CN109557016B - 一种检测低锡量冷轧电镀锡钢板表面腐蚀活性点的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低锡量冷轧电镀锡钢板表面腐蚀活性点检测用试剂，解决现有低锡量冷轧电镀锡钢板表面腐蚀活性点无法检测的技术问题。一种低锡量冷轧电镀锡钢板表面腐蚀活性点检测用试剂，包括发色溶液和固色溶液，其特征是，发色溶液组成成分为：酸5‑100g/L，缓蚀剂0.5‑25g/L，聚醚类表面活性剂0.001‑2g/L，余量为水；固色溶液组成成分为：显色剂0.001‑10g/L，固定剂0.05‑5g/L，乙醇10‑100mL/L，余量为水。本发明对低锡量镀锡板表面腐蚀活性位点显色灵敏、选择性强，本发明方法操作简单、检测速度快，满足现场低锡量镀锡产品质量控制。

Description

一种检测低锡量冷轧电镀锡钢板表面腐蚀活性点的方法
技术领域
本发明涉及一种冷轧电镀锡钢板耐蚀性检测用试剂，特别涉及一种低锡量冷轧电镀锡钢板表面腐蚀活性点检测用试剂，属于化学检测技术领域。
背景技术
低锡量冷轧电镀锡钢板(LTS)是指锡层厚度低于2.8g/m2的电镀锡钢板。电镀锡钢板性能检测中，涉及用镀锡板耐蚀性评价的方法主要有三种，分别为孔隙率法(PHG)、铁溶出法 (ISV)和合金耦合电流(ATC)。然而ISV和ATC主要针对5.6g/m2以上镀层厚度，PHG主要针对2.8g/m2以下镀层，它们都可以很好评估产品的宏观耐蚀性，但对一些异常腐蚀活性位点却无法检测。
显色法在不锈钢和涂镀件的质量评价中有大量应用，资料调研结果显示，镀锡板表面显色主要有硫酸铜点滴试验和铁氰化钾蓝点试验，根据文献资料提供的配方在低锡量镀锡板上进行试验，结果发现现有方法分辨率差、准确度低、同时活性点色牢度差，溶液寿命短。其他腐蚀检测方法如扫描开尔文探针及电化学显微镜，虽然有很好的结果，但设备昂贵，对操作者要求较高，因此一种低锡量镀锡板表面腐蚀活性点显色液及使用方法显的尤为迫切。
发明内容
本发明的目的是提供一种低锡量冷轧电镀锡钢板表面腐蚀活性点检测用试剂，提供用其检测低锡量冷轧电镀锡钢板表面腐蚀活性点的方法，解决现有低锡量冷轧电镀锡钢板表面腐蚀活性点无法检测的技术问题，采用本发明试剂检测的分辨率和准确度高。
本发明采用的技术方案是，一种低锡量冷轧电镀锡钢板表面腐蚀活性点检测用试剂，包括发色溶液和固色溶液，其特征是，发色溶液组成成分为：酸5-100g/L，缓蚀剂0.5-25g/L，聚醚类表面活性剂0.001-2g/L，余量为水；固色溶液组成成分为：显色剂0.001-10g/L，固定剂0.05-5g/L，乙醇10-100mL/L，余量为水。
本发明中，所述的酸为硫酸、醋酸、甲磺酸、酚磺酸、柠檬酸和酒石酸的一种或多种混合物。
本发明中，所述的缓蚀剂为有机磷酸、亚硝酸钠、六次四甲基二胺的一种或多种混合物。
本发明中，所述的聚醚类表面活性剂为烷基聚氧乙烯醚、烷基醇聚氧乙烯醚或环氧乙烷- 丙烷嵌段聚醚的一种或多种混合物。
本发明中，所述的显色剂为铁氰化钾、亚铁氰化钾、苯酚、邻二氮菲的一种或多种混合物。
本发明中，所述的固定剂为十六烷基溴化铵、聚丙烯酸酯、阿拉伯胶或羟甲基纤维素钠的一种或多种混合物。
一种低锡量冷轧电镀锡钢板表面腐蚀活性点检测用试剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将发色溶液和固色溶液分别加热至30-70℃；
2)按发色溶液：固色溶液体积比为1:100-100:1混均得到混合溶液，将混合溶液冷却至 15-25℃，得到成品试剂。
一种利用上述试剂检测低锡量冷轧电镀锡钢板表面腐蚀活性点的方法，包括以下步骤：
1)将试剂喷洒冷轧电镀锡钢板试样表面，试剂喷洒量控制为0.5-10mL/dm2；
2)1-10min后用肉眼观察并记录试样表面有色点的尺寸、数量、显色时间，有色点的单点尺寸越大、有色点的数量越多、有色点的显色时间越短，则冷轧电镀锡钢板的耐蚀性越差；反之，则冷轧电镀锡钢板的耐蚀性越好。
进一步，利用上述试剂检测低锡量冷轧电镀锡钢板表面腐蚀活性点的方法，包括以下步骤：
1)将白纸贴敷在冷轧电镀锡钢板试样表面，将试剂喷洒冷轧电镀锡钢板试样表面的白纸上，试剂喷洒量控制为0.5-10mL/dm2；
2)1-10min后从冷轧电镀锡钢板试样表面取下白纸，将白纸吹干，肉眼观察并记录白纸表面有色点的尺寸、数量、显色时间，有色点的单点尺寸越大、有色点的数量越多、有色点的显色时间越短，则冷轧电镀锡钢板的耐蚀性越差；反之，则冷轧电镀锡钢板的耐蚀性越好。
本发明方法机理依据镀锡板表面多层结构的耐酸腐蚀性差异，结合滕士蓝显色沉淀反应过程，主体反应化学式如下：
Fe+2H+＝Fe2++H2↑
3Fe2++[Fe(CN)6]3-＝Fe3[Fe(CN)6]2↓
本发明方法能够利用成色液中酸成分将低锡量镀锡板表面高含铁区域中铁成分化学溶解出来，形成的亚铁离子与固色液中显色剂反应生成有色沉淀物，而固色剂主要作用是将有色沉淀物胶体化，避免色点扩散，增强色牢度；表面活性剂的作用主要是加速显色液润湿镀锡板表面，消除DOS油的疏水影响；缓蚀剂主要的减缓表面锡的腐蚀与铁的侧蚀。
本发明将显色液中容易发生反应的物质分别组合在发色液和固色液中，延长了溶液的使用寿命，同时配合表活的润湿性以及缓蚀剂抑制锡的氧化，通过固色剂将腐蚀活性点产生的有色沉淀物固定住，避免了色点产物的扩散移动。
本发明采用直接喷雾或结合拓片的方法，操作简单，能够缩短常规测试时间，同时检测速度快，能够在生产现场进行，有利于指导现场生产。
本发明相比现有技术具有如下积极效果：1、本发明对低锡量镀锡板表面腐蚀活性位点显色灵敏、选择性强，只针对表面镀层有气孔、孔隙率或划伤引起的露铁基底和合金层，同时配方不含氯离子、硝酸根离子，解决了因锡层厚度降低，镀层表面轻微擦划伤、露铁等腐蚀活性位点不可探知的技术问题。2、本发明方法操作简单，结果分辨率高，准确度和重现性好，溶液使用周期可达2月。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的进一步描述。
实施例1，一种低锡量冷轧电镀锡钢板表面腐蚀活性点检测用试剂，包括发色溶液和固色溶液，发色溶液组成成分为：硫酸25g/L，柠檬酸0.5g/L，有机磷酸10g/L，OP-101g/L，余量为水；固色溶液组成成分为：铁氰化钾5g/L，苯酚0.2g/L，十六烷基溴化铵0.5g/L，乙醇30mL/L，余量为水。
一种低锡量冷轧电镀锡钢板表面腐蚀活性点检测用试剂的制备方法，包括以下步骤：
1)采用水浴锅将上述发色溶液和固色溶液分别加热至30-70℃，
2)按发色溶液：固色溶液体积比为1:1混均得到混合溶液，将混合溶液冷却至15-25℃，得到成品试剂。
实施例1中所用的冷轧电镀锡钢板试样尺寸为25×40cm，冷轧电镀锡钢板的锡层厚度为 0.9g/m2；
一种利用上述试剂检测低锡量冷轧电镀锡钢板表面腐蚀活性点的方法，包括以下步骤：
1)将试剂喷洒冷轧电镀锡钢板试样表面，试剂喷洒量控制为5mL/dm2；
2)6min后用肉眼观察并记录试样表面有色点的尺寸、数量、显色时间，有色点的单点尺寸大、有色点的数量多、有色点的显色时间短，有色点尺寸为0.8-1.2mm，有色点数量>10 个/dm2，有色点显色时间为120s，结果说明该锡量条件下，试样的表面腐蚀活性点多，试样容易发生锈蚀，试样的耐蚀性差。
实施例2，实施例2的试剂的组成和制备方法同实施例1，实施例2中所用的冷轧电镀锡钢板试样尺寸为25×40cm，冷轧电镀锡钢板的锡层厚度为2.0g/m2；
一种利用上述试剂检测低锡量冷轧电镀锡钢板表面腐蚀活性点的方法，包括以下步骤：
1)将白纸贴敷在冷轧电镀锡钢板试样表面，将试剂喷洒冷轧电镀锡钢板试样表面的白纸上，试剂喷洒量控制为5mL/dm2；
2)6min后从冷轧电镀锡钢板试样表面取下白纸，将白纸吹干，肉眼观察并记录白纸表面有色点的尺寸、数量、显色时间，有色点尺寸为0.05-0.10mm，有色点数量<2个/dm2，有色点显色时间为300s，结果说明该锡量条件下，试样的表面腐蚀活性点少，试样不容易发生锈蚀，试样的耐蚀性好。
结果显示显色液对表面腐蚀活性位点选择性强，对显微的擦划伤能够清楚的分辨，色点固定。显色液中容易发生反应的物质分别组合在发色液和固色液中，延长了溶液的使用寿命，同时配合表活的润湿性以及缓蚀剂抑制锡的氧化，通过固色剂将腐蚀活性点产生的有色沉淀物固定住，避免了色点产物的扩散移动。本发明采用直接喷雾或结合拓片的方法，操作简单，能够缩短常规测试时间，同时检测速度快，能够在生产现场进行，有利于指导现场生产。
本方法操作简单，分辨率高，可及时评估低锡量镀锡板表面耐蚀性。
除上述实施例外，本技术方案还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。

Claims (2)

1.一种检测低锡量冷轧电镀锡钢板表面腐蚀活性点的方法，其特征是，所述的方法包括以下步骤：
1)将白纸贴敷在冷轧电镀锡钢板试样表面，将试剂喷洒冷轧电镀锡钢板试样表面的白纸上，试剂喷洒量控制为0.5-10mL/dm2；所述试剂包括发色溶液和固色溶液，发色溶液组成成分为：酸5-100g/L，缓蚀剂0.5-25g/L，聚醚类表面活性剂0.001-2g/L，余量为水；固色溶液组成成分为：显色剂0.001-10g/L，固定剂0.05-5g/L，乙醇10-100mL/L，余量为水；
2)1-10min后从冷轧电镀锡钢板试样表面取下白纸，将白纸吹干，肉眼观察并记录白纸表面有色点的尺寸、数量、显色时间，有色点的单点尺寸越大、有色点的数量越多、有色点的显色时间越短，则冷轧电镀锡钢板的耐蚀性越差；反之，则冷轧电镀锡钢板的耐蚀性越好。
2.如权利要求1所述的一种检测低锡量冷轧电镀锡钢板表面腐蚀活性点的方法，其特征是，所述的酸为硫酸、醋酸、甲磺酸、酚磺酸、柠檬酸和酒石酸的一种或多种混合物；所述的缓蚀剂为有机磷酸、亚硝酸钠、六次四甲基二胺的一种或多种混合物；所述的聚醚类表面活性剂为烷基聚氧乙烯醚、烷基醇聚氧乙烯醚或环氧乙烷-丙烷嵌段聚醚的一种或多种混合物；所述的显色剂为铁氰化钾、亚铁氰化钾、苯酚、邻二氮菲的一种或多种混合物；所述的固定剂为十六烷基溴化铵、聚丙烯酸酯、阿拉伯胶或羟甲基纤维素钠的一种或多种混合物。
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