CN106645100A - 一种碳化硼中杂质元素的测定方法 - Google Patents

一种碳化硼中杂质元素的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于化学检测方法技术领域，具体涉及到采用微波消解法溶解样品、等离子发射光谱法测定碳化硼中杂质元素的方法。本发明包括样品溶解，样品处理，硼基体的消除萃取和样品测定等步骤，成功建立了等离子体发射光谱法测定碳化硼中杂质含量的检测方法，利用发明内容中列举的实验条件可以精确测定碳化硼中杂质的含量，报出了准确的检测数据，有效配合了专项生产的进行。

Description

一种碳化硼中杂质元素的测定方法
技术领域
本发明属于化学检测方法技术领域，具体涉及到采用微波消解法溶解样品、等离子发射光谱法测定碳化硼中杂质元素的方法。
背景技术
国内外关于碳化硼的溶解方法有碱溶法与酸溶法两种，其中编号JBT7993-1999《碳化硼化学分析方法》的方法中，采用的为碱熔法，但由于碳化硼粉末的难溶特性，其文献中酸溶法大都采用高压罐的方式进行溶解。
当前，根据检测工作的需要，亟需从而立足于较为简单、成熟的仪器设备，建立离子微波消解法溶解样品、等离子发射光谱法的测定方法，满足科研、生产检测的需求。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种碳化硼中杂质元素的测定方法，从而满足科研、生产检测的需求。
为了实现这一目的，本发明采取的技术方案是：
一种碳化硼中杂质元素的测定方法，包括以下步骤：
(1)样品溶解
(1.1)称取碳化硼样品
将质量为0.1g的碳化硼样品置于聚乙烯內罐中；
(1.2)将碳化硼样品溶于混酸中
在步骤(1.1)中放入碳化硼样品的聚乙烯內罐中依次加入8mL密度为1.42g/mL的硝酸溶液、2mL密度为1.128g/mL的HF、2mL密度为1.84g/mL的硫酸，从而将碳化硼样品溶于上述硝酸、HF和硫酸形成的混酸中；
(1.3)将碳化硼样品消解
将步骤(1.2)中放入碳化硼样品和混酸的聚乙烯內罐放置到微波消解仪内，按设定的条件进行消解，消解完毕后取出；
(1.4)转移试液
用质量浓度为5.5mol/L硝酸溶液，将步骤(1.3)中聚乙烯罐中的试液转移定容至150mL的石英烧杯中；
(2)样品处理
(2.1)将步骤(1)中得到的转移完毕的150mL的石英烧杯置于电热板上加热，当试液蒸至10mL时，加入3mL密度为1.42g/mL的硝酸，继续加热；
(2.2)当继续加热使试液蒸至10mL时，再加入3mL密度为1.42g/mL的硝酸，继续加热；
(2.3)继续加热使试液蒸至10mL时，再加入3mL密度为1.42g/mL的硝酸，继续加热；
(2.4)将150mL的石英烧杯从电热板上取下，冷却至室温；
(2.5)用质量浓度为5.5mol/L硝酸溶液将试液转移定容至100mL的石英容量瓶中，摇匀，备用。
(3)硼基体的消除萃取
(3.1)用石英移液管移取步骤(2)得到的试液20mL于已加入20mL萃硼试剂的分液漏斗中，振荡30s后，静置5min，使有机相与无机相完全分离；
(3.2)将下层清液放至另一已加入20mL萃硼试剂的分液漏斗中，振荡30s后，静置5min，将下层清液放至50mL石英烧杯中，待测；
(4)样品测定
使用碳化硼样品中包含的杂质元素对应的国家有证标准溶液，以质量浓度为5.5mol/L的硝酸溶液为介质配制工作标准溶液；
以质量浓度为5.5mol/L的硝酸溶液作为空白溶液；
在电感耦合等离子体发射光谱仪上，依次测定空白溶液、工作标准溶液和步骤(3)得到的50mL石英烧杯中的试样溶液。
进一步的，如上所述的一种碳化硼中杂质元素的测定方法，步骤(1.1)中，碳化硼样品含有12种杂质元素：Ca、Eu、Gd、Hf、Mg、Na、Si、Sm、Fe、Cr、Ni、Dy。
进一步的，如上所述的一种碳化硼中杂质元素的测定方法，步骤(1.3)中，消解的设定条件是：
(1.3.1)设定微波消解仪的功率为400W，消解时间为5min，控制温度为180℃；
(1.3.2)设定微波消解仪的功率为600W，消解时间为5min，控制温度为200℃；
(1.3.3)设定微波消解仪的功率为800W，消解时间为50min，控制温度为220℃；
(1.3.4)冷却30min。
进一步的，如上所述的一种碳化硼中杂质元素的测定方法，步骤(3.1)中，萃硼试剂是由体积比例为1：1的质量浓度为98％的2-乙基-1,3-己二醇和质量浓度为99.5％的二甲苯混合而成的。
进一步的，如上所述的一种碳化硼中杂质元素的测定方法，步骤(4)中，电感耦合等离子体发射光谱仪的工作条件如下：RF发生器功率1300W，载气流量0.2L/min，冷却气流量15L/min，溶液提升量1.5mL/min，雾化气流量0.8L/min。
本发明技术方案的有益效果在于：
成功建立了等离子体发射光谱法测定碳化硼中杂质含量的检测方法，利用发明内容中列举的实验条件可以精确测定碳化硼中杂质的含量，报出了准确的检测数据，有效配合了专项生产的进行。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明技术方案进行详细说明。
一种碳化硼中杂质元素的测定方法，包括以下步骤：
(1)样品溶解
(1.1)称取碳化硼样品
将质量为0.1g的碳化硼样品置于聚乙烯內罐中；碳化硼样品含有12种杂质元素：Ca、Eu、Gd、Hf、Mg、Na、Si、Sm、Fe、Cr、Ni、Dy。
(1.2)将碳化硼样品溶于混酸中
在步骤(1.1)中放入碳化硼样品的聚乙烯內罐中依次加入8mL密度为1.42g/mL的硝酸溶液、2mL密度为1.128g/mL的HF、2mL密度为1.84g/mL的硫酸，从而将碳化硼样品溶于上述硝酸、HF和硫酸形成的混酸中；
(1.3)将碳化硼样品消解
将步骤(1.2)中放入碳化硼样品和混酸的聚乙烯內罐放置到微波消解仪内，按设定的条件进行消解，消解完毕后取出；
消解的设定条件是：
(1.3.1)设定微波消解仪的功率为400W，消解时间为5min，控制温度为180℃；
(1.3.2)设定微波消解仪的功率为600W，消解时间为5min，控制温度为200℃；
(1.3.3)设定微波消解仪的功率为800W，消解时间为50min，控制温度为220℃；
(1.3.4)冷却30min。
(1.4)转移试液
用质量浓度为5.5mol/L硝酸溶液，将步骤(1.3)中聚乙烯罐中的试液转移定容至150mL的石英烧杯中；
(2)样品处理
(2.1)将步骤(1)中得到的转移完毕的150mL的石英烧杯置于电热板上加热，当试液蒸至10mL时，加入3mL密度为1.42g/mL的硝酸，继续加热；
(2.2)当继续加热使试液蒸至10mL时，再加入3mL密度为1.42g/mL的硝酸，继续加热；
(2.3)继续加热使试液蒸至10mL时，再加入3mL密度为1.42g/mL的硝酸，继续加热；
(2.4)将150mL的石英烧杯从电热板上取下，冷却至室温；
(2.5)用质量浓度为5.5mol/L硝酸溶液将试液转移定容至100mL的石英容量瓶中，摇匀，备用。
(3)硼基体的消除萃取
(3.1)用石英移液管移取步骤(2)得到的试液20mL于已加入20mL萃硼试剂的分液漏斗中，振荡30s后，静置5min，使有机相与无机相完全分离；
萃硼试剂是由体积比例为1：1的质量浓度为98％的2-乙基-1,3-己二醇和质量浓度为99.5％的二甲苯混合而成的。
(3.2)将下层清液放至另一已加入20mL萃硼试剂的分液漏斗中，振荡30s后，静置5min，将下层清液放至50mL石英烧杯中，待测；
(4)样品测定
使用碳化硼样品中包含的杂质元素对应的国家有证标准溶液，以质量浓度为5.5mol/L的硝酸溶液为介质配制工作标准溶液；
以质量浓度为5.5mol/L的硝酸溶液作为空白溶液；
在电感耦合等离子体发射光谱仪上，依次测定空白溶液、工作标准溶液和步骤(3)得到的50mL石英烧杯中的试样溶液。
电感耦合等离子体发射光谱仪的工作条件如下：RF发生器功率1300W，载气流量0.2L/min，冷却气流量15L/min，溶液提升量1.5mL/min，雾化气流量0.8L/min。
本发明建立了等离子发射光谱法测定碳化硼中杂质元素的检测方法。通过微波消解的方式用硝酸、硫酸、氢氟酸溶解试样，用萃硼试剂来消除基体干扰，最后用等离子发射光谱仪检测杂质元素含量。方法精密度优于10％，准确可靠，满足该项目分析技术指标要求。
在本方法确定的分析条件下，分别称取同一碳化硼试样12份，分为两组，一组加入一倍下限量作为本底；一组加入各杂质元素下限的量；两组试样在相同的处理条件下进行测定，进行方法的精密度和加入回收率试验，结果见表1。
表1样品的精密度与回收率 单位为微克每克
结果表明，各待测杂质元素的回收率为94％～103％，精密度优于10％。

Claims (6)

1.一种碳化硼中杂质元素的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)样品溶解
(1.1)称取碳化硼样品
将质量为0.1g的碳化硼样品置于聚乙烯內罐中；
(1.2)将碳化硼样品溶于混酸中
在步骤(1.1)中放入碳化硼样品的聚乙烯內罐中依次加入8mL密度为1.42g/mL的硝酸溶液、2mL密度为1.128g/mL的HF、2mL密度为1.84g/mL的硫酸，从而将碳化硼样品溶于上述硝酸、HF和硫酸形成的混酸中；
(1.3)将碳化硼样品消解
将步骤(1.2)中放入碳化硼样品和混酸的聚乙烯內罐放置到微波消解仪内，按设定的条件进行消解，消解完毕后取出；
(1.4)转移试液
用质量浓度为5.5mol/L硝酸溶液，将步骤(1.3)中聚乙烯罐中的试液转移定容至150mL的石英烧杯中；
(2)样品处理
(2.1)将步骤(1)中得到的转移完毕的150mL的石英烧杯置于电热板上加热，当试液蒸至10mL时，加入3mL密度为1.42g/mL的硝酸，继续加热；
(2.2)当继续加热使试液蒸至10mL时，再加入3mL密度为1.42g/mL的硝酸，继续加热；
(2.3)继续加热使试液蒸至10mL时，再加入3mL密度为1.42g/mL的硝酸，继续加热；
(2.4)将150mL的石英烧杯从电热板上取下，冷却至室温；
(2.5)用质量浓度为5.5mol/L硝酸溶液将试液转移定容至100mL的石英容量瓶中，摇匀，备用。
(3)硼基体的消除萃取
(3.1)用石英移液管移取步骤(2)得到的试液20mL于已加入20mL萃硼试剂的分液漏斗中，振荡30s后，静置5min，使有机相与无机相完全分离；
(3.2)将下层清液放至另一已加入20mL萃硼试剂的分液漏斗中，振荡30s后，静置5min，将下层清液放至50mL石英烧杯中，待测；
(4)样品测定
使用碳化硼样品中包含的杂质元素对应的国家有证标准溶液，以质量浓度为5.5mol/L的硝酸溶液为介质配制工作标准溶液；
以质量浓度为5.5mol/L的硝酸溶液作为空白溶液；
在电感耦合等离子体发射光谱仪上，依次测定空白溶液、工作标准溶液和步骤(3)得到的50mL石英烧杯中的试样溶液。
2.如权利要求1所述的一种碳化硼中杂质元素的测定方法，其特征在于：步骤(1.1)中，碳化硼样品含有12种杂质元素：Ca、Eu、Gd、Hf、Mg、Na、Si、Sm、Fe、Cr、Ni、Dy。
3.如权利要求1所述的一种碳化硼中杂质元素的测定方法，其特征在于：步骤(1.3)中，消解的设定条件是：
(1.3.1)设定微波消解仪的功率为400W，消解时间为5min，控制温度为180℃；
(1.3.2)设定微波消解仪的功率为600W，消解时间为5min，控制温度为200℃；
(1.3.3)设定微波消解仪的功率为800W，消解时间为50min，控制温度为220℃；
(1.3.4)冷却30min。
4.如权利要求1所述的一种碳化硼中杂质元素的测定方法，其特征在于：步骤(3.1)中，萃硼试剂是由体积比例为1：1的质量浓度为98％的2-乙基-1,3-己二醇和质量浓度为99.5％的二甲苯混合而成的。
5.如权利要求1所述的一种碳化硼中杂质元素的测定方法，其特征在于：步骤(4)中，电感耦合等离子体发射光谱仪的工作条件如下：RF发生器功率1300W，载气流量0.2L/min，冷却气流量15L/min，溶液提升量1.5mL/min，雾化气流量0.8L/min。
6.如权利要求1所述的一种碳化硼中杂质元素的测定方法，其特征在于：步骤(1.1)中，碳化硼样品含有12种杂质元素：Ca、Eu、Gd、Hf、Mg、Na、Si、Sm、Fe、Cr、Ni、Dy；
步骤(1.3)中，消解的设定条件是：
(1.3.1)设定微波消解仪的功率为400W，消解时间为5min，控制温度为180℃；
(1.3.2)设定微波消解仪的功率为600W，消解时间为5min，控制温度为200℃；
(1.3.3)设定微波消解仪的功率为800W，消解时间为50min，控制温度为220℃；
(1.3.4)冷却30min；
步骤(3.1)中，萃硼试剂是由体积比例为1：1的质量浓度为98％的2-乙基-1,3-己二醇和质量浓度为99.5％的二甲苯混合而成的；
步骤(4)中，电感耦合等离子体发射光谱仪的工作条件如下：RF发生器功率1300W，载气流量0.2L/min，冷却气流量15L/min，溶液提升量1.5mL/min，雾化气流量0.8L/min。
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