甲苯的体积比例为1∶1混合制备萃取剂。
摇动分液漏斗30～40秒后静置10～15分钟，将水相转入20mL石英烧杯中，作为后续测定步骤所用的试样溶液；
(8)测定
使用二硼化锆试样中包含的杂质元素对应的国家有证标准溶液，以质量浓度为5.5mol/L的硝酸溶液为介质配制工作标准溶液；
以质量浓度为5.5mol/L的硝酸溶液作为空白溶液；
在电感耦合等离子体发射光谱仪上，根据设定的工作条件(RF发生器功率为1300W，冷却气流量为15L/min，辅助气流量为0.8L/min，载气流量为0.2L/min，溶液提升量为1.5mL/min)依次测定标准溶液、空白溶液和试样溶液。
本发明技术方案的准确度可以通过测定标准样品将测定结果与标准值对照或采用加标回收实验。因没有标准样品本实验采用加标回收实验测定方法的准确度。分别称取三组(每组九份)相同质量的样品，一组作为本底，一组加入1倍下限点的待测元素，另一组加入5倍下限点的待测元素，三组样品在同等条件下处理后进行测定，回收率及精密度见表1。
表1杂质元素下限点回收率及精密度 μg/g
从测量结果中可以得出，各待测杂质元素的回收率为94％～101％，精密度优于8％。

Claims (5)

1.一种二硼化锆中杂质元素的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)称取二硼化锆试样
称取质量为0.125g的二硼化锆试样，精确至0.0001g；
(2)试样浓度的确定
确定在试样的测定时需要控制的试样溶液中硼的试样浓度为1000μg/mL；
(3)将二硼化锆试样溶于酸中
将步骤(1)中称取的试样置于100mL的微波聚乙烯內罐中，加入15mL亚弗蒸馏器重蒸制备的浓硝酸和和优级纯氢氟酸混合而成的混合酸，其中，浓硝酸和和氢氟酸的体积比为200∶1；
(4)将二硼化锆试样消解
将步骤(3)中二硼化锆试样溶于混合酸中的微波聚乙烯內罐放入微波消解仪内，按设定的条件进行消解，消解完毕后取出；
(5)转移定容
将步骤(4)中消解完毕后溶解的试样溶液倒入100mL石英烧杯中；
用质量浓度为5.5mol/L的硝酸溶液清洗微波聚乙烯內罐中的剩余试样溶液，一并倒入100mL石英烧杯中；
(6)试样溶液处理
将步骤(5)得到的盛装试样溶液的石英烧杯在电热板上以200℃～230℃加热蒸发至剩余1mL～3mL，再往石英烧杯中加入2～3mL质量浓度为5.5mol/L的硝酸溶液；
将石英烧杯中的试样溶液全部倒入25mL容量瓶中，用4～6mL质量浓度为5.5mol/L的硝酸溶液三次清洗石英烧杯中剩余的试样溶液，将每次清洗的溶液倒入25mL容量瓶中，并定容至刻度，摇匀；
(7)萃取处理
从步骤(6)中得到的25mL容量瓶中移取10～11mL试样溶液，转入已加入30mL萃取剂的分液漏斗中，分液漏斗的体积为80mL；
摇动分液漏斗30～40秒后静置10～15分钟，将水相转入20mL石英烧杯中，作为后续测定步骤所用的试样溶液；
(8)测定
使用二硼化锆试样中包含的杂质元素对应的国家有证标准溶液，以质量浓度为5.5mol/L的硝酸溶液为介质配制工作标准溶液；
以质量浓度为5.5mol/L的硝酸溶液作为空白溶液；
在电感耦合等离子体发射光谱仪上，根据设定的工作条件依次测定标准溶液、空白溶液和试样溶液。
2.如权利要求1所述的一种二硼化锆中硼含量测定方法，其特征在于：步骤(4)中，微波消解仪的功率为800W，消解时间为30分钟。
3.如权利要求1所述的一种二硼化锆中硼含量测定方法，其特征在于：步骤(4)中，采用2-乙基-1，3-已二醇与二甲苯的体积比例为1∶1混合制备萃取剂。
4.如权利要求1所述的一种二硼化锆中硼含量测定方法，其特征在于：步骤(8)中，电感耦合等离子体发射光谱仪的工作条件是：RF发生器功率为1300W，冷却气流量为15L/min，辅助气流量为0.8L/min，载气流量为0.2L/min，溶液提升量为1.5mL/min。
5.如权利要求1所述的一种二硼化锆中硼含量测定方法，其特征在于：步骤(4)中，微波消解仪的功率为800W，消解时间为30分钟；
步骤(4)中，采用2-乙基-1，3-已二醇与二甲苯的稀释比例为1∶1混合制备萃取剂；
步骤(8)中，电感耦合等离子体发射光谱仪的工作条件是：RF发生器功率为1300W，冷却气流量为15L/min，辅助气流量为0.8L/min，载气流量为0.2L/min，溶液提升量为1.5mL/min。
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