KR890000392B1 - 금속재료중의 인 편석부 검출재 및 검출방법 - Google Patents

금속재료중의 인 편석부 검출재 및 검출방법 Download PDF

Info

Publication number
KR890000392B1
KR890000392B1 KR1019850005915A KR850005915A KR890000392B1 KR 890000392 B1 KR890000392 B1 KR 890000392B1 KR 1019850005915 A KR1019850005915 A KR 1019850005915A KR 850005915 A KR850005915 A KR 850005915A KR 890000392 B1 KR890000392 B1 KR 890000392B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
sheet
metal material
segregation
copper
aqueous solution
Prior art date
Application number
KR1019850005915A
Other languages
English (en)
Other versions
KR870002452A (ko
Inventor
요시꼬 후나하시
야스하루 마쯔무라
세니찌 하리야마
요시까즈 가미노
Original Assignee
가와사끼 세이데쓰가부시끼가이샤
가도오까 다까오
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from JP59170227A external-priority patent/JPS6148762A/ja
Priority claimed from JP59174828A external-priority patent/JPS6151567A/ja
Application filed by 가와사끼 세이데쓰가부시끼가이샤, 가도오까 다까오 filed Critical 가와사끼 세이데쓰가부시끼가이샤
Publication of KR870002452A publication Critical patent/KR870002452A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR890000392B1 publication Critical patent/KR890000392B1/ko

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
    • G01N31/22—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using chemical indicators
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
    • G01N33/20—Metals
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
    • G01N33/20—Metals
    • G01N33/202—Constituents thereof
    • G01N33/2022—Non-metallic constituents
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T436/00—Chemistry: analytical and immunological testing
    • Y10T436/16—Phosphorus containing
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T436/00—Chemistry: analytical and immunological testing
    • Y10T436/25—Chemistry: analytical and immunological testing including sample preparation
    • Y10T436/25125—Digestion or removing interfering materials

Landscapes

  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Biophysics (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Investigating And Analyzing Materials By Characteristic Methods (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Abstract

내용 없음.

Description

금속재료중의 인 편석부 검출재 및 검출방법
제1도 내지 제10도는 실시예 1 내지 10의 연속 주조된 강빌렛에서의 인 편석부를 나타낸 인 흔적사진.
제11도, 제12도, 제13도는 가구 황인화법, 종래의 인화법 그리고 보통량 분석기(macroanalyzer)로 빌렛의 똑같은 부분을 찍은 사진.
제14도 내지 제21도는 실시예 11 내지 14 그리고 실시예 5 내지 18에서 사용된 연속주조된 강빌렛에서의 인편석부를 나타낸 인 흔적사진.
제22도 및 제23도는 각각 제14도 내지 제17도와 제18도 내지 21도에서 본것과 같은 부분에서의 편석된 인펫텐을 나타낸 보통량 분석기 사진 제24도 및 제25도는 각각 창인화법.
제22도 및 제23도는 5도는 각 황인화법, 종래 인 인화법으로 빌렛의 똑같은 부분을 찍은 사진.
본 발명은 인 편석부 검출재 및 인 편석부 검출방법에 관한 것으로, 특히, 연속주조된 강슬래브와 대형 강 잉곳트와 같은 금속재내의 인의 분포를 신속, 용이하게 검출할 수 있는 방법에 관한 것이다.
이제까지 대형 강 잉곳트내의 편석은 황인화법에 의해 판별되었다. 이 방법은 황산수용액이 스며있는 인화지를 대형 강잉곳트의 연마된 교차부분에 부착하여 편석 유황에서 나온 얼룩과 같은 황화수소를 인화지에서 검출하는 방법이다.
이러한 방법은 생산라인에서 광범위하게 사용되어오고 있다. 그러나 최근들어 수소취성균열에 저항성이 있는 저황처리와 Ca 처리를 받는 강들이 실제로 사용되고 있으며 고순도강을 생산하고 연속주조에 있어 황편석을 최소화 하기 위한 기술분야에서 많은 진보가 있어왔다.
극히 적은 황을 함유하고 있는 그러한 개선된 강들은 종래의 황인화법에 의해서는 고용화 편석을 검출하기가 어렵다.
황인화법에 보통량 분석기(macro analyzer)가 합금원소의 편석을 조사하기 위한 장치로 알려져 있다.
이 보통량 분석기는 평면 부분에 전자비인(electron beam)을 쏘이고 EPMA에서 발생된 X-선 스펙트럼을 검출함으로써 대형 잉곳트의 평면 부분을 양적으로 평가할 수 있다. 그러한 이 방법은 시판용 생산공정에는 적용할 수 없다. 왜냐하면 이 방법은 비싼 장치를 사용하고 검사될 표면이 입도 #1,000짜리 이메리 지(Emery paper)로 다듬질 되어야 하고 샘플의 측정이 1시간 이상 해해지고 샘플의 형태가 제한되고 폭이 넓은 샘플에는 사용할 수 없기 때문이다.
인을 검출하는 알려진 한가지 방법은 1932년 엠.니스너(M.Niessner)에 의해 보고된 인 인화법이다.
이 방법은 표 1에 표시된 용액 Ⅱ에 침지된 여과지를 시험강 표면에 3내지 5분간 부착후 떼어낸 후 그 여과지를 용액Ⅰ에 3내지 5분간 담금으로써 인화된 상을 만든다.
표 1
용액 Ⅰ
염화주석 포화용액 5ml
농축염산 50ml
물 100ml
황산알루미늄 소량
용액 Ⅱ
몰리브덴산 암몬늄 5g
물 100ml
질산(비중 1.2) 350ml
시편 표면이 1.8N 질산과 접촉되기 때문에 매트릭스(matrix)가 심하게 침식되어 인이 용해되어 나온다 제거된 시험지를 용액 Ⅰ에 담그면 전체 표면이 푸르게 변한다. 이 방법은 매트릭스 내의 인의 양을 측정하는데 오직 유용 할뿐 시판용 강내의 인 편석을 검출하기는 어렵다.(제12도,제24도 참조)
본 발명의 목적은 Ca첨가강과 저황강등과 같은 금속재료중의 편석을 황인화법에 의해 쉽고도 신속하게 광범위한 표면적에 걸쳐 검출하고 기록할 수 있는 신규한 검출재와 검출방법을 제공하는데 있다.
이 방법에서, 황 대신에 검사될 원소는 인이며 교용시 편석과 대단히 유사한 점을 갖고 있다.
인 편석은 시험지상에 얼룩으로 검출된다.
본 발명의 다른 목적은 종래의 인 인화법에 대신하고, 간편한 인화공정을 거쳐 고감도의 선명한 인화된 상을 만들 수 있고, 적절한 생산공정의 조절에 사용되기 적합한 새로운 인 편석부 검출방법을 제공하는데 있다.
후술하는 바와같이, 편석이 청색점들로 검출될때 본 공정을 청색공정으로 칭하고, 편석이 적색점들로 검출될때는 적색공정으로 칭한다.
청색공정부터 서술하겠다.
본 발명의 제1 태양에 의하면 금속재료내의 인 편석부를 검출하는데 사용하는 용액으로서 0.00005 내지 0.2mol/l의 동이온, 0.0001 내지 1.0mol/l의 질산이온을 함유하는 수용액의 형태인 검출재가 제공된다.
본 발명의 제2 태양에 의하면, 금속재료내의 인 편석부를 검출하는데 사용하는 용액으로서 0.00005 내지 0.2mol/l의 동이온과 0.00001 내지 1.0mol/l의 질산이온을 함유하는 수용액이 침투된 시이트(sheet) 형태인 검출재가 제공된다.
본 발명의 제3 태양에 의하면 금속재료내의 인 편석부를 검출하는데 사용되는 효과적인 양의 동이온과 질산이온이 침투된 건조한 상태의 시이트 형태인 검출재가 제공된다.
본 발명의 제4 태양에 의하면, 하기와 같이 금속재료내의 인 편석부를 검출하는 방법이 제공된다. 즉
(a) 검사할 금속재료의 표면에 시험 시이트를 부착하고
(b) 금속재료 표면과 시험시이트간에 0.00005 내지 0.2mol/l의 동이온과 0.0001 내지 1.0mol/l의 질산이온으로 구성된 수용액을 충분한 시간동안 공존 시키고,
(c) 상기 시이트를 금속재료 표면에서 제거하고
(d) 몰리브덴 산염을 함유한 발색시약으로 상기(c)의 시이트를 처리한다.
본 발명의 제5 태양에 의하면 상술한 제4태양의 방법에 다음것이 추가된다. 즉 (e) 상기(d)의 시이트를 환원제로 처리한다.
본 발명의 제6 태양에 의하면, 상술한 방법에 다음것이 추가된다. 즉 상기(a) 단계에 앞서 시험될 금속재료 표면을 부식(etching)시킨다.
다음 적색공정을 서술하겠다.
본 발명의 다른 태양에 의하면, 금속재료내의 인 편석부를 검출하는데 사용되는 0.00005 내지 0.2mol/l의 동이온과 0.0001 내지 1.0mol/l의 질산이온 그리고 최소 pH6인 수용액의 형태인 검출재가 제공된다.
본 발명에 따르면, 금속재료내의 인 편석부를 검출하는데 사용되는, 0.00005 내지 0.2mol/l의 동이온과 0.0001 내지 1.0mol/l의 질산이온 그리고 최소 pH6인 수용액이 침투된 시이트 형태인 검출재가 제공된다.
본 발명에 따르면, 금속재료내의 인 편석부를 검출하는데 사용되는, 효과적인 양의 동이온과 질산이온이 침투된 건조한 상태의 시이트 형태인 검출재가 제공된다.
본 발명의 또 다른 태양에 의하면, 하기와 같이 금속재료내의 인 편석부를 검출하는 방법에 제공된다. 즉
(a) 검사할 금속재료표면에 시험 시이트를 부착하고
(b) 금속재료 표면과 시험시이트간에 0.00005 내지 0.2mol/l의 동이온과 0.0001 내지 1.0mol/l의 질산이온으로 구성된 최소한 pH6인 수용액을 충분한 시간동안 공존 시키고,
(c) 상기 시이트를 금속재료 표면에서 제거하고
(d) 몰리브덴 산염을 함유한 발색시약으로 상기(c)의 시이트를 처리한다.
본 발명의 다른 태양에 의하면, 상술한 방법에 다음 것이 추가된다. 즉
상기(a) 계에 앞서 시험될 금속재료의 표면을 부식시킨다.
본 발명을 적용시킬 수 있는 금속재료는 보통 탄소강이나 저합금강이다.
본 발명의 원리를 간략하게 서술한다.
인은 유황과 같이 응고 편석율이 크며, 따라서 최종 응고부에 농축된다. 인 편석율이 높은 부위는 전기화학적으로 낮고 부식용액내에서 우선적으로 용해된다.
실제 오구라(Ogura)는 일본 금속학회지 45 10 1093(1981)에서 피크린산 부식액으로 부식된 강내의 입계에서의 홈의 깊이가 입계에서의 인의 편석량과 정량적인 관계에 있다고 보고 하였다.
본 발명자들은 인 농축부의 선택적 부식을 이용하고, 0.00005 내지 0.2mol/l의 동이온과 0.0001 내지 1.0mol/l의 질산이온을 함유한 수용액을 검사할 강표면과 인 편석의 패턴이 인화될 수 있는 시험시이트 사이를 통과시킨후 발색시약으로 처리하고 동시에 환원제로 처리함으로써 짧은 시간내에 편석된 인이 응고 강 슬래브위에서 청색점으로 검출될 수 있다.
0.00005 내지 0.2mol/l의 동이온과 0.0001 내지 1.0mol/l의 질산이온을 함유한 pH가 6.0으로 조절된 수용액을 시험할 강표면과 인 편석의 패턴이 인화될 수 있는 시험시이트 사이로 통과시킴으로서, 편석된 인을 표시하는 적색점이나 얼룩 시험시이트의 표면에 나타난다.
이 적색공정에서 발색과 환원제와 같은 후처리는 불필요하다.
여기서 사용되는 동이온과 질산이온은 전기화학적으로 낮은 국부적인 인 편석부를 선택적으로 부식시키고 침식 시키는 역활을 한다.
편석부로부터 용출된 철이온들은 그들이 수산화철로서 석출되는 시험시이트위에 흡착되어 편석된 인의 검출이 가능해진다.
본 발명에서 사용될 시이트는 목재, 합성수지 바람직하기는 종이 그리고 가장 바람직하기는 황산바륨을 바른 인화지의 원지의 원지와 같은 동이온과 질산이온을 함유할 수 있는 어떠한 바람직한 시이트 모양의 재료일 수 있으나 이들에 한정되지 않는다.
어떤 실시예에서도, 0.00005 내지 0.2mol/l의 동이온과 0.00001 내지 1.0mol/l의 질산이온을 함유하는 수용액이 시험될 강표면과 접촉하는 것이 필요하다.
동이온 0.00005mol/l와 질산이온 0.0001mol/l이하를 함유한 용액은 너무 약하게 강을 침식하여 편석된 인을 검출할수가 없다. 왜냐하면 인화지위에 얼룩이나 착색된 점들이 얼룩지게 되기때문이며 반면 동이온 0.2mol/l 질산이온 0.1mol/l 이상의 농도일 경우에는 염이 시이트위에 부착되고 시이트가 시편 표면에 둘러붙게 되어 시이트가 못쓰게 된다.
적색공정을 적용할때는 일정량의 동이온과 질산이온을 함유한 수용액은 수산화 제 2 철과 산화제 2 철과 같은 매트릭스로부터 용출되는 철이온이 시험시이트위에 석출되는 것을 촉진시키기 위해 pH를 6.0이나 그 이상으로 조절하는 것이 바람직하다.
수분동안 시험시이트를 시편 표면과 접촉을 시키고 압력을 가함으로써 얼룩으로 보이는 편식인의 점들이 선명한 상을 얻을 수 있다.
동이온 공급화합물로는 CuCl2, CuSO4, CuBr2, Cu(COOH)2, Cu(CH3COO)2들이 사용되고 질산이온 공급화합물로는 NH4NO3, NaNO3, KNO3, LiNO3, Mg(NO3)2그리고 Ca(NO3)2들이 사용된다.
편석된 인의 검출재는 그 형태가 바뀔수 있다. 본 발명의 제 1실시예에 따르면 검출재는 0.00005 내지 0.2mol/l의 동이온과 0.0001 내지 1.0mol/l의 질산이온을 함유하는 수용액의 형태이며 이 수용액의 pH는 약 0 내지 10의 넓은 영역을 가지며 바람직하기는 pH가 보다 낮은 것이 좋다. 그리고 특히 청색공정에 사용될때는 pH가 6 이하인 것이 바람직하다. 적색공정에 사용될때는 수용액의 pH는 6 내지 14의 보다 높은 pH가 요구된다. 이 수용액을 사용하는 경우에는 검사할 강표면에 건조한 시이트나 쿠폰(coupon)이 부착되고, 강표면에 그 용액이 도달 되도록 하기 위해 분무 솔질, 코팅등으로 수용액이 시이트에 가해진다.
본 발명의 제2실시예에 의하면, 검출수단은 젖은 시이트 혹은 쿠폰, 즉, 상기 수용액으로 코팅되었거나, 이 용액이 침투된 시이트나 쿠폰의 형태이다.
동이온과 질신이온을 적당량 함유하고 있는 젖은 시이트가 사용에 편리하다. 즉 시이트는 시험될 강표면에 단지 붙이거나 누르면 된다.
어떤 경우에는, 시험시이트가 강표면에 눌려지기 전 즉시 용액으로 코팅될 수 있다.
본 발명의 제3실시예에 의하면, 검출수단은 동이온과 질산이온을 건조한 상태로 그위에 갖고 있는 건조한 시이트 혹은 쿠폰의 형태이다.
이 건조시이트는 동이온과 질산이온을 함유한 수용액을 시이트에 침투시키고 나서 건조시킴으로써 마련할 수 있다. 이 건조시이트는 시험할 강표면에 그것을 붙이고, 적당량의 동이온과 질산이온을 함유하고 적절한 pH를 갖는 수용액이 강표면과 시이트 사이에 나타나도록 시이트에 적당량의 물을 가함으로써 사용된다.
이 시이트들은 시험될 강표면에 부착하고 수분동안, 예를들면 3내지 10분동안, 강표면과 접촉을 유지한다.
그런후 이 시이트들은 강표면에서 제거한다.
인 편석부에서 용출된 철이온들은 시험시이트위에 흡착되고 용액의 pH가 6 내지 그 이상으로 조절되면 수산화 제 2 철로써 그위에 석출되고 유사하게 용출된 인이 또한 시이트에 전사된다.
그 결과 시이트에는 인화된 편석인의 상이 그위에 나타난다.
이렇게 처리된 시이트는 몰리브덴산이온을 함유한 시약과 같은 발색시약과 염기성염료와 같은 고감도 유기시약에 담근다.
화합물을 제공하는 몰리브덴산 이온으로는 몰리브덴산 암모늄, 몰리브덴산나트륨, 몰리브덴산리륨, 몰리브덴산칼륨, 몰리브덴산칼슘, 몰리브덴산마그네슘 등이 있다.
용출된 시이트상의 인은 몰리브덴 청색공정에 의거해 발색시약으로 현상된다.
전통적인 발색시약은 0.1 내지 10중량 %의 몰리브덴산이온 0.5 내지 5N 질산을 함유한 수용액이다.
시편표면에서 제거된 시험시이트가 발색시약에 잠길때, 몰리브덴 황(Molybdenum Yellow)이 용출된 인의 위치에 형성되어, 황색 얼룩이나 점들로 인 편석을 검출하는 것이 가능해진다.
발색시약의 상기 언급한 범위의 혹은 0.1중량 %의 몰리브덴산암모늄의 농도를 갖는 질산을 함유할때, 만들어진 몰리브덴 황의 양은 편석을 검출하는데는 부족하며, 반면 10중량 %의 몰리브덴산 이온인 경우 몰리브덴산 이온 자체가 발색되므로 인 편석을 식별하기가 어렵다.
이렇게 발색된 시이트를 환원제를 포함한 시약으로 또 처리하는 것이 좋다.
환원제로서는 염화제1주석, 하이드로키논, 황산하이드라진, 아스코르빈산 등이 있다.
전형적인 환원제는 0.1 내지 20중량 %의 염화제 1 주석과 0.5 내지 6N 염산을 함유한 수용액이다.
염화제 1 주석의 농도가 0.1중량 % 이하이면 효과가 충분하지 못하며 20중량 % 이상이면 환원효과를 나타내지 못한다. 0.5N 이하의 염산은 몰리브덴산 자체의 환원을 야기하고, 6N 이상이면, 염산증기의 발생으로 작업조건이 악화된다.
상술한 바와같이 환원효과를 갖는다면 다른 환원제도 또한 적절한 농도로 사용될 수 있다.
상술한 바와같은 본 발명의 원리에서 이해할 수 있듯이, 상술한 검출공정에 앞서 편석인을 검출하기 위한 시험할 강의 표면을 부식시키는 것이 바람직하다.
이러한 부식에 사용되는 부식액은 광산, 유기산, 그리고 이들의 염들중 최소한 하나이상 그리고 알콜을 함유한 용액인 것이 좋다.
일단 시험할 강표면이 이러한 부식액으로 부식되면, 부식액을 제거하고, 상술한 종류의 인 편석부 검출작업을 실시한다.
부식액에 사용되는 산으로는 염산, 황산, 과염소산, 인산, 질산과 같은 광산(mineral acids) ; 피크린산, 살리실산, 설퍼살리실산, 초산, 개미산, 유산, 능금산, 과같은 유기산 ; 염화리듐, 염화동, 염화칼슘, 염화아연, 염화철, 염화알루미늄, 황산동, 질산동, 염화테트라메칠암모늄 같은 염등이 있다.
산에 의한 금속의 침식을 촉진시키는 알콜은 메탄올, 에탄올 그리고 프로판놀과 같은 저알킬기 알콜 등, 그들의 실온에서 액체이기만하면 어떤 것이라도 좋다.
부식액의 산과 알콜의 농도는 시험할 강표면의 인 농도등 강표면의 특성에 따라 달라질 수 있다.
적어도 광산등과 알콜이 공존하는 용액이라야 한다.
다음, 본 발명의 실시예를 설명하도록 하겠다. 이는 하나의 예시일뿐 본 발명을 제한하는 것이 아님을 밝혀둔다.
다음 실시예는 청색공정에 따른 것이다.
[실시예 1]
인함량이 0.02중량 %인 보통 탄소강의 연속주조 슬래브의 편석부를 잘라내어 시편으로 하여 이를 #240 짜리 이메리지로 연마하고 흡수성이 있는 충전물로 깨끗히 한다. 1중량 %의 염화동과 10중량 %의 질산암모늄의 수용액이 스며있는 젖은 시험지 쿠폰을 시험할 시편표면에 부착시키고 5분동안 압착한다.
편석부상이 현상된 시험지를 시편표면에서 제거하여 2중량 %의 몰리브덴산 암모늄과 1.75N 질산의 수용액으로 10분간 현상하고 7중량 %의 염화 제 1 주석과 4N 염산의 수용액으로 10분간 환원시킨후 물로 완전히 씻는다.
이리하여 제1도의 상을 얻었다.
[실시예 2]
실시예 1과 같은 방법으로 취하여 연마하고 깨끗히한 시편의 표면에 어떠한 시약도 없는 시험지 쿠폰을 부착한다.
1중량 %의 황산동과 10중량 %의 질산리듐의 수용액으로 채워진 흡수성 충전물을 가하고 시험지 전체로 움직여 시험지를 완전히 적신다.
이 시험지를 시편표면에 5분간 압착시킨후 떼어내 2중량 % 몰리브덴산암모늄과 1.75N 질산의 수용액으로 10분간 현상하고 7중량 %의 염화제 1 주석과 4N 염산의 수용액으로 10분간 환원시킨후 완전히 물로 씻는다.
이렇게하여 제2도의 상을 얻었다.
[실시예 3]
실시예 1의 강시편 표면에 6g/m2의 질산동을 함유한 건조한 시험지 쿠폰을 부착한다.
물로 채워진 흡수성 충전물을 시험지 전체에 걸쳐 힘을 가해 움직임으로써 시험지가 질산동 용액으로 완전히 젖도록 한다.
5분동안 이 시험지를 시편표면에 압착시킨 후 떼어내 2중량%의 몰리브덴산 암모늄과 1.75N 질산의 수용액으로 10분간현상시킨 후, 7중량%의 염화 제 1 주석과 4N염산의 수용액으로 10분간 환원시키고 물로 완전히 씻는다.
이렇게함으로써 제3도의 상을 얻었다.
[실시예 4]
실시예 1과 같은 방법으로 시편을 만들어 5중량%의 질산동의 수용액이 스며있는 젖은 시험지 쿠폰을 시편표면에 부착 후 5분간 압착을 한 후 제거하여 2중량%의 몰리브덴산 암모늄과 1.75N 질산의 수용액으로 10분간 현상한 다음 물로써 완전히 씻는다.
그 결과 제4도에서 보듯 편석인이 황색점돌로시이트위에 나타났다.
[실시예 5]
실시예 1의 방법으로 시편을 만든 후 어떠한 시약도 없는 시험지 쿠폰을 시편표면에 부착시킨다.
5중량%의 질산동을 함유한 수용액으로 채워진 흡수성 충전물을 시험지 전체에 힘을 가해 움직여 시험지를 완전히 적신다.
이 시험지를 5분간 시편표면에 압착한 다음 떼어내어 2중량%의 몰리브덴산암모늄과 1.75N 질산의 수용액으로 10분간 현상한 후 7중량%의 염화 제 1 주석과 4N 염산의 수용액으로 10분간 환원 시킨 후 물로 완전히 씻는다.
이렇게 하여 제5도의 상을 얻었다.
[실시예 6]
인 함량 0.02중량%인 보통 탄소강의 연속주조슬래브의 편석부를 잘라내어 시편으로하여 이를 #180짜리 이메리지로 연마하고 알콜로 적신 흡수성 충전물로 표면을 깨끗히 한다.
이 시편을 5vol%의 염산/에탄올 용액내에 5분간 담그어 부식 시킨다.
이 부식된 시편을 알콜로 완전시 깨끗하게 한 후 말린다. 7중량%의 질산동을 함유한 수용액이 스며있는 시험시이트를 시편표면에 부착시켜 5분간 압착시킨 후 제거한 다음 2중량%의 몰리브덴산암모늄과 1.75N 질산의 수용액으로 10분간 현상한다.
7중량%의 염화 제 1 주석과 4N 염산의 수용액으로 10분간 환원 시킨 다음 물로써 완전히 씻는다.
이렇게하여 제6도의 상을 얻었다.
[실시예 7]
실시예 6의 방법으로 만든 시편을 포화피크린산/에탄올용액에 5분간 담그어 부식 시킨다.
이 부식된 시편을 에탄올로 깨끗히 하여 말린다.
시험시이트를 시편에 부착시켜 7중량%의 질산동의 수용액으로 적시어 5분간 시편표면에 압착시킨다.
시험시이트를 시편표면에서 제거하여 2중량%의 몰리브덴산 암모늄과 1.75N 질산의 수용액으로 10분간 현상 시킨후 7중량%의 염화 제 1 주석과 4N 염산의 수용액으로 10분간 환원시킨 다음 물로 완전히 씻는다.
이렇게하여 제7도의 상을 얻었다.
[실시예 8]
실시예 6의 방법으로 만든 시편을 5중량%의 염화제 2철/에탄올용액내에 5분간 담그어 부식 시킨다.
부식된 시편을 에탄올로 완전시 깨끗히 하여 말린다. 6g/m2의 질산동을 함유한 건조한 시험시이트를 이시편에 부착한다.
물로 채워진 흡수성 충전물을 시험지 전체에 힘을 가해 움직임으로써 시험지가 완전히 질산동 용액으로 젖도록 한다. 시험시이트를 시편표면에 5분동안 압착시킨 후 제거하여 2중량%의 몰리브덴산암모늄과 1.75N 질산의 수용액으로 10분간 현상한 후 7중량% 염화 제 1 주석과 4N 염산의 수용액으로 10분간 환원시킨 다음 물로써 완전히 씻는다.
이렇게하여 제8도의 상을 얻었다.
[실시예 9]
실시예 6의 방법으로 만든 시편을 4중량%의 살리실산, 2중량%의 염화리듐의 메탄놀용액에 5분간 담그어 부식시킨다. 부식된 시편을 에탄올로 완전히 깨끗히하여 말린다.
1중량%의 질산동, 10중량%의 질산암모늄의 수용액으로 적셔진 시험시이트를 시편에 부착하여 5분간 압착한다.
시험시이트를 시편표면에서 제거하여 2중량%의 돌리브덴산 암모늄 1.75N 질산의 수용액으로 10분간 현상시킨 후 7중량%의 염화제 1 주석, 4N 염산의 수용액으로 10분간 환원하고 물로 완전히 씻는다.
이렇게하여 제9도와 같은 상을 얻었다.
[실시예 10]
실시예 6의 방법으로 만든 시편을 5vol%의 염산/에틸올 용액에 5분간 담그어 부식시킨다.
부식된 시편을 알콜로 완전히 깨끗하게 하여 말린다.
7중량%의 질산동을 함유한 수용액으로 적셔진 시험시이트를 시편표면에 부착시킨다.
이 시험시이트를 시편에 5분간 압착시킨 후 시편표면에서 제거한 다음, 2중량%의 몰리브덴산 암모늄, 1.75N의 질산의 수용액으로 10분간 현상시킨 후 물로 완전히 씻는다. 이렇게하여 제10도의 상을 얻었다.
제11, 12, 13도는 각각 황화인화법, 종래의 인 인화법 그리고 보통량분석기를 이용하여 찍은 실시예 1 내지 10에서 사용된것과 동일한 강슬래브의 사진들이다.
주조강의 단면의 인 분포패턴에 대해, 제1도 내지 10도에 나타난 상들은 제13도의 보통량분석기 사진과 같은 모양이며, 본발명이 인편석을 검출하는데 효과적임을 증명한다. 제11도 및 제12도는 인편석을 검출하기가 어렵다.
제1도 내지 10도의 프린트들은 수직중심선에 대한 제13도의 보통량 분석기 사진의 미러상(mirror images)들이다.
본 발명은 중심편석과 마찬가지로 미세조직의 관찰이 가능하다.
다음 실시예들은 적색공정에 의한 것들이다.
[실시예 11]
인함량 0.02중량%의 보통 탄소강의 연속주조슬래브의 편석부를 절단한 강시편을 #240짜리 이메리지로 연마하고 건조한 흡수성 충전물로 완전히 깨끗히 한다.
1중량%의 질산동과 10중량%의 질산암모늄 그리고 50vol%의 에탄올을 함유한 pH7.5로 조절된 수용액이 스며있는 젖은 시험지쿠폰을 시편위에 부착시켜 5분간 압착한다.
그런 후 시험지를 시편에서 제거하여 제14도의 상을 얻었다.
[실시예 12]
실시예 11의 방법으로 만든 시편 표면위에 5중량%의 질산동을 함유한 pH7.0으로 조절된 수용액이 스며든 젖은 시험지 쿠폰을 부착시켜 5분간 압착한 후 이를 시편 표면에서 제거한다.
이렇게 제15도의 상을 얻었다.
[실시예 13]
실시예 11의 방법으로 만든 시편표면위에 어떠한 시약도 없는 시험지쿠폰을 부착시킨다.
1중량%의 염화동과 10중량%의 질산리듐을 함유한, pH7.5로 조절된 수용액이 완전히 채워진 흡수성 충전물을 시험지 전체에 힘을 가하며 움직여 시험지가 완전히 젖도록 한다.
이 시험지를 시편과 5분간 압착시킨 후 제거한다.
이렇게하여 제16도의 상을 얻었다.
[실시예 14]
실시예 11의 방법으로 만든 강시편 위에 어떠한 시약도 없는 시험지 쿠폰을 부착한다.
5중량%의 질산동을 함유한 pH8로 조절된 수용액이 채워진 흡수성 충전물을 시험지 전체에 힘을 가해 움직여 시험지가 완전히 젖도록 한다.
이 시험지를 시편표면에 5분간 접촉시킨 후 제거한다.
이렇게하여 제17도의 상을 얻었다.
[실시예 15]
인함량 0.02중량%의 보통 탄소강의 연속주조슬래브의 편석부를 절단한 강시편을 #180짜리 이메리지로 연마하고 에탄올로 적신 흡수성 충전물로 완전히 깨끗히 한다. 이 시편을 5vol%의 염산/에탄올 수용액에 5분간 담그어 부식 시킨다.
부식된 시편을 알콜로 완전히 깨끗히 한 후 7중량%의 질산동을 함유한 pH7.5의 수용액으로 적신 시험시이트를 상기 시편에 5분간 부착한다.
이 시험시이트를 시편표면에서 제거한다.
이렇게하여 제18도의 상을 얻었다.
[실시예 16]
실시예 15의 방법에 의해 만든 시편을 포화피클린산/에탄올 용액내에 5분간 담그어 부식시킨다.
이 부식된 시편을 에탄올로 완전히 깨끗히 한다.
7중량%의 질산동을 함유한 pH7.0의 수용액으로 적신 시험시이트를 상기 시편에 부착하여 5분간 접촉을 유지한다. 그런후 이 시험시이트를 시편표면에서 제거한다.
이렇게하여 제19도의 상을 얻었다.
[실시예 17]
실시예 15의 방법으로 만든 시편을 5중량%의 염화 제 2 철을 함유한 에탄올 수용액에 5분간 담그어 부식시킨다. 이 부식된 시편을 에탄올로 완전히 깨끗히 한다.
1중량%의 염화동과 10중량%의 질산암모늄을 함유한 pH8.0인 수용액으로 적셔진 시험시이트를 시편에 5분간 부착시틴 후 시편에서 제거한다.
이렇게하여 제20도의 상을 얻었다.
[실시예 18]
실시예 11의 방법으로 만든 시편을 4중량%의 살리실산과 2중량%의 염화리듬을 함유한 메탄올 용액에 담그어 부식시킨다.
이 부식된 시편을 에탄올로 완전히 깨끗히 한다.
1중량%의 염화동과 10중량%의 질산암모늄을 함유한 pH7.5의 수용액으로 적셔진 시험시이트를 시편에 부착시켜 5분간 접촉을 유지한 후 시험시이트를 시편에서 제거한다.
이렇게하여 제21도의 상을 얻었다.
제22도 및 제23도는 제14도 내지 제17도 및 제18도 내지 제21도에 보인것에 해당하는 영역의 편석된 인의 패턴을 보이는 보통량 분석기에 의한 사진이다.
제24도 및 제25도는 각각 황인쇄와 통상의 인(phosphorus)인쇄에 의하여 얻어진 사진이다.
주철의 단면의 인 분포 패턴에 관계하여, 제14도 내지 제21도에 보이는 인쇄된 상은 보통량 분석기의 사진인 제22도 및 제23도에 일치하며 이것은 본발명이 인편석부를 검출하는데 있어서 충분히 효과적이라는 것을 나타낸다. 제24도 및 제25도는 인편석부를 검출해내기 곤란하다. 제14도 내지 제21도는 보통량분석기의 상인 제22도 및 제23도의 미러상이다.
상술한 실시예에서 보듯이, 본발명은 시험한 강제의 크기나 모양에 구애받지 않고 편석된 인을 검출하는 것이 가능하다.
또한 본발명에 따르면, 종래 황인화법으로는 검출이 불가능한 저황강과 Ca-처리된 강에 있어서의 편석을 검출할수가 있음이 밝혀졌다.
더우기 황인화법과는 달리, 본발명은 암실내에서의 귀찮은 공정을 배제 하였다.
유독가스발생의 제거로 어떠한 특별한 설비가 검출공정에 필요하지 않기때문에, 실제 작업장에서 연속적으로 강을 주조하는 동안 본발명을 실시하기가 용이하다.
따라서 본발명은 제강시 매우 유용하다.
또한 인편석부의 사진을 기록으로 보존할 수가 있다.

Claims (39)

  1. 0.00005 내지 0.2mol/l의 동이온과 0.0001 내지 1.0mol/l의 질산이온을 함유한 수용액의 형태인 것을 특징으로 하는 금속재료중의 인편석부 검출재.
  2. 0.00005 내지 0.2mol/l의 동이온과 0.0001 내지 1.0mol/l의 질산이온을 함유한 수용액이 스며있는 시이트 형태인 것을 특징으로 하는 금속 재료중의 인편석부의 검출재.
  3. 제2항에 있어서, 시이트가 종이인 것을 특징으로 하는 금속재료중의 인편석부 검출재.
  4. 효과적인 양의 동과 질산이 그 안에 건조한 상태로 섞여있는 시이트 형태인 것을 특징으로 하는 금속재료중의 인편석부 검출재.
  5. 제4항에 있어서, 동이온과 질산이온을 함유한 수용액을 스며들게 하여 건조시킴으로서 시이트내에 동과 질산이 섞여지게 하는 것을 특징으로 하는 금속재료중의 인편석부 검출재.
  6. 제4항에 있어서, 시이트가 종이인 것을 특징으로 하는 금속재료중의 인편석부 검출재.
  7. (a)시험할 금속재료의 표면에 시험시이트를 부착하고, (b)시험시이트를 금속재 표면에 접속시켜 이들 사이에 0.00005 내지 0.2mol/l의 동이온과 0.0001 내지 1.0mol/l의 질산이온으로 구성된 수용액을 충분한 시간 공존 시키고, (c)금속재료 표면에서 시이트를 제거하고, (d)상기 단계(c)의 시이트를 몰리브덴산을 함유한 발색제로 처리하는 것을 특징으로 하는 금속재료내의 인편석부 검출방법.
  8. 제7항에 있어서, 금속재가 강인 것을 특징으로 하는 금속재료내의 인편석부 검출방법.
  9. 제7항에 있어서, 단계(b)가 시이트에 질산동 수용액을 가하는 공정(b-1)과 시이트가 금속재료 표면에 젖은 상태의 접촉을 유지하는 공정(b-2)들을 포함하는 것을 특징으로 하는 금속재료내의 인편석부 검출방법.
  10. 제7항에 있어서, 단계(a)에 앞서, 시험시이트에 동이온과 질산이온을 함유한 수용액이 침투되는 것을 특징으로 하는 금속재료내의 인편석부 검출방법.
  11. 제7항에 있어서, 시험시이트내에 동과 질산이 건조상태로 함유되어 있으며 단계(b)가 시이트에 물을 가하는 공정(b-1)과 시이트를 금속재료 표면과 젖은 상태로 접촉시키는 공정(b-2)들을 포함하는 것을 특징으로 하는 금속재료내의 인편석부 검출방법.
  12. 제7항에 있어서, 발색제가 0.1 내지 10중량%의 몰리브덴산 이온과 0.5 내지 5N 질산으로 구성된 것을 특징으로 하는 금속재료내의 인편석부 검출방법.
  13. 제12항에 있어서, 몰리브덴산이 몰리브덴산 암모늄, 몰리브덴산 나트륨, 몰리브덴산 리듐, 몰리브덴산 칼륨, 몰리브덴산 칼슘, 몰리브덴산 망간에서 추출되는 것을 특징으로 하는 금속재료내의 인편석부 검출방법.
  14. 제7항에 있어서, 단계(a)에 앞서 시편 표면을 부식시키는 것을 특징으로 하는 금속재료내의 인편석부 검출방법.
  15. 제14항에 있어서, 산과 알콜로 구성된 부식액으로 부식이 행해지는 것을 특징으로 하는 금속 재료내의 인편석부 검출방법.
  16. (a)시험시이트를 시험할 금속재료 표면에 부착하고, (b)시이트를 금속재료 표면에 접촉시켜 이들 사이에 0.00005 내지 0.2mol/l의 동이온과 0.0001 내지 1.0mol/l의 질산이온으로 구성된 수용액을 충분한 시간 공존시키고, (c)금속재표 표면에서 시이트를 제거하고, (d)상기 단계(c)의 시이트를 몰리브덴산 이온을 함유한 발색제로 처리하고, (e)단계(d)의 시이트를 환원제로 처리하는 것을 특징으로 하는 금속재료내의 인편석부 검출방법.
  17. 제16항에 있어서, 금속재료가 강인 것을 특징으로 하는 금속재료내의 인편석부 검출방법.
  18. 제16항에 있어서, 단계(b)가 시이트에 질산동 수용액을 가하는 공정(b-1)과 시이트를 금속재료 표면과 젖은 상태로 접촉시키는 공정(b-2)을 포함하는 것을 특징으로 하는 금속재료내의 인편석부 검출방법.
  19. 제16항에 있어서, 단계(a)에 앞서 시험시이트에 동과 질산이온을 함유한 수용액이 침투되는 것을 특징으로 하는 금속재료내의 인편석부 검출방법.
  20. 제16항에 있어서, 시험시이트내에 동과 질산이 건조한 상태로 함유되어 있고 단계(b)가 시이트에 물을 가하는 공정(b-1)과 시이트를 금속재료 표면과 젖은 상태로 접촉시키는 공정(b-2)을 포함하는 것을 특징으로 하는 금속재료내의 인편석부 검출방법.
  21. 제16항에 있어서, 발색제가 0.1 내지 10중량%의 몰리브덴산 이온과 0.5 내지 5N 질산으로 구성된 것을 특징으로 하는 금속재료내의 인편석부 검출방법.
  22. 제21항에 있어서, 몰리브덴산이 몰리브덴산 암모늄, 몰리브덴산 나트륨, 몰리브덴산 리듐, 몰리브덴산 칼륨, 몰리브덴산 칼슘, 몰리브덴산 망간에서 추출되는 것을 특징으로 하는 금속재료 내의 인편석부 검출방법.
  23. 제16항에 있어서, 환원제가 염화제1주석, 하이드로키논, 황산 하이드라진, 아스코르빈산으로 구성된 그룹으로부터 선택된 최소한 하나의 화합물인 것을 특징으로 하는 금속재료내의 인편석부 검출방법.
  24. 제16항에 있어서, 환원제가 0.1 내지 20중량%의 염화제 1 주석과 0.5 내지 6N의 염산으로 구성된 것을 특징으로 하는 금속재료내의 인편석부 검출방법.
  25. 제16항에 있어서, 단계(a)에 앞서 시험할 금속재의 표면을 부식시키는 것을 특징으로 하는 금속재료내의 인편석부 검출방법.
  26. 제25항에 있어서, 산과 알콜로 구성된 부식액으로 부식이 행하여지는 것을 특징으로 하는 금속 재료내의 인편석부 검출방법.
  27. 0.00005 내지 0.2mol/l의 동이온과 0.0001 내지 1.0mol/l의 질산이온을 함유하고 pH가 최소한 6인 수용액의 형태인 것을 특징으로 하는 금속재료내의 인편석부 검출재.
  28. 0.00005 내지 0.2mol/l의 동이온과 0.0001 내지 1.0mol/l의 질산이온을 함유하고, pH가 최소한 6인 수용액이 침투되어 있는 시이트 형태인 것을 특징으로 하는 금속재료내의 인편석부 검출재.
  29. 제28항에 있어서, 시이트가 종이인 것을 특징으로 하는 금속재료내의 인편석부 검출재.
  30. 0.00005 내지 0.2mol/l의 동이온과 0.0001 내지 1.0mol/l의 질산이온을 포함하는 수용액으로 스며들어 건조상태로 동과 질산의 효과적인 양을 갖고 시이트를 물에 적시면 최소한 pH가 6이상 되는 시이트 형태인 것을 특징으로 하는 금속재료내의 인편석부 검출재.
  31. 제30항에 있어서, 동이온과 질산이온을 포함하는 수용액으로 함침한후 건조하여 시이트에 동과 질산을 함유시킨 것을 특징으로 하는 인편석부 검출재.
  32. 제30항에 있어서, 시이트가 종이인 것을 특징으로 하는 인편석부 검출재.
  33. (a)시험할 금속재료의 표면에 시험시이트를 부착하는 단계, (b)0.00005 내지 0.2mol/l의 동이온과 0.0001 내지 1.0mol/l의 질산이온을 함유하고 pH가 최소한 6이상인 수용액이 존재하는 금속재 표면에 충분한 시간동안 시이트를 좁촉하는 단계, (c)금속재 표면으로부터 시이트를 제거하는 단계로 구성된 금속재의 인편석부 검출방법.
  34. 제33항에 있어서, 금속재가 강인 것을 특징으로 하는 인편석부 검출방법.
  35. 제33항에 있어서, 단계(b)가 (b-1)시이트에 동과 질산의 수용액을 가하는 단계, (b-2)금속재 표면과 습한 상태로 시이트가 접촉된 상태를 유지하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 인편석부 검출방법.
  36. 제33항에 있어서, (a)단계전에 시이트를 동이온과 질산이온을 포함하는 수용액에 함침시키는 것을 특징으로 하는 인편석부 검출방법.
  37. 제33항에 있어서, 시이트가 건조상태로 동과 질산이온을 포함하고 단계(b)가 (b-1)시이트에 물을 가하는 단계, (b-2)시이트를 습한 상태로 금속재 표면과 접촉을 유지하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 인편석부 검출방법.
  38. 제33항에 있어서, 단계(a)전에 시험될 금속표면을 에칭하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 인편석부 검출방법.
  39. 제38항에 있어서, 에칭이 산과 알콜로 구성된 에칭용액을 사용하여 행하여지는 것을 특징으로 하는 인편석부 검출방법.
KR1019850005915A 1984-08-15 1985-08-16 금속재료중의 인 편석부 검출재 및 검출방법 KR890000392B1 (ko)

Applications Claiming Priority (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP59170227A JPS6148762A (ja) 1984-08-15 1984-08-15 金属材料中のりん偏析部検出材料およびりん偏析部検出方法
JP170227 1984-08-15
JP59174828A JPS6151567A (ja) 1984-08-22 1984-08-22 金属材料中のりん偏析部検出材およびりん偏析部検出方法
JP174828 1984-08-22

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR870002452A KR870002452A (ko) 1987-03-31
KR890000392B1 true KR890000392B1 (ko) 1989-03-16

Family

ID=26493278

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1019850005915A KR890000392B1 (ko) 1984-08-15 1985-08-16 금속재료중의 인 편석부 검출재 및 검출방법

Country Status (6)

Country Link
US (2) US4681857A (ko)
EP (1) EP0173894B1 (ko)
KR (1) KR890000392B1 (ko)
AU (1) AU588821B2 (ko)
CA (1) CA1258222A (ko)
DE (1) DE3577919D1 (ko)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2011013907A2 (ko) * 2009-07-27 2011-02-03 현대제철 주식회사 연속주조 슬라브의 중심편석 평가방법
KR101159926B1 (ko) * 2009-11-27 2012-06-25 현대제철 주식회사 연속주조 슬라브의 중심편석 평가방법

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4718992A (en) * 1985-08-20 1988-01-12 Kawasaki Steel Corporation Test medium and method for detecting phosphorus segregates in metallic material
KR101149126B1 (ko) * 2009-07-27 2012-05-25 현대제철 주식회사 연속주조 슬라브의 중심편석 평가방법
CN108287155A (zh) * 2017-01-10 2018-07-17 富士康(昆山)电脑接插件有限公司 一种高效检测铜合金中磷含量的方法
CN112362438A (zh) * 2020-11-17 2021-02-12 陕西龙门钢铁有限责任公司 一种连续铸钢坯低倍组织及缺陷冷蚀显示试剂的使用方法

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US1994499A (en) * 1932-12-31 1935-03-19 Grasselli Chemical Co Engraver's etching acid of increased efficiency
DE873319C (de) * 1950-10-20 1953-04-13 Friedr Blasberg Fa Verfahren zum zerstoerungsfreien Nachweis von Metallen sowie Reagenzpapier zur Durchfuehrung des Verfahrens
US3758351A (en) * 1971-07-15 1973-09-11 Chemcut Corp Preferential etching method for ferrous base metals
US3796543A (en) * 1972-02-07 1974-03-12 Administrator Environmental Pr Automatic analysis for phosphorous content
US4080246A (en) * 1976-06-29 1978-03-21 Gaf Corporation Novel etching composition and method for using same
JPS5832701B2 (ja) * 1977-07-21 1983-07-14 三菱重工業株式会社 サルファプリント写真の着色方法
US4530735A (en) * 1982-09-28 1985-07-23 Whitehurst Associates, Inc. Wet-process phosphoric acid brightening reagent for aluminum
JPS60120252A (ja) * 1983-12-05 1985-06-27 Nippon Steel Corp 鋼中非金属介在物のプリント検出法

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2011013907A2 (ko) * 2009-07-27 2011-02-03 현대제철 주식회사 연속주조 슬라브의 중심편석 평가방법
WO2011013907A3 (ko) * 2009-07-27 2011-03-31 현대제철 주식회사 연속주조 슬라브의 중심편석 평가방법
US8535552B2 (en) 2009-07-27 2013-09-17 Hyundai Steel Company Method of evaluating center segregation of continuous cast slab
KR101159926B1 (ko) * 2009-11-27 2012-06-25 현대제철 주식회사 연속주조 슬라브의 중심편석 평가방법

Also Published As

Publication number Publication date
DE3577919D1 (de) 1990-06-28
EP0173894A1 (en) 1986-03-12
EP0173894B1 (en) 1990-05-23
CA1258222A (en) 1989-08-08
US4871513A (en) 1989-10-03
AU588821B2 (en) 1989-09-28
AU4621085A (en) 1986-02-20
KR870002452A (ko) 1987-03-31
US4681857A (en) 1987-07-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Robertson Molybdate and tungstate as corrosion inhibitors and the mechanism of inhibition
Vander Voort Metallography, principles and practice
Koehler The influence of contaminants on the failure of protective organic coatings on steel
KR890000392B1 (ko) 금속재료중의 인 편석부 검출재 및 검출방법
KR810000219B1 (ko) 크롬 전기도금 방법
JPH0410588B2 (ko)
US4696795A (en) Test medium for detecting phosphorus segregates in metallic material
JPH0750097B2 (ja) 極低炭素鋼の組織現出液および現出方法
EP0142164B1 (en) Method for detecting phosphorus in metallic material
CA1253569A (en) Test medium and method for detecting phosphorus segregates in metallic material
US3817795A (en) Process for treating a metal or alloy by means of an electrolyte
Torchio Stress corrosion cracking of aluminium brass in acidic chloride solutions
US3664883A (en) Pre-passivation-anodic inhibitor-color method for detecting cracks in metal bodies
JPS62112061A (ja) 金属材料中のりん偏析部検出材およびりん偏析部検出方法
Cavallaro et al. Potentiodynamic Investigation on the Influence Of Phenylthiourea on the Anodic And Cathodic Polarization Curves Of Iron in Acid Solution
JP2008274337A (ja) 鉄鋼用化成膜の形成評価液
JPH0315146B2 (ko)
JPH0731176B2 (ja) 金属材料中のりん偏析部検出方法
Frenier et al. A Mechanistic Study of Sulfonium Salts Acting as Ferric Ion Corrosion Inhibitors
JPS60120252A (ja) 鋼中非金属介在物のプリント検出法
Krasnodębska-Ostręga et al. Corrosion process of stainless steel in natural brine as a source of chromium and iron–the need for routine analysis
Desch Physical and mechanical factors in corrosion
Vander Voort Metals and Practice George F. Vander Voort, p 1
Skopenko et al. Methylene Blue--Inhibitor of Metal Corrosion in Acidic Media
JPS6243559A (ja) 金属材料中のりん偏析部検出材およびりん偏析部検出方法

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
G160 Decision to publish patent application
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 19970311

Year of fee payment: 9

LAPS Lapse due to unpaid annual fee