CN102866124A - 一种磷酸铁锂中Fe3+含量的测试方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种磷酸铁锂中Fe³⁺含量的测试方法，所述的测试方法包括以下步骤：利用Fe³⁺标液绘制Fe³⁺校正曲线；取磷酸铁锂样品制备待测品原液；测定所述待测品原液吸光度，根据所述Fe³⁺校正曲线得到所述待测品原液中Fe³⁺含量，然后计算所述磷酸铁锂样品中Fe³⁺含量。与现有测试方法相比，本发明测试方法操作简单，测试结果更加科学合理、准确，非常适合新材料准确快速评估的需要。

Description

一种磷酸铁锂中Fe3+含量的测试方法

技术领域

本发明涉及锂离子电池正极材料中杂质Fe的测试方法，尤其是一种磷酸铁锂中Fe³⁺含量的测试方法。 

背景技术

锂离子电池材料的优劣对后续生产的锂离子电池性能好坏有重要影响，因此，对新材料的进行快捷、准确地评估至关重要。磷酸铁锂中微量杂质铁的存在是造成锂离子电池容量的快速衰减的重要因素。 

传统的测试方法有：比色管目测法、氧化还原滴定法，这些方法所用化学试剂种类繁多，难以操作及平行测试结果差异大。 

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种磷酸铁锂中Fe³⁺含量的测试方法，该方法操作简单且测试结果误差小，较准确。 

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是： 

一种磷酸铁锂中Fe³⁺含量的测试方法，包括以下步骤： 

利用Fe³⁺标液绘制Fe³⁺校正曲线； 

取磷酸铁锂样品制备待测品原液； 

测定所述待测品原液吸光度，根据所述Fe³⁺校正曲线得到所述待测品原液中Fe³⁺含量，然后计算所述磷酸铁锂样品中Fe³⁺含量。 

本发明所述的测定方法还包括磷酸铁锂样品的预处理步骤： 

将磷酸铁锂样品在110℃下烘烤2h，然后置于干燥器中冷却至室温。 

所述取磷酸铁锂样品制备待测品原液的步骤具体为： 

按质量比4:3取磷酸铁锂样品和盐酸于容器中，通N₂除去氧气；30分钟后，搅拌使磷酸铁锂样品溶解，80℃加热1h，继续通N₂使磷酸铁锂样品冷却至室温，过滤；用三蒸水清洗不溶物，定容即为待测品原液。 

所述盐酸为1:1盐酸。 

本发明中，所述测定所述待测品原液吸光度，根据所述Fe³⁺校正曲线得到所述待测品原液中Fe³⁺含量，然后计算所述磷酸铁锂样品中Fe³⁺含量的步骤具体为： 

向所述待测样品原液加入1:1硫酸及25%KSCN溶液，以空白溶液做参考，测定吸光度，根据所述Fe³⁺校正曲线得到所述待测品原液中Fe³⁺含量，然后计算所述磷酸铁锂样品中Fe³⁺含量。 

所述1:1硫酸与25%KSCN溶液的体积比为2:3。 

所述空白溶液由1:1硫酸与25%KSCN溶液按体积比2:3制成。 

所述根据所述Fe³⁺校正曲线得到所述待测品原液中Fe³⁺含量，然后计算所述磷酸铁锂样品中Fe³⁺含量，采用如下公式： 

${\mathrm{Fe}}^{3+}(\%)=\frac{m\×{10}^{-3}}{m_o}\×100$

其中，m为所述待测品原液吸光度对应的Fe³⁺质量，m₀为所述磷酸铁锂样品的质量。 

与现有测试方法相比，本发明测试方法操作简单，测试结果误差小、更加科学合理、准确，非常适合新材料准确快速评估的需要。 

附图说明

图1所示为波长为466nm下测定标准溶液吸光度绘制的Fe³⁺标准曲线； 

图2所示为波长为480nm下测定标准溶液吸光度绘制的Fe³⁺标准曲线 

图3所示为同一磷酸铁锂样品中Fe³⁺含量的平行测试结果。 

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图，对本发明进行进一步详细说明。 

本发明是这样实现的，一种磷酸铁锂中Fe³⁺含量的测试方法，包括以下步骤： 

利用Fe³⁺标液绘制Fe³⁺校正曲线； 

取磷酸铁锂样品制备待测品原液； 

测定所述待测品原液吸光度，根据所述Fe³⁺校正曲线得到所述待测品原液中Fe³⁺含量。 

本发明所述的测定方法还包括磷酸铁锂样品的预处理步骤： 

将磷酸铁锂样品在110℃下烘烤2h，然后置于干燥器中冷却至室温。 

本发明中，所述取磷酸铁锂样品制备待测品原液的步骤具体为： 

按质量比4:3取磷酸铁锂样品和盐酸于容器中，通N₂除去氧气；30分钟后，搅拌使磷酸铁锂样品溶解，80℃加热1h，继续通N₂使磷酸铁锂样品冷却至室温，过滤；用三蒸水清洗不溶物，定容即为待测品原液。 

本发明中，所述盐酸为1:1盐酸。 

本发明中，所述测定所述待测品原液吸光度，根据所述Fe³⁺校正曲线得到所述待测品原液中Fe³⁺含量，然后计算所述磷酸铁锂样品中Fe³⁺含量的步骤具体为： 

向所述待测样品原液加入1:1硫酸及25%KSCN溶液，以空白溶液做参考，测定吸光度，根据所述Fe³⁺校正曲线得到所述待测品原液中Fe³⁺含量，然后计算所述磷酸铁锂样品中Fe³⁺含量。 

本发明中，所述1:1硫酸与25%KSCN溶液的体积比为2:3。 

本发明中，所述空白溶液由1:1硫酸与25%KSCN溶液按体积比2:3制成。 

所述根据所述Fe³⁺校正曲线得到所述待测品原液中Fe³⁺含量时，采用如下公式： 

${\mathrm{Fe}}^{3+}(\%)=\frac{m\×{10}^{-3}}{m_o}\×100$

其中，m为所述待测品原液吸光度对应的Fe³⁺质量，m₀为所述磷酸铁锂样品的质量。 

实施例1 

1、利用Fe³⁺标液绘制Fe³⁺校正曲线： 

本发明实施例，Fe³⁺校正曲线采用如下方法绘制： 

取10ml比色管6支，分别加入0.1mg/mL的Fe³⁺标液0、0.5、1.0、1.5、2、2.5ml，硫酸（1+1）0.2ml、25%的KSCN溶液0.3ml，用去离子水定容至刻度线，静置0.5h后，以0管做参比，在波长为466nm下进行测量上述标准溶液，绘制得到Fe³⁺校正曲线，如图1所示。 

2、取磷酸铁锂样品制备待测品原液： 

1）将磷酸铁锂样品在110℃烘烤2h，然后置于干燥器中冷却至室温。 

2）称取0.8g上述经过处理的磷酸铁锂样品于100ml带有搅拌子的磨口锥形瓶中，加入50ml盐酸（1+1），塞上橡胶塞，通N₂除去锥形瓶中的氧气，半小时后，打开搅拌，使样品溶解，80℃加热锥形瓶1h，关闭加热后，继续通N₂至样品冷却至室温；上层清液过滤到100ml容量瓶，并用三蒸水清洗不溶物三次，定容即为所述的待测品原液。 

3、测定所述待测品原液吸光度，根据所述Fe³⁺校正曲线得到所述待测品原液中Fe³⁺含量，然后计算得到所述磷酸铁锂样品中Fe³⁺的含量： 

分别取0、2ml原液于10ml比色管中，并分别加入硫酸（1+1）0.2ml、25%的KSCN溶液0.3ml，定容至刻度线，混匀，静置0.5h后，以0管做参考，在波长为466nm下测定吸光度，并根据绘制的Fe³⁺校正曲线，得到所述待测品原液中Fe³⁺含量（见图3中方形点），然后根据如下公式计算得到所述磷酸铁锂样品中Fe³⁺的含量。 

${\mathrm{Fe}}^{3+}(\%)=\frac{m\×{10}^{-3}}{m_o}\×100$

其中，m为所述待测品原液吸光度对应的Fe³⁺质量，m₀为所述磷酸铁锂样品的质量。 

实施例2~3：按上述方法再取两份磷酸铁锂样品进行测试，上述3个实施例下测试结果如表一： 

实施例	测试浓度(mg/l)	原液中Fe3+含量%
			1	20.234	1.2645
2	20.223	1.264
			3	20.310	1.269
平均值	20.255	1.265

表一 

从上述表一可以看出，本发明所述测试方法，通过紫外可见分光光度计法测试磷酸铁锂中Fe³⁺的含量，每次测试误差在±0.5%内，说明本实施例1~3的测试方法能够更加准确快速的测试磷酸铁锂中铁杂质的含量。 

实施例4 

1、利用Fe³⁺标液绘制Fe³⁺校正曲线： 

配制Fe³⁺标准溶液方法同实施例1，不同的是，在波长为480nm下测量所述述标准溶液的吸光度，绘制得到校正曲线，得到的校正曲线如图2所示。 

2、取磷酸铁锂样品制备待测品原液，方法同实施例1； 

3、在波长为480nm下，测定所述待测品原液吸光度，根据所述Fe³⁺校正曲线查询得到所述待测品原液中Fe³⁺含量，然后根据所述公式计算得到所述磷酸铁锂样品中Fe³⁺的含量，方法同实施例1。 

测试效果分析： 

通过对图1和图2的Fe³⁺校正曲线进行曲线评估，得到表1数据。 

波长	相关系数
		466nm	0.9992
480nm	0.9959

表二 

由表二可以看出，在480nm波长下，相关系数没有达到0.999的要求，而在波长466nm下，相关系数达到了0.9992，说明在480nm波长下得到的Fe³⁺校正曲线中不合格数值较多；另外，由图1及图2可以看出，在波长466nm下，使用Fe³⁺标准溶液绘制的Fe³⁺校正曲线呈线性分布，这样使磷酸铁锂样品中Fe³⁺含量的测试结果更加准确，平行测试误差较小。 

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。 

Claims (8)

1.一种磷酸铁锂中Fe³⁺含量的测试方法，其特征在于，包括以下步骤：

利用Fe³⁺标液绘制Fe³⁺校正曲线；

取磷酸铁锂样品制备待测品原液；

测定所述待测品原液吸光度，根据所述Fe³⁺校正曲线得到所述待测品原液中Fe³⁺含量，然后计算所述磷酸铁锂样品中Fe³⁺含量。

2.根据权利要求1所述的磷酸铁锂中Fe³⁺含量的测试方法，其特征在于，还包括磷酸铁锂样品的预处理步骤：

将磷酸铁锂样品在110℃下烘烤2h，然后置于干燥器中冷却至室温。

3.根据权利要求1所述的磷酸铁锂中Fe³⁺含量的测试方法，其特征在于，所述取磷酸铁锂样品制备待测品原液的步骤具体为：

按质量比4:3取磷酸铁锂样品和盐酸于容器中，通N₂除去氧气；30分钟后，搅拌使磷酸铁锂样品溶解，80℃加热1h，继续通N₂使磷酸铁锂样品冷却至室温，过滤；用三蒸水清洗不溶物，定容即为待测品原液。

4.根据权利要求3所述的磷酸铁锂中Fe³⁺含量的测试方法，其特征在于，所述的盐酸为1:1盐酸。

5.根据权利要求1所述的磷酸铁锂中Fe³⁺含量的测试方法，其特征在于，所述测定所述待测品原液吸光度，根据所述Fe³⁺校正曲线得到所述待测品原液中Fe³⁺含量，然后计算所述磷酸铁锂样品中Fe³⁺含量的步骤具体为：

向所述待测样品原液加入1:1硫酸及25%KSCN溶液，以空白溶液做参考，测定吸光度，根据所述Fe³⁺校正曲线得到所述待测品原液中Fe³⁺含量，然后计算所述磷酸铁锂样品中Fe³⁺含量。

6.根据权利要求5所述的磷酸铁锂材料中Fe³⁺含量的测试方法，其特征在于，所述1:1硫酸与25%KSCN溶液的体积比为2:3。

7.根据权利要求5所述的磷酸铁锂中Fe³⁺含量的测试方法，其特征在于，所述空白溶液由1:1硫酸与25%KSCN溶液按体积比2:3制成。 

8.根据权利要求1所述的磷酸铁锂中Fe³⁺含量的测试方法，其特征在于，所述根据所述Fe³⁺校正曲线得到所述待测品原液中Fe³⁺含量，然后计算所述磷酸铁锂样品中Fe³⁺含量，采用如下公式：

其中，m为所述待测品原液吸光度对应的Fe³⁺质量，m₀为所述磷酸铁锂样品的质量。 

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