DE2349282A1 - Verfahren und vorrichtung zur bestimmung der haerte des wassers - Google Patents
Verfahren und vorrichtung zur bestimmung der haerte des wassersInfo
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Description
"Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung der Härte des
Wassers"
In vielen natürlichen Wasser system en kommt hartes Wasser
vor, dessen Härte im allgemeinen durch verschiedene darin gelöste Hineralstoffe verursacht ist. In der Praxis
wird die Härte des Wassers gemessen aufgrund seines Gehaltes an Calcium- und Magnesiumionen.
Zur Bestimmung der Wasserhärte sind die verschiedensten chemischen Methoden entwickelt worden. Die bekannten Methoden
beruhen in erster Linie auf der.Titrierung, bei der die Test-
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flüssigkeit "bis zu einem endgültigen Endpunkt tropfenweise
zugefügt xirird, eine Methode, die eingearbeitete Techniker,
eine -aufwendige Apparatur und längere Arbeitszeit beansprucht.
Nach, dem Aufkommen von Enthärtungseinrichtungen vrarde es
immer dringender, abseits vom Laboratorium eine rasche Viasseruntersuchung durch ungelerntes Personal durchführen
zu können.
Um diesem Bedürfnis entgegenzukommen, wurden Eintauch- und Ableseeinrichtungen
bereitgestellt. Die bekannten Eintauch- und Ableseeinrichtungen umfassen eine Mehrzahl von Trägern,
von denen jeder einen Indikator, einen alkalischen Stoff und eine verschiedene Menge an Entsensibilisierungsiaittel
auf v/eist. Das Entsensibilisierungsmittel 'chelatisiert"
die Magnesium- oder Calciumionen. in der V/asserprobe unterhalb
eines bestimmten definierten Spiegels, bevor sie mit dein Indikator reagieren. Die bekannten Einrichtungen
zeigen daher nur an, ob in der V/asserprobe die Eärte dazu
ausreicht, die Desensibilisierungsinittel zu übersteigen und mit dem Indikator unter farbänderung zu reagieren. Sie
zeigen dagegen nicht an, wie groß die Menge an in der Probe anwesender Härte ist, welche die zur Reaktion mit
dem Indikator notwendige Menge übersteigt. Mit anderen Worten, eine auf eine Konzentration der Wasserhärte von
7 gr/gal eingestellte bekannte Einrichtung reagiert nicht, wenn die zu testende Probe weniger als 7 gr/gal Härte
enthält und reagiert identisch, einerlei , ob die Probe 7 gr/gal oder 25 gr/gal enthält (entsprechend den amerikanischen
Vorschriften ist hier die Wasserhärte in gr/gal, d.h. grain je gallon angegeben; ein gr/gal entspricht 17,12 mg/Liter.)
_ 3 —
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Eine ideale Vorrichtung zur Bestimmung der Wasserhärte
wäre eine solche, die innerhalb eines weiten Konzentrationsbereiches von Härte kolorimetrisch empfindlich ist und
die außerhalb des Laboratoriums durch ungeschältes Personal bedient werden kann.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Bestimmung der Härte in einer Wasserprobe umfaßt einen träger mit* einem
eingearbeiteten Indikator, ein alkalisches Puffermittel und Magnesiumdinatriumäthylendiamintetraessigsäure;
die Vorrichtung ist so eingerichtet, daß sie bei Berührung iait Wasser eine Farbänderung ergibt.
Ferner umfaßt die Erfindung ein Verfahren zur Bestimmung der Wasserhärte, bei dem eine wie oben aufgebaute Testvorrichtung
mit dem zu prüfenden Wasser zur Reaktion gebracht wird, worauf man. die sich gegebenenfalls entwickelnde
Farbänderung mit einer standardisierten Farbtafel vergleicht, so daß sich die der entwickelten Färbung entsprechende
Wasserhärte feststellen läßt.
Die erfindungsgeiüäSe Testvorrichtung ist vorzugsweise eine
Vorrichtung vom Eintauch- und Ablesetyp, mit der sich mit Hilfe eines einzigen Trägers in einer Wasserprobe die Härte kolorimetrisch bestimmen läßt. Allgemein
gesprochen weist die erfindungsgemäße Vorrichtung einen Träger, in den ein Indikator eingearbeitet ist, ein
alkalisches Puffermittel und Magnesiuadinatriumäthylendiamintetraessigsäure
auf, weichletztere hier bezeichnet wird als McSa2EDTA.
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BAD ORIGINAL
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Der Träger ist erfinduncsGemäß ein absorbierendes oder
saugfähiges Material, wie Filterpapier oder dergl. Der Träger muß im wesentlichen aschefrei sein, um falsche
positive Testergebnisse zu vermeiden und für diesen Zweck hat sich eine als "Whatman Nr. 54-Papier" bezeichnete
Papiersorte als bevorzugt erwiesen. Mit dem weiter unten beschriebenen Reagens ist der Träger getränkt oder überzogen.
Der Träger kann eine Bückwand und einen Griff aus Styrolkunststoff oder dergl» aufweisen» Zu diesem Zweck
kann der Träger mit einem Klebstoff an· das eine Ende eines Längsstreifens aus Styrol aufgebracht sein. Der
Klebstoff muß im wesentlichen aschefrei sein»
Als Indikator kann ^ede beliebige Substanz dienen,
die auf Magnesiumionen mit einer Parbveränderung anspricht.
£ompl@3cometrischa Indikatoren, wie Eriochrome
Black T (Hatrium-1-(i-hydroxy-»2-naphthyla2o)~6-nitro-2-naphthol-4-suifonat)
und Caliaagite (1~(1-Hydroxy-4-m ethyl-2-phenylazo)-2-naphthol-4-sialfonsäure
sind dafür bekannt, daß sie im alkalisehen Hediua die gewünschten Farbumschläge
zeigen und haben sich als brauchbar erwiesen. Das erfindungsgemäß zu verwendende Paff θ Mittel kenn ein beliebiges
aschefreies alkalisches Mittel sein, das fähig ist, beim Dehydratisieren und Wiederrehydratisieren seine Identität
aufrechtzuerhalten. Für diesen Zweck erwies sich insbesondere
Tris-(hydroxyaiethyl)-a3iinomethan als geeignet. Außerdem
sollte das Mittel dazu fähig sein, die zu untersuchende Probe bei einem pH-Wert von etwa 9 his 11,5» insbesondere
von etwa 10 bis 10,5 zu halten»
409816/0827
Da die erfindungs-jemäße Vorrichtung dazu bestimmt ist,
den Härtegrad von Wasser kolorimetrisch zu bestimmen, muß sotTiOhl von Calcium- wie von Magne siumionen im wesentlichen
die gleiche Färbung entwickelt werden. Zu diesem Zweck hat sich die Verbindung HgITa2EDTA als besonders vorteilhaft
erwiesen. Die Verbindung hat für das Calciumion(im Gegensatz zu den Hagnesiumionenj eine größere Affinität und
ersetzt im Molekül rasch die Magnesiumionen durch Galciumionen. Die so frei gewordenen Hagnesiunionen reagieren dann
mit dem Indikator und bringen die gewünschte Färbung hervor. Die Reaktion kann wie folgt dargestellt werden:
Ca++ + MgNa2EDTA » CaITa5EDTA + Mg ++
Auf diese V/eise wird die in der Wasserprobe anwesende
Menge an Calcium indirekt über das Magnesiumion gemessen.
Sollte in der Wasserprobe Magnesium anwesend sein, so reagiert die Verbindung MgNa2EDTA nicht, sondern das
Magnesium reagiert unmittelbar mit dem Indikator unter Auftreten der entsprechenden Färbung. Es ist demnach in
allen Fällen das Magnesiumion, das mit dem Indikator den Farbumschlag ergibt, tro~tz der theoretischen Tatsache,
daß die Wasserprobe nur Calciumsalze enthält und daß das Calcium verantwortlich ist für die Härte des Wassers.
Es hat sich gezeigt, daß die Verwendung einer Kintergrundfärbun£
die Feststellung und Unterscheidung der enwickelten Färbung wesentlich erleichtert. Neben vielen anderen für die-
409816/0827,
ORIGINAL
sen. Zweck brauchbaren inerten Farbstoffen hat sich insbesondere
Tartrazin-Gelb als geeignet erwiesen.
Soll nur ein einziger Typ Wasser, d.h. verhältnismäßig geringe Härtekonzentrationen, untersucht werden, so
kann die Konzentration von MgNaoEDTA verringert werden und
die Testvorrichtung kann verwendet werden, wie weiter unten beschrieben. Sollen dagegen nur Vasserproben untersucht
werden, von denen erwartet xiird, daß sie eine
hohe Härtekonzentration auf v/eisen, so kann die Menge an MglteUjEBTA entsprechend vergrößert werden. Die Testvorrichtung
kann jedoch einem weiten Bereich von Härtegraden angepa;t
werden, wenn man zu dem oben beschriebenen Reagens ein Desensibilisierungsmitfcel zugibt, das fähig ist, Magnesiura-
und CalciuEionen derart zu binden, daß sie mit dem Indikator
nicht reagieren.
Das DesensibäLisierungsmittel kann jede beliebige Verbindung
sein, die fähig ist, Magnesium- und Calciuiaionen in einem alkalischen Medium zu binden (zu "chelatisieren"),
ohne irgend, ein Ion freizugeben, das mit dem Indikator
reagieren-kann. Der mit dem Desensibilisierungsmitfcel
gebildete Magnesiumkoinplex sollte jedoch stabiler sein als derjenige, der mit dem Indikator gebildet ist.
Organische Säuren und ihre Salze ez-wiesen sich als geeignet
zur Erfüllung dieser Bedingungen für Desensibilisierungsmittel und Beispiele für Verbindungen, die sich als
für diesen Zweck besonders geeignet erwiesen, sind Weinsäure, Gluconsäureanhydrid, Natriummalonat, iiatriuxnoxalat,
üfatriumcitrat und 8-Hydroxychinolin. Ebenso lassen
sich verschiedene Salze von Aminopolycarbonsäuren, die keine
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Magnesium- und Calciuraionen enthalten, z.B, Na^EDTA, für
diesen Zweck verwenden.
Wie bereits "bemerkt, kann die Testvorrichtung verwendet
werden, um Wasser zu untersuchen, das 0 bis etvm 50Q Teile
Je Million (0 - 30 gr/gal) Gesamthärte, berechnet als
Calciumcarbonat, aufweist. Der in das oben beschriebene Gemisch
eingearbeitete Träger wird rasch in das zu untersuchende
Wasser eingetaucht, damit der Träger rehydratisiert
wird und damit das Wasser der Probe mit den Raagentien,
die auf den Träger auf- oder in ihn eingebracht sind, reagiert. Ist unter den im Wasser enthaltenen Mineralien
Calcium oder Magnesium oder eine Kombination aus beiden vorhanden, so entwickelt der Träger eine Farbe, die
bei ungefärbtem Hintergrund von Blau bis Hot und bei
mit Tartrazin-Gelb gefärbtem Hintergrund von Grün bis orange
reicht. Die entwickelte Färbung wird dann verglichen mit einer standardisierten Farbtabelle, die jeweils für bekannte
Färtegrade die entsprechende Farbe enthälto Ist Z0B0 die
entwickelte Färbung dunkelbraun und die Farbtabelle aeigt
an, daß diese dunkelbraune Färbung einer Härte von J gr/gal (50 ppm) entspricht, so ist daraus zu schließen^ daß dies
der Härtegrad des zu untersuchenden Wassers ist.
Die Erfindung sei anhand der Beispiele näher erläutert«
Beispiel i
Es wurde eine Lösung bereitet, die folgende Bestandteile aufwies:
Tri-s-(hydrox3Tnethyl)-aminomethan 24,2 g
0,1 Q
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Calinagite · 0,1 g
destilliertes Wasser auf 200 ml
(Calmagite: Bezeichnung für 1-(i-Hydroxy~4-methyl-2-phenylazo)-2-naphthol-4-sulfonsäure)
Mit der Lösung wurde Filterpapier (Whatman Nr. 54) getränkt,
das dann in einem Tunnel im Luftstrom von 10O0C 7 bis 8 min
getrocknet wurde.
Aus dem getrockneten Papier wurden dann Stücke von ungefähr 1 χ 2 cm geschnitten, die auf Plastikstreifen (Arno Nr.53227,
Hersteller Arno Tape Co. of Michigan City, Indiana) aufgebracht wurden.
Die so vorbereiteten Streifen wurden in einer verschlossenen braunen Flasche zur späteren. Verv/endung gemäß Beispiel 6
aufbewahrt.
Beispiel 2
Es wurden Teststreifen gemäß Beispiel 1 bereitet, wobei jedoch zur Lösung noch 0,6 g Weinsäure zugefügt vmrden.
Es vmrden zwei, getrennte Lösungen gemäß Beispiel 1 bereitet,
worauf zu der einen Lösung 20 mg, zu der anderen 200 rag Tetranatriumäthylendiamintetraessigsäure zugegeben wurden.
Mit Hilfe dieser Lösungen wurden gemäß Beispiel 1 ; Teststreifen bereitet, die ebenfalls in verschlossenen braunen !
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23492*2
• - 9 -
Flaschen zum Getrauen aufbewahrt wurden*
Beispiel 5 . >
Mit einer Lösung gemäß Beispiel 1, die Jedoch durch
den Zusatz von 0,6 g Weinsäure und 100 mg Tärtrazin-Gelb
ergänzt worden war, wurde Filterpapier getränkt und gemäß Beispiel 1 getrocknet, worauf daraus Streifen von
etwa 1 χ 1,5 cm geschnitten wurden, die in verschlossenen
braunen Flaschen zum Gebrauch aufbewahrt wurden.'
Bei sp iel 6 '
Gemäß Seite 183 der Vorschrift "Standard Methods for the
Examination of Water and Waste water", 15- Auflage, 1971»
American Public Health Association, Inc., Hew York, wurde
«ine Standard-Calciumlösung bereitet, die das Äquivalent
von 1,0 mg Calciumcarbonat je 1,0 cur enthielt.
Dann wurde durch Auflösen von 1,234 g Magnesiumheptahydrat
in 500 car destilliertem Wasser eine Standardise siumlo sung bereitet. Die so bereiteten Lösungen enthielten
jeweils das Äquivalent von 1,00 mg Oalciuiacarbonat
Je 1,0 cm .
Portionen der obigen LÖsuntenLn den in der labelle Jeweils
angegebenen Mengen wurden F-it soviel destilliertem Wasser verdünnt, daß man Jeweils 1000ml Standardlösungen erhielt,
die 3 bzw. 7 bzw. 15 bzw. 25 gr/gal enthielten. (Härtewerte
in ppm Ca siehe Tabelle).
- 10 -
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Calcium Magnesium Gesamthärte in grains/ Gesarat-(Standard)
(Standard) ppm, berechnet gal volumen
als CaCO-,
| 25,7 | ml | 25,7 | ml | 51,3 |
| 59,9 | ml | 59,9 | ml | 119,7 |
| 128,3 | ml | 128,3 | ml | 256,5 |
| 213,8 | ml | 213,8 | ml | 427,5 |
15
25
25
1000 ml 1000ml 1000ml 1000 ml
Ein Vergleichsansatz aus lediglich destilliertem Wasser vmrde
ebenfalls bereitet.
Die gemäß Beispiel 1, 2, 3, 4- und 5 bereiteten erfindungsgemäßen
Teststreifen v/urden in die oben angegebenen St&n&ardlösungen
eingetaucht und sofort wieder herausgenommen. Nach etwa i5sec*Airde die jeweils entwickelte Farbe
festgestellt. Die entwickelten Parben entsprechen der
folgenden Tabelle:
Streifen nach
Streifen nach
| Konz. der Lösung |
Beisp. 1 | Beisp. 2 (Wein säure) |
Beisp. 3 20 mg Ka4EDTA |
-Seisp. 4 200 mg Ka4EDTA |
Beisp.5 |
| 0 gr/gal | blau | blau | blau | blau | grün |
| 3 gr/gal | bläulich- purpur |
bläulich- purpur |
bläulich- purpur |
bläulich- purpur |
dunkel braun |
| 7 gr/gal | magenta | rötlich- purpur |
rötlich- purpur |
rötlich purpur |
bräun lich-rot |
| 15 gr/gal | rötlich- . magenta |
magenta | magenta | magenta | dunkel- orange |
| 25 gr/gal | rot | rÖtlich- magenta |
magenta | rötlich- magenta |
orange |
- 11 -
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Aus der Tabelle geht hervor, daß der Teststreifen nach
Beispiel 1 ohne Desensibilisierungsmittel oder Farbunterlage
verarbeitbar ist. Allerdings läßt sich die entwickelte Färbung nicht so leicht feststellen wie bei dem Streifen
nach Beispiel 5» der die gefärbte Unterlage enthält. Ferner reagieren die Teststreifen nach den Beispielen
2, 3 und 4 gleichförmig mit einem Desensibilisierungsmittel,
jedoch ^e^ Härtewerten von mehr als 15 gr/gal scheint
der Zusatz von 20 mg Na..EDTA gemäß Beispiel 5
nicht ausreichend und beeinträchtigt die Genauigkeit des Testes. Der Zusatz von 0,6 g Weinsäure gemäß Beispiel 2
und von 200 mg Na^EDTA gemäß Beispiel 4 wirkt sich gleichmäßig
als Desensibilisierungsmittel bei Härtewerten von 25 gr/gal und mehr aus. Der gemäß Beispiel 5 bereitete
Teststreifen, der neben der Standardlösung nach Beispiel Λ
sowohl ein Desensibilisierungsmittel v/ie auch eine gefärbte Unterlage aufweist, reagierte gleichmäßig gut bei
sämtlichen Konzentrationen von Ö bis 25 gr/gal Härte
und die auftretenden Färbungen ließen sich sehr gut unterscheiden.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung zur koIorimetrisehen
Bestimmung der Wasserhärte ist in der Herstellung sehr einfach und wirtschaftlich und eignet sich zum Gebrauch außerhalb
des Laboratoriums. Sie entwickelt eine jederzeit reproduzierbare Färbung und läßt sich über einen weiten
Konzentrationsbereich anwenden, so daß es nicht mehr nötig ist, mehrere Typen von Testvorrichtungen oder mit
mehreren verschiedenen Reagentien imprägnierte Streifen
zu verwenden, wenn man es mit Wasser zu tun hat, dessen Kärtewerte innerhalb weiter Grenzen schwanken können.
PATENTANSPRÜCHE:
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Claims (1)
1}) Vorrichtung zur kolorimetrischen Bestiniinung der
Härte des Wassers, gekennzeichnet durch
einen Träger». in cLem ei& 2?estgemisch8 enthaltend einen
Indikator, ein alkalisches Puffeimittel und liagnesiumdinatriumäthylendiamintetraessigsäure
eingearbeitet ist.
2) Vorrichtung nach Anspruch Ί, dadurch gekennzeichnet" , daß der Träger ein lia wesentlichen
aschefreies saugfähiges Papier ist®
5) Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2? dadurch gekennzeichnet , daß der Indikator entweder
Erichroai-Schwarz T oder Calzaagit ^1-ph©nylazo)-2-naphthol-4-sulfonsäure_7
-4-~methyl~2-
M-) Vorrichtung nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch
gekennzeichnet , daß das Puffermittel in dem Gemisch einen pH-Wert von etwa 9?0 bis
etwa 11,5 aufrechterhält.
5) Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche,
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dadurch. gekennzeichnet , daß das Puf f ermittel
Tris-(hydroxymethyl)aminomethan ist.
6) Vorrichtung ne.ch einem der vorangehenden Ansprüche,
gekennzeichnet . durch einen zusätzlichen Gehalt
an einen Desensibilisierungsmittel.
7) Vorrichtung nach Anspruch 6, -dadurch gekennzeichnet , daß das Desensibilisierunssmittel
die Fähigkeit besitzt, Magnesium- und Calciumionen in einem alkalischen Medium zu "chelatisieren".'
«8) Vorrichtung nach Ansprach 7i d.adurch gekennzeichnet , dafi das Desensibilisierungsinittel
g8V7ählt ist aus der Gruppe von Weinsäure, Salzen von Aminopdicarbonsäuren,. Gluconsäureanhydrid, Katriunmalonat,
HGtriumoxalat, Hatriuncitrat und 8-Hydrozychinolin
9) Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch g e k e η η zeichnet
, dai?. das Desensibilisieruagsmittel Weinsäure ist.
Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet , daß das Deseasibilisierungsmittel ein
Salz einer Aminopolycarbonsäure, insbesondere Tetranatriuuiäthylendiamintetraessigsäure
ist.
11) Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet , daß sie außerdem
einen gefärbten Hintergrund bzw. eine gefärbte Unterlage enthält.
-■ 3 -
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12) Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Hintergrundfarbe Tartrazin-GeIb
ist.
13) Verwendung der Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche zur Bestimmung des Härtegrades von Wasser, dadurch
gekennzeichnet, daß man die Vorrichtung in eine Probe des zu untersuchenden Wassers eintaucht und die auftretende
Farbänderung rait einer entsprechend geeichten Farbtafel vergleicht.
409816/08?.?
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| US29378372A | 1972-10-02 | 1972-10-02 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
| DE19732349282 Pending DE2349282A1 (de) | 1972-10-02 | 1973-10-01 | Verfahren und vorrichtung zur bestimmung der haerte des wassers |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104345121A (zh) * | 2014-09-13 | 2015-02-11 | 上海绿帝环保科技有限公司 | 一种测定水质总硬度的检测粉 |
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|---|---|---|---|---|
| FR2908519B1 (fr) * | 2006-11-13 | 2009-01-16 | Covaltech | Dispositif et procede de mesure du ph d'equilibre |
| CN103698288A (zh) * | 2013-12-28 | 2014-04-02 | 中国科学院青海盐湖研究所 | 络合滴定镁离子的方法 |
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1973
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104345121A (zh) * | 2014-09-13 | 2015-02-11 | 上海绿帝环保科技有限公司 | 一种测定水质总硬度的检测粉 |
| CN104345121B (zh) * | 2014-09-13 | 2016-03-30 | 上海绿帝环保科技有限公司 | 一种测定水质总硬度的检测粉的制备方法及其使用方法 |
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| CA1011632A (en) | 1977-06-07 |
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