CN106932381A - 一种核纯级酚醛树脂中22种杂质元素的测定方法 - Google Patents

一种核纯级酚醛树脂中22种杂质元素的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于酚醛树脂化学检测技术领域，具体涉及一种核纯级酚醛树脂中22种杂质元素的测定方法；本发明的目的是，针对现有技术不足，提供一种能够满足科研、生产检测的需求的一种核纯级酚醛树脂中22种杂质元素的测定方法；包括以下步骤：步骤一，样品溶解；步骤二，配置标准溶液；步骤三，元素测定；步骤四，结果计算；步骤五，精密度和回收试验。本发明的有益效果是：成功建立了等离子体发射光谱法测定核纯级酚醛树脂中22种杂质元素的检测方法，利用发明内容中列举的实验条件可以精确测定各杂质元素的含量，报出了准确的检测数据，有效配合了专项生产的进行。

Description

一种核纯级酚醛树脂中22种杂质元素的测定方法
技术领域
本发明属于酚醛树脂化学检测技术领域，具体涉及一种核纯级酚醛树脂中22种杂质元素的测定方法。
背景技术
酚醛树脂属于有机聚合物，耐酸、碱，不溶于水，一般采用低温炭化和高温灰化进行碳的分离。因此样品在低温炭化和高温灰化过程中，既要保证试样灰化完全，更要保证待测元素不挥发损失。因此根据多次实验，对不同种类和不同体积的坩埚进行了选择，最终确定除元素硼以外的其它21种杂质元素用100mL铂坩埚进行炭化和灰化，而元素硼则采用20mL铂坩埚进行实验。
酚醛树脂作为高温堆用球形燃料元件的的粘结剂，其纯度要求较高，一般杂质总含量要求不超过几十个ppm，尤其是其中的硼元素含量要求低于0.5个ppm。
目前，国内外关于核纯级酚醛树脂中杂质元素的测定方法的研究成果未见公开报道。
发明内容
本发明的目的是，针对现有技术不足，提供一种能够满足科研、生产检测的需求的一种核纯级酚醛树脂中22种杂质元素的测定方法。
本发明的技术方案是：
一种核纯级酚醛树脂中22种杂质元素的测定方法,包括以下步骤：
步骤一，样品溶解；
步骤二，配置标准溶液；
步骤三，元素测定；
步骤四，结果计算；
步骤五，精密度和回收试验。
所述步骤一包括两类溶解
第一类，除元素硼外的21种杂质元素；
称取1.0g酚醛树脂试样置于100mL的铂坩埚中，加入3mL30％的硝酸溶液，在调温电热板上200℃炭化完全，将试样放入马弗炉中在700℃下灼烧40min后关闭马弗炉电源，取出铂坩埚，放至室温，加入5mL浓硝酸，将铂坩埚放在200℃电热板上加热，将试样溶液蒸至约2mL。用10mL 5.5mol/L硝酸溶液分三次冲洗铂坩埚并将洗液全部转入10mL容量瓶中。将容量瓶内溶液定容至刻度，摇匀，用于测定除元素硼外的21种杂质元素；
第二类，元素硼的分析
称取1.0g酚醛树脂试样置于20mL的铂坩埚中，加入3mL硝酸溶液c(HNO3)＝3mol/L，在电热板上200℃炭化后覆盖0.3g氧化钙，将铂坩埚放入马弗炉中在750℃灼烧1h后关闭马弗炉电源。取出铂坩埚，放至室温，加入5mL浓硝酸，放在200℃电热板上加热，蒸至约2mL，用10mL 5.5mol/L硝酸溶液分三次冲洗铂坩埚并将洗液全部转入10mL容量瓶中，将容量瓶内溶液定容至刻度，摇匀，用于测定元素硼。
所述步骤二中，各待测元素的标准溶液均为国家级标准储备溶液，根据需要配制成5.5mol/L重蒸硝酸介质的混合标准溶液工作溶液。
所述步骤三中按选定的仪器条件和各元素的分析谱线，进行标准溶液的测定即工作曲线的建立。
所述步骤四中，杂质元素的测定结果以质量分数ω表示，按公式(1)计算，单位为微克每克。
ω(M)＝ω1-ω2..........................(1)
式中：
ω——试样中待测杂质元素的质量分数，单位为微克每克；
ω1——仪器测定出的22种待测杂质元素的质量分数，单位为微克每克；
ω2——仪器测定出的22种待测杂质元素的空白质量分数，单位为微克每克。
＜10μg/g时结果保留两位有效数字，≥10μg/g时保留整数位。
所述步骤五精密度和回收实验中，分别称取酚醛树脂试样18份，分成三组，一组为本底，在此基础上一组加入各待测元素的下限点，一组加入各待测元素的五倍下限点，按选定的实验条件进行测定。
本发明的有益效果是：
成功建立了等离子体发射光谱法测定核纯级酚醛树脂中22种杂质元素的检测方法，利用发明内容中列举的实验条件可以精确测定各杂质元素的含量，报出了准确的检测数据，有效配合了专项生产的进行。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明提出的一种核纯级酚醛树脂中22种杂质元素的测定方法进行进一步的介绍：
一种核纯级酚醛树脂中22种杂质元素的测定方法,包括以下步骤：
步骤一，样品溶解；
步骤二，配置标准溶液；
步骤三，元素测定；
步骤四，结果计算；
步骤五，精密度和回收试验。
所述步骤一包括两类溶解
第一类，除元素硼外的21种杂质元素；
称取1.0g酚醛树脂试样置于100mL的铂坩埚中，加入3mL30％的硝酸溶液，在调温电热板上200℃炭化完全，将试样放入马弗炉中在700℃下灼烧40min后关闭马弗炉电源，取出铂坩埚，放至室温，加入5mL浓硝酸，将铂 坩埚放在200℃电热板上加热，将试样溶液蒸至约2mL。用10mL 5.5mol/L硝酸溶液分三次冲洗铂坩埚并将洗液全部转入10mL容量瓶中。将容量瓶内溶液定容至刻度，摇匀，用于测定除元素硼外的21种杂质元素；
第二类，元素硼的分析
称取1.0g酚醛树脂试样置于20mL的铂坩埚中，加入3mL硝酸溶液c(HNO3)＝3mol/L，在电热板上200℃炭化后覆盖0.3g氧化钙，将铂坩埚放入马弗炉中在750℃灼烧1h后关闭马弗炉电源。取出铂坩埚，放至室温，加入5mL浓硝酸，放在200℃电热板上加热，蒸至约2mL，用10mL 5.5mol/L硝酸溶液分三次冲洗铂坩埚并将洗液全部转入10mL容量瓶中，将容量瓶内溶液定容至刻度，摇匀，用于测定元素硼。
所述步骤二中，各待测元素的标准溶液均为国家级标准储备溶液，根据需要配制成5.5mol/L重蒸硝酸介质的混合标准溶液工作溶液。
所述步骤三中按选定的仪器条件和各元素的分析谱线，进行标准溶液的测定即工作曲线的建立。
所述步骤四中，杂质元素的测定结果以质量分数ω表示，按公式(1)计算，单位为微克每克。
ω(M)＝ω1-ω2..........................(2)
式中：
ω——试样中待测杂质元素的质量分数，单位为微克每克；
ω1——仪器测定出的22种待测杂质元素的质量分数，单位为微克每克；
ω2——仪器测定出的22种待测杂质元素的空白质量分数，单位为微克每克。
＜10μg/g时结果保留两位有效数字，≥10μg/g时保留整数位。
所述步骤五精密度和回收实验中，分别称取酚醛树脂试样18份，分成三 组，一组为本底，在此基础上一组加入各待测元素的下限点，一组加入各待测元素的五倍下限点，按选定的实验条件进行测定。
样品处理
酚醛树脂属于有机聚合物，耐酸、碱，不溶于水，一般采用低温炭化和高温灰化进行碳的分离。因此样品在低温炭化和高温灰化过程中，既要保证试样灰化完全，更要保证待测元素不挥发损失。因此根据多次实验，对不同种类和不同体积的坩埚进行了选择，最终确定除元素硼以外的其它21种杂质元素用100mL铂坩埚进行炭化和灰化，而元素硼则采用20mL铂坩埚进行实验。
实验对炭化温度进行了选择，温度太低，炭化时间太长，温度过高，酚醛树脂反应剧烈形成褐色烟雾，经多次实验最终选择电热板的温度在200℃左右。
炭化完全后，需进行灰化，参考其它有机物的灰化温度，实验在700℃～800℃下灼烧，考察回收率，结果表明有Fe、V、Cr、Mn、Ni、Mo、K、Li、Sm、Ca、Cu、Mg、Sn、Ti14个元素回收90％以上，而其它7个元素的回收率低于90％。。因此通过添加3mL30％的硝酸溶液降低灰化时间和灰化温度，最终除元素硼以外的其它21种杂质元素确定的灰化温度为700℃，灰化时间为40min。
针对元素硼回收率低的问题，通过查阅资料表明，在试样表面覆盖少量氧化钙生成偏硼酸钙可减少元素硼的挥发。因此本实验分别称取1.0g试样于20mL的铂金坩埚内在200℃下完全炭化后，在表面覆盖0.2g、0.3g、0.4g氧化钙，于700℃下灼烧灰化进行元素硼的下限点的回收率考察，结果表明0.3g氧化钙回收率最高。但经干扰和空白考察，钙对硼有严重的干扰，所以本实验采用基体匹配和多谱拟合校正后，元素硼分析线的线性相关系数为0.9995。因此本方法对于元素硼的样品处理方法确定为：称取1.0g试样置于20mL的铂坩埚内，于200℃的电热板上炭化后，在其表面覆盖0.3g氧化钙，在750 ℃的马弗炉内灼烧灰化1h。
助灰化剂的选择
通过实验发现，加入硝酸溶液可以降低灰化温度，缩短灰化时间，而硝酸经高温加热分解为一氧化氮、二氧化氮等气体，对检测结果不产生影响，因此实验用重蒸后的浓硝酸配制成不同浓度的硝酸溶液进行实验。结果表明，浓硝酸与30％的硝酸溶液在同一温度下炭化时间基本一致，但有关资料表明铂金与浓硝酸加热1小时，其质量损失约0.001％。因此本实验选择30％的硝酸溶液作为助灰化剂。
为确定30％硝酸溶液的加入体积，实验分别对1mL、3mL和5mL30％的硝酸溶液进行考察，结果表明3mL～5mL30％的硝酸溶液比1mL30％的硝酸溶液的灰化时间短，同时数据显示，3mL30％的硝酸溶液的炭化时间要低于5mL30％的硝酸溶液的炭化时间，综上本实验选择加入3mL的30％硝酸溶液。
元素分析线的选择
在光谱分析中由于基体干扰和背景干扰的存在，各元素分析线的选择对测定结果会产生直接影响。本实验对部分待测元素分别选择2条常用较灵敏的分析谱线进行测量，由于样品中待测元素的含量低于分析方法的下限，无法准确测定，因此采用加入标准的方法、将所加入的元素的含量做为样品的本底含量进行实验，根据每一元素的2条谱线测得的结果与加入值的接近程度以及结果的精密度进行选择，各杂质元素的分析线见表1。
表1 元素的分析线
仪器工作条件
对于等离子体发射光谱法的测量条件主要有高频功率、冷却气流量、辅助气流量、载气流量，其中高频功率和载气流量是影响测量结果最主要的因素。分别在载气流量为0.65L/min～0.90L/min和功率900W～1400W时测定各元素的下限点的强度信号值。当0.80L/min～0.85L/min和功率在1100W～1300W时，各元素能获得最大的强度信号值。仪器的工作条件见表2。
表2 仪器工作条件
项目 要求 项目 要求
RF发生器功率 1300W 雾化器流量 0.8L/min
等离子气流量 15L/min 进样速度 1.5mL/min
辅助气流量 0.2L/min 观测方式 水平观测
实施例
样品的溶解
(1)除元素硼外的21种杂质元素
称取1.0g酚醛树脂试样置于100mL的铂坩埚中，加入3mL30％的硝酸溶液，在调温电热板上200℃炭化完全，将试样放入马弗炉中在700℃下灼烧40min后关闭马弗炉电源。取出铂坩埚，放至室温，加入5mL浓硝酸(优级纯，ρ(HNO3)＝1.42g/cm3，重蒸)。将铂坩埚放在200℃电热板上加热，将试样溶液蒸至约2mL。用10mL 5.5mol/L硝酸溶液分三次冲洗铂坩埚并将洗液全部转入10mL容量瓶中。将容量瓶内溶液定容至刻度，摇匀，用于测定除元素硼外的21种杂质元素。
(2)元素硼的分析
称取1.0g酚醛树脂试样置于20mL的铂坩埚中，加入3mL硝酸溶液(c(HNO3)＝3mol/L)，在电热板上200℃炭化后覆盖0.3g氧化钙(光谱纯)，将铂坩埚放入马弗炉中在750℃灼烧1h后关闭马弗炉电源。取出铂坩埚，放至室温，加入5mL浓硝酸(优级纯，ρ(HNO3)＝1.42g/cm3，重蒸)，放在200℃电热板上加热，蒸至约2mL。用10mL 5.5mol/L硝酸溶液分三次冲洗铂坩埚并将洗液全部转入10mL容量瓶中。将容量瓶内溶液定容至刻度，摇匀，用于测定元素硼。
空白溶液
随同试样作空白溶液。
标准溶液配制
各待测元素的标准溶液均为国家级标准储备溶液，根据需要配制成5.5mol/L重蒸硝酸介质的混合标准溶液工作溶液。
用各种标准储备溶液按表3、表4和表5配制成标准系列溶液。
表3 标准系列溶液 μg/mL
表4 标准系列溶液 μg/mL
表5 标准系列溶液 μg/mL
元素的测定
按选定的仪器条件(表6)和各元素的分析谱线(表7)，进行标准溶液的测定即工作曲线的建立。首先测定配制好的标准溶液(表3～表5)中的标号1、标号2和标号3，当线性相关系数r大于0.9995，进行空白溶液和试样的测定。
表6 仪器工作条件
项目 要求 项目 要求
RF发生器功率 1300W 雾化器流量 0.8L/min
等离子气流量 15L/min 进样速度 1.5mL/min
辅助气流量 0.2L/min 观测方式 水平观测
表7 元素的分析线
元素 分析线nm 元素 分析线nm 元素 分析线nm
Cr 267.716 Sn 189.927 Gd 342.247
Fe 259.939 Ag 328.068 Dy 353.170
K 766.490 B 249.677 Cu 324.752
Li 670.784 Cd 228.802 Ti 334.940
Mn 257.610 Sm 359.260 Mg 285.213
V 290.880 Eu 381.967 Ca 317.933
Mo 202.031 Si 251.611 Ni 232.003
Na 598.592 — — — —
结果计算
杂质元素的测定结果以质量分数ω(M)表示，按公式(1)计算，单位为微克每克(μg/g)。
ω(M)＝ω1-ω2..........................(3)
式中：
ω(M)——试样中待测杂质元素的质量分数，单位为微克每克(μg/g)；
ω1——仪器测定出的22种待测杂质元素的质量分数，单位为微克每克(μg/g)；
ω2——仪器测定出的22种待测杂质元素的空白质量分数，单位为微克每克(μg/g)。
＜10μg/g时结果保留两位有效数字，≥10μg/g时保留整数位。
精密度和回收实验
分别称取酚醛树脂试样18份，分成三组，一组为本底，在此基础上一组加入各待测元素的下限点，一组加入各待测元素的五倍下限点，按选定的实验条件进行测定，结果见表8～表11。
表8 方法下限点回收率和精密度 μg/g
表9 方法下限点回收率和精密度 μg/g
结果表明，酚醛树脂各待测元素方法下限点的回收率为93％～106％，精密度优于10％。
表10 五倍下限点回收率和精密度 μg/g
表11 五倍下限点回收率和精密度 μg/g
结果表明，酚醛树脂各待测元素方法五倍下限点的回收率为93％～105％，精密度优于10％。

Claims (6)

1.一种核纯级酚醛树脂中22种杂质元素的测定方法,其特征在于：包括以下步骤：
步骤一，样品溶解；
步骤二，配置标准溶液；
步骤三，元素测定；
步骤四，结果计算；
步骤五，精密度和回收试验。
2.如权利要求1所述的一种核纯级酚醛树脂中22种杂质元素的测定方法，其特征在于：所述步骤一包括两类溶解
第一类，除元素硼外的21种杂质元素；
称取1.0g酚醛树脂试样置于100mL的铂坩埚中，加入3mL30％的硝酸溶液，在调温电热板上200℃炭化完全，将试样放入马弗炉中在700℃下灼烧40min后关闭马弗炉电源，取出铂坩埚，放至室温，加入5mL浓硝酸，将铂坩埚放在200℃电热板上加热，将试样溶液蒸至约2mL。用10mL 5.5mol/L硝酸溶液分三次冲洗铂坩埚并将洗液全部转入10mL容量瓶中。将容量瓶内溶液定容至刻度，摇匀，用于测定除元素硼外的21种杂质元素；
第二类，元素硼的分析
称取1.0g酚醛树脂试样置于20mL的铂坩埚中，加入3mL硝酸溶液c(HNO3)＝3mol/L，在电热板上200℃炭化后覆盖0.3g氧化钙，将铂坩埚放入马弗炉中在750℃灼烧1h后关闭马弗炉电源。取出铂坩埚，放至室温，加入5mL浓硝酸，放在200℃电热板上加热，蒸至约2mL，用10mL 5.5mol/L硝酸溶液分三次冲洗铂坩埚并将洗液全部转入10mL容量瓶中，将容量瓶内溶液定容至刻度，摇匀，用于测定元素硼。
3.如权利要求1所述的一种核纯级酚醛树脂中22种杂质元素的测定方法，其特征在于：所述步骤二中，各待测元素的标准溶液均为国家级标准储备溶液，根据需要配制成5.5mol/L重蒸硝酸介质的混合标准溶液工作溶液。
4.如权利要求1所述的一种核纯级酚醛树脂中22种杂质元素的测定方法，其特征在于：所述步骤三中按选定的仪器条件和各元素的分析谱线，进行标准溶液的测定即工作曲线的建立。
5.如权利要求1所述的一种核纯级酚醛树脂中22种杂质元素的测定方法，其特征在于：所述步骤四中，杂质元素的测定结果以质量分数ω表示，按公式(1)计算，单位为微克每克。
ω(M)＝ω1-ω2..........................(1)
式中：
ω——试样中待测杂质元素的质量分数，单位为微克每克；
ω1——仪器测定出的22种待测杂质元素的质量分数，单位为微克每克；
ω2——仪器测定出的22种待测杂质元素的空白质量分数，单位为微克每克。
＜10μg/g时结果保留两位有效数字，≥10μg/g时保留整数位。
6.如权利要求1所述的一种核纯级酚醛树脂中22种杂质元素的测定方法，其特征在于：所述步骤五精密度和回收实验中，分别称取酚醛树脂试样18份，分成三组，一组为本底，在此基础上一组加入各待测元素的下限点，一组加入各待测元素的五倍下限点，按选定的实验条件进行测定。
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