CN103063659A - 一种溴酸钾检测试纸及其标准比色卡 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种溴酸钾检测试纸及其标准比色卡，本发明的试纸是通过如下步骤制备得到：将滤纸或薄层析纸浸于3×10^-5～7×10^-5mol/L的中性红溶液中，浸泡3～7min后取出试纸，干燥，即制成溴酸钾检测试纸。该试纸具有快速检测、携带方便、成本低廉、不易受共存离子干扰等特点，具有广泛的应用价值和市场开发前景。

Description

一种溴酸钾检测试纸及其标准比色卡

技术领域

本发明属于食品分析检测领域，具体涉及一种溴酸钾检测试纸及其标准比色卡。 

背景技术

溴酸钾（potassium bromate）分子式为KBrO3，分子量为167.01。溴酸钾为无色三角晶体或白色结晶性粉末，约370℃分解并伴有氧逸出。主要用作分析试剂、氧化剂、食品添加剂（中国现已禁用）、羊毛漂白处理剂。 

溴酸钾作为小麦粉处理剂已有非常悠久的历史。1914年溴酸钾用于美国烘焙工业，从那时起溴酸钾做为烘焙改良剂得到广泛应用，曾被认为是最好的面团调节剂之一。溴酸钾能抑制面粉中蛋白质分解酶的活性，从而改良面筋的强度、伸展性、弹性和稳定性，可缩短面团发酵的时间并使其体积增大，可制成均一的、品质柔软的面包。过去人们一直认为，只要各种烘焙条件得到正确控制,溴酸钾就能转化成惰性、无害的溴化物。因此，溴酸钾作为小麦粉处理剂来提高面粉的应用品质受到面包烘焙业的欢迎并在全世界得到了广泛的应用。 

1992年，FAO/WHO食品添加剂联合专家委员会(JECFA)第39次会议根据溴酸钾新的毒理学研究资料对其进行了评估，认为溴酸钾作为面粉处理剂不恰当，并且撤消了先前在小麦粉中60mg/kg的允许使用限量规定，之后世界上多数国家也因此禁止了溴酸钾在小麦粉中的使用。 

中国在《食品添加剂使用卫生标准》GB2760-1996版规定：小麦粉处理剂溴酸钾在面粉的使用限量为30mg／kg并在备注中规定“最终食品中不得检出“。我国卫生部于2005年发布第9号公告：为进一步保护我国消费者的身体健康，根据溴酸钾危险性评估结果，卫生部决定自2005年7月1日起，取消溴酸钾作为面粉处理剂在小麦粉中的使用。尽管我国面制品中溴酸钾残留量的标准已经公布，但为了提高面包的品质，仍有不法经营者向面粉中掺入溴酸钾作为小麦粉处理剂。这些行为不仅严重影响了小麦粉的营养品质，也危害了消费者的健康。 

目前常用的测定痕量溴酸根的方法有离子色谱法、分光光度法和还原滴定法；我国采用离子色谱法作为小麦粉中溴酸钾的标准检测方法。但离子色谱法设备昂贵不易普及，还原滴定法检出限高；分光光度法因仪器价格低廉、检测灵敏度较高而广泛应用。 

仪器分析方法具有较高的测定精度和检出限，但前处理复杂且仪器昂贵，需专业人员操作，无法满足实际现场快速检测的需要。一般化学方法如：重量法、容量法等，因操作烦琐，器皿多也很难应用在现场快速检测。试纸法由于具有携带方便、操作简单、测定速度快等特点。越来越受到人们的关注，并且在现场的快速检测中发挥越来越大的作用。目前试纸法已广泛应用于食品、水质、医疗卫生等各个领域。 

中性红（Neutral red）是一种弱碱性pH指示剂，变色范围在pH6.4～8.0之间。化学名称为3-氨基-7-二甲氨基-2-甲基吩嗪盐酸盐，其分子式是为C15H16N4·HCl，分子量288.78。深绿色结晶粉末，易溶于水和醇，几乎不溶于二甲苯。中性红属于芳香胺化合物，容易发生氧化反应，生成硝基或亚硝基化合物。中性红的分子结构如式1所示。 

式1 中性红分子式 

发明内容

本发明所要解决的首要技术问题在于，为了克服现有技术的上述不足，提供一种快速检测、携带方便、成本低廉、可进行半定量测定溴酸钾的溴酸钾检测试纸。 

本发明所要解决的另一技术问题在于，提供本发明溴酸钾检测试纸的标准比色卡。 

本发明所要解决的上述技术问题通过以下技术方案予以实现： 

一种溴酸钾检测试纸，由如下方法制备得到：将滤纸或层析纸浸于3×10^-5～7×10^-5mol/L的中性红溶液中，浸泡3～7min后取出试纸，干燥，即制成溴酸钾检测试纸。

作为一种优选方案，所述的滤纸为定性滤纸。通过从其他滤纸及层析纸中筛选，发现定性滤纸制备的检测试纸色阶最明显，且颜色均匀，检测效果好。 

作为一种优选方案，所述的中性红溶液的浓度为5×10^-5mol/L。通过对不同浓度的溴酸钾检测筛选，结果5×10^-5mol/L浓度中性红试剂效果最好，试纸呈深紫色且随着溴酸钾浓度的增加，褪色越来越明显。低于此浓度，试纸本底颜色较淡，褪色后各个浓度色阶不太明显，检测灵敏度较低。而高于此浓度，检测的浓度梯度差别不太明显，因此试验选择了5×10^-5mol/L中性红试剂作为最佳浸泡液制作检测试纸。 

作为一种优选方案，所述的浸泡时间为6min。随着时间的延长，试纸染色有逐渐变深的趋势，但反应时间超过5min后，试纸的颜色相差不大。用各染色时间的试纸分别对不同浓度的溴酸钾进行检测，发现6min褪色色阶最好，且6min后色阶差别不太明显。因此试纸浸泡时间最佳选择为6min。 

作为一种优选方案，所述的干燥方式为自然晾干。干燥方式可为风干和自然晾干，其中热风吹干速度最快，冷风吹干次之，自然晾干速度较慢。染色效果均无明显差异。但是利用冷风吹干和热风吹干两种方法处理，滤纸干燥后呈现较大褶皱；而自然干燥方式处理滤纸后，纸面平整。考虑试纸干燥后纸面的平整性，采用干燥时间较慢的自然晾干作为实验干燥方法，节约能源。 

上述试纸可根据需要裁减成不同规格，如可裁成1.2×3(cm)的试纸条。制作好的试纸条低温(2～8℃)下保存于密闭的棕色瓶中，注意试纸条免于污染。 

溴酸钾在盐酸环境下能与中性红发生褪色反应，在一定浓度范围内不同浓度的溴酸钾与中性红反应呈现紫色退去的连续色阶。根据此性质，制作出中性红试纸用以快速检测样品中是否含有溴酸钾和溴酸钾浓度情况。溴酸钾浓度与中性红试纸褪色情况呈相关性，因此通过试纸褪色情况与标准色阶图谱比较可进行半定量测定。 

一种溴酸钾检测试纸的标准比色卡，由如下方法制备得到：将本发明所述的溴酸钾检测试纸分别浸于不同浓度的溴酸钾标准溶液中，3～5min后取出除去多余水分，根据褪色情况制作标准色阶。 

上述的溴酸钾标准溶液浓度分别为5.0、10.0、15.0mg/L。 

上述试纸在溴酸钾标准溶液中的浸泡浓度优选为4min。 

本发明的有益效果为：该试纸具有快速检测、携带方便、成本低廉、不易受共存离子干扰等特点；该试纸色阶明显，颜色均匀，检测效果好，溴酸钾含量在0～15mg/L可实现快速定量检测。本试纸制作简单，具有广泛的应用价值和市场开发前景。 

具体实施方式

以下结合实施例来进一步解释本发明，但实施例本身不对发明做任何形式的限定。 

实施例1 试剂配制

溴酸钾标准溶液(1.0mg/mL)：称取经台式干燥箱干燥过的分析纯溴酸钾0.1305g，用水溶解，定容至100mL。临用时取母液10mL于100mL容量瓶，加水定容稀释至100mg/L。

中性红溶液(1.00×10^-4mol/L)：精确称取0.2883g中性红，加入95%乙醇25ml，溶解于烧杯。用超声震荡仪超声使其完全溶解，转移到100ml容量瓶，加水至刻度，制成1.00×10^-2mol/L母液。由母液中精密吸取2.50ml，至25ml比色管，加水至刻度，制成1.00×10^-3mol/L溶液；再由以上溶液中精密吸取2.50ml，至25ml比色管，加水至刻度，制成1.00×10^-4mol/L染色剂用液。 

盐酸：2mol/L。取浓盐酸（12mol/L）41.7ml至250ml容量瓶，加去离子水至刻度。 

所用试剂均为分析纯以上，水为二次蒸馏水。 

实施例2 溴酸钾检测试纸的制备

选用定性滤纸为载体，裁成1.2×3(cm)的试纸条，均匀地浸于100mL新配置的5×10^-5mol/L的中性红溶液中。浸泡6min后取出试纸条，在阴凉干燥处自然晾干，即制成溴酸钾检测试纸。制作好的溴酸钾检测试纸低温(2-8℃)下保存于密闭的棕色瓶中，注意试纸条免于污染。

实施例3 标准比色卡的制备

溴酸钾标准系列的配制：向3个100mL容量瓶中，分别加入100mg/L溴酸钾溶液5.00、10.00、15.00mL，再向各管加入2mol/L盐酸25ml，加水至标线，均匀。溴酸钾浓度分别为5.0、10.0、15.0mg/L。

分别将上述溴酸钾标准溶液转移到小烧杯中，将试纸条分别浸于上述不同浓度的标准溶液中完全润湿。4min后取出甩去多余水分，色泽稳定时间约为30min.根据褪色情况制作标准色阶，按溴酸钾浓度由低到高排好得到的图像．就做成了检测不同浓度溴酸钾的标准比色卡。色阶为紫色系列。 

随着溴酸钾浓度增大，标准色卡的颜色由深紫色、紫色、浅紫色、无色而变浅且相互间颜色目视时差异明显。 

实施例4 测定方法及结果判定

本试验研制的试纸可用来检测溴酸钾含量，优选的检测范围是0～15mg/L.

将试纸浸于加有0.5mol/L盐酸的待测溶液中，4min后顺容器边缘取出试纸，以除去多余的溶液，立即与标准色阶比较，进行半定量测定。试纸的褪色情况如与某一色阶基本相同说明样品中溴酸钾的浓度即为该色阶标出的浓度，如试纸的褪色情况介于相邻两色阶之间，则可估计出样品中溴酸钾浓度在两色阶间的近似浓度．若试样浓度高于15mg/L测试区颜色比标准比色卡浅，则需适当稀释溶液，最后乘以稀释倍数。

实施例5 共存离子的影响

取15mg/L溴酸钾溶液，分别加入不同量的共存离子。用中性红试纸测定溴酸钾的浓度，结果与标准色阶比较，试验试纸抗干扰能力。筛选出影响褪色反应的主要离子。测试结果相对误差范围在5％以内的，认为是不致影响测试结果。不影响溴酸钾浓度测试结果的可共存离子允许量（以mg计）见表1：

氧化性阴离子MnO₄ ^-、IO₃ ^-、ClO₃ ^-、Cr₂O₇ ^2-、NO₂ ^-在实验条件下对中性红有褪色作用，但在实际样品中上述干扰离子存在量极少或不存在，故它们不干扰样品的测定。

因此可见本方法研制的中性红试纸在不含掩蔽剂的情况下也具有较好的抗干扰能力。当其他共存离子浓度超过上述允许量时，则需预先掩蔽或分离之。 

Claims (8)

1.一种溴酸钾检测试纸，其特征在于由如下方法制备得到：将滤纸或层析纸浸于3×10^-5～7×10^-5mol/L的中性红溶液中，浸泡3～7min后取出试纸，干燥，即制成溴酸钾检测试纸。

2.根据权利要求1所述的溴酸钾检测试纸，其特征在于所述的滤纸为定性滤纸。

3.根据权利要求1所述的溴酸钾检测试纸，其特征在于所述的中性红溶液的浓度为5×10^-5mol/L。

4.根据权利要求1所述的溴酸钾检测试纸，其特征在于所述的浸泡时间为6min。

5.根据权利要求1所述的溴酸钾检测试纸，其特征在于所述的干燥，干燥方式为自然晾干。

6.一种溴酸钾检测试纸的标准比色卡，其特征在于由如下方法制备得到：将权利要求1～6任一项所述的溴酸钾检测试纸分别浸于不同浓度的溴酸钾标准溶液中，3～5min后取出除去多余水分，根据褪色情况制作标准色阶。

7.根据权利要求6所述的标准比色卡，其特征在于所述的溴酸钾标准溶液浓度分别为5.0、10.0、15.0mg/L。

8.根据权利要求6所述的标准比色卡，其特征在于所述试纸在溴酸钾标准溶液中的浸泡浓度为4min。