CN102507557A - 一种钒氮合金中铝含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
一种钒氮合金中铝含量的测定方法，属于分析化学技术领域，本方法的优点在于测定过程中使用的试剂种类少、成本低，具有较高的精度和准确度，特别适合于无大型仪器的实验室使用。本发明采用混酸溶解样品，高氯酸发烟将钒氧化至高价，分取部分试液，以锌-EDTA掩蔽铁等元素，在pH值5.5的六次甲基四胺缓冲溶液中，铝与铬天青S生成紫红色络合物，进行吸光度测定。
Description
一、技术领域
本发明属于分析化学技术领域，涉及一种钒氮合金中铝的定量分析技术。
二、背景技术
目前，钒氮合金中铝含量的测定已有国标(GB20567-2006-T)，该方法采用ICP-AES仪器测定，当仪器出现故障或化验室无ICP-AES仪器时，将无法进行铝含量的分析，而铝含量是必检项目，针对上述问题，通过实验提供一种准确、成本低、流程短的测定钒氮合金中铝含量的方法。
三、发明内容
本发明的目的在于公开一种钒氮合金中铝含量的测定方法，利用该方法可准确测定钒氮合金中铝的含量。
首先，通过实验来确定相关参数的取值范围和对测定方法的影响因素。
1、称样量的确定
分别称取0.1000g、0.2500g钒氮合金样品，按实验方法进行测定，结果见表1。
表1：称样量对测定结果的影响
| 称样量(g) | 吸光度 | 质量分数％ |
| 0.1000 | 0.128 | 0.041 |
| 0.2500 | 0.312 | 0.044 |
结果表明：当铝的含量≤0.10％，称样量为0.2500g；当铝的含量＞0.10％，称样量为0.1000g，可获得准确结果。
2、溶样酸的确定
分别称0.2500g钒氮合金样品两份试样置于聚四氟乙烯烧杯或石英烧杯中，其中一份加入20mL硝酸(1+1)；另一份加入ρ1.19的盐酸3mL，加ρ1.42的硝酸5mL，按实验方法进行测定，结果见表2。
表2： 溶样酸的确定 ％
| 溶样酸 | 测定值 |
| 20ml硝酸(1+1) | 0.039 |
| 3ml盐酸+5ml硝酸 | 0.043 |
结果表明：两种混合酸均能溶解样品。
3、锌-EDTA溶液
移取2μg/mL铝标液2mL若干份，分别加入4mL、5mL、6mL锌-EDTA溶液，按实验方法进行显色测定，结果见表3。
表3：锌-EDTA溶液的确定
| 锌-EDTA溶液 (mL) | 4 | 5 | 6 |
| 吸光度A | 0.346 | 0.350 | 0.351 |
可见，加入4mL、5mL、6mL锌-EDTA溶液，吸光度值基本一致。
4、六次甲基四铵
移取2μg/mL铝标液2mL若干份，加5ml锌-EDTA溶液，加水至25ml，放置2min，加2ml铬天青S，分别加入4mL、5mL、6mL六次甲基四铵溶液，按实验方法进行显色测定，结果见表4。
表4：六次甲基四铵的确定
| 锌-EDTA溶液 (mL) | 4 | 5 | 6 |
| 吸光度A | 0.351 | 0.347 | 0.349 |
可见，加入4mL、5mL、6mL六次甲基四铵溶液，吸光度值基本一致。
根据上述实验取得的结果，将确定的有关参数应用于钒氮合金中铝含量的测定方法。实现该方法的技术方案是这样的，将样品破碎、研磨至其粒度为120目；称取0.2500g试样，当铝含量≥0.10％时，称取0.1000g试样，置于聚四氟乙烯烧杯或石英烧杯中，加7mL～13mL水使试样湿润弥散，加ρ1.19的盐酸3mL～5mL，加ρ1.42的硝酸7mL～10mL，低温溶解样品，然后，加ρ1.68的高氯酸3mL～5mL继续加热，使高氯酸发烟，直至剩余溶液体积为1mL～0.5mL，稍冷，加水温热，溶解盐类，冷却移入100mL容量瓶中，当铝含量≥0.10％时，移入250mL容量瓶中，混匀；
显色：分取5.00mL～2.50mL试液两份，分别置于两个50mL容量瓶中；
显色液：加5mL锌-EDTA溶液，加水至25mL，放置2min，再加2mL铬天青S溶液和5mL六次甲基四铵溶液，用水稀释至刻度，混匀，放置20min；
参比液：显色前加5滴氟化铵溶液，其余同上操作；
测量：选用合适的比色皿，于545nm处，测吸光度。
工作曲线的绘制
分别移取浓度为4.0μg/mL，2.0μg/mL的铝标准溶液0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL各两份，一份系列标准溶液按显色液操作；另一份系列标准溶液按参比液操作，测其吸光度，绘制工作曲线。
按以下公式计算氯离子的质量分数：结果计算
式中：W(Al)-Al的质量分数，％；
m1-从工作曲线上查得的Al量，μg；
m-试样量，g；
V-试液总体积，mL；
V1-分取试液体积，mL；
本发明突出优点是建立了一种钒氮合金中铝含量的测定方法，拓宽了钒氮合金中铝含量的分析范围。
本方法的检测范围为：铝0.01～2.00％。
四、具体实施方式：
以下结合实施例对本发明作进一步的描述。
主要仪器及试剂配制：
分光光度计：721B分光光度计
锌-EDTA溶液：称取2.1g氯化锌(已于850灼烧30min)置于烧杯中，用20mL盐酸(1+1)溶解，另取9.3克EDTA二钠盐于200mL水中，加15mL氨水(1+1)溶解。将两种溶液均匀混合，用氨水(1+1)和盐酸(1+1)调节pH值为5～6，用水稀释至1000mL容量瓶中，混匀，备用。
铬天青S溶液(0.1％)：用乙醇(1+1)配制，使用时间不超过一周。
六次甲基四铵溶液：称取40g六次甲基四铵溶于80mL水中，加4mL盐酸，用水稀释至100mL置于容量瓶中，混匀。
氟化铵溶液：5g/L于塑料瓶中。
铝标准溶液：1000μg/mL，4.0μg/mL，2.0μg/mL，用铝的母液稀释时每升溶液中10mL盐酸(1+1)。
实施例1
将1#钒氮合金破碎、研磨，使其成粒度为120目的样品。
称取0.2500g试样置于聚四氟乙烯烧杯或石英烧杯中，加5mL水使试样湿润弥散，加ρ1.19的盐酸5mL，加ρ1.42的硝酸10mL，低温溶解，样品溶解后，加ρ1.68的高氯酸5mL继续加热，使高氯酸发烟，直至剩余溶液体积约0.5mL，稍冷，加水温热，溶解盐类，冷却移入100mL容量瓶中混匀。
显色：分取5mL试液两份，分别置于两个50mL容量瓶中：
显色液：加5mL锌-EDTA溶液，加水至25mL，放置2min，加2mL铬天青S，5mL六次甲基四铵，用水稀释至刻度，混匀，放置20min；
参比液：显色前加5滴氟化铵溶液，其余同上操作；
测量：选用合适的比色皿，于545nm处，测吸光度。
工作曲线的绘制
分别移取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL浓度为2.0μg/mL的铝标准溶液两份，一份系列标准溶液按显色液操作；另一份系列标准溶液按参比液操作，测其吸光度，绘制工作曲线。
按以下公式计算氯离子的质量分数：结果计算
式中：W(Al)-Al的质量分数，％；
m1-从工作曲线上查得的Al量，mg；
m-试样量，g；
V-试液总体积，mL；
V1-分取试液体积，mL；
测定结果见表5。
实施例2
将2#钒氮合金破碎、研磨，使其成粒度为120目的样品。
称取0.2500g试样置于聚四氟乙烯烧杯或石英烧杯中，加5mL水使试样湿润弥散，加ρ1.19的盐酸5mL，加ρ1.42的硝酸7mL，低温溶解，样品溶解后，加ρ1.68的高氯酸4mL继续加热，使高氯酸发烟，直至剩余溶液体积约0.5mL，稍冷，加水温热，溶解盐类，冷却移入100ml容量瓶中混匀。
显色：分取5mL试液两份，分别置于两个50mL容量瓶中：
显色液：加5mL锌-EDTA溶液，加水至25mL，放置2min，加2mL铬天青S，5mL六次甲基四铵，用水稀释至刻度，混匀，放置20min；
参比液：显色前加5滴氟化铵溶液，其余同上操作；
测量：选用合适的比色皿，于545nm处，测吸光度。
工作曲线的绘制
分别移取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL浓度为2.0μg/mL的铝标准溶液两份，一份系列标准溶液按显色液操作；另一份系列标准溶液按参比液操作，测其吸光度，绘制工作曲线。
结果计算同1，结果见表5。
实施例3
称取0.1000g1#钒氮合金试样置于聚四氟乙烯烧杯或石英烧杯中，加入相当于0.1000g钒氮合金试样中含量为0.50％的铝标准溶液，加5mL水使试样湿润弥散，加ρ1.19的盐酸4mL，加ρ1.42的硝酸8mL，低温溶解，样品溶解后，加ρ1.68的高氯酸5mL继续加热，使高氯酸发烟，直至剩余溶液体积约0.5mL，稍冷，加水温热，溶解盐类，冷却移入100mL容量瓶中混匀。
显色：分取5mL试液两份，分别置于两个50mL容量瓶中：
显色液：加5mL锌-EDTA溶液，加水至25mL，放置2min，加2mL铬天青S，5mL六次甲基四铵，用水稀释至刻度，混匀，放置20min；
参比液：显色前加5滴氟化铵溶液，其余同上操作；
测量：选用合适的比色皿，于545nm处，测吸光度。
工作曲线的绘制
分别移取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL浓度为2.0μg/mL的铝标准溶液两份，一份系列标准溶液按显色液操作；另一份系列标准溶液按参比液操作，测其吸光度，绘制工作曲线。
结果计算同1，结果见表5。
实施例4
称取0.250092#钒氮合金试样置于聚四氟乙烯烧杯或石英烧杯中，加入相当于0.1000g钒氮合金试样中含量为0.50％的铝标准溶液，加5mL水使试样湿润弥散，加ρ1.19的盐酸5mL，加ρ1.42的硝酸8mL，低温溶解，样品溶解后，加ρ1.68的高氯酸4mL继续加热，使高氯酸发烟，直至剩余溶液体积约0.5mL，稍冷，加水温热，溶解盐类，冷却移入100ml容量瓶中混匀。
显色：分取5mL试液两份，分别置于两个50mL容量瓶中：
显色液：加5mL锌-EDTA溶液，加水至25mL，放置2min，加2mL铬天青S，5mL六次甲基四铵，用水稀释至刻度，混匀，放置20min；
参比液：显色前加5滴氟化铵溶液，其余同上操作；
测量：选用合适的比色皿，于545nm处，测吸光度。
工作曲线的绘制
移取0mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL，5.00mL铝标准溶液(2.0μg/mL)按显色液操作；另取一份底液，按参比液操作，测其吸光度，绘制工作曲线。
结果计算同1，结果见表5。
实施例5
称取0.1000g1#钒氮合金试样置于聚四氟乙烯烧杯或石英烧杯中，加入相当于0.1000g钒氮合金试样中含量为1.00％铝标准溶液，加5mL水使试样湿润弥散，加ρ1.19的盐酸4mL，加ρ1.42的硝酸7mL，低温溶解，样品溶解后，加ρ1.68的高氯酸5mL继续加热，使高氯酸发烟，直至剩余溶液体积约0.5mL，稍冷，加水温热，溶解盐类，冷却移入100mL容量瓶中混匀。
显色：分取2mL试液两份，分别置于两个50mL容量瓶中：
显色液：加5mL锌-EDTA溶液，加水至25mL，放置2min，加2mL铬天青S，5mL六次甲基四铵，用水稀释至刻度，混匀，放置20min；
参比液：显色前加5滴氟化铵溶液，其余同上操作；
测量：选用合适的比色皿，于545nm处，测吸光度。
工作曲线的绘制
分别移取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL浓度为4.0μ/mL的铝标准溶液两份，一份系列标准溶液按显色液操作；另一份系列标准溶液按参比液操作，测其吸光度，绘制工作曲线。
结果计算同1，结果见表5。
实施例6
称取0.1000g1#钒氮合金试样置于聚四氟乙烯烧杯或石英烧杯中，加入相当于0.1000g钒氮合金试样中含量为2.00％铝标准溶液，加5mL水使试样湿润弥散，加ρ1.19的盐酸4mL，加ρ1.42的硝酸10mL，低温溶解，样品溶解后，加ρ1.68的高氯酸5mL继续加热，使高氯酸发烟，直至剩余溶液体积约0.5mL，稍冷，加水温热，溶解盐类，冷却移入100ml容量瓶中混匀。
显色：分取2mL试液两份，分别置于两个50mL容量瓶中：
显色液：加5mL锌-EDTA溶液，加水至25mL，放置2min，加2mL铬天青S，5mL六次甲基四铵，用水稀释至刻度，混匀，放置20min；
参比液：显色前加5滴氟化铵溶液，其余同上操作；
测量：选用合适的比色皿，于545nm处，测吸光度。
工作曲线的绘制
分别移取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL浓度为4.0μg/mL的铝标准溶液两份，一份系列标准溶液按显色液操作；另一份系列标准溶液按参比液操作，测其吸光度，绘制工作曲线。
结果计算同1，结果见表5。
表5
| 样品编号 | 测定元素 | 理论值 | 本方法测定值 | 误差 |
| 1#钒氮合金 | Al | / | 0.044 | |
| 2#钒氮合金 | Al | / | 0.091 | |
| 1#钒氮合金+0.50％ | Al | 0.544 | 0.547 | +0.003 |
| 2#钒氮合金+0.50％ | Al | 0.591 | 0.587 | -0.004 |
| 1#钒氮合金+1.00％ | Al | 1.044 | 1.040 | -0.004 |
| 1#钒氮合金+2.00％ | Al | 2.044 | 2.049 | +0.005 |
Claims (6)
1.一种钒氮合金中铝含量的测定方法，其特征在于样品经破碎、研磨，其粒度为120目，测定步骤如下：
1)、称取0.2500g试样，当铝含量≥0.10％时，称取0.1000g试样，置于聚四氟乙烯烧杯或石英烧杯中，加7mL～13mL水使试样湿润弥散，加ρ1.19的盐酸3mL～5mL，加ρ1.42的硝酸7mL～10mL，低温溶解样品，然后，加ρ1.68的高氯酸3mL～5mL继续加热，使高氯酸发烟，直至剩余溶液体积1mL～0.5mL，稍冷，加水温热，溶解盐类，冷却移入100mL容量瓶中，当铝含量≥0.10％时，移入250mL容量瓶中，混匀；
显色：分取5.00mL～2.50mL试液两份，分别置于两个50mL容量瓶中；
显色液：加5mL锌-EDTA溶液，加水至25mL，放置2min，再加2mL铬天青S溶液和5mL六次甲基四铵溶液，用水稀释至刻度，混匀，放置20min；
参比液：显色前加5滴氟化铵溶液，其余同上操作；
测量：选用合适的比色皿，于545nm处，测吸光度。
2)、工作曲线的绘制
分别移取浓度为4.0μg/mL，2.0μg/mL的铝标准溶液0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL各两份，一份系列标准溶液按显色液操作；另一份系列标准溶液按参比液操作，测其吸光度，绘制工作曲线。
2.根据权利要求1所述的钒氮合金中铝含量的测定方法，其特征在于混酸溶解样品，高氯酸氧化钒并控制酸度。
3.根据权利要求1所述钒氮合金中铝含量的测定方法，其特征在于采用锌-EDTA溶液掩蔽共存离子的干扰。
4.根据权利要求1所述钒氮合金中铝含量的测定方法，其特征在于锌-EDTA溶液的配制法为：称取2.1g已于850℃灼烧30min的氯化锌置于烧杯中，用20mL盐酸(1+1)溶解，另取9.3克EDTA二钠盐于200mL水中，加15mL氨水(1+1)溶解，将两种溶液均匀混合，用氨水(1+1)和盐酸(1+1)调节pH值为5-6，用水稀释至1000mL容量瓶中，混匀，备用。
5.根据权利要求1所述钒氮合金中铝含量的测定方法，其特征在于六次甲基四铵溶液的配制法为：称取40g六次甲基四铵溶于80mL水中，加4mL盐酸，用水稀释至100mL容量瓶中，混匀。
6.根据权利要求1所述钒氮合金中铝含量的测定方法，其特征在于在pH值5.5的溶液中，铝与铬天青S生成紫红色络合物。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20120620 |
|
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |