CN107764815A - 快速检测食品中硝酸盐的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种快速检测食品中硝酸盐的方法，属于食品安全快速检测技术领域，旨在提供一种操作简便、利用少量的检测试剂即可快速检测食品中硝酸盐含量的检测方法。该检测方法步骤如下：1）配制硝酸盐检测试剂；2）配制一定浓度梯度变化的硝酸盐标准溶液，向标准溶液中添加适量的硝酸盐检测试剂，进行得到标准显色溶液，根据该标准显色溶液制备标准比色卡；3）制备待测样品液，并添加适量的检测试剂，进行显色反应，将显色溶液显示的颜色与标准比色卡进行对比，继而得出该检测样品中硝酸盐的含量。该检测方法快速、便捷、操作简单，可以满足个体、企业、质监、工商等部门以及非专业人士的现场快速检测和实验室检测的需求。
Description
技术领域
本发明涉及食品安全快速检测技术领域，尤其涉及一种快速检测食品中硝酸盐的方法。
背景技术
硝酸盐是硝酸衍生的化合物的统称，在环境氮循环和植物合成蛋白质过程中起着必不可少的作用，并且广泛存在于土壤、水域及植物中，如绿色蔬菜中的甜菜、莴苣、菠菜、芹菜及萝卜等。硝酸盐最初主要用作农业肥料，因价格低廉且有较好的抑制肉毒杆菌效果和发色作用，近年来被广泛应用于食品工业。
硝酸盐在微生物的存在下容易转化为亚硝酸盐。硝酸盐和亚硝酸盐常作为肉类制品的发色剂和防腐保鲜剂；富含于蔬菜中的硝酸盐在存储不当或加工不良的情况下，容易在还原酶的作用下转变为亚硝酸盐。而亚硝酸盐非人体所必需，过多地使用会对人体产生危害：使人类致癌、致畸、慢性或急性中毒甚至死亡。因此，随着人们食品安全意识的增强和我国食品安全监控力度的加大，硝酸盐已经成为食品安全监测的重要项目之一。
国家标准对于硝酸盐含量的测定方法（镉柱还原法）虽具有结果准确、精密度高的优点，但其操作过程比较复杂，存在一定的安全隐患，并且需要专门的仪器设备，不适合现场快速检测。
发明内容
本发明提供一种快速检测食品中硝酸盐的方法，旨在解决镉柱法检测硝酸盐含量时操作繁琐、检测效率低且对人体有害的问题，实现硝酸盐快速、准确检测硝酸盐的含量，且低成本，高灵敏度，操作简单。
为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下，
一种快速检测食品中硝酸盐的方法，包括如下步骤：
（1）配制硝酸盐检测试剂
取柠檬酸、一水硫酸锰、无水对氨基苯磺酸、镉粉、盐酸萘乙二胺，按50～100:30～100:2～6:20～60:1～4的质量比混合均匀后研磨成粉，避光密封干燥条件下保存，备用；
（2）制备标准比色卡
配制若干浓度梯度变化的硝酸盐标准溶液，然后分别量取3～5ml该标准溶液于比色管中，向其中加入0.03～0.1g步骤（1）制备的硝酸盐检测试剂，充分摇匀静置4min，进行显色反应，根据显色溶液及其所对应的硝酸盐标准溶液的浓度，制备标准比色卡；
（3）制备待测样品液：称取0.25～0.5g待测样品，研碎，用蒸馏水浸泡15～25min，洗涤过滤，收集洗液、滤液，定容，即得待测样品液；
（4）取3ml上述待测样品液于比色管内，向比色管中添加步骤（1）制备的硝酸盐检测试剂0.03～0.1g，摇匀静置，得到该待测样品的显色溶液；
（5）将步骤（4）得到的显色溶液与步骤（2）制备的比色卡进行颜色对比，即可得出待测样品中硝酸盐的含量。
优选的，所述步骤（2）中，配制7种浓度的硝酸盐标准溶液，浓度分别为0、100、500、1000、2000、3000、4000ppm。
优选的，所述步骤（2）中，硝酸盐检测试剂的添加量为0.03～0.1g。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果体现在：
1.本发明提供的检测方法简单、安全、高效，十分方便；少量检测试剂即可实现快速检测，灵敏度高，节省原料，检测成本极低，检测结果科学可靠，符合对硝酸盐含量的快速检测要求。
2.本发明中检测试剂其反应体系稳定，易于存放，保质期长（1年以上），可作为商品直接使用，将检测技术产品化，方便携带，节省检测时间，提高检测效率。
3.本发明无需繁琐的设备，对检测场所无要求，也适合非专业人员进行操作，能够很好的满足个体、企业、质监、工商等部门现场快速检测或实验室检测的需求。
具体实施方式
下面结合具体实施例详细描述本发明的技术方案，但以下实施例只是用来详细说明本发明，并不以任何方式限制本发明的范围。
在以下实施例中所涉及的仪器设备如无特别说明，均为常规仪器设备；所涉及的试剂如无特别说明，均为市售常规试剂；所涉及的检测方法，如无特别说明，均为常规方法。
实施例1
一种快速检测食品中硝酸盐的方法，包括如下步骤：
（1）配制硝酸盐检测试剂
分别称取7g柠檬酸、4g镉粉、3g一水硫酸锰、0.5g无水对氨基苯磺酸、0.4g盐酸萘乙二胺混匀，研磨成细粉，避光密封干燥保存，备用；
（2）制备标准比色卡
配制7种不同浓度的硝酸盐标准溶液，其浓度分别为0、100、500、1000、2000、3000、4000ppm，分别量取3ml上述7种标准溶液于25ml比色管中，向每个比色管中添加0.05g上述硝酸盐检测试剂，充分摇匀静置4min，进行显色反应。利用该硝酸盐标准溶液的显色反应结果，制成相对应的浓度和色阶的标准比色卡，其中各色阶所对应的硝酸盐浓度依次为0、100、500、1000、2000、3000、4000 mg/kg。
（3）制备待测样品液
检测样品为腌制腊肠，将检测样品研碎，随机分为5份，每份0.1g，设定为样品1～5，将样品1～5分别置于25mL比色管中，加10mL蒸馏水，充分浸泡20min后过滤洗涤，收集滤液、洗液，并用蒸馏水定容，摇匀、静置，即为待测样品液，备用；
（4）检测样品中硝酸盐含量
取3ml上述待测样品液于比色管中，向其中加入0.05g硝酸盐检测试剂，摇匀静置4min，得到待测样品显色溶液，与标准比色卡进行比对，测得待测样品中硝酸盐的含量，介于100～500 mg/kg之间。
实施例2
一种快速检测食品中硝酸盐的方法，包括如下步骤：
（1）配制硝酸盐检测试剂：
分别称取5g柠檬酸、6g镉粉、6g一水硫酸锰、0.6g无水对氨基苯磺酸、0.1g盐酸萘乙二胺混匀，研磨成细分，避光密封干燥保存，备用；
（2）制备标准比色卡：与实施例1相同；
（3）制备待测样品液
检测样品为市售火腿，将检测样品研碎，随机分为5份，每份0.1g，设定为样品1～5，将样品1～5分别置于25mL比色管中，加10mL蒸馏水，充分浸泡20min后过滤洗涤，收集滤液、洗液，并用蒸馏水定容至刻度线处，摇匀、静置，即为待测样品液；
（4）检测样品中硝酸盐含量
取3ml上述待测样品液于比色管中，向其中加入0.07g硝酸盐检测试剂，摇匀静置4min，得到待测样品显色溶液，与标准比色卡进行比对，比色卡中显示浓度即为样品中硝酸盐的含量，介于100～500mg/kg之间。
实施例3
一种快速检测食品中硝酸盐的方法，包括如下步骤：
（1）配制硝酸盐检测试剂：
分别称取10g柠檬酸、2g镉粉、10g一水硫酸锰、0.3g无水对氨基苯磺酸、0.3g盐酸萘乙二胺混匀，研磨成细分，避光密封干燥保存，备用；
（2）制备标准比色卡：与实施例1相同；
（3）制备待测样品液
检测样品为烤肉，将检测样品研碎，随机分为5份，每份0.1g，设定为样品1～5，将样品1～5分别置于25mL比色管中，加10mL蒸馏水，充分浸泡20min后过滤洗涤，收集滤液、洗液，并用蒸馏水定容至刻度线处，摇匀、静置，即为待测样品液；
（4）检测样品中硝酸盐含量
取3ml上述待测样品液于比色管中，向其中加入0.07g硝酸盐检测试剂，摇匀静置4min，得到待测样品显色溶液，与标准比色卡进行比对，比色卡中显示浓度即为样品中硝酸盐的含量，介于100～500mg/kg之间。
根据《GB 500933-2010 食品安全国家标准 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》分别对实施例1至3中待测样品进行检测，将其检测结果与本发明的检测结果进行对比，见表1。
并且，GB 2760-2011《食品添加剂使用标准》规定了以下各类食品中硝酸盐的限量标准≤500mg/kg：腌腊肉制品类（如咸肉、腊肉、板鸭、中式火腿、腊肠）、酱卤肉制品类、熏烧烤肉类、油炸肉类，西式火腿类（如熏烤、烟熏、蒸煮火腿）、肉灌肠类、发酵肉制品类。
结合GB 2760-2011《食品添加剂使用标准》以及表1中的数据结果可知，
本发明能够半定性地检测出待测产品中硝酸盐的含量，其检测结果与使用国标法检测的结果相吻合，检测结果科学可靠，并且，本发明的检测结果符合GB 2760-2011《食品添加剂使用标准》，符合对硝酸盐含量的快速检测要求。
Claims (3)
1.一种快速检测食品中硝酸盐的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）配制硝酸盐检测试剂
取柠檬酸、一水硫酸锰、无水对氨基苯磺酸、镉粉、盐酸萘乙二胺，按50～100:30～100:2～6:20～60:1～4的质量比混合均匀后研磨成粉，避光密封干燥条件下保存，备用；
（2）制备标准比色卡
配制浓度梯度变化的硝酸盐标准溶液，然后分别量取3～5ml该标准溶液于比色管中，向其中加入上步所得硝酸盐检测试剂，充分摇匀静置4min，进行显色反应，根据显色溶液及其所对应的硝酸盐标准溶液的浓度，制备标准比色卡；
（3）制备待测样品液
称取0.25～0.5g待测样品，研碎，用蒸馏水浸泡15～25min，洗涤过滤，收集洗液、滤液，定容，即得待测样品液；
（4）取3ml上步待测样品液于比色管内，向比色管中添加步骤（1）制备的硝酸盐检测试剂0.03～0.1g，摇匀静置，得到该待测样品的显色溶液；
（5）将步骤（4）得到的显色溶液与步骤（2）制备的比色卡进行颜色对比，即可得出待测样品中硝酸盐的含量。
2.根据权利要求1所述的快速检测食品中硝酸盐的方法，其特征在于，所述步骤（2）中，配制7种浓度的硝酸盐标准溶液，浓度分别为0、100、500、1000、2000、3000、4000ppm。
3.根据权利要求1所述的快速检测食品中硝酸盐的方法，其特征在于，所述步骤（2）中，硝酸盐检测试剂的添加量为0.03～0.1g。
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