CN104677888A - 一种核泵清洗液中杂质元素含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种核泵清洗液中杂质元素含量的测定方法，包括以下步骤：采用光谱法测定杂质元素标准使用液中杂质元素的光强度，建立标准曲线，所述杂质元素为铝元素、镁元素、锌元素、铜元素、铋元素、磷元素、铅元素、镉元素、砷元素、汞元素、锑元素或锡元素；将核泵待测清洗液进行消解预处理，得到预处理核泵待测清洗液；采用光谱法测定预处理核泵待测清洗液中杂质元素的光强度，根据光强度及建立的标准曲线，得到核泵清洗液中杂质元素的浓度。本发明为核泵清洗液中杂质元素含量的测定提供了方法依据；本发明提供的方法操作简单、重现性较好；该测定方法是保证核泵清洁度达到要求的关键所在之一，从而确保核泵表面杂质元素符合相关防污的要求。
Description
技术领域
本发明属于核泵清洗液中杂质元素含量的技术领域，尤其涉及一种核泵清洗液中杂质元素含量的测定方法。
背景技术
核泵在整座核电站中起着重要的作用，核泵的特殊工况决定着若核泵材料受到污染，则污染物有可能进入回路，并引起下列危害：反应堆堆芯沉积物的活化；沉积物对运动部件带来不利影响；对不锈钢合金的局部(或总体)腐蚀；沉积物造成热交换下降。因此，核泵材料的表面清洁度是核泵研发和生产制造过程中的重要课题。
无论是ASME(美国材料试验协会)还是RCC-M(压水堆核岛机械设备设计和建造规则)规范，都对核泵材料的表面清洁程度提出了严格的要求。实际运作情况表明，几大核岛主设备制造商对污染的要求相当高，从制造开始就加强了防污控制，其中包括标识材料、切削机、打磨砂轮、钢刷、切削液等等一切可能引起污染的东西。当然，与奥氏体钢表面接触的工装也是要选用奥氏体钢材料，以防止铁素体污染。
虽然ASME和RCC－M规范都明确了核泵材料防污染的指导性原则，各核岛主设备制造商也都对核泵材料的防污染验收标准提出了非常严格的要求，但对于设计寿命在60年的一级核主泵表面的擦拭工艺方法在我国尚无标准，对擦拭时用到的清洗材料中杂质元素(如铝元素、镁元素、锌元素、铜元素、铋元素、磷元素、铅元素、镉元素、砷元素、汞元素、锑元素和锡元素等)的检测方法也没有明确的规定。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种核泵清洗液中杂质元素含量的测定方法，本发明提供的测定方法为核泵清洗液中杂质元素含量的检测提供方法依据。
本发明提供了一种核泵清洗液中杂质元素含量的测定方法，包括以下步骤：
采用光谱法测定杂质元素标准使用液中杂质元素的光强度，建立标准曲线，所述杂质元素为铝元素、镁元素、锌元素、铜元素、铋元素、磷元素、铅元素、镉元素、砷元素、汞元素、锑元素或锡元素；
将核泵待测清洗液进行消解预处理，得到预处理核泵待测清洗液；
采用光谱法测定预处理核泵待测清洗液中杂质元素的光强度，根据光强度及建立的标准曲线，得到核泵清洗液中杂质元素的浓度。
优选地，所述杂质元素为铝元素、镁元素、锌元素、铜元素、铋元素或磷元素，采用电感耦合等离子发射光谱法测定光强度。
优选地，所述杂质元素为铅元素或镉元素，采用原子吸收光谱法测定光强度。
所述杂质元素为砷元素、汞元素、锑元素或锡元素，采用氢化物原子荧光光谱法测定光强度。
优选地，消解预处理过程具体为：
将核泵待测清洗液加热去除有机物，然后采用第一酸溶液溶解，得到预处理核泵待测清洗液；
所述第一酸溶液为硝酸溶液或盐酸溶液。
优选地，将采用第一酸溶液溶解后得到的溶液与第二酸溶液和预还原剂混合，得到预处理核泵待测清洗液；
所述第二酸溶液为硝酸溶液或盐酸溶液。
优选地，所述预还原剂为抗坏血酸-硫脲混合溶液或抗坏血酸-碘化钾混合溶液。
优选地，所述加热的方法为挥干、炭化或灰化。
优选地，所述采用第一酸溶液溶解的温度为25℃～100℃。
优选地，所述核泵待测清洗液包括乙醇溶液、丙酮溶液、显影剂溶液、切削液、渗透剂和清洗剂中的一种或多种。
本发明提供了一种核泵清洗液中杂质元素含量的测定方法，包括以下步骤：采用光谱法测定杂质元素标准使用液中杂质元素的光强度，建立标准曲线，所述杂质元素为铝元素、镁元素、锌元素、铜元素、铋元素、磷元素、铅元素、镉元素、砷元素、汞元素、锑元素或锡元素；将核泵待测清洗液进行消解预处理，得到预处理核泵待测清洗液，所述核泵待测清洗液包括有机物；采用光谱法测定预处理核泵待测清洗液中杂质元素的光强度，根据光强度及建立的标准曲线，得到核泵清洗液中杂质元素的浓度。本发明为核泵清洗液中杂质元素含量的测定提供了方法依据；本发明提供的方法操作简单、重现性较好；本发明提供的测试方法是保证核泵清洁度达到要求的关键所在之一，从而确保生产制造的核级主泵表面杂质元素符合相关防污的要求。
具体实施方式
本发明提供了一种核泵清洗液中杂质元素含量的测定方法，包括以下步骤：
采用光谱法测定杂质元素标准使用液中杂质元素的光强度，建立标准曲线，所述杂质元素包括铝元素、镁元素、锌元素、铜元素、铋元素、磷元素、铅元素、镉元素、砷元素、汞元素、锑元素和锡元素；
将核泵待测清洗液进行消解预处理，得到预处理核泵待测清洗液，所述核泵待测清洗液包括有机物；
采用光谱法测定预处理核泵待测清洗液中杂质元素的光强度，根据光强度及建立的标准曲线，得到核泵清洗液中杂质元素的浓度。
本发明采用光谱法测定杂质元素标准使用液中杂质元素的光强度，建立标准曲线，所述杂质元素包括铝元素、镁元素、锌元素、铜元素、铋元素、磷元素、铅元素、镉元素、砷元素、汞元素、锑元素和锡元素。
在本发明中，所述杂质元素为铝元素、镁元素、锌元素、铜元素、铋元素或磷元素，优选采用电感耦合等离子发射光谱法测定光强度。
在本发明中，所述杂质元素为铅元素或镉元素，优选采用原子吸收光谱法测定光强度；
所述杂质元素为汞元素、锑元素或锡元素，优选采用氢化物原子荧光光谱法测定光强度。
在本发明中，所述杂质元素标准使用液包括铝元素标准使用液、镁元素标准使用液、锌元素标准使用液、铜元素标准使用液、铋元素标准使用液、磷元素标准使用液、铅元素标准使用液、镉元素标准使用液、砷元素标准使用液、汞元素标准使用液、锑元素标准使用液和锡元素标准使用液。
在本发明中，所述铝元素标准使用液为铝单元素溶液标准物质，规格为GBW(E)080219。在本发明具体实施例中，铝单元素溶液标准物质的质量浓度为100μg/mL，铝单元素溶液标准物质购买于中国计量科学研究院。
在本发明中，所述镁元素标准使用液的质量浓度优选为100μg/mL，所述镁元素标准使用液的制备方法优选包括以下步骤：
将镁元素标准液置于容量瓶中，用酸溶液定容，摇匀，得到镁元素标准使用液。
在本发明中，镁元素标准使用液配置时优选采用硝酸溶液；所述硝酸溶液具体为硝酸溶液(2+98)，所述硝酸溶液(2+98)的制备方法为：将2mLρ20＝1.42g/mL的硝酸和水混合，稀释至100mL，得到硝酸溶液(2+98)。
在本发明中，所述镁元素标准液为镁单元素溶液标准物质，规格为GBW(E)080126。在本发明的具体实施例中，镁单元素溶液标准物质的质量浓度为1000μg/mL，镁单元素溶液标准物质购买于中国计量科学研究院。
在本发明中，所述100μg/mL镁元素标准使用液的制备方法具体为：吸取10mL 1000μg/mL的镁元素标准液至100mL容量瓶中，用硝酸溶液(2+98)定容，摇匀，得到100μg/mL镁元素标准使用液。
在本发明中，所述锌元素标准使用液的质量浓度优选为100μg/mL，所述锌元素标准使用液的制备方法优选包括以下步骤：
将锌元素标准液置于容量瓶中，用酸溶液定容，摇匀，得到锌元素标准使用液。
在本发明中，制备锌元素标准使用液时，优选采用硝酸溶液；所述硝酸溶液具体为硝酸溶液(2+98)。
在本发明中，所述锌元素标准液为锌单元素溶液标准物质，规格为GBW08620。在本发明的具体实施例中，锌单元素溶液标准物质的质量浓度为1000μg/mL，锌单元素溶液标准物质购买于中国计量科学研究院。
在本发明中，所述100μg/mL锌元素标准使用液的制备方法具体为：吸取10mL 1000μg/mL的锌元素标准液至100mL容量瓶中，用硝酸溶液(2+98)定容，摇匀，得到100μg/mL锌元素标准使用液。
在本发明中，所述铜元素标准使用液的质量浓度优选为100μg/mL，所述铜元素标准使用液的制备方法优选包括以下步骤：
将铜元素标准液置于容量瓶中，用酸溶液定容，摇匀，得到铜元素标准使用液。
在本发明中，制备铜元素标准使用液时，优选采用硝酸溶液；所述硝酸溶液具体为硝酸溶液(2+98)。
在本发明中，所述铜元素标准液为锌单元素溶液标准物质，规格为GBW08615。在本发明的具体实施例中，铜单元素溶液标准物质的质量浓度为1000μg/mL，铜单元素溶液标准物质购买于中国计量科学研究院。
在本发明中，所述100μg/mL铜元素标准使用液的制备方法具体为：吸取10mL 1000μg/mL的铜元素标准液至100mL容量瓶中，用硝酸溶液(2+98)定容，摇匀，得到100μg/mL铜元素标准使用液。
在本发明中，所述铋元素标准使用液为铋单元素溶液标准物质，规格为GBW(E)080644。在本发明具体实施例中，铋单元素溶液标准物质的质量浓度为100μg/mL，铋单元素溶液标准物质购买于中国计量科学研究院。
在本发明中，所述磷元素标准使用液的质量浓度优选为100μg/mL，所述磷元素标准使用液的制备方法优选包括以下步骤：
将磷元素标准液置于容量瓶中，用酸溶液定容，摇匀，得到磷元素标准使用液。
在本发明中，制备磷元素标准使用液时，优选采用硝酸溶液；所述硝酸溶液具体为硝酸溶液(2+98)。
在本发明中，所述磷元素标准液为磷单元素溶液标准物质，规格为GBW(E)080431。在本发明的具体实施例中，磷单元素溶液标准物质的质量浓度为1000μg/mL，磷单元素溶液标准物质购买于核工业北京化工冶金研究院。
在本发明中，所述100μg/mL磷元素标准使用液的制备方法具体为：吸取10mL 1000μg/mL的磷元素标准液至100mL容量瓶中，用硝酸溶液(2+98)定容，摇匀，得到100μg/mL磷元素标准使用液。
在本发明中，所述铅元素标准使用液的质量浓度优选为100μg/mL，所述铅元素标准使用液的制备方法优选包括以下步骤：
将铅元素标准液置于容量瓶中，用酸溶液定容，摇匀，得到铅元素标准使用液。
在本发明中，制备铅元素标准使用液时，优选采用硝酸溶液；所述硝酸溶液具体为硝酸溶液(2+98)。
在本发明中，所述铅元素标准液为铅单元素溶液标准物质，规格为GBW08620。在本发明的具体实施例中，铅单元素溶液标准物质的质量浓度为1000μg/mL，铅单元素溶液标准物质购买于中国计量科学研究院。
在本发明中，所述100μg/mL铅元素标准使用液的制备方法具体为：吸取10mL 1000μg/mL的铅元素标准液至100mL容量瓶中，用硝酸溶液(2+98)定容，摇匀，得到100μg/mL铅元素标准使用液。
在本发明中，所述镉元素标准使用液的质量浓度优选为100μg/mL，所述镉元素标准使用液的制备方法优选包括以下步骤：
将镉元素标准液置于容量瓶中，用酸溶液定容，摇匀，得到镉元素标准使用液。
在本发明中，制备镉元素标准使用液时，优选采用硝酸溶液；所述硝酸溶液具体为硝酸溶液(2+98)。
在本发明中，所述镉元素标准液为镉单元素溶液标准物质，规格为GBW08612。在本发明的具体实施例中，镉单元素溶液标准物质的质量浓度为1000μg/mL，镉单元素溶液标准物质购买于中国计量科学研究院。
在本发明中，所述100μg/mL镉元素标准使用液的制备方法具体为：吸取10mL 1000μg/mL的镉元素标准液至100mL容量瓶中，用硝酸溶液(2+98)定容，摇匀，得到100μg/mL镉元素标准使用液。
在本发明中，所述砷元素标准使用液的质量浓度优选为0.1μg/mL，所述砷元素标准使用液的制备方法优选包括以下步骤：
将砷元素标准液置于容量瓶中，用酸溶液定容，摇匀，逐级稀释，得到砷元素标准使用液。
在本发明中，砷元素标准使用液配置时优选采用盐酸溶液；所述盐酸溶液具体为盐酸溶液(5+95)；所述盐酸溶液(5+95)的制备方法为：将25mLρ20＝1.19g/mL的盐酸和水混合，稀释至500mL，得到盐酸溶液(5+95)。
在本发明中，所述砷元素标准液为砷单元素溶液标准物质，规格为GBW08611。在本发明的具体实施例中，砷单元素溶液标准物质的质量浓度为1000μg/mL，砷单元素溶液标准物质购买于中国计量科学研究院。
在本发明中，所述0.1μg/mL砷元素标准使用液的制备方法具体为：吸取10mL 1000μg/mL的砷元素标准液至100mL容量瓶中，用盐酸溶液(5+95)定容，摇匀，得到100μg/mL砷元素标准中间液，相当于每毫升含砷100μg；如此逐级稀释，直至相当于每毫升含砷0.1μg，得到0.1μg/mL砷元素标准使用液。
在本发明中，所述汞元素标准使用液的质量浓度优选为0.01μg/mL，所述汞元素标准使用液的制备方法优选包括以下步骤：
将汞元素标准液置于容量瓶中，用重铬酸钾溶液-硝酸混合溶液定容，摇匀，逐级稀释，得到汞元素标准使用液。
在本发明中，所述重铬酸钾溶液-硝酸混合溶液具体为重铬酸钾溶液-硝酸混合溶液(0.05％+2％)；所述重铬酸钾溶液-硝酸混合溶液(0.05％+2％)的制备方法为：将10mLρ20＝1.42g/mL的硝酸和水混合，再溶解0.25g重铬酸钾，稀释至500mL，得到重铬酸钾溶液-硝酸混合溶液(0.05％+2％)。
在本发明中，所述汞元素标准液为汞单元素溶液标准物质，规格为GBW08617。在本发明的具体实施例中，汞单元素溶液标准物质的质量浓度为1000μg/mL，汞单元素溶液标准物质购买于中国计量科学研究院。
在本发明中，所述0.01μg/mL汞元素标准使用液的制备方法具体为：吸取10mL 1000μg/mL的汞元素标准液至100mL容量瓶中，用重铬酸钾溶液-硝酸混合溶液(0.05％+2％)定容，摇匀，得到100μg/mL汞元素标准中间液，相当于每毫升含汞100μg；如此逐级稀释，直至相当于每毫升含汞0.1μg，得到0.01μg/mL汞元素标准使用液。
在本发明中，所述锑元素标准使用液的质量浓度优选为1μg/mL，所述锑元素标准使用液的制备方法优选包括以下步骤：
将锑元素标准液置于容量瓶中，用酸溶液定容，摇匀，逐级稀释，得到锑元素标准使用液。
在本发明中，锑元素标准使用液配置时优选采用盐酸溶液；所述盐酸溶液具体为盐酸溶液(5+95)；所述盐酸溶液(5+95)的制备方法为：将25mLρ20＝1.19g/mL的盐酸和水混合，稀释至500mL，得到盐酸溶液(5+95)。
在本发明中，所述锑元素标准液为锑单元素溶液标准物质，规格为GBW(E)080643。在本发明的具体实施例中，锑单元素溶液标准物质的质量浓度为100μg/mL，锑单元素溶液标准物质购买于中国计量科学研究院。
在本发明中，所述1μg/mL锑元素标准使用液的制备方法具体为：吸取10mL 100μg/mL的锑元素标准液至100mL容量瓶中，用盐酸溶液(5+95)定容，摇匀，得到10μg/mL锑元素标准中间液，相当于每毫升含锑10μg；如此逐级稀释，直至相当于每毫升含锑1μg，得到1μg/mL锑元素标准使用液。
在本发明中，所述锡元素标准使用液的质量浓度优选为100μg/mL，所述锡元素标准使用液的制备方法优选包括以下步骤：
将锡元素标准液置于容量瓶中，用酸溶液定容，摇匀，得到锡元素标准使用液。
在本发明中，制备锡元素标准使用液时，优选采用硝酸溶液；所述硝酸溶液具体为硝酸溶液(2+98)。
在本发明中，所述锡元素标准液为锡单元素溶液标准物质，规格为GBW(E)080546。在本发明的具体实施例中，锡单元素溶液标准物质的质量浓度为100μg/mL，锡单元素溶液标准物质购买于中国计量科学研究院。
在本发明中，所述1μg/mL锡元素标准使用液的制备方法具体为：吸取10mL 100μg/mL的锡元素标准液至100mL容量瓶中，用硝酸溶液(2+98)定容，摇匀，得到10μg/mL锡元素标准中间液，相当于每毫升含锡10μg；如此逐级稀释，直至相当于每毫升含锡1μg，得到1μg/mL锡元素标准使用液。
本发明对建立标准曲线的方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的建立标准曲线的技术方案即可。在本发明中，所述标准曲线的建立优选包括以下步骤：
将一系列不同浓度的杂质元素标准使用液采用光谱法测试，测试杂质元素标准使用液中杂质元素的光强度，根据得到的不同浓度的杂质元素标准使用液的光强度绘制杂质元素浓度和光强度对应关系的函数曲线，即为标准曲线。
在本发明中，所述一系列不同浓度的杂质元素标准使用液中杂质元素的浓度是已知的。本发明采用上述具体的杂质元素标准使用液配置一系列的杂质元素标准使用液。
在本发明中，所述杂质元素为铝元素、镁元素、锌元素、铜元素、铋元素或磷元素时，优选采用硝酸溶液(2+98)分别配置一系列的杂质元素标准使用液。
在本发明的具体实施例中，一系列的铝元素标准使用液的质量浓度为0mg/L、1mg/L和10mg/L；
在本发明的具体实施例中，一系列的镁元素标准使用液的质量浓度为0mg/L、1mg/L和10mg/L；
在本发明的具体实施例中，一系列的锌元素标准使用液的质量浓度为0mg/L、1mg/L和10mg/L；
在本发明的具体实施例中，一系列的铜元素标准使用液的质量浓度为0mg/L、1mg/L和10mg/L；
在本发明的具体实施例中，一系列的铋元素标准使用液的质量浓度为0mg/L、1mg/L和10mg/L；
在本发明的具体实施例中，一系列的磷元素标准使用液的质量浓度为0mg/L、5mg/L和20mg/L。
在本发明中，所述杂质元素为铅元素或汞元素时，采用硝酸溶液(5+95)分别配置一系列的杂质元素标准使用液。
在本发明的具体实施例中，一系列的铅元素标准使用液的质量浓度分别为0mg/L、0.5mg/L、1mg/L、1.5mg/L和2.0mg/L；
在本发明的具体实施例中，一系列的汞元素标准使用液的质量浓度分别为0mg/L、0.0002mg/L、0.0004mg/L、0.0006mg/L、0.0008mg/L和0.001mg/L。
在本发明中，所述杂质元素为镉元素时，采用盐酸溶液(5+95)配置一系列的镉元素标准使用液。
在本发明的具体实施例中，一系列的镉元素标准使用液的质量浓度分别为0mg/L、0.2mg/L、0.4mg/L、0.6mg/L和0.8mg/L。
在本发明中，所述杂质元素为砷元素或锑元素时，采用抗坏血酸+硫脲混合溶液(5％+5％)和盐酸溶液(5+95)配置一系列的杂质元素标准使用液。
在本发明中，所述抗坏血酸+硫脲混合溶液(5％+5％)的制备过程为：将25.0g抗坏血酸和25.0g硫脲，加水溶解并稀释至500mL，混匀，得到抗坏血酸+硫脲混合溶液(5％+5％)。
在本发明的具体实施例中，移取砷元素标准使用液，向其中加入抗坏血酸+硫脲混合溶液(5％+5％)和盐酸(ρ20＝1.19g/mL)各10mL，定容至50mL容量瓶中，然后再配置成一系列的砷元素标准使用液。
在本发明的具体实施例中，一系列的砷元素标准使用液的质量浓度为0mg/L、0.002mg/L、0.004mg/L、0.006mg/L、0.008mg/L和0.01mg/L。
在本发明的具体实施例中，移取锑元素标准使用液，向其中加入抗坏血酸+硫脲混合溶液(5％+5％)和盐酸(ρ20＝1.19g/mL)各10mL，定容至50mL容量瓶中，然后再配置成一系列的锑元素标准使用液。
在本发明的具体实施例中，一系列的锑元素标准使用液的质量浓度为0mg/L、0.02mg/L、0.04mg/L、0.06mg/L、0.08mg/L和0.1mg/L。
在本发明中，所述杂质元素为锡元素时，采用盐酸(1+1)和抗坏血酸+硫脲混合溶液(5％+5％)配置一系列的锡元素标准使用液。所述盐酸(1+1)的制备过程为：将50mLρ20＝1.19g/mL的盐酸慢慢加入50mL水中，得到盐酸(1+1)。
在本发明的具体实施例中，移取锡元素标准使用液，向其中加入盐酸(1+1)，定容至25mL的比色管中后溶液中盐酸浓度为4％，再加入10mL抗坏血酸+硫脲混合溶液，最后再配置成一系列的锡元素标准使用液。
在本发明的具体实施例中，一系列的锡元素标准使用液的质量浓度为0mg/L、0.01mg/L、0.02mg/L、0.03mg/L、0.04mg/L和0.05mg/L。
在本发明中，所述电感耦合等离子发射光谱法的测试过程为：氩气在高频磁场的作用下产生离子化气体形成高温火焰，将一系列的杂质元素标准使用液依次进样，由氩气流动形成的负压将样品溶液吸入毛细管，经由雾化器形成气溶胶并进入矩管，在高温火焰中原子化并发射出特征谱线，测试杂质元素的光强度，其光强度与相应杂质元素含量成正比。
在本发明中，所述电感耦合等离子发射光谱法采用本领域技术人员熟知的电感耦合等离子发射光谱仪进行测试，电感耦合等离子体发射光谱仪设定高频功率入射功率为1.2KW，调整功率设定按钮，保证检测过程中反射功率<0.2W。设定预喷雾时间为30s，洗净时间为20s。
电感耦合等离子发射光谱法的测试条件见表1，表1为电感耦合等离子体发射光谱法测定杂质元素的仪器设定参数：
表1 电感耦合等离子体发射光谱法测定杂质元素的仪器条件
在本发明中，所述原子吸收光谱法的测试过程为：
将一系列的杂质元素标准使用液导入原子吸收分光光度计中，原子化以后，吸收共振线(铅283.3nm，镉228.8nm)，测定其光强度，其光强度与相应杂质元素含量成正比。
在本发明中，原子吸收光谱法的测试条件见表2，表2为原子吸收光谱法测定杂质元素的仪器条件：
表2 原子吸收光谱法测定杂质元素的仪器条件
在本发明中，所述氢化物原子荧光光谱法的测试过程为：
将一系列的杂质元素标准使用液在酸性介质中，试样中待测元素与硼氢化钾(KBH4)反应生成挥发性的该元素氢化物或元素蒸气；以氩气为载气，将氢化物导入电热石英原子化器中原子化，在特制空心阴极灯照射下，基态原子被激发至高能态；在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，测定其光强度，其荧光强度与相应杂质元素含量成正比。
在本发明中，所述原子吸收光谱法采用本领域技术人员熟知的原子荧光光谱仪测定，原子荧光光谱仪设定原子化器高度8mm，读数时间10s，延迟时间1s，读数方式为以峰面积积分，空心阴极灯负高压300V。
在本发明中，氢化物原子荧光光谱法的测试条件见表3，表3为氢化物原子荧光光谱法测定杂质元素的仪器条件：
表3 氢化物原子荧光光谱法测定杂质元素的仪器条件
将核泵待测清洗液进行消解预处理，得到预处理核泵待测清洗液。在本发明中，所述核泵待测清洗液包括乙醇溶液、丙酮溶液、显影剂溶液、切削液、渗透剂和清洗剂中的一种或多种。
在本发明中，所述消解预处理过程具体为：
将核泵待测清洗液加热去除有机物，然后采用第一酸溶液溶解，得到预处理核泵待测清洗液；
所述第一酸溶液为硝酸溶液或盐酸溶液。
在本发明中，所述加热的方法优选为挥干、炭化或灰化。
在本发明中，所述第一酸溶液溶解的温度优选为25℃～100℃，更优选为80℃～100℃。本发明优选在核泵待测清洗液去除有机物后，在加热的条件下与第一酸溶液混合，使得溶解更充分。在本发明中，选择第一酸溶液的具体种类与相应杂质元素的标准使用液配置时采用的酸的种类一致。
在本发明中，所述核泵待测清洗液包括乙醇溶液、丙酮溶液、显影剂溶液、切削液、渗透剂和清洗剂中的一种或多种。
本发明根据核泵清洗液的种类和所含杂质元素种类的不同而选择的消解方法不同。
在本发明中，所述杂质元素为汞元素，所述核泵待测清洗液为乙醇溶液或丙酮溶液，消解预处理过程优选具体为：
将核泵待测清洗液加热挥干，冷却后和硝酸溶液混合，得到预处理核泵待测清洗液。
本发明优选将核泵待测清洗液置于烧杯中，盖上表面皿，水浴加热挥发掉有机物质。在本发明中，所述硝酸溶液优选为硝酸溶液(5+95)；所述核泵待测清洗液挥干的温度优选为25℃～35℃，更优选为30℃；所述核泵待测清洗液挥干的时间优选为8min～15min，更优选为10min；和硝酸溶液混合后加热的温度优选为25℃～35℃，更优选为30℃；和硝酸溶液混合后加热的时间优选为1min～3min，更优选为2min。
本发明优选在和硝酸溶液混合加热后冷却，并转移至比色管中，用硝酸溶液(5+95)定容，得到预处理核泵待测清洗液。
在本发明的具体实施例中，所述杂质元素为汞元素，所述核泵待测清洗液为乙醇溶液或丙酮溶液，消解预处理过程具体为：
将核泵待测清洗液20mL至250mL烧杯中，盖上表面皿，在30℃水浴中加热挥发掉有机试剂，冷却后加入10mL硝酸溶液(5+95)，继续在30℃水浴中加热，放置冷却后转移至25mL比色管中，用硝酸溶液(5+95)定容至20mL，得到预处理核泵待测清洗液。
在本发明中，所述杂质元素为铝元素、镁元素、锌元素、铜元素、铋元素、磷元素、铅元素或镉元素，所述核泵待测清洗液为乙醇溶液或丙酮溶液，消解预处理过程优选具体为：
将核泵待测清洗液加热挥干，冷却后加入硝酸，得到预处理核泵待测清洗液。
本发明优选在电热板上将核泵待测清洗液加热挥干；所述挥干的温度优选为75℃～85℃，更优选为80℃；所述挥干的时间优选为5min～10min，更优选为7min。
在本发明中，所述硝酸优选为硝酸溶液(2+98)；加入硝酸后优选加热至沸腾；沸腾的时间优选为1min～3min，更优选为2min；所述硝酸和核泵待测清洗液的体积优选为8～12:20，更优选为10：20。
本发明优选在和硝酸混合加热后冷却，并转移至比色管中，用硝酸溶液(2+98)定容，得到预处理核泵待测清洗液。
在本发明的具体实施例中，所述杂质元素为铝元素、镁元素、锌元素、铜元素、铋元素、磷元素、铅元素或镉元素，所述核泵待测清洗液为乙醇溶液或丙酮溶液，消解预处理过程具体为：
移取核泵待测清洗液20mL至坩埚中，在80℃电热板上加热至挥干后取出，待冷却后加入10mL硝酸溶液(2+98)，在电热板上加热至沸，放置冷却后转移至25mL比色管中，用硝酸溶液(2+98)定容至20mL，混匀，得到预处理核泵待测清洗液。
在本发明中，所述杂质元素为铝元素、镁元素、锌元素、铜元素、铋元素、磷元素、铅元素或镉元素，所述核泵待测清洗液为显影剂溶液、切削液、渗透剂或清洗剂，消解预处理过程优选为：
将核泵待测清洗液炭化，灰化，冷却后用盐酸溶解得到的灰分，得到预处理核泵待测清洗液。
本发明优选将核泵待测清洗液置于坩埚中，在电热板上炭化；所述炭化的温度优选为190℃～210℃，更优选为200℃；所述炭化的时间优选为20min～30min，更优选为25min。
本发明优选在马弗炉中进行灰化；所述灰化的温度优选为480℃～520℃，更优选为500℃；所述灰化的时间优选为3h～5h。炭化和灰化交替处理3～5次，直至样品变为灰白色。若样品仍为黑色，则在5g样品中加入(4～6)mL硝酸(ρ20＝1.42g/mL)和(0.8～1.2)mL高氯酸(ρ20＝1.76g/mL)，在电热板上加热至白烟冒尽。
完成灰化后，将灰化产品冷却，然后用盐酸溶解得到的灰分，得到预处理核泵待测清洗液。在本发明中，溶解灰分时采用的盐酸的体积和核泵待测清洗液的质量比优选为(0.8～1.2)mL：5g。溶解灰分时加热的温度优选为180℃～220℃，更优选为200℃；溶解灰分后加热的时间优选为3min～5min，更优选为4min。
在本发明具体实施例中，所述杂质元素为铝元素、镁元素、锌元素、铜元素、铋元素、磷元素、铅元素或镉元素，所述核泵待测清洗液为显影剂溶液、切削液、渗透剂或清洗剂，消解预处理过程具体为：
称取核泵待测清洗液5g至坩埚中，在200℃电热板上加热使其炭化后，放到马弗炉中500℃烧3h～5h，取出后滴加1mL硝酸(ρ20＝1.42g/mL)，于电热板上200℃烧干后放到马弗炉中继续烧，反复几次，直至样品全部转化为灰白色。若坩埚中样品仍为黑色，则在坩埚中加入5mL硝酸(ρ20＝1.42g/mL)和1mL高氯酸(ρ20＝1.76g/mL)，在电热板上加热至白烟冒尽。放置冷却后用少量水清洗坩埚壁，加入1mL盐酸(ρ20＝1.19g/mL)，加热至样品溶液还有2mL左右时取下，冷却后转移至25mL比色管中，定容至20mL，混匀，得到预处理核泵待测清洗液。
在本发明中，所述采用第一酸溶液溶解后还优选包括以下步骤：
将采用第一酸溶液溶解后得到的溶液与第二酸溶液和预还原剂混合，得到预处理核泵待测清洗液；
所述第二酸溶液为硝酸或盐酸。
在本发明中，所述预还原剂为抗坏血酸-硫脲混合溶液或抗坏血酸-碘化钾混合溶液。
在本发明中，所述杂质元素为砷元素或锑元素，所述核泵待测清洗液为乙醇溶液或丙酮溶液，消解预处理过程优选具体为：
将核泵待测清洗液加热挥干，冷却后加入盐酸和水，然后加入抗坏血酸-硫脲混合溶液和盐酸，得到预处理核泵待测清洗液。
本发明优选将核泵待测清洗液在电热板上加热挥干；所述挥干的温度优选为75℃～85℃，更优选为80℃；所述挥干的时间优选为5min～10min，更优选为7min。
在本发明中，所述盐酸的质量密度为ρ20＝1.19g/mL；所述核泵待测清洗、盐酸和水的体积比优选为20：(0.8～1.2)：(2～4)，更优选为20:1：3。
加入盐酸和水后，优选在电热板上加热至沸腾；在电热板上加热至沸腾的时间优选为3min～5min，更优选为4min。
在本发明中，所述抗坏血酸-硫脲混合溶液为抗坏血酸-硫脲混合溶液(5％+5％)；所述抗坏血酸-硫脲混合溶液、盐酸和核泵待测清洗液的体积比优选为(4～6)：(4～6)：(13～17)，更优选为5:5:15。
在本发明的具体实施例中，所述杂质元素为砷元素或锑元素，所述核泵待测清洗液为乙醇溶液或丙酮溶液，消解预处理过程具体为：
将核泵待测清洗液20mL至坩埚中，在80℃电热板上加热至挥干后取出，待冷却后加入1mL盐酸(ρ20＝1.19g/mL)和少量水，在电热板上加热至沸，放置冷却后转移至25mL比色管中，加入5mL抗坏血酸-硫脲混合溶液(5％+5％)和5mL盐酸(ρ20＝1.19g/mL)，定容至25mL，混匀，得到预处理核泵待测清洗液。
在本发明中，所述杂质元素为锡元素，所述核泵待测清洗液的消解预处理过程优选具体为：
将核泵待测清洗液加热挥干，冷却后加入硝酸，再与盐酸和抗坏血酸-硫脲混合溶液混合，得到预处理核泵待测清洗液。
本发明优选在电热板上将核泵待测清洗液加热挥干；所述挥干的温度优选为75℃～85℃，更优选为80℃；所述挥干的时间优选为5min～10min，更优选为7min。
在本发明中，所述硝酸优选为硝酸溶液(2+98)；加入硝酸后优选加热至沸腾；沸腾的时间优选为3min～5min，更优选为4min；所述硝酸和核泵待测清洗液的体积优选为8～12:20，更优选为10：20。
在本发明中，所述盐酸具体为盐酸(1+1)；所述抗坏血酸-硫脲混合溶液具体为抗坏血酸-硫脲混合溶液(5％+5％)。
在本发明的具体实施例中，所述杂质元素为锡元素，所述核泵待测清洗液的消解预处理过程具体为：
移取样品20mL至坩埚中，在80℃电热板上加热至挥干后取出，待冷却后加入10mL硝酸溶液(2+98)，在电热板上加热至沸，放置冷却后，移取10mL至25mL比色管中，补加盐酸(1+1)，使溶液中盐酸浓度为4％，定容后摇匀。再加入5mL抗坏血酸-硫脲混合溶液(5％+5％)，摇匀，得到预处理核泵待测清洗液。
在本发明中，所述杂质元素为汞元素、砷元素或锑元素，所述核泵待测清洗液为显影剂溶液、切削液、渗透剂或清洗剂，消解预处理过程优选具体为：
将核泵待测清洗液和硝酸混合，加热，冷却后和盐酸混合，然后加入抗坏血酸-硫脲混合溶液和盐酸，得到预处理核泵待测清洗液。
本发明将核泵待测清洗液和硝酸混合。本发明优选向其中加入高氯酸。本发明优选将所述核泵待测清洗液和硝酸先混合过夜，再和高氯酸混合。在本发明中，所述核泵待测清洗液的质量和硝酸的体积比优选为0.5g：(9～11)mL，更优选为0.5g:10mL；所述高氯酸的密度为ρ20＝1.76g/mL；本发明优选在核泵待测清洗液和酸混合后在加热板上加热，加热过程中溶液变黑色或深棕色，则补加硝酸继续加热至弥漫白烟，直至溶液消解为无色或淡黄色。
在本发明中，优选和盐酸混合后加热至沸腾；沸腾的时间优选为1min～2min，更优选为1.5min；冷却后转移至比色管中，再加入抗坏血酸-硫脲混合溶液和盐酸；所述核泵待测清洗液的质量、抗坏血酸-硫脲混合溶液的体积和盐酸的体积比优选为0.5g：(4～6)mL：(4～6)mL，更优选为0.5g：5mL：5mL。
在本发明的具体实施例中，所述杂质元素为汞元素、砷元素或锑元素，所述核泵待测清洗液为显影剂溶液、切削液、渗透剂或清洗剂，消解预处理过程具体为：
称取核泵待测清洗液0.5g于烧杯中，加入10mL硝酸(ρ20＝1.42g/mL)浸泡过夜，加1mL高氯酸(ρ20＝1.76g/mL)，盖上表面皿，在电热板上加热至弥漫高氯酸白烟，若反应过程中溶液变黑色或深棕色，则补加硝酸继续加热至弥漫白烟，直至溶液消解为无色或淡黄色。冷却后补加少量水，加入1mL盐酸(ρ20＝1.19g/mL)，加热至沸腾，放置冷却后转移至25mL比色管中。加入抗坏血酸+硫脲混合溶液(5％+5％)5mL和盐酸(ρ20＝1.19g/mL)5mL，定容至25mL，混匀，得到预处理核泵待测清洗液。
得到预处理核泵待测清洗液后，本发明采用光谱法测定预处理核泵待测清洗液中杂质元素的光强度，根据光强度及建立的标准曲线，得到核泵清洗液中杂质元素的浓度。
在本发明中，所述电感耦合等离子发射光谱法的测试过程为：氩气在高频磁场的作用下产生离子化气体形成高温火焰，将消解预处理后得到的预处理核泵待测清洗液作为样品溶液，由氩气流动形成的负压将样品溶液吸入毛细管，经由雾化器形成气溶胶并进入矩管，在高温火焰中原子化并发射出特征谱线，其强度与元素含量成正比，与标准系列比较定量。
电感耦合等离子发射光谱法的测试条件见上述表1。
在本发明中，所述原子吸收光谱法的测试过程为：
将消解预处理后得到的预处理核泵待测清洗液作为样品溶液，将样品溶液导入原子吸收分光光度计中，原子化以后，吸收共振线(铅283.3nm，镉228.8nm)，其光强度与相应杂质元素含量成正比，与标准系列比较定量。
在本发明中，原子吸收光谱法的测试条件见上述表2。
在本发明中，所述氢化物原子荧光光谱法的测试过程为：
将消解预处理后得到的预处理核泵待测清洗液作为样品，样品在酸性介质中，试样中待测杂质元素与硼氢化钾(KBH4)反应生成挥发性的该元素氢化物或元素蒸气；以氩气为载气，将氢化物导入电热石英原子化器中原子化，在特制空心阴极灯照射下，基态原子被激发至高能态；在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与元素含量成正比，根据标准系列进行定量。
在本发明中，氢化物原子荧光光谱法的测试条件见上述表3。
在本发明中，所述核泵待测清洗液为乙醇溶液或丙酮溶液时，核泵清洗液中杂质元素测定方法的检出限见表4，表4为核泵待测清洗液中杂质元素测定方法的检出限：
表4 核泵待测清洗液中杂质元素测定方法的检出限
所述核泵待测清洗液为显影剂溶液、切削液、渗透剂或清洗剂时，核泵清洗液中杂质元素测定方法的检出限见表5，表5为核泵待测清洗液中杂质元素测定方法的检出限：
表5 核泵待测清洗液中杂质元素测定方法的检出限
本发明根据预处理核泵待测清洗液的光强度及标准曲线计算得到核泵待测清洗液A中杂质元素的浓度，所述核泵待测清洗液A为乙醇溶液或丙酮溶液；
本发明根据公式1对核泵待测清洗液A中杂质元素的浓度进行计算：
公式1中，ρ1为核泵待测清洗液A中杂质元素的质量浓度，单位为mg/L；
c1为由标准曲线查的预处理核泵待测清洗液中杂质元素的质量浓度，单位为mg/L；
c0为由标准曲线查的空白溶液中杂质元素的质量浓度，单位为mg/L；
V2为预处理核泵待测清洗液的体积，单位为mL；
V1为移取核泵待测清洗液的体积，单位为mL；
f1为预处理核泵待测清洗液A的稀释倍数。
其中稀释倍数f1指核泵待测清洗液A经过预处理后定容，上机检测时若预处理核泵待测清洗液A中杂质元素的浓度超过标准曲线最高点，则不能直接测定，需要对预处理核泵待测清洗液A进行稀释。
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有效数字。
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10％。
本发明根据预处理核泵待测清洗液的光强度及标准曲线计算得到核泵待测清洗液B中杂质元素的浓度，所述核泵待测清洗液B为显影剂溶液、切削液、渗透剂或清洗剂；
空白溶液为不加入核泵待测清洗液B，加入其他试剂与核泵待测清洗液B的处理方法完全相同得到的溶液；
本发明根据公式2对核泵待测清洗液B中杂质元素的浓度进行计算：
公式2中，ρ2为核泵待测清洗液B中杂质元素的质量浓度，单位为mg/kg；
c2为由标准曲线查的预处理核泵待测清洗液B中杂质元素的质量浓度，单位为mg/L；
c0为由标准曲线查的空白溶液中杂质元素的质量浓度，单位为mg/L；
V3为预处理核泵待测清洗液B的体积，单位为mL；
f2为预处理核泵待测清洗液B的稀释倍数；
m为核泵待测清洗液B的质量，单位为g。
其中稀释倍数f2指核泵待测清洗液B经过预处理后定容，上机检测时若预处理核泵待测清洗液B中杂质元素的质量浓度超过标准曲线最高点，则不能直接测定，需要对试样溶液B稀释。
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有效数字；试样溶液B中杂质元素的含量超过10mg/kg时保留三位有效数字。
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10％。
本发明提供了一种核泵清洗液中杂质元素含量的测定方法，包括以下步骤：采用光谱法测定杂质元素标准使用液中杂质元素的光强度，建立标准曲线，所述杂质元素为铝元素、镁元素、锌元素、铜元素、铋元素、磷元素、铅元素、镉元素、砷元素、汞元素、锑元素或锡元素；将核泵待测清洗液进行消解预处理，得到预处理核泵待测清洗液，所述核泵待测清洗液中包括有机物；采用光谱法测定预处理核泵待测清洗液中杂质元素的光强度，根据光强度及建立的标准曲线，得到核泵清洗液中杂质元素的浓度。本发明为核泵清洗液中杂质元素含量的测定提供了方法依据；本发明提供的方法操作简单、重现性较好；本发明提供的测试方法是保证核泵清洁度达到要求的关键所在之一，从而确保生产制造的核级主泵表面杂质元素符合相关防污的要求。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种核泵清洗液中杂质元素含量的测定方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将100μg/mL的铝单元素溶液标准物质的质量浓度采用硝酸溶液(2+98)配置一系列的铝元素标准使用液；配置得到的一系列的铝元素标准使用液的质量浓度分别为0mg/L、1mg/L和10mg/L；本发明以铝元素的浓度(mg/L)为横坐标，以光强度为纵坐标，绘制标准曲线，计算得到的标准曲线的线性回归方程为：y1＝25424x1+4233。
吸取10mL 1000μg/mL的锌元素标准液至100mL容量瓶中，用硝酸溶液(2+98)定容，摇匀，得到100μg/mL锌元素标准使用液；将100μg/mL锌元素标准使用液采用硝酸溶液(2+98)配置一系列的锌元素标准使用液，配置的一系列的锌元素标准使用液的质量浓度分别为0mg/L、1mg/L和10mg/L；本发明以锌元素的浓度(mg/L)为横坐标，以光强度为纵坐标，绘制标准曲线，计算得到的标准曲线的线性回归方程为：y2＝1197x2+165.63。
吸取10mL 1000μg/mL的镁元素标准液至100mL容量瓶中，用硝酸溶液(2+98)定容，摇匀，得到100μg/mL镁元素标准使用液；将100μg/mL镁元素标准使用液采用硝酸溶液(2+98)配置一系列的锌元素标准使用液，配置的一系列的镁元素标准使用液的质量浓度分别为0mg/L、1mg/L和10mg/L；本发明以镁元素的浓度(mg/L)为横坐标，以光强度为纵坐标，绘制标准曲线，计算得到的标准曲线的线性回归方程为：y3＝2×106x3-19168。
吸取10mL 1000μg/mL的铜元素标准液至100mL容量瓶中，用硝酸溶液(2+98)定容，摇匀，得到100μg/mL铜元素标准使用液，将100μg/mL铜元素标准使用液采用硝酸溶液(2+98)配置一系列的铜元素标准使用液，配置的一系列的铜元素标准使用液的质量浓度分别为0mg/L、1mg/L和10mg/L；本发明以铜元素的浓度(mg/L)为横坐标，以光强度为纵坐标，绘制标准曲线，计算得到的标准曲线的线性回归方程为：y4＝1890.7x4+412.15。
将100μg/mL的铋单元素溶液标准物质的质量浓度采用硝酸溶液(2+98)配置一系列的铋元素标准使用液；本发明采用硝酸溶液(2+98)配置得到的一系列的铋元素标准使用液的质量浓度分别为0mg/L、1mg/L和10mg/L；本发明以铋元素的浓度(mg/L)为横坐标，以光强度为纵坐标，绘制标准曲线，计算得到的标准曲线的线性回归方程为：y5＝1479x5+299.18。
吸取10mL 1000μg/mL的磷元素标准液至100mL容量瓶中，用硝酸溶液(2+98)定容，摇匀，得到100μg/mL磷元素标准使用液，本发明采用硝酸溶液(2+98)配置得到的一系列的磷元素标准使用液的质量浓度分别为0mg/L、5mg/L和20mg/L；本发明以磷元素的浓度(mg/L)为横坐标，以光强度为纵坐标，绘制标准曲线，计算得到的标准曲线的线性回归方程为：y6＝572.61x6+30.269。
吸取10mL 1000μg/mL的铅元素标准液至100mL容量瓶中，用硝酸溶液(2+98)定容，摇匀，得到100μg/mL铅元素标准使用液，本发明采用一系列的铅元素标准使用液的质量浓度分别为0mg/L、0.5mg/L、1mg/L、1.5mg/L和2.0mg/L；本发明以铅元素的浓度(mg/L)为横坐标，以光强度为纵坐标，绘制标准曲线，计算得到的标准曲线的线性回归方程为：y7＝0.0125x7-0.0007。
吸取10mL 1000μg/mL的镉元素标准液至100mL容量瓶中，用硝酸溶液(2+98)定容，摇匀，得到100μg/mL镉元素标准使用液；本发明采用盐酸溶液(5+95)配置得到的一系列的镉元素标准使用液的质量浓度分别为0mg/L、0.2mg/L、0.4mg/L、0.6mg/L和0.8mg/L；本发明以镉元素的浓度(mg/L)为横坐标，以光强度为纵坐标，绘制标准曲线，计算得到的标准曲线的线性回归方程为：y8＝0.3448x8+0.00133。
吸取10mL 1000μg/mL的砷元素标准液至100mL容量瓶中，用盐酸溶液(5+95)定容，摇匀，得到100μg/mL砷元素标准中间液，相当于每毫升含砷100μg；如此逐级稀释，直至相当于每毫升含砷0.1μg，得到0.1μg/mL砷元素标准使用液；移取砷元素标准使用液，向其中加入抗坏血酸+硫脲混合溶液(5％+5％)和盐酸(ρ20＝1.19g/mL)各10mL，定容至50mL容量瓶中，然后再配置成一系列的砷元素标准使用液；一系列的砷元素标准使用液的质量浓度为0mg/L、0.002mg/L、0.004mg/L、0.006mg/L、0.008mg/L和0.01mg/L。本发明以砷元素的浓度(mg/L)为横坐标，以光强度为纵坐标，绘制标准曲线，计算得到的标准曲线的线性回归方程为：y9＝148469x9-10.801。
吸取10mL 1000μg/mL的汞元素标准液至100mL容量瓶中，用重铬酸钾溶液-硝酸混合溶液(0.05％+2％)定容，摇匀，得到100μg/mL汞元素标准中间液，相当于每毫升含汞100μg；如此逐级稀释，直至相当于每毫升含汞0.1μg，得到0.01μg/mL汞元素标准使用液；将0.01μg/mL汞元素标准使用液采用硝酸溶液(5+95)分别配置一系列的杂质元素标准使用液，配置的一系列的汞元素标准使用液的质量浓度分别为0mg/L、0.0002mg/L、0.0004mg/L、0.0006mg/L、0.0008mg/L和0.001mg/L；本发明以汞元素的浓度(mg/L)为横坐标，以光强度为纵坐标，绘制标准曲线，计算得到的标准曲线的线性回归方程为：y10＝1×106x10-15.643。
吸取10mL 100μg/mL的锑元素标准液至100mL容量瓶中，用盐酸溶液(5+95)定容，摇匀，得到10μg/mL锑元素标准中间液，相当于每毫升含锑10μg；如此逐级稀释，直至相当于每毫升含锑1μg，得到1μg/mL锑元素标准使用液；移取锑元素标准使用液，向其中加入抗坏血酸+硫脲混合溶液(5％+5％)和盐酸(ρ20＝1.19g/mL)各10mL，定容至50mL容量瓶中，然后再配置成一系列的锑元素标准使用液，一系列的锑元素标准使用液的质量浓度为0mg/L、0.02mg/L、0.04mg/L、0.06mg/L、0.08mg/L和0.1mg/L。本发明以汞元素的浓度(mg/L)为横坐标，以光强度为纵坐标，绘制标准曲线，计算得到的标准曲线的线性回归方程为：y11＝1×106x11-15.643。
吸取10mL 100μg/mL的锡元素标准液至100mL容量瓶中，用硝酸溶液(2+98)定容，摇匀，得到10μg/mL锡元素标准中间液，相当于每毫升含锡10μg；如此逐级稀释，直至相当于每毫升含锡1μg，得到1μg/mL锡元素标准使用液，移取锡元素标准使用液，向其中加入盐酸(1+1)，定容至25mL的比色管中后溶液中盐酸浓度为4％，再加入10mL抗坏血酸+硫脲混合溶液，最后再配置成一系列的锡元素标准使用液，一系列的锡元素标准使用液的质量浓度为0mg/L、0.01mg/L、0.02mg/L、0.03mg/L、0.04mg/L和0.05mg/L。本发明以锡元素的浓度(mg/L)为横坐标，以光强度为纵坐标，绘制标准曲线，计算得到的标准曲线的线性回归方程为：y12＝43688x12-15.064。
将乙醇溶液20mL至250mL烧杯中，盖上表面皿，在30℃水浴中加热挥发掉有机试剂，冷却后加入10mL硝酸溶液(5+95)，继续在30℃水浴中加热，放置冷却后转移至25mL比色管中，用硝酸溶液(5+95)定容至20mL，得到预处理乙醇溶液，测定其中的汞元素的含量；
将乙醇溶液20mL至坩埚中，在80℃电热板上加热至挥干后取出，待冷却后加入1mL盐酸(ρ20＝1.19g/mL)和少量水，在电热板上加热至沸，放置冷却后转移至25mL比色管中，加入5mL抗坏血酸-硫脲混合溶液(5％+5％)和5mL盐酸(ρ20＝1.19g/mL)，定容至25mL，混匀，得到预处理乙醇溶液，分别测定其中的砷元素或锑元素的含量；
将乙醇溶液20mL至坩埚中，在80℃电热板上加热至挥干后取出，待冷却后加入10mL硝酸溶液(2+98)，在电热板上加热至沸，放置冷却后转移至25mL比色管中，用硝酸溶液(2+98)定容至20mL，混匀，得到预处理乙醇溶液，分别测定其中的铝元素、镁元素、锌元素、铜元素、铋元素、磷元素、铅元素或镉元素的含量；
移取乙醇溶液20mL至坩埚中，在80℃电热板上加热至挥干后取出，待冷却后加入10mL硝酸溶液(2+98)，在电热板上加热至沸，放置冷却后，移取10mL至25mL比色管中，补加盐酸(1+1)，使溶液中盐酸浓度为4％，定容后摇匀。再加入5mL抗坏血酸-硫脲混合溶液(5％+5％)，摇匀，得到预处理乙醇溶液，测定其中的锡元素的含量；
铝元素、镁元素、锌元素、铜元素、铋元素或磷元素含量的测试过程为：氩气在高频磁场的作用下产生离子化气体形成高温火焰，将消解预处理后得到的乙醇溶液作为样品溶液，由氩气流动形成的负压将样品溶液吸入毛细管，经由雾化器形成气溶胶并进入矩管，在高温火焰中原子化并发射出特征谱线，其光强度与元素含量成正比，与标准系列比较定量；
铅元素或镉元素含量的测试过程为：将消解预处理后得到的乙醇溶液导入原子吸收分光光度计中，原子化以后，吸收共振线(铅283.3nm，镉228.8nm)，其光强度与相应杂质元素含量成正比，与标准系列比较定量；
汞元素、锑元素或锡元素含量的测试过程为：将消解预处理后得到的乙醇溶液作为样品，样品在酸性介质中，试样中待测杂质元素与硼氢化钾(KBH4)反应生成挥发性的该元素氢化物或元素蒸气；以氩气为载气，将氢化物导入电热石英原子化器中原子化，在特制空心阴极灯照射下，基态原子被激发至高能态；在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与元素含量成正比，根据标准系列进行定量；
本发明根据上述技术方案所述公式1计算得到杂质元素的含量，结果见表6，表6为乙醇溶液中杂质元素的含量：
表6 乙醇溶液中杂质元素的含量
实施例2
将100μg/mL的铝单元素溶液标准物质的质量浓度采用硝酸溶液(2+98)配置一系列的铝元素标准使用液；配置得到的一系列的铝元素标准使用液的质量浓度分别为0mg/L、1mg/L和10mg/L；本发明以铝元素的浓度(mg/L)为横坐标，以光强度为纵坐标，绘制标准曲线，计算得到的标准曲线的线性回归方程为：y1＝25424x1+4233。
吸取10mL 1000μg/mL的锌元素标准液至100mL容量瓶中，用硝酸溶液(2+98)定容，摇匀，得到100μg/mL锌元素标准使用液；将100μg/mL锌元素标准使用液采用硝酸溶液(2+98)配置一系列的锌元素标准使用液，配置的一系列的锌元素标准使用液的质量浓度分别为0mg/L、1mg/L和10mg/L；本发明以锌元素的浓度(mg/L)为横坐标，以光强度为纵坐标，绘制标准曲线，计算得到的标准曲线的线性回归方程为：y2＝1197x2+165.63。
吸取10mL 1000μg/mL的镁元素标准液至100mL容量瓶中，用硝酸溶液(2+98)定容，摇匀，得到100μg/mL镁元素标准使用液；将100μg/mL镁元素标准使用液采用硝酸溶液(2+98)配置一系列的锌元素标准使用液，配置的一系列的镁元素标准使用液的质量浓度分别为0mg/L、1mg/L和10mg/L；本发明以镁元素的浓度(mg/L)为横坐标，以光强度为纵坐标，绘制标准曲线，计算得到的标准曲线的线性回归方程为：y3＝2×106x3-19168。
吸取10mL 1000μg/mL的铜元素标准液至100mL容量瓶中，用硝酸溶液(2+98)定容，摇匀，得到100μg/mL铜元素标准使用液，将100μg/mL铜元素标准使用液采用硝酸溶液(2+98)配置一系列的铜元素标准使用液，配置的一系列的铜元素标准使用液的质量浓度分别为0mg/L、1mg/L和10mg/L；本发明以铜元素的浓度(mg/L)为横坐标，以光强度为纵坐标，绘制标准曲线，计算得到的标准曲线的线性回归方程为：y4＝1890.7x4+412.15。
将100μg/mL的铋单元素溶液标准物质的质量浓度采用硝酸溶液(2+98)配置一系列的铋元素标准使用液；本发明采用硝酸溶液(2+98)配置得到的一系列的铋元素标准使用液的质量浓度分别为0mg/L、1mg/L和10mg/L；本发明以铋元素的浓度(mg/L)为横坐标，以光强度为纵坐标，绘制标准曲线，计算得到的标准曲线的线性回归方程为：y5＝1479x5+299.18。
吸取10mL 1000μg/mL的磷元素标准液至100mL容量瓶中，用硝酸溶液(2+98)定容，摇匀，得到100μg/mL磷元素标准使用液，本发明采用硝酸溶液(2+98)配置得到的一系列的磷元素标准使用液的质量浓度分别为0mg/L、5mg/L和20mg/L；本发明以磷元素的浓度(mg/L)为横坐标，以光强度为纵坐标，绘制标准曲线，计算得到的标准曲线的线性回归方程为：y6＝572.61x6+30.269。
吸取10mL 1000μg/mL的铅元素标准液至100mL容量瓶中，用硝酸溶液(2+98)定容，摇匀，得到100μg/mL铅元素标准使用液，本发明采用一系列的铅元素标准使用液的质量浓度分别为0mg/L、0.5mg/L、1mg/L、1.5mg/L和2.0mg/L；本发明以铅元素的浓度(mg/L)为横坐标，以光强度为纵坐标，绘制标准曲线，计算得到的标准曲线的线性回归方程为：y7＝0.0125x7-0.0007。
吸取10mL 1000μg/mL的镉元素标准液至100mL容量瓶中，用硝酸溶液(2+98)定容，摇匀，得到100μg/mL镉元素标准使用液；本发明采用盐酸溶液(5+95)配置得到的一系列的镉元素标准使用液的质量浓度分别为0mg/L、0.2mg/L、0.4mg/L、0.6mg/L和0.8mg/L；本发明以镉元素的浓度(mg/L)为横坐标，以光强度为纵坐标，绘制标准曲线，计算得到的标准曲线的线性回归方程为：y8＝0.3448x8+0.00133。
吸取10mL 1000μg/mL的砷元素标准液至100mL容量瓶中，用盐酸溶液(5+95)定容，摇匀，得到100μg/mL砷元素标准中间液，相当于每毫升含砷100μg；如此逐级稀释，直至相当于每毫升含砷0.1μg，得到0.1μg/mL砷元素标准使用液；移取砷元素标准使用液，向其中加入抗坏血酸+硫脲混合溶液(5％+5％)和盐酸(ρ20＝1.19g/mL)各10mL，定容至50mL容量瓶中，然后再配置成一系列的砷元素标准使用液；一系列的砷元素标准使用液的质量浓度为0mg/L、0.002mg/L、0.004mg/L、0.006mg/L、0.008mg/L和0.01mg/L。本发明以砷元素的浓度(mg/L)为横坐标，以光强度为纵坐标，绘制标准曲线，计算得到的标准曲线的线性回归方程为：y9＝148469x9-10.801。
吸取10mL 1000μg/mL的汞元素标准液至100mL容量瓶中，用重铬酸钾溶液-硝酸混合溶液(0.05％+2％)定容，摇匀，得到100μg/mL汞元素标准中间液，相当于每毫升含汞100μg；如此逐级稀释，直至相当于每毫升含汞0.1μg，得到0.01μg/mL汞元素标准使用液；将0.01μg/mL汞元素标准使用液采用硝酸溶液(5+95)分别配置一系列的杂质元素标准使用液，配置的一系列的汞元素标准使用液的质量浓度分别为0mg/L、0.0002mg/L、0.0004mg/L、0.0006mg/L、0.0008mg/L和0.001mg/L；本发明以汞元素的浓度(mg/L)为横坐标，以光强度为纵坐标，绘制标准曲线，计算得到的标准曲线的线性回归方程为：y10＝1×106x10-15.643。
吸取10mL 100μg/mL的锑元素标准液至100mL容量瓶中，用盐酸溶液(5+95)定容，摇匀，得到10μg/mL锑元素标准中间液，相当于每毫升含锑10μg；如此逐级稀释，直至相当于每毫升含锑1μg，得到1μg/mL锑元素标准使用液；移取锑元素标准使用液，向其中加入抗坏血酸+硫脲混合溶液(5％+5％)和盐酸(ρ20＝1.19g/mL)各10mL，定容至50mL容量瓶中，然后再配置成一系列的锑元素标准使用液，一系列的锑元素标准使用液的质量浓度为0mg/L、0.02mg/L、0.04mg/L、0.06mg/L、0.08mg/L和0.1mg/L。本发明以汞元素的浓度(mg/L)为横坐标，以光强度为纵坐标，绘制标准曲线，计算得到的标准曲线的线性回归方程为：y11＝1×106x11-15.643。
吸取10mL 100μg/mL的锡元素标准液至100mL容量瓶中，用硝酸溶液(2+98)定容，摇匀，得到10μg/mL锡元素标准中间液，相当于每毫升含锡10μg；如此逐级稀释，直至相当于每毫升含锡1μg，得到1μg/mL锡元素标准使用液，移取锡元素标准使用液，向其中加入盐酸(1+1)，定容至25mL的比色管中后溶液中盐酸浓度为4％，再加入10mL抗坏血酸+硫脲混合溶液，最后再配置成一系列的锡元素标准使用液，一系列的锡元素标准使用液的质量浓度为0mg/L、0.01mg/L、0.02mg/L、0.03mg/L、0.04mg/L和0.05mg/L。本发明以锡元素的浓度(mg/L)为横坐标，以光强度为纵坐标，绘制标准曲线，计算得到的标准曲线的线性回归方程为：y12＝43688x12-15.064。
称取显影剂溶液0.5g于烧杯中，加入10mL硝酸(ρ20＝1.42g/mL)浸泡过夜。加1mL高氯酸(ρ20＝1.76g/mL)，盖上表面皿，在电热板上加热至弥漫高氯酸白烟，若反应过程中溶液变黑色或深棕色，则补加硝酸继续加热至弥漫白烟，直至溶液消解为无色或淡黄色。冷却后补加少量水，加入1mL盐酸(ρ20＝1.19g/mL)，加热至沸腾，放置冷却后转移至25mL比色管中。加入抗坏血酸+硫脲混合溶液(5％+5％)5mL和盐酸(ρ20＝1.19g/mL)5mL，定容至25mL，混匀，得到预处理显影剂溶液，本发明根据实施例1中所述汞元素、砷元素或锑元素含量的测试方法进行测定，得到它们各自的光强度，根据各自的标准曲线计算得到各自的含量；
称取显影剂溶液5g至坩埚中，在200℃电热板上加热使其炭化后，放到马弗炉中500℃烧3h～5h，取出后滴加1mL硝酸(ρ20＝1.42g/mL)，于电热板上200℃烧干后放到马弗炉中继续烧，反复几次，直至样品全部转化为灰白色。若坩埚中样品仍为黑色，则在坩埚中加入5mL硝酸(ρ20＝1.42g/mL)和1mL高氯酸(ρ20＝1.76g/mL)，在电热板上加热至白烟冒尽。放置冷却后用少量水清洗坩埚壁，加入1mL盐酸(ρ20＝1.19g/mL)，加热至样品溶液还有2mL左右时取下，冷却后转移至25mL比色管中，定容至20mL，混匀，得到预处理显影剂溶液，本发明根据实施例1所述铝元素、镁元素、锌元素、铜元素、铋元素、磷元素、铅元素或镉元素含量的测试方法进行测试，测定它们各自的光强度，根据各自的标准曲线计算得到各自的含量；
移取显影剂溶液20mL至坩埚中，在80℃电热板上加热至挥干后取出，待冷却后加入10mL硝酸溶液(2+98)，在电热板上加热至沸，放置冷却后，移取10mL至25mL比色管中，补加盐酸(1+1)，使溶液中盐酸浓度为4％，定容后摇匀，再加入5mL抗坏血酸-硫脲混合溶液(5％+5％)，摇匀，得到预处理显影剂溶液，测定其中的锡元素的光强度，根据标准曲线计算得到锡元素含量；
本发明公式2计算显影剂溶液中杂质元素的含量，结果见表7，表7为显影剂溶液中杂质元素的含量：
表7 显影剂溶液中杂质元素的含量
由以上实施例可知，本发明提供了一种核泵清洗液中杂质元素含量的测定方法，包括以下步骤：采用光谱法测定杂质元素标准使用液中杂质元素的光强度，建立标准曲线，所述杂质元素为铝元素、镁元素、锌元素、铜元素、铋元素、磷元素、铅元素、镉元素、砷元素、汞元素、锑元素或锡元素；将核泵待测清洗液进行消解预处理，得到预处理核泵待测清洗液；采用光谱法测定预处理核泵待测清洗液中杂质元素的光强度，根据光强度及建立的标准曲线，得到核泵清洗液中杂质元素的浓度。本发明为核泵清洗液中杂质元素含量的测定提供了方法依据；本发明提供的方法操作简单、重现性较好；本发明提供的测试方法是保证核泵清洁度达到要求的关键所在之一，从而确保生产制造的核级主泵表面杂质元素符合相关防污的要求。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种核泵清洗液中杂质元素含量的测定方法，包括以下步骤：
采用光谱法测定杂质元素标准使用液中杂质元素的光强度，建立标准曲线，所述杂质元素为铝元素、镁元素、锌元素、铜元素、铋元素、磷元素、铅元素、镉元素、砷元素、汞元素、锑元素或锡元素；
将核泵待测清洗液进行消解预处理，得到预处理核泵待测清洗液，所述核泵待测清洗液包括有机物；
采用光谱法测定预处理核泵待测清洗液中杂质元素的光强度，根据光强度及建立的标准曲线，得到核泵清洗液中杂质元素的浓度。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述杂质元素为铝元素、镁元素、锌元素、铜元素、铋元素或磷元素，采用电感耦合等离子发射光谱法测定光强度。
3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述杂质元素为铅元素或镉元素，采用原子吸收光谱法测定光强度。
4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述杂质元素为砷元素、汞元素、锑元素或锡元素，采用氢化物原子荧光光谱法测定光强度。
5.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，消解预处理过程具体为：
将核泵待测清洗液加热去除有机物，然后采用第一酸溶液溶解，得到预处理核泵待测清洗液；
所述第一酸溶液为硝酸溶液或盐酸溶液。
6.根据权利要求5所述的测定方法，其特征在于，所述采用第一酸溶液溶解后还包括以下步骤：
将采用第一酸溶液溶解后得到的溶液与第二酸溶液和预还原剂混合，得到预处理核泵待测清洗液；
所述第二酸溶液为硝酸溶液或盐酸溶液。
7.根据权利要求6所述的测定方法，其特征在于，所述预还原剂为抗坏血酸-硫脲混合溶液或抗坏血酸-碘化钾混合溶液。
8.根据权利要求5所述的测定方法，其特征在于，所述加热的方法为挥干、炭化或灰化。
9.根据权利要求5所述的测定方法，其特征在于，所述采用第一酸溶液溶解的温度为25℃～100℃。
10.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述核泵待测清洗液包括乙醇溶液、丙酮溶液、显影剂溶液、切削液、渗透剂和清洗剂中的一种或多种。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20150603 |