JPS6148762A - 金属材料中のりん偏析部検出材料およびりん偏析部検出方法 - Google Patents
金属材料中のりん偏析部検出材料およびりん偏析部検出方法Info
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- JPS6148762A JPS6148762A JP59170227A JP17022784A JPS6148762A JP S6148762 A JPS6148762 A JP S6148762A JP 59170227 A JP59170227 A JP 59170227A JP 17022784 A JP17022784 A JP 17022784A JP S6148762 A JPS6148762 A JP S6148762A
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- Investigating And Analyzing Materials By Characteristic Methods (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
本発明は、連続ｐＩ造片、大型鋼塊等の金属材料中のり
んの分布状君を迅速かつ簡易に検出するりん偏析部検出
材および検出方法に関するものである。
んの分布状君を迅速かつ簡易に検出するりん偏析部検出
材および検出方法に関するものである。
〈従来ＦＩ術とその問題点〉
従来、大型鋼塊の偏析部の判定は、サルファプリント試
験法によって行われている。この方法は、大４１＋鋼檎
よりジノ断され、研磨された被検面に硫酸水溶融に浸し
た印画紙を貼付し、サルファ偏析部より発生する硫化水
素を印画紙上に検知する方法であり、操作が筒易で迅速
性に優れることから、生産ラインにおいて広く普及して
いる。
験法によって行われている。この方法は、大４１＋鋼檎
よりジノ断され、研磨された被検面に硫酸水溶融に浸し
た印画紙を貼付し、サルファ偏析部より発生する硫化水
素を印画紙上に検知する方法であり、操作が筒易で迅速
性に優れることから、生産ラインにおいて広く普及して
いる。
しかし、近年、低硫化処理あるいはＣａ処理などによす
、鋼材のサルファ偏析は大幅に改善され、従来のサルフ
ァプリント法では、凝固偏析部の検出は全くできないの
が実状である。
、鋼材のサルファ偏析は大幅に改善され、従来のサルフ
ァプリント法では、凝固偏析部の検出は全くできないの
が実状である。
一方、サルファの代りに、りんを検出対象成分とする方
１人として１Ｍ、Ｎ１ｅｓｓｎｅｒがりんプリント誌を
ｆｕ告している。すなわち、この方法は、下記の表１に
示すＩｘ液を合綴させたろ紙を被検面に３〜５分間′！
！：ｚ１させ、次に被検面より２３離したろ紙をｌ液に
３〜５分間つけて印画像を得るものである。
１人として１Ｍ、Ｎ１ｅｓｓｎｅｒがりんプリント誌を
ｆｕ告している。すなわち、この方法は、下記の表１に
示すＩｘ液を合綴させたろ紙を被検面に３〜５分間′！
！：ｚ１させ、次に被検面より２３離したろ紙をｌ液に
３〜５分間つけて印画像を得るものである。
表 １
しかし、この方法は、鋼ス粕の被検面にり、Ｓ ：１の
硝はを貼付するため、被検面全体かはしく溶ｉ′６して
りんが溶出し、ろ紙を１腋につけた際、全りが青色とな
る。このため、母材のりんレベルはおおよそ推定でさる
が１通常の実用鋼では、りんの偏析部を全く検出で５な
い欠点があった（第１２図参照）。
硝はを貼付するため、被検面全体かはしく溶ｉ′６して
りんが溶出し、ろ紙を１腋につけた際、全りが青色とな
る。このため、母材のりんレベルはおおよそ推定でさる
が１通常の実用鋼では、りんの偏析部を全く検出で５な
い欠点があった（第１２図参照）。
〈発明の目的〉
本発明の目的は、 Ｃａ添加鋼や低硫鋼等の全屈↓Ｉ料
中の偏析をサルファプリントなみの前便さで迅速かつ広
範囲の面積にわたり検出し、記録かつ保存でさる、新規
な偏析検出材および検出方法を提供しようとするもので
、サルファにかわり、りんを検出対象とし、りん偏析部
位を試験紙上に変色点として検出しようとするものであ
る。
中の偏析をサルファプリントなみの前便さで迅速かつ広
範囲の面積にわたり検出し、記録かつ保存でさる、新規
な偏析検出材および検出方法を提供しようとするもので
、サルファにかわり、りんを検出対象とし、りん偏析部
位を試験紙上に変色点として検出しようとするものであ
る。
く発Ｉｌｌの構成〉
本発明の第１のも様によれば、金属材料中のりん偏析部
を検出するのに用いる溶液であって。
を検出するのに用いる溶液であって。
０．００００５〜０．２モル／ＪＬ（＞）０１イ＊ ン
８ ヨび０．０００１〜１．０モル／ｌの硝酸イオンを
含有することを特徴とする金ノ４材料中のりん偏析部検
出材が提供される。
８ ヨび０．０００１〜１．０モル／ｌの硝酸イオンを
含有することを特徴とする金ノ４材料中のりん偏析部検
出材が提供される。
本発明の第２のる様によれば、金属材料中のりん偏析部
を検出するのに用いるシート状部材であって、 ｏ、
ｏｏｏｏｓ〜０．２モル／ｌの銅イオンおよび０．００
０１〜１．０モル／ｌの硝改イオンを含有する溶液を合
綴せしめてなることを特徴とする金属材料中のりん偏析
部検出材が提供される。
を検出するのに用いるシート状部材であって、 ｏ、
ｏｏｏｏｓ〜０．２モル／ｌの銅イオンおよび０．００
０１〜１．０モル／ｌの硝改イオンを含有する溶液を合
綴せしめてなることを特徴とする金属材料中のりん偏析
部検出材が提供される。
本光りｊの第３の態様によれば、金属材料中のりん偏析
部を検出するのに用いるシート状部材であって、銅イオ
ンおよび硝酸イオンを含む水溶液を含浸せしめ乾煙して
なることを特徴とする金属材料中のりん偏析部検出材が
提供される。
部を検出するのに用いるシート状部材であって、銅イオ
ンおよび硝酸イオンを含む水溶液を含浸せしめ乾煙して
なることを特徴とする金属材料中のりん偏析部検出材が
提供される。
本発明の：ｊＳ４の態様によれば、金属材料の被検面上
に試験シートを貼着し、少なくとも被検面と試験シート
との間にｏ、ｏｏｏｏｓ〜０．２モル／２の泪イオンお
よび０．０００１〜１．０モル／Ｒの（？’ｌ酸イオン
を）（存させ、′１？時の後、試験シートを被検面より
ｉＱ：Ｉシてモリブデン酸アンモニウムを含む発色試薬
で処理することを特徴とする金属材料中のりん偏析部検
出方法が提供される。
に試験シートを貼着し、少なくとも被検面と試験シート
との間にｏ、ｏｏｏｏｓ〜０．２モル／２の泪イオンお
よび０．０００１〜１．０モル／Ｒの（？’ｌ酸イオン
を）（存させ、′１？時の後、試験シートを被検面より
ｉＱ：Ｉシてモリブデン酸アンモニウムを含む発色試薬
で処理することを特徴とする金属材料中のりん偏析部検
出方法が提供される。
未発１１の第５のｇ５様によれば、金属材料の被検面上
に試験シートを貼着し、少なくとも被検面と試験シート
との間にｏ、ｏｏｏｏｓ〜０．２モル／ｓＬの銅イオン
および０．０００１−１．０モル−／２の硝酸イオンを
共存させ、゛ご時の後、試験シートを被検面より剥；シ
てモリブデンなアンモニウムを含む発色試薬で処理し、
次いで還元剤を含む試薬で処理することを特徴とする金
属材料中のりん偏析部検出方法が提供される。
に試験シートを貼着し、少なくとも被検面と試験シート
との間にｏ、ｏｏｏｏｓ〜０．２モル／ｓＬの銅イオン
および０．０００１−１．０モル−／２の硝酸イオンを
共存させ、゛ご時の後、試験シートを被検面より剥；シ
てモリブデンなアンモニウムを含む発色試薬で処理し、
次いで還元剤を含む試薬で処理することを特徴とする金
属材料中のりん偏析部検出方法が提供される。
本発明の第６の！ミ・様によれば、金属材料の被検面を
腐食させ、次いでこの被検面上に試験シートを貼ｚｉＬ
、少なくとも被検面と試験シートとの間にｏ、ｏｏｏｏ
ｓ〜０．２モル／ｌの銅イオンおよび０．０００１〜１
．０モル／ｌの（ｎ酸イオンを共存させ、フシ時の後、
試験シートを被検面より剥離してモリブデン酸アンモニ
ウムを含む発色試薬で処理することを特徴とする金柱材
料中のりん偏析部検出方性が提供される。
腐食させ、次いでこの被検面上に試験シートを貼ｚｉＬ
、少なくとも被検面と試験シートとの間にｏ、ｏｏｏｏ
ｓ〜０．２モル／ｌの銅イオンおよび０．０００１〜１
．０モル／ｌの（ｎ酸イオンを共存させ、フシ時の後、
試験シートを被検面より剥離してモリブデン酸アンモニ
ウムを含む発色試薬で処理することを特徴とする金柱材
料中のりん偏析部検出方性が提供される。
本発明の第７の１５様によれば、金属材料の被検面を腐
食させ１次いでこの被検面上に試験シートを貼着し、少
なくとも被検面と試験シートとの間にｏ、ｏｏｏｏｓ〜
０．２モル／ｌの銅イオンおよび０．０００１−１．０
モル／ｌの硝酸イオンを共存させ。
食させ１次いでこの被検面上に試験シートを貼着し、少
なくとも被検面と試験シートとの間にｏ、ｏｏｏｏｓ〜
０．２モル／ｌの銅イオンおよび０．０００１−１．０
モル／ｌの硝酸イオンを共存させ。
Ｗｌｌνの後、試験シートを被検面より剥離してモリブ
デン酸アンモニウムを含む発色試薬で処理し、次いで還
元剤を含む試薬で処理することを特徴とする金属材料中
のりん偏析部検出方法が提供される。
デン酸アンモニウムを含む発色試薬で処理し、次いで還
元剤を含む試薬で処理することを特徴とする金属材料中
のりん偏析部検出方法が提供される。
以下、未発りｊの内容を具体的に説１１する。
すんはサルファと同様に凝固偏析、Ｈが大きく、最終凝
固部に茗しくＣ化する。一方、りん偏析率の高い部位は
電気化学的に卑となり、腐食液中では優先的に溶解する
ものと考えられる。実際、小倉ら（ロ木金屈学会誌、土
ｊ （１９８１） １０、！０９３）は、ピクリン酸系
腐食液を用いて鋼試料を腐食し１ｇ食後の結晶粒界の溝
のＣ：ざは、りんの粒界偏析量と定量的な対応関係にあ
ることを報告している。
固部に茗しくＣ化する。一方、りん偏析率の高い部位は
電気化学的に卑となり、腐食液中では優先的に溶解する
ものと考えられる。実際、小倉ら（ロ木金屈学会誌、土
ｊ （１９８１） １０、！０９３）は、ピクリン酸系
腐食液を用いて鋼試料を腐食し１ｇ食後の結晶粒界の溝
のＣ：ざは、りんの粒界偏析量と定量的な対応関係にあ
ることを報告している。
本発ＵＡ者らは、このようにりんＣ化部が選択的に腐食
されることを利用し、りんが偏析してしする鍔材等の被
検面とりん偏析パターンをプリントするためのシートと
の間に、ｏ、ｏｏｏｏｓ〜０．２モル／ｌの銅イオンお
よび０．０００１−１−０モル／９．の硝はイオンを介
在させ、その後、適当な発色または発色二元操作を行う
ことにより、りんの偏析部を簡便かつ迅速に検出しうる
ことを見出した。
されることを利用し、りんが偏析してしする鍔材等の被
検面とりん偏析パターンをプリントするためのシートと
の間に、ｏ、ｏｏｏｏｓ〜０．２モル／ｌの銅イオンお
よび０．０００１−１−０モル／９．の硝はイオンを介
在させ、その後、適当な発色または発色二元操作を行う
ことにより、りんの偏析部を簡便かつ迅速に検出しうる
ことを見出した。
銅イオン、硝酸イオンを含右する水溶液を研す後の被検
面とシートとの間に介在させて、圧ＺＦすれば、電気化
学的に卑なりん偏析部のみが選択的に腐食される。りん
偏析部より溶出したりんおよび該イオンは試験シート上
に吸蔵される。
面とシートとの間に介在させて、圧ＺＦすれば、電気化
学的に卑なりん偏析部のみが選択的に腐食される。りん
偏析部より溶出したりんおよび該イオンは試験シート上
に吸蔵される。
未発Ｉｇｊに用いる試験シートは、木製、合成樹脂製な
どの銅イオンおよび硝酸イオンを担持できる。
どの銅イオンおよび硝酸イオンを担持できる。
ものであれば何でもよい。
シートと被検面に介在させる銅イオンの濃度はｏ、ｏｏ
ｏ口５〜０．２モル／１．および硝酸イオンの濃度は０
．０００１〜１．０モル／ｌが良い、銅イオンおよびｖ
Ｉ酸イオンの濃度がそれぞれ、 ０．００００５モル
／ｌ未満および０．０００１モル／ｌ未満では、発色後
、りん偏析部が１１ηに変色しないため、その検出が不
可能となり、また、これらがそれぞれ０．２モル／ｌお
よび １．０モル／ｌを超えると、シート上に塩が析出
したり、試験シートが被検面に粘着して使用できない、
この試験シートを被検面に数分間貼付、押圧することに
より、ｆｆＦｒｆＪＪなプリント像が得られる。
ｏ口５〜０．２モル／１．および硝酸イオンの濃度は０
．０００１〜１．０モル／ｌが良い、銅イオンおよびｖ
Ｉ酸イオンの濃度がそれぞれ、 ０．００００５モル
／ｌ未満および０．０００１モル／ｌ未満では、発色後
、りん偏析部が１１ηに変色しないため、その検出が不
可能となり、また、これらがそれぞれ０．２モル／ｌお
よび １．０モル／ｌを超えると、シート上に塩が析出
したり、試験シートが被検面に粘着して使用できない、
この試験シートを被検面に数分間貼付、押圧することに
より、ｆｆＦｒｆＪＪなプリント像が得られる。
なお、銅イオンとして使用可能な試薬は。
ＣｕＣｌ２ 、 ＣｕＳＯ４，ＣｕＢｒ２ 、 Ｃｕ（
ＨＣＯＯ）２、ｍ＋＋ （ｍＷ−ＩＣｎＯ）９などであ
ｔＪ、硝酸イオンとじては、 ＮＨ４ＮＯ３、ＮａＮＯ
３、ＫＮＯ３、ＬｉＮＯ３、Ｍｇ（Ｎｏ ３ ） ２
、 Ｃａ（ＮＯ３） ２などが使用できる。
ＨＣＯＯ）２、ｍ＋＋ （ｍＷ−ＩＣｎＯ）９などであ
ｔＪ、硝酸イオンとじては、 ＮＨ４ＮＯ３、ＮａＮＯ
３、ＫＮＯ３、ＬｉＮＯ３、Ｍｇ（Ｎｏ ３ ） ２
、 Ｃａ（ＮＯ３） ２などが使用できる。
りん偏析部の検出材としての使用形ふには。
種々のものがある。
その第１は、水溶液であって、銅イオンを０．００００
５〜０．２モル／立、鞘はイオンを０．０００１〜１．
０モル／父含有するものである。このＧ Ｐｉの使用に
際しては、被検面に乾草したシートを貼付し、シートと
被検面との間に上記水溶液をＩｇｌ 霜。
５〜０．２モル／立、鞘はイオンを０．０００１〜１．
０モル／父含有するものである。このＧ Ｐｉの使用に
際しては、被検面に乾草したシートを貼付し、シートと
被検面との間に上記水溶液をＩｇｌ 霜。
塗布等により介在させればよい。
その第２は、上記水溶液をシートに含浸させたｊｍれた
状態のシートとして使用するものである。
状態のシートとして使用するものである。
このウェットシートは既に銅イオンおよび硝酸イオンを
適：へ含んでいるので、そのまま被検面に貼付するだけ
でよい。
適：へ含んでいるので、そのまま被検面に貼付するだけ
でよい。
七の：ｊＳ３は、鋒１イオンおよび硝酸イオンをシート
に含浸させ乾蜂させ、両イオンを転子状態で担持させた
トライシートである。このドライシートを使用するに際
しては、ドライシートを被検面に貼付し、／−トと被検
面との間に適量の水を、すなわち、両イオンが上述した
範囲内に収まるように含ませれば良い。
に含浸させ乾蜂させ、両イオンを転子状態で担持させた
トライシートである。このドライシートを使用するに際
しては、ドライシートを被検面に貼付し、／−トと被検
面との間に適量の水を、すなわち、両イオンが上述した
範囲内に収まるように含ませれば良い。
以上述へたようにして、被検面とシートとの間に銅イオ
ンおよび（０触イオンを上述した０度範囲にして介在さ
せて°所時（数分間）放こした後。
ンおよび（０触イオンを上述した０度範囲にして介在さ
せて°所時（数分間）放こした後。
シートを被検面から２１敲する。りん偏析部より溶出し
た鉄イオンはシート上に吸蔵され、水酸化鉄として沈１
１すると同時に、溶出したりんもシート上に移行してい
る。このりんを発色試薬を用いて発色させる０発色試薬
としては、モリブデン醒アンモニウムを含む試薬、ある
いはマラカイトグリーンなどの高感度有機試薬も使用可
能である。
た鉄イオンはシート上に吸蔵され、水酸化鉄として沈１
１すると同時に、溶出したりんもシート上に移行してい
る。このりんを発色試薬を用いて発色させる０発色試薬
としては、モリブデン醒アンモニウムを含む試薬、ある
いはマラカイトグリーンなどの高感度有機試薬も使用可
能である。
発色試薬としては、試験シート上のりんをモリブデン古
法により発色させる呈色沿を用いるのが良い、その−例
としては、モリブデン酩アンモニウムを０．１”１Ｏｖ
ｔ％、硝酸を０．５〜５Ｎ含むものを挙げることができ
る。プリントｉの試験シートをこの発色試薬に浸漬する
ことにより、りんはモリブデンシー１を形成し、黄色を
呈する。これにより、りん偏析部を判定することができ
る。
法により発色させる呈色沿を用いるのが良い、その−例
としては、モリブデン酩アンモニウムを０．１”１Ｏｖ
ｔ％、硝酸を０．５〜５Ｎ含むものを挙げることができ
る。プリントｉの試験シートをこの発色試薬に浸漬する
ことにより、りんはモリブデンシー１を形成し、黄色を
呈する。これにより、りん偏析部を判定することができ
る。
モリブデンなアンモニウムの濃度を０．１〜１ｏｖｔ％
、硝ｊＸＣ度を０．５〜５Ｎとしたのは、酸０度がこの
範囲をはずれたり、モリブデンなアンモニウム０度が０
．１ ｗｔ％未満では、モリブデン黄の生成が不十分と
なるからであり、モリブデンなアンモニウム１ｏｖｔ％
以上ではモリブデンな自身が発色するため、りん偏析部
の識別が不可能となる。
、硝ｊＸＣ度を０．５〜５Ｎとしたのは、酸０度がこの
範囲をはずれたり、モリブデンなアンモニウム０度が０
．１ ｗｔ％未満では、モリブデン黄の生成が不十分と
なるからであり、モリブデンなアンモニウム１ｏｖｔ％
以上ではモリブデンな自身が発色するため、りん偏析部
の識別が不可能となる。
さらに、このように発色したシートを、還元剤を含む試
薬で処理すると良い、還元剤としては。
薬で処理すると良い、還元剤としては。
塩化第１錫の他、とドロキノン、硫なヒドラジン、アス
コルビンななどを挙げることができる。
コルビンななどを挙げることができる。
塩化第１錫を用いる場合、塩化第１錫を０．１〜２０ｗ
ｔ％、１１２酸をｏ、ｓ〜ｓ Ｎとするのがｍい。
ｔ％、１１２酸をｏ、ｓ〜ｓ Ｎとするのがｍい。
塩化第１錫の０度を０．１〜２０ｗｔ％としたのは。
０、 ｌｖｔ％未満では還元力が不十分であり、２０ｗ
ｔ％以上では、添加しても還元力に効果はみられないた
めである。ｆｉｌｅ度を０．５〜６Ｎとしたのは。
ｔ％以上では、添加しても還元力に効果はみられないた
めである。ｆｉｌｅ度を０．５〜６Ｎとしたのは。
０．５Ｎ未満ではモリブデン酸自身が５元される問題が
あり、８ Ｎｉ！上では、 ＋１！ｍ７に気が発生して
作業環境が悪化するためである。なお、他のａ元剤も上
記と同様の二元力を有するようにすれば良いのである。
あり、８ Ｎｉ！上では、 ＋１！ｍ７に気が発生して
作業環境が悪化するためである。なお、他のａ元剤も上
記と同様の二元力を有するようにすれば良いのである。
さらに、りん偏析部を検出する被検面は、上述した操作
を行う前に予め腐食させておいても良い、この腐食に用
いる１１４食液は、媚［有機＝。
を行う前に予め腐食させておいても良い、この腐食に用
いる１１４食液は、媚［有機＝。
鳩などの一種以上とアルコールを含むものが良い、この
腐食液を被検面に接触して腐食させた後、腐食液を除去
した上で上述したような種々のりん偏析部検出操作を行
う。
腐食液を被検面に接触して腐食させた後、腐食液を除去
した上で上述したような種々のりん偏析部検出操作を行
う。
なお、腐食液に含まれるアルコールは、メタノール、エ
タノール、プロパツールなどの常温で液体であるもので
あれば、いかなるものでもよい、腐食液中の鋸な篠とア
ルニールの０度は、被検面のりん０度など、腐食させよ
うとする被検面の性状程瓜によって）゛りなるもので、
少なくとも鉱酸等とアルコールとが共存する溶液であれ
ばよい。
タノール、プロパツールなどの常温で液体であるもので
あれば、いかなるものでもよい、腐食液中の鋸な篠とア
ルニールの０度は、被検面のりん０度など、腐食させよ
うとする被検面の性状程瓜によって）゛りなるもので、
少なくとも鉱酸等とアルコールとが共存する溶液であれ
ばよい。
また、腐食液に用いられるものとしては１代表的に次の
ものを挙げることができる。
ものを挙げることができる。
筐 酸：塩酸、硫酸、め塩；（：は、りん酸、硝酸など
有機止：ピクリン酸、サリチル酸、スルホサリチル酸、
酢は、ギは、乳酸、リンゴ酸 など Ｉｉ！：塩化リチウム、塩化銅、塩化カルシウム、塩化
亜鉛、塩化鉄、塩化アルミニ ウム、硫な銅、硝酸銅、テトラメチル アンモニウムクロライドなど く実 施 例〉 次に来光ｒＪ］を実施例につき具体的に説明する。
酢は、ギは、乳酸、リンゴ酸 など Ｉｉ！：塩化リチウム、塩化銅、塩化カルシウム、塩化
亜鉛、塩化鉄、塩化アルミニ ウム、硫な銅、硝酸銅、テトラメチル アンモニウムクロライドなど く実 施 例〉 次に来光ｒＪ］を実施例につき具体的に説明する。
（実施例１）
君通炭素鋼（Ｐ ： ０．０２ ｗｔ％）の連ｐ々片
凝固偏析部の切断面をエメリーペーパー＃２４０で研ｅ
し、被検面がｌうれを脱脂面でよくふきとったのち、被
検面に１ｗｔ％塩化銅−１Ｏ％鞘なアンモニウム水溶液
を含むウェットな試験紙を圧着させた。５分後、試験紙
を被検面より剥なし、２％モリブデンなアンモニウム−
１，７５Ｎ硝酸、水溶液および７ｗｔ％ｊ１１化第−錫
−４Ｎ塩な水溶液にそれぞれ１０分間ｆＡ ｈ’ｔ し
たのもよく水洗した。プリント結果を第１図に示す。
凝固偏析部の切断面をエメリーペーパー＃２４０で研ｅ
し、被検面がｌうれを脱脂面でよくふきとったのち、被
検面に１ｗｔ％塩化銅−１Ｏ％鞘なアンモニウム水溶液
を含むウェットな試験紙を圧着させた。５分後、試験紙
を被検面より剥なし、２％モリブデンなアンモニウム−
１，７５Ｎ硝酸、水溶液および７ｗｔ％ｊ１１化第−錫
−４Ｎ塩な水溶液にそれぞれ１０分間ｆＡ ｈ’ｔ し
たのもよく水洗した。プリント結果を第１図に示す。
（実施例２）
ｔτ通炭；番；鋼（Ｐ ： ０．０２ ｗｔ％）の連
鋳々片凝固偏析稀の９ノ断面をエメリーペーパー＃２４
ｏで研磨し、被検面の１うれを脱脂面でよくふきっとだ
のも、被検面に試験紙を貼付した。この試験紙を１ｗｔ
％硫な銅−１０ｗｔ％硝酸リチウム水溶液を用いてぬら
し５分経過後、試験紙を被検面より剥離し、２％モリブ
デン酸アンモニウム−１，７５ＮＪｌ’ｌｉ水溶渣およ
び７ｗｔ％塩化第一錫−４Ｎ塩酸水溶液にそれぞれｌＯ
分間没潰したのち、よく水洗した。プリント結果を第２
図に示す。
鋳々片凝固偏析稀の９ノ断面をエメリーペーパー＃２４
ｏで研磨し、被検面の１うれを脱脂面でよくふきっとだ
のも、被検面に試験紙を貼付した。この試験紙を１ｗｔ
％硫な銅−１０ｗｔ％硝酸リチウム水溶液を用いてぬら
し５分経過後、試験紙を被検面より剥離し、２％モリブ
デン酸アンモニウム−１，７５ＮＪｌ’ｌｉ水溶渣およ
び７ｗｔ％塩化第一錫−４Ｎ塩酸水溶液にそれぞれｌＯ
分間没潰したのち、よく水洗した。プリント結果を第２
図に示す。
（￥絶倒３）
七通’ｒＲＪ ｍ （Ｐ ： ０．０２ ｖｔ％）
ｆ）Ｕｎ ｈ 片’ＪｃＪ固偏析部の！／Ｊ断面をエメ
リーペーパー＃２４゜で研磨し、被検面の汚れを脱脂面
でよくふきとったのち被検面に硝酸鋼を含むドライ試験
紙（ＣＬＩ（ＮＯ３） ２ ６ｇ ／ ｒｎ’）を貼付
した。この試験紙を含水脱脂面を用いて均一に湿潤させ
、５分経過後、試験紙を被検面より剥ａｔ、、２ｗｔ％
モリブデン酸アンモニウム−１，７５Ｎ硝酸水溶液およ
び７ｗｔ％塩化第一錫−４Ｎ塩酸水溶液にそれぞれ１０
分間Ｒｍしたのち、よく水洗した。そのプリント結果を
第３図に示す。
ｆ）Ｕｎ ｈ 片’ＪｃＪ固偏析部の！／Ｊ断面をエメ
リーペーパー＃２４゜で研磨し、被検面の汚れを脱脂面
でよくふきとったのち被検面に硝酸鋼を含むドライ試験
紙（ＣＬＩ（ＮＯ３） ２ ６ｇ ／ ｒｎ’）を貼付
した。この試験紙を含水脱脂面を用いて均一に湿潤させ
、５分経過後、試験紙を被検面より剥ａｔ、、２ｗｔ％
モリブデン酸アンモニウム−１，７５Ｎ硝酸水溶液およ
び７ｗｔ％塩化第一錫−４Ｎ塩酸水溶液にそれぞれ１０
分間Ｒｍしたのち、よく水洗した。そのプリント結果を
第３図に示す。
（実施例４）
普通炭素１１４ （Ｐ ： ０．０２ ｗｔ％）の連
ｇ＊片ａ固偏析部のｖＪ断面をエメリーペーパー＃２４
ｏで研磨し、被検面の汚れを脱脂面でよくふきとったの
ち、被検面に５ｗｔ％の硝酸銅水溶液を含むウェットな
試験紙を圧着させた。５分後、試験紙を被検面より２１
１８し、２ｗｔ％モリブデンなアンモニウム−１，７５
Ｎ硝酸水溶液に１００分間浸漬たのち、よく水洗すると
りん偏析部は黄色を呈した。そのプリント結果を第４図
に示す。
ｇ＊片ａ固偏析部のｖＪ断面をエメリーペーパー＃２４
ｏで研磨し、被検面の汚れを脱脂面でよくふきとったの
ち、被検面に５ｗｔ％の硝酸銅水溶液を含むウェットな
試験紙を圧着させた。５分後、試験紙を被検面より２１
１８し、２ｗｔ％モリブデンなアンモニウム−１，７５
Ｎ硝酸水溶液に１００分間浸漬たのち、よく水洗すると
りん偏析部は黄色を呈した。そのプリント結果を第４図
に示す。
（実施例５）
普通炭素８４ （Ｐ ： ０．０２ｗｔ％） ノ２１１
々片凝固偏析部の切断面をエメリーペーパー＃２４ｏで
研磨し、被検面の１うれを脱脂面でよくふきとったのち
、被検面に、試験紙を貼付した。この試８紙を５ｗｔ％
（０酩銅水溶液を用いて湿潤させて圧着したのも、５分
？に、試験紙を被検面より剥たし、２ｗｔ％モリブデン
なアンモニウム−１，７５Ｎ硝酸水溶液および７ｗｔ％
Ｊ！１化第−錫−４Ｎ塩は水溶液にそれぞれ１０分間浸
漬したのち、よく水洗する。プリント結果を第５１８３
に示す。
々片凝固偏析部の切断面をエメリーペーパー＃２４ｏで
研磨し、被検面の１うれを脱脂面でよくふきとったのち
、被検面に、試験紙を貼付した。この試８紙を５ｗｔ％
（０酩銅水溶液を用いて湿潤させて圧着したのも、５分
？に、試験紙を被検面より剥たし、２ｗｔ％モリブデン
なアンモニウム−１，７５Ｎ硝酸水溶液および７ｗｔ％
Ｊ！１化第−錫−４Ｎ塩は水溶液にそれぞれ１０分間浸
漬したのち、よく水洗する。プリント結果を第５１８３
に示す。
（実地例６）
普通炭素鋼（Ｐ ： ０．０２ ｗｔ％含有）の迂鋳
々片凝固偏析部の切断面をエメリーペーパー１１８０で
研磨し、被検面の汚れをエタノールを湿潤させた脱脂面
でよくふきとった。これを５！１％−エタノール溶液に
５分間浸漬したのち、被検面をアルコールを用いてよく
洗ＭＩ Ｌ乾炊した０次に、この被検面上に、７ｗｔ％
硝酸銅水溶液を合綴させた試験シーｉ・を圧着させ、５
分後、試験シートを２４殖し、これを２ｗｔ％モリブデ
ンなアンモニウム−１，７５Ｎ硝ｌ１１霞水ｆｉｔ油お
よび７賛ｔ％塩化第−錫−４Ｎ１！！す水溶液にそれぞ
れ１０分間ｉ２Ｎしたのち、よく水洗した。鋼試片につ
いてのプリント結果を第６図に示す。
々片凝固偏析部の切断面をエメリーペーパー１１８０で
研磨し、被検面の汚れをエタノールを湿潤させた脱脂面
でよくふきとった。これを５！１％−エタノール溶液に
５分間浸漬したのち、被検面をアルコールを用いてよく
洗ＭＩ Ｌ乾炊した０次に、この被検面上に、７ｗｔ％
硝酸銅水溶液を合綴させた試験シーｉ・を圧着させ、５
分後、試験シートを２４殖し、これを２ｗｔ％モリブデ
ンなアンモニウム−１，７５Ｎ硝ｌ１１霞水ｆｉｔ油お
よび７賛ｔ％塩化第−錫−４Ｎ１！！す水溶液にそれぞ
れ１０分間ｉ２Ｎしたのち、よく水洗した。鋼試片につ
いてのプリント結果を第６図に示す。
（実施例７）
普通炭；眞銅（Ｐ ： Ｑ−０２ｗｔ％含有）の連語々
片凝固偏析部の切断面をエメリーペーパー＃１８０で研
磨し、被検面の汚れをエタノールを湿潤させた脱脂面で
よくふきとった。
片凝固偏析部の切断面をエメリーペーパー＃１８０で研
磨し、被検面の汚れをエタノールを湿潤させた脱脂面で
よくふきとった。
これを飽和ピクリンは一エタノールｔ８１αに５分間ｆ
ｆ１Ｑしたのち被検面をアルコールを用いてよく洗浄し
乾燥した０次にこの被検面上に試験シートを貼付し、こ
のシートを７ｗｔ％硝は銅水溶１）を用いて湿潤せしめ
たのち、試験シートを圧看させた。５分後、試験シート
を剥敲し、これを２ｗｔ％モリブデンなアンモニウム−
１，７５８ｆｆｉｆ）？水溶液および７ｗｔ％塩化第一
錫−４Ｎ塩酸水溶液にそれぞれ１０分間浸漬したのち、
よく水洗した。鋼試片についてのプリント結果を第７図
に示す。
ｆ１Ｑしたのち被検面をアルコールを用いてよく洗浄し
乾燥した０次にこの被検面上に試験シートを貼付し、こ
のシートを７ｗｔ％硝は銅水溶１）を用いて湿潤せしめ
たのち、試験シートを圧看させた。５分後、試験シート
を剥敲し、これを２ｗｔ％モリブデンなアンモニウム−
１，７５８ｆｆｉｆ）？水溶液および７ｗｔ％塩化第一
錫−４Ｎ塩酸水溶液にそれぞれ１０分間浸漬したのち、
よく水洗した。鋼試片についてのプリント結果を第７図
に示す。
（実施例８）
君ｉ１炭素日（Ｐ ： ０．０２ ｗｔ％含有）の連
鋳々片凝ｒＡ偏析部の切断面をエメリーペーパー＃１８
０で研磨し、被検面の汚れをエタノールを湿δ１させた
１脱脂面でよくふきとった。これを５ｗｔ％塩化第二鉄
−エタノール溶液に５分間浸漬したのち被検面をアルコ
ールを用いてよく洗節し乾灯した０次にこの被検面上に
硝酸銅を含むドライ試験シート（Ｃｕ（Ｎｏ：＋ ）
２６ｇ／ ｒｎ’）を貼着させ、このシートを台木脱脂
面を用いて湿潤させた。５分後、試験ンートを君鴻し、
これを２ｗｔ％モリブデンはアンモニウム−１，７５Ｎ
硝酩水溶液および７ｗｔ％塩化第一錫−４Ｎ ｊｌ Ｍ
水溶液にそれぞれ１０分間浸漬したのち、よく水洗した
。鋼試片についてのプリント結果を第８図に示す。
鋳々片凝ｒＡ偏析部の切断面をエメリーペーパー＃１８
０で研磨し、被検面の汚れをエタノールを湿δ１させた
１脱脂面でよくふきとった。これを５ｗｔ％塩化第二鉄
−エタノール溶液に５分間浸漬したのち被検面をアルコ
ールを用いてよく洗節し乾灯した０次にこの被検面上に
硝酸銅を含むドライ試験シート（Ｃｕ（Ｎｏ：＋ ）
２６ｇ／ ｒｎ’）を貼着させ、このシートを台木脱脂
面を用いて湿潤させた。５分後、試験ンートを君鴻し、
これを２ｗｔ％モリブデンはアンモニウム−１，７５Ｎ
硝酩水溶液および７ｗｔ％塩化第一錫−４Ｎ ｊｌ Ｍ
水溶液にそれぞれ１０分間浸漬したのち、よく水洗した
。鋼試片についてのプリント結果を第８図に示す。
（実に例９）
菖’ ｉｌｌ ｉＫ素’；Ｆ４ （Ｐ ： ０．０２
ｗｔ％含有） （７）連Ｒｈ 片擬固偏析部のνＪ断
面をエメリーペーパー＃１８０で研暦し、被検面の汚れ
をエタノールを湿潤させた脱脂面でよくふきとった。こ
れを４ｖｔ％サリチルＭ−２ｗｔ％１１！化リチウム−
メタノール溶液に５分間浸漬したのち被検面をアルコー
ルを用いてよく洗浄し乾繰した０次に、この被検面上に
１ｗｔ％塩化銅−１０ｗｔ％硝酩アンモニウムを含む水
溶紛を含浸させたウェットな試験シートを圧若させ。
ｗｔ％含有） （７）連Ｒｈ 片擬固偏析部のνＪ断
面をエメリーペーパー＃１８０で研暦し、被検面の汚れ
をエタノールを湿潤させた脱脂面でよくふきとった。こ
れを４ｖｔ％サリチルＭ−２ｗｔ％１１！化リチウム−
メタノール溶液に５分間浸漬したのち被検面をアルコー
ルを用いてよく洗浄し乾繰した０次に、この被検面上に
１ｗｔ％塩化銅−１０ｗｔ％硝酩アンモニウムを含む水
溶紛を含浸させたウェットな試験シートを圧若させ。
５分後、試験シートを剥なし、これを２ｗｔ％モリブデ
ンなアンモニウム−１，７５Ｎ硝酸水溶澄および７ｖｔ
％塩化第−錫−４Ｎｊｊ！は水溶液にそれぞれ１０分間
）２値したのち、よく水洗した。鋼試片についてのプリ
ント結果を第９図に示す。
ンなアンモニウム−１，７５Ｎ硝酸水溶澄および７ｖｔ
％塩化第−錫−４Ｎｊｊ！は水溶液にそれぞれ１０分間
）２値したのち、よく水洗した。鋼試片についてのプリ
ント結果を第９図に示す。
（実施例１０）
ｅ ａ ｆ ２ ｆｉｌｌ （Ｐ ： ０．０２ ｖ
ｔ％）の連Ｒ＃片ａｌｌ偏析部の切断面をエメリーペー
パー＃１８０で研麿し、被検面の汚れをエタノールを湿
潤させた脱脂面でよくふきとった。これを５マ０％坦す
一エタノール溶液に５分間浸漬したのち、被検面をアル
コールを用いてよく洗浄し、乾燥した０次にこの被検面
上に、７ｖｔ％硝酸銅水溶澄を含浸させた試験シートを
圧２させ、５分校試験シートを剥なし、これを２ｗｔ％
モリブデン酸アンモニウム１．７５Ｎ硝は水溶液にｌＯ
梧間侵債ビたのち、よく水洗した。そのプリント結果を
：５１Ｏ図に示す。
ｔ％）の連Ｒ＃片ａｌｌ偏析部の切断面をエメリーペー
パー＃１８０で研麿し、被検面の汚れをエタノールを湿
潤させた脱脂面でよくふきとった。これを５マ０％坦す
一エタノール溶液に５分間浸漬したのち、被検面をアル
コールを用いてよく洗浄し、乾燥した０次にこの被検面
上に、７ｖｔ％硝酸銅水溶澄を含浸させた試験シートを
圧２させ、５分校試験シートを剥なし、これを２ｗｔ％
モリブデン酸アンモニウム１．７５Ｎ硝は水溶液にｌＯ
梧間侵債ビたのち、よく水洗した。そのプリント結果を
：５１Ｏ図に示す。
第１１図、第１２図および第１３図は実比例１〜ｌＯと
同一部分の鋼片のそれぞれサルファープリンｌＺ従末注
によるりんプリントおよびマクロアナライザーによる分
析結果の写真である。第１１図および第１２図では、り
ん偏析部は判定できないが１本誌によるりん偏析像（第
１図〜第１Ｏ図は第１３ｒｉ４のマクロアナライザーに
よるりんのイメージ像とよく対応しく中心ａｈに対し。
同一部分の鋼片のそれぞれサルファープリンｌＺ従末注
によるりんプリントおよびマクロアナライザーによる分
析結果の写真である。第１１図および第１２図では、り
ん偏析部は判定できないが１本誌によるりん偏析像（第
１図〜第１Ｏ図は第１３ｒｉ４のマクロアナライザーに
よるりんのイメージ像とよく対応しく中心ａｈに対し。
ミラーイメージ）、充分満足な結果が得られている。ま
た中心偏析のみならず、ミクロ組織をも既！てできた。
た中心偏析のみならず、ミクロ組織をも既！てできた。
〈発明の効果〉
上記￥絶倒かも明らかな様に未発ＩＪ］法によれば大型
鋼魂偏析部のりんを直接検出できる。また、従来サルフ
ァプリントでは検出できなかった。低破鋼やＣａ島Ｊ−
１１鋼等の凝固偏析部も容易に検出でき、極めて実用的
かつ効果的である。また、サルファプリントの様に暗室
で行なうという煩しさもなく、さらにりんの検出には何
ら装置も必要としないため、実作業現場でも筒易に実施
できる。また、りん偏析部を検出した写真は記録、保存
用としてｌ古川できる。
鋼魂偏析部のりんを直接検出できる。また、従来サルフ
ァプリントでは検出できなかった。低破鋼やＣａ島Ｊ−
１１鋼等の凝固偏析部も容易に検出でき、極めて実用的
かつ効果的である。また、サルファプリントの様に暗室
で行なうという煩しさもなく、さらにりんの検出には何
ら装置も必要としないため、実作業現場でも筒易に実施
できる。また、りん偏析部を検出した写真は記録、保存
用としてｌ古川できる。
図面は全て金属組織すなわち削材等のりん偏析部のプリ
ント写真である。 第１図ないし第１θ図はそれぞれ実施例１〜ｌＯで５ｉ
Ｉられたりん偏析部のプリント写真、第１１図、第１２
図および第１３図は実施例１〜１０と同一部分の鋼片の
それぞれサルファープリント写真、従来のりんプリント
法によるりんプリント写真およびマクロアナライザー分
析による写真である。 回 ブｒ理士 石 井 陽 −一−罰 第 １ ・、 、
−ｊ ２ ・５ ：・
第 ６ ＾１、−′−１− −、ち 第 ８１１１、
１１ ＝＋：＋ 子糸π功ｆ）ＬＥ？！？ （目発ン ｌ眉和６０年１１７’Ｊ１２Ｅ！ 特許庁長官 ？： 賀 逗 Ｂ 殿
■ａ１．２バ件の表示 ＋１ｏ５９ 塩１ｍｍ１７０２２７ 号２、発明の名称 金二材料中のりん偏析部検出材およびりん偏析出検出方
法３、補正をする者 事件とのｆＡｌ係 特許出願大 佐 所 兵庫県神戸市中央区北本町ｉ１丁目１番２
８号氏 名 （１２５）川崎製鉄株式会社４代理人
〒１０１ 電、ｉＡ８６４−４ｔ９ｇ住 所 東京
都千代田区岩木町３丁目２番２号明細古の「特許請求の
範囲」 「発明の詳細な説ｊ４」 ｒ図面の簡単な説明
」の様および図面 ６ 補正の内容 （１） ｌ叫Ｍ＋１占の「１１詐ニー′Ｉ米の範囲のり
」を別紙のとおり訂正する。 （２）同第７頁第９行および第１７行、第８亘第７行お
よび第１６行、第１２頁第１７行〜１８行、第１３頁第
３行、第５行〜６行および第７行〜８行の「７ノモニウ
ム」を「イオン」に訂正する。 （３）ｒＩ７Ｉｍｔ２頁？、Ｌ２行〜１４ｔｅのｒｙン
＋ニウム・・・・ｉｌｌ能である。」を下記の通り訂正
する。 「イオンを含む試薬がよいが、″Ｆラカイトグリーンな
どの高感度イＴ４ｆｔ試薬も使用できる。前記モリブデ
ン酸試薬としては、モリブデン斂ナトリウム、モリブデ
ン酸カリ９ム、モリブデン酩リチウム、七すブデン斂カ
ルンウム、＋：リブデン醇マグネシウム、モリブデシ酸
アンモニウムなど、ｆｏ解してモリブデン斂イオンを供
給しうるちのなら何でもよい、」 （４）同第１５頁第１６行の「Ｖ検面が」を「被検面の
ノに訂正する。 （５）同第１５頁第１６行、第１６頁第７行おヨｌ／ｍ
ｌ ａｈ、 ｍｌ ７１１ｆｒＳ１行、第１０行オヨ１
／第２０ｈ、第１８Ｋ［ＥＩ’Ｓ１２ｈ、 第１９ＭＥ
ｎＳ行、第２０頁ｍ１行、第６行および第１６行。 力２１頁第１１行の「脱脂面」を「脱脂綿」と訂正する
。 （６） Ｉｌｌ第１８只１２行の「５！％」を「５！１
％ＨＣ１と訂正する。」 （７） １ＩＹｌｒｔＳ２１ Ｋｍ ｌ ８ 行（１＞
ｂニ下記）ＥＪ＆を挿入する。 「（実施例１１） 七通炭素鋼（Ｐ ： ０．０２ｗｔ％含有）の連μ々片
凝固偏析部のν」断面をエメリーペーパー＃１８０で研
磨し、被検面の汚れをエタノールを湿潤させた脱脂異で
よくふきとった。 これを５！０１％１！！酸−エタノール溶液に５分間浸
漬したのち、被検面をアルコールを用いてよく洗節し、
乾畿した０次に、この被検面上に５ｖｔ％の硝酸粗水溶
液を含むウェットな試験紙を圧着３せた。５分後、シ（
験紙を被検面より剥畠し、３ｖｊ％七リブデ／Ｐ！＠ナ
トリウム−１，７５Ｎ蛸醜水溶液および７Ｖｔ％塩化第
１錫−４Ｎ塩酸水溶液にそれぞれ１０分間ｆｆ１ｆｆｌ
したのち、よく水洗した。Ｓ■試片のプリント結果を第
１１図に示す。 （実施例１２） 訂ＪＩ＋１度稟鋼（Ｐ ： ０．０２曽ｔ％）の迂お々
片凝固偏析部のジノ断面をエメリーペーパー＃２４０で
研磨し、被検面の乃れを脱脂綿でよくふきとったのち、
被検面に硝酸銅を含むドライ試験紙（Ｃｕ（ＮＯ：ｌ）
２６ ｘ／ｄ） を貼付しり、コノ試験紙七含水説１１
ｈ締を用いて均一に湿潤させ、５分経過後、試験紙を被
検面より剥離し、３ｖＬ％モリブデン酸リチウムー１．
？５ＮＶ４Ｍ水溶液および７ｖ１％塩化第−錫−４Ｎ！
！！酸水溶液にそれぞれ１０分間侵漬したのち、よく水
洗した。鋼試片のプリント結果を第１２図に示す、」（ ７）同第２１ページｍ１９行〜２０行の「第１１図、・
・・・〜１０」を「第１３図、第１４囚および第１５図
は実施例１〜１２Ｊと訂正する。 （８）同第２２ページ第２行〜３行の「第１１図および
第１２図」を「第１３図および第１４図」 と訂正する
。 （９）同第２２ページ第４行〜５行の「第１０区は第１
３図の」をｒｉ７ＳｌＺ図は第１５図の」と訂正する。 （１０）ｌ’Ｑｌ第２３ページ第４行の「第１０図」を
「第１２図」と訂正する。 （１１）同第２３ページ第４行〜５行および第６行〜７
行の「実施例１〜１０Ｊを「実施例１〜１２」と訂正す
る。 （１２）ＩＩ？第２３ページ第５行〜６行の「第１１図
、第１２図および第１３図」をｒ第１３図、第１４図お
よび１７５１５図」と訂正する。 （１３）図面を別紙のとおり訂正する（第１図〜ｍｌｏ
図は変更なし、第１１図および第１２図を新たに加入し
、 ？ｌＩｉ正前第１１図〜第１３図を第１３図〜第１
５区とする。）。 ２ 特製に、１求の範囲 （１）金匡材料中のりん偏析部を検出するのに用いる溶
液であって、 ｏ、ｏｏｏｏｓ〜０．２モル／Ｊｌの銅
イオンおよび０．０００１〜１．０モル／ｌの硝酸イオ
ンを含有することを特徴とする金属材料中のりん偏析部
検出材。 （２）金属材料中のりん偏析部を検出するのに用いるシ
ート状部材でｈつて、０．００００５−０．２ ’ｅニ
ル／ｌの銅イオンおよび０．０００１＃１．０モル／立
の硝酸イオンを含有するｋｐ液を含浸せしめてなること
を特徴とする金属材料中のりん偏析部検出材。 （３）金属材料中のりん偏析部を検出するのに用いるシ
ート状部材であって、ｍイオンおよび＆′Ｉ酸イオンを
含む水ｅ液を含浸せしめ乾燥してなることを特徴とする
金属材料中のりん偏析部検出材。 （４）金属材料の被検面上に試験シートを貼着し、少な
くとも被検面と試験シートとの間にｏ、ｏｏｏｏｓ〜０
．２モル／ｌの銅イオンおよび０．０００１〜１．０モ
ル／４の硝酸イオンを共存させ、ｆ！！時の後、試験シ
ートを被検面より剥躍してモリブデ／斂しヱ２を含む発
色試薬で処理することをＩ！徴とする金属材料中のりん
偏析布検出方法。 （５）金属材料の被検面上にシを験シートを貼着し、少
なくとも被検面と試験シートとの間にｏ、ｏｏｏｏｓ〜
０．２ ＋ルー／４１の銅イオンおよびｏ、ｏｏｏｉ〜
１．０モル／立の硝酸イオンを共存させ、萱時の桟、試
験シートを被検面より剥離してモリブデ７斂工ま二を含
む発色試薬で処理し１次いで一元剤を含む試薬で処理す
ることを特徴とする金属材料中のりん偏析布検出方法。 （６）金属材料の被検面を腐食させ１次いでこの被検面
上に試験シートを貼着し、少なくとも被検面と試験シー
トとの間に、 ｏ、ｏｏｏｏｓ〜０．２モル／２の銅イ
オンおよび０．０００１〜１．０モル／ｌの梢醜イオン
を共存させ、萱時の後、試験シートを被検面より剥離し
てモリブデン酸エヱ２を含む発色試薬で処理することを
特徴とする金属材料中のりん偏析布検出方法。 （７）金属材料の被検面を腐食させ１次いでこの被検面
上に試験ノートを貼肩し、少なくとも被検面と試験シー
トとのｎηに、 ｏ、ｏｏｏｏｓ〜０．２モル／２の銅
イオンおよび０．０００１〜１．０モル／ｌの蛸醇イオ
ンを共存させ、暫時の按、試験７−トを被検面より剥離
してモリブデン１！ｔ（ヱ２を含む発色試薬で処理し１
次いで一元剤を含も゛試薬で１５埋することを特徴とす
る金属材料中のりん偏析布検出方法。 ！ｐ、９ 図 第 １０ 図
「 □ 苓 第 十→ 図 第 ４４ 図＋
３ １＋第１１図
第１２図
ント写真である。 第１図ないし第１θ図はそれぞれ実施例１〜ｌＯで５ｉ
Ｉられたりん偏析部のプリント写真、第１１図、第１２
図および第１３図は実施例１〜１０と同一部分の鋼片の
それぞれサルファープリント写真、従来のりんプリント
法によるりんプリント写真およびマクロアナライザー分
析による写真である。 回 ブｒ理士 石 井 陽 −一−罰 第 １ ・、 、
−ｊ ２ ・５ ：・
第 ６ ＾１、−′−１− −、ち 第 ８１１１、
１１ ＝＋：＋ 子糸π功ｆ）ＬＥ？！？ （目発ン ｌ眉和６０年１１７’Ｊ１２Ｅ！ 特許庁長官 ？： 賀 逗 Ｂ 殿
■ａ１．２バ件の表示 ＋１ｏ５９ 塩１ｍｍ１７０２２７ 号２、発明の名称 金二材料中のりん偏析部検出材およびりん偏析出検出方
法３、補正をする者 事件とのｆＡｌ係 特許出願大 佐 所 兵庫県神戸市中央区北本町ｉ１丁目１番２
８号氏 名 （１２５）川崎製鉄株式会社４代理人
〒１０１ 電、ｉＡ８６４−４ｔ９ｇ住 所 東京
都千代田区岩木町３丁目２番２号明細古の「特許請求の
範囲」 「発明の詳細な説ｊ４」 ｒ図面の簡単な説明
」の様および図面 ６ 補正の内容 （１） ｌ叫Ｍ＋１占の「１１詐ニー′Ｉ米の範囲のり
」を別紙のとおり訂正する。 （２）同第７頁第９行および第１７行、第８亘第７行お
よび第１６行、第１２頁第１７行〜１８行、第１３頁第
３行、第５行〜６行および第７行〜８行の「７ノモニウ
ム」を「イオン」に訂正する。 （３）ｒＩ７Ｉｍｔ２頁？、Ｌ２行〜１４ｔｅのｒｙン
＋ニウム・・・・ｉｌｌ能である。」を下記の通り訂正
する。 「イオンを含む試薬がよいが、″Ｆラカイトグリーンな
どの高感度イＴ４ｆｔ試薬も使用できる。前記モリブデ
ン酸試薬としては、モリブデン斂ナトリウム、モリブデ
ン酸カリ９ム、モリブデン酩リチウム、七すブデン斂カ
ルンウム、＋：リブデン醇マグネシウム、モリブデシ酸
アンモニウムなど、ｆｏ解してモリブデン斂イオンを供
給しうるちのなら何でもよい、」 （４）同第１５頁第１６行の「Ｖ検面が」を「被検面の
ノに訂正する。 （５）同第１５頁第１６行、第１６頁第７行おヨｌ／ｍ
ｌ ａｈ、 ｍｌ ７１１ｆｒＳ１行、第１０行オヨ１
／第２０ｈ、第１８Ｋ［ＥＩ’Ｓ１２ｈ、 第１９ＭＥ
ｎＳ行、第２０頁ｍ１行、第６行および第１６行。 力２１頁第１１行の「脱脂面」を「脱脂綿」と訂正する
。 （６） Ｉｌｌ第１８只１２行の「５！％」を「５！１
％ＨＣ１と訂正する。」 （７） １ＩＹｌｒｔＳ２１ Ｋｍ ｌ ８ 行（１＞
ｂニ下記）ＥＪ＆を挿入する。 「（実施例１１） 七通炭素鋼（Ｐ ： ０．０２ｗｔ％含有）の連μ々片
凝固偏析部のν」断面をエメリーペーパー＃１８０で研
磨し、被検面の汚れをエタノールを湿潤させた脱脂異で
よくふきとった。 これを５！０１％１！！酸−エタノール溶液に５分間浸
漬したのち、被検面をアルコールを用いてよく洗節し、
乾畿した０次に、この被検面上に５ｖｔ％の硝酸粗水溶
液を含むウェットな試験紙を圧着３せた。５分後、シ（
験紙を被検面より剥畠し、３ｖｊ％七リブデ／Ｐ！＠ナ
トリウム−１，７５Ｎ蛸醜水溶液および７Ｖｔ％塩化第
１錫−４Ｎ塩酸水溶液にそれぞれ１０分間ｆｆ１ｆｆｌ
したのち、よく水洗した。Ｓ■試片のプリント結果を第
１１図に示す。 （実施例１２） 訂ＪＩ＋１度稟鋼（Ｐ ： ０．０２曽ｔ％）の迂お々
片凝固偏析部のジノ断面をエメリーペーパー＃２４０で
研磨し、被検面の乃れを脱脂綿でよくふきとったのち、
被検面に硝酸銅を含むドライ試験紙（Ｃｕ（ＮＯ：ｌ）
２６ ｘ／ｄ） を貼付しり、コノ試験紙七含水説１１
ｈ締を用いて均一に湿潤させ、５分経過後、試験紙を被
検面より剥離し、３ｖＬ％モリブデン酸リチウムー１．
？５ＮＶ４Ｍ水溶液および７ｖ１％塩化第−錫−４Ｎ！
！！酸水溶液にそれぞれ１０分間侵漬したのち、よく水
洗した。鋼試片のプリント結果を第１２図に示す、」（ ７）同第２１ページｍ１９行〜２０行の「第１１図、・
・・・〜１０」を「第１３図、第１４囚および第１５図
は実施例１〜１２Ｊと訂正する。 （８）同第２２ページ第２行〜３行の「第１１図および
第１２図」を「第１３図および第１４図」 と訂正する
。 （９）同第２２ページ第４行〜５行の「第１０区は第１
３図の」をｒｉ７ＳｌＺ図は第１５図の」と訂正する。 （１０）ｌ’Ｑｌ第２３ページ第４行の「第１０図」を
「第１２図」と訂正する。 （１１）同第２３ページ第４行〜５行および第６行〜７
行の「実施例１〜１０Ｊを「実施例１〜１２」と訂正す
る。 （１２）ＩＩ？第２３ページ第５行〜６行の「第１１図
、第１２図および第１３図」をｒ第１３図、第１４図お
よび１７５１５図」と訂正する。 （１３）図面を別紙のとおり訂正する（第１図〜ｍｌｏ
図は変更なし、第１１図および第１２図を新たに加入し
、 ？ｌＩｉ正前第１１図〜第１３図を第１３図〜第１
５区とする。）。 ２ 特製に、１求の範囲 （１）金匡材料中のりん偏析部を検出するのに用いる溶
液であって、 ｏ、ｏｏｏｏｓ〜０．２モル／Ｊｌの銅
イオンおよび０．０００１〜１．０モル／ｌの硝酸イオ
ンを含有することを特徴とする金属材料中のりん偏析部
検出材。 （２）金属材料中のりん偏析部を検出するのに用いるシ
ート状部材でｈつて、０．００００５−０．２ ’ｅニ
ル／ｌの銅イオンおよび０．０００１＃１．０モル／立
の硝酸イオンを含有するｋｐ液を含浸せしめてなること
を特徴とする金属材料中のりん偏析部検出材。 （３）金属材料中のりん偏析部を検出するのに用いるシ
ート状部材であって、ｍイオンおよび＆′Ｉ酸イオンを
含む水ｅ液を含浸せしめ乾燥してなることを特徴とする
金属材料中のりん偏析部検出材。 （４）金属材料の被検面上に試験シートを貼着し、少な
くとも被検面と試験シートとの間にｏ、ｏｏｏｏｓ〜０
．２モル／ｌの銅イオンおよび０．０００１〜１．０モ
ル／４の硝酸イオンを共存させ、ｆ！！時の後、試験シ
ートを被検面より剥躍してモリブデ／斂しヱ２を含む発
色試薬で処理することをＩ！徴とする金属材料中のりん
偏析布検出方法。 （５）金属材料の被検面上にシを験シートを貼着し、少
なくとも被検面と試験シートとの間にｏ、ｏｏｏｏｓ〜
０．２ ＋ルー／４１の銅イオンおよびｏ、ｏｏｏｉ〜
１．０モル／立の硝酸イオンを共存させ、萱時の桟、試
験シートを被検面より剥離してモリブデ７斂工ま二を含
む発色試薬で処理し１次いで一元剤を含む試薬で処理す
ることを特徴とする金属材料中のりん偏析布検出方法。 （６）金属材料の被検面を腐食させ１次いでこの被検面
上に試験シートを貼着し、少なくとも被検面と試験シー
トとの間に、 ｏ、ｏｏｏｏｓ〜０．２モル／２の銅イ
オンおよび０．０００１〜１．０モル／ｌの梢醜イオン
を共存させ、萱時の後、試験シートを被検面より剥離し
てモリブデン酸エヱ２を含む発色試薬で処理することを
特徴とする金属材料中のりん偏析布検出方法。 （７）金属材料の被検面を腐食させ１次いでこの被検面
上に試験ノートを貼肩し、少なくとも被検面と試験シー
トとのｎηに、 ｏ、ｏｏｏｏｓ〜０．２モル／２の銅
イオンおよび０．０００１〜１．０モル／ｌの蛸醇イオ
ンを共存させ、暫時の按、試験７−トを被検面より剥離
してモリブデン１！ｔ（ヱ２を含む発色試薬で処理し１
次いで一元剤を含も゛試薬で１５埋することを特徴とす
る金属材料中のりん偏析布検出方法。 ！ｐ、９ 図 第 １０ 図
「 □ 苓 第 十→ 図 第 ４４ 図＋
３ １＋第１１図
第１２図
Claims (7)
- （１）金属材料中のりん偏析部を検出するのに用いる溶
液であって、０．００００５〜０．２モル／ｌの銅イオ
ンおよび０．０００１〜１．０モル／ｌの硝酸イオンを
含有することを特徴とする金属材料中のりん偏析部検出
材。 - （２）金属材料中のりん偏析部を検出するのに用いるシ
ート状部材であって、０．００００５〜０．２モル／ｌ
の銅イオンおよび０．０００１〜１．０モル／ｌの硝酸
イオンを含有する溶液を含浸せしめてなることを特徴と
する金属材料中のりん偏析部検出材。 - （３）金属材料中のりん偏析部を検出するのに用いるシ
ート状部材であって、銅イオンおよび硝酸イオンを含む
水溶液を含浸せしめ乾燥してなることを特徴とする金属
材料中のりん偏析部検出材。 - （４）金属材料の被検面上に試験シートを貼着し、少な
くとも被検面と試験シートとの間に０．００００５〜０
．２モル／ｌの銅イオンおよび０．０００１〜１．０モ
ル／ｌの硝酸イオンを共存させ、暫時の後、試験シート
を被検面より剥離してモリブデン酸アンモニウムを含む
発色試薬で処理することを特徴とする金属材料中のりん
偏析部検出方法。 - （５）金属材料の被検面上に試験シートを貼着し、少な
くとも被検面と試験シートとの間に０．００００５〜０
．２モル／ｌの銅イオンおよび０．０００１〜１．０モ
ル／ｌの硝酸イオンを共存させ、暫時の後、試験シート
を被検面より剥離してモリブデン酸アンモニウムを含む
発色試薬で処理し、次いで還元剤を含む試薬で処理する
ことを特徴とする金属材料中のりん偏析部検出方法。 - （６）金属材料の被検面を腐食させ、次いでこの被検面
上に試験シートを貼着し、少なくとも被検面と試験シー
トとの間に０．００００５〜０．２モル／ｌの銅イオン
および０．０００１〜１．０モル／ｌの硝酸イオンを共
存させ、暫時の後、試験シートを被検面より剥離してモ
リブデン酸アンモニウムを含む発色試薬で処理すること
を特徴とする金属材料中のりん偏析部検出方法。 - （７）金属材料の被検面を腐食させ、次いでこの被検面
上に試験シートを貼着し、少なくとも被検面と試験シー
トとの間に０．００００５〜０．２モル／２の銅イオン
および０．０００１〜１．０モル／ｌの硝酸イオンを共
存させ、暫時の後、試験シートを被検面より剥離してモ
リブデン酸アンモニウムを含む発色試薬で処理し、次い
で還元剤を含む試薬で処理することを特徴とする金属材
料中のりん偏析部検出方法。
Priority Applications (8)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59170227A JPS6148762A (ja) | 1984-08-15 | 1984-08-15 | 金属材料中のりん偏析部検出材料およびりん偏析部検出方法 |
| EP85110163A EP0173894B1 (en) | 1984-08-15 | 1985-08-13 | Test medium and method for detecting phosphorus segregates in metallic material |
| DE8585110163T DE3577919D1 (de) | 1984-08-15 | 1985-08-13 | Pruefmedium und verfahren zum nachweis von phosphorhaltigen aussonderungen in metallischem material. |
| US06/765,245 US4681857A (en) | 1984-08-15 | 1985-08-13 | Method for detecting phosphorus segregates in metallic material |
| CA000488735A CA1258222A (en) | 1984-08-15 | 1985-08-14 | Test medium and method for detecting phosphorus segregates in metallic material |
| AU46210/85A AU588821B2 (en) | 1984-08-15 | 1985-08-15 | Test medium & method for detecting phosphorus segregates in metallic material |
| KR1019850005915A KR890000392B1 (ko) | 1984-08-15 | 1985-08-16 | 금속재료중의 인 편석부 검출재 및 검출방법 |
| US07/061,210 US4871513A (en) | 1984-08-15 | 1987-06-12 | Test medium and method for detecting phosphorus segregates in metallic material |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59170227A JPS6148762A (ja) | 1984-08-15 | 1984-08-15 | 金属材料中のりん偏析部検出材料およびりん偏析部検出方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6148762A true JPS6148762A (ja) | 1986-03-10 |
| JPH0315146B2 JPH0315146B2 (ja) | 1991-02-28 |
Family
ID=15901020
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59170227A Granted JPS6148762A (ja) | 1984-08-15 | 1984-08-15 | 金属材料中のりん偏析部検出材料およびりん偏析部検出方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6148762A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103063659A (zh) * | 2012-10-08 | 2013-04-24 | 广东药学院 | 一种溴酸钾检测试纸及其标准比色卡 |
-
1984
- 1984-08-15 JP JP59170227A patent/JPS6148762A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103063659A (zh) * | 2012-10-08 | 2013-04-24 | 广东药学院 | 一种溴酸钾检测试纸及其标准比色卡 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0315146B2 (ja) | 1991-02-28 |
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