CN102507554A - 一种检测水质中铍含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种检测水质中铍含量的方法，包括如下步骤：在比色管中分别加入待检水样和相同体积的30份以上不同铍离子浓度的铍离子标准使用液，再分别依次加入2.0mLpH调节剂、0.10g增敏剂、0.050g显色剂，并以蒸馏水稀释到刻度10mL，待其变色后观察比色管中液体的颜色变化情况，若待检水样的颜色介于相邻某两个浓度的铍离子标准使用液颜色之间，则说明该水样中所含铍离子浓度介于上述两铍离子标准使用液中铍离子浓度和稀释倍数的乘积之间，其中铍离子标准使用液中铍离子浓度为0.001～0.06μg·mL-1。本发明方法快速、准确、灵敏、方便地定性或者半定量检测水样中铍的含量。
Description
技术领域
本发明涉及水质中的离子快速检测领域，具体是一种检测水质中铍含量的方法。
背景技术
铍是一种外表呈灰色的轻金属，随着时代的发展，铍在国防与电子工业上有相当重要的用途，但人体吸入金属铍、氧化铍、铍铜合金或铍盐等则可能引发治病，所以对于铍含量的测定有着极其重要的意义。光度法测定微量铍是用得最多的方法，常用的测铍显色剂可以分为以下几类：（1）三苯甲烷染料，如铬天青S（CAS），铬天青B（CAB），铬菁R（ECR）等；（2）偶氮胂类，如对溴偶氮胂，羧基偶氮胂等；（3）偶氮氯膦与偶氮溴膦类，如偶氮氯膦Ⅰ；（4）荧光酮类，如二溴苯基荧光酮等；（5）其他显色剂，如铍试剂Ⅲ，姜黄素，二甲酚橙，半二甲酚橙，甲基百里酚蓝（MTB）等。其中铬菁R（ECR）法有足够高的灵敏度和良好的选择性，且试剂容易得到，易溶于水，操作简单方便，因此应用广泛。
但国标法中六次甲基四胺缓冲溶液（HMT-HCl）不易配制和保存，经试验发现使用十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）表面活性剂代替氯代十六烷基吡啶（CPC）的实验效果与国标法相当，且显色反应可以在稳定性很好的醋酸盐缓冲体系中进行，不影响方法的灵敏度。新方法可以实现试剂的固体化，有利于现场的快速检测。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种检测水质中铍含量的方法。
为实现本发明目的采用如下技术方案：
一种检测水质中铍含量的方法，包括如下步骤：在比色管中分别加入待检水样和相同体积的30份以上不同铍离子浓度的铍离子标准使用液，再分别依次加入2.0mL pH调节剂、0.10g增敏剂、0.050g显色剂，并以蒸馏水稀释到刻度10mL，待其变色后观察比色管中液体的颜色变化情况，若待检水样的颜色介于相邻某两个浓度的铍离子标准使用液颜色之间，则说明该水样中所含铍离子浓度介于上述两铍离子标准使用液中铍离子浓度和稀释倍数的乘积之间，其中铍离子标准使用液中铍离子浓度为0.001～0.06μg·mL-1。
所述pH调节剂为浓度为0.410g·L-1，且pH值为5.5的醋酸钠缓冲溶液。
所述增敏剂为0.0547 g 溴化十六烷基三甲基铵、7.445 g乙二胺四乙酸二钠盐和2.50 g无水硫酸钠的混合物。
所述显色剂为0.100 g 依来铬氰蓝R和9.9 g无水硫酸钠的混合物。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
（1）灵敏度高，作为现场定性检测铍成分，本发明方法具有良好的可信度，最低铍含量检测限度为0.001 μg·mL-1（一般超标的水质中铍的含量大于2 μg·mL-1）。
（2）准确度高，本发明的测定结果与分光光度法及电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）法的结果无显著性差异，五次测定的相对标准偏差为1.7%，回收率在92.0%~116.7%之间。
（3）方便快速，本发明通过颜色的变化进行定性判断，检测人员在检测时无须自备任何检测用具和设备，并在20 分钟左右得出结果。
（4）操作简单，本发明中增敏剂A和显色剂B均为固体，大大节省操作时间和降低操作难度。
（5）价格低廉，本发明采用的方法无须配备任何仪器和药品，样品成本底。
（6）质量稳定，本发明的检测溶液至少可以稳定2小时不褪色。
（7）绿色环保，本发明采用的药品用量小且对环境影响小。
（8）抗干扰性强。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步具体详细描述，但本发明的实施方式不限于此，对于未特别注明的工艺参数，可参照常规技术进行。
实施例1
取0.1000 mg·L-1的Be2+标准溶液0.0、0.1、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0 mL于10 mL比色管中，按照实验方法依次加入2.0mLpH调节剂、0.10g增敏剂、0.050g显色剂，并以蒸馏水稀释到刻度10mL，显色后作为不同梯度铍离子标准使用液颜色比较液。
在10 mL比色管中加入5 mL待检水样（自来水）再分别依次加入2.0ml pH调节剂、0.10g增敏剂、0.050g显色剂，并以蒸馏水稀释到刻度10mL，在室温下放置20分钟后，观察颜色反应，以比色管侧面与不同梯度铍离子标准使用液的颜色进行比较，其结果为若被检样品颜色介于相邻某两个浓度的标准品颜色之间，则说明该样品所含铍浓度介于此两标准品浓度和稀释倍数2乘积之间。
实施例2
取0.1000 mg·L-1的Be2+标准溶液0.0、0.1、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0 mL于10 mL比色管中，按照实验方法依次加入2.0mLpH调节剂、0.10g增敏剂、0.050g显色剂，并以蒸馏水稀释到刻度10mL，显色后可作为不同梯度铍离子标准使用液颜色比较液。
合成样品的组成为（μg·mL-1）：Be2+（0.20），Al3+（50.0），Ca2+（50.0），Mg2+（50.0），Fe3+（10.0），Cu2+（20.0），杂质离子均以氯化物配制。
分别取合成样品0.25、0.50、1.0、1.5、2.0 mL于10 mL比色管中，按照实验方法依次加入2.0ml pH调节剂、0.10g增敏剂、0.050g显色剂，并以蒸馏水稀释到刻度10ml，在室温下放置20分钟后，观察颜色反应，以比色管侧面与不同梯度铍离子标准使用液的颜色进行比较。
本实施例的结果如表1和表2所示：
表1 合成样品分析结果（n=5）
表2 回收率实验结果
| Be2+本底值/ μg·L-1 | 加入量/ μg·L-1 | 吸光度 | 总量/ μg·L-1 | 回收率/ % |
| 5.0 | 5.0 | 0.087 | 9.6 | 92.0 |
| 10 | 10 | 0.165 | 19.7 | 97.0 |
| 15 | 15 | 0.263 | 32.5 | 116.7 |
| 20 | 20 | 0.321 | 39.9 | 99.5 |
由上述实施例可知，本发明所使用方法的五次测定的相对标准偏差为1.7%，回收率在92.0%~116.7%之间。
该方法在0~0.05 μg·mL-1范围内，溶液颜色鲜艳，色阶明显，检出限为0.001 μg·mL-1，相关系数为0.9992。对于偏离Lambert-Beer定律的高浓度铍，仍可以采用目视比色法半定量。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种检测水质中铍含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：在比色管中分别加入待检水样和相同体积的30份以上不同铍离子浓度的铍离子标准使用液，再分别依次加入2.0mL pH调节剂、0.10g增敏剂、0.050g显色剂，并以蒸馏水稀释到刻度10mL，待其变色后观察比色管中液体的颜色变化情况，若待检水样的颜色介于相邻某两个浓度的铍离子标准使用液颜色之间，则说明该水样中所含铍离子浓度介于上述两铍离子标准使用液中铍离子浓度和稀释倍数的乘积之间，其中铍离子标准使用液中铍离子浓度为0.001～0.06μg·mL-1。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述pH调节剂为浓度为0.410g·L-1，且pH值为5.5的醋酸钠缓冲溶液。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述增敏剂为0.0547 g 溴化十六烷基三甲基铵、7.445 g乙二胺四乙酸二钠盐和2.50 g无水硫酸钠的混合物。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述显色剂为0.100 g 依来铬氰蓝R和9.9 g无水硫酸钠的混合物。
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