CN101576501A

CN101576501A - 一种水体中挥发酚的测定方法

Info

Publication number: CN101576501A
Application number: CNA2009100394229A
Authority: CN
Inventors: 范润珍
Original assignee: Guangdong Ocean University
Current assignee: Guangdong Ocean University
Priority date: 2009-05-08
Filing date: 2009-05-08
Publication date: 2009-11-11

Abstract

一种水体中挥发酚的测定方法，在4－氨基安替比林直接光度法测定水体中挥发酚的显色反应中使用了非离子表面活性剂吐温－80，起到了增稳、增敏作用，并降低了体系空白值，提高了测定灵敏度。向一支50mL比色管中准确移取新鲜配制的1.00μg/mL酚标准使用溶液或经预蒸馏处理的待测水样一定量，加水至刻度，然后加入氨性缓冲溶液0.50mL，充分混匀，加入1％ Tween－80溶液0.40mL，混匀，再加入2％4－氨基安替比林溶液1.50mL，充分混匀2min，再加入8％铁氰化钾溶液1.00mL，充分混匀1min，静置10min。然后测其吸光度值。本发明制得的有色化合物溶液至少稳定2h，其稳定性比改进前原法大大增强；空白吸光度值明显降低，灵敏度提高，低于国标法的检出限。本发明测定了自来水样中的挥发酚，回收率高，结果准确。

Description

一种水体中挥发酚的测定方法

技术领域

本发明涉及一种测定水体中挥发酚含量的方法。

背景技术

炼油、炼焦、煤气洗涤、造纸、合成氨、木材防腐和化工等废水，皆为水体中酚类化合物的主要来源，尤其对饮用水，严重影响其水质。按照沸点的不同，酚可分为挥发性酚和非挥发性酚，以挥发酚的毒害最大。因此，水体中挥发酚是水质监控的重要指标之一。

水中挥发酚的4-氨基安替比林光度测定法是GB2001《生活饮用水卫生规范》的标准方法，已成为经典方法，得到广泛应用。4-氨基安替比林光度法中有氯仿萃取法和直接光度法。但在使用中，氯仿萃取比色法操作复杂，萃取过程中易发生漏液，精密度差，且氯仿产生二次污染，危害分析操作人员的健康；而直接光度法，相对操作简单、快速，没有二次污染，但测定灵敏度低，生成的有色化合物在水溶液中的稳定性差。对此，近年来已有不少方法改进的研究，如水样预蒸馏的改进，4-AAP的预处理，萃取溶剂的选择，各种试剂剂量和pH值的选择，实验用水的选择等。但在这些方法中，多数都要对试剂进行处理，其过程繁琐，操作相对复杂，耗时长。鲜见使用表面活性剂进行方法改进的报道。

表面活性剂(Surfactant)是一种在低浓度下能显著降低水和其它溶液体系表面张力或界面张力的物质。由于其特殊结构而具有的特性，使其在光度法中的应用活跃起来。在光度法中使用表面活性剂，其突出效果为增溶、增敏、增稳。而在4-氨基安替比林光度法测定水体中挥发酚，显色溶液体系的稳定性和测定的灵敏度是影响测定的二个常见问题。本研究发现，在采用直接光度法测定水中挥发酚的显色过程中，加入非离子表面活性剂吐温-80(Tween-80)，测定灵敏度显著提高，所得有色化合物的稳定性也明显增强。用该法测定自来水中的挥发酚，操作简便，回收率高，结果准确。

发明内容

本发明的目的是提供一种体系稳定、灵敏度高、操作简捷的测定水体中挥发酚的方法。

本发明可由以下方式来实现：(1)取2支50mL比色管，向其中一支准确移取新鲜配制的1.00μg/mL酚标准使用溶液一定量，加水至刻度，然后加入氨性缓冲溶液0.50mL，充分混匀，加入1％Tween-80溶液0.40mL，混匀，再加入2％ 4-AAP溶液1.50mL，充分混匀2min，再加入8％铁氰化钾溶液1.00mL，充分混匀1min，静置10min。另一比色管中按国标法的直接光度法操作，即除不加1％Tween-80溶液外，其它试剂的用量及加入顺序皆与前一支比色管相同。用1cm的比色皿，以水为参比，于UV-2102PCS型紫外分光光度计在450nm～600nm波长范围内分别扫描2支比色管中所得溶液体系的吸收光谱。2支比色管中所得溶液的吸收光谱形状相同，最大吸收波长皆为504nm，但在显色体系中使用Tween-80的吸收光谱曲线明显高于未使用Tween-80的吸收光谱曲线，非离子表面活性剂Tween-80对4-氨基安替比林直接光度法测定挥发酚具有增敏作用。并确定测定波长为504nm。(2)取不同量的苯酚标准使用溶液于比色管，按(1)操作，制作标准系列，在504nm波长下，分别测定该标准系列溶液的吸光度值，以浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，建立吸光度-浓度标准曲线。(3)取一定量待测水样，经预蒸馏处理，收集50mL于比色管，按(1)操作，在504nm波长下测其吸光度值，根据所测吸光度值，由标准曲线即可查得对应酚含量，再根据取样量即可测定原待测水样中挥发酚的含量。

本发明具有如下特点：

1、体系稳定性强

本发明中显色反应所得有色溶液稳定性强，至少稳定2h，此为Tween-80的增稳作用。

2、灵敏度提高

利用本发明方法显色所得的有色溶液在504nm处的吸光度值明显大于原方法，测定灵敏度提高，检出限为0.084mg/L，低于国标法的检出限(0.1mg/L)，此为Tween-80对4-氨基安替比林直接光度法测定挥发酚的增敏作用。

3、空白值降低

本发明的空白体系的吸光度值为0.001，而原法的空白吸光度值为0.033。空白值明显降低，灵敏度提高。

4、操作简捷

使用本发明测定自来水中挥发酚，不需萃取显色产物，直接测定。

附图说明

图1为用本发明显色方法所得溶液体系与原法溶液体系的吸收光谱。

图2为本发明方法的标准曲线。

具体实施方式

实施例1

自来水中挥发酚的测定：

1、于7支50mL比色管中，分别加入新鲜配制的1.00μg/mL苯酚标准使用溶液0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00mL，各个加水至刻度，然后分别加入氨性缓冲溶液0.50mL，充分混匀，加入1％Tween-80溶液0.40mL，混匀，再加入2％4-AAP溶液1.50mL，充分混匀2min，再加入8％铁氰化钾溶液1.00mL，充分混匀1min，静置10min后，于504nm波长处分别测定吸光度值。

2、以吸光度值为纵坐标，浓度为横坐标，建立标准曲线，见图2。

3、量取待测自来水样1000mL，用40％NaOH调节pH至12以上。于电炉上蒸发浓缩至50mL后将其转入250mL全玻璃蒸馏器中，以甲基橙为指示剂用硫酸溶液调节pH至4.0以下使水样由桔红色变为橙色。加入5mL硫酸铜及2～3粒玻璃珠，加热蒸馏。用50mL比色管收集到45mL时稍冷后，向蒸馏器中加5mL纯水继续蒸馏至收集50mL馏出液。

4、向盛有50mL馏出液的比色管中加入氨性缓冲溶液0.50mL，充分混匀，加入1％Tween-80溶液0.40mL，混匀，再加入2％ 4-AAP溶液1.50mL，充分混匀2min，再加入8％铁氰化钾溶液1.00mL，充分混匀1min，静置10min后，于504nm波长处测定其吸光度值。

5、根据测得的吸光度值，利用标准曲线查得对应的浓度值，再根据所取待测水样量，求得水样中挥发酚的含量。本实施测了四个自来水样，其挥发酚含量分别为15.15μg/L、13.09μg/L、12.47μg/L和10.96μg/L。

Claims

1、一种水体中挥发酚的测定方法，其特征在于：取2支50mL比色管，向其中一支准确移取新鲜配制的1.00μg/mL酚标准使用溶液一定量，加水至刻度，然后加入氨性缓冲溶液0.50mL，充分混匀，加入1％Tween-80溶液0.40mL，混匀，再加入2％4-AAP溶液1.50mL，充分混匀2min，再加入8％铁氰化钾溶液1.00mL，充分混匀1min，静置10min，另一比色管中按国标法的直接光度法操作，即除不加1％Tween-80溶液外，其它试剂的用量及加入顺序皆与前一支比色管相同，用1cm的比色皿，以水为参比，于紫外-可见分光光度计450nm～600nm波长范围内分别扫描2支比色管中所得溶液体系的吸收光谱，比较吸收光谱的差异，并确定测定波长。

2、据权利要求1的一种水体中挥发酚的测定方法，其特征在于：得到2条吸收光谱，其最大吸收波长皆为504nm，但在显色体系中使用Tween-80的吸收光谱曲线明显高于未使用Tween-80的吸收光谱曲线，非离子表面活性剂Tween-80对4-氨基安替比林直接光度法测定挥发酚具有增敏作用。

3、据据权利要求2的一种水体中挥发酚的测定方法，其特征在于：本方法的测定波长为504nm。

4、据据权利要求1的一种水体中挥发酚的测定方法，其特征在于：Tween-80的浓度为1％，用量为0.40mL。

5、据据权利要求1的一种水体中挥发酚的测定方法，其特征在于：Tween-80的加入顺序为在加入NH₃·H₂O-NH₄Cl缓冲溶液后加入Tween-80，并混匀。

6、据据权利要求1的一种水体中挥发酚的测定方法，其特征在于：本方法所得溶液体系至少稳定2h，Tween-80具有明显的增稳作用。

7、据据权利要求1的一种水体中挥发酚的测定方法，其特征在于：本方法的检出限为0.084mg/L，低于国标法的检出限0.1mg/L，Tween-80对4-氨基安替比林直接光度法测定挥发酚具有显著的增敏效果。