CN104076034A - 一种食品中甲醛残留rgb定量快速检测试纸 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种食品中甲醛残留RGB定量快速检测试纸，属于食品安全检测领域。仅由纸基和显色纸片两部分组成，结构和操作都很简单；以3mm层析滤纸为载体，使试纸能够在8-10min内对甲醛残留进行迅速的半定量和RGB定量检测；依靠目力观察或试纸颜色RGB读取即可得出准确的定量检测结论，不需用贵重仪器显示，使用者不需专门训练就能掌握；同时价格便宜，生产成本低，为一次性使用且无需检修维护，精确度较高，重复性也好，非常适宜于现场实时快速检测和监测。

Description

一种食品中甲醛残留RGB定量快速检测试纸

技术领域

本发明涉及一种快速、灵敏、便捷的定量检测食品中甲醛残留的试纸，属于食品安全检测领域。

背景技术

甲醛(HCHO)亦称蚁醛，是最简单的醛类，通常情况下是一种可燃、无色及有刺激性的气体，易溶于水、醇和醚，35～40％的甲醛水溶液叫做福尔马林。甲醛属于高毒性物质，在我国有毒化学品优先控制名单上位居第二，并且已经被世界卫生组织(WHO)确定为致癌、致畸性物质，是公认的变态反应源，也是潜在的强致突变物。原本在《GB2760-2007食品添加剂使用卫生标准》中，甲醛可以作为食品工业加工助剂使用。比如甲醛可以作为啤酒胶体稳定剂，降低啤酒中蛋白质和多酚的含量，减缓混浊的形成。近年来，甲醛污染日趋严重，人们也越来越清楚地认识到甲醛对人体的危害，因此引起了广泛重视。在卫生部2011年新发布的《GB2760-2011食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中，甲醛已被删除。

食品中甲醛残留的传统检测方法大体可分为有分光光度法、色谱法、电化学法和化学滴定法。分光光度法包括变色酸法、乙酰丙酮法、品红-亚硫酸法、盐酸苯肼法、间苯三酚显色法、酚试剂法、三氮杂茂法、溴酸钾-次甲基蓝法、亚硝基亚铁氰化钠法等；色谱法包括气相色谱法、高效液相色谱法、气质联用法；电化学法包括示波极谱法、吸附伏安法、哥腊衍生试剂法；化学滴定法包括电位滴定法、碘量法、酸碱滴定法等。尽管检测方法如此之多，甲醛在食品中的滥用现象仍然得不到有效控制，不法商贩为了防腐、延长食品的货架期，使食品表面看起来光鲜亮丽，会使用甲醛或可以生成甲醛的吊白块等物质处理食品，使其看起来圆润饱满。如腐竹经过吊白块处理后，颜色黄中发白，色泽光亮且耐腐，煮食时有韧性、口感好；水产品用甲醛浸泡后不易腐烂、保存期延长，且吸水后膨胀定型、体积增大、重量增加，外观鲜亮悦目。究其原因，一定程度上是因为这些传统方法耗时稍长，需要由受过专业训练的技术人员来完成，并且成本较高，不适于在基层及现场检测中普及使用，因此食品中甲醛残留的快速、灵敏检测是我国食品工业发展和食品安全迫切需要解决的关键技术难题。

自20世纪初以来，一项重大的革命是把“纸”应用于分析实验中，1952年Martin和Synge因为发明纸色谱法被授予诺贝尔奖。近年来，“试纸”是一个非常令人关注的食品安全快速检测平台。目前专利201210394786.0公布了用磷钨酸或硅钨酸研制的甲醛残留快速检测试纸，但试纸只能检测液体体系，而且需要在紫外灯下照射观察试纸颜色变化，反应结果为定性或者半定量，不能进行准确的定量判断。也有专利201220005382.3公布了一种实用新型的甲醛残留快速检测试纸，需要用锐物扎破塑料瓶，将其中的反应液滴加到试纸上，操作比较复杂，液体成分的存在不利于试纸做为商品的流通与应用。因此，必须寻找一种敏感性好、操作简便、具有可观的稳定性和保存期、拥有很强的市场竞争力的技术，用来快速、定量检测食品中甲醛的残留量。

发明内容

本发明公开了一种快速、灵敏、便捷的定量检测食品中甲醛残留的试纸，可以方便、快捷地对市场销售的各种食品中甲醛残留量进行RGB定量测定，在8-10min读取检测结果。

本发明的组成：包括纸基和显色纸片两部分，所述的显色纸片先经过反应液的浸泡，浸泡时间为10-20s，于温度50-60℃、真空度100-110Pa的环境下烘干30-40min，所述的显色纸片和所述的基片固定连接。

本发明的的制备步骤：

(1)反应液的配制：配制5–7％的乙二胺四乙酸二钠和2.5-4％柠檬酸的混合溶液，定容至100mL；添加Schiff试剂，按照混合液：Schiff试剂的体积比为2:1进行混合，得到反应液；

(2)过滤：因乙二胺四乙酸二钠在蒸馏水中的溶解度有限，且与溶液的pH值有关，在与柠檬酸和Schiff试剂进行混合时，pH发生变化，很有可能引发乙二胺四乙酸二钠析出，故用滤纸配合漏斗将混合好的反应液进行过滤，以免影响试纸颜色的均匀度。

(3)滤纸的裁剪：用裁纸器把3mm层析滤纸(以下简称滤纸)裁剪成10cm×15cm的矩形纸片，便于后续浸液和烘干；

(4)反应液的浸泡：把配置好的反应液倒入专用玻璃皿中，用镊子夹住裁剪好的滤纸在反应液中浸泡10-20s，用夹子挂在干燥箱板上；

(5)烘干：为防止空气中的干扰使试纸降低使用功能，将完成浸液的滤纸放入真空干燥箱内，达到真空度100-110Pa，温度50-60℃，烘干时间30-40min。

(6)显色纸片的贮藏：干燥好的滤纸即为显色纸片，将其裁剪成1cm×15cm的显色条，每张可裁剪为10条，封在自封袋内，放入盛有干燥剂的干燥器中留存待检；

(7)纸基的制作：用裁纸器把PP合成纸裁剪成7cm×15cm的矩形纸片，便于后续纸基和显色片的黏合和试纸条的切割。

(8)纸基和显色片的黏合：将裁剪好的1cm×15cm的显色条用粘合剂黏合在7cm×15cm的纸基片的一端，成为试纸片；

(9)试纸条的切割：用切纸机将黏合好的试纸片均匀切割为0.55cm×7cm的试纸条；

(10)试纸条的贮藏：密封在4-20℃干燥环境内贮存，不得受到阳光直射。

本发明的适用范围：食品中甲醛残留的定量快速检测；检测范围：0-300mg/kg；检测原理：用无色的希夫(Schiff)试剂、乙二胺四乙酸二钠和柠檬酸混合液浸泡的白色试纸烘干后变成了玫红色，因为碱性物质和氧化剂，或加热会消耗亚硫酸，Schiff试剂恢复品红的红色，当甲醛存在的情况下会生成紫红色化合物，其颜色的深浅与甲醛的浓度呈正相关。

本发明的样品处理：液体样品可直接检测；固体样品应将其可食部分粉碎并与同等质量的蒸馏水混合，浸泡5min后，搅拌均匀即可对液体进行检测。

本发明的操作方法：取适量的样品于洁净的干燥容器，以浸没试纸的显色片区域为标准，浸没后立即取出，将显色片朝上水平放置，可在8–10min后进行半定量和RGB定量判定。

本发明的半定量结果判定：将试纸的颜色与标准比色卡进行比较进行初步判定，与比色卡颜色相同的色阶对应的数值即为本样品的检测值，如试纸的颜色在两个色阶之间即取两者的中间值。

本发明的定量结果判定：使用颜色读取软件获得试纸显示颜色的RGB值，R值、G值和B值均和甲醛残留实际浓度呈现良好的线性关系，带入标准曲线方程可得到定量检测结果。

本发明的特点：仅由纸基和显色纸片两部分组成，结构和操作都很简单；以3mm层析滤纸为载体，使试纸能够在8-10min内对甲醛残留进行迅速的半定量和定量检测；依靠目力观察或试纸颜色RGB读取即可得出准确的定量检测结论，不需用贵重仪器显示，使用者不需专门训练就能掌握；同时价格便宜，生产成本低，为一次性使用且无需检修维护，精确度较高，重复性也好，非常适宜于现场实时快速检测和监测。

附图说明

图1为本发明的俯视结构示意图；

图2为本发明的俯视结构示意图；

图3为本发明的标准比色卡(mg/L)，比色对应十六进制颜色码；

图4为本发明的RGB标准曲线。

具体实施方式

制备实施例

实施例1

首先配制5％的乙二胺四乙酸二钠和2.5％柠檬酸的混合溶液，定容至100mL；添加Schiff试剂，按照混合液：Schiff试剂的体积比为2:1进行混合，得到反应液。将3mm层析滤纸在反应液中浸泡，浸泡时间为10s，于温度50℃、真空度100-110Pa的环境下烘干30min。将处理好的滤纸黏合在基片上，切割成0.55cm×7cm的试纸条。密封在4℃干燥环境内贮存，不得受到阳光直射。

实施例2

首先配制7％的乙二胺四乙酸二钠和4％柠檬酸的混合溶液，定容至100mL；添加Schiff试剂，按照混合液：Schiff试剂的体积比为2:1进行混合，得到反应液。将3mm层析滤纸在反应液中浸泡，浸泡时间为20s，于温度60℃、真空度100-110Pa的环境下烘干40min。将处理好的滤纸黏合在基片上，切割成0.55cm×7cm的试纸条。密封在4℃干燥环境内贮存，不得受到阳光直射。

检测实施例

实施例3

采购自超市冷冻海鲜样品6份，包括鳗鱼段、裙边贝、贝柱、虾仁、鱿鱼花和鱿鱼圈。分别取可食部分粉碎并与同等质量的蒸馏水混合，浸泡5min后，搅拌均匀，以浸没试纸的显色片区域为标准，浸没后立即取出，将显色片朝上水平放置，可在8min后进行半定量读数及RGB定量判定。进行半定量判定时，将试纸的颜色与标准比色卡进行比较，与比色卡颜色相同的色阶对应的数值即为本样品的检测值，如试纸的颜色在两个色阶之间即取两者的中间值。进行定量判定时，使用颜色读取软件获得试纸显示颜色的RGB值，R值、G值和B值均和甲醛残留实际浓度呈现良好的线性关系，带入标准曲线方程可得到定量检测结果。测得6份冷冻海鲜样品中甲醛残留量均为0mg/L，为合格样品。

实施例4

采购自超市的冰鲜海鲜样品5份，包括嘎鱼、海虾、鲜鱿鱼、鲜白鱼和鲜海蟹。分别取可食部分粉碎并与同等质量的蒸馏水混合，浸泡5min后，搅拌均匀，以浸没试纸的显色片区域为标准，浸没后立即取出，将显色片朝上水平放置，可在8min后进行半定量读数及RGB定量判定。进行半定量判定时，将试纸的颜色与标准比色卡进行比较，与比色卡颜色相同的色阶对应的数值即为本样品的检测值，如试纸的颜色在两个色阶之间即取两者的中间值。进行定量判定时，使用颜色读取软件获得试纸显示颜色的RGB值，R值、G值和B值均和甲醛残留实际浓度呈现良好的线性关系，带入标准曲线方程可得到定量检测结果。测得嘎鱼和鲜白鱼2份冰鲜海鲜样品中甲醛残留量为0mg/L，为合格样品；测得海虾、鲜鱿鱼和鲜海蟹3份冰鲜海鲜样品中存在甲醛残留，半定量判定结果残留量分别为0–10mg/kg、0–10mg/kg、0–10mg/kg，RGB定量判定结果残留量分别为16.27mg/L、24.17mg/L、8.37mg/L，为不合格样品。

根据我国水产行业标准SC/T3025-2006中检测食品中残留甲醛的高效液相色谱法进行验证，检测结果与本发明的试纸结果一致，证明了本发明的实用性和准确性。

Claims (10)

1.一种食品中甲醛残留RGB定量快速检测试纸，其特征在于：由纸基和显色纸片组成，所述显色纸片事先经过反应液的浸泡，浸泡时间为10-20s，于温度50-60℃、真空度100-110Pa的环境下烘干30-40min，所述的显色纸片和所述的基片固定连接。

2.根据权利要求1所述的一种食品中甲醛残留RGB定量快速检测试纸，其特征在于：所述的纸基材质为PP合成纸，显色纸片材质为3mm层析滤纸。

3.根据权利要求1所述的一种食品中甲醛残留RGB定量快速检测试纸，其特征在于：所述的反应液为乙二胺四乙酸二钠和柠檬酸的混合溶液以及Schiff试剂。

4.根据权利要求3所述的一种乙二胺四乙酸二钠和柠檬酸的混合溶液，其特征在于：反应液需调节pH值为2.5–4，其中乙二胺四乙酸二钠在混合溶液中的浓度为5-7％，柠檬酸在混合液中的浓度为2.5-4％。

5.根据权利要求3所述的一种Schiff试剂，其特征在于：Schiff试剂包括但不局限于商品化Schiff试剂、品红和亚硫酸的配制溶液以及品红和亚硫酸钠的配制溶液。

6.根据权利要求3所述的一种乙二胺四乙酸二钠和柠檬酸的混合溶液以及Schiff试剂，其特征在于：混合液与Schiff试剂的体积比为2:1。

7.根据权利要求1所述的一种食品中甲醛残留RGB定量快速检测试纸，其特征在于：显色结果观察和判定的时间为8-10min。

8.根据权利要求1所述的一种食品中甲醛残留RGB定量快速检测试纸，其特征在于：半定量结果初步判定中标准比色卡的颜色由浅至深分为5档次，它们分别对应待检测样品中甲醛残留实际浓度为0mg/kg、10mg/kg、50mg/kg、100mg/kg、200mg/kg。

9.根据权利要求1所述的一种食品中甲醛残留RGB定量快速检测试纸，其特征在于：定量结果判定中颜色读取软件获得不同浓度色块色深RGB值的定量检测，R值、G值和B值均和甲醛残留实际浓度呈现良好的线性关系。

10.根据权利求1所述的一种食品中甲醛残留RGB定量快速检测试纸，其特征在于：所述的试纸条的规格为长5-10cm，宽0.5-1cm，优选为长7cm、宽0.55cm。