JPS6243559A - 金属材料中のりん偏析部検出材およびりん偏析部検出方法 - Google Patents
金属材料中のりん偏析部検出材およびりん偏析部検出方法Info
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- JPS6243559A JPS6243559A JP18276685A JP18276685A JPS6243559A JP S6243559 A JPS6243559 A JP S6243559A JP 18276685 A JP18276685 A JP 18276685A JP 18276685 A JP18276685 A JP 18276685A JP S6243559 A JPS6243559 A JP S6243559A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
本発明は、連続ｐＩ造片、大型鋼塊等の金属材料中のり
んの分布状態を電解を利用して迅速かつ簡易に検出する
らん偏析部検出材および検出方法に関するものである。
んの分布状態を電解を利用して迅速かつ簡易に検出する
らん偏析部検出材および検出方法に関するものである。
〈従来技術とその問題点〉
鋼中に存在るすｃ、ｓ、ｐは、凝固過程で最も偏析しや
すい元素であり、大型鋼塊や連鋳４片の中心部に濃化し
て、鋼材の諸性質に悪影響を及ぼすことが知られている
。この中心偏析部の判定は、製鉄所では、従来からサル
ファプリント試験法によって行われている。この方法は
、大型鋼塊より切断され、研磨された被検面に硫酸水溶
液に浸した印画紙を貼付し、サルファ偏析部より発生す
る硫化水素を印画紙りに検知する方法であり、操作が簡
易で迅速性に優れることから、生産ラインにおいて広く
汁及している。
すい元素であり、大型鋼塊や連鋳４片の中心部に濃化し
て、鋼材の諸性質に悪影響を及ぼすことが知られている
。この中心偏析部の判定は、製鉄所では、従来からサル
ファプリント試験法によって行われている。この方法は
、大型鋼塊より切断され、研磨された被検面に硫酸水溶
液に浸した印画紙を貼付し、サルファ偏析部より発生す
る硫化水素を印画紙りに検知する方法であり、操作が簡
易で迅速性に優れることから、生産ラインにおいて広く
汁及している。
しかし、近年、耐水素誘起割れ鋼など、低硫化処理ある
いはＣａ処理を施した鋼が実用化され、また高純鋼製造
技術や連鋳偏析対策が進歩したため従来のサルファプリ
ント法では、凝固偏析部の検出は全くできないのが実状
である。
いはＣａ処理を施した鋼が実用化され、また高純鋼製造
技術や連鋳偏析対策が進歩したため従来のサルファプリ
ント法では、凝固偏析部の検出は全くできないのが実状
である。
このサルファプリントにかわる偏析部検出法として、発
明者らは、りんを検出対象としたりんプリント法を開発
し、既に提供した（特願昭５８−２１３４９７号）。
明者らは、りんを検出対象としたりんプリント法を開発
し、既に提供した（特願昭５８−２１３４９７号）。
すなわち、この方法は、鋼試料の被検面を予めアルコー
ルを含む金属腐食用試薬と接触して腐食させたのち、こ
の被検面に硝酸銀溶液を含ませた試験シートを貼付し、
りん偏析部を変色点として検知する方法であり、従来の
サルファプリントにかわる新規な偏析検出法として使用
できる。
ルを含む金属腐食用試薬と接触して腐食させたのち、こ
の被検面に硝酸銀溶液を含ませた試験シートを貼付し、
りん偏析部を変色点として検知する方法であり、従来の
サルファプリントにかわる新規な偏析検出法として使用
できる。
しかし、この方法では、プリント像の分解能に限界があ
り、かつプリントの前処理として鋼試片をアルコールを
含む腐食試薬と接触させるなど手間がかかるという欠点
があった。
り、かつプリントの前処理として鋼試片をアルコールを
含む腐食試薬と接触させるなど手間がかかるという欠点
があった。
一方、りんを検出対象成分とする方法として、に、Ｎ１
ｅｓｓｎｅｒがりんプリント法を報告している。すなわ
ち、この方法は、下記の表１に示すＩＩ液を含浸させた
ろ紙を被検面に３〜５分間密着させ、次に被検面より剥
離したろ紙を１液に３〜５分間つけて印画像を得るもの
である。
ｅｓｓｎｅｒがりんプリント法を報告している。すなわ
ち、この方法は、下記の表１に示すＩＩ液を含浸させた
ろ紙を被検面に３〜５分間密着させ、次に被検面より剥
離したろ紙を１液に３〜５分間つけて印画像を得るもの
である。
しかし、この方法は、鋼試料の被検面に１．８ Ｎの硝
酸溶液を接触させるため、被検面全体が激しく溶解して
りんが溶出し、ろ紙をＩ液につけた際、全面が青色とな
る。このため、母材のりんレベルはおおよそ推定できる
が、通常の実用鋼では、りんの偏析部を全く検出できな
いという欠点があった（第６図参照）。
酸溶液を接触させるため、被検面全体が激しく溶解して
りんが溶出し、ろ紙をＩ液につけた際、全面が青色とな
る。このため、母材のりんレベルはおおよそ推定できる
が、通常の実用鋼では、りんの偏析部を全く検出できな
いという欠点があった（第６図参照）。
〈発明の目的〉
本発明の目的は、金属材料中の凝固偏析部を迅速簡便に
検出できる新規な偏析部検出材および検出方法を提供し
ようとするもので、従来のりんプリント法を改良し、被
検面を電解により溶解することにより、感度・分解能と
も更に優れたりん偏析部検出材およびりん偏析部検出方
法を提供しようとするものである。
検出できる新規な偏析部検出材および検出方法を提供し
ようとするもので、従来のりんプリント法を改良し、被
検面を電解により溶解することにより、感度・分解能と
も更に優れたりん偏析部検出材およびりん偏析部検出方
法を提供しようとするものである。
〈発明の構成〉
本発明の第１の態様によれば、金属材料中のりん偏析部
を電解して検出するのに用いる電解液であって、０．０
００１〜１．０モル／ｌの硝酸イオンを含むことを特徴
とする金属材料中のりん偏析部検出材が提供される。
を電解して検出するのに用いる電解液であって、０．０
００１〜１．０モル／ｌの硝酸イオンを含むことを特徴
とする金属材料中のりん偏析部検出材が提供される。
本発明の第２の態様によれば、金属材料中のりん偏析部
を電解して検出するのに用いるシート状部材であって、
０．０００１〜１．０モル／ｌの硝酸イオンを含む溶液
を含浸せしめてなることを特徴とする金属材料中のりん
偏析部検出材が提供される。
を電解して検出するのに用いるシート状部材であって、
０．０００１〜１．０モル／ｌの硝酸イオンを含む溶液
を含浸せしめてなることを特徴とする金属材料中のりん
偏析部検出材が提供される。
本発明の第３の、態様によれば、金属材料中のりん偏析
部を電解して検出するのに用いるシート状部材であって
、硝酸イオンを含む溶液を含浸せしめ乾燥してなること
を特徴とする金属材料中のりん偏析部検出材が提供され
る。
部を電解して検出するのに用いるシート状部材であって
、硝酸イオンを含む溶液を含浸せしめ乾燥してなること
を特徴とする金属材料中のりん偏析部検出材が提供され
る。
本発明の第４のよれば、金属材料の被検面上に試験シー
トを貼着し、少なくとも被検面と試験シートとの間に０
．０００１〜１．０モル／交の硝酸イオンを含む電解液
を介在させ、さらに前記試験シートに陰極板を接触させ
、前記被検面を陽極として電解し、電解後前記試験シー
トを前記被検面より剥離して、前記試験シートをモリブ
デン酸イオンを含む発色試薬で処理することを特徴とす
る金属材料中のりん偏析布検出方法が提供される。
トを貼着し、少なくとも被検面と試験シートとの間に０
．０００１〜１．０モル／交の硝酸イオンを含む電解液
を介在させ、さらに前記試験シートに陰極板を接触させ
、前記被検面を陽極として電解し、電解後前記試験シー
トを前記被検面より剥離して、前記試験シートをモリブ
デン酸イオンを含む発色試薬で処理することを特徴とす
る金属材料中のりん偏析布検出方法が提供される。
本発明の第５の態様によれば、金属材料の被検面Ｅに試
験シートを貼着し、少なくとも被検面と試験シートとの
間に０．０００１〜１．０モル／交の硝酸イオンを含む
電解液を介在させ、さらに前記試験シートに陰極板を接
触させ、前記被検面を陽極として電解し、電解後Ｉｉｊ
記試験シートを前記被検面より２ＩＩａして、前記試験
シートをモリブデン酸イオンを含む発色試薬で処理し、
次いで５元剤を含む試薬で処理するとことを特徴とする
金属材料中のりん偏析布検出方法が提供される。
験シートを貼着し、少なくとも被検面と試験シートとの
間に０．０００１〜１．０モル／交の硝酸イオンを含む
電解液を介在させ、さらに前記試験シートに陰極板を接
触させ、前記被検面を陽極として電解し、電解後Ｉｉｊ
記試験シートを前記被検面より２ＩＩａして、前記試験
シートをモリブデン酸イオンを含む発色試薬で処理し、
次いで５元剤を含む試薬で処理するとことを特徴とする
金属材料中のりん偏析布検出方法が提供される。
以下、本発明の内容を詳細に説明する。
金属材料中、特に鋼の連鋳４片、大型鋼塊等中のりんは
、サルファと同様に凝固偏析率が大きく、最終凝固部に
著しく濃化する。一方りん偏析率の高い部位は電気化学
的に卑となり、腐食液中では優先的に溶解する。
、サルファと同様に凝固偏析率が大きく、最終凝固部に
著しく濃化する。一方りん偏析率の高い部位は電気化学
的に卑となり、腐食液中では優先的に溶解する。
発明者らは、鋼の内質欠陥を評価する場合、りん偏析部
位を検出せしめることは極めて重要であることに着眼し
、鋼材中のりん偏析布検出方法を種々検討してきた。そ
の結果、鋼材の被検面とりん偏析パターンをプリントす
るための試験シートとの間に、０．０００１−１．０モ
ル／ｌの硝酸イオンを含む溶液を介在させ、この溶液を
電解液として、試験片を陽分極して電気化学的に溶解し
たのち、試験シート内に吸蔵されたりんを適当な発色試
薬を用いて呈色すれば、りん偏析部位を高い分解能でか
つり明に検出しうろことを知見し得た。
位を検出せしめることは極めて重要であることに着眼し
、鋼材中のりん偏析布検出方法を種々検討してきた。そ
の結果、鋼材の被検面とりん偏析パターンをプリントす
るための試験シートとの間に、０．０００１−１．０モ
ル／ｌの硝酸イオンを含む溶液を介在させ、この溶液を
電解液として、試験片を陽分極して電気化学的に溶解し
たのち、試験シート内に吸蔵されたりんを適当な発色試
薬を用いて呈色すれば、りん偏析部位を高い分解能でか
つり明に検出しうろことを知見し得た。
第１図に、前腐食法として用いる電解腐食装置の構成を
示す、試験片１は、被検面５をＱ、０００１〜１．０モ
ル／ｌの硝酸イオンを含む溶液である電解液２に接触し
て設置され、電源６により陽極に分極されている。また
、試験シート３は電解液２に接して設けられ、試験シー
ト３の電解液２の反対側に陰極板４が設けられる。陰極
板４は、電源６により陰極に分極される。ここで試験シ
ート３は電解液２を含浸させであることが好ましい。
示す、試験片１は、被検面５をＱ、０００１〜１．０モ
ル／ｌの硝酸イオンを含む溶液である電解液２に接触し
て設置され、電源６により陽極に分極されている。また
、試験シート３は電解液２に接して設けられ、試験シー
ト３の電解液２の反対側に陰極板４が設けられる。陰極
板４は、電源６により陰極に分極される。ここで試験シ
ート３は電解液２を含浸させであることが好ましい。
このような構成により、試験片ｌと陰極板４の間に電解
液２を介して、定電流法で１−１０１Ａ／ｃａｒ ２で
２０〜２分、電圧を印加することにより試験片１の被検
面５を所定量溶解することができ、電解液２に接する試
験シート３中にりんが溶出して移行する。
液２を介して、定電流法で１−１０１Ａ／ｃａｒ ２で
２０〜２分、電圧を印加することにより試験片１の被検
面５を所定量溶解することができ、電解液２に接する試
験シート３中にりんが溶出して移行する。
本発明によれば、と述のように前腐食に電解法を適用し
たため、電解条件を変えることにより、被検面の溶解量
を任意に増やすことが可能であり、りん含有率の低い試
料でちりん偏析部を検出できる。
たため、電解条件を変えることにより、被検面の溶解量
を任意に増やすことが可能であり、りん含有率の低い試
料でちりん偏析部を検出できる。
ここで用いる陰極板４は、アルミニウム、白金、銅、ス
テンレス、黒鉛板など、導電性材料であれば何でもよい
。
テンレス、黒鉛板など、導電性材料であれば何でもよい
。
また、用いる試験シート３は、木製５合成樹脂性など、
電解液を担持できるものなら何でもよいが、望ましくは
上質紙の片面に粉体の無機化合物を充填し、さらにその
上からゼラチン溶液を塗布した試験シートが良い０例え
ば、親木性パルプ繊維より成る上質紙を用い、この片面
に硫酸バリウム、チタン白、タルク、粘土などの粉体の
無機化合物を充填し、＃ｉｈ維層雑居隙を埋めて、表面
を平滑にしておくとよい。
電解液を担持できるものなら何でもよいが、望ましくは
上質紙の片面に粉体の無機化合物を充填し、さらにその
上からゼラチン溶液を塗布した試験シートが良い０例え
ば、親木性パルプ繊維より成る上質紙を用い、この片面
に硫酸バリウム、チタン白、タルク、粘土などの粉体の
無機化合物を充填し、＃ｉｈ維層雑居隙を埋めて、表面
を平滑にしておくとよい。
この無機化合物は、紙面の不透明度や発色層のコントラ
ストを向上させる効果もある。鮮明なプリント像を得る
には、被検面５と試験シート３面を電解液２を介して密
着させ、かつ電解液２を拡散させないことがポイントで
あり、試験シート３に粘着性の水溶性高分子剤、例えば
ゼラチン、ポリビニルアルコール、デンプンなどを固定
することにより密着性の優れた試験３シートが得られ、
電解液２の拡散によるプリント像のにじみも抑制できる
。
ストを向上させる効果もある。鮮明なプリント像を得る
には、被検面５と試験シート３面を電解液２を介して密
着させ、かつ電解液２を拡散させないことがポイントで
あり、試験シート３に粘着性の水溶性高分子剤、例えば
ゼラチン、ポリビニルアルコール、デンプンなどを固定
することにより密着性の優れた試験３シートが得られ、
電解液２の拡散によるプリント像のにじみも抑制できる
。
なお、好ましくは試験シート３と陰極板４との間に、電
解液２を充分含浸させたろ紙等の吸水性材を介挿させる
のが良い、これはろ紙等に含ませた電解液２を試験シー
ト３に補充するためである。試験シート３のみでも電解
できるが、ろ紙等の併用により、被検面５の電解量を充
分とることができる。ろ紙以外でも電解液２を含浸でき
るものなら何でもよく、脱脂綿、布等の繊維状物質、ゲ
ル状物質および皮等が使用できる。
解液２を充分含浸させたろ紙等の吸水性材を介挿させる
のが良い、これはろ紙等に含ませた電解液２を試験シー
ト３に補充するためである。試験シート３のみでも電解
できるが、ろ紙等の併用により、被検面５の電解量を充
分とることができる。ろ紙以外でも電解液２を含浸でき
るものなら何でもよく、脱脂綿、布等の繊維状物質、ゲ
ル状物質および皮等が使用できる。
試験シート３と被検面５に介在させる電解液２中の硝酸
イオンの′ａ度は０．０００１〜１．０モル／Ｌｉがよ
い、硝酸イオン濃度が０．０００１モル／交未満では、
発色後、りん偏析部が詐明に変色しないため、その検出
が不可能となるからであり、また、１．０モル／ｌをこ
えるとシート上に塩が析出したり１試験シート３が被検
面５に貼着して使用できないからである。
イオンの′ａ度は０．０００１〜１．０モル／Ｌｉがよ
い、硝酸イオン濃度が０．０００１モル／交未満では、
発色後、りん偏析部が詐明に変色しないため、その検出
が不可能となるからであり、また、１．０モル／ｌをこ
えるとシート上に塩が析出したり１試験シート３が被検
面５に貼着して使用できないからである。
電解液に硝酸イオンを添加する理由は、りん偏析部より
溶出したりんを発色試薬であるモリブデン酸イオンと反
応させるためであり、りんの形態をオルトリン酸に醸化
する必要があるためである。
溶出したりんを発色試薬であるモリブデン酸イオンと反
応させるためであり、りんの形態をオルトリン酸に醸化
する必要があるためである。
硝酸イオンと対をなす陽イオンとしては還元作用のない
ものなら何でもよ＜、Ｆｅよりイオン化傾向の大きい金
属、イオン化傾向の小さいアルカリ金属、アルカリ土類
金属のイオンの外、有機試薬などが使用できる。具体的
試薬としては。
ものなら何でもよ＜、Ｆｅよりイオン化傾向の大きい金
属、イオン化傾向の小さいアルカリ金属、アルカリ土類
金属のイオンの外、有機試薬などが使用できる。具体的
試薬としては。
ＨＮＯ３、ＮＨ４ＮＯ３、ＬｉＮＯ３゜ＫＮＯ３、Ｎａ
ＮＯ３、Ｃａ （ＮＯ３）２ 。
ＮＯ３、Ｃａ （ＮＯ３）２ 。
Ｍｇ （ＮＯ３）２ 、Ｃｕ （ＮＯ３）２ 。
Ｆｅ（ＮＯ３）３など、水に溶解して硝酸イオンを供給
しうるものなら何でもよい、この理由は、りん偏析試験
の前腐食として電解腐食法を用いるためであり、腐食作
用の弱い電解液を使用しても。
しうるものなら何でもよい、この理由は、りん偏析試験
の前腐食として電解腐食法を用いるためであり、腐食作
用の弱い電解液を使用しても。
被検面を溶解できるためである。以」二の硝酸イオン供
給剤は、単独で用いてもよいし、２種以上の混合で用い
てもよい。
給剤は、単独で用いてもよいし、２種以上の混合で用い
てもよい。
りん偏析部検出材としての試験シート３の使用形態には
種々のものがある。
種々のものがある。
その第１は、硝酸イオンを舎む溶液である電解液２と乾
燥させた試験シート３を用いる方法である。この溶液の
使用に際しては、被検面５に乾燥した試験シート３を貼
付し、試験シート３と被検面５との間に所定濃度とした
電解液２を噴霧、塗布等により介在させ、通電すればよ
い。
燥させた試験シート３を用いる方法である。この溶液の
使用に際しては、被検面５に乾燥した試験シート３を貼
付し、試験シート３と被検面５との間に所定濃度とした
電解液２を噴霧、塗布等により介在させ、通電すればよ
い。
その第２は、所定濃度として電解液２を試験シート３に
含浸させ、試験シート３を濡れた状態として使用するも
のである。このウェットシートを被検面５に貼着し、通
電すればよい。
含浸させ、試験シート３を濡れた状態として使用するも
のである。このウェットシートを被検面５に貼着し、通
電すればよい。
その第３は、硝酸イオンを含む溶液を一担含浸させた後
乾燥し、試験シート３内に硝酸根を相持させたドライシ
ートである。このドライシートを使用するに際しては、
ドライシートを被検面に貼付し、シートと被検面の間に
水を含ませ、硝酸イオンが上述した範囲内に収まるよう
に含ませればよい。
乾燥し、試験シート３内に硝酸根を相持させたドライシ
ートである。このドライシートを使用するに際しては、
ドライシートを被検面に貼付し、シートと被検面の間に
水を含ませ、硝酸イオンが上述した範囲内に収まるよう
に含ませればよい。
以上述べたように、被検面５と試験シート３の間に硝酸
イオンを介在させ、通電すれば、被検面５が溶解し、溶
出したりんはりん酸根となり、Ｆｅイオンとともに試験
シート３内に吸蔵される。このりんを吸蔵した試験シー
ト３を被検面から剥離し、発色試薬中に浸漬して発色さ
せる。
イオンを介在させ、通電すれば、被検面５が溶解し、溶
出したりんはりん酸根となり、Ｆｅイオンとともに試験
シート３内に吸蔵される。このりんを吸蔵した試験シー
ト３を被検面から剥離し、発色試薬中に浸漬して発色さ
せる。
発色試薬としては、試験シート３上のりんをモリブデン
酸イオンにより発色させる呈色液を用いるのがよい。モ
リブデン酸アンモニウム、モリブデン酸ナトリウム、モ
リブデン酸リチウム等モリブデン酸イオンを有する試薬
であればよい、その−例としては、モリブデン酸アンモ
ニウムを０．１〜１０ｖｔ％、硝酸を０．５〜５Ｎ含む
ものを挙げることができる。りんプリント後の試験シー
ト３をこの発色試薬に浸漬することにより、りんはモリ
ブデン黄を形成し、黄色を呈する。これにより、りん偏
析部を判定することができる。
酸イオンにより発色させる呈色液を用いるのがよい。モ
リブデン酸アンモニウム、モリブデン酸ナトリウム、モ
リブデン酸リチウム等モリブデン酸イオンを有する試薬
であればよい、その−例としては、モリブデン酸アンモ
ニウムを０．１〜１０ｖｔ％、硝酸を０．５〜５Ｎ含む
ものを挙げることができる。りんプリント後の試験シー
ト３をこの発色試薬に浸漬することにより、りんはモリ
ブデン黄を形成し、黄色を呈する。これにより、りん偏
析部を判定することができる。
モリブデン酸アンモニウムの濃度を０．１〜１０ｖｔ％
、硝酸濃度を０．５〜５Ｎとしたのは、酸濃度がこの範
囲をはずれたり、モリブデン酸アンモニウム濃度がＯ，
１ｗｔ％未満では、モリブデン員の生成が不十分となる
からであり、モリブデン酸アンモニウムｌｏｗｔ％超で
は、モリブデン酸自身が発色するため、りん偏析部の識
別が不可渣となる。
、硝酸濃度を０．５〜５Ｎとしたのは、酸濃度がこの範
囲をはずれたり、モリブデン酸アンモニウム濃度がＯ，
１ｗｔ％未満では、モリブデン員の生成が不十分となる
からであり、モリブデン酸アンモニウムｌｏｗｔ％超で
は、モリブデン酸自身が発色するため、りん偏析部の識
別が不可渣となる。
さらに好ましくは、このように発色した試験シート３を
還元剤を含む試薬で処理すると良い。
還元剤を含む試薬で処理すると良い。
還元剤としては塩化第一錫の他、ヒドロキノン。
硫酸ヒドラジン、アスコルビン酸などを挙げることがで
きる。塩化第一錫を用いる場合、塩化第一錫を０．１〜
２０ｗｔ％、塩酸を０．５〜６Ｎとするのがよい。
きる。塩化第一錫を用いる場合、塩化第一錫を０．１〜
２０ｗｔ％、塩酸を０．５〜６Ｎとするのがよい。
塩化第一錫の濃度を０．１〜２０ｗｔ％としたのは、０
． ｊｕｔ％未満では、−元方が不十分であり、２０ｗ
ｔ％超では、添加しても還元力に効果はみられないため
である。塩酸濃度を０．５〜６Ｎとしたのは、０．５Ｎ
未満では、モリブデン酸自身が還元される問題があり、
６Ｎ超では、塩酸幕気が発生して作業環境が悪化するた
めである。なお、他の還元剤であってもＬ記と同様の還
元力を有するものであれば用いることかできる。
． ｊｕｔ％未満では、−元方が不十分であり、２０ｗ
ｔ％超では、添加しても還元力に効果はみられないため
である。塩酸濃度を０．５〜６Ｎとしたのは、０．５Ｎ
未満では、モリブデン酸自身が還元される問題があり、
６Ｎ超では、塩酸幕気が発生して作業環境が悪化するた
めである。なお、他の還元剤であってもＬ記と同様の還
元力を有するものであれば用いることかできる。
〈実施例〉
次に本発明を実施例につき具体的に説明する。
〈実施例１〉
普通炭素ｍ （Ｐ ： ０．０２ｗｔ％）の連鋳々片凝
固偏析部の切断面をエメリーペーパー＃２４０で研磨し
、被検面の汚れを脱脂綿でよくふきとったのち、被検面
に５ｗｔ％硝酸銅を含む水溶液を含むウェットな試験シ
ートを被検面上に貼着させ、被検面を定電流法（電流密
度２ ｍＡ／ｃ−２）で゛電解した。１０分後、試験シ
ートを被検面から剥離し、２ｗｔ％モリブデン酸アンモ
ニウム−１，７５Ｎｆｌｌ酸水溶液および７ｗｔ％塩化
第一錫−４Ｎ＋１！酸水溶液にそれぞれ１０分及び５介
接浸漬したのちよく水洗した。そのプリント結果を第２
図に示す。
固偏析部の切断面をエメリーペーパー＃２４０で研磨し
、被検面の汚れを脱脂綿でよくふきとったのち、被検面
に５ｗｔ％硝酸銅を含む水溶液を含むウェットな試験シ
ートを被検面上に貼着させ、被検面を定電流法（電流密
度２ ｍＡ／ｃ−２）で゛電解した。１０分後、試験シ
ートを被検面から剥離し、２ｗｔ％モリブデン酸アンモ
ニウム−１，７５Ｎｆｌｌ酸水溶液および７ｗｔ％塩化
第一錫−４Ｎ＋１！酸水溶液にそれぞれ１０分及び５介
接浸漬したのちよく水洗した。そのプリント結果を第２
図に示す。
〈実施例２〉
普通炭素鋼（Ｐ ： ０．０２ｗｔ％）の連鋳々片凝固
偏析部の切断面をエリメリーペーパー＃１５０で研磨し
、被検面の汚れを脱脂綿でよくふきとったのち、被検面
に試験シートを貼付した。この試験シートを５ｗｔ％
ＫＮＯ３水溶液を用いて濡らしたのち、被検面を定電流
法（電流密度５ｍＡ／ａｍ ２ ）で電解した。５介接
試験シートを被検面から剥離し、４ｗｔ％モリブデン酸
アンモニウム−２Ｎ硝酸水溶液および７％塩化第一錫−
３Ｎ塩酸水溶液にそれぞれ１０分及び５分間浸漬したの
ち、よく水洗した。そのプリント結果を第３図に示す。
偏析部の切断面をエリメリーペーパー＃１５０で研磨し
、被検面の汚れを脱脂綿でよくふきとったのち、被検面
に試験シートを貼付した。この試験シートを５ｗｔ％
ＫＮＯ３水溶液を用いて濡らしたのち、被検面を定電流
法（電流密度５ｍＡ／ａｍ ２ ）で電解した。５介接
試験シートを被検面から剥離し、４ｗｔ％モリブデン酸
アンモニウム−２Ｎ硝酸水溶液および７％塩化第一錫−
３Ｎ塩酸水溶液にそれぞれ１０分及び５分間浸漬したの
ち、よく水洗した。そのプリント結果を第３図に示す。
〈実施例３〉
普通炭素鋼（Ｐ ： ０．０２ｗｔ％）の連鋳々片凝固
偏析部の切断面をエメリーペーパー＃８０で研磨し、被
検面の汚れを脱脂綿でよくふきとったのち、被検面にド
ライシー）（ＬｉＮＯ３３ｇ／１１２ を含む）を貼付
した。この試験シートを含水脱脂綿を用いて均一に湿潤
させたのち、被検面を定電流法（電流密度４ｍＡ／ｃｍ
２ ）で電解した。
偏析部の切断面をエメリーペーパー＃８０で研磨し、被
検面の汚れを脱脂綿でよくふきとったのち、被検面にド
ライシー）（ＬｉＮＯ３３ｇ／１１２ を含む）を貼付
した。この試験シートを含水脱脂綿を用いて均一に湿潤
させたのち、被検面を定電流法（電流密度４ｍＡ／ｃｍ
２ ）で電解した。
１０分後、試験シートを被検面より剥離し、４％モリブ
デン酸アンモニウム−２Ｎ硝酸水溶液に１０分間浸漬し
たのち、よく水洗した。プリント結果を第４図に示す。
デン酸アンモニウム−２Ｎ硝酸水溶液に１０分間浸漬し
たのち、よく水洗した。プリント結果を第４図に示す。
く比較例１〉
普通炭素鋼（Ｐ ： ０．０２ｗｔ％）の連鋳々月凝固
偏析部より切り出した試験片をエメリーペーパー＃１８
０で研磨し、被検面の汚れをエタノールで湿潤させた脱
脂綿でよくふきとった。これを５７０１％塩酸−エタノ
ール溶液に５分間浸漬して腐食したのちに、アルコール
でよく洗顔し、被検面上に５ｖｔ％のＡｇＮＯ３水溶液
を含浸させたウェットな試験シートを２分間圧着した。
偏析部より切り出した試験片をエメリーペーパー＃１８
０で研磨し、被検面の汚れをエタノールで湿潤させた脱
脂綿でよくふきとった。これを５７０１％塩酸−エタノ
ール溶液に５分間浸漬して腐食したのちに、アルコール
でよく洗顔し、被検面上に５ｖｔ％のＡｇＮＯ３水溶液
を含浸させたウェットな試験シートを２分間圧着した。
２ｑｆｌ後、１ＯＩＩｔ％チオ硫酸ナトリウム水溶液で
現像定着した。そのプリント像を第５図に示す。
現像定着した。そのプリント像を第５図に示す。
く比較例２〉
比較例１と同様の処理をした被検面に、下記のＡ液を含
浸させたろ紙を５分間密着し、次に被検面より剥離した
ろ紙をＢ液に５分間浸漬したのちよく水洗した。そのプ
リント結果を第６図に示す。
浸させたろ紙を５分間密着し、次に被検面より剥離した
ろ紙をＢ液に５分間浸漬したのちよく水洗した。そのプ
リント結果を第６図に示す。
Ａ液 モリブデン酸アンモニウム ５ｇ水
１００ｃｃ硝酸（比重１．
２） ３５ｃｃＢ液 塩化第一錫飽和溶
液 ５ｃｃ濃塩酸 ５０ｃ
ｃ 水 １００ｃｃ明
ばん 少賃 上記実施例かられかるように本発明法によるプリント像
（第２図〜第４図）は、従来法（第５図、：ｉ４６図）
に比較して極めて分解能がよく、中心偏析のみならずデ
ンドライト組織をも鮮明に観察できた。
１００ｃｃ硝酸（比重１．
２） ３５ｃｃＢ液 塩化第一錫飽和溶
液 ５ｃｃ濃塩酸 ５０ｃ
ｃ 水 １００ｃｃ明
ばん 少賃 上記実施例かられかるように本発明法によるプリント像
（第２図〜第４図）は、従来法（第５図、：ｉ４６図）
に比較して極めて分解能がよく、中心偏析のみならずデ
ンドライト組織をも鮮明に観察できた。
〈発明の効果〉
本発明のりん偏析部検出方法によれば低硫鋼やＣａ処理
鋼など、従来のサルファプリントでは検出できなかった
連鋳々片凝固偏析部の検出も容易にでき、極めて実用的
かつ効果的である。また、被検面の前腐食に電解法を適
用したため、被検面の溶解峻を任意に増やすことが可能
であり、りん含有率の低い試料でちりん偏析部を検出で
きる。
鋼など、従来のサルファプリントでは検出できなかった
連鋳々片凝固偏析部の検出も容易にでき、極めて実用的
かつ効果的である。また、被検面の前腐食に電解法を適
用したため、被検面の溶解峻を任意に増やすことが可能
であり、りん含有率の低い試料でちりん偏析部を検出で
きる。
また、未発明のりん偏析部検出材を用いれば、電解液を
溶液として、電解液含浸試験シートとして、あるいは心
解液含浸後ドライシートとして用いるので、りん偏析部
電解検出に際し、上記効果に加えて１丁場内等の現場に
おいて、鋼材の偏析部検出に、簡便に、効率的に、利用
することができ、記録、保存することができ非常に便利
である。
溶液として、電解液含浸試験シートとして、あるいは心
解液含浸後ドライシートとして用いるので、りん偏析部
電解検出に際し、上記効果に加えて１丁場内等の現場に
おいて、鋼材の偏析部検出に、簡便に、効率的に、利用
することができ、記録、保存することができ非常に便利
である。
第１図は、本発明を実施する電解腐食装置の構成を示す
線図的断面図である。 第２図〜第６図は、金属組織すなわち鋼材等のりん偏析
部のプリント写真である。 第２図、第３図および第４図は、それぞれ実施例１．２
および３、で得られたりん偏析部のプリント写真である
。 第５図および第６図は従来のりんプリント法による比較
例１および２で得られたりんプリント写真である。 符合の説明
線図的断面図である。 第２図〜第６図は、金属組織すなわち鋼材等のりん偏析
部のプリント写真である。 第２図、第３図および第４図は、それぞれ実施例１．２
および３、で得られたりん偏析部のプリント写真である
。 第５図および第６図は従来のりんプリント法による比較
例１および２で得られたりんプリント写真である。 符合の説明
Claims (5)
- （１）金属材料中のりん偏析部を電解して検出するのに
用いる電解液であって、０．０００１〜１．０モル／ｌ
の硝酸イオンを含むことを特徴とする金属材料中のりん
偏析部検出材。 - （２）金属材料中のりん偏析部を電解して検出するのに
用いるシート状部材であって、０．０００１〜１．０モ
ル／ｌの硝酸イオンを含む溶液を含浸せしめてなること
を特徴とする金属材料中のりん偏析部検出材。 - （３）金属材料中のりん偏析部を電解して検出するのに
用いるシート状部材であって、硝酸イオンを含む溶液を
含浸せしめ乾燥してなることを特徴とする金属材料中の
りん偏析部検出材。 - （４）金属材料の被検面上に試験シートを貼着し、少な
くとも被検面と試験シートとの間に０．０００１〜１．
０モル／ｌの硝酸イオンを含む電解液を介在させ、さら
に前記試験シートに陰極板を接触させ、前記被検面を陽
極として電解し、電解後前記試験シートを前記被検面よ
り剥離して、前記試験シートをモリブデン酸イオンを含
む発色試薬で処理することを特徴とする金属材料中のり
ん偏析部検出方法。 - （５）金属材料の被検面上に試験シートを貼着し、少な
くとも被検面と試験シートとの間に０．０００１〜１．
０モル／ｌの硝酸イオンを含む電解液を介在させ、さら
に前記試験シートに陰極板を接触させ、前記被検面を陽
極として電解し、電解後前記試験シートを前記被検面よ
り剥離して、前記試験シートをモリブデン酸イオンを含
む発色試薬で処理し、次いで還元剤を含む試薬で処理す
ることを特徴とする金属材料中のりん偏析部検出方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18276685A JPS6243559A (ja) | 1985-08-20 | 1985-08-20 | 金属材料中のりん偏析部検出材およびりん偏析部検出方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18276685A JPS6243559A (ja) | 1985-08-20 | 1985-08-20 | 金属材料中のりん偏析部検出材およびりん偏析部検出方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6243559A true JPS6243559A (ja) | 1987-02-25 |
| JPH0552900B2 JPH0552900B2 (ja) | 1993-08-06 |
Family
ID=16124049
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18276685A Granted JPS6243559A (ja) | 1985-08-20 | 1985-08-20 | 金属材料中のりん偏析部検出材およびりん偏析部検出方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6243559A (ja) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS50106685A (ja) * | 1974-01-29 | 1975-08-22 | ||
| JPS54134696A (en) * | 1978-04-12 | 1979-10-19 | Nisshin Steel Co Ltd | Simple method and device for detecting molybdenum in steel |
| JPS60105961A (ja) * | 1983-11-14 | 1985-06-11 | Kawasaki Steel Corp | 鋼材中のりん偏析検出法 |
-
1985
- 1985-08-20 JP JP18276685A patent/JPS6243559A/ja active Granted
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS50106685A (ja) * | 1974-01-29 | 1975-08-22 | ||
| JPS54134696A (en) * | 1978-04-12 | 1979-10-19 | Nisshin Steel Co Ltd | Simple method and device for detecting molybdenum in steel |
| JPS60105961A (ja) * | 1983-11-14 | 1985-06-11 | Kawasaki Steel Corp | 鋼材中のりん偏析検出法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0552900B2 (ja) | 1993-08-06 |
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