CN108918512B - 一种不锈钢镍含量的检测试剂及检测方法 - Google Patents

一种不锈钢镍含量的检测试剂及检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种不锈钢镍含量的检测试剂，包括：丁二酮肟0.3‑0.5份，过硫酸铵0.6‑3份，壳聚糖0.2‑0.6份，硫酸钡0.01‑0.05份，氢氧化钠3‑6份，乙二胺四乙酸二钠1‑4份，阳离子瓜尔胶0.3‑0.7份，亚甲基双丙烯酰胺0.5‑1.2份，酒石酸钾钠3‑7份，水60‑80份。本发明还公开了不锈钢镍含量的检测方法。本发明检测方法简单、有效，操作简便，温度、试剂组分及操作方法之间的配合，使得显色效果佳，检测的耗时短，干扰因素少，有色络合物可以积聚在一定的区域内，检测数据准确。

Description

一种不锈钢镍含量的检测试剂及检测方法
技术领域
本发明属于元素含量的检测方法领域，尤其是涉及一种不锈钢镍含量的检测试剂及检测方法。
背景技术
镍含量高的不锈钢具有耐腐蚀性能好、安全性能佳等优点，因此准备掌握镍的含量对不锈钢的生产制造显得尤为重要，目前市面上很多镍的检测方法都是粗略地计算镍的含量，精度不高，而且检测方法比较复杂。
中国专利CN 1793869公开了一种《不锈钢中的镍元素含量的测定液》，其通过发色配方酒石酸钾钠、氢氧化钠、过硫酸铵及丁二酮肟，与镍元素发生显色反应，再通过化学反应呈现有色络合物。但是上述操作方法需要电池正负极的参与，而且现实使用中发现显色效果不够理想，显色后只是通过肉眼区别颜色，测量精度低。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供一种测量精度高、操作方便、显色效果佳、显色持久度高的不锈钢镍含量的检测试剂及检测方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种不锈钢镍含量的检测试剂，包括：丁二酮肟0.3-0.5份，过硫酸铵0.6-3份，壳聚糖0.2-0.6份，硫酸钡0.01-0.05份，氢氧化钠3-6份，乙二胺四乙酸二钠1-4份，阳离子瓜尔胶0.3-0.7份，亚甲基双丙烯酰胺0.5-1.2份，酒石酸钾钠3-7份，水60-80份。
进一步的，所述壳聚糖和阳离子瓜尔胶的质量比为2:5-8。
进一步的，所述丁二酮肟为0.4份，过硫酸铵为1.8份，壳聚糖为0.2份，硫酸钡为0.03份，氢氧化钠为6份，乙二胺四乙酸二钠为3.5份，阳离子瓜尔胶为0.5份，亚甲基双丙烯酰胺为0.8份，酒石酸钾钠5份。
进一步的，所述丁二酮肟、过硫酸铵、壳聚糖、硫酸钡、氢氧化钠、乙二胺四乙酸二钠、阳离子瓜尔胶及亚甲基双丙烯酰胺及酒石酸钾钠均为分析纯。
本发明还公开了一种不锈钢镍含量的检测方法，包括以下步骤:
1)将不锈钢片去污去油后，置入带有多个磁条的容器中超声洗涤6-12分钟；
2)将洗涤后的不锈钢片于50-60℃下烘干；
3)称取相应分量的氢氧化钠、亚甲基双丙烯酰胺及过硫酸铵依次加入部分去离子水中，搅拌混合得溶液E；
4)继续称取相应分量的乙二胺四乙酸二钠、丁二酮肟、壳聚糖、硫酸钡及阳离子瓜尔胶及酒石酸钾钠依次加入余量的去离子水中，将置有上述混合液的容器于45-60℃的水浴中继续搅拌混合15-50分钟得溶液B；
5)将步骤4)中得到的溶液B混合入步骤3)中得到的溶液E中进行搅拌混合制取检测试剂，备用；
6)将检测试剂涂刷在不锈钢片的表面，等待0.5-2分钟；
7)取1-2ml检测试剂滴加在处理后的不锈钢片上，静置3-10秒后，得待测液C；
8)取1-2ml检测试剂滴加在镍片上，静置3-10秒后，得待测液D；
9)取待测液C在分光光度仪上于530nm处比色，测得吸光度A0，取待测液D在分光光度仪上于530nm处比色，测得吸光度A1；
10)根据公式Ni＝(A1/A0)*m％计算不锈钢中镍的质量百分含量，其中m％为镍片中镍的质量百分含量。
本发明除了对不锈钢进行去污去油的预处理，而且利用磁条去除不锈钢上的一些干扰金属，超声洗涤不仅能彻底清洗不锈钢表面，而且对后期的显色会有帮助。
进一步的，所述步骤6)中将检测试剂直接涂刷在烘箱中取出的不锈钢片上，不锈钢片上带有余温。该温度范围小有色络合物的显色作用更佳，利用不锈钢烘干带的余温可以降低检测的能耗。
本发明中的过硫酸铵作为氧化剂，酒石酸钾钠、丁二酮肟作为发色剂，乙二胺四乙酸二钠作为络合剂，硫酸钡可以配合丁二酮肟增强显色效果，有色络合物可以积聚在硫酸钡周围，即硫酸钡可以突出显色效果，使得显色更加明显，而亚甲基双丙烯酰胺可以与壳聚糖、阳离子瓜尔胶在碱性环境下，可以发生配位作用，在不影响显色的前提下，可以进行阳离子的交换，在硫酸钡周围，以及在显色后的液体与空气接触的边界，形成类似于薄膜的护色屏障，避免有色络合物随意移动，将其积聚在相对集中的区域，从而在使用分光光度仪进行吸光度的检测时，获取的数据更加精确，最后镍含量的测定数值更加精准。
本发明的有益效果是：试剂配制方法简单，试剂存储条件要求不高；检测方法简单、有效，操作简便，温度、试剂组分及操作方法之间的配合，使得显色效果佳，检测的耗时短，干扰因素少，有色络合物可以积聚在一定的区域内，检测数据准确。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好的理解本发明方案，下面对发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施例一
一种不锈钢镍含量的检测试剂，包括丁二酮肟0.3份，过硫酸铵0.6份，壳聚糖0.3份，硫酸钡0.01份，氢氧化钠6份，乙二胺四乙酸二钠4份，阳离子瓜尔胶0.6份，亚甲基双丙烯酰胺0.7份，酒石酸钾钠5份，上述成分均为分析纯，去离子水60份。
一种不锈钢镍含量的检测方法，包括以下步骤：
1)称取30g氢氧化钠溶于250ml去离子水中，再依次加入3.5g亚甲基双丙烯酰胺和3.0g过硫酸铵，搅拌混合得到溶液E1；
2)称取20g乙二胺四乙酸二钠、1.5g丁二酮肟、1.5g壳聚糖、0.05g硫酸钡、3.0g阳离子瓜尔胶及25g酒石酸钾钠依次加入150ml去离子水中，搅拌混合得到溶液B1；
3)将溶液B1混合入溶液E1中进行搅拌混合制取检测试剂，备用；
4)将不锈钢片去污去油进行预处理后，置入带有多个磁条的容器中超声洗涤10分钟；
5)将不锈钢片从容器中取出后置入烘箱进行烘干处理，烘箱的温度为50℃；
6)蘸取少量的检测试剂直接涂刷在带有余温的不锈钢片上，等待1分钟；
7)取1ml检测试剂滴加在步骤6)中处理得到的不锈钢片上，静置4秒后，得到带有颜色的待测液C1；
8)取1ml检测试剂滴加在纯度为98.9％的镍片上，静置4秒后，得到带有颜色的待测液D1；
9)取待测液C1在分光光度仪上于530nm处比色，测得吸光度A01，取待测液D1在分光光度仪上于530nm处比色，测得吸光度A11；
10)根据公式Ni＝(A11/A01)*98.9％计算不锈钢中镍的质量百分含量。
实施例二
一种不锈钢镍含量的检测试剂，包括丁二酮肟0.4份，过硫酸铵1.5份，壳聚糖0.4份，硫酸钡0.02份，氢氧化钠5份，乙二胺四乙酸二钠3份，阳离子瓜尔胶0.5份，亚甲基双丙烯酰胺0.9份，酒石酸钾钠4份，上述成分均为分析纯，去离子水60份。
一种不锈钢镍含量的检测方法，包括以下步骤：
1)称取30g氢氧化钠溶于280ml去离子水中，再依次加入5.4g亚甲基双丙烯酰胺和9.0g过硫酸铵，搅拌混合得到溶液E2；
2)称取18g乙二胺四乙酸二钠、2.4g丁二酮肟、2.4g壳聚糖、0.12g硫酸钡、3.0g阳离子瓜尔胶及24g酒石酸钾钠依次加入140ml去离子水中，搅拌混合得到溶液B2；
3)将溶液B2混合入溶液E2中进行搅拌混合制取检测试剂，备用；
4)将不锈钢片去污去油进行预处理后，置入带有多个磁条的容器中超声洗涤10分钟；
5)将不锈钢片从容器中取出后置入烘箱进行烘干处理，烘箱的温度为55℃；
6)蘸取少量的检测试剂直接涂刷在带有余温的不锈钢片上，等待1.2分钟；
7)取1ml检测试剂滴加在步骤6)中处理得到的不锈钢片上，静置6秒后，得到带有颜色的待测液C2；
8)取1ml检测试剂滴加在纯度为98.9％的镍片上，静置6秒后，得到带有颜色的待测液D2；
9)取待测液C2在分光光度仪上于530nm处比色，测得吸光度A02，取待测液D2在分光光度仪上于530nm处比色，测得吸光度A12；
10)根据公式Ni＝(A12/A02)*98.9％计算不锈钢中镍的质量百分含量。
实施例三
一种不锈钢镍含量的检测试剂，包括丁二酮肟0.5份，过硫酸铵1.8份，壳聚糖0.4份，硫酸钡0.02份，氢氧化钠4.5份，乙二胺四乙酸二钠2份，阳离子瓜尔胶0.6份，亚甲基双丙烯酰胺1.0份，酒石酸钾钠5份，上述成分均为分析纯，去离子水70份。
一种不锈钢镍含量的检测方法，包括以下步骤：
1)称取30g氢氧化钠溶于300ml去离子水中，再依次加入6.7g亚甲基双丙烯酰胺和12g过硫酸铵，搅拌混合得到溶液E3；
2)称取13.3g乙二胺四乙酸二钠、3.3g丁二酮肟、2.7g壳聚糖、0.13g硫酸钡、4.0g阳离子瓜尔胶及33.3g酒石酸钾钠依次加入167ml去离子水中，搅拌混合得到溶液B3；
3)将溶液B3混合入溶液E3中进行搅拌混合制取检测试剂，备用；
4)将不锈钢片去污去油进行预处理后，置入带有多个磁条的容器中超声洗涤12分钟；
5)将不锈钢片从容器中取出后置入烘箱进行烘干处理，烘箱的温度为60℃；
6)蘸取少量的检测试剂直接涂刷在带有余温的不锈钢片上，等待0.8分钟；
7)取1.5ml检测试剂滴加在步骤6)中处理得到的不锈钢片上，静置6秒后，得到带有颜色的待测液C3；
8)取1.5ml检测试剂滴加在纯度为98.9％的镍片上，静置6秒后，得到带有颜色的待测液D3；
9)取待测液C3在分光光度仪上于530nm处比色，测得吸光度A03，取待测液D3在分光光度仪上于530nm处比色，测得吸光度A13；
10)根据公式Ni＝(A13/A03)*98.9％计算不锈钢中镍的质量百分含量。
实施例四
一种不锈钢镍含量的检测试剂，包括丁二酮肟0.5份，过硫酸铵3份，壳聚糖0.6份，硫酸钡0.05份，氢氧化钠4份，乙二胺四乙酸二钠1份，阳离子瓜尔胶0.7份，亚甲基双丙烯酰胺1.2份，酒石酸钾钠6份，上述成分均为分析纯，去离子水80份。
一种不锈钢镍含量的检测方法，包括以下步骤：
1)称取30g氢氧化钠溶于300ml去离子水中，再依次加入9.0g亚甲基双丙烯酰胺和22.5g过硫酸铵，搅拌混合得到溶液E4；
2)称取7.5g乙二胺四乙酸二钠、3.75g丁二酮肟、4.5g壳聚糖、0.375g硫酸钡、5.25g阳离子瓜尔胶及45g酒石酸钾钠依次加入300ml去离子水中，搅拌混合得到溶液B4；
3)将溶液B4混合入溶液E4中进行搅拌混合制取检测试剂，备用；
4)将不锈钢片去污去油进行预处理后，置入带有多个磁条的容器中超声洗涤12分钟；
5)将不锈钢片从容器中取出后置入烘箱进行烘干处理，烘箱的温度为60℃；
6)蘸取少量的检测试剂直接涂刷在带有余温的不锈钢片上，等待2分钟；
7)取1.5ml检测试剂滴加在步骤6)中处理得到的不锈钢片上，静置8秒后，得到带有颜色的待测液C4；
8)取1.5ml检测试剂滴加在纯度为98.9％的镍片上，静置8秒后，得到带有颜色的待测液D4；
9)取待测液C4在分光光度仪上于530nm处比色，测得吸光度A04，取待测液D4在分光光度仪上于530nm处比色，测得吸光度A14；
10)根据公式Ni＝(A14/A04)*98.9％计算不锈钢中镍的质量百分含量。
实施例五
一种不锈钢镍含量的检测试剂，包括丁二酮肟0.4份，过硫酸铵1份，壳聚糖0.5份，硫酸钡0.02份，氢氧化钠4份，乙二胺四乙酸二钠3份，阳离子瓜尔胶0.6份，亚甲基双丙烯酰胺1份，酒石酸钾钠5份，上述成分均为分析纯，去离子水80份。
一种不锈钢镍含量的检测方法，包括以下步骤：
1)称取30g氢氧化钠溶于300ml去离子水中，再依次加入7.5g亚甲基双丙烯酰胺和7.5g过硫酸铵，搅拌混合得到溶液E5；
2)称取22.5g乙二胺四乙酸二钠、3.0g丁二酮肟、3.75g壳聚糖、0.15g硫酸钡、4.5g阳离子瓜尔胶及37.5g酒石酸钾钠依次加入300ml去离子水中，搅拌混合得到溶液B5；
3)将溶液B5混合入溶液E5中进行搅拌混合制取检测试剂，备用；
4)将不锈钢片去污去油进行预处理后，置入带有多个磁条的容器中超声洗涤12分钟；
5)将不锈钢片从容器中取出后置入烘箱进行烘干处理，烘箱的温度为60℃；
6)蘸取少量的检测试剂直接涂刷在带有余温的不锈钢片上，等待2分钟；
7)取2ml检测试剂滴加在步骤6)中处理得到的不锈钢片上，静置10秒后，得到带有颜色的待测液C5；
8)取2ml检测试剂滴加在纯度为98.9％的镍片上，静置10秒后，得到带有颜色的待测液D5；
9)取待测液C5在分光光度仪上于530nm处比色，测得吸光度A05，取待测液D5在分光光度仪上于530nm处比色，测得吸光度A15；
10)根据公式Ni＝(A15/A05)*98.9％计算不锈钢中镍的质量百分含量。
经本方法检测的同一样品各测试值之间的相对偏差在1.4-2.2％左右，测试精度较高。
上述具体实施方式用来解释说明本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明作出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种不锈钢镍含量的检测试剂，其特征在于包括：丁二酮肟0.3-0.5份，过硫酸铵0.6-3份，壳聚糖0.2-0.6份，硫酸钡0.01-0.05份，氢氧化钠3-6份，乙二胺四乙酸二钠1-4份，阳离子瓜尔胶0.3-0.7份，亚甲基双丙烯酰胺0.5-1.2份，酒石酸钾钠3-7份，水60-80份。
2.根据权利要求1所述的检测试剂，其特征在于：所述壳聚糖和阳离子瓜尔胶的质量比为2:5-8。
3.根据权利要求1所述的检测试剂，其特征在于：所述丁二酮肟为0.4份，过硫酸铵为1.8份，壳聚糖为0.2份，硫酸钡为0.03份，氢氧化钠为6份，乙二胺四乙酸二钠为3.5份，阳离子瓜尔胶为0.5份，亚甲基双丙烯酰胺为0.8份，酒石酸钾钠5份。
4.根据权利要求1所述的检测试剂，其特征在于：所述丁二酮肟、过硫酸铵、壳聚糖、硫酸钡、氢氧化钠、乙二胺四乙酸二钠、阳离子瓜尔胶、亚甲基双丙烯酰胺及酒石酸钾钠均为分析纯。
5.一种基于权利要求1所述的检测试剂的检测方法，其特征在于包括以下步骤:
1)将不锈钢片去污去油后，置入带有多个磁条的容器中超声洗涤6-12分钟；
2)将洗涤后的不锈钢片于50-60℃下烘干；
3)称取相应分量的氢氧化钠、亚甲基双丙烯酰胺及过硫酸铵依次加入部分去离子水中，搅拌混合得溶液E；
4)继续称取相应分量的乙二胺四乙酸二钠、丁二酮肟、壳聚糖、硫酸钡、阳离子瓜尔胶及酒石酸钾钠依次加入余量的去离子水中，将置有上述混合液的容器于45-60℃的水浴中继续搅拌混合15-50分钟得溶液B；
5)将步骤4)中得到的溶液B混合入步骤3)中得到的溶液E中进行搅拌混合制取检测试剂，备用；
6)将检测试剂涂刷在不锈钢片的表面，等待0.5-2分钟；
7)取1-2ml检测试剂滴加在处理后的不锈钢片上，静置3-10秒后，得待测液C；
8)取1-2ml检测试剂滴加在镍片上，静置3-10秒后，得待测液D；
9)取待测液C在分光光度仪上于530nm处比色，测得吸光度A0，取待测液D在分光光度仪上于530nm处比色，测得吸光度A1；
10)根据公式Ni＝(A1/A0)*m％计算不锈钢中镍的质量百分含量，其中m％为镍片中镍的质量百分含量。
6.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于：所述步骤6)中将检测试剂直接涂刷在烘箱中取出的不锈钢片上，不锈钢片上带有余温。
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