CN1135603A - 食物常见化学污染快速检测用十五种试纸制作方法 - Google Patents

Abstract

本发明为用于食物常见化学污染简易，快速检测用的有机磷，有机氯等十五种试纸，现在商品生产有临床检验尿液的试纸，而用于食品检验的试纸尚属少见。本发明提供了十五种试纸制作方法。用本发明提供的方法制成的试纸可用于装备食品污染检测箱等用，亦可选择任何一种方法制成商品试纸。特点是反应灵敏、点样简便、试纸保存期长，除定性外，尚可概略定量。适用于实验室及现场。

Description

食物常见化学污染快速检 测用十五种试纸制作方法

本发明为用于食物常见化学污染快速检测用十五种试纸制作方法。

目前国内生产和销售的试纸主要为临床检验试纸，有蛋白试纸、树胶醛糖试纸、胆红素试纸、血糖试纸、尿素试纸、胆碱酯酶试纸、甜醇试纸、葡糖试纸、肝功能试纸、血红蛋白试纸、硫化氢试纸、肌醇试纸、酮体试纸乳糖试纸、麦芽糖试纸、甘露糖试纸、潜血试纸、蔗糖试纸、木糖试纸、亚硝酸盐试纸等，如苏州第一制药厂用日本荣研生产线生产的尿液试纸等。

国内生产的指示剂试纸和试剂纸有刚果红试纸，姜黄试纸，碘化钾淀粉试纸等10余种，以及广泛和精密PH试纸。而用于食品污染检测用试纸尚属少见。

本发明的目的在于避免上述现有技术中的不足之处而提供一种按常见食物化学污染物的从属性分为十五类，按每一类物质所具有的共性，采用纸上点滴显色反应原理，制作成十五类检测用试纸。

本发明的目的可以通过以下措施来达到：

一种食物常见化学污染快速检测用十五种试纸制作方法，其特征在于：

a、含硫有机磷试纸等用二氯苯醌氯亚胺作显色剂，乙醇为溶剂浓度3％，高密度厚层析滤纸吸附，显色班点为黄至红色，最低检出量以乐果计为2μg；

b、不含硫有机磷试纸采用间苯二酚做显色剂、乙醇为溶剂，5％Na₂CO₃湿润，(高密度层折滤纸吸附，以下均同)，显色斑点为桃红色，最低检出量以敌敌畏计为5μg；

c、有机氯试纸以3，3′，5，5′四甲基联苯胺为显色剂，50％乙醇制成混悬液，超声涂布成试纸，点样后经紫外照射，班点呈兰绿色或黄绿色，最低检出量以666计为5μg；

d、氨基甲酸酯类试纸以二氯苯醌氯酰亚胺为显色剂，乙醇为溶剂，浓度5％，班点呈深兰色或兰绿色，可测常见氨基甲酸酯类农药，最低检出量以西维因计为3μg；

e、酰胺类试纸以羟胺一三氯化铁为显色剂，班点为紫色，可测N上无取代基的酰胺类农药，最低检出量以己内酰胺计20μg；

f、氰制剂类试纸以硫酸亚铁一氢氧化钠为显色剂，样品经处理后配合测砷装置使用，班点呈兰色，可测有机腈与氰化物，最低检出量以速灭杀丁计为1mg(含氰20μg)；

g、砷制剂试纸以溴化汞为显色剂，乙醇为溶剂，样品经处理配合测砷装置使用，班点呈黄褐色，可测有机胂与砷化物最低检出量以对二甲氨基偶氮苯胂酸计为0.1mg；

h、汞制剂试纸以硫酸铜，硫酸亚铁，碘化钾做显色剂，阿拉伯胶为辅料，样品经处理后点样，班点呈砖红色，最低检出量以红汞计为30μg；

i、铜制剂类试纸，以亚铁氰化钾做显色剂，样品经处理后点样。班点呈红棕色，最低检出量以铜离子计为2μg；

j、锡制剂类试纸，采用卡考西林为显色剂，样品经处理后点样，班点呈紫色，最低检出量以苯丁锡计为10μg；

k、氟制剂试纸以偶氮胂III一硝酸锆为显色剂，样品经处理后点样，班点为紫红色，最低检出量以氟离子计为0.5μg；

1、亚硝酸盐试纸以1-萘胺，氨基苯磺酸，柠檬酸为显色剂，无水乙醇为溶剂，班点呈紫红色，最低检出量以NaNo₂计为0.2μg；

m、碘化物试纸以碘酸钾，柠檬酸，淀粉为显色剂，班点呈紫兰色，最低检出量以碘化钾计为0.5μg；

n、硫酸盐试纸采用玫瑰红酸钡为显色剂，超声混悬涂布，班点在桃红色背景上呈白色，最低检出量以硫酸钠计5μg；

o、铅，钡试纸以玫瑰红酸钠为显色剂，无水乙醇混悬涂布，班点在5％盐酸溶液湿润下，铅呈紫兰色。钡呈桃红色。最低检出量Pb²⁺5μg Ba²⁺1μg。

本发明优点如下：

本发明的优点是反应灵敏，点样简便，试纸保存期长。既可定性，亦可概略定量，适用于装备常见食物化学污染简易快速检测箱，亦可选用其中一种，单独用于该类物质检测。满足了基层化验室和现场使用。

实施例：

现将十五类试纸的检测原理，制作方法，样品处理及点样方法，最低检出量，干扰及其排除，模拟试验结果等阐述如下：

食物被化学毒物污染的事例常有发生，例为农药类，重金属类等的污染，采用快速定性和半定量的检测方法，对未知毒物检测时可以比较科学地，有步骤地迅速缩小所检毒物的范围，为进一步确定未知物奠定了基础，也为主管部门及时了解情况，采取措施提供了保证。

根据常见连物的从属性，将其分为含硫有机磷、不含硫有机磷、有机氯、氨基甲酸酯、酰胺类、氰化物、砷化物、汞制剂、铜制剂、锡制剂、氟化物、亚硝酸盐、碘化物、铅钡、硫酸盐等十五类。利用每一类物质所具有的共胜，采用纸上点滴显色反应进行检测，可以迅速，简便鉴别出该物质属于何种类，为此我们研制出十五类试纸，适合于基层化验室和现场使用。

现将十五类试纸的检测原理，制作方法，样品处理及点样方法，最低检出量，干扰及其排除，模拟试验结果等整理如下：

1、含硫有机磷试纸

含硫有机磷农药约有七十余种，占有机磷农药80％以上，代表性农药有：1059，马拉硫磷、乐果、氧乐果、E-1605，、甲胺磷等。

一、检测原理：有机磷农药绝大部份可溶于有机溶剂，仅少数溶于水，含硫有机磷检液，点于二氯苯醌氯酰亚胺试纸上，加微热数分钟，或用溴薰片刻，呈现黄至红色班点。

二、试纸制作与保存：

称取3.0g二氯苯醌氯亚胺(新品)溶于100ml乙醇中(95％，AR)充分溶解，将滤纸条(层析用滤纸，高密度)浸渍后于避光、干燥、洁净处晾干，切成块，密闭保存于棕色瓶中，有效使用期＞10个月。

试纸保存宜在阴凉干燥处，可延长有效使用期。

三、使用方法：

样品的乙醇提取液经过滤、净化、浓缩后，直接用毛细管点样于试纸上，经微热后或移至溴蒸气中薰片刻，若样品中含有含硫有机磷，即显黄、红色班点，可与半定量色班比较。同时作空白对照。

显色结果：乙醇  10μL  (一)   乐果   2μg   红色班

(举例)  E-1605  5μg  红色班  甲胺磷 5μg  橙黄色班

     氯化乐果  橙黄色班。(5μg)

四、最低检出量：以乐果计2μg

五、干扰及排除：

1、有机氯、氨基甲酸酯类、敌敌畏、酰胺类、有机氰、有机氟、砷化物、汞化物等未见干扰。

2、样品班呈明显红或橙黄班，若因样品中有色物质干扰，应做空白对照。

3、酚类有干扰，可参见酚的检测，用Fecl₃点滴法排除。

2、不含硫有机磷试纸

不含硫有机磷常用有十余种，代表性农药o敌敌畏、敌百虫、二溴磷、二氯磷等。

一、检测原理：

敌敌畏、敌百虫在碱性溶液中分解出二氯乙醛，再与碱性间苯二酚缩合成红色的间苯二酚对甲醛。

二、试纸制作与保存

称取间苯二酚(A.R新品)1g溶于100ml乙醇中，将滤纸条(规格同前)浸渍后，于避光、干燥、洁净处晾干，切块、密闭保存于棕色瓶中。有效期一年以上。

三、使用方法：

样品的乙醇提取液经过滤、净化、浓缩等处理后，用毛细管取10-20μl样液点于试纸上，点样时，试纸预先放加热器上，为避免温度过高，可在加热元件上置一枚硬币班点要集中，待干后，用毛细管点5％Na₂CO₃少许，加热片刻，若样品中含有敌敌畏、敌百虫等不含硫有机磷，即呈桃红色班痕。

四、最低检出量：

以敌敌畏计5μg

五、干扰及排除

1、甲醛、水合氯醛、氯仿等有干扰，应避免使用此类物质作提取剂。

2、点样后若放置儿小时后，加碱试纸本身亦变粉红色、若点有不含硫有机磷，应在加Na₂CO₃液后即显桃红色班痕，应注意区别。

3、有机氯试纸

有机氯农药约有100余种，其中脂溶性的占绝大多数，代表性农药为666、DDT、24D、三氯杀螨醇等

一、检测原理：

常见的有机氯农药，包括它们的异构体，大多能与邻联甲苯胺作用。经热或紫外照射，呈现兰绿或黄绿色，因邻联甲苯胺有致癌性，本试纸采用3，3′，5，5′四甲基联苯胺代替。

二、试纸制作与保存：

称取3，3′，5，5′四甲基联苯胺(AR)0.15g溶于1＋1(乙醇＋H₂O)乙醇溶液50ml中，超声“助溶”，使其形成均匀的混悬液，将滤纸条浸渍后，于黑暗、洁净、干燥处晾干，切成条块，密闭保存于棕色玻璃瓶中，阴凉干燥处保存，有效使用期一年。

三、使用方法：

样品的乙醇浸渍液，经过滤、净化、浓缩处理后，用毛细营点样5-20μl于试纸上，稍烘干，置紫外分析灯下(365nm)照射15-30分钟，若样品液中含有机氯，则呈现兰绿色或黄绿色班痕。

四，最低检出量：

以666计5μg

五，干扰试验及排除：

1、除有机氯外，含卤素有机物中，含氟，溴元素者亦有阳性反应，应注意鉴别。

2、由于溶剂点滴时展开作用，四甲基联苯胺在样点周围形成园环带，在紫外照射太长时间下，四甲基联苯胺亦显浅黄绿色，但放置数小时即褪去，而有机氯班点显色明显，且不易褪去。可以区别。鉴别时应做空白对照。

4、氨基甲酸酯类试纸。

氨基甲酸酯类农药约五十余种，纯品多为白色结晶，基本上不溶于水而溶于有机溶剂，代表性农药有西维因(甲萘威)叶蝉散(异丙威)速灭威，呋喃丹等。

一、检测原理：

大多数氨基甲酸酯类农药能在碱性条件下分解氨基甲酸酯部分，并与二氯苯醌氯酰亚胺作用显兰色，并渐转为污兰色或偏兰绿色。

二、试纸制作与保存

称取5g二氯苯醌氯酰亚胺(新品)溶于100ml 95％乙醇(A.R)中，充分溶解。将滤纸条(同前)浸渍后于干燥、避光、洁净处晾干，切成条块。密闭保存于棕色玻璃瓶中，有效使用期10个月，若将试纸置于低温，阴凉处可延长有效使用期。

三、使用方法：样品的乙醇浸渍液经过净化，浓缩等处理后，用毛细管吸取检液10-20μl，分多次点于已架于加热点样器上的试纸上，待干。用毛细管吸取2-5％NaoH水溶液点在班点中心，使班点湿润，取下，放置数分钟后观察。若含有氨基甲酸酯类，班点呈深兰色或兰绿色，背景则为浅棕色，并持续数天不褪，同样作空白对照当用NaoH湿润后，班点中心可能会略成浅兰色，但数十秒钟后即褪去。

四、最低检出量：

以西维计3μg

五、干扰试验及排除

1、在试纸上点有机磷，有机氯，酰胺类，氟制剂，有机氰等检液，均未见干扰

2、Cu⁺⁺有干扰，主要形成Cu(oH)₂淡兰色絮状沉淀或兰色的[Cu(oH₄)]^2-铜酸盐络离子而干扰。此时可用检测铜的亚铁氰化钾试纸鉴别。若含Cu，则出现红棕色班点。以示鉴别。

5、酰胺类试纸

酰胺类农药可分酯族酰胺类和芳香族酰胺类，常见的酯族酰胺类农药有氟乙酰胺、氯乙酰胺、福美双、叶枯散。芳香族酰胺类农药有邻酰胺、多菌灵、敌稗、异丙隆、吡喃灵、香草灵等。

酰胺类农药以氟乙酰胺，氯乙酰胺等毒性最大。

一、检测原理：

酯族类酰胺(N上无取代基)的检测采用羟胺-Eecl₃法。此类农药中的酰胺基与盐酸羟胺作用，生成羟肟酸，再与Fecl₃作用，生成紫红至橙红色羟肟酸酰络合物，此法不适合芳香族酰胺类，如多菌灵。

二、试纸制作及保存：

称取10克盐酸羟胺溶于100ml蒸溜水中，将滤纸条(同前)浸渍后于干燥，洁净处晾干。切成条块，密闭保存于玻璃瓶中用后仍需密封。置低温，干燥处，有效期可达一年。

另备1％Fecl₃溶液(80％乙醇配制)可长期保存。

三、使用方法：

样品提取可用水或乙醇，挥去大部分溶剂后得到浓缩残留物，过滤或净化后供检。同时作空白对照。

于加热点样器上置一枚硬币，上置10％盐酸羟胺试纸一条，用毛细管吸取检液10-20μl分多次点样，班点要集中。稍干后，用毛细管吸5％NaoH少许湿润班点，湿润范围同班点大小一致，使试纸在硬币上加热5-8使之形成羟肟酸，取出，待冷后，用毛细管点1％Fecl₃于班点上，若含有酸族类酰胺，即有紫色羟肟酸络合物的颜色呈现。一般为园环状，空白为浅黄褐色(Fe(oH)₃)班，易辨，紫色班可稳定数小时。

四、最纸检出量：

以己内酰胺计20μg

6、氰制剂类试纸

适用于有机氰与无机氰类，有机氰类农药目前约有十余种，代表性农药有：溴氰菊酯、氯氰菊酯、北京菊酯、功夫菊酯、速灭杀了等。

一、检测原理：

先用浓NaoH破坏有机氰，并生成NacN，再经酸化加热生成HCN气体逸出，遇碱性亚铁盐试纸生成亚铁氰化钠，再经酸性高铁离子作用，生成亚铁氰化铁络合物(即普鲁士兰)。无机氰则不必经碱分解这一步。

二、试纸制作及保存：

配制10％硫酸亚铁溶液，充分溶解。将滤纸条浸渍后晾干。试纸由淡绿转为淡黄(有Fe^3p形成)，切条，密闭保存于棕色玻璃瓶中，有效使用期至少一年。

三、使用方法：

可采用改良测砷管同时测定CN^-，AS³⁺，样品的乙醇提取液经碱分解后(或样品的水溶液经浓缩后)置三角瓶内，加入1＋1Hcl数ml使呈酸性，再加入Zn粒数十颗(无砷锌粒)见有气泡逸出，立即插上测砷管，管内装有事先已用5％NaoH湿润的FeSO₄试纸(测CN^-用)和HgBr₂试纸片，下部球管部加醋酸铅棉花。在水浴上加热30min-1h(60-80℃)，取下冷却，取出硫酸亚铁试纸，滴加1-2滴10％H₂SO₄于试纸上，如含有氰类，试纸渐显兰色，并久置不退，若含量较低时，兰色出现较慢，可隔数小时或隔夜再观察，或将试纸泡于少许10％H₂SO₄溶液中，久后溶液呈兰色、空白对照亦同样操作，应呈阴性。

四、最低检出量：

以速灭杀丁和氯氰菊酯计为1mg(含CN约20μg)

五、干扰试验及排除

本法特异性较好，尚未见其它物质干扰

7、砷制剂类试纸

常见约含砷农药约十余钟。有机胂农药和部分无机砷农药都具有不同程度的毒性，有机砷代表性农药有：稻脚青、苏化九一一、福美胂等。无机砷代表性农药有砒霜(AS₂O₃)，砷酸钠等。

一、检测原理：

有机砷可用有机溶剂提取后，加碱分解后并生成亚砷酸钠，无机砷可用水浸渍液提取(或两者均可采取酸消化的方法破坏有机质)提取液经酸化，还原生成ASH₃气体逸出，使无色的HgBr₂试纸变成黄褐色的溴化求砷而指示砷的存在，此即为古蔡氏法。

二、试纸制作与保存：

配制10％的HgBr₂乙醇溶液，将滤纸条浸渍后晾干，贮于棕色瓶中。有效使用期至少一年。

三、使用方法：

见含氰类试纸使用方法项。至取下冷却。取出HgBr试纸，如有AS存在，试纸呈现黄褐班。空白对照同样操作，应呈阴性。

四、最低检出量：

以偶氮胂III计0.％1mg

五、干扰及排除

本法特异性较好，用碱分解有机磷、有机氯、有机氟、有机氰、氨基甲酸酯类等后用此试纸均未见阳性反应。

锑化物、硫化物等经醋酸铅棉花过滤后不干扰。

8、汞制剂类试纸

有机汞农药主要有西力生，谷仁乐生，赛力散等为数不多的几种。其它常见的有氯化氨基汞，醋酸苯汞、红汞、汞撒利、汞盐等外用药品。

一、检测原理：

将Hg²⁺还原在铜片或铜丝表面，再使Hg升华与碘化亚铜作用生成淡砖红色的碘经汞与磺化亚铜的络合物而指示汞的存在。

二、试纸制作与保存：

称取CUSO₄5g，FeSO₄3g溶于10ml水中(超声助溶)，另取KI7g溶于50ml水中，将KI溶液缓缓加入CUSO₄等溶液中，并搅拌产生灰白色沉淀。倾去上层棕黄色溶液。水洗沉淀多遍，再用定性滤纸过滤，水洗残渣多次至沉淀为奶白色。将沉淀用10％乙醇洗入烧杯成悬浮液，约80ml。另取一小烧杯，加水20ml，加入阿拉伯胶0.5g在电炉上加热溶解后过滤。并入CUI悬浮液内，混匀。

用滴管吸取CUI悬浮液涂布滤纸上，置暗处阴干，试纸呈淡黄色，切成条块，密闭保存于棕色玻璃瓶中。有效使用期至少一年。

三、使用方法：

①取待测样品10g左右置于三角烧瓶中，同时放入一块打磨光亮的小铜片，(或经10％HNO₃洗之)，然后加入1＋6盐酸溶液100ml，煮沸30分钟，(注意补充水份)取下冷却，用蒸溜水冲洗铜片，若铜片表面呈银灰或亮白色，示有汞的存在，为进一步验证，可取CUI试纸一条，置表面皿内，用2-3滴水湿润后，将铜片置于试纸上，上覆另一表面皿，汞含量大时，5分钟后即可见试纸上有砖红色班痕。量小时可延长时间，甚至隔夜后再观察。显色后试纸可长期保存砖红色不变。

②此反应亦可在小试管中进行，在试管内放可疑铜片，上覆用水湿润的试纸，在酒精灯上加热底部。5分钟后，若有汞存在，试纸呈淡砖红色。

③亦可取样品消化后的检液少许，滴加在CUI试纸上。含汞时，即显色，若汞含量较大时，呈深砖红色。

以上操作均需同时作空白对照。

四，最低检出量：

以红汞计30μg

五、干扰试验及排除：

本法对汞具特异性，其它沉积在铜片上的金属均呈阴性。

9、铜制剂类试纸

此类制剂常见的有五水硫酸铜、醋酸铜、巴黎绿、三氯苯酚铜、波尔多液等。

一、检测原理：

主要是鉴于铜⁺⁺离子的存在而产生的反应。

在中性条件下，含CU⁺⁺的检液点于含亚铁氧化钾的试纸上，形成红棕色的亚铁氰化铜沉淀。

二、试纸制作及保存：

配制5％亚铁氰化钾水溶液，将滤纸条浸渍后于干燥，洁净处阴干，切成长块，贮于棕色玻璃瓶中。有效使用期至少一年。

三、使用方法：

1、水或乙醇浸渍液蒸发浓缩后，用毛细管点样数微升至试纸上，若含有CU⁺⁺，即显红棕色班。

2、经消化处理的样品液，可在水浴上蒸至近干，调PH至中性后点样检测。

四、最低检出量：

以铜离子计2μg

五、干扰试验及排除

1、常见各类农药均无干扰。

2、含铜农药中三氯苯酚铜对有机氯试纸有响应，巴黎绿因含砷对砷试纸有响应。

10、有机锡类试纸

农药有机锡主要用于防治小麦赤霉病，水稻瘟病，棉花立枯病，甜菜褐班病，马铃薯晚疫病等，代表性农药有薯瘟锡(TPTA)，毒菌锡(DPTH)及其它十余种烷烃有机锡农药。

一、检测原理：

有机锡农药一般都具有挥发性，带有腐败的青草气味，有较强的的刺激性，常温下能升华。在水中难溶，能溶于乙醇、苯、丙酮等有机溶剂，采用酸消化法，破坏有机质后加锌粒数颗和浓盐酸，产生氢将高价锡还原成亚锡离子再与卡考西林作用呈现紫色。

二、试纸制作与保存：

配制卡考西林水饱和溶液，呈淡姜黄色，将滤纸条浸渍后于干燥浩净处晾干，切成条块，保存于玻璃瓶中。有效使用期半年。

三、使用方法：

(1)若为无机锡，取水溶液浓缩后，加Zn粒，HCL数滴，置热水浴上还原半小时，取下冷却后点样。或在室温下还原较长时间后点样。

(2)若为有机锡，可将乙醇浸出液于水浴上蒸去乙醇，冷却、加HNO₃8ml，H₂SO₄2ml冷消化数小时后，盖上表面皿，电热板上加热至呈浅黄色，近干。水洗器皿后继续蒸发至近干，用水1-2ml洗至试管照(1)法还原点样，若含锡，即呈紫色班环，色班稳定1小时。

四、最低检出量：

      苯丁锡10μg       二月桂锡10μg

五、干扰试验及排除：

以Hg²⁺，Cu²⁺，Cr³⁺，Fe³⁺，Hg⁺¹，Pb²⁺，Mn²⁺，Fe²⁺等许多金属离子液点于试纸上，均未见阳性反应。

11、氟制剂类试纸

常见的无机氟有氟化钠、氟乙酸钠、氟铝酸钠等数十种，常见的有机氟有氟乐灵、乙氟灵、胺乙氟灵等数十种。

一、检测原理：

无机氟可取水溶液直接测定，有机氟必先转变为无机氟后再检测。氟离子与偶氮胂酸锆作用，生成红色的偶氮染料而显色。

二、试纸制备及保存：

称取0.025g偶氮胂III，用9＋1(乙醇＋盐酸)溶剂50ml溶解，(超声助溶)。滴加1％硝酸锆水溶液至恰呈紫兰色，用滤纸条浸渍，稍干后用蒸溜水冲去多余盐酸，于干燥避光，阴凉处晾干，试纸应为兰灰色，切成条块，保存于普通玻璃瓶中，有效使用期一年。

三、使用方法：

样品水浸渍液，蒸去大部分后，即可取浓缩液10ml点于偶氮胂酸锆试纸上，若含氟，可见桃红色班痕。

若为有机氟的乙醇浸渍提取液，应先在水浴上挥去乙醇，取浓缩液加20％NaOH1-2ml，或适量。于水浴上缓缓加热至样品呈酱红色，再加热5-10分钟，冷却，用20％盐酸溶液调PH为弱酸性(4-5)取上清液10-20μl点于试纸上，若含氟，可见桃红色班痕。同时作空白对照。色班可稳定数天。

四、最低检出量：

以F^-计，0.5g：以氟乐灵计3μg

五、干扰试验及排除：

①一般粮食与植物中，可能含有微量氟，因而要作空白对照试验，样品显色高于空白对照物方可视为异常。

②草酸根，柠檬酸根等有机酸呈阳性反应，可在检液中加20％Cd(NO₃)₂数滴，使产生沉淀。取上清液检测可排除此类干扰。

③NaOH液可使试纸变紫红，所以检液应用Hcl溶液调PH至4-5。

④硫酸溶液可使试纸变红，因而样品处理中要避免使用硫酸。

⑤NO₃ ^-，CL^-，CO₃ ^2-，NH₄ ⁺，+NO₂ ^-S₂O₃ ^-Br^-I^-等阴离子，及常见阳离子均不干扰。

12、亚硝酸盐试纸

常见的亚硝酸盐有NaNO₂，KNO₂Ba(NO₂)₂·HzO等，食物及污染食品，腐败物等中常含亚硝酸离子。

一、检测原理：

在酸性条件下，亚硝酸盐与氨基苯磺酸生成重氮盐，再与α-萘胺发生偶合反应，生成紫色偶氮色素而指示亚硝酸盐的存在。

二、试纸制作及保存：

称取0.5g对氨基苯磺酸，0.1gα-萘胺，柠檬酸20g于碾钵内，加无水乙醇50ml，碾成稀糊浆状，用滴管吸取稀浆将滤纸条浸润，于阴凉，干燥，避光处晾干，切成条块有效使用期一年。

三、使用方法：

取样品的水浸渍液(必要时浓缩)直接用毛细管点样10μg于试纸上，稍等片刻，若样品中含亚硝酸盐，则试纸上呈桃红色或紫红色班痕，颜色可保持数十小时。同时须作空白试验。

四、最低检出量

以NaNO₂计0.2μg

五、干扰试验及排除

常见的化学污染物未见干扰

13、碘化物试纸

常见的有毒性的碘化物有碘、KI、NaI、碘酐、I₂O₅、ICl、IC₃等。ICl、Icl₃能水解生成碘。

一、检测原理：

在弱酸性条件下，碘酸盐将碘离子氧化成碘I₂。微量碘与淀粉生成兰色络合物而指示碘化物的存在。

二、试纸制作与保存：

①2％淀粉溶液：称取淀粉1.0g，调成糊状，加水至50ml，煮沸，放冷。

②1％碘酸钾-枸橼酸：称取KIO₃，枸橼酸各1g，加水50ml溶解。

合并①②两液，充分混匀，将滤纸条浸渍于混合溶液中，取出于干燥、避光、阴凉处晾干，切成条块，置棕色并中密封保存。有效使用期至少一年。

三、使用方法：

取样品的水浸出液(必要时浓缩)，直接点样于碘酸钾一淀粉试纸上，若样品中食I^-，即呈紫兰色，含量较大时呈深兰色班痕。含量极微时(30μg/ml)，则呈浅紫色班痕持续数分钟即褪去。

四、最代检出量

以KI计0.5μg

五、干扰及排除

I₂与淀粉生成兰色络合物的特异性很强，未见任何干扰。

14、硫酸盐试纸

食物中常遭化肥类污染，硫酸盐是一主要成份，多为硫酸铵硫酸钠，硫酸钙，货物车厢装载化肥(硫酸盐)清洗废水中亦含硫酸盐。

一、在酸性条件下。玫瑰红酸钡与硫酸根离子形成白色硫酸钡而使玫瑰红酸钡的红色褪去。

二、试纸制作与保存

称取Bacl₂1g溶于50ml水中，加入0.5％玫瑰红酸钠溶液40ml(新鲜配制)，边加边搅拌，待反应完全后，静置，吸出上面澄清液，加水100ml，超声搅匀后，涂布在滤纸条上，洁净，阴凉处晾干，切成条块，滤纸制成后应为桃红色。

有效使用期一年以上，置玻璃瓶中保存。

三、使用方法：

取样品水溶液或浸出液(必要时浓缩)，用毛细管点样于试纸上，滴加少许稀盐酸，若样品含有硫酸根离子，则桃红色试纸呈白色班痕。

四、最低检出量

以硫酸钠计5μg

五、干扰与排除

未见

15、铅钡试纸

常见有毒性的铅钡化合物有铅丹Pb₃O₄铅白2PbCO₃·PH(OH)₂铅糖Pb(C₂H₃O₂)₂四乙铅Pb(C₂H₅)₄氯化钡Bacl₂·2H₂O氢氧化钡Ba(OH)₂·8H₂O，碳酸钡BaCO₃等数十种，大多数溶于酸中。常用做化工原料、建材、药物等。

一、检测原理

在弱酸存在下，玫瑰红酸钠与钡形成玫瑰红酸钡红色沉淀，与铅形成紫色物质，可指示铅钡的存在。

二、试纸制作与保存

称取玫瑰红酸钠0.2g于研钵中，加无水乙醇少许研成浆状，移至烧杯中，用无水乙醇洗研钵，合并洗液至烧杯中，定容约50ml，用滤纸条浸渍，浸渍时不断搅匀混悬液，浸渍后滤纸置阴凉、干燥、避光处晾干、切成长块、置棕色瓶中存放，有效期一年以上。

三、使用方法

①样品水浸出液宜用盐酸，酸化后，用毛细管吸取10μl，点于试纸上，并加点稀Hcl—滴，若试纸呈白底红班则样品中有钡存在；若为紫兰色班，则为铅存在。

②有机铅钡样品或无机铅钡化合物不溶于水者，宜用酸溶解后再点。

四、最低检出量

以Ba⁺⁺计为1μg，Pb⁺⁺为5μg

五、干扰与排除

未见

Claims (1)

1、一种食物常见化学污染快速检测用十五种试纸制作方法，其特征在于：

a、含硫有机磷试纸等用二氯苯醌氯亚胺作显色剂，乙醇为溶剂浓度3％，高密度厚层析滤纸吸附，显色班点为黄至红色，最低检出量以乐果计为2μg；

b、不含硫有机磷试纸采用间苯二酚做显色剂、乙醇为溶剂，5％Na₂CO₃湿润，(高密度层折滤纸吸附，以下均同)，显色斑点为桃红色，最低检出量以敌敌畏计为5μg；

c、有机氯试纸以3，3′，5，5′四甲基联苯胺为显色剂，50％乙醇制成混悬液，超声涂布成试纸，点样后经紫外照射，班点呈兰绿色或黄绿色，最低检出量以666计为5μg；

d、氨基甲酸酯类试纸以二氯苯醌氯酰亚胺为显色剂，乙醇为溶剂，浓度5％，班点呈深兰色或兰绿色，可测常见氨基甲酸酯类农药，最低检出量以西维因计为3μg；

e、酰胺类试纸以羟胺一三氯化铁为显色剂，班点为紫色，可测N上无取代基的酰胺类农药，最低检出量以己内酰胺计20μg；

f、氰制剂类试纸以硫酸亚铁一氢氧化钠为显色剂，样品经处理后配合测砷装置使用，班点呈兰色，可测有机腈与氰化物，最低检出量以速灭杀丁计为1mg(含氰20μg)；

g、砷制剂试纸以溴化汞为显色剂，乙醇为溶剂，样品经处理配合测砷装置使用，班点呈黄褐色，可测有机胂与砷化物最低检出量以对二甲氨基偶氮苯胂酸计为0.1mg；

h、汞制剂试纸以硫酸铜，疏酸亚铁，碘化钾做显色剂，阿拉伯胶为辅料，样品经处理后点样，班点呈砖红色，最低检出量以红汞计为30μg；

i、铜制剂类试纸，以亚铁氰化钾做显色剂，样品经处理后点样。班点呈红棕色，最低检出量以铜离子计为2μg；

j、锡制剂类试纸，采用卡考西林为显色剂，样品经处理后点样，班点呈紫色，最低检出量以苯丁锡计为10μg；

k、氟制剂试纸以偶氮胂III一硝酸锆为显色剂，样品经处理后点样，班点为紫红色，最低检出量以氟离子计为0.5μg；

1、亚硝酸盐试纸以1-萘胺，氨基苯磺酸，柠檬酸为显色剂，无水乙醇为溶剂，班点呈紫红色，最低检出量以NaNo₂计为0.2μg；

m、碘化物试纸以碘酸钾，柠檬酸，淀粉为显色剂，班点呈紫兰色，最低检出量以碘化钾计为0.5μg；

n、硫酸盐试纸采用玫瑰红酸钡为显色剂，超声混悬涂布，班点在桃红色背景上呈白色，最低检出量以硫酸钠计5μg；

o、铅，钡试纸以玫瑰红酸钠为显色剂，无水乙醇混悬涂布，班点在5％盐酸溶液湿润下，铅呈紫兰色。钡呈桃红色。最低检出量Pb²⁺5μg Ba²⁺1μg。