CN102539352B - 一种硫氰酸盐中氰根的测定方法 - Google Patents

一种硫氰酸盐中氰根的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种硫氰酸盐中氰根含量的测定方法，属化学分析领域。该方法通过向硫氰酸盐溶液中加入硫酸亚铁饱和溶液，使氰根转化为普鲁士蓝而显色，测定其在700nm波长处的吸光度，而同样处理条件下硫氰酸根离子在此波长范围内几乎没有吸收，避免了硫氰酸根的干扰。该法在氰根含量为4-30ppm范围内成很好的线性，得线性回归方程为Y=0.0261X-0.0433，相关系数r为0.9993。本方法在50%浓度的硫氰酸钠存在下相对标准偏差为2.03%，加标回收率为98.8%-105.7%，最低定量检出限为2.04ppm。这种方法简单、灵敏度高、稳定性好、检测费用低，所用试剂安全无毒。

Description

一种硫氰酸盐中氰根的测定方法
技术领域
本发明属于硫氰酸盐中氰根含量的测定方法，涉及一种分光光度法测定硫氰酸盐中氰根的方法，属化学分析领域。
背景技术
游离氰化物是一种剧毒物质，是环境监测和食品分析必检项目之一。硫氰酸盐用途广泛，而工业上硫氰酸钠一般是用氰化钠与硫磺作为原料生产的，因此硫氰酸盐中氰根的含量直接影响到产品的质量与使用安全问题。目前测定氰化物的方法主要有光度法、化学滴定法(GB/T 23765-2009)、离子色谱法等。其中化学滴定法(GB/T 23765-2009)测定氰根的原理是使银离子与氰根络合，氰根与银离子反应完后，过量的银离子与碘离子结合生成沉淀作为滴定终点，但是硫氰酸根也会与银离子反应生成沉淀，因此硫氰酸根存在时此法就不准确了。离子色谱法是近年来发展的一种较为先进的方法，该方法用到比较昂贵的仪器，而且在硫氰酸根含量比较大时，该方法误差较大，因此不能用来测定硫氰酸盐中氰根含量。
光度法有代表性的为异菸酸-吡唑啉酮法，但是硫氰根存在时也一样会发生显色反应，干扰严重，因此在硫氰酸根存在时有人采用吹出法，先把溶液酸化，使氰根转化为氢氰酸然后吹出，再用氢氧化钠溶液吸收，即把氰根与硫氰根分离开后，再测定。此法问题较多，氢氰酸毒性较大为其一，硫氰酸根在酸性条件下可能分解出氢氰酸会严重干扰准确度，另外吸收的回收率也不稳定，因此此法准确度较低，操作也非常麻烦。
目前，工业硫氰酸钠和化学试剂硫氰酸钠的标准中(HG-T 3812-2006和GB/T 1268-1998)都没有测定其氰化物含量的方法，因此建立硫氰酸盐中氰根含量的测定方法是非常有必要的。
发明内容
本发明目的在于提供一种无毒无害、准确、简便快捷的分光光度法测定硫氰酸盐中氰根的方法。
本发明采用以下技术方案来实现上述目的，步骤如下：
（1）配制标准溶液，做标准曲线：在含有不同浓度氰根的水溶液中加入硫酸亚铁饱和溶液，室温放置；同时用去离子水做作空白对照；将被测体系移入比色皿中，使用分光光度计于700 nm处分别测定其吸光度；建立氰根浓度与吸光度的标准曲线； 
（2）测未知样品的氰根浓度：依据步骤（1）的试验方法测其吸光度A，依据标准曲线计算出未知样品的氰根浓度。 
为了与目前的分光光度计的检测范围和灵敏度相适应，确保和提高检测的准确度，本发明将被测体系中氰根的浓度规定为4-30 ppm。加入硫酸亚铁饱和溶液后，优选放置2h后移入比色皿中测定其吸光度。
本发明原理在于：氰根易与亚铁离子结合生成Fe2[Fe(CN)6]白色沉淀，在空气中很快被氧化为普鲁士蓝，普鲁士蓝微溶于水，其水溶液在680-730 nm处有最大吸收，而同样处理条件下硫氰酸根离子在此波长范围内几乎没有吸收，根据这一原理，避免了硫氰酸根的干扰，测定结果可靠、准确。
CN-+Fe2+=[Fe(CN)6]4-
[Fe(CN)6]4-+ Fe2+= Fe2[Fe (CN)6]↓（白色沉淀）
Fe2[Fe (CN)6]+[O] = Fe4 [Fe (CN)6]3↓（普鲁士蓝沉淀）
本发明优点在于：本发明检测硫氰酸盐中氰根含量的方法，只用一种试剂硫酸亚铁，无毒无害，价格便宜，用量较少，对环境无污染，不需使用昂贵的仪器设备，不需要种类繁多的试剂，也不需要严格的检测条件和环境，由一般的实验员在很普通的实验室中即可快速简单的完成检测，而且氰根与亚铁离子的络合、氧化过程反应灵敏，不可逆、速度快，从而使得检测过程快，所得结果稳定，重现性好、检出限可达2.04 ppm。可以很好地避免硫氰酸根的干扰，对于硫氰酸盐产品的生产与应用具有重要的价值。
本发明与一般的分光光度法一样，所用的分光光度计是一种传统的检测仪器，品种型号很多，价格便宜，操作简单，使用普遍，一般实验人员在一般的实验室中即可完成对氰根的检测。
本发明被测体系中氰根含量被规定在4-30 ppm之间，使得吸光度数值及其变化能被目前的分光光度计可靠地检测出来，从而确保和提高了检测准确性。考虑到氧化反应的时间因素，本发明规定需在被测体系加入硫酸亚铁后静置之后再进行检测，预留出氧化反应过程所需要的时间，等待体系反应停止，状态稳定，使检测结果可靠、准确。
 附图说明
图1氰根与硫氰酸根的可见吸收光谱图；
图2 本发明采用分光光度法建立的氰根浓度与吸光度的标准曲线图。
具体实施方式
一、所用试剂及仪器：氰化钾标样(河南省分析测试中心提供)；试剂硫氰酸钠(市售品，分析纯)；工业硫氰酸钠(市售品)；七水合硫酸亚铁(分析纯)。UV1800分光光度计。
将试剂硫氰酸钠及工业硫氰酸钠均配制为质量百分比10%、50%的溶液；
混合样: 含8 μg/mL氰根的质量百分比50%浓度的硫氰酸钠溶液。
七水合硫酸亚铁用去离子水配制为饱和硫酸亚铁溶液，备用。
二、方法：
精确称取0.25 g氰化钾于100 mL容量瓶中，用去离子水溶解并定容至刻度，配成浓度为2.5 mg/mL的标准储备液。将标准储备液用去离子水配制成氰根离子含量为4.0 μg/mL、6.0 μg/mL、8.0 μg/mL、10 μg/mL、15 μg/mL、20 μg/mL、 25 μg/mL、30 μg/mL的标准系列。分别取上述去离子水、不同浓度的氰根、硫氰酸钠溶液及混合样溶液10mL，加入200 μL硫酸亚铁饱和溶液，摇匀，放置2 h(期间每0.5 h摇匀一次)。
以去离子水为参比，用UV1800分光光度计对上述10μg/mL的氰根溶液和质量百分比50%浓度的硫氰酸钠溶液进行波长扫描（200-900nm），测定最大吸收波长，光谱图见图1。选定700nm。
在700nm波长下，测定氰根标准系列的吸光度。
有关数据见表一
表一
C（CN-）（ppm） 4 6 8 10 15 20 25 30
A 0.080 0.102 0.160 0.210 0.351 0.481 0.608 0.742
由表一绘制标准曲线如图2，线性方程为Y=0.0261X-0.0433，相关系数为0.9993，检出限为2.04 ppm。
按上述实验方法，在700 nm处测得样品结果如表二
表 二
样品 吸光度/A 浓度/μg/mL
混合样 0.161 7.84
10%工业硫氰酸钠 0.278 12.31
50%工业硫氰酸钠 — 沉淀过多
结果表明，即使混合样中含质量百分比50%硫氰酸钠，而硫氰酸根在溶液中对氰根测定几乎没有影响，准确度较高；而工业硫氰酸钠中氰根含量相对比较大，需小心使用。
在选定的实验条件下，按上述实验方法，对2份不同氰根含量的样品平行测定6次，相对标准偏差(RSD)均在1.0%以下(见表三)。
表三
Figure 358334DEST_PATH_IMAGE001
在选定的实验条件下，按上述实验方法，对2份含不同本底值的样品进行加标试验，测得其加标回收率为98.8%—105.7%(见表四)。
表四
Figure 201110349591X100002DEST_PATH_IMAGE002
表明该方法结果稳定，重现性好。

Claims (3)

1.一种硫氰酸盐中氰根含量的测定方法，其特征在于，通过以下步骤实现：
（1）配制标准溶液，做标准曲线：在含有不同浓度氰根的水溶液中加入硫酸亚铁饱和溶液，室温放置；同时用去离子水做作空白对照；将被测体系移入比色皿中，使用分光光度计于700 nm处分别测定其吸光度；建立氰根浓度与吸光度的标准曲线； 
（2）测未知样品的氰根浓度：依据步骤（1）的试验方法测其吸光度A，依据标准曲线计算出未知样品的氰根浓度。
2.如权利要求1所述的硫氰酸钠中氰根含量的测定方法，其特征在于，被测硫氰酸盐中氰根含量在4-30ppm之间。
3.如权利要求1所述的硫氰酸钠中氰根含量的测定方法，其特征在于，加入硫酸亚铁饱和溶液后，放置2h后移入比色皿中测定其吸光度。
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