-
Verfahren zum zerstörungsfreien Nachweis von Metallen sowie Reagenzpapier
zur Durchführung des Verfahrens
In Betrieben, welche Metalle verschiedener Art allein
oder in Legierungen verarbeiten., z. 13 in Schrott verarbeitenden Betrieben, ergibt
sich oft die Notwendigkeit, über die stoffliche Art und Zusammensetzung des Metalls
in kürzester Zeit Klarheit zu erhalten.
-
Man bedient sich hierzu chemischer, physikalischer oder metallographischer
Methoden, die verhältnismäßig zeitraubend und kostspielig sind und mit Erfolg nur
von gelernten Fachkräften ansgeführt werden können.
-
Um dem zu begegnen, sind unter Zuhilfenahme komplexchemischer Verbindungstypen,
insbesondere solcher mit organischen Komponenten, Untersuchungsmethoden entwickelt
worden, die als Abdruckverfahren bzxv. Entwicklungsverfahren be; zeichnet werden.
Sie beruhen auf der Kombination hochempfindlicher und spezifisch mikrochemischer
Nachweise mit metallographischen Untersnehungsverfahren, die entweder am Prüfstück
selbst oder durch Übertragung auf ein anderes Medium ausgeführt werden können. Diese
Arbeitsweise besteht darin,, daß neutrale Träger, z. 13. Gelatinepapier oder auch
Filterpapier, zunächst mit dem für das jeweils nachzuweisende Metall spezifischen
und empfindlichen Reagens getränkt und unmittelbar d!arauf in noch feuchtem Zustande
auf die zu untersuchende, möglichst eben geschliffene Metallfläche aufgelegt werden.
Das nachzuweisende Metall setzt sich mit dem in das Papier kurz vorher eingebrachten
Reagens um, wobei sich ein farbiges Reaktionsprodukt ergibt, das bestimmte farbige
Abdruckbilder
auf dem Träger des Reagenzmittels erzeugt. Die für die in Frage kommenden Reaktionen
benötigten Reagenzien müssen zum Teil in frisch bereitetem Zustand zur Anwendung
g& langen, wenn sie ausreichend empfindlich sein sollen. Ein größerer Nachteil
der vorbekannten Verfahren liegt jedoch darin, daß zur Ausübung des Nachweisverfahrens
ständig ein Labor mit den verschiedensten Reagenzflüssigkeiten zur Verfügung stehen
muß. Das Arbeiten mit diesen bekannten Methoden ist demzufolge lästig und zeitraubend
unid setzt die Mitarbeit chemisch ausgebildeter Kräfte sowie das Vorhandensein eines
Labors voraus.
-
Dem Erfinder ist es gelungen, ein Nachwei.sverfahren zu entwickeln,
welches eine weitere Vereinfachung der bekannten Untersuchungsmethoden bedeutet,
so daß ohne jedesmaliges Mitwirken von fachlich gebildeten Kräften auch Ungeübte
in die Lage versetzt sind, die Untersuchung durchzuführen. Vor allem entfällt aber
die Notwendigkeit der stetigen Bereitschaft eines die Reagenzflüssigkeiten zur Verfügung
stellenden Labors.
-
Der Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, daß überraschenderweise
eine Vielzahl organischer Reagenzmittel ein solch hohes Reaktionsvermögen besitzen,
daß der Nachweis des betreffenden Metalls durch Noßes Auflegen eines mit dem betreffenden
Reagenz imprägnierten, trocken lagerbeständigen Reagenzpapiers gelingt, das in manchen
Fällen trocken angewendet werden kann, in anderen F.ällen auch einer Anfeuchtung
mit Wasser oder in gewissen Sonderfällen mit organischen Lösungsmitteln bedarf.
-
Wohl sind Reagenzpapiere zur Prüfung der sauren oder alkalischen
Reaktion bzw. des pH-Wertes einer Lösung allgemein bekannt (rotes und blaues Lackmuspapier,
Kongopapier-, pH-Papier). Auch ist z. B. Bleiacetatpapier zum Nachweis von Schwefelwasserstoffgas
bekannt.
-
Ferner sind bereits mit Metall reagenzien getränkte Papiere vorgeschlagen
worden, die jedoch nur angewendet werden können, wenn das nachzuweisende Metall
in gelöster Form vorliegt. Das bedeutet, daß., wenn z. B. die stoffhche Natur eines
Metalls festgestellt werden soll, man erst ein Lösungsmittel einwirken lassen muß.,
was eine Zerstörung der Probe bedingt und erst auf die erhaltene Lösung, die von
der Metalloberfläche entfernt werden muß, das Reagenzpapier einwirken lassen kann.
Meist sind außerdem noch bestimmte Zusätze oder Nachbehandlungen erforderlich.
-
Derartige Vorbereitungen sind bei dem Reagenzpapier nach der Erfindung
nicht erforderlich. Es genügt in manchen Fällen bereits, das Reagenzpapier, welches
mit dem spezifischen organischen Reagens für das gesuchte Metall imprägniert und
getrocknet ist und unbegrenzt seine Wirksamkeit behält, in trockenem Zustande fest
auf die zu untersuchende Fläche aufzudrücken und einige Zeit darauf zu belassen,
um eine Reaktion herbelizuführen, welche zu einer deutlich wahrnehmbaren Verfärbung
des Papiers oder der Metalloberfläche führt. Um eine Abkürzung der Einwirkungsdauer
herbeizuführen, empfiehlt es sich jedoch, das Papier vor dem Auflegen mit Wasser
anzufeuchten und auf die zu untersuchende Fläche aufzulegen. In manchen Fällen kann
es zweckmäßig sein, an Stelle von Wasser ein organisches Lösungsmittel zu verwenden,
zu dessen Anwendung jedoch keinerlei chemische Kenntnisse erforderlich sind, so
daß auch ein Ungeübter ohne weitere Hilfsmittel in der Lage ist, bestimmte Metalle
zu erkennen. Auch in Fällen; in denen eine Säure in Verbindung mit einem Metallreagens
zur Erzielung einer Farbreaktion sich als zweckmäßig erweist, ist die Verwendung
eines Reagenzpapiers möglich. Für diesen Fall gelangt ein Papier zur Anwendung,
das mit einer festen, nicht hygroskopischen Säure, beispiel.sweise Sulfaminsäure,
und außerdem mit einem organischen Metallreagens imprägniert ist. Auf diese Weise
ist man in der Lage, die Anwendung flüssiger Säurelösungen bei der Prüfung auszuschalten
und ein Papier herzustellen, das zugleich das angreifende Mittel und das Metallreagens
enthält.
-
Das neue Verfahren ist auch zur Prüfung von Metallüberzügen auf Porigkeit
anwendbar. Altmetall kann mit Hilfe des erfindungsgemäßen Prüfverfahrens rasch sortiert
werden. Erze können direkt an der Stelle des Vorkommens oder des Abibaumes geprüft
werden. Auch feste Rückstände aller Art, z.B. Schlacken, können ohne umständliches
Lösen oder Aufschließen allein mit Hilfe des neuen Reagenzpapiers erkannt werden.
Die gefärbten Reagenzpapiere ergeben einen leicht verwahrbaren, eindeutigen Analysenbelag.
-
Das neue Verfahren ist außerordentlich schnell und sicher durchzuführen.
Es ist den zerstörungsfreien Prüfverfahren anzurechnen, da im Gegensatz zu den bisherigen
Prüfverfahren der Angriff der Metalloberfläche so geringfügig ist, daß er praktisch
vernachlässigt werden kann. Sichtbare Ansätzungen selbst spiegelnder Oberflächen
finden nicht statt. In einzelnen Fällen auftretende farbige Beläge können durch
Abtreiben mit Alkohol oder Aceton vollkommen entfernt werden, so daß nicht festgestellt
werden kann, daß eine Prüfung vorgenommen wurde.
-
Zur Durchführung des Verfahrens eignen sich neben bekannten. Reagenzien
auch solche Mittel, die man zwar als Nachweisreagenzien kannte, deren Anwendung
in erfindungsgemäßem Sinne aber bisher daran scheiterte, daß der Reaktionsablauf
zu langsam vor sich ging. So ist z. B. Diacetyldioxim als Metallnachweis zwar bekannt.
Dem Erfinder gebührt jedoch das Verdienst, erkannt zu haben, daßl beispielsweise
mit Diacetyldioxim imprägniertes getrocknetes. Papier nur mit Wasser angefeuchtet
zu werden braucht, um in kurzer Zeit mit Nickel s',i chtbare Veränderungen hervorzurufen.
-
Auch Dithizon war als Metalireagens an sich bekant, doch hat erst
die Erkenntnis, daß die Realction mit Metalloberflächen bei Gegenwart eines organischen
Lösungsmittels, z. B. Tetrachlorkohlenstoff, überraschend schnell erfolgt, die Anwendung
für den erfindungsgemäßen Zweck ermöglicht.
-
Daneben gehört zur vorliegenden Erfindung auch die Erkenntnis. neuer
Reaktionsmittel. So eignet sich nach einem weiteren Vorschlag der Erfindung zur
Porenprüfung Alpha-Nitroso-Beta-Naphthol, das bisher für diesen Zweck nicht benutzt
worden iist.
-
Das neue Verfahren soll nachstehend durch Beispiele veranschaulicht
werden: 1. Ein zum Nachweis von Nickel geeignetes Reagenzpapier wird hergestellt,
indem man Filterpapier mit einer alkoholischen Lösung von Di acetyldioxim tränkt
und trocknet. Das trockene Papier wird auf die zu prüfende Probe, z. B. ein vernickeltes
Blech, aufgelegt, beschwert und 5 Minuten in einem auf I00° erhitzten Trockenschrank
gebracht. Nickel ist durch Rotfärbung der Probe zu erkennen.
-
2. Zur Identifizierung von Magnesium bedient man sich eines mit Naphthazon
imprägnierten Papiers. Das Papier wird feucht aufgelegt, und seine Farbe schlägt
im Kontakt mit Magnesium (Elektronmetall) nach Blau um.
-
3. Zur Erkennung von Kupfer benutzt man Papier, das mit Natriumdi,äthyldith;ioca.rbamat
imprägniert ist. Man legt das Papier nach Befeuchtung mit Wasser auf die Probe,
z. B. eine auf Kupfer zu prüfende Legierung oder ein Erzstück, auf. Bei Gegenwart
von Kupfer färbt sich das Papier braun.
-
4. Um zu entscheiden, ob ein Zink- oder ein Kadmiumüberzug vorliegt,
legt man auf die Probe einen Dithizonpapierstreifen, den man zuvor in Tatrachlorkohlenstoff
getaucht hat. Auf Zink entsteht eine Rotfärbung, auf Kadmium eine Orangefärbung.
-
5. Ein galvanisch verzinntes Eisenbllech, das auf Poren geprüft werden
soll, wird mit einem Reagenzpapier bedeckt, das mit Alpha-Nitroso-Beta-Naphthol
imprägniert ist und mit Wasser befeuchtet wurde. Poren im Überzug geben sich durch
grüne Färbung des Reagenzpapiers zu erkennen.
-
Die Zahl der Anwendungsmöglichkeiten des neuen Verfahrens ist hiermit
jedoch nicht begrenzt.
-
Allen Beispielen liegt der gleiche Gedanke zugrunde, nämlich durch
Tränken ode!r Imprägnieren und anschließendes Trocknen lagerbeständige Reagenzpapiere
zu erzeugen, die entweder trocken oder in angefeuchtetem Zustande zum schnellen
und sicheren Nachweis von Metallen verwendet werden können, wobei als Anfeuchtungsmittel
neben Wasser in besonderen Fällen auch organische Lösungsmittel verwendet werden
können.. Man benötigt demgemäß für den Nachweis nur noch ein für das nachzuweisende
Metall spezifisches Nachweispapier sowie in einigen Fällen ein Fläschchen mit organischem
Lösungsmittel. Die Erfindung setzt kein Labor mehr voraus. Man kann. die Papiere
beispielsweise auf der Reise mit sich führen und auch bei plötzlich auftretenden
Zweif.e'l'sfällen rasch und eindeutig feststellen, um welches Metall es sich handelt.