CN105021556A - 一种磷酸铁锂中铁含量的检测方法 - Google Patents

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CN105021556A CN201510435148.2A CN201510435148A CN105021556A CN 105021556 A CN105021556 A CN 105021556A CN 201510435148 A CN201510435148 A CN 201510435148A CN 105021556 A CN105021556 A CN 105021556A
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于文志
陈家骅
许丁丁
郑金龙
胡大伟
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Abstract

本发明公开了一种磷酸铁锂中铁含量的检测方法，属于铁含量测定技术领域。本发明所述的磷酸铁锂中铁含量的检测方法，包括(1)吸收曲线的制作和测量波长的选择，(2)标准曲线的制作，(3)制备磷酸铁锂待测液，(4)待测溶液中铁的测定，(5)磷酸铁锂中铁元素含量计算等步骤。本发明不使用重铬酸钾等有毒试剂，利于保护环境。使用此方法测量磷酸铁锂中铁的含量稳定性好，精密度高。

Description

一种磷酸铁锂中铁含量的检测方法
技术领域
本发明涉及铁含量测定方法，特别涉及一种磷酸铁锂中铁含量的检测方法。
背景技术
磷酸铁锂作为一种锂离子电池正极活性材料，因其具有价格便宜、环境友好、安全性高、循环性能好，在动力电池和储能电池领域有大量的应用。
磷酸铁锂的化学组成决定了材料的电化学性能，在磷酸铁锂在充、放电过程中铁原子的价态会在+2价和+3价之间转换，铁含量的多少对磷酸铁锂电化学性能有一定影响。通过对磷酸铁锂中铁含量的测定，可以提前判断磷酸铁锂材料的性能，避免将磷酸铁锂制作成电池后才发现材料的性能上的问题。
目前对于磷酸铁锂中铁的测试方法在国标《GB/T30835-2014锂离子电池用炭复合磷酸铁锂正极材料》中采用重铬酸钾标准溶液滴定法进行测定。这种方法操作复杂，对人员要求很高，不同人员对滴定终点的判断不同会导致测试的误差。且试剂中使用重铬酸钾这种含铬的有毒试剂，废液处理麻烦，稍有不慎会造成环境污染。
专利申请号为CN201210339919.4的专利申请提供了一种磷酸铁锂中Fe3+含量的测试方法，包括以下步骤：利用Fe3+标液绘制Fe3+校正曲线；取磷酸铁锂样品制备待测品原液；测定所述待测品原液吸光度，根据所述Fe3+校正曲线得到所述待测品原液中Fe3+含量，然后计算所述磷酸铁锂样品中Fe3+含量。该专利提供了一种磷酸铁锂中的+3价铁，而由于磷酸铁锂材料中的铁绝大部分为+2价铁，少量的+3价铁为杂质部分；因此寻找一种测定磷酸铁锂中的总铁含量的方法将有更重要的意义和工业价值。
发明内容
为克服上述现有技术的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种磷酸铁锂中铁含量的检测方法。本发明的检测方法可以检测到磷酸铁锂中的总铁含量。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种磷酸铁锂中铁含量的检测方 法，所述方法包括如下步骤：
(1)吸收曲线的制作和测量波长的选择
用移液管吸取0.0mL、1.0mL的100μg/mL铁标准溶液，分别注入两个50mL容量瓶中，各加入5mL的8g/L抗坏血酸溶液，2mL的1.5g/L邻二氮菲溶液，5mL的82g/L醋酸钠溶液，用水稀释至刻度，摇匀；放置10min后，在可见分光光度计上，用1cm比色皿，以0.0mL的100μg/mL铁标准溶液(即试剂空白)为参比溶液，在450～560nm之间，每隔10nm测一次吸光度，在最大吸收峰附近，每隔1nm测定一次吸光度；在坐标纸上，以波长λ为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制A和λ关系的吸收曲线；选用最大吸收波长λmax为测量波长；
(2)标准曲线的制作
在6个50mL容量瓶中，用移液管分别加入0.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL的10μg/mL铁标准溶液，分别加入5mL的8g/L抗坏血酸溶液，2mL的1.5g/L邻二氮菲溶液，5mL的82g/L醋酸钠溶液，每加一种试剂后摇匀；然后，用水稀释至刻度，摇匀后放置10min；在可见分光光度计上，用1cm比色皿，以0.0mL的10μg/mL铁标准溶液为空白，在步骤(1)所选择的测量波长下测量各溶液的吸光度；以含铁量W为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制标准曲线，并采用最小二乘法拟合出铁含量W和吸光度A的标准曲线方程；
(3)制备磷酸铁锂待测液
称取0.3g～0.6g磷酸铁锂样品放入100mL烧杯中，加入10mL～20mL(1+1)HCl溶液和10mL～20mL(1+1)HNO3溶液，在电炉中加热至沸腾，冷却后过滤到250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀；从250mL容量瓶中移去10mL定容到100mL容量瓶中，摇匀，获得磷酸铁锂待测液；
(4)待测溶液中铁的测定
准确吸取1mL步骤(3)制备获得的磷酸铁锂待测液于50mL容量瓶中，各加入5mL的8g/L抗坏血酸溶液，2mL的1.5g/L邻二氮菲溶液，5mL的82g/L醋酸钠溶液，用水稀释至刻度，摇匀；放置10min后，在可见分光光度计上，用1cm比色皿，以0.0mL铁标准溶液(即试剂空白)为参比溶液，测量吸光度；然后将测得的吸光度带入铁含量W和吸光度A的标准曲线方程，计算测试液中铁的浓度W0(μg/mL)；
(5)磷酸铁锂中铁元素含量计算
磷酸铁锂中铁元素的百分含量按照下列公式计算获得：
Fe(％)＝W0×12.5/m
其中，W0为所测得的溶液中铁的含量，m为称量磷酸铁锂样品的质量。
步骤(1)中所述的100μg/mL铁标准溶液通过下述过程配制获得：准确称取0.8634g的NH4Fe(SO4)2·12H2O，置于烧杯中，加入10mL质量份数为25％硫酸溶液和少量水，溶解后，定量转移至1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，获得100μg/mL铁标准溶液。
步骤(1)中所述的1.5g/L邻二氮菲溶液通过下述过程配制获得：称取0.150g邻二氮菲，置于烧杯中，加入少量水，溶解后，转移到100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，获得1.5g/L邻二氮菲溶液。
步骤(1)中所述的8g/L抗坏血酸溶液通过下述过程配制获得(临用时配制)：称取0.800g抗坏血酸，置于烧杯中，加入少量水，溶解后，转移到100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，获得8g/L抗坏血酸溶液。
步骤(1)中所述的82g/L醋酸钠溶液通过下述过程配制获得：称取8.200g醋酸钠，置于烧杯中，加入少量水，溶解后，转移到100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，获得82g/L醋酸钠溶液。
步骤(2)中所述的10μg/mL铁标准溶液由以下方法配制获得：用移液管吸取100μg/mL铁标准溶液10mL于100mL容量瓶中，后用水稀释至刻度，摇匀，此铁标准溶液为10μg/mL。
步骤(3)中所述的(1+1)HCl溶液为密度1.19g/mL的浓盐酸和水按照体积比1：1进行混合得到的HCl溶液。
步骤(3)中所述的(1+1)HNO3溶液为密度1.41g/mL的浓硝酸和水按照体积比1：1进行混合得到的HNO3溶液。
上述检测方法中所用的邻二氮菲为一种显色剂，在pH值为2～9的溶液中，邻二氮菲和二价铁离子结合生成红色配合物。所用的抗坏血酸为一种还原剂，磷酸铁锂中的铁元素为2价铁，在用盐酸和硝酸溶解时会有一部被氧化为3价铁，加入抗坏血酸将3价铁全部还原为2价铁。所用的醋酸钠为一种pH调节剂，溶液的pH过低时，邻二氮菲与二价铁离子反应速度慢，溶液pH过高时，铁离子易水解，影响测试的准确性。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
本发明采用邻二氮菲为一种显色剂，在pH值为2～9的溶液中，邻二氮菲和二价铁离子结合生成红色配合物。采用抗坏血酸为一种还原剂，磷酸铁锂中的铁元素为2价铁，在用盐酸和硝酸溶解时会有一部被氧化为3价铁，加入抗坏血酸将3价铁全部还原为2价铁。采用醋酸钠为一种pH调节剂，溶液 的pH过低时，邻二氮菲与二价铁离子反应速度慢，溶液pH过高时，铁离子易水解，影响测试的准确性。本发明的测试方法操作简单，测试结果误差小、更加科学合理、准确，且不使用重铬酸钾等有毒试剂，利于保护环境。使用此方法测量磷酸铁锂中铁的含量稳定性好，精密度高，实现了测定磷酸铁锂中的总铁含量，具有重要的工业价值。
附图说明
图1为绘制的A和λ关系的吸收曲线图。
图2为实施例1的标准曲线图。
图3为实施例2的标准曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
本发明提供了一种磷酸铁锂中铁含量的检测方法，所述方法包括如下步骤：
(1)吸收曲线的制作和测量波长的选择
用移液管吸取0.0mL、1.0mL的100μg/mL铁标准溶液，分别注入两个50mL容量瓶中，各加入5mL的8g/L抗坏血酸溶液，2mL的1.5g/L邻二氮菲溶液，5mL的82g/L醋酸钠溶液，用水稀释至刻度，摇匀；放置10min后，在可见分光光度计上，用1cm比色皿，以0.0mL的100μg/mL铁标准溶液(即试剂空白)为参比溶液，在450～560nm之间，每隔10nm测一次吸光度(测试结果见表1)，从表1的测试结果可以看出，在最大吸收峰在波长为510nm附近；在波长505nm到515nm之间每隔1nm测定一次吸光度，结果见表2；在坐标纸上，以波长λ为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制A和λ关系的吸收曲线(见图1)；选用最大吸收波长λmax(510nm)为测量波长； 
表1每隔10nm测一次吸光度的数据值结果
波长/nm 溶液吸光度 空白吸光度 吸光度
450 0.229 0.077 0.152
460 0.241 0.078 0.163
470 0.258 0.078 0.18
 
480 0.266 0.078 0.188
490 0.269 0.078 0.191
500 0.277 0.078 0.199
510 0.283 0.078 0.205
520 0.271 0.077 0.194
530 0.232 0.077 0.155
540 0.18 0.074 0.106
550 0.134 0.071 0.063
560 0.104 0.068 0.036
表2每隔1nm测一次吸光度的数据值结果
波长/nm 溶液吸光度 空白吸光度 吸光度
505 0.281 0.078 0.203
506 0.281 0.078 0.203
507 0.282 0.078 0.204
508 0.282 0.078 0.204
509 0.283 0.078 0.205
510 0.283 0.078 0.205
511 0.282 0.078 0.204
512 0.282 0.078 0.204
513 0.282 0.078 0.204
514 0.281 0.078 0.203
515 0.281 0.078 0.203
其中所用的溶液通过下述方法配制获得：
所述的100μg/mL铁标准溶液通过下述过程配制获得：准确称取0.8634g的NH4Fe(SO4)2·12H2O，置于烧杯中，加入10mL质量份数为25％硫酸溶液和少量水，溶解后，定量转移至1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，获得100μg/mL铁标准溶液。
所述的1.5g/L邻二氮菲溶液通过下述过程配制获得：称取0.150g邻二氮菲，置于烧杯中，加入少量水，溶解后，转移到100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，获得1.5g/L邻二氮菲溶液。
所述的8g/L抗坏血酸溶液通过下述过程配制获得(临用时配制)：称取0.800g抗坏血酸，置于烧杯中，加入少量水，溶解后，转移到100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，获得8g/L抗坏血酸溶液。
所述的82g/L醋酸钠溶液通过下述过程配制获得：称取8.200g醋酸钠，置于烧杯中，加入少量水，溶解后，转移到100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，获得82g/L醋酸钠溶液。
(2)标准曲线的制作
在6个50mL容量瓶中，用移液管分别加入0.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL的10μg/mL铁标准溶液，分别加入5mL的8g/L抗坏血酸溶液，2mL的1.5g/L邻二氮菲溶液，5mL的82g/L醋酸钠溶液，每加一种试剂后摇匀；然后，用水稀释至刻度，摇匀后放置10min；配置成铁含量为0.0μg/mL、0.4μg/mL、0.8μg/mL、1.2μg/mL、1.6μg/mL和2.0μg/mL的标准溶液；在可见分光光度计上，用1cm比色皿，以0.0mL的10μg/mL铁标准溶液为空白，在步骤(1)所选择的测量波长510nm下测量各溶液的吸光度；以含铁量W为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制标准曲线(如图2所示)，并采用最小二乘法拟合出铁含量W和吸光度A的标准曲线方程为：A＝0.2691W+0.0051，其中R2＝0.9994。
上述的10μg/mL铁标准溶液由以下方法配制获得：用移液管吸取100μg/mL铁标准溶液10mL于100mL容量瓶中，后用水稀释至刻度，摇匀，此铁标准溶液为10μg/mL。
(3)制备磷酸铁锂待测液
对同一个磷酸铁锂样品称取5份，重量分别为0.5124g、0.5563g、0.5230g、0.5876g、0.5565g到5个100mL烧杯中，加入15mL(1+1)HCl溶液(为密度1.19g/mL的浓盐酸和水按照体积比1：1进行混合得到的HCl溶液)和20mL(1+1)HNO3溶液(为密度1.41g/mL的浓硝酸和水按照体积比1：1进行混合得到的HNO3溶液)，在电炉中加热至沸腾，冷却后过滤到250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀；从250mL容量瓶中移去10mL定容到100mL容量瓶中，摇匀，获得磷酸铁锂待测液；
(4)待测溶液中铁的测定
准确吸取1mL步骤(3)制备获得的磷酸铁锂待测液于50mL容量瓶中，各加入5mL的8g/L抗坏血酸溶液，2mL的1.5g/L邻二氮菲溶液，5mL的82g/L醋酸钠溶液，用水稀释至刻度，摇匀；放置10min后，在可见分光光度计上，用1cm 比色皿，以0.0mL铁标准溶液(即试剂空白)为参比溶液，测量吸光度；然后将测得的吸光度带入铁含量W和吸光度A的标准曲线方程A＝0.2691W+0.0051，计算测试液中铁的浓度W0(μg/mL)，用上述检测方法对5个样品的测量结果见表3。
表3样品的测量结果
编号 1 2 3 4 5
重量m(g) 0.5124 0.5563 0.5230 0.5876 0.5565
吸光度A 0.348 0.376 0.355 0.400 0.384
浓度W0(μg/mL) 1.312 1.416 1.338 1.505 1.446
铁元素含量Fe(％) 32.01 31.82 31.98 32.02 31.91
检测铁的平均值为31.95％，相对平均偏差为0.21％。使用此方法测量磷酸铁锂中铁的含量稳定性好，精密度高。
(5)磷酸铁锂中铁元素含量计算
磷酸铁锂中铁元素的百分含量按照下列公式计算获得：
Fe(％)＝W0×12.5/m
其中，W0为所测得的溶液中铁的含量，m为称量磷酸铁锂样品的质量，得到磷酸铁锂中铁元素的含量，计算结果见表3。
实施例2
本发明提供了一种磷酸铁锂中铁含量的检测方法，所述方法包括如下步骤：
(1)吸收曲线的制作和测量波长的选择同实施例1的步骤(1)
(2)标准曲线的制作
在6个50mL容量瓶中，用移液管分别加入0.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL的10μg/mL铁标准溶液，分别加入5mL的8g/L抗坏血酸溶液，2mL的1.5g/L邻二氮菲溶液，5mL的82g/L醋酸钠溶液，每加一种试剂后摇匀；然后，用水稀释至刻度，摇匀后放置10min；配置成铁含量为0.0μg/mL、0.4μg/mL、0.8μg/mL、1.2μg/mL、1.6μg/mL和2.0μg/mL的标准溶液；在可见分 光光度计上，用1cm比色皿，以0.0mL的10μg/mL铁标准溶液为空白，在步骤(1)所选择的测量波长510nm下测量各溶液的吸光度；以含铁量W为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制标准曲线(如图3所示)，并采用最小二乘法拟合出铁含量W和吸光度A的标准曲线方程为：A＝0.2515W+0.0018，其中R2＝0.9995。
上述的10μg/mL铁标准溶液由以下方法配制获得：用移液管吸取100μg/mL铁标准溶液10mL于100mL容量瓶中，后用水稀释至刻度，摇匀，此铁标准溶液为10μg/mL。
(3)制备磷酸铁锂待测液
对同一个磷酸铁锂样品称取5份，重量分别为0.4334g、0.3953g、0.4220g、0.5114g、0.4297g到5个100mL烧杯中，加入15mL(1+1)HCl溶液(为密度1.19g/mL的浓盐酸和水按照体积比1：1进行混合得到的HCl溶液)和20mL(1+1)HNO3溶液(为密度1.41g/mL的浓硝酸和水按照体积比1：1进行混合得到的HNO3溶液)，在电炉中加热至沸腾，冷却后过滤到250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀；从250mL容量瓶中移去10mL定容到100mL容量瓶中，摇匀，获得磷酸铁锂待测液；
(4)待测溶液中铁的测定
准确吸取1mL步骤(3)制备获得的磷酸铁锂待测液于50mL容量瓶中，各加入5mL的8g/L抗坏血酸溶液，2mL的1.5g/L邻二氮菲溶液，5mL的82g/L醋酸钠溶液，用水稀释至刻度，摇匀；放置10min后，在可见分光光度计上，用1cm比色皿，以0.0mL铁标准溶液(即试剂空白)为参比溶液，测量吸光度；然后将测得的吸光度带入铁含量W和吸光度A的标准曲线方程A＝0.2515W+0.0018，计算测试液中铁的浓度W0(μg/mL)，用上述检测方法对5个样品的测量结果见表4。
表4 样品的测量结果
编号 1 2 3 4 5
重量m(g) 0.4334 0.3953 0.4220 0.5114 0.4297
吸光度A 0.277 0.250 0.266 0.327 0.271
浓度W0(μg/mL) 1.107 1.002 1.066 1.306 1.087
铁元素含量Fe(％) 31.94 31.69 31.58 31.92 31.61
 检测铁的平均值为31.75％，相对平均偏差为0.46％。使用此方法测量磷酸铁锂中铁的含量稳定性好，精密度高。
(5)磷酸铁锂中铁元素含量计算
磷酸铁锂中铁元素的百分含量按照下列公式计算获得：
Fe(％)＝W0×12.5/m
其中，W0为所测得的溶液中铁的含量，m为称量磷酸铁锂样品的质量，得到磷酸铁锂中铁元素的含量，计算结果见表4。
1)对比实施例 
参照国标《GB/T30835-2014锂离子电池用炭复合磷酸铁锂正极材料》中铁含量测定方法对同一个磷酸铁锂样品进行了测定。
试剂的配制： 
高氯酸：采用密度为1.76g/mL的高氯酸； 
1:1盐酸：用盐酸(密度1.19g/mL)与水体积比1:1稀释；
15％硫酸/磷酸混酸：将150mL硫酸(密度1.84g/mL)加入500mL水中，冷却后缓慢加入150mL磷酸(ρ1.69g/mL)，待冷却后用水稀释至1L，混匀。
二氯化锡溶液(50g/L)：称取5g二氯化锡溶于10mL 1:1盐酸中，用水稀释至100mL、过滤备用。 
二苯胺磺酸钠指示剂：称取0.5g二苯胺磺酸钠溶于水中，用水稀释至100mL水中，混匀备用。
三氯化钛溶液(20g/L)：量取10mL 20％的TiCl3加20mL 1:1盐酸，以水稀至100mL，加5g锌粒。
CuSO4-靛红指示剂：称取0.5g靛红，滴加0.5mL硫酸(1+4)，加水定溶于100mL0.1％的硫酸铜溶液中。
硫酸亚铁铵溶液(45g/L)：称取6.2g六水合硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]溶解于硫酸(5+95)溶液中并稀释至100mL，混匀。
重铬酸钾标准溶液[C(1/6K2Cr2O7)＝0.0500mol/L]：称取2.4518g预先在150℃烘干1h的重铬酸钾(基准试剂)，以少量水溶解后移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
2)铁含量测定 
对同一个磷酸铁锂样品称取5份，重量分别为1.0014g、1.0033g、0.9978g、1.0041g、1.0023g到5个100mL烧杯中,分别加入10mL高氯酸，置于电加热板上 加热至完全溶解，取下冷却至室温。将冷却后溶液过滤到100mL容量瓶中，加水定容在100mL容量瓶中待用。
用移液管移取20mL上述溶液，加30mL水，5mL 1:1盐酸后放在电加热板上加热至微沸，趁热滴加二氯化锡溶液至淡黄色，滴加2滴CuSO4-靛红指示剂变绿色，滴加TiCl3溶液至绿色消失，过量半滴，放置溶液变为蓝色。
加入20mL 15％硫磷混酸，4滴二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，溶液由绿色转变成紫红色为终点，5份样品消耗体积分别为22.23ml、21.87ml、21.03ml、23.11ml、22.89ml。
用移液管移取5mL硫酸亚铁铵溶液代替试样，采用与测定完全相同的试剂和用量，按照相同的分析步骤，进行平行操作。以重铬酸钾标准溶液滴定至终点，消耗体积为2.21mL，再加入5mL硫酸亚铁铵溶液，以重铬酸钾标准溶液滴定至终点，消耗体积记录为2.18mL。
铁含量的计算 
将测定的结果带入下式计算被测磷酸铁锂样品中的铁含量：
式中：
WFe——样品中全铁的质量分数；
C——重铬酸钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V——滴定所消耗重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V1——试样空白溶液第一次滴定所消耗重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V2——试样空白溶液第二次滴定所消耗重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；
55.84——铁的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)；
m——试样的质量，单位为克(g)。
计算结果见表5。
采用国标中方法测定的磷酸铁锂中的铁含量平均值30.93％，相对平均偏差为2.70％。与本发明的方法实施例1和实施例2测定铁含量的相对平均偏差0.21％和0.46％对比，本发明的方法测量相对精密度比国标中的方法高。
表5测定结果
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种磷酸铁锂中铁含量的检测方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：
(1)吸收曲线的制作和测量波长的选择
用移液管吸取0.0mL、1.0mL的100μg/mL铁标准溶液，分别注入两个50mL容量瓶中，各加入5mL的8g/L抗坏血酸溶液，2mL的1.5g/L邻二氮菲溶液，5mL的82g/L醋酸钠溶液，用水稀释至刻度，摇匀；放置10min后，在可见分光光度计上，用1cm比色皿，以0.0mL的100μg/mL铁标准溶液为参比溶液，在450～560nm之间，每隔10nm测一次吸光度，在最大吸收峰附近，每隔1nm测定一次吸光度；在坐标纸上，以波长λ为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制A和λ关系的吸收曲线；选用最大吸收波长λmax为测量波长；
(2)标准曲线的制作
在6个50mL容量瓶中，用移液管分别加入0.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL的10μg/mL铁标准溶液，分别加入5mL的8g/L抗坏血酸溶液，2mL的1.5g/L邻二氮菲溶液，5mL的82g/L醋酸钠溶液，每加一种试剂后摇匀；然后，用水稀释至刻度，摇匀后放置10min；在可见分光光度计上，用1cm比色皿，以0.0mL的10μg/mL铁标准溶液为空白，在步骤(1)所选择的测量波长下测量各溶液的吸光度；以含铁量W为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制标准曲线，并采用最小二乘法拟合出铁含量W和吸光度A的标准曲线方程；
(3)制备磷酸铁锂待测液
称取0.3g～0.6g磷酸铁锂样品放入100mL烧杯中，加入10mL～20mL(1+1)HCl溶液和10mL～20mL(1+1)HNO3溶液，在电炉中加热至沸腾，冷却后过滤到250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀；从250mL容量瓶中移去10mL定容到100mL容量瓶中，摇匀，获得磷酸铁锂待测液；
(4)待测溶液中铁的测定
准确吸取1mL步骤(3)制备获得的磷酸铁锂待测液于50mL容量瓶中，各加入5mL的8g/L抗坏血酸溶液，2mL的1.5g/L邻二氮菲溶液，5mL的82g/L醋酸钠溶液，用水稀释至刻度，摇匀；放置10min后，在可见分光光度计上，用1cm比色皿，以0.0mL铁标准溶液为参比溶液，测量吸光度；然后将测得的吸光度带入铁含量W和吸光度A的标准曲线方程，计算测试液中铁的浓度W0；
(5)磷酸铁锂中铁元素含量计算
磷酸铁锂中铁元素的百分含量按照下列公式计算获得：
Fe(％)＝W0×12.5/m
其中，W0为所测得的溶液中铁的含量，m为称量磷酸铁锂样品的质量。
2.根据权利要求1所述的磷酸铁锂中铁含量的检测方法，其特征在于：步骤(1)中所述的100μg/mL铁标准溶液通过下述过程配制获得：准确称取0.8634g的NH4Fe(SO4)2·12H2O，置于烧杯中，加入10mL质量份数为25％硫酸溶液和少量水，溶解后，定量转移至1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，获得100μg/mL铁标准溶液。
3.根据权利要求1所述的磷酸铁锂中铁含量的检测方法，其特征在于：步骤(1)中所述的1.5g/L邻二氮菲溶液通过下述过程配制获得：称取0.150g邻二氮菲，置于烧杯中，加入少量水，溶解后，转移到100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，获得1.5g/L邻二氮菲溶液。
4.根据权利要求1所述的磷酸铁锂中铁含量的检测方法，其特征在于：步骤(1)中所述的8g/L抗坏血酸溶液通过下述过程配制获得：称取0.800g抗坏血酸，置于烧杯中，加入少量水，溶解后，转移到100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，获得8g/L抗坏血酸溶液。
5.根据权利要求1所述的磷酸铁锂中铁含量的检测方法，其特征在于：步骤(1)中所述的82g/L醋酸钠溶液通过下述过程配制获得：称取8.200g醋酸钠，置于烧杯中，加入少量水，溶解后，转移到100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，获得82g/L醋酸钠溶液。
6.根据权利要求1所述的磷酸铁锂中铁含量的检测方法，其特征在于：步骤(2)中所述的10μg/mL铁标准溶液由以下方法配制获得：用移液管吸取100μg/mL铁标准溶液10mL于100mL容量瓶中，后用水稀释至刻度，摇匀，此铁标准溶液为10μg/mL。
7.根据权利要求1所述的磷酸铁锂中铁含量的检测方法，其特征在于：步骤(3)中所述的(1+1)HCl溶液为密度1.19g/mL的浓盐酸和水按照体积比1：1进行混合得到的HCl溶液；
步骤(3)中所述的(1+1)HNO3溶液为密度1.41g/mL的浓硝酸和水按照体积比1：1进行混合得到的HNO3溶液。
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